UA123907C2 - Спосіб одержання високочистої d-псикози - Google Patents
Спосіб одержання високочистої d-псикози Download PDFInfo
- Publication number
- UA123907C2 UA123907C2 UAA201805880A UAA201805880A UA123907C2 UA 123907 C2 UA123907 C2 UA 123907C2 UA A201805880 A UAA201805880 A UA A201805880A UA A201805880 A UAA201805880 A UA A201805880A UA 123907 C2 UA123907 C2 UA 123907C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- cooling
- psychose
- psychosis
- concentration
- psicose
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- BJHIKXHVCXFQLS-PUFIMZNGSA-N D-psicose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)C(=O)CO BJHIKXHVCXFQLS-PUFIMZNGSA-N 0.000 title abstract 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 81
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000006345 epimerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 18
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 208000028017 Psychotic disease Diseases 0.000 claims description 143
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 88
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 61
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 26
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 26
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 10
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 9
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 8
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 5
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 5
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims 1
- 230000000366 juvenile effect Effects 0.000 claims 1
- RFSUNEUAIZKAJO-VRPWFDPXSA-N D-Fructose Natural products OC[C@H]1OC(O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-VRPWFDPXSA-N 0.000 abstract 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 25
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 20
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- 238000006911 enzymatic reaction Methods 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 230000003685 thermal hair damage Effects 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LKDRXBCSQODPBY-JDJSBBGDSA-N D-allulose Chemical compound OCC1(O)OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O LKDRXBCSQODPBY-JDJSBBGDSA-N 0.000 description 2
- 108010093096 Immobilized Enzymes Proteins 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000003100 immobilizing effect Effects 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 description 2
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 description 2
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 210000000577 adipose tissue Anatomy 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 210000001822 immobilized cell Anatomy 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
- C12P19/24—Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of an isomerase, e.g. fructose
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction, e.g. ion-exchange, ion-pair, ion-suppression or ion-exclusion
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/02—Monosaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12N—MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
- C12N9/00—Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
- C12N9/90—Isomerases (5.)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
- C12P19/02—Monosaccharides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/30—Artificial sweetening agents
- A23L27/33—Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
- B01D15/36—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism involving ionic interaction, e.g. ion-exchange, ion-pair, ion-suppression or ion-exclusion
- B01D15/361—Ion-exchange
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/007—Separation of sugars provided for in subclass C13K
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
Abstract
Винахід стосується способу одержання D-псикози, що включає стадії, на яких: D-фруктозу піддають епімеризації у D-псикозу для одержання розчину, що містить D-псикозу, розчин, що містить D-псикозу, піддають першому охолодженню та іонообмінному очищенню, очищений розчин, що містить D-псикозу, піддають першому концентруванню і другому охолодженню, розчин, що містить D-псикозу, який піддавали першому концентруванню і другому охолодженню, піддають хроматографуванню, щоб одержати маточний розчин, який містить D-фруктозу, і відокремлений розчин, який містить D-псикозу, і відокремлений розчин, який містить D-псикозу, піддають другому концентруванню і третьому охолодженню, щоб одержати кристали D-псикози, причому маточний розчин, що містить D-фруктозу, одержаний при хроматографуванні, повторно використовують при епімеризації D-псикози.
Description
ГАЛУЗЬ ТЕХНІКИ
Цей винахід стосується способу отримання ЮО-псикози, а конкретніше способу отримання високочистої О-псикози з високим виходом без теплового пошкодження при отриманні.
РІВЕНЬ ТЕХНІКИ
Повідомлялося, що Ю-псикоза являє собою підсолоджувач, який практично не метаболізується у організмі на відміну від фруктози або цукрози, по суті не містить калорій і має незначний вплив на збільшення маси тіла, оскільки вона інгібує утворення жирової тканини (Маї:ио, Т. єї. АІ. Авіа Рас. У). Сіїп. Опіг., 10, 233-237, 2001; Маївио, Т. апа К. Ігитогі, Авіа Рас. у.
Сіїп. Миїк., 13, 5127, 2004).
Нещодавно автори цього винаходу повідомили спосіб економічного виробництва Ю-псикози шляхом ізомеризації О-глюкози у О-фруктозу з наступним приведенням отриманої О-фруктози у контакт з іммобілізованими клітинами, здатними до вироблення епімерази О-псикози (заявка на патент Кореї Мо 10-2009-0118465).
Оскільки реакційні розчини, що містять Ю-псикозу, отриману шляхом ферментативної реакції, являють собою продукти з низькою чистотою, що містять Ю-псикозу з вмістом твердих речовин від приблизно 20 95 (маса/маса) до приблизно 30 95 (маса/маса), необхідно очищати О- псикозу шляхом безперервної хроматографії, щоб отримати кристали Ю-псикози з чистотою 98 95 (маса/маса) або більше.
Оскільки ступінь конверсії для ферментативної реакції для ЮО-псикози, отриманої з 0- фруктози за допомогою вищевказаного способу, становить від 20 95 (маса/маса) до З0 95 (маса/маса), реакція відповідає технологічній схемі, при якій кількість маточного розчину, отриманого у процесі, а саме кількість маточного розчину, що містить Ю-фруктозу, відокремленого при безперервному хроматографуванні, та маточного розчину, відокремленого при кристалізації, більша, ніж кількість отриманої ЮО-псикози. В результаті, зменшення кількості отриманої Ю-псикози веде до зростання вартості виробництва, що у свою чергу підвищує вартість продукту, викликаючи проблеми з огляду на неекономічне промислове виробництво.
СУТЬ ВИНАХОДУ
Технічна проблема
Відповідно, для того щоб стримати зростання вартості виробництва внаслідок низького
Зо виходу, існує необхідність у способі, що дозволяє виробляти високочисту Ю-псикозу з високим виходом.
Рішення проблеми
Відповідно до варіантів здійснення цього винаходу запропоновано спосіб отримання високочистої ЮО-псикози з високим виходом.
Відповідно до одного варіанту здійснення цього винаходу спосіб отримання О-псикози включає стадії, в яких: піддають Ю-фруктозу епімеризації у О-псикозу для отримання розчину, що містить Ю-псикозу; піддають розчин, що містить Ю-псикозу, першому охолодженню та іонообмінному очищенню; піддають очищений розчин, що містить ЮО-псикозу, першому концентруванню і другому охолодженню; піддають розчин, що містить ЮО-псикозу, який піддавали першому концентруванню і другому охолодженню, хроматографуванню, щоб отримати маточний розчин, який містить Ю-фруктозу, і відокремлений розчин, який містить О- псикозу; і піддають відокремлений розчин, який містить Ю-псикозу, другому концентруванню і третьому охолодженню, щоб отримати кристали Ю-псикози, причому маточний розчин, що містить ЮО-фруктозу, отриманий при хроматографуванні, повторно використовують для епімеризації О-псикози.
Відповідно до іншого варіанту здійснення цього винаходу спосіб отримання ЮО-псикози включає стадії, в яких: піддають Ю-фруктозу епімеризації у О-псикозу для отримання розчину, що містить Ю-псикозу; піддають розчин, що містить Ю-псикозу, першому охолодженню та іонообмінному очищенню; піддають очищений розчин, що містить ЮО-псикозу, першому концентруванню і другому охолодженню; піддають розчин, що містить ЮО-псикозу, який піддавали першому концентруванню і другому охолодженню, хроматографуванню, щоб отримати маточний розчин, який містить Ю-фруктозу, і відокремлений розчин, який містить О- псикозу; і піддають відокремлений розчин, який містить О-псикозу, другому концентруванню і третьому охолодженню, щоб отримати кристали Ю-псикози, причому маточний розчин, що містить ЮО-фруктозу, отриманий при хроматографуванні, повторно використовують для епімеризації ЮО-псикози, і маточний розчин, отриманий при кристалізації О-псикози, повторно використовують в будь-якому з процесів першого охолодження та іонообмінного очищення, першого концентрування і другого охолодження та хроматографування.
У вказаному варіанті здійснення винаходу чи в інших варіантах здійснення винаходу спосіб 60 може додатково включати охолодження маточного розчину, що містить О-фруктозу, отриманого при хроматографуванні, або маточного розчину, отриманого при кристалізації О-псикози, до від 25" до 45 "С, зокрема від 30 "С до 40 "С, до повторного використання маточного розчину, що містить О-фруктозу, отриманого при хроматографуванні, чи маточного розчину, отриманого при кристалізації ЮО-псикози. Хроматографування може являти собою, наприклад, безперервне хроматографування.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу перше охолодження і третє охолодження можуть стосуватися процесу зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до від 25 "С до 45 "С, зокрема від 30 "С до 40 "С, а друге охолодження може стосуватися процесу зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до від 45 "С до 65 "С, зокрема від 50 "С до 60 с.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу перше концентрування стосується процесу концентрування очищеного розчину, що містить ЮО-псикозу, так, щоб він мав концентрацію Ю-псикози від 50 градусів за шкалою Брикса до 70 градусів за шкалою Брикса. Друге концентрування стосується процесу концентрування ЮО-псикози у відокремленому розчині так, щоб він мав концентрацію 75 градусів за шкалою Брикса або більше, наприклад 80 градусів за шкалою Брикса або більше.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу, як маточний розчин, що містить О-фруктозу, отриманий за допомогою хроматографування, можна використовувати фракцію, що містить О-фруктозу, з чистотою 70 95 (маса/маса) або більше. Як маточний розчин отриманий при кристалізації О-псикози, можна використовувати фракцію, що містить ЮО-псикозу, з чистотою 90 95 (маса/маса) або більше.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу епімеризація Ю-псикози може включати епімеризацію при температурі від 40 "С до 70"сС, зокрема від 40 "С до 60 "С, конкретніше від 40 "С до 50 "С, у присутності епімерази О-псикози, її варіантів, штамів, що здатні виробляти фермент, або їх культур.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу іонообмінне очищення можна здійснювати з використанням сильнокислотної катіонообмінної смоли і/або слабкоосновної аніонообмінної смоли.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу
Зо відокремлений розчин, що містить Ю-псикозу, може містити ЮО-псикозу у кількості 93 90 (маса/маса) або більше, зокрема 95 95 (маса/маса) або більше.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу охолодження від першого до третього можуть являти собою теплообмінне охолодження.
Корисно, що теплообмінне охолодження забезпечує велику поверхню теплопереносу і швидкий теплообмін внаслідок наявності турбулентного потоку рідин, попереджує утворення накипу, що забезпечує незначне зменшення функцій, таким чином надаючи високу економічну рентабельність.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу отримані кристали Ю-псикози можуть мати чистоту 95 95 (маса/маса) або більше, зокрема 99 95 (маса/маса) або більше.
У вказаному варіанті здійснення винаходу або в іншому варіанті здійснення винаходу кристали Ю-псикози, отримані за способом, наведеним вище, можуть характеризуватися виходом 75 95 або більше, зокрема 85 95 або більше.
В іншому варіанті здійснення винаходу спосіб отримання ЮО-псикози забезпечує Ю-псикозу з чистотою 99 95 (маса/маса) або більше.
Корисні ефекти від винаходу
Спосіб отримання ЮО-псикози відповідно до варіантів здійснення цього винаходу може попереджати теплове пошкодження Ю-псикози і робить можливим отримання Ю-псикози з високим виходом за допомогою стабілізованого процесу.
Додатково, у способі отримання ЮО-псикози відповідно до варіантів здійснення цього винаходу збирають маточний розчин, що містить Ю-фруктозу, отриманий при хроматографуванні, і/або маточний розчин, отриманий при кристалізації О-псикози, які у свою чергу повторно використовуються при епімеризації Ю-псикози, першому охолодженні та іонообмінному очищенні, першому концентруванні і другому охолодженні або хроматографуванні, таким чином сприяючи стабільному відділенню Ю-псикози за допомогою хроматографування після тривалої рециркуляції і забезпечуючи отримання ЮО-псикози з високим виходом.
СТИСЛИЙ ОПИС ГРАФІЧНИХ МАТЕРІАЛІВ
Вищенаведені та інші аспекти, ознаки і переваги цього винаходу стануть очевидними з детального опису наступних варіантів здійснення винаходу у поєднанні з супровідними графічними матеріалами, на яких зображено наступне.
На Фіг. 1 схематично зображено спосіб отримання ЮО-псикози відповідно до одного варіанта здійснення цього винаходу.
На Фіг. 2 схематично зображено спосіб отримання ЮО-псикози відповідно до іншого варіанта здійснення цього винаходу.
На Фіг. 3 схематично зображено спосіб отримання Ю-псикози відповідно до порівняльного прикладу 2; та на Фіг. 4-8 зображені графіки, на яких наведені зміни чистоти у 95 (маса/маса) ЮО-псикози в залежності від температури і концентрації О-псикози.
ВАРІАНТИ ЗДІЙСНЕННЯ ВИНАХОДУ
Нижче варіанти здійснення цього винаходу будуть описані більш детально. Опис подробиць, очевидних фахівцям у цій галузі техніки, що мають звичайний рівень знань у цій галузі техніки або зв'язаній галузі, буде у цьому документі пропущений.
В одному варіанті здійснення цього винаходу спосіб отримання Ю-псикози включає стадії, в яких: піддають Ю-фруктозу епімеризації у О-псикозу для отримання розчину, що містить ЮО- псикозу; піддають розчин, що містить Ю-псикозу, першому охолодженню та іонообмінному очищенню; піддають очищений розчин, що містить Ю-псикозу, першому концентруванню і другому охолодженню; піддають розчин, що містить ЮО-псикозу, який піддавали першому концентруванню і другому охолодженню, хроматографуванню, щоб отримати маточний розчин, який містить ЮО-фруктозу, і відокремлений розчин, який містить Ю-псикозу; і піддають відокремлений розчин, який містить Ю-псикозу, другому концентруванню і третьому охолодженню, щоб отримати кристали Ю-псикози, причому маточний розчин, що містить Ю- фруктозу, отриманий при хроматографуванні, повторно використовують для епімеризації О- псикози.
В іншому варіанті здійснення цього винаходу спосіб отримання ЮО-псикози включає стадії, в яких: піддають Ю-фруктозу епімеризації у О-псикозу для отримання розчину, що містить ЮО- псикозу; піддають розчин, що містить Ю-псикозу, першому охолодженню та іонообмінному
Зо очищенню; піддають очищений розчин, що містить Ю-псикозу, першому концентруванню і другому охолодженню; піддають розчин, що містить ЮО-псикозу, який піддавали першому концентруванню і другому охолодженню, хроматографуванню, щоб отримати маточний розчин, який містить Ю-фруктозу, і відокремлений розчин, який містить ЮО-псикозу; піддають відокремлений розчин, який містить Ю-псикозу, другому концентруванню і третьому охолодженню, щоб отримати кристали Ю-псикози, причому маточний розчин, що містить Ю- фруктозу, отриманий при хроматографуванні, повторно використовують для епімеризації О- псикози, і маточний розчин, отриманий при кристалізації О-псикози, повторно використовують в будь-якому з процесів першого охолодження та іонообмінного очищення, першого концентрування і другого охолодження та хроматографування.
У способі відповідно до цього винаходу маточний розчин, що містить О-фруктозу, отриманий при хроматографуванні, або маточний розчин, отриманий при кристалізації О-псикози, повторно використовують у будь-якому з процесів епімеризації ЮО-псикози, першого охолодження та іонообмінного очищення, першого концентрування і другого охолодження (та хроматографування, і таким чином можна отримувати Ю-псикозу з високим виходом, тим самим збільшуючи ефективність отримання, при цьому зменшуючи вартість отримання.
По-перше, Ю-фруктозу, яку використовують як субстрат для епімеризації, можна використовувати в концентрації від 30 градусів за шкалою Брикса (до) до 50 градусів за шкалою
Брикса (95) і можна розчиняти у воді при температурі від 30 "С до 40 "С при використанні. Як альтернативний варіант, О-фруктозу можна змішувати з маточним розчином, що містить О- фруктозу, який отриманий при хроматографуванні і використовується у концентрації від 30 градусів за шкалою Брикса (95) до 50 градусів за шкалою Брикса (95) при температурі від 30 С до 40 "С. У цьому винаході, як маточний розчин, що містить Ю-фруктозу, отриманий за допомогою хроматографії, можна використовувати фракцію, що містить О-фруктозу, яка має чистоту 70 95 (маса/маса) або більше, зокрема 75 95 (маса/маса) або більше.
Епімеризація ЮО-псикози стосується процесу отримання Ю-псикози шляхом епімеризації О- фруктози у присутності епімерази О-псикози, її варіантів, штамів, що здатні виробляти фермент, або їх культур. Епімераза Ю-псикози відповідно до цього винаходу може включати ферменти або їх варіанти, отримані від різних донорних мікроорганізмів, таких як Аагобасіегійт
Імтегїасієп5, Біамопіїтасіог ріашіі і Сіобігідішт Ппуіїетопае. Штами для трансформації можуть 60 включати, не обмежуючись ними, Езспегіспіа соїї або рід Согупебасієгішт, рід Васійи5 та рід
Азрегоійи5. Штами, трансформовані з використанням ЕзсПегіспіа соїї, можуть включати, наприклад, ВІ 21(0Е3УрЕТ24-АТРЕ |публікація патенту Кореї Мо 10-2011-0035805АЇ,
ВІ 21(0ЕЗУрЕТ24-АТРЕ-2 |патент Кореї Ме 10-1203856)|. Штам роду Согупебрасіегішт може включати Согупебасіегішт дішатісшит АТСС13032/рС.О)-1-АТРЕ (номер доступу КССМ11046, описаний у публікації патенту Кореї Мо 10-2011-0035805АЇ, Согуперасієйт аішатісит
АТОС13032/рРІ5-1-АТРЕ-2 (номер доступу КССМ11204Р, описаний у патенті Кореї Мо 10- 1203856), Согуперасіегіит дішатісит СУ КМ (номер доступу КССМ11403ЗР, описаний у патенті
Кореї Мо 10-1455759|), Согуперасієтішт аішатіснт АТОС13032/рЕІ5-2-АТРЕ-2 |номер доступу
КССМ11678Р, описаний у публікації патенту Кореї Мо 10-2015-00471114А) і таке інше.
В одному варіанті здійснення винаходу епімеризацію можна виконувати шляхом іммобілізації епімерази О-псикози, її варіантів, штамів, здатних виробляти фермент, або їх культур на носій, наприклад, альгінат натрію, заповнення обладнання для ізомеризації, наприклад, колонки, іммобілізованим ферментом, і підведення розчину, що містить О-фруктозу, до заповненої колонки. Температуру обладнання можна підтримувати при від 40 "С до 70 "С, наприклад від 40 "С до 55 "С, для проведення епімеризації. Температура підведеного розчину, що містить Ю-фруктозу, може бути збільшена, наприклад до від 40 "С до 60 "С, наприклад до 50 С, зі швидкістю нагрівання від 5 "С до 20 "С на годину з використанням теплообмінного пристрою так, щоб ЗМ (об'ємна швидкість: швидкість потоку (л)/година (год.)/кількість смоли (л)І ставала рівною від 0,5 до 3. О-псикоза, отримана за допомогою епімеризації, може мати чистоту від приблизно 15 95 (маса/маса) до приблизно 35 95 (маса/маса), наприклад від приблизно 20 95 до приблизно 30 95 (маса/маса).
Розчин, що містить Ю-псикозу, отриманий, як вказано вище, піддають першому охолодженню та іонообмінному очищенню. Перше охолодження стосується процесу зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до від 25 "С до 45 "7С, зокрема від 30 "С до 40 "С. В одному варіанті здійснення винаходу маточний розчин, отриманий при кристалізації О-псикози, можна повторно використовувати при першому охолодженні та іонообмінному очищенні. Конкретніше, охолодження можна здійснювати так, щоб температура повільно знижувалася зі швидкістю від 1 "С до 10 "С на годину з використанням теплообмінного пристрою. Якщо Ю-псикозу постійно піддавати дії певної температури, ЮО-псикоза може
Зо розкладатися за рахунок теплового пошкодження, що знижує чистоту ОЮО-псикози у технологічному процесі виробництва. Відповідно, важко досягти високого виходу при виробництві Ю-псикози (див. Фіг. 4-8). Отже, відповідно до цього винаходу тепловому пошкодженню ЮО-псикози запобігають, контролюючи температуру в кожному процесі способу.
Далі, іонообмінне очищення стосується процесу очищення, в якому охолоджений розчин пропускають через колонку, заповнену сильнокислотною катіонообмінною смолою і/або слабкоосновною аніонообмінною смолою. При використанні сильноосновної аніонної смоли, Ю- псикоза може пошкоджуватися при низьких температурах від 25 "С до 45 "С, за рахунок чого відбувається погіршення чистоти. Отже, для того, щоб виробляти Ю-псикозу з високим виходом можна використовувати сильнокислотну катіонообмінну смолу або слабкоосновну аніонообмінну смолу. Конкретніше, використовують 100 95 слабкоосновної аніонообмінної смоли. Катіонообмінну смолу і аніонообмінну смолу можна використовувати одночасно для ефективного видалення іонних компонентів. У цьому випадку співвідношення катіонообмінної смоли до аніонообмінної смоли може становити від 1:0,5 до 1:3. При іонообмінному очищенні підтримують температуру від 25 "С до 45 "С, зокрема від 30 "С до 40 "С, для попередження пошкодження Ю-псикози. Відповідно, можливо видаляти іонні компоненті, що містяться як забруднюючі домішки у розчині, який містить ЮО-псикозу. Після іонообмінного очищення вміст іонних компонентів становить 20 мікросименс або менше, зокрема 10 мікросименс на см або менше, що виміряно за допомогою кондуктометру. Ю-псикоза у розчині після іонообмінного очищення має чистоту від приблизно 10 95 (маса/маса) до приблизно 35 95 (маса/маса).
Потім розчин, що містить Ю-псикозу, після іонообмінного очищення піддають першому концентруванню і другому охолодженню.
Перше концентрування стосується процесу концентрування розчину, що містить Ю-псикозу, після іонообмінного очищення так, щоб розчин мав концентрацію Ю-псикози від 50 градусів за шкалою Брикса до 70 градусів за шкалою Брикса, наприклад від 55 градусів за шкалою Брикса до 65 градусів за шкалою Брикса. Зокрема, можливо концентрувати розчин, що містить ЮО- псикозу, після іонообмінного очищення, при температурі від 60 "С до 80 "С, наприклад від 65 С до 75"С, протягом від Її хвилини до 1 години, зокрема від 1 хвилини до 30 хвилин. Для концентрування можна використовувати низькотемпературний випарник, щоб запобігти пошкодженню ЮО-псикози. При використанні у цьому документі, градуси за шкалою Брикса бо стосуються масової долі ЮО-псикози або Ю-фруктози у перерахунку на загальну масу розчину.
Після першого концентрування можна здійснювати друге охолодження. Коли здійснюють друге охолодження температуру розчину або температуру навколишнього середовища можна знизити до температури, яка нижче щонайменше на 10 "С, ніж температура першого концентрування. В одному варіанті здійснення винаходу температура другого охолодження може становити від 50 "С до 60 "С. Зокрема, температуру можна повільно знижувати зі швидкістю охолодження від 5 до 25"С на годину за допомогою теплообмінного пристрою. В одному варіанті здійснення винаходу маточний розчин, отриманий при кристалізації ЮО-псикози, можна повторно використовувати при першому концентруванні і/або другому охолодженні.
Після цього сконцентрований і охолоджений розчин, що містить О-псикозу, можна піддавати хроматографуванню, щоб отримати маточний розчин і відокремлений розчин, що містить О- псикозу.
Хроматографування стосується процесу відділення Ю-псикози, яке відбувається за рахунок слабкого зв'язування між Ю-псикозою та іонами металів, приєднаними до іонообмінних смол.
Наприклад, хроматографування може являти собою безперервне хроматографування.
Іонообмінні смоли, що використовуються при хроматографуванні, можуть являти собою сильнокислотну катіонообмінну смолу, до якої приєднані залишки К, Ма, Са або Ма. З огляду на розділення Ю-псикози і Ю-фруктози, корисно використовувати К, Са або Ма. При хроматографуванні можливо отримати розчин, що містить О-фруктозу, і відокремлений розчин, що містить Ю-псикозу. Відокремлений розчин, що містить Ю-псикозу, може являти собою фракцію, що містить ЮО-псикозу, яка має чистоту 90 95 (маса/маса) або більше, наприклад 95 95 (маса/маса) або більше. Зокрема, О-псикоза має чистоту від 90 до 99 95 (маса/маса) або більше.
Розчин, що містить Ю-фруктозу, може являти собою фракцію, що містить Ю-фруктозу, з чистотою 70 95 (маса/маса) або більше. Розчин, що містить Ю-фруктозу, можна повторно використовувати при епімеризації О-псикози. До повторного використання спосіб може додатково включати охолодження розчину до температури від 25 "С до 45 "С, зокрема від 30 С до 40 "С.
Після цього відокремлений розчин, що містить О-псикозу, піддають другому концентруванню і третьому охолодженню, щоб отримати кристали ЮО-псикози. Розчин Ю-псикози, який відділений за допомогою хроматографування і має чистоту 90 95 (маса/маса) або більше, наприклад
Зо чистоту 95 95 (маса/маса) або більше, піддають другому концентруванню, так що відокремлений розчин має концентрацію Ю-псикози, що становить 75 градусів за шкалою Брикса або більше, наприклад 80 градусів за шкалою Брикса або більше. Концентрування виконують, зокрема, при від 60 "С до 80 "С, наприклад від 65 "С до 75 "С, протягом від 1 хвилини до 1 години, зокрема протягом від 1 хвилини до 30 хвилин. Для концентрування можна використовувати низькотемпературний випарник, щоб попередити пошкодження Ю-псикози. Після другого концентрування можна здійснювати третє охолодження. Третє охолодження слугує для кристалізації ЮО-псикози і може включати зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до від 30 С до 40 "С. Конкретніше, третє охолодження можна виконувати повільно, так що температуру розчину або температуру навколишнього середовища знижують на від 5 "С до 20 "С на годину до від 25 "С до 45 "С, наприклад від 30 "С до 40 "С. У межах температурного інтервалу нагрівання і охолодження можна повторювати від 5 разів до 10 разів протягом від 40 годин до 120 годин для того, щоб здійснити кристалізацію. Отриманий кристал Ю-псикози можна додатково дегідратувати та висушувати. Отриманий кристал ЮО- псикози може мати чистоту 95 95 або більше, зокрема 99 95 або більше. Додатково, кристал О- псикози може характеризуватися виходом 7595 або більше, 80 95 або більше чи 85 95 або більше, що розраховано відповідно до Рівняння 1:
Вихід (96) - (Маса дегідратованих та висушених кристалів ЮО-псикози/умаса Ю-псикози, що міститься у розчині, який кристалізують) х 100.
При розрахунку виходу масу (г/л) О-псикози, що міститься у розчині, який кристалізують, визначають за допомогою ВЕРХ- аналізу (високоефективна рідинна хроматографія). Потім виміряне значення підставляють у Рівняння 1, при цьому розраховуючи масу Ю-псикози, що міститься у конкретному розчині (л).
Маточний розчин, за винятком кристалів О-псикози, отриманих при кристалізації О-псикози, можна повторно використовувати в кожному з вищенаведених процесів. В одному варіанті здійснення винаходу маточний розчин, отриманий при кристалізації можна повторно використовувати в одному або більшій кількості процесів, вибраних з процесів першого охолодження та іонообмінного очищення, першого концентрування і другого охолодження та хроматографування. Маточний розчин, отриманий при кристалізації О-псикози, можна охолоджувати до від 25 "С до 45 "С, а потім використовувати повторно. Маточний розчин, бо отриманий при кристалізації О-псикози, може являти собою фракцію, що містить ЮО-псикозу, з чистотою 90 95 (маса/маса) або більше, чистотою 92 95 (маса/маса) або більше чи чистотою 95 95 (маса/маса) або більше.
Далі цей винахід буде описано більш детально на підставі деяких прикладів. Необхідно розуміти, що ці приклади наведені лише для ілюстрації, і їх жодним чином не потрібно тлумачити як обмежуючі цей винахід.
Опис подробиць, очевидний фахівцям у цій галузі техніки, буде пропущений у цьому документі.
ПРИКЛАДИ
Приклад 1
Кристалічну фруктозу з чистотою 99 95 (маса/маса) або більше, маточний розчин, зібраний при безперервному хроматографуванні, при приблизно 30 "С, маточний розчин, зібраний при кристалізації при приблизно 30 "С, і воду при приблизно 30 С змішували у робочому резервуарі, щоб приготувати розчин субстрату з концентрацією 50 градусів за шкалою Брикса (95) для ферментативної реакції.
Як описано у заявці на патент Кореї Мо 10-2009-0118465, ферментативну реакцію здійснювали шляхом іммобілізації епімерази Ю-псикози, виділеної з використанням
Согуперасіегіит дішатісцит КССМ 11046, на альгінат натрію як носій з наступним заповненням обладнання для ізомеризації (зомеризаційна колонна, вироблена Напіш Маспйіпе Іпацивігу Іпс.) іммобілізованим ферментом, внесення приготованого розчину субстрату для ферментативної реакції у ізомеризаційну колонну і нагрівання розчину субстрату зі швидкістю від 5 "С до 207 на годину до 50 "С з використанням теплообмінного пристрою так, що ЗМ (Об'ємна швидкість: швидкість потоку (лугодина (год.)/кількість смоли (л)| стає рівною 0,5. На цьому етапі отримана
О-псикоза мала чистоту приблизно 24 95 (маса/маса).
Розчин ЮО-псикози з чистотою 2495 (маса/маса) піддавали першому охолодженню зі швидкістю від 5 "С до 10 "С на годину до температури від 30 "С до 40 "С з використанням теплообмінного пристрою, а потім пропускали через колонку, заповнену сильнокислотною катіонообмінною смолою, заміщеною Гідрогеном (Іемай З 1668), і колонку, заповнену слабкоосновною аніонообмінною смолою, заміщеною гідроксигрупами (І еу/аїй З 4528), так, що
ЗМ об'ємна швидкість: швидкість потоку (л)//година (год.)/кількість смоли (л)| стає рівною 3,
Зо видаляючи таким чином іонні компоненти, що залишилися у розчині після ферментативної реакції. Ступінь видалення іонних компонентів вимірювали з використанням кондуктометру. На цьому етапі електропровідність встановлювали рівною не більше ніж 10 мікросименс на см, а чистоту ЮО-псикози підтримували на рівні 24 95 (маса/маса).
Розчин, що містить О-псикозу, після іонообмінного очищення вносили "у низькотемпературний випарник (тонкоплівковий випарник з примусовою циркуляцією,
МеІсгоппапієс Со., Ца.), концентрували до 60 градусів за шкалою Брикса (95) (розчин О- псикозих 100/весь розчин) при від 65 "С до 75 "С протягом короткого періоду часу від 10 хвилин до 15 хвилин. Отриманий розчин піддавали другому охолодженню зі швидкістю від 5 "С до 25 "С на годину з використанням теплообмінного пристрою, а потім пропускали через колонку, заповнену сильнокислотною катіонообмінною смолою з кальцієвими активними групами, приєднаними до неї, при від 50 "С до 60 "С. Шляхом такого безперервного хроматографування розділяли фракцію, що містить Ю-псикозу і має чистоту 95 95 (маса/маса) або більше, і фракцію, що містить О-фруктозу і має чистоту 75 95 (маса/маса) або більше.
Маточний розчин, відокремлений при безперервному хроматографуванні, а саме фракцію, що містить О-фруктозу і має чистоту 75 95 (маса/маса) або більше, збирали і охолоджували зі швидкістю від 20 "С до 30 "С на годину. Коли температура фракції досягала 30 "С, цю фракцію повертали до процесу ферментативної реакції.
Розчин Ю-псикози з чистотою 9595 (маса/маса) або більше, відокремлений при безперервному хроматографуванні, концентрували до 80 градусів за шкалою Брикса (95) при від 65"С до 75 "С протягом короткого періоду часу, що становить від 10 хвилин до 15 хвилин.
Концентрований розчин ЮО-псикози з чистотою 95595 (маса/маса) або більше швидко охолоджували до 40"С зі швидкістю від 5"С до 20"С на годину з використанням теплообмінного пристрою. Нагрівання і охолодження повторювали від 5 разів до 10 разів у температурному інтервалі від 35 "С до 40 "С, так що кристалізацію здійснювали протягом від 80 годин до 120 годин, при цьому отримуючи Ю-псикозу (див. Фіг. 1). Додатково, збирали маточний розчин, відокремлений при кристалізації, а саме фракцію ЮО-псикози з чистотою 90 95 або більше, охолоджували до 30 С і пропускали через колонку, заповнену сильнокислотною катіонообмінною смолою, заміщеною Гідрогеном, і колонку, заповнену слабкоосновною аніонообмінною смолою, заміщеною гідроксигрупами.
За допомогою вищенаведених методик розчин Ю-псикози концентрували протягом короткого періоду часу у низькотемпературному випарнику, при цьому температуру процесу встановлювали рівній низькій температурі з використанням теплообмінного пристрою, таким чином отримуючи високочисту Ю-псикозу, що має чистоту 9995 або більше, з відмінним виходом, що становить 75 95 або більше.
Порівняльний приклад 1
Високочисту Ю-псикозу з чистотою 99 95 або більше отримували тим же способом, що у
Прикладі 1, причому маточний розчин, що містить О-фруктозу, отриманий при безперервному хроматографуванні, повторно використовували при епімеризації О-псикози, і маточний розчин, отриманий при кристалізації О-псикози повторно використовували, за виключенням того, що процедури охолодження, які включають перше охолодження і друге охолодження, були пропущені. Вихід продукту становив 60 95.
Чистота Ю-псикози знижується при певній концентрації або меншій за неї і після певного періоду часу (див. Фіг.4-8). Отже, якщо маточний розчин ЮО-фруктози, відділений при безперервному хроматографуванні, і маточний розчин, відділений при кристалізації, безперервно рециркулюють без охолодження, чистота Ю-псикози, яку вводять до процесу безперервного хроматографування, буде знижуватися від початкової чистоти 24 95 (маса/маса) пропорційно до кількості повторів рециркуляції, і вихід високочистої фракції О-псикози з чистотою 95 95 (маса/маса) або більше, яку кристалізують, також буде знижений. Отже, вважають, що такий низький вихід високочистої фракції Ю-псикози, яка має чистоту 95 95 (маса/маса) або більше, є причиною зменшення виходу продукту високочистої Ю-псикози з чистотою 99 95 або більше. Крім того, домішки, отримані при розкладі ЮО-псикози, відділяють у вигляді фракції О-фруктози у процесі безперервного хроматографічного розділення, тим самим викликаючи проблеми при безперервному хроматографічному розділенні по мірі збільшення кількості циклів рециркуляції. Для того, щоб контролювати накопичення таких домішок, від приблизно 5 95 (об'єм/об'єм) до 10 95 (об'єм/об'єм) фракції О-фруктози відкидають, тим самим викликаючи зменшення виходу продукту високочистої Ю-псикози з чистотою 99 95 або більше.
Якщо від приблизно 5 95 (об'єм/ об'єм) до 10 95 (об'єм / об'єм) маточного розчину, що містить
О-фруктозу, відокремленого при безперервному хроматографуванні, не відкидають, чистота О-
Зо псикози, яку вводять до процесу безперервного хроматографування, буде безперервно знижуватися внаслідок накопичення домішок. Отже, для того, щоб відділити високочисту Ю- псикозу з чистотою 9595 (маса/маса) або більше, умови розділення для безперервного хроматографування необхідно безперервно змінювати, що буде викликати погіршення ефективності промислового виробництва. Додатково, для того щоб відділити високочисту О- псикозу з чистотою 9595 (маса/маса) або більше, кількість деіїонізованної води також збільшується, таким чином ускладнюючи процес концентрування. В результаті у технологічному процесі спостерігається ефект "пляшкового горла", що викликає зменшення кількості продукту і збільшення вартості продукту.
Порівняльний приклад 2
Високочисту Ю-псикозу з чистотою 99 95 або більше отримували тим же способом, що у
Прикладі 1, за виключенням того, що повторне використання маточного розчину, що містить О- фруктозу, отриманого шляхом безперервного хроматографування при епімеризації О-псикози, і повторне використання маточного розчину, отриманого при кристалізації ЮО-псикози, були пропущені. Вихід продукту становив 20 95 (див. Фіг. З).
Хоча деякі варіанти здійснення винаходу були описані у цьому документі, необхідно розуміти, що ці варіанти здійснення винаходу наведені лише для ілюстрації, ії що фахівцями у цій галузі техніки можуть бути зроблені різні модифікації, варіанти і альтернативи, не відхиляючись від сутності і обсягу винаходу. Отже, обсяг цього винаходу повинен бути обмежений лише доданою формулою винаходу та її еквівалентами.
Claims (1)
- ФОРМУЛА ВИНАХОДУ1. Спосіб одержання Ю-псикози, який включає стадії, на яких: піддають О-фруктозу епімеризації у О-псикозу для одержання розчину, що містить ЮО-псикозу, піддають розчин, що містить О-псикозу, першому охолодженню та іонному очищенню, піддають очищений розчин, що містить ЮО-псикозу, першому концентруванню і другому охолодженню, піддають розчин, що містить ЮО-псикозу, який піддавали першому концентруванню і другому охолодженню, хроматографуванню для одержання маточного розчину, що містить О-фруктозу, і бо відокремленого розчину, що містить ЮО-псикозу, і піддають відокремлений розчин, що містить Ю-псикозу, другому концентруванню і третьому охолодженню для кристалізації ЮО-псикози та одержання кристалів ЮО-псикози та маточного розчину, що містить ЮО-псикозу, причому маточний розчин, що містить Ю-фруктозу, одержаний шляхом хроматографування, повторно використовують при епімеризації О-псикози, при цьому маточний розчин, що містить О-псикозу, повторно використовують при першому охолодженні та іонному очищенні, першому концентруванні і другому охолодженні або хроматографуванні.2. Спосіб одержання ЮО-псикози за п. 1, який відрізняється тим, що маточний розчин, що містить ЮОЮ-псикозу, повторно використовують під час першого охолодження та іонного очищення.3. Спосіб одержання Ю-псикози за п. 1, який відрізняється тим, що хроматографування являє собою безперервне хроматографування.4. Спосіб одержання Ю-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що маточний розчин, що містить О-фруктозу, одержаний при хроматографуванні, або маточний розчин, що містить ЮО-псикозу, одержаний при кристалізації О-псикози, охолоджують до 25-45 "С перед повторним використанням.5. Спосіб одержання Ю-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що перше охолодження і третє охолодження здійснюють шляхом зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до 25-45 "С, а друге охолодження здійснюють шляхом зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до 45-65 "С.6. Спосіб одержання ЮО-псикози за п. 5, який відрізняється тим, що перше охолодження і третє охолодження здійснюють шляхом зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до 30-40 "С, а друге охолодження здійснюють шляхом зниження температури розчину або температури навколишнього середовища до 50-60 "С.7. Спосіб одержання Ю-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що перше концентрування здійснюють таким чином, що очищений розчин, що містить Ю-псикозу, має концентрацію Ю-псикози від 50 градусів за шкалою Брікса до 70 градусів за шкалою Брікса, а друге концентрування здійснюють таким чином, що відокремлений розчин має концентрацію О- псикози від 75 градусів або більше за шкалою Брікса.8. Спосіб одержання ЮО-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що маточний розчин, який містить О-фруктозу, одержаний при хроматографуванні, являє собою фракцію, що містить О-фруктозу, що має чистоту від 70 95 мас./мас. або більше.9. Спосіб одержання Ю-псикози за п. 1, який відрізняється тим, що маточний розчин, одержаний при кристалізації О-псикози, являє собою фракцію, що містить Ю-псикозу, що має чистоту від 90 95 мас./мас. або більше.10. Спосіб одержання Ю-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що епімеризацію Ю-псикози здійснюють при 40-70 "С у присутності епімерази О-псикози, її варіантів, штамів, здатних виробляти фермент, або культури з них.11. Спосіб одержання О-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що при іонному очищенні застосовують сильнокислотну катіонообмінну смолу або слабкоосновну аніонообмінну смолу.12. Спосіб одержання Ю-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що відокремлений розчин, що містить Ю-псикозу, містить О-псикозу, яка має чистоту 93 95 мас./мас. або більше.13. Спосіб одержання ЮО-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що одне або більша кількість з першого охолодження по третє охолодження являють собою теплообмінне охолодження.14. Спосіб одержання О-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що одержаний кристал Ю-псикози має чистоту, яка становить від 95 95 мас./мас. або більше.15. Спосіб одержання ЮО-псикози за п. 14, який відрізняється тим, що одержаний кристал О- псикози має чистоту, яка становить від 99 95 мас./мас. або більше.16. Спосіб одержання ЮО-псикози за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що кристал О- псикози має вихід від 75 95 мас./мас. або більше.Епімеризанмія Ю-фуккози Перше охоледження та. о юноінінне очищення / Шерше концентрування і і друге охолжеурження пет ол розчан, що лроматографування 79) містить З» фруктозу / Друге концентрування і о третє охолодження. о ЩВозчину, ЩО Міехить 1 пейкозу / Кристанізація Г-реихози Фіг ! Енімеризація М-фруктозн. ння : Перше охолодження та - юНООСМінне очищення о Шершеконцентруванняї і дриеохоленкення ; о Маюючний : ОО «о Друге коповнтруванняй І щи охонодження І розчину, цк астнть я пенКОозу . о Маточний | : . оРОчиНОМО - Кристалізація Пепсиковно МЕТЬЮ данної о ФруюцмхФіг. 2Епімеризанія фруктози Перше охолодження та Юнеобмівне очищення Перш конпентрування о або друєє охолодження хромисфоруюнни хроматогіанвування Друге концентрування і о третє охохадження о резчину, що містить пенкозуу Кристаинзація Поценкои Фіг, З ПИ ее нію т сЕнНеессвеснссннсяє, ек ВШ ши ві Зберігання при 0 ! 0 5 19 Дні -- ЗО ВХ 40 БХ ек ВО ВХ ВО ВХ ж ВХ -а-Но ВХФіг. 4І 100 г чини т піні І Ї и г РОН а п о о о о о о о о о о р о о о 92 Ї Зберітання при40 Є чи» пт 0 1 є З 4 5 бФіг. 5 о ' 2 з 4 5 в --30 ВХ ян 40 ВХ нак 50 ВХ ВО ВХ -ж-70 ВХ а-8о ВХ фіг. б ові. ож ше ек: ЗИШННИ шо Ши Че ж ав 2. нин шо Си ин. о "я Ме 92 Зберігання при ОС нь чн в ння о ! 2 з 4 5 - 30 ВХ --40 ВХ -ж-50 ВХ -ж-60 ВХ «ж-70 ВХ -9-80 ВХ ШІ Фіг. 7 ШІ 100 рда сне991. ше бічні . нн зе й -й В 95 , нина аа аа що . пи МНН : я " Зберігання при 80 С нин90 . ЩІ й с . шо 02 4 6 8 10 12 14 18 18 20 29 24 Час (год) --80 8хХ -ж-во вх фіг. 5
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160024193A KR101723007B1 (ko) | 2016-02-29 | 2016-02-29 | 고순도 d-사이코스를 제조하는 방법 |
| PCT/KR2016/003843 WO2017150766A1 (en) | 2016-02-29 | 2016-04-12 | Method of producing high purity d-psicose |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA123907C2 true UA123907C2 (uk) | 2021-06-23 |
Family
ID=58588393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA201805880A UA123907C2 (uk) | 2016-02-29 | 2016-04-12 | Спосіб одержання високочистої d-псикози |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10920257B2 (uk) |
| EP (1) | EP3423460B1 (uk) |
| JP (1) | JP6668483B2 (uk) |
| KR (1) | KR101723007B1 (uk) |
| CN (1) | CN108290917B (uk) |
| AR (1) | AR107649A1 (uk) |
| AU (1) | AU2016395363C1 (uk) |
| BR (1) | BR112018010553B1 (uk) |
| CA (1) | CA3006721C (uk) |
| ES (1) | ES2870911T3 (uk) |
| MX (1) | MX394260B (uk) |
| MY (1) | MY199255A (uk) |
| PL (1) | PL3423460T3 (uk) |
| RU (1) | RU2719469C2 (uk) |
| TW (1) | TWI620511B (uk) |
| UA (1) | UA123907C2 (uk) |
| WO (1) | WO2017150766A1 (uk) |
| ZA (1) | ZA201803604B (uk) |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA3042033C (en) | 2016-10-28 | 2025-07-08 | Tate & Lyle Solutions Usa Llc | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ALLULOSE CRYSTALS |
| KR102072695B1 (ko) * | 2016-12-08 | 2020-03-02 | 주식회사 삼양사 | 재순환을 이용한 사이코스의 제조방법 및 장치 |
| KR102016701B1 (ko) * | 2017-06-30 | 2019-09-06 | 주식회사 삼양사 | 결정형 기능성 감미료의 제조방법 |
| KR102004940B1 (ko) * | 2017-06-30 | 2019-07-29 | 주식회사 삼양사 | 감미료 알룰로스를 제조하는 방법 |
| WO2019004554A1 (ko) * | 2017-06-30 | 2019-01-03 | 주식회사 삼양사 | 결정형 기능성 감미료의 제조방법 |
| MX2020008430A (es) | 2018-02-12 | 2020-12-10 | Samyang Corp | Metodo para producir edulcorante cristalino funcional. |
| KR102091774B1 (ko) | 2018-12-13 | 2020-03-20 | 씨제이제일제당 (주) | 알룰로스를 유효성분으로 포함하는 피부 미백용 조성물 |
| KR102064911B1 (ko) * | 2019-03-21 | 2020-01-10 | 씨제이제일제당 주식회사 | 알룰로스 유래 신규 화합물 |
| CN110872332B (zh) * | 2019-10-24 | 2023-03-24 | 翁源广业清怡食品科技有限公司 | 一种阿洛酮糖的结晶工艺 |
| WO2021086086A1 (ko) * | 2019-10-31 | 2021-05-06 | 주식회사 삼양사 | 개선된 알룰로스의 제조 방법 |
| KR102389709B1 (ko) | 2019-11-29 | 2022-04-22 | 씨제이제일제당 주식회사 | 알룰로스 제조용 조성물 및 이를 이용한 알룰로스의 제조 방법 |
| KR102332373B1 (ko) * | 2019-11-29 | 2021-11-29 | 씨제이제일제당 주식회사 | 알룰로스 이당류를 포함하는 hmf 생성 억제용 조성물 |
| MX2022014802A (es) | 2020-05-27 | 2023-01-16 | Savanna Ingredients Gmbh | Cristalizacion de alulosa a presion reducida. |
| EP4161287A1 (en) | 2020-06-05 | 2023-04-12 | Savanna Ingredients GmbH | Allulose syrup |
| WO2022049307A1 (en) | 2020-09-07 | 2022-03-10 | Savanna Ingredients Gmbh | Extrusion process for the preparation of a solid allulose composition |
| EP4000419A1 (de) | 2020-11-23 | 2022-05-25 | Savanna Ingredients GmbH | Trocknung von allulosekristallen |
| CN112625987B (zh) * | 2020-12-21 | 2023-01-06 | 南通励成生物工程有限公司 | 一种同时生产2`-岩藻糖基乳糖和d-阿洛酮糖的方法 |
| CN113080357B (zh) * | 2021-05-17 | 2023-09-15 | 江苏赛威分离科技有限公司 | 一种低热量复配甜味剂及其生产工艺 |
| CN114868898A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-08-09 | 新拓洋生物工程有限公司 | 一种含阿洛酮糖的甜味剂组合物及制备方法 |
| CN114456215A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-10 | 河南中大恒源生物科技股份有限公司 | 一种d-阿洛酮糖晶体及其制备方法 |
| WO2024047122A1 (en) | 2022-09-01 | 2024-03-07 | Savanna Ingredients Gmbh | Process for the preparation of a particulate allulose composition |
| KR20250093317A (ko) * | 2022-10-21 | 2025-06-24 | 콘 프로덕츠 디벨롭먼트, 인크. | 염과 당의 분리 방법 |
| EP4520839A3 (de) | 2023-03-15 | 2025-12-03 | Annikki GmbH | Verfahren zur herstellung einer wässerigen lösung enthaltend d-psicose |
| EP4431614A1 (de) | 2023-03-15 | 2024-09-18 | Annikki GmbH | Verfahren zur herstellung von wässerigen lösungen enthaltend d-psicose oder l-psicose |
| CN120958139A (zh) | 2023-03-15 | 2025-11-14 | 安尼基有限责任公司 | 用于制备含有l-阿洛酮糖的水溶液的方法 |
| EP4464786A1 (de) | 2023-05-15 | 2024-11-20 | Annikki GmbH | Verfahren zur herstellung von wässerigen lösungen enthaltend d-psicose oder l-psicose |
| AR132695A1 (es) | 2023-05-15 | 2025-07-23 | Annikki Gmbh | Procedimiento para la preparación de d-talitol, d-tagatosa y d-psicosa |
| EP4464785A1 (de) | 2023-05-15 | 2024-11-20 | Annikki GmbH | Verfahren zur herstellung von d-talitol, d-tagatose und d-psicose |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4133375A (en) | 1977-01-28 | 1979-01-09 | Unice Machine Company | Vertical heat exchanger |
| US5523064A (en) * | 1994-11-02 | 1996-06-04 | Swenson Process Equipment, Inc., A Delaware Corp. | Crystallization apparatus |
| JP4761424B2 (ja) | 2004-03-17 | 2011-08-31 | 株式会社希少糖生産技術研究所 | Ｌ−プシコース結晶、その製造方法および、糖試薬キット |
| CN100577793C (zh) * | 2007-12-12 | 2010-01-06 | 江南大学 | 微生物转化d-果糖制备d-阿洛酮糖的菌种和方法 |
| KR20090118465A (ko) * | 2008-05-14 | 2009-11-18 | 김주봉 | 장뇌삼 추출물을 유효성분으로 포함하는 뇌질환의 예방 및치료용 조성물 |
| JP5715046B2 (ja) | 2009-03-30 | 2015-05-07 | 松谷化学工業株式会社 | 目的とするヘキソースを所定量含む原料糖とは異なる糖組成の糖組成物の製造方法および製造された糖組成物の用途 |
| KR20110035805A (ko) | 2009-09-30 | 2011-04-06 | 씨제이제일제당 (주) | 사이코스-에피머화 효소의 고정화 및 이를 이용한 사이코스의 제조방법 |
| KR101189640B1 (ko) * | 2010-03-26 | 2012-10-12 | 씨제이제일제당 (주) | Ｄ-사이코스 결정을 제조하는 방법 |
| KR101203856B1 (ko) | 2011-08-24 | 2012-11-21 | 씨제이제일제당 (주) | 열 안정성이 향상된 사이코스 에피머화 효소 변이체 및 이를 이용한 사이코스의 연속적 생산 |
| RU2487884C1 (ru) | 2012-07-13 | 2013-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Дакор" (ООО "Дакор") | Средство, обладающее антиоксидантной, противовоспалительной, нейропротекторной, гиполипидемической, гипохолестеринемической, гипогликемической, гепатопротекторной, иммуносупрессорной активностями |
| KR101455759B1 (ko) | 2013-04-23 | 2014-10-28 | 씨제이제일제당(주) | 사이코스 에피머화 효소 변이체 및 이를 이용한 사이코스의 제조 방법 |
| CN103333935A (zh) | 2013-05-24 | 2013-10-02 | 桐乡晟泰生物科技有限公司 | D-阿洛酮糖的生产工艺 |
| JP6171094B2 (ja) * | 2013-06-05 | 2017-07-26 | シージェイ チェイルジェダン コーポレーションＣｊ Ｃｈｅｉｌｊｅｄａｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | タガトースの製造方法 |
| TWM479455U (zh) | 2013-10-23 | 2014-06-01 | Henghao Technology Co Ltd | 觸控面板 |
| KR101749527B1 (ko) * | 2014-10-20 | 2017-06-21 | 씨제이제일제당(주) | D-사이코스 결정을 제조하는 방법 |
| KR20160062349A (ko) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | 씨제이제일제당 (주) | 고순도 d-사이코스를 제조하는 방법 |
| KR101677368B1 (ko) | 2015-04-02 | 2016-11-18 | 씨제이제일제당 (주) | 신규 프로모터 및 이의 용도 |
-
2016
- 2016-02-29 KR KR1020160024193A patent/KR101723007B1/ko active Active
- 2016-04-12 PL PL16892779T patent/PL3423460T3/pl unknown
- 2016-04-12 US US15/776,930 patent/US10920257B2/en active Active
- 2016-04-12 EP EP16892779.6A patent/EP3423460B1/en active Active
- 2016-04-12 MY MYPI2018701828A patent/MY199255A/en unknown
- 2016-04-12 MX MX2018006606A patent/MX394260B/es unknown
- 2016-04-12 AU AU2016395363A patent/AU2016395363C1/en active Active
- 2016-04-12 JP JP2018534793A patent/JP6668483B2/ja active Active
- 2016-04-12 CN CN201680069967.2A patent/CN108290917B/zh active Active
- 2016-04-12 WO PCT/KR2016/003843 patent/WO2017150766A1/en not_active Ceased
- 2016-04-12 UA UAA201805880A patent/UA123907C2/uk unknown
- 2016-04-12 BR BR112018010553-8A patent/BR112018010553B1/pt active IP Right Grant
- 2016-04-12 ES ES16892779T patent/ES2870911T3/es active Active
- 2016-04-12 CA CA3006721A patent/CA3006721C/en active Active
- 2016-04-12 RU RU2018119914A patent/RU2719469C2/ru active
- 2016-04-18 TW TW105111982A patent/TWI620511B/zh active
- 2016-05-06 AR ARP160101286A patent/AR107649A1/es active IP Right Grant
-
2018
- 2018-05-30 ZA ZA2018/03604A patent/ZA201803604B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2016395363A1 (en) | 2018-05-17 |
| AU2016395363B2 (en) | 2019-05-09 |
| US20180327796A1 (en) | 2018-11-15 |
| MX2018006606A (es) | 2019-05-27 |
| ZA201803604B (en) | 2019-01-30 |
| RU2018119914A (ru) | 2020-04-01 |
| BR112018010553A2 (pt) | 2018-11-21 |
| AU2016395363C1 (en) | 2019-08-29 |
| EP3423460A1 (en) | 2019-01-09 |
| RU2719469C2 (ru) | 2020-04-17 |
| MY199255A (en) | 2023-10-23 |
| US10920257B2 (en) | 2021-02-16 |
| CA3006721C (en) | 2020-06-30 |
| BR112018010553B1 (pt) | 2022-01-25 |
| TW201729689A (zh) | 2017-09-01 |
| MX394260B (es) | 2025-03-24 |
| EP3423460B1 (en) | 2021-03-17 |
| JP6668483B2 (ja) | 2020-03-18 |
| WO2017150766A1 (en) | 2017-09-08 |
| TWI620511B (zh) | 2018-04-11 |
| CN108290917A (zh) | 2018-07-17 |
| EP3423460A4 (en) | 2019-11-06 |
| KR101723007B1 (ko) | 2017-04-04 |
| AR107649A1 (es) | 2018-05-23 |
| JP2019500050A (ja) | 2019-01-10 |
| PL3423460T3 (pl) | 2021-11-29 |
| ES2870911T3 (es) | 2021-10-28 |
| CN108290917B (zh) | 2021-08-03 |
| RU2018119914A3 (uk) | 2020-04-01 |
| CA3006721A1 (en) | 2017-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA123907C2 (uk) | Спосіб одержання високочистої d-псикози | |
| JP6413024B2 (ja) | Ｄ−プシコース結晶の製造方法 | |
| KR102072695B1 (ko) | 재순환을 이용한 사이코스의 제조방법 및 장치 | |
| US8524888B2 (en) | Method of producing D-psicose crystals | |
| CN110831952B (zh) | 甜味剂阿洛酮糖的制备方法 | |
| TWI659108B (zh) | 製備阿洛酮糖之有效方法 | |
| KR20160062349A (ko) | 고순도 d-사이코스를 제조하는 방법 | |
| JP2020500556A (ja) | プシコースの製造方法 | |
| US10808002B2 (en) | Method for preparing D-psicose crystal | |
| KR101981388B1 (ko) | D-사이코스 결정을 제조하는 방법 | |
| KR20170005502A (ko) | D-사이코스 결정을 제조하는 방법 |