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TW202426570A - 可固化聚矽氧組成物 - Google Patents

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TW202426570A
TW202426570A TW112149550A TW112149550A TW202426570A TW 202426570 A TW202426570 A TW 202426570A TW 112149550 A TW112149550 A TW 112149550A TW 112149550 A TW112149550 A TW 112149550A TW 202426570 A TW202426570 A TW 202426570A
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TW112149550A
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李址睦
權敏姬
崔鎬珍
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美商陶氏有機矽公司
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Abstract

本發明提供一種可固化聚矽氧組成物，其在25℃下之折射率是1.42至1.50，該折射率係藉由阿貝折射計(abbe refractometer)在589 nm之波長下量測，該組成物包含：(A)在一個分子中平均具有至少一個具有2至12個碳原子之烯基及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機聚矽氧烷；(B)在一個分子中平均具有至少一個矽鍵結氫原子及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機氫聚矽氧烷；(C)發煙二氧化矽；(D)選自經聚醚改質之有機聚矽氧烷及無矽聚醚的界面活性劑；及(E)矽氫化反應催化劑。該組成物在氟膜上具有良好的成膜特性，且發生固化以形成具有透明度及可印刷性之固化產物，且即使該固化產物與Si-OCA接觸，亦能夠防止諸如MQ樹脂之組分自Si-OCA遷移至該固化產物。

Description

可固化聚矽氧組成物
本發明係關於一種可固化聚矽氧組成物。
用於可摺疊電話之光學顯示器通常由超薄玻璃(ultra-thin glass，UTG)、透明聚矽氧黏著劑(Si-OCA)、及熱塑性聚胺甲酸酯(thermoplastic polyurethane，TPU)構成，其中Si-OCA係用於提高光學顯示器之可視性。然而，TPU具有諸如吸水性及易受紫外(UV)光影響之問題。吸水TPU經機械弱化，且曝露於UV之TPU變色為黃色。
最近，TPU被認為是經基於聚矽氧之材料替代。可固化聚矽氧組成物可用於基於聚矽氧之材料。舉例而言，專利文件1揭示一種用於光學裝置之可固化聚矽氧組成物，其包含：具有聚醚殘基之第一矽氧烷化合物、在其末端具有矽鍵結氫之第二矽氧烷化合物、在其末端具有矽鍵結烯基之第三矽氧烷化合物、及矽氫化反應催化劑；專利文件2揭示一種可固化聚矽氧烷組成物，其包含：在末端具有矽鍵結烯基之第一矽氧烷化合物、在末端具有矽鍵結氫之第二矽氧烷化合物、以第一矽氧烷化合物及第二矽氧烷化合物之總重量計0.05至3重量%的親水性聚烯化氧化合物、及矽氫化反應催化劑；且專利文件3及4揭示一種可固化聚矽氧組成物，其包含：在一個分子中具有至少兩個烯基之有機聚矽氧烷、在一個分子中具有至少兩個矽原子鍵結之氫原子的有機聚矽氧烷、經聚醚改質之聚矽氧、及矽氫化催化劑。
要求基於聚矽氧之材料具有透明度、可印刷性、及氟膜上之成膜特性。然而，它們的問題是，由於諸如MQ樹脂之組分自Si-OCA遷移至基於聚矽氧之材料，因此它們的黏著特性趨於降低。 先前技術文件 專利文件 專利文件1：美國專利申請公開案第2015/0353688 A1號 專利文件2：國際專利申請公開案第WO 2016/006773 A1號 專利文件3：美國專利申請公開案第2020/0385579 A1號 專利文件4：美國專利申請公開案第2020/0385580 A1號
技術問題
本發明之一目標在於提供可固化聚矽氧組成物，該組成物在氟膜上具有良好的成膜特性，且發生固化以形成具有透明度及可印刷性之固化產物，且即使該固化產物與Si-OCA接觸，亦能夠防止諸如MQ樹脂之組分自Si-OCA遷移至該固化產物。 問題之解決方案
本發明之可固化聚矽氧組成物在25℃下之折射率是1.42至1.50，該折射率係藉由阿貝折射計(abbe refractometer)在589 nm之波長下量測，其中該組成物包含： (A)  在一個分子中平均具有至少一個具有2至12個碳原子之烯基及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機聚矽氧烷； (B)   在一個分子中平均具有至少一個矽鍵結氫原子及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機氫聚矽氧烷，其量使得此組分中之該矽鍵結氫原子相對於一莫耳的組分(A)中之該等烯基在0.1至10莫耳的範圍內； (C)   在該組成物之總質量之0.1至5質量%之範圍内的二氧化矽填料； (D)  在該組成物之總質量之0.01至5質量%之範圍内的選自經聚醚改質之有機聚矽氧烷及無矽聚醚的界面活性劑；及 (E)   催化量之矽氫化反應催化劑。
在各種實施例中，組分(A)及(B)中芳基之含量係在組分(A)及(B)之總質量之10至40質量%的範圍內。
在各種實施例中，組分(C)是具有至少50 m 2/g之BET表面積的發煙或沉澱二氧化矽填料。
在各種實施例中，組分(D)之經聚醚改質之有機聚矽氧烷是在一個分子中接枝至少一個聚醚殘基之有機聚矽氧烷。
在各種實施例中，該組成物進一步包含：(F)在該組成物之總質量之0.01至3質量%之範圍内的矽氫化反應抑制劑。
在各種實施例中，該組成物進一步包含：(G)在該組成物之總質量之0.01至3質量%之範圍内的有機溶劑。
在各種實施例中，該組成物是用於密封、塗布、或黏著光學元件之組成物。
本發明之顯示裝置包含：超薄玻璃(UTG)、透明聚矽氧黏著劑(Si-OCA)、及聚矽氧膜，其中該聚矽氧膜係藉由固化上文所提及之可固化聚矽氧組成物產生的。 發明效果
本發明之可固化聚矽氧組成物在氟膜上具有良好的成膜特性，且發生固化以形成具有透明度及可印刷性之固化產物，且即使該固化產物與Si-OCA接觸，亦能夠防止諸如MQ樹脂之組分自Si-OCA遷移至該固化產物。
將詳細描述本發明之可固化聚矽氧組成物。
組分(A)是本發明組成物之基礎化合物，且是在一個分子中平均具有至少一個具有2至12個碳原子之烯基及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機聚矽氧烷。烯基之實例包括：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、及十二烯基，其中乙烯基係較佳的。芳基之實例包括苯基、甲苯基、二甲苯基、及萘基，其中苯基係較佳的。另外，除了組分(A)中之烯基及芳基之外，與矽原子鍵結之基團之實例亦包括具有1至12個碳原子之烷基，諸如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、及十二基；以及其中烷基之一些或所有氫原子經諸如氟原子、氯原子、或溴原子之鹵素原子取代的基團。再者，組分(A)中之矽原子可具有在不損害本發明之目的範圍內的小量羥基或烷氧基，諸如甲氧基或乙氧基。
組分(A)之分子結構之實例包括直鏈結構、部分支鏈的直鏈結構、支鏈結構、及三維網狀結構。組分(A)可係具有這些分子結構的一種類型之有機聚矽氧烷，或可係具有這些分子結構的二或更多種類型之有機聚矽氧烷的混合物。
組分(A)之支鏈有機聚矽氧烷一般由以下平均單元式表示： (R 1 3SiO 1/2) a(R 1 2SiO 2/2) b(R 2SiO 3/2) c(HO 1/2) d。
在以上式中，各R 1獨立地係具有1至12個碳原子之烷基、具有2至12個碳原子之烯基、或具有6至12個碳原子之芳基，且其實例包括與上文所描述相同的基團。然而，分子中之至少一個R 1係烯基，較佳係乙烯基。
在以上式中，R 2係具有1至12個碳原子之烷基或具有6至12個碳原子之芳基，且其實例包括與上文所描述相同的基團。然而，分子中之至少一個R 2係芳基，較佳係苯基。
在上式中，「a」、「b」、「c」、及「d」是滿足以下條件之數值：0 ＜ a ≤ 0.3, 0 ≤ b ≤ 0.2, 0.5 ≤ c ≤ 0.9, 0 ≤ d ≤ 0.05且a + b + c = 1，或可選地，0.1 ≤ a ≤ 0.3, b = 0, 0.7 ≤ c ≤ 0.9, 0 ≤ d ≤ 0.05且a + b + c = 1。此係因為若「a」、「b」、「c」、及「d」係在上文所提及之範圍內的數值，則藉由固化本組成物所獲得之固化產物將具有適當硬度及機械強度。
組分(A)之線性有機聚矽氧烷一般由以下通式表示： R 3 3SiO(R 3 2SiO) mSiR 3 3
在以上式中，各R 3獨立地係具有1至12個碳原子之烷基、具有2至12個碳原子之烯基、或具有6至12個碳原子之芳基，且其實例包括與上述R 1相同的基團。然而，一個分子中之至少兩個R 3是烯基且一個分子中之至少一個R 3是芳基，或可選地，一個分子中之至少兩個R 3是乙烯基且一個分子中之至少一個R 3是苯基。
在上式中，「m」是10至1,000之整數，或可選地，10至500之整數。
線性有機聚矽氧烷在25℃下之黏度不受限制，但一般不大於100,000 mPa·s，可選地，不大於50,000 mPa·s，或可選地，不大於20,000 mPa·s注意，在本說明書中，黏度係使用B型黏度計根據ASTM D 1084在23 ± 2℃下量測之值。
組分(A)之線性有機聚矽氧烷一般是選自由下式表示之有機聚矽氧烷的至少一種： (CH 2=CH)(CH 3) 2SiO[(C 6H 5) 2SiO] mSi(CH 3) 2(CH=CH 2) (CH 2=CH)(CH 3) 2SiO[(C 6H 5) 2SiO] m1[(CH 3) 2SiO] m2Si(CH 3) 2(CH=CH 2) (CH 2=CH)(CH 3) 2SiO[(C 6H 5)(CH 3)SiO] m1[(CH 3) 2SiO] m2Si(CH 3) 2(CH=CH 2) (CH 2=CH)(CH 3) 2SiO[(C 6H 5)(CH 3)SiO] mSi(CH 3) 2(CH=CH 2) (CH 2=CH)(CH 3)(C 6H 5)SiO[(C 6H 5)(CH 3)SiO] m1[(CH 3) 2SiO] m2Si(CH 3)(C 6H 5) 2(CH=CH 2)
在上式中，「m」如上文所描述，且「m1」及「m2」是滿足以下之整數：10 ≤ (m1 + m2) ≤ 1,000，或可選地，10 ≤ (m1 + m2) ≤ 500。
組分(A)之量不受限制，但其一般以60至90質量%之量、可選地以65至90質量%之量、或可選地以70至90質量%之量使用，各者以組分(A)至(C)之總質量計。此係因為若量等於或高於上述範圍之下限，則藉由固化本組成物所獲得之固化產物將具有適當硬度及機械強度，然而該量等於或低於上述範圍之上限，該組成物在25℃下具有適當黏度。
組分(B)是在一個分子中平均具有至少一個矽鍵結氫原子及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機矽氧烷，且用作該組成物之交聯劑。芳基之實例包括與上述基團相同的基團，其中苯基是較佳的。除了氫原子及芳基之外，與矽原子鍵結之基團之實例亦包括具有1至12個碳原子之烷基，諸如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一基、及十二基；且這些烷基中的一些或全部氫原子的基團係經鹵素原子（如氟原子、氯原子、或溴原子）取代。再者，組分(B)中之矽原子可具有在不損害本發明之目的範圍內的小量羥基或烷氧基，諸如甲氧基或乙氧基。
組分(B)在25℃下之黏度不受限制，但一般不大於1,000 mPa·s，可選地，不大於500 mPa·s，或可選地，不大於100 mPa·s注意，在本說明書中，黏度係使用B型黏度計根據ASTM D 1084在23 ± 2℃下量測之值。
組分(B)之分子結構之實例包括直鏈結構、部分支鏈的直鏈結構、支鏈結構、環狀結構、及三維網狀結構。
組分(B)之線性有機矽氧烷一般由以下通式表示： HR 4 2SiO(R 4 2SiO) nSiR 4 2H。
在以上式中，各R 4係具有1至12個碳原子之烷基或具有6至12個碳原子之芳基，且其實例包括與上述R 2相同的基團。然而，至少一個R 4係芳基，一般係苯基。
在上式中，「n」是0至10之整數，可選地，0至5之整數，可選地，0至3之整數，或可選地，0或1之整數。
組分(B)之線性有機矽氧烷一般是選自由下式表示之有機矽氧烷寡聚物的至少一種： H(CH 3) 2SiO(C 6H 5) 2SiOSi(CH 3) 2H H(CH 3) 2SiO(C 6H 5)(CH 3)SiOSi(CH 3) 2H
組分(B)之支鏈有機矽氧烷一般由以下平均單元式表示： (R 4 2HSiO 1/2) e(R 4SiO 3/2) f
在上式中，各R 4是烷基或芳基，且其實例包括與上述基團相同之基團。然而，至少一個R 4係芳基，一般係苯基。
在上式中，「e」及「f」是滿足以下條件的數值： e ＞ 0，f ＞ 0，且e + f = 1。
組分(B)之支鏈有機矽氧烷一般由以下平均單元式表示： [(CH 3) 2HSiO 1/2] e[C 6H 5SiO 3/2] f其中「e」及「f」如上文所描述。
組分(B)之用量使得組分(B)中之矽鍵結氫原子在0.1至10莫耳之範圍內，可選地在0.5至1.5莫耳之範圍內，或可選地在0.8至1.5莫耳之範圍內，各者係相對於一（1）莫耳的組分(A)中之烯基。此係因為，若莫耳比等於或高於上述範圍之下限，則該組成物可經完全固化，且藉由固化本發明組成物獲得之固化產物將具有適當的硬度及機機械強度，而莫耳比等於或低於上述範圍之上限，則固化產物具有良好的熱穩定性。
組分(C)是用於改善氟膜上之成膜特性之二氧化矽填料，因為它防止在該組成物固化期間發生收縮。另外，可以同時提高固化產物之強度。組分(C)一般是具有至少50 m 2/g，可選地80至400 m 2/g，或可選地100至400 m 2/g之BET表面積的發煙或沉澱二氧化矽填料。二氧化矽填料之表面可未經處理或經處理劑處理，該等處理劑諸如有機氯矽烷、有機烷氧基矽烷、有機矽氮烷、及有機矽氧烷寡聚物。
組分(C)之二氧化矽填料是市售的。二氧化矽填料之實例包括購自Degussa Corporation之商標名為AEROSIL ™之發煙二氧化矽，諸如AEROSIL ™R8200、R9200、R812、R812S、R972、R974、R805、R202；購自Cabot Corporation之商標名為CAB-O-SIL ™ND-TS、TS610、或TS710之發煙二氧化矽；及購自Tokuyama Corporation之商標名為REOLOSIL ™之發煙二氧化矽，諸如DM-10、DM-20S、DM-30、HM-30S、MT-10、PM-20L、QS-10、QS-20A、及QS-25C。
組分(C)之量在本發明組成物之0.1至5質量%之範圍內，或可選地在0.3至2質量%之範圍內。此係因為，若該量等於或高於上述範圍之下限，則藉由固化本發明組成物獲得之固化產物具有適當的硬度及機械強度，而該量等於或低於上述範圍之上限，則本發明組成物具有良好的透明度。
組分(D)是選自經聚醚改質之有機聚矽氧烷及無矽聚醚的界面活性劑，且改善該組成物在氟膜上之成膜特性。在塗布及固化該組成物之過程中，熱對流隨著聚合物鏈聚集而發生，從而引起貝納德單元現象。出於此原因，出現了固化產物之表面變得不平整的問題。此現象可藉由添加組分(D)來解決，且它有助於獲得均勻的膜。
組分(D)之經聚醚改質之有機聚矽氧烷不受限制，而是在一個分子中具有至少一個聚醚嵌段或殘基之有機聚矽氧烷。亦即，經聚醚改質之有機聚矽氧烷是聚醚嵌段與有機聚矽氧烷嵌段之嵌段共聚物，或在一個分子中接枝至少一個聚醚殘基之有機聚矽氧烷。其中，在一個分子中接枝至少一個聚醚殘基之有機聚矽氧烷是較佳的。此等經聚醚改質之有機聚矽氧烷各別地以商標名DOWSIL ™57添加劑、DOWSIL ™67添加劑、DOWSIL ™500W添加劑、DOWSIL ™501W添加劑、及DOWSIL ™502W添加劑自密西根州密德蘭之Dow Chemical Company商購獲得。
組分(D)之無矽聚醚之實例包括聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、及聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯。無矽聚醚是市售的。無矽聚醚之實例包括商標名為TERGITOL ™TMN-6及TERGITOL ™TMN-10之2,6,8-三甲基-4-壬基聚氧乙烯醚；商品名為TERGITOL ™15-S-3、TERGITOL ™15-S-7、TERGITOL ™15-S-9、TERGITOL ™15-S-15、TERGITOL ™15- S-30、及TERGITOL ™15-S-40之C 11-15二級烷基聚氧乙烯醚，以上來自密西根州密德蘭之Dow Chemical Company。
組分(D)之量在該組成物之0.01至5質量%之範圍內，或可選地在0.1至2質量%之範圍內。此係因為當組分(D)之含量大於或等於前述範圍之下限時，此係因為，若該量等於或高於上述範圍之下限，則藉由固化本發明組成物獲得之固化產物具有適當的硬度及機械強度，而該量等於或低於上述範圍之上限，則本發明組成物具有良好的透明度。
組分(E)是用於加速本發明組成物之固化的矽氫化反應催化劑。組分(E)之實例包括鉑族元素催化劑及鉑族元素化合物催化劑，且具體實例包括基於鉑之催化劑、基於銠之催化劑、基於鈀之催化劑、及其至少兩種類型之組合。特別地，鉑基催化劑是較佳的，因可顯著加速本發明組成物之固化。組分(E)之實例包括細粉鉑；鉑黑；氯鉑酸、醇改質的氯鉑酸；氯鉑酸/二烯烴錯合物；鉑/烯烴錯合物；鉑/羰基錯合物，例如雙(乙醯乙酸)鉑(platinum bis(acetoacetate))、及雙(乙醯丙酮酸)鉑(platinum bis(acetylacetonate))；氯鉑酸/烯基矽氧烷錯合物，例如氯鉑酸/二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物，及氯鉑酸/四乙烯基四甲基環四矽氧烷錯合物；鉑/烯基矽氧烷錯合物，例如鉑/二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物，及鉑/四乙烯基四甲基環四矽氧烷錯合物；氯鉑酸及乙炔醇之錯合物；及其二或更多種類型之混合物。特別地，鉑-烯基矽氧烷錯合物是較佳的，因為它們產生優異的加速效果。
用於鉑-烯基矽氧烷錯合物之烯基矽氧烷的實例包括1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、烯基矽氧烷寡聚物（其中這些烯基矽氧烷之一些甲基係經乙基、苯基、及類似者所取代）、及烯基矽氧烷寡聚物（其中這些烯基矽氧烷之乙烯基係經烯丙基、己烯基、及類似者所取代）。特別地，1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷是較佳的，因所產生的鉑-烯基矽氧烷錯合物的穩定性良好。
為了提高鉑-烯基矽氧烷錯合物的穩定性，較佳將這些鉑-烯基矽氧烷錯合物溶解在烯基矽氧烷寡聚物中，例如1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、或1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、或有機矽氧烷寡聚物，例如二甲基矽氧烷寡聚物，特別較佳將該錯合物溶解在烯基矽氧烷寡聚物中。
組分(E)之量不受限制，但其量一般使得組分(E)中之鉑原子之含量就相對於本發明組成物之質量單位而言在0.01至500 ppm之範圍內，可選地在0.01至100 ppm之範圍內，或可選地在0.1至50 ppm之範圍內。此係因為當該量大於或等於前述範圍之下限時，所獲得之組成物之固化性是良好的，而當該量小於或等於前述範圍之上限時，所獲得之固化產物之著色受到抑制。
本發明組成物可含有(F)矽氫化反應抑製劑以便延長在環境溫度下之可用時間且提高儲存穩定性。組分(F)之實例包括炔烴醇，諸如1-乙炔基環己-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、及2-苯基-3-丁炔-2-醇；烯炔化合物，諸如3-甲基-3-戊烯-1-炔、3-甲基-3-己烯-1-炔、1-乙炔基環己烯、3-乙基-3-丁烯-1-炔、3-苯基-3-丁烯-1-炔、及3,5-二甲基-3-己烯-1-炔；不飽和羧酸酯如順丁烯二酸二烯丙酯、順丁烯二酸二甲酯、反丁烯二酸二乙酯、反丁烯二酸二烯丙酯、及順丁烯二酸雙(2-甲氧基-1-甲基乙酯)、順丁烯二酸單辛酯、順丁烯二酸單異辛酯、順丁烯二酸單烯丙酯、順丁烯二酸單甲酯、反丁烯二酸單乙酯、反丁烯二酸單烯丙酯、及順丁烯二酸2-甲氧基-1-甲基乙酯；炔氧基矽烷，諸如二甲基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷、及甲基乙烯基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷；三烯丙基三聚異氰酸酯化合物；及其二或更多種類型之混合物。特別地，炔烴醇與不飽和羧酸酯之混合物是較佳的以便防止固化產物出現表面皺紋。
組分(F)之量不受限制，但一般在該組成物之0.0001至5質量%之範圍內，或可選地在0.005至3質量%之範圍內。
另外，本發明組成物可含有(G)溶劑以便降低其黏度且改善塗覆可工作性或潤濕性。組分(G)之實例包括：基於烴之溶劑，諸如基於芳香烴之溶劑，諸如甲苯及二甲苯；基於脂肪烴之溶劑，諸如己烷、庚烷、辛烷、異辛烷、癸烷、環己烷、甲基環己烷、及異烷烴；工業汽油（橡膠溶劑或其類似物）、石油苯、及溶劑石腦油；基於酮之溶劑，諸如丙酮、甲乙酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基異丁酮、二異丁酮、丙酮基丙酮、及環己酮；基於酯之溶劑，諸如乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、及乙酸異丁酯；基於醚之溶劑，諸如二乙醚、二丙醚、二異丙醚、二丁醚、1,2-二甲氧基乙烷、及1,4-二㗁烷；具有酯及醚組分之溶劑，諸如2-甲氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、丙二醇單醚乙酸酯、及2-丁氧基乙基乙酸酯；基於矽氧烷之溶劑，諸如六甲基二矽氧烷、八甲基三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、十甲基環五矽氧烷、參(三甲基矽氧基)甲基矽烷、及肆(三甲基矽氧基)矽烷；基於氟之溶劑，諸如三氟甲苯、六氟二甲苯、甲基九氟丁醚、及乙基九氟丁醚；及其二或更多種類型之混合溶劑。
組分(G)之量不受限制，但其量一般在該組成物之約1至10質量%之範圍內。
為了改善固化產物對在固化期間所接觸之基底材料之黏著性，本發明組成物可含有黏著促進劑。在某些實施例中，黏著促進劑一般是在一個分子中具有至少一個鍵結至矽原子之烷氧基的有機矽化合物。此烷氧基之實例係甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、及甲氧基乙氧基；而甲氧基係最典型的。此外，鍵結至此有機矽化合物之矽原子的非烷氧基之實例係經取代或未經取代單價烴基，諸如烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基、及類似者；含環氧基之單價有機基團，諸如3-環氧丙氧基丙基(3-glycidoxypropyl)、4-環氧丙氧基丁基(4-glycidoxybutyl)、或類似的環氧丙氧基烷基；2-(3,4-環氧環己基)乙基、3-(3,4-環氧環己基)丙基、或類似的環氧環己基烷基；及4-環氧乙烷基丁基(4-oxiranylbutyl)、8-環氧乙烷基辛基(8-oxiranyloctyl)、或類似的環氧乙烷基烷基；含丙烯酸基之單價有機基團，諸如3-甲基丙烯醯氧基丙基及類似者；及氫原子。此有機矽化合物通常具有矽鍵結烯基或矽鍵結氫原子。此外，由於對各種類型的基底材料賦予良好黏著性的能力，此有機矽化合物通常在分子中具有至少一個含環氧基之單價有機基團。此類型的有機矽化合物之實例係有機矽烷化合物、有機矽氧烷寡聚物、及烷基矽酸酯。有機矽氧烷寡聚物或烷基矽酸酯的分子結構之實例係直鏈結構、部分支鏈結構、支鏈結構、環狀結構、及網狀結構。直鏈結構、支鏈結構、及網狀結構係典型的。此類型之有機矽化合物的實例係矽烷化合物，諸如3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯基氧基丙基三甲氧基矽烷、及類似者；在分子中具有至少一個矽鍵結烯基或矽鍵結氫原子、及至少一個矽鍵結烷氧基之矽氧烷化合物；在分子中具有至少一個矽鍵結烷氧基之矽烷化合物或矽氧烷化合物與在分子中具有至少一個矽鍵結羥基及至少一個矽鍵結烯基之矽氧烷化合物的混合物；及聚矽酸甲酯、聚矽酸乙酯、及含環氧基的聚矽酸乙酯。
黏著促進劑之量不受特別限制，但為了達成與在固化期間所接觸之基底材料的良好黏著，它一般是該組成物之至多10質量%。
本發明組成物之藉由阿貝折射計在589 nm之波長下量測的在25℃下之折射率(RI)在1.42至1.50之範圍內，可選地在1.44至1.50之範圍內，或可選地在1.44至1.48之範圍內。此係因為，若本發明組成物之RI低於上述範圍之下限，則該組成物可充分塗布在氟膜上而沒有任何問題；然而，藉由固化該組成物獲得之固化產物具有較差的可印刷性，且存在MQ樹脂自Si-OCA遷移，且因此其黏著性趨於降低。然而，若RI超過上述範圍之上限，則該組成物可解決可印刷性問題，且防止與Si-OCA之黏著性降低；然而，該組成物具有較差的成膜特性，且可能會發生收縮。此等問題可藉由添加組分(C)來解決，然而，組分(C)與該組成物之間存在不匹配。在不受任何特定理論約束或限制之情況下，為了解決該等問題，咸信關鍵點在於本發明組成物具有上述RI。爲了控制該組成物之RI，組分(A)及(B)中總芳基之含量一般在組分(A)及(B)之總質量之10至40質量%之範圍內，或可選地在15至30質量%之範圍內。
本發明組成物使得固化在室溫下靜置時或在加熱時進行，但較佳的是，加熱該組成物以便達成快速固化。加熱溫度較佳地係在50至200℃之範圍內。
本發明組成物較佳地形成在固化時具有15至99、或可選地30至95之蕭氏A硬度的固化產物，該硬度係藉由蕭氏A硬度計量測。此係因為當可固化聚矽氧組成物之固化產物之硬度大於或等於前述範圍之下限時，它很堅固且展現充分保護，而當硬度小於或等於前述範圍之上限時，固化產物變得可撓且耐久性係充分的。
本發明組成物較佳是用於密封、塗布、或黏著光學半導體元件之可固化聚矽氧組成物。 實例
將在下文使用實踐例及比較例來詳細描述本發明之可固化聚矽氧組成物。然而，本發明不限於下列實例之描述。 [折射率]
根據標準DIN 51423，藉由ATAGO Co., Ltd.生產之阿貝折射計在1013毫巴之大氣壓下在589 nm之波長下量測可固化聚矽氧組成物在25℃下之折射率。 [黏度]
根據ASTM D 1084，藉由布氏錐板黏度計(Brookfield cone and plate viscometer)（型號HB DV III ULTRA）及錐軸CPA-52Z量測可固化聚矽氧組成物在25 ± 2℃下之黏度。 [成膜特性]
藉由棒塗機將可固化聚矽氧組成物以該組成物之厚度為300 µm之方式塗布在塗氟PET膜上。隨後，將該組成物在150℃下固化2分鐘。觀測到固化產物之成膜特性。 [蕭氏A硬度]
將可固化聚矽氧組成物傾倒至鋁盤中達到1 cm厚度，且將其在烘箱中在150℃下固化30分鐘。用蕭氏A硬度計量測固化產物。 [可印刷性]
製備固化膜（片材）。使用永久性馬克筆在固化膜之表面畫一條線。 [MQ遷移問題]
將液體PSA傾倒至固化膜上，且將PSA在膜乾燥器中在150℃下固化2分鐘。PSA固化後30分鐘，用玻璃執行180°剝離試驗以檢查黏著性。亦在85℃/85% RH條件下以相同方式檢查黏著性。當黏著性不同時，似乎觀測到MQ遷移問題。 [實例IE1-IE9及比較例CE1-CE9]
根據下表1至表3中所示之組成物（質量份）將以下組分均勻混合以製備實例IE1-IE9及比較例CE1-CE9之可固化聚矽氧組成物。此外，在表1-3中，「SiH/Vi」表示可固化聚矽氧組成物中總莫耳數的組分(B)中之矽鍵結氫原子相對於1莫耳的組分(A)中之總乙烯基。可固化聚矽氧組成物及固化產物之量測結果示於表1-3中。組成物如下製備。
藉由將組分(A)、(B)、(C)、(D)、(F)、及(G)在200 mL聚乙烯杯中摻合在一起來製備可固化聚矽氧組成物。將混合物在2000 rpm下混合2分鐘。最後，添加組分(E)；且將該組成物在2000 rpm下混合2分鐘。
以下組分用作組分(A)。 (a1)：由以下平均單元式表示之支鏈有機聚矽氧烷： [(CH 3) 3SiO 1/2] 0.14[(CH 2=CH)(CH 3) 2SiO 1/2] 0.11(CH 3SiO 3/2) 0.53(C 6H 5SiO 3/2) 0.22其乙烯基含量是約3.47質量%且苯基含量是約19.8質量%。 (a2)：由下式表示之甲基苯基聚矽氧烷： (CH 2=CH)(CH 3) 2SiO[(C 6H 5)(CH 3)SiO] 25Si(CH 3) 2(CH=CH 2) 且其乙烯基含量是約1.51質量%且苯基含量是約53.7質量%。 (a3)：由下式表示之二甲基矽氧烷與二苯基矽氧烷之共聚物： (CH 2=CH)(CH 3) 2SiO[(CH 3) 2SiO] 210[(C 6H 5) 2SiO] 51Si(CH 3) 2(CH=CH 2) 且其乙烯基含量是約0.21質量%且苯基含量是約30.4質量%。 (a4)：由下式表示之二甲基聚矽氧烷： (CH 2=CH)(C 6H 5)(CH 3)SiO[(CH 3) 3SiO] 12Si(CH 2=CH)(C 6H 5)(CH 3) 且其乙烯基含量是約4.08質量%且苯基含量是約23.3質量%。 (a5)：由下式表示之二甲基聚矽氧烷： (CH 2=CH)(CH 3) 2SiO[(CH 3) 2SiO] 160Si(CH 3) 2(CH=CH 2) 且其乙烯基含量是約0.45質量%。
以下組分用作組分(B)。 (b1)：由下式表示之三矽氧烷： H(CH 3) 2SiO[(C 6H 5) 2SiO]Si(CH 3) 2H 且其矽鍵結氫原子含量是約0.61質量%且苯基含量是約46.4質量%。 (b2)：由以下平均單元式表示之支鏈有機聚矽氧烷： [H(CH 3) 2SiO 1/2] 0.60(C 6H 5SiO 3/2) 0.40其矽鍵結氫原子含量是約0.66質量%且苯基含量是約33.5質量%。 (b3)：由以下平均式表示之二甲基矽氧烷與甲基氫矽氧烷之共聚物： (CH 3) 3SiO[(CH 3) 2SiO] 3.4[H(CH 3)SiO] 6.2Si(CH 3) 3且其矽鍵結氫原子含量是約0.79質量%。
以下組分用作組分(C)。 (c1)：BET比表面積為230 m 2/g之發煙二氧化矽（來自TOKUYAMA Corporation之REOLOSIL DM-30S）
使用以下組分作為組分(D)。 (d1)：經聚醚改質之有機聚矽氧烷（來自Dow Chemical Company之DOWSIL ™57添加劑） (d2)：C 11-15二級烷基聚氧乙烯醚（來自Dow Chemical Company之TERGITOL ™15-S-9界面活性劑） (d3)：C 11-15二級烷基聚氧乙烯醚（來自Dow Chemical Company之TERGITOL ™15-S-3界面活性劑） (d4)：全氟辛烷
以下組分用作組分(E)。 (e1)：11質量%-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷與異丙醇溶液之鉑1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物
以下組分用作組分(F)。 (f1)：順丁烯二酸雙(甲氧基甲基)乙酯 (f2)：甲基-參(1,1-二甲基-2-丙炔基氧基)矽烷
使用下列組分作為組分(G)。 (g1)：甲苯 [表1]
類別 項目 實例 比較例
IE1 IE2 IE3 CE1 CE2 CE3
可固化聚矽氧組成物（質量份） (A) (a1) 72.86 72.86 72.86 73.67 74.15 72.86
(a2) - - - - - -
(a3) 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
(a4) - - - - - -
(a5) - - - - - -
(B) (b1) 11.55 11.55 11.55 11.68 11.76 11.55
(b2) 3.80 3.80 3.80 3.80 3.80 3.80
(b3) - - - - - -
(C) (c1) 1.50 1.50 1.50 1.50 - 1.50
(D) (d1) 0.94 - - - 0.94 -
(d2) - 0.94 - - - -
(d3) - - 0.94 - - -
(d4) - - - - - 0.94
(E) (e1) 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
(F) (f1) 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
(f2) 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001
(G) (g1) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00
SiH/Vi 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
Ph含量（質量%） 23.9 23.9 23.9 23.9 23.9 23.9
折射率 1.478 1.478 1.478 1.478 1.478 1.478
黏度(mPa·s) 590 3040 3618 580 550 2996
成膜特性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
透明度 ○ ○ ○ ○ ○ ×
固化產物 蕭氏A硬度 74 80 77 73 68 75
光學特性 良好 良好 良好 良好 良好 不良
外觀 良好 良好 良好 不良 不良 不良
收縮問題 無 無 無 無 觀測到 無
可印刷性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
遷移問題 無 無 無 無 無 無
根據實例IE1之相片（圖1），證實可固化聚矽氧組成物具有良好的成膜特性，且固化產物不具有收縮問題。根據比較例CE1之相片（圖2），證實固化產物之外觀不良，因為觀測到發煙二氧化矽聚集。根據比較例CE2之相片（圖3），證實固化產物之外觀不良，因為觀測到由圓圈表示之貝納德單元現象。根據比較例CE2之相片（圖4），證實觀測到由線條表示之固化產物收縮。根據實例IE1之右側相片（圖7），證實固化產物具有良好的可印刷性。 [表2]
類別 項目 實例
IE4 IE5 IE6 IE7 IE8 IE9
可固化聚矽氧組成物（質量份） (A) (a1) 73.89 73.41 72.81 72.43 - -
(a2) - - - - - -
(a3) 1.00 1.00 1.00 1.00 88.31 -
(a4) - - - - - 72.45
(a5) - - - - - -
(B) (b1) 11.72 11.64 11.55 11.49 - -
(b2) 3.80 3.80 3.80 3.80 1.14 17.00
(b3) - - - - - -
(C) (c1) 0.30 1.50 1.50 2.00 1.50 1.50
(D) (d1) 0.94 0.30 1.00 0.94 0.94 0.94
(d2) - - - - - -
(d3) - - - - - -
(d4) - - - - - -
(E) (e1) 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
(F) (f1) 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
(f2) 0.001 0.001 0.001 0.001 - -
(G) (g1) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00
SiH/Vi 1.0 1.0 1.0 1.0 1.1 1.0
Ph含量（質量%） 23.9 23.9 23.9 24.0 30.4 25.2
折射率 1.478 1.478 1.478 1.478 1.484 1.460
黏度(mPa·s) 600 600 583 696 780 570
成膜特性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
透明度 ○ ○ ○ ○ ○ ○
固化產物 蕭氏A硬度 70 74 74 78 75 73
光學特性 良好 良好 良好 良好 良好 良好
外觀 良好 良好 良好 良好 良好 良好
收縮問題 無 無 無 無 無 無
可印刷性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
遷移問題 無 無 無 無 無 無
[表3]
類別 項目 比較例
CE 4 CE5 CE6 CE7 CE8 CE9
可固化聚矽氧組成物（質量份） (A) (a1) - - - - - -
(a2) - - - 80.85 81.79 82.35
(a3) - - - - - -
(a4) - - - - - -
(a5) 87.57 88.49 89.05 - - -
(B) (b1) - - - - - -
(b2) - - - 8.60 8.60 8.60
(b3) 1.88 1.90 1.90 - - -
(C) (c1) 1.50 1.50 - 1.50 1.50 -
(D) (d1) 0.94 - 0.94 0.94 - 0.94
(d2) - - - - - -
(d3) - - - - - -
(d4) - - - - - -
(E) (e1) 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
(F) (f1) 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
(f2) - - - - - -
(G) (g1) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00
SiH/Vi 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7
Ph含量（質量%） 0 0 0 51.8 51.8 51.8
折射率 1.400 1.400 1.400 1.520 1.520 1.520
黏度(mPa·s) 410 430 380 4020 4080 3580
成膜特性 ○ ○ ○ ○ ○ ×
透明度 × × ○ × × ○
固化產物 蕭氏A硬度 50 51 44 90 96 90
光學特性 不良 不良 良好 不良 不良 不良
外觀 良好 良好 良好 不良 不良 不良
收縮問題 無 無 無 無 無 觀測到
可印刷性 × × × ○ ○ ○
遷移問題 觀測到 觀測到 觀測到 無 無 無
根據比較例CE4之相片（圖5），證實觀測到由圓圈及正方形表示之固化產物中之發煙二氧化矽，此係歸因於非匹配的折射率。根據比較例CE9之相片（圖6），證實觀測到由線條表示之固化產物收縮。根據比較例CE4之左側相片（圖7），證實固化產物具有不良的可印刷性。 產業利用性
本發明之可固化聚矽氧組成物在氟膜上具有良好的成膜特性，且發生固化以形成具有透明度及可印刷性之固化產物，且因此它適合作為光學顯示器之密封劑、塗布劑、或黏著劑。
無
［圖1］是實例IE1中之固化產物之相片。 ［圖2］是比較例CE1中之固化產物之相片，其中觀測到發煙二氧化矽之聚集。 ［圖3］是比較例CE2或CE7之固化產物之相片，其中觀測到貝納德單元(Bernard cell)現象。 ［圖4］是比較例CE2中之固化產物之相片，其中觀測到收縮。 ［圖5］是比較例CE4或CE6之固化產物之相片，其中由於非匹配折射率，觀測到發煙二氧化矽。 ［圖6］是比較例CE9中之固化產物之相片，其中觀測到收縮。 ［圖7］是實例IE1（右側）及比較例CE4（左側）中之可印刷性測試的相片。 定義
用語「包含(comprising/comprise)」在本文中係以其最廣泛意義來使用，以意指並涵蓋「包括(including/include)」、「基本上由...所組成(consist(ing) essentially of)」、及「由...所組成(consist(ing) of)」之概念。使用「例如(for example)」、「例如(e.g.)」、「諸如(such as)」、及「包括(including)」來列示說明性實例不會只限於所列示之實例。因此，「例如」或「諸如」意指「例如，但不限於(for example, but not limited to)」或「諸如，但不限於(such as, but not limited to)」，且涵蓋其他類似或等效實例。本文中所使用之用語「約(about)」用來合理涵蓋或描述由儀器分析所測得之數值上的微小變化，或者由於樣本處理所致之數值上的微小變化。此等微小變化可係大約在數值之±0至25、±0至10、±0至5、或±0至2.5%內。此外，用語「約(about)」當與值之範圍相關聯時，則適用於範圍之兩個數值。此外，即使在沒有明確陳述時，用語「約」亦可適用於數值。
應當理解的是，所附申請專利範圍並不限於實施方式中所述之明確特定化合物、組成物、或方法，該等化合物、組成物、或方法可以在落入所附申請專利範圍之範疇內的特定實施例之間變化。關於本說明書中賴以描述各種實施例之特定特徵或態樣的任何馬庫西(Markush)群組，應瞭解到不同、特殊及/或非預期的結果可能自各別馬庫西群組的各成員獲得並且獨立於所有其他馬庫西成員。可個別及/或組合地依賴馬庫西組之各成員且對屬於隨附申請專利範圍之範疇內的特定實施例提供足夠支持。
亦應理解的是，描述本發明之各種實施例所依賴的任何範圍與次範圍皆獨立且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且將其理解為描述且預想到包括整體及/或其中部分值的所有範圍，即使此些值在本文中並未明白寫出。所屬技術領域中具有通常知識者可輕易認可的是，所列舉的範圍及子範圍充分描述並使本發明的各種實施例得以實行，並且此類範圍及子範圍可被進一步描述為相關的二等分、三等分、四等分、五等分等等。以下僅作為一個實例，「0.1至0.9 (of from 0.1 to 0.9)」的範圍可進一步分述為下三分之一（亦即0.1至0.3）、中三分之一（亦即0.4至0.6）以及上三分之一（亦即0.7至0.9），其個別且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且可被個別及/或共同地憑藉，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。另外，對於界定或修飾一個範圍之語言，諸如「至少(at least)」、「大於(greater than)」、「小於(less than)」、「不大於(no more than)」及其類似語言，應理解，此類語言包括子範圍及/或上限或下限。以下作為另一個實例，「至少10 (at least 10)」的範圍自然包括至少10至35的子範圍、至少10至25的子範圍、25至35的子範圍等等，並且可個別及/或共同地憑藉各子範圍，而且會對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。最後，可憑藉落入所揭示範圍的個別數字，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。舉例而言，「1至9 (of from 1 to 9)」的範圍包括各種個別整數諸如3、以及包括小數點(或分數)的個別數字諸如4.1，其可被憑藉，並且對落於隨附申請專利範圍之範疇中的具體實施例提供充分支持。

Claims (8)

  1. 一種可固化聚矽氧組成物，其在25℃下之折射率是1.42至1.50，該折射率係藉由阿貝折射計(abbe refractometer)在589 nm之波長下量測，該組成物包含： (A)   在一個分子中平均具有至少一個具有2至12個碳原子之烯基及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機聚矽氧烷； (B)    在一個分子中平均具有至少一個矽鍵結氫原子及至少一個具有6至12個碳原子之芳基的有機氫聚矽氧烷，其量使得此組分中之該等矽鍵結氫原子相對於一莫耳的組分(A)中之該等烯基在0.1至10莫耳的範圍內； (C)    在該組成物之總質量之0.1至5質量%之範圍内的二氧化矽填料； (D)   在該組成物之總質量之0.01至5質量%之範圍内的選自經聚醚改質之有機聚矽氧烷及無矽聚醚的界面活性劑；及 (E)    催化量之矽氫化反應催化劑。
  2. 如請求項1之可固化聚矽氧組成物，其中組分(A)及(B)中芳基之含量係在組分(A)及(B)之總質量之10至40質量%的範圍內。
  3. 如請求項1之可固化聚矽氧組成物，其中組分(C)是具有至少50 m 2/g之BET表面積的發煙或沉澱二氧化矽填料。
  4. 如請求項1之可固化聚矽氧組成物，其中組分(D)之該經聚醚改質之有機聚矽氧烷是在一個分子中接枝至少一個聚醚殘基之有機聚矽氧烷。
  5. 如請求項1之可固化聚矽氧組成物，其進一步包含： (F)    在該組成物之總質量之0.01至3質量%之範圍内的矽氫化反應抑制劑。
  6. 如請求項1之可固化聚矽氧組成物，其進一步包含： (G)   在該組成物之總質量之0.01至3質量%之範圍内的有機溶劑。
  7. 如請求項1至6中任一項之可固化聚矽氧組成物，其是用於密封、塗布、或黏著光學元件的組成物。
  8. 一種顯示裝置，其包含：超薄玻璃(ultra-thin glass，UTG)、透明聚矽氧黏著劑(Si-OCA)、及聚矽氧膜，其中該聚矽氧膜係藉由固化如請求項1至6中任一項之可固化聚矽氧組成物產生的。
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