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TWI898121B - 有機聚矽氧烷組成物 - Google Patents

有機聚矽氧烷組成物

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TWI898121B
TWI898121B TW111108308A TW111108308A TWI898121B TW I898121 B TWI898121 B TW I898121B TW 111108308 A TW111108308 A TW 111108308A TW 111108308 A TW111108308 A TW 111108308A TW I898121 B TWI898121 B TW I898121B
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sio
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吉武誠
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日商陶氏東麗股份有限公司
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Abstract

[課題] 本發明提供一種無論為發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等何種無機粉末，均具有充分的觸變性之有機聚矽氧烷組成物。 [解決手段] 本發明之有機聚矽氧烷組成物至少包含：(A)以平均單元式表示且具有矽原子鍵結羥基之有機聚矽氧烷樹脂、(B)以平均單元式表示且與前述(A)成分不同之有機聚矽氧烷、(C)於一分子中具有至少2個選自醚鍵、酯鍵、以式表示之烷氧基矽烷基中的官能基之化合物，前述(A)成分之含量係前述(A)成分與前述(B)成分之合計之2至70質量%，前述(C)成分之含量係相對於前述(A)成分中之矽原子鍵結羥基1莫耳，前述(C)成分中之前述官能基之合計成為0.05莫耳以上之量。

Description

有機聚矽氧烷組成物
本發明係關於一種具有觸變性之有機聚矽氧烷組成物。
有機聚矽氧烷利用其耐熱性、電絕緣性、透明性、硬化性等而用作潤滑脂組成物、硬化性組成物之主劑。於將此種組成物例如用於網版印刷、灌封、或塗佈之情形時，有時較佳為具有觸變性。有機聚矽氧烷一般而言不具有觸變性，因此已知有：於其中調配有發煙二氧化矽、及具有矽原子鍵結之羥基（矽烷醇基）或有機氧基、或環氧基之有機矽氧烷寡聚物之組成物（參照專利文獻1、2）；調配有發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等無機粉末、及多官能丙烯酸酯及/或多官能甲基丙烯酸酯之組成物（參照專利文獻3）；調配有發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等無機粉末、及含環氧基之化合物之組成物（參照專利文獻4）；調配有環氧基官能性化合物、(聚)醚基官能性化合物、或(聚)酯基官能性化合物之組成物（參照專利文獻5）；進一步調配有高分子量之MQ樹脂及/或MDQ樹脂之組成物（參照專利文獻6）。
但是，發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等無機粉末存在如下課題：缺乏對有機聚矽氧烷之親和性，所獲得之組成物之透明性變低。因此，若使用無機粉末之表面利用六甲基矽氮烷、二甲基二氯矽烷等矽烷化合物進行處理而成為疏水性之疏水性無機粉末，則存在增黏性、觸變性變小之課題。進一步，存在如下課題：藉由發煙二氧化矽與有機聚矽氧烷之折射率之溫度變化之差，而導致此種組成物之光學特性隨溫度而變化。
另一方面，調配有環氧基官能性化合物、(聚)醚基官能性化合物、(聚)酯基官能性化合物、或高分子量之MQ樹脂及/或MDQ樹脂之組成物存在觸變性不充分之問題。 習知技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2009-235265號公報 專利文獻2：國際公開第2014/050318號小冊子 專利文獻3：日本專利特開2015-010131號公報 專利文獻4：日本專利特開2015-010132號公報 專利文獻5：日本專利特表2018-512067號公報 專利文獻6：日本專利特開2014-237808號公報
發明所欲解決之問題
本發明之目的在於提供一種無論為發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等何種無機粉末，均具有充分的觸變性之有機聚矽氧烷組成物。 解決問題之技術手段
本發明之有機聚矽氧烷組成物之特徵在於，至少包含： (A)      以平均單元式： (R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2SiO 2/2) b(R 1SiO 3/2) c(SiO 4/2) d(HO 1/2) e（式中，各R 1獨立為氫原子或碳原子為1至10個之一價烴基，a、b、c及d分別為滿足0≦a≦0.8、0≦b≦0.8、0≦c≦0.8、0≦d≦0.8、且0.2≦a+b≦0.8、0.2≦c+d≦0.8、a+b+c+d=1之數，e為滿足0.05≦e≦0.5之數） 表示之有機聚矽氧烷； (B)      以平均單元式： (R 2 3SiO 1/2) f(R 2 2SiO 2/2) g(R 2SiO 3/2) h(SiO 4/2) i(HO 1/2) j（式中，各R 2獨立為氫原子或碳原子為1至10個之一價烴基，f、g、h及i分別為滿足0≦f≦1、0≦g≦1、0≦h≦0.8、0≦i≦0.8、且0.2≦f+g≦1、0≦h+i≦0.8、f+g+h+i=1之數，j為滿足0≦j＜0.05之數） 表示之有機聚矽氧烷； (C)      於一分子中具有至少2個選自醚鍵、酯鍵、以通式： R 3 k(R 4O) (3-k)Si- （式中，R 3為碳原子為1至10個之一價烴基，R 4為碳原子為1至10個之烷基，k為0、1、或2） 表示之烷氧基矽烷基中的官能基之化合物； 前述(A)成分之含量係前述(A)成分與前述(B)成分之合計之2至70質量%，前述(C)成分之含量係相對於前述(A)成分中之矽原子鍵結羥基1莫耳，前述(C)成分中之前述官能基之合計成為0.05莫耳以上之量。
本組成物中，(A)成分與(B)成分之混合物利用旋轉黏度計以剪切速度10/秒所測定之在25℃的黏度η較佳為0.01至10,000Pa･s。
本組成物中，(C)成分較佳為於一分子中具有至少2個上述醚鍵之化合物、於一分子中具有至少2個上述烷氧基矽烷基之化合物、於一分子中具有上述醚鍵及上述烷氧基矽烷基之化合物、或於一分子中具有上述酯鍵及上述烷氧基矽烷基之化合物。
於本組成物中之(B)成分為具有烯基之有機聚矽氧烷及具有矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷之情形時，較佳為本組成物中進一步含有(D)矽氫化反應用催化劑而成為硬化性之組成物。 發明效果
本發明之有機聚矽氧烷組成物具有如下特徵：無論為發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等何種無機粉末，均具有充分的觸變性。
＜用語之定義＞
本說明書中所使用之用語「觸變性」係指於JIS K7117「液狀之樹脂之利用旋轉黏度計之黏度試驗方法」中，2種不同轉速（剪切速度）下之表觀黏度之比、具體而言低轉速下之黏度η 1與高轉速下之黏度η 2之比、亦即η 1/η 2超過1、較佳為1.5以上之特性，該比表示為「觸變指數」。 ＜有機聚矽氧烷組成物＞
(A)     成分為以平均單元式： (R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2SiO 2/2) b(R 1SiO 3/2) c(SiO 4/2) d(HO 1/2) e表示之有機聚矽氧烷。
式中，各R 1獨立為氫原子或碳原子為1至10個之一價烴基。作為R 1之一價烴基，可例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等碳數1至10之烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等碳數2至10之烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳數6至10之芳基；芐基、苯乙基等碳數7至10之芳烷基；3,3,3-三氟丙基、4,4,4,3,3-五氟丁基、5,5,5,4,4,3,3-七氟戊基、6,6,6,5,5,4,4,3,3-九氟己基、7,7,7,6,6,5,5,4,4,3,3-十一氟庚基等碳數3至10之氟烷基，較佳為甲基、乙烯基、苯基、3,3,3-三氟丙基。式中，於R 1包含氫原子之情形時，可藉由含烯基之有機聚矽氧烷及矽氫化反應用催化劑利用矽氫化反應使本組成物硬化，另外，於式中R 1包含烯基之情形時，可藉由含矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷及矽氫化反應用催化劑利用矽氫化反應使本組成物硬化。
此外，式中，a、b、c以及d分別為滿足0≦a≦0.8、0≦b≦0.8、0≦c≦0.8、0≦d≦0.8、且0.2≦a+b≦0.8、0.2≦c+d≦0.8、a+b+c+d=1之數，較佳為滿足0≦a≦0.7、0≦b≦0.7、0≦c≦0.8、0≦d≦0.8、且0.2≦a+b≦0.7、0.3≦c+d≦0.8、a+b+c+d=1之數，或者滿足0≦a≦0.6、0≦b≦0.6、0≦c≦0.8、0≦d≦0.8、且0.2≦a+b≦0.6、0.4≦c+d≦0.8、a+b+c+d=1之數。其原因在於，若a、b、c及d為上述範圍內之數，則所獲得之組成物具有適度的黏度及良好的觸變性。
又，式中，e為滿足0.05≦e≦0.5之數，較佳為滿足0.05≦e≦0.45之數或者滿足0.05≦e≦0.4之數。其原因在於，e為上述範圍之下限以上時，獲得之組成物具有良好的觸變性，另一方面，e為上述範圍之上限以下時，與(B)成分之相容性提高，獲得之組成物變得均勻。
(B)      成分係以平均單元式： (R 2 3SiO 1/2) f(R 2 2SiO 2/2) g(R 2SiO 3/2) h(SiO 4/2) i(HO 1/2) j表示之有機聚矽氧烷。
式中，各R 2獨立為氫原子或碳原子為1至10個之一價烴基。作為R 2之一價烴基，可例示與前述R 1相同之烷基、烯基、芳基、芳烷基、氟烷基，較佳為甲基、乙烯基、苯基、3,3,3-三氟丙基。式中，於R 2包含氫原子之情形時，可藉由含烯基之有機聚矽氧烷及矽氫化反應用催化劑利用矽氫化反應使本組成物硬化，另外，於式中R 2包含烯基之情形時，可藉由含矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷及矽氫化反應用催化劑利用矽氫化反應使本組成物硬化。
另外，式中，f、g、h及i分別為滿足0≦f≦1、0≦g≦1、0≦h≦0.8、0≦i≦0.8、且0.2≦f+g≦1、0≦h+i≦0.8、f+g+h+i=1之數，較佳為滿足0≦f≦1、0≦g≦1、0≦h≦0.7、0≦i≦0.7、且0.3≦f+g≦1、0≦h+i≦0.7、f+g+h+i=1之數、或滿足0≦f≦1、0≦g≦1、0≦h≦0.6、0≦i≦0.6、且0.4≦f+g≦1、0≦h+i≦0.6、f+g+h+i=1之數。其原因在於，若f、g、h及i為上述範圍內之數，則所獲得之組成物具有作業性良好的黏度及良好的觸變性。
又，式中，j為滿足0≦j＜0.05之數，較佳為滿足0≦j≦0.045之數或者滿足0≦j≦0.042之數。其原因在於，若j為上述範圍之上限以下，則所獲得之組成物具有作業性良好的黏度及良好的觸變性。
本組成物中，(A)成分及(B)成分在25℃的性質並無限定，較佳為(A)成分與(B)成分之混合物利用旋轉黏度計以剪切速度10/秒所測定之在25℃的黏度η為0.01至10,000Pa･s之範圍內或0.05至1,000Pa･s之範圍內。其原因在於，黏度為上述範圍之下限以上時，獲得之組成物具有良好的觸變性，另一方面，黏度為上述範圍之上限以下時，獲得之組成物具有作業性良好的黏度。
(C)     成分係於一分子中具有至少2個選自醚鍵、酯鍵、以通式： R 3 k(R 4O) (3-k)Si- 表示之烷氧基矽烷基中的官能基之化合物。
該醚鍵除鏈狀之C-O-C鍵以外，亦可包含以式： [化學式1] （式中，m為0至10之整數） 表示之環狀之C-O-C鍵，亦即，於m為0之情形時可包含環氧基，於n為1至10之整數之情形時可包含環狀醚基。
另外，該酯鍵係指C(O)-O鍵，可包含以式： [化學式2] 表示之羧酸酐基、以式： [化學式3] 表示之碳酸酯基。但是，於上述羧酸酐基、上述碳酸酯基之情形時，酯鍵可視為2個。
另外，上述烷氧基矽烷基中，R 3為碳原子為1至10個之一價烴基，可例示與前述R 1相同之烷基、烯基、芳基、芳烷基、氟烷基，較佳為甲基、乙烯基、苯基、3,3,3-三氟丙基。
此外，式中，R 4為碳原子為1至10個之烷基，可例示與所述R 1同樣之烷基，較佳為甲基、乙基。
此外，式中，k為0、1或2，較佳為0。
作為於一分子中具有至少2個醚鍵之化合物，可例示：1,2-二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲氧基醚、三羥甲基丙烷二烯丙醚、季戊四醇四烯丙醚、丁基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、呋喃甲基乙醚、以式： CH 2=CHCH 2O(CH 2CH 2O) nCH 3（式中，n為1至10之整數） 所表示之聚醚。
作為於一分子中具有至少2個酯鍵之化合物，可例示：乙二醇二乙酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、馬來酸二甲酯、鄰苯二甲酸二甲酯、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、碳酸二丁酯。
作為於一分子中具有至少2個上述烷氧基矽烷基之化合物，可例示：1,2-雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(甲基二甲氧基矽烷基)乙烷、1,6-雙(三甲氧基矽烷基)己烷、1,6-雙(三乙氧基矽烷基)己烷、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)苯。
作為於一分子中具有上述醚鍵及上述酯鍵之化合物，可例示：乙酸2-甲氧基乙酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇二乙酸酯、乙酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯。
作為於一分子中具有上述醚鍵及上述烷氧基矽烷基之化合物，可例示3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基甲基二甲氧基矽烷。
作為於一分子中具有上述酯鍵及上述烷氧基矽烷基之化合物，可例示3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷。
於本組成物中，前述(A)成分之含量為上述(A)成分與上述(B)成分之合計之2至70質量%之範圍內，較佳為2至60質量%之範圍內、2至50質量%之範圍內或者2至45質量%之範圍內。其原因在於，(A)成分之含量為上述範圍之下限以上時，所獲得之組成物之觸變性良好，另一方面，(A)成分之含量為上述範圍之上限以下時，所獲得之組成物之黏性良好。
本組成物中，前述(C)成分之含量係相對於前述(A)成分中之矽原子鍵結羥基1莫耳，前述(C)成分中之前述官能基之合計成為0.05莫耳以上之量，較佳為成為10莫耳以下之量。其原因在於，(C)成分之含量為上述範圍之下限以上時，所獲得之組成物之觸變性良好，另一方面，(C)成分之含量為上述範圍之上限以下時，所獲得之組成物的物性、使該組成物交聯所獲得之硬化物的物性不會受損。
於上述(B)成分為具有烯基之有機聚矽氧烷及具有矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷之情形時，上述(A)成分為具有矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷，於上述(B)成分為具有烯基之有機聚矽氧烷之情形或者上述(A)成分為具有烯基之有機聚矽氧烷且上述(B)成分為具有矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷之情形時，可於本組成物中進一步調配(D)矽氫化反應用催化劑並利用矽氫化反應進行交聯而製成組成物。
作為該(D)成分，可例示鉑系催化劑、鈀系催化劑、銠系催化劑，較佳為鉑系催化劑。作為該鉑系催化劑，可例示氯鉑酸、氯鉑酸六水合物、二氯化鉑、氯鉑酸之醇溶液、鉑之烯烴錯合物、鉑之羰基錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯合物、鉑之二酮錯合物、鉑之烯烴錯合物等非微膠囊型矽氫化反應用催化劑、包含分散有或含有這些鉑系催化劑之丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚矽氧樹脂等軟化點為40至170℃之樹脂之微膠囊型矽氫化反應用催化劑。另外，鉑之烯基矽氧烷錯合物中，作為烯基矽氧烷，例如可例舉：1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四乙烯基二甲基二矽氧烷、二甲基乙烯基矽烷氧基封端甲基(3,3,3-三氟丙基)矽氧烷寡聚物。
(D)成分之含量為促進本組成物之矽氫化反應的催化劑量，具體而言，相對於本組成物，本成分中之催化劑金屬以質量單位計為0.1至1,000 ppm範圍內的量、為0.1至500 ppm範圍內的量、或者為0.1至250 ppm範圍內的量。其原因在於，若(D)成分之含量為上述範圍之下限以上，則本組成物之硬化可充分地進行，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則所獲得之硬化物不易產生著色等問題。
另外，本組成物中可含有(D)成分以及用以調節本組成物之硬化速度之矽氫化反應抑制劑。作為該反應抑制劑，可例示：2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、1-乙炔基-1-環己醇、2-乙炔基異丙醇、2-乙炔基丁烷-2-醇等炔醇；三甲基(3,5-二甲基-1-己炔-3-氧基)矽烷、二甲基雙(3-甲基-1-丁炔氧基)矽烷、甲基乙烯基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷、以及[(1,1-二甲基-2-丙炔基)氧基]三甲基矽烷等矽烷化乙炔醇；2-異丁基-1-丁烯-3-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔、3-甲基-3-戊烯-1-炔、3-甲基-3-己烯-1-炔、1-乙炔基環己烯、3-乙基-3-丁烯-1-炔、以及3-苯基-3-丁烯-1-炔等烯炔化合物；馬來酸二烯丙酯、馬來酸二甲酯、富馬酸二乙酯、富馬酸二烯丙酯、馬來酸雙-2-甲氧基-1-甲基乙酯、馬來酸單辛酯、馬來酸單異辛酯、馬來酸單烯丙酯、馬來酸單甲酯、富馬酸單乙酯、富馬酸單烯丙酯、以及馬來酸2-甲氧基-1-甲基乙酯等不飽和羧酸酯；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷等烯基矽氧烷；以及苯并三唑。
該矽氫化反應抑制劑之含量並無限定，相對於(A)成分及(B)成分之合計100質量份，較佳為5質量份以下、或3質量份以下，另一方面，其下限為0.01質量份以上、或0.1質量份以上。
本組成物中，在無損本發明之目的之範圍內，亦可含有發煙二氧化矽等乾式法二氧化矽微粉末、沉澱二氧化矽等濕式法二氧化矽微粉末；這些二氧化矽微粉末之表面利用有機矽烷、六有機二矽氮烷、二有機聚矽氧烷、二有機環聚矽氧烷等有機矽化合物進行疏水化處理而成之二氧化矽微粉末。 [實施例]
藉由實施例詳細說明本發明之有機聚矽氧烷組成物。再者，式中，Me、Ph及Vi分別表示甲基、苯基及乙烯基。 ＜觸變指數＞
依據JIS K7117-2：1999中所規定之方法利用旋轉型流變儀（TA Instruments公司製造之黏彈性測定裝置AR500）測定有機聚矽氧烷組成物在25℃的黏度(Pa･s)。再者，該測定係使用直徑20 mm、2°之錐板，分別測定剪切速度1/s下之黏度η 1及剪切速度10/s下之黏度η 2，以觸變指數表示其比(η 1/η 2)。 ＜穿入度＞
藉由將有機聚矽氧烷組成物於150℃下加熱1小時來製作硬化物。依據JIS K2207中所規定之試驗方法測定該硬化物之穿入度。 ＜蕭氏A硬度＞
藉由將有機聚矽氧烷組成物於150℃下加熱1小時來製作硬化物。依據JIS K6253中所規定之使用A型硬度試驗機之試驗方法測定該硬化物之硬度。 ＜實施例1至39、比較例1至25＞
將下述成分以成為表1至9中所示之組成之方式均勻混合，製備有機聚矽氧烷組成物。再者，表中之「莫耳比」表示(C)成分中之官能基相對於(A)成分中之矽原子鍵結羥基之莫耳比。
作為(A)成分，使用以下成分。 (a-1)：用平均單元式： (Me 3SiO 1/2) 0.45(SiO 4/2) 0.55(HO 1/2) 0.13表示之有機聚矽氧烷。 (a-2)：用平均單元式： (Me 3SiO 1/2) 0.47(SiO 4/2) 0.53(HO 1/2) 0.13表示之有機聚矽氧烷。 (a-3)：用平均單元式： (Me 3SiO 1/2) 0.44(SiO 4/2) 0.56(HO 1/2) 0.10表示之有機聚矽氧烷。 (a-4)：用平均單元式： (Me 3SiO 1/2) 0.19(Ph 2SiO 2/2) 0.17(MeSiO 3/2) 0.26(PhSiO 3/2) 0.38(HO 1/2) 0.10表示之有機聚矽氧烷。 (a-5)：用平均單元式： (ViMe 2SiO 1/2) 0.25(PhSiO 3/2) 0.75(HO 1/2) 0.38表示之有機聚矽氧烷。
為了(A)成分之比較，使用有以下成分。 (a-6)：用平均單元式： (Me 3SiO 1/2) 0.48(SiO 4/2) 0.52(HO 1/2) 0.03表示之有機聚矽氧烷。 (a-7)：用平均單元式： (Me 3SiO 1/2) 0.50(SiO 4/2) 0.50(HO 1/2) 0.03表示之有機聚矽氧烷。 (a-8)：用平均單元式： (ViMe 2SiO 1/2) 0.25(PhSiO 3/2) 0.75(HO 1/2) 0.01表示之有機聚矽氧烷。 (a-9)：用平均單元式： (Me 2SiO 2/2) 0.05(MePhSiO 2/2) 0.47(Ph 2SiO 2/2) 0.06(MeSiO 3/2) 0.26(PhSiO 3/2) 0.16(HO 1/2) 0.04表示之有機聚矽氧烷。 (a-10)：用平均單元式： (Me 2SiO 2/2) 1(HO 1/2) 0.17表示之有機聚矽氧烷。
作為(B)成分，使用有以下成分。 (b-1)：用平均單元式： (ViMe 2SiO 1/2) 0.012(Me 2SiO 2/2) 0.988表示之有機聚矽氧烷。 (b-2)：用平均單元式： (ViMe 2SiO 1/2) 0.033(Me 2SiO 2/2) 0.967表示之有機聚矽氧烷。 (b-3)：用平均單元式： (Me 3SiO 1/2) 0.40(Me 2ViSiO 1/2) 0.10(SiO 4/2) 0.50(HO 1/2) 0.01表示之有機聚矽氧烷。 (b-4)：用平均單元式： (ViMe 2SiO 1/2) 0.007(Me 2SiO 2/2) 0.945(Ph 2SiO 2/2) 0.048表示之有機聚矽氧烷。 (b-5)：用平均單元式： (ViMe 2SiO 1/2) 0.074(MePhSiO 2/2) 0.956表示之有機聚矽氧烷。 (b-6)：用平均單元式： (ViMe 2SiO 1/2) 0.25(PhSiO 3/2) 0.75(HO 1/2) 0.01表示之有機聚矽氧烷。 (b-7)：用平均單元式： (HMe 2SiO 1/2) 0.65(SiO 4/2) 0.35表示之有機聚矽氧烷。 (b-8)：用平均單元式： (HMe 2SiO 1/2) 0.60(PhSiO 3/2) 0.40表示之有機聚矽氧烷。
作為(C)成分，使用有以下成分。 (c-1)：3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷 (c-2)：3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷 (c-3)：1,6-雙(三甲氧基矽烷基)己烷 (c-4)：1,2-二甲氧基乙烷 (c-5)：二乙二醇二甲氧基醚 (c-6)：用式： CH 2=CHCH 2O(CH 2CH 2O) 7CH 3表示之聚醚。
為了(C)成分之比較，使用有以下成分。 (c-7)：癸基三甲氧基矽烷 (c-8)：原矽酸乙酯 (c-9)：丁醇
作為(D)成分，使用有以下成分。 (d-1)：鉑之1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷溶液（鉑之含量4,000 ppm）
[表1]
   實施例 比較例
1 2 3 4 1 2 3 4
組成（質量份） (A) (a-1) 35 35 35 35 35 35 35 35
(B) (b-1) 65 65 65 65 65 65 65 65
(C) (c-1) 1 0 0 0 0 0 0 0
(c-2) 0 1 0 0 0 0 0 0
(c-4) 0 0 1 0 0 0 0 0
(c-5) 0 0 0 1 0 0 0 0
(c-7) 0 0 0 0 0 1 0 0
(c-8) 0 0 0 0 0 0 1 0
(c-9) 0 0 0 0 0 0 0 1
莫耳比 0.20 0.13 0.35 0.35 0 0 0 0
黏度(1/s) 401 292 169 215 3.54 2.88 3.58 3.57
黏度(10/s) 59.0 49.7 27.5 35.9 3.53 2.85 3.53 3.52
觸變指數 6.80 5.88 6.15 5.99 1.00 1.01 1.01 1.01
根據表1之結果，確認到(A)成分與(B)成分之混合物本身不具有觸變性，但藉由向其中調配特定之(C)成分而具有顯著的觸變性。
[表2]
   實施例 比較例
5 6 7 5 6 7 8 9
組成（質量份） (A) (a-1) 35 0 0 0 0 0 0 0
(a-2) 0 35 0 35 0 0 0 0
(a-3) 0 0 35 0 35 0 0 0
(a-6) 0 0 0 0 0 35 0 0
(a-7) 0 0 0 0 0 0 35 0
(a-10) 0 0 0 0 0 0 0 35
(B) (b-1) 65 65 65 65 65 65 65 65
(C) (c-3) 1 1 1 0 0 1 1 1
莫耳比 0.10 0.10 0.12 0 0 0.41 0.41 0.08
黏度(1/s) 303 118 40.8 2.69 1.06 1.53 0.923 0.517
黏度(10/s) 40.2 27.0 7.58 2.71 1.07 1.54 0.928 0.380
觸變指數 7.54 4.37 5.38 0.99 0.99 0.99 0.99 1.36
[表3]
   實施例 比較例
8 9 10 10 11 12
組成（質量份） (A) (a-1) 35 0 0 0 0 0
(a-2) 0 35 0 0 0 0
(a-3) 0 0 35 0 0 0
(a-6) 0 0 0 35 0 0
(a-7) 0 0 0 0 35 0
(a-10) 0 0 0 0 0 35
(B) (b-1) 65 65 65 65 65 65
(C) (c-6) 1 1 1 1 1 1
莫耳比 0.33 0.33 0.42 1.41 1.42 0.27
黏度(1/s) 912 247 95.5 1.7 0.875 0.556
黏度(10/s) 122 39.8 14.4 1.71 0.878 0.395
觸變指數 7.48 6.21 6.63 0.99 1.00 1.41
根據表2、3之結果，確認到藉由將特定之(A)成分調配於(B)成分及(C)成分而具有顯著的觸變性。
[表4]
   實施例 比較例
11 12 13 14 15 13
組成（質量份） (A) (a-1) 3 5 10 20 40 1
(B) (b-1) 97 95 90 80 60 99
(C) (c-6) 1 1 1 1 1 1
莫耳比 3.82 2.29 1.15 0.57 0.29 11.46
(A)成分與(B)成分之混合物 黏度(1/s) 0.493 0.533 0.59 0.518 8.22 0.48
黏度(10/s) 0.499 0.534 0.574 0.505 8.14 0.484
觸變指數 0.99 1.00 1.03 1.03 1.01 0.99
組成物之特性 黏度(1/s) 2.64 5.84 28 102 1950 0.888
黏度(10/s) 1.05 1.65 4.84 13.5 279 0.61
觸變指數 2.51 3.54 5.79 7.56 6.99 1.46
[表5]
   實施例 比較例
16 17 18 14 15 16 17 18 19
組成（質量份） (A) (a-3) 60 0 0 60 0 0 0 0 0
(a-4) 0 10 0 0 10 0 0 0 0
(a-5) 0 0 45 0 0 0 0 0 0
(a-8) 0 0 0 0 0 45 45 0 0
(a-9) 0 0 0 0 0 0 0 10 10
(B) (b-1) 40 0 0 40 0 0 0 0 0
(b-5) 0 90 55 0 90 55 55 90 90
(C) (c-6) 1 1 2 0 0 1 2 1 2
莫耳比 0.25 2.58 0.30 0 0 5.63 11.3 6.22 12.4
黏度(1/s) 288 15.7 87.3 59.1 8.14 28.8 25.6 5.62 4.78
黏度(10/s) 103 8.24 48.2 58.8 7.62 28.8 25.6 5.57 4.75
觸變指數 2.80 1.91 1.81 1.01 1.07 1.00 1.00 1.01 1.01
根據表4、5之結果，確認到藉由(A)成分與(B)成分為特定之調配量，進一步調配於(C)成分而具有顯著的觸變性。另外，確認到藉由(C)成分之調配量所獲得之觸變性並不那麼顯著。
[表6]
   實施例 比較例
19 20 21 22 23 24 20
組成（質量份） (A) (a-1) 5 5 5 5 5 5 5
(B) (b-1) 94.35 94.35 94.35 94.35 94.35 94.35 94.35
(b-7) 0.65 0.65 0.65 0.65 0.65 0.65 0.65
(C) (c-3) 0.25 0.5 1 0 0 0 0
(c-5) 0 0 0 0.25 0.5 1 0
(D) (d-1) 5 5 5 5 5 5 5
莫耳比 0.17 0.33 0.67 0.61 1.22 2.44 0
黏度(1/s) 1.2 1.75 2.74 2.38 3.87 6.33 0.496
黏度(10/s) 0.75 0.88 1.1 1.04 1.33 1.73 0.508
觸變指數 1.60 1.99 2.49 2.29 2.91 3.66 0.98
穿入度 42 43 43 41 40 38 42
[表7]
   實施例 比較例
25 26 27 28 29 30 21
組成（質量份） (A) (a-1) 15 15 15 15 15 15 15
(B) (b-1) 84.42 84.42 84.42 84.42 84.42 84.42 84.42
(b-7) 0.58 0.58 0.58 0.58 0.58 0.58 0.58
(C) (c-3) 0.25 0.5 1 0 0 0 0
(c-6) 0 0 0 0.25 0.5 1 0
(D) (d-1) 5 5 5 5 5 5 5
莫耳比 0.06 0.11 0.22 0.19 0.38 0.76 0
黏度(1/s) 2.85 8.73 22.8 8.23 22.1 66.8 0.666
黏度(10/s) 1.36 2.44 4.33 2.51 4.45 9.82 0.67
觸變指數 2.10 3.58 5.27 3.28 4.97 6.80 0.99
穿入度 40 40 39 38 37 37 40
[表8]
   實施例 比較例
31 32 33 34 22
組成（質量份） (A) (a-1) 25 25 25 25 25
(B) (b-1) 56.4 56.4 56.4 56.4 56.4
(b-2) 6 6 6 6 6
(b-3) 9 9 9 9 9
(b-7) 3.6 3.6 3.6 3.6 3.6
(C) (c-3) 0.5 1 0 0 0
(c-6) 0 0 0.5 1 0
(D) (d-1) 5 5 5 5 5
莫耳比 0.07 0.13 0.23 0.46 0
黏度(1/s) 79 120 102 277 1.97
黏度(10/s) 15.3 18.9 38.2 41.2 2.01
觸變指數 5.16 6.35 2.67 6.72 0.98
蕭氏A硬度 45 46 48 51 45
[表9]
   實施例 比較例
35 36 37 38 39 23 24 25
組成（質量份） (A) (a-1) 5 10 10 0 0 5 10 0
(a-4) 0 0 0 10 10 0 0 10
(B) (b-4) 94.51 89.53 89.53 0 0 94.51 89.53 0
(b-5) 0 0 0 53 53 0 0 53
(b-6) 0 0 0 27 27 0 0 27
(b-7) 0.49 0.47 0.47 10 10 0.49 0.47 10
(C) (c-6) 0.25 0.5 1 1 2 0 0 0
(D) (d-1) 5 5 5 5 5 5 5 5
莫耳比 0.57 0.57 1.15 2.58 5.16 0 0 0
黏度(1/s) 5.36 9.33 16.7 24.3 23.9 2.35 5.78 20.4
黏度(10/s) 3.1 4.64 6.1 14.2 12.5 2.28 5.72 19.4
觸變指數 1.73 2.01 2.74 1.71 1.91 1.03 1.01 1.05
穿入度 40 40 38 - - 40 40 -
蕭氏A硬度 - - - 66 66 - - 66
根據表6至表9之結果，確認到(C)成分之種類、調配量對觸變性以外之特性之影響、具體而言對硬化物之硬度之影響較小。 產業上之可利用性
本發明之有機聚矽氧烷組成物無論為發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等何種無機粉末，均顯示充分的觸變性，因此例如可用作潤滑脂材料，另外，藉由向其中調配交聯劑，可用作灌封劑、塗佈劑、或成形用材料。
無
無

Claims (7)

  1. 一種有機聚矽氧烷組成物，其至少包含： (A)     以平均單元式： (R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2SiO 2/2) b(R 1SiO 3/2) c(SiO 4/2) d(HO 1/2) e（式中，各R 1獨立為氫原子或碳原子為1至10個之一價烴基，a、b、c及d分別為滿足0≦a≦0.8、0≦b≦0.8、0≦c≦0.8、0≦d≦0.8、且0.2≦a+b≦0.8、0.2≦c+d≦0.8、a+b+c+d=1之數，e為滿足0.05≦e≦0.5之數） 表示之有機聚矽氧烷； (B)     以平均單元式： (R 2 3SiO 1/2) f(R 2 2SiO 2/2) g(R 2SiO 3/2) h(SiO 4/2) i(HO 1/2) j（式中，各R 2獨立為氫原子或碳原子為1至10個之一價烴基，f、g、h及i分別為滿足0≦f≦1、0≦g≦1、0≦h≦0.8、0≦i≦0.8、且0.2≦f+g≦1、0≦h+i≦0.8、f+g+h+i=1之數，j為滿足0≦j＜0.05之數） 表示之有機聚矽氧烷； (C)     一分子中具有至少2個選自醚鍵、酯鍵、以通式： R 3 k(R 4O) (3-k)Si- （式中，R 3為碳原子為1至10個之一價烴基，R 4為碳原子為1至10個之烷基，k為0、1、或2） 表示之烷氧基矽烷基中的官能基之化合物； 前述(A)成分之含量係前述(A)成分與前述(B)成分之合計之2至70質量%，前述(C)成分之含量係相對於前述(A)成分中之矽原子鍵結羥基1莫耳，前述(C)成分中之前述官能基之合計成為0.05莫耳以上之量。
  2. 如請求項1之有機聚矽氧烷組成物，其中(A)成分與(B)成分之混合物利用旋轉黏度計以剪切速度10/秒所測定之在25℃的黏度η為0.01至10,000Pa･s。
  3. 如請求項1之有機聚矽氧烷組成物，其中(C)成分係於一分子中具有至少2個上述醚鍵之化合物。
  4. 如請求項1之有機聚矽氧烷組成物，其中(C)成分係於一分子中具有至少2個上述烷氧基矽烷基之化合物。
  5. 如請求項1之有機聚矽氧烷組成物，其中(C)成分係於一分子中具有上述醚鍵及上述烷氧基矽烷基之化合物。
  6. 如請求項1之有機聚矽氧烷組成物，其中(C)成分係於一分子中具有上述酯鍵及上述烷氧基矽烷基之化合物。
  7. 如請求項1之有機聚矽氧烷組成物，其中(B)成分係具有烯基之有機聚矽氧烷及具有矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷，且進一步含有(D)矽氫化反應用催化劑。
TW111108308A 2021-03-23 2022-03-08 有機聚矽氧烷組成物 TWI898121B (zh)

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