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TWI890835B - 感光性導電糊、硬化物、附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法、電子零件的製造方法、附電路圖案之基板的製造方法、及電感器的製造方法 - Google Patents

感光性導電糊、硬化物、附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法、電子零件的製造方法、附電路圖案之基板的製造方法、及電感器的製造方法

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TWI890835B
TWI890835B TW110128861A TW110128861A TWI890835B TW I890835 B TWI890835 B TW I890835B TW 110128861 A TW110128861 A TW 110128861A TW 110128861 A TW110128861 A TW 110128861A TW I890835 B TWI890835 B TW I890835B
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circuit pattern
photosensitive
insulating ceramic
conductive paste
film
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TW110128861A
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小山麻里惠
高瀨皓平
橋本大樹
北澤賢三
Original Assignee
日商東麗股份有限公司
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Abstract

本發明之目的係提供一種可形成高精細的電路圖案且電路圖案之燒結時的收縮量小的感光性導電糊。
本發明係一種感光性導電糊，其含有導電性粉末(A)及感光性有機成分(B)，前述導電性粉末(A)之粒徑分布的中位直徑r為3.0μm以上6.0μm以下，全固體成分中的前述導電性粉末(A)之含量V1為37體積%以上55體積%以下。

Description

感光性導電糊、硬化物、附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法、電子零件的製造方法、附電路圖案之基板的製造方法、及電感器的製造方法
本發明係關於感光性導電糊、硬化物、燒結體、電子零件、附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法、及電子零件的製造方法。
近年來，隨著電子零件之高速化‧高頻率化‧小型化進展，對於用來安裝此等之基板亦要求形成微細且低電阻的電路圖案。例如，提案有一種感光性導電糊，其可在生胚(green sheet)上形成高精細的電路圖案，可抑制燒結缺陷(例如參照專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2019/202889號
作為電子零件的製作方法之一例，可列舉下述方法：在絕緣性陶瓷層上使用感光性導電糊而形成電路圖案，將所得之附電路圖案之絕緣性陶瓷層積層而 燒結。然而，當使用專利文獻1所記載之感光性導電糊之情形中，燒結時，積層多個電路圖案之部位係收縮量大且與絕緣性陶瓷層之收縮量的差大，因此有在電子零件之端部易發生彎曲、易發生缺陷或層間之剝離之課題。
因此，本發明之目的係提供一種可形成高精細的電路圖案且電路圖案之燒結時的收縮量小的感光性導電糊。
亦即，本發明係一種感光性導電糊，其含有導電性粒子(A)及感光性有機成分(B)，前述導電性粒子(A)之粒徑分布的中位直徑r為3.0μm以上6.0μm以下，全固體成分中的前述導電性粒子(A)之含量V1為37體積%以上55體積%以下。
又，本發明係一種硬化物，其係將本發明之感光性導電糊硬化而成。
又，本發明係一種燒結體，其係將本發明之感光性導電糊燒結而成。
又，本發明係一種電子零件，其包含本發明之燒結體及絕緣性陶瓷層。
又，本發明係一種附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法，其具有：將本發明之感光性導電糊塗布於絕緣性陶瓷層上而得到塗布膜之步驟、將前述塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟、與將前述乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案之步驟。
又，本發明係一種電子零件的製造方法，其具備：在藉由本發明之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法所得之附電路圖案之絕緣性陶瓷層上依序重複多次以下的步驟A~步驟F而得到積層體之步驟、與將前述積層體燒結之步驟；步驟A：將感光性絕緣性陶瓷組成物塗布而得到塗布膜之步驟，步驟B：將前述塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟，步驟C：將前述乾燥膜曝光及顯影而得到絕緣性陶瓷層之步驟，步驟D：在前述絕緣性陶瓷層上，塗布本發明之感光性導電糊而得到塗布膜之步驟，步驟E：將前述塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟，步驟F：將前述乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案之步驟。
又，本發明係一種附電路圖案之基板的製造方法，其特徵為包含：將感光性絕緣性陶瓷組成物塗布於基材之步驟、將前述感光性絕緣性陶瓷組成物之塗膜曝光成所欲之圖案之步驟、將前述經曝光之感光性絕緣性陶瓷組成物之塗膜顯影而形成具有溝之絕緣層之步驟、將本發明之感光性導電糊塗布於前述絕緣層上及前述溝內之步驟、 使前述感光性導電糊之塗膜對應於前述溝而曝光之步驟、以及 將前述經曝光之感光性導電糊之塗膜顯影而在對應於前述溝之位置形成電路圖案之步驟； 前述溝係在側面具有錐體形狀。
又，本發明係一種電感器的製造方法，其特徵為在步驟包含本發明之附電路圖案之基板的製造方法。
只要藉由本發明之感光性導電糊，則可製作高精細且燒結時的收縮量小的電路圖案。
[用以實施發明的形態]
＜感光性導電糊＞ 本發明之感光性導電糊含有導電性粒子(A)及感光性有機成分(B)。
＜導電性粒子(A)＞ 本發明之感光性導電糊含有導電性粒子(A)。作為導電性粒子(A)，例如可列舉：銀、金、銅、鉑、鈀、錫、鎳、鋁、鎢、鉬、氧化釕、鉻、鈦、銦等金屬和此等之合金的粉末、碳粉末等。亦可含有此等2種以上。從導電性的觀點來看，此等之中又以銀、銅、金為較佳，從成本及安定性的觀點來看，銀為更佳。
導電性粒子(A)之粒徑分布的中位直徑r為3.0μm以上6.0μm以下係屬重要。藉由r為3.0μm以上，較佳為3.5μm以上，更佳為4.0μm以上，可抑制在燒結步驟中導電性粒子(A)之移動，縮小燒結時的收縮量。又，可抑制在曝光步驟中塗膜之透光性降低而在顯影時發生剝離等變得難以形成微細的圖案之情形。另一方面，藉由r為6.0μm以下，較佳為5.5μm以下，更佳為5.0μm以下，可抑制燒結時的導電性粉末彼此的接觸機率降低而導電圖案之體積電阻率增加之情形。又，微細配線中的配線端部之直進性提升，可抑制配線彼此的短路。
在本發明中，中位直徑可使用粒度分布測定裝置(日機裝(股)製「Microtrac」HRA Model No.9320-X100)，藉由雷射光散射法而測定。
全固體成分中的導電性粒子(A)之含量V 1為37體積%以上55體積%以下係屬重要。藉由V 1為37體積%以上，較佳為40體積%以上，更佳為42體積%以上，可將在燒結時消失的固體成分量抑制為少，將收縮量抑制為小。另一方面，藉由V 1為55體積%以下，較佳為52體積%以下，更佳為50體積%以下，可防止在曝光步驟中塗膜之透光性降低而變得難以形成微細的圖案之情形。
本發明中的導電性粒子(A)之體積、後述的導電性粒子以外的無機粒子(C)之體積、及感光性有機成分(B)之固體成分之體積的測定方法係如下。首先，將糊過濾，分離為導電性粒子及無機粒子之混合物、與感光性有機成分(B)之固體成分。導電性粉末及無機粒子係分級而測定導電性粉末及無機粒子各別的質量。有機成分係在100℃下乾燥2小時，測定乾燥後的質量。可從各成分之質量與密度算出體積。
＜感光性有機成分(B)＞ 本發明之感光性導電糊含有感光性有機成分(B)。在本發明中，感光性有機成分係指至少部分包含對光反應而性狀變化、或使變化的成分之有機成分之群組。亦即，不需為：構成本發明中的感光性有機成分之全部成分都有助於感光性。
感光性有機成分(B)可理想地使用包含鹼可溶性樹脂、光聚合起始劑、及溶劑者。在此，鹼可溶性樹脂係指具有鹼可溶性基之樹脂。作為鹼可溶性基，例如可列舉：羧基、苯酚性羥基、磺酸基、硫醇基等。從對於鹼顯影液之溶解性高來看，其中又以羧基為較佳。
作為鹼可溶性樹脂，係以丙烯酸樹脂為較佳，具有碳-碳雙鍵之丙烯酸系單體與其它單體之共聚物為較佳。
作為具有碳-碳雙鍵之丙烯酸系單體，例如可列舉： 丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸三級丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸烯丙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯等具有碳數1～18之鏈狀脂肪族烴基的丙烯酸酯； 丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸1-萘酯、丙烯酸2-萘酯等具有碳數6～10之環狀芳香族烴基的丙烯酸酯； 丙烯酸環己酯、丙烯酸二環戊烷酯、丙烯酸4-三級丁基環己酯、丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸二環戊二烯酯、丙烯酸異莰酯、丙烯酸3,3,5-三甲基環己酯等具有碳數6～15之環狀脂肪族烴基的丙烯酸酯、 將此等丙烯酸酯替換為甲基丙烯酸酯者等。亦可使用此等2種以上。
作為丙烯酸系單體以外的共聚合成分，例如可列舉： 苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯甲基苯乙烯、羥基甲基苯乙烯等苯乙烯類； 丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸、乙酸乙烯酯等不飽和羧酸和此等之酸酐等。 亦可使用此等2種以上。
丙烯酸樹脂，係以在側鏈或分子末端具有碳-碳雙鍵為較佳，可使曝光時的硬化反應速度提升。作為具有碳-碳雙鍵之結構，例如可列舉：乙烯基、烯丙基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基等。亦可具有此等2種以上。
作為將碳-碳雙鍵導入丙烯酸樹脂之方法，例如可列舉：使具有環氧丙基或異氰酸酯基與碳-碳雙鍵之化合物、丙烯醯氯、甲基丙烯醯氯、烯丙氯等，對於丙烯酸樹脂中的巰基、胺基、羥基、羧基反應之方法等。
作為具有環氧丙基與碳-碳雙鍵之化合物，例如可列舉：甲基丙烯酸環氧丙酯、丙烯酸環氧丙酯、烯丙基環氧丙基醚、丙烯酸環氧丙基乙酯、巴豆醯基環氧丙基醚、巴豆酸環氧丙酯、異巴豆酸環氧丙酯、Daicel Chemical Industries(股)製「CYCLOMER」(註冊商標)M100、A200等。亦可使用此等2種以上。
作為具有異氰酸酯基與碳-碳雙鍵之化合物，例如可列舉：異氰酸丙烯醯酯、異氰酸甲基丙烯醯酯、異氰酸丙烯醯基乙酯、異氰酸甲基丙烯醯基乙酯等。亦可使用此等2種以上。
光聚合起始劑係指吸收紫外線等短波長的光而分解、或藉由奪氫反應而產生自由基之化合物。
作為吸收紫外線等光而分解之光聚合起始劑，例如可列舉：1,2-辛二酮、二苯基酮、鄰苯甲醯基苯甲酸甲酯、4,4’-雙(二甲基胺基)二苯基酮、4,4’-雙(二乙基胺基)二苯基酮、4-苯甲醯基-4’-甲基二苯基酮、二苄基酮、2,2’-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、米其勒酮、2-甲基-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-啉基)-1-丙酮(2-methyl[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-one)、4-疊氮亞苄基苯乙酮、2,6-雙(對疊氮亞苄基)環己酮、6-雙(對疊氮亞苄基)-4-甲基環己酮等烷基苯酮系光聚合起始劑；2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基-膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基膦氧化物等醯基膦氧化物系光聚合起始劑；1-[4-(苯基硫)-2-(O-苯甲醯基肟)]、乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙醯肟)(ethanone,1-[9-ethyl-6-(2-methylbenzoyl)-9H-carbazol-3-yl]-,1-(O-acetyloxime))、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(O-甲氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(O-苯甲醯基)肟、1,3-二苯基-丙三酮-2-(O-乙氧基羰基)肟、1-苯基-3-乙氧基-丙三酮-2-(O-苯甲醯基)肟之肟酯系光聚合起始劑等。
作為藉由奪氫反應而產生自由基之光聚合起始劑，例如可列舉：二苯基酮、蒽醌、噻噸酮、苯乙醛酸甲酯等。亦可含有此等2種以上。
溶劑係設為使構成感光性導電糊之成分溼潤或溶解，塗布性優異者。
作為溶劑，例如可列舉：N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基咪唑啶酮、二甲基亞碸、二乙二醇單乙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇正丙醚、二丙二醇正丁醚、三丙二醇甲醚、三丙二醇正丁醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇苯基醚、二乙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚乙酸酯、γ-丁內酯、乳酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、乙二醇單正丙醚、二丙酮醇、四氫糠醇、丙二醇單甲醚乙酸酯等。亦可含有此等2種以上。
感光性有機成分(B)亦可在未損及其所欲之特性的範圍，含有感光性單體、分散劑、塑化劑、均平劑、界面活性劑、矽烷偶合劑、除泡劑、安定劑等。
＜導電性粒子(A)以外的無機粒子(C)＞ 本發明之感光性導電糊，係以進一步含有導電性粒子(A)以外的無機粒子(C)為較佳。藉由含有該無機粒子(C)，可阻礙導電性粒子(A)彼此的燒結，有效地抑制感光性導電糊之燒結時的收縮量。
作為無機粒子(C)，係以含有選自包含氧化鈦、氧化鋁、氧化矽、堇青石、富鋁紅柱石、尖晶石、鈦酸鋇及氧化鋯之群組中的至少一個為較佳。其中，尤其又可理想地使用氧化鋁、氧化鈦、氧化矽，從微細加工性的觀點來看，係以氧化矽為進一步較佳。
前述無機粒子(C)之粒徑分布的中位直徑，係以1～100nm為較佳。藉由前述無機粒子(C)之粒徑分布的中位直徑為1nm以上，可阻礙導電性粉末彼此的燒結而更抑制收縮量。另一方面，藉由中位直徑為100nm以下，可縮小燒結後所得之電路圖案的電阻值。
相對於前述導電性粒子(A)100體積%之前述無機粒子(C)的體積比率V 2係以3體積%以上10體積%以下為較佳。藉由V 2為3體積%以上，更佳為3.5體積%以上，進一步較佳為4體積%以上，可阻礙燒結時的導電性粉末之移動而更抑制燒結時的收縮量。另一方面，藉由V 2為10體積%以下，更佳為7體積%以下，進一步較佳為5.5體積%以下，可縮小燒結後所得之電路圖案的電阻值。
本發明之感光性導電糊係以前述r、V 1、V 2之積r×V 1×V 2為500以上3300以下為較佳。藉由r×V 1×V 2為500以上，更佳為600以上，進一步較佳為700以上，可更抑制燒結時的收縮量。另一方面，藉由r×V 1×V 2為3300以下，更佳為2500以下，進一步較佳為1500以下，可防止收縮過少所致之與介電質層的收縮率不整合，防止介電質與電極間產生空隙(void)。
＜感光性導電糊之製造＞ 本發明之感光性導電糊，例如可藉由使導電性粒子(A)、溶劑以外的感光性有機成分(B)溶解及/或分散於溶劑而得，較佳為再進一步使無機粒子(C)溶解及/或分散於溶劑而得。作為使其溶解及/或分散之裝置，例如可列舉：三輥機、球磨機等分散機和混練機等。
＜硬化物＞ 其次，針對硬化物進行說明。本發明之硬化物係將本發明之感光性導電糊硬化而成。
本發明之硬化物的形狀並無特別限制。
從導電性的觀點來看，本發明之硬化物之膜厚t係以5μm以上為較佳，10μm以上為更佳。另一方面，從形成至微小面積部之微細圖案形成性的觀點來看，35μm以下為較佳，30μm以下為更佳，20μm以下為進一步較佳。
硬化物亦可具有規定的圖案形狀。作為圖案形狀，例如可列舉：條紋形狀、螺旋形狀等。
硬化物係以膜厚t與線寬w之比值t/w為0.5以上1.0以下為較佳。藉由t/w為0.5以上1.0以下，可得到高長寬比之配線，可兼具微細配線與低電阻值。
又，硬化物係以相對於頂部寬度a之底部寬度b之比值b/a為0.6以上1.0以下為較佳。藉由b/a為0.6以上1.0以下，可得到剖面積大且低電阻的配線。
亦可將硬化物積層而作成積層體。積層數係以1～30層為較佳。藉由將積層數設為1層以上，可增大規定的圖案之厚度。另一方面，藉由將積層數設為30層以下，可縮小層間的校準偏差之影響。
＜硬化物之製造＞ 硬化物，例如可藉由將本發明之感光性導電糊塗布於基材上並乾燥，藉由曝光而使其光硬化而得。當製造圖案形狀的硬化物時，亦可在圖案曝光後，藉由顯影而形成圖案。
作為塗布步驟中的塗布方法，例如可列舉：使用旋轉器之旋轉塗布、噴霧塗布、輥塗、絲網印刷、平版印刷、凹版印刷、活版印刷、柔版印刷、使用刀塗機、模塗機、簾塗機、彎月面塗布機(meniscus coater)或棒塗機之方法。從所得之塗布膜的表面平坦性優異，藉由選擇網版而易於調整膜厚來看，其中又以絲網印刷為較佳。
作為乾燥方法，例如可列舉：使用烘箱、加熱板、紅外線等加熱裝置之加熱乾燥、真空乾燥等。加熱溫度係以40～130℃為較佳。藉由將乾燥溫度設為40℃以上，可效率良好地揮發去除溶媒。另一方面，藉由將乾燥溫度設為130℃以下，可抑制感光性導電糊之熱交聯，減少後述的曝光・顯影步驟中的非曝光部之殘渣，輕易形成更高精細的圖案。加熱時間係以5分鐘～1小時為較佳。
作為曝光方法，有隔著光罩而曝光之方法、不使用光罩而曝光之方法。作為不使用光罩之曝光方法，可列舉：進行全面曝光之方法、使用雷射光等而進行直接成像之方法等。作為曝光裝置，例如可列舉：步進曝光機、接近式曝光機等。作為曝光之活性光線，例如可列舉：近紫外線、紫外線、電子束、X光、雷射光等，紫外線為較佳。作為紫外線之光源，例如可列舉：低壓汞燈、高壓汞燈、超高壓汞燈、鹵素燈、殺菌燈等，超高壓汞燈為較佳。
作為進行鹼顯影之情形的顯影液，例如可列舉：氫氧化四甲基銨、二乙醇胺、二乙基胺基乙醇、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、甲胺、二甲胺、乙酸二甲基胺基乙酯、二甲基胺基乙醇、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯、環己胺、乙二胺、己二胺等之水溶液。
亦可於此等水溶液添加：N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、γ-丁內酯等極性溶媒；甲醇、乙醇、異丙醇等醇類；乳酸乙酯、丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類；環戊酮、環己酮、異丁酮、甲基異丁酮等酮類；界面活性劑等。
作為顯影方法，例如可列舉：一邊使形成乾燥膜之基材靜置或旋轉一邊將顯影液噴霧於曝光後的乾燥膜之方法、將形成曝光後的乾燥膜之基材浸漬於顯影液中之方法、一邊將形成曝光後的乾燥膜之基材浸漬於顯影液中一邊施加超音波之方法等。
亦可對於藉由顯影所得之硬化物藉由清洗液實施清洗處理。作為清洗液，例如可列舉：水；乙醇、異丙醇等醇類之水溶液；乳酸乙酯、丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類之水溶液等。
＜燒結體＞ 本發明之燒結體係將前述的本發明之感光性導電糊燒結而成。
作為燒結方法，例如可列舉：在300～600℃下熱處理5分鐘～數小時後，進一步在850～900℃下熱處理5分鐘～數小時之方法等。
＜電子零件＞ 本發明之電子零件包含本發明之燒結體及絕緣性陶瓷層。藉由具有絕緣性陶瓷層，可抑制燒結體間的非故意短路。
絕緣性陶瓷層之組成，係以換算為氧化物SiO 225～50(質量%)、Al 2O 330～60(質量%)、B 2O 35～20(質量%)、K 2O 0.3～3(質量%)為較佳。藉由設成該組成，變得易於得到下述的相對介電常數ε。
絕緣性陶瓷層之相對介電常數ε係以3.0以上6.0以下為較佳。藉由將ε設為6.0以下，在將附電路圖案之絕緣性陶瓷層應用於積層晶片電感器時，可得到損失少的高性能的電感器。又，藉由將ε設為3.0以上，可提高機械強度。
本發明之電子零件亦可在燒結體與絕緣性陶瓷層之外部具有端子電極。作為構成端子電極之材料，例如可列舉：鎳和錫等。
＜附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法＞ 本發明之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法之一具有：將本發明之感光性導電糊塗布於絕緣性陶瓷層上而得到塗布膜之塗布步驟、將前述塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟、與將前述乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案之步驟。
首先，將本發明之感光性導電糊塗布於絕緣性陶瓷層上而得到塗布膜。
絕緣性陶瓷層，係將絕緣性陶瓷組成物或者感光性絕緣性陶瓷組成物全面或者部分，塗布於氧化鋁、石英玻璃、鈉鈣玻璃、化學強化玻璃、「Pyrex」(註冊商標)玻璃、合成石英板、環氧樹脂基板、聚醚醯亞胺樹脂基板、聚醚酮樹脂基板、聚碸系樹脂基板、聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(以下稱為「PET薄膜」)、環烯烴聚合物薄膜、聚醯亞胺薄膜、聚酯薄膜、聚芳醯胺薄膜等包含樹脂之透明薄膜、光學用樹脂板等之上，進行乾燥而得。
作為塗布方法，可使用：絲網印刷法、棒塗機、輥塗機、模塗機、刀塗機等方法。
當使用感光性絕緣性陶瓷組成物時，亦可藉由光刻法而進行圖案形成。
絕緣性陶瓷組成物，係以含有絕緣性陶瓷粉末、黏合劑樹脂及溶劑為較佳。作為絕緣性陶瓷粉末，例如可列舉：「Pal Serum」(註冊商標)BT149(製品名；日本化學工業(股)製)、L5(製品名；Ferro corp.製)、SG-200(製品名；Nippon Talc(股)製)等。亦可含有此等2種以上。作為黏合劑樹脂，例如可列舉：丙烯酸樹脂、聚乙烯丁醛樹脂、聚乙烯醇樹脂、纖維素樹脂、甲基纖維素樹脂等。亦可含有此等2種以上。
作為絕緣性陶瓷組成物之溶劑，可理想地使用：前述的感光性導電糊之感光性有機成分(B)所包含之溶劑。
感光性絕緣性陶瓷組成物，係以除了包含前述絕緣性陶瓷粉末、溶劑以外，還包含鹼可溶性樹脂及光聚合起始劑為較佳。
作為使用於感光性絕緣性陶瓷組成物之鹼可溶性樹脂及光聚合起始劑，可理想地使用：前述的感光性導電糊之感光性有機成分(B)所包含之鹼可溶性樹脂及光聚合起始劑。
作為將感光性導電糊塗布於絕緣性陶瓷層上而得到塗布膜之塗布步驟，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的塗布方法之方法。
其次，將前述塗布膜乾燥而得到乾燥膜。
作為乾燥步驟中的乾燥方法，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的乾燥方法之方法。
其次，將前述乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案。
作為曝光・顯影步驟中的曝光方法，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的曝光方法之方法。
藉由使用顯影液將曝光後的乾燥膜顯影並溶解而去除非曝光部，可形成所欲之圖案。作為顯影液，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的顯影液者。
作為顯影方法，例如可列舉：一邊使絕緣性陶瓷層靜置或旋轉一邊將顯影液噴霧於曝光後的乾燥膜之方法、將具有曝光後的乾燥膜之絕緣性陶瓷層浸漬於顯影液中之方法、一邊將具有曝光後的乾燥膜之絕緣性陶瓷層浸漬於顯影液中一邊施加超音波之方法等。
亦可對於藉由顯影所得之圖案藉由清洗液實施清洗處理。作為清洗液，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的清洗液者。
亦可將所得之附電路圖案之絕緣性陶瓷層積層而作成積層體。
將所得之附電路圖案之絕緣性陶瓷層燒結而作成燒結體為較佳。作為燒結方法，可列舉：例示作為燒結體的製造方法中的燒結方法之方法。形成於絕緣性陶瓷層上之電路圖案，其包含導電性粉末(A)及感光性有機成分(B)之複合物，在燒結時藉由導電性粉末(A)彼此接觸而顯現導電性。
＜電子零件的製造方法＞ 本發明之電子零件的製造方法之一具有：藉由本發明之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法而得到多個附電路圖案之絕緣性陶瓷層之步驟、將前述多個附電路圖案之絕緣性陶瓷層進行積層及熱壓合而得到積層體之積層步驟、與將前述積層體燒結之燒結步驟。
首先，藉由本發明之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法而得到多個附電路圖案之絕緣性陶瓷層。
其次，將前述多個附電路圖案之絕緣性陶瓷層進行積層及熱壓合而得到積層體。作為積層方法，例如可列舉：使用導孔而將附電路圖案之絕緣性陶瓷層堆疊之方法等。作為熱壓合裝置，例如可列舉：油壓式加壓機等。熱壓合溫度係以90～130℃為較佳，熱壓合壓力係以5～20MPa為較佳。
其次，將前述積層體燒結。作為燒結方法，可列舉：例示作為前述的燒結體的製造方法中的燒結方法之方法。
本發明之電子零件的製造方法之一具備：在藉由本發明之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法所得之附電路圖案之絕緣性陶瓷層上依序重複多次以下的步驟A～步驟F而得到積層體之步驟、與將前述積層體燒結之步驟。 步驟A：將感光性絕緣性陶瓷組成物塗布而得到塗布膜之步驟 步驟B：將前述塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟 步驟C：將前述乾燥膜曝光及顯影而得到絕緣性陶瓷層之步驟 步驟D：在前述絕緣性陶瓷層上，塗布本發明之感光性導電糊而得到塗布膜之步驟 步驟E：將前述塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟 步驟F：將前述乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案之步驟。
首先，在步驟A中，在藉由本發明之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法所得之附電路圖案之絕緣性陶瓷層上，塗布感光性絕緣性陶瓷組成物而得到塗布膜。作為感光性絕緣性陶瓷組成物，可使用：前述的附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法中的感光性絕緣性陶瓷組成物。作為塗布方法，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的塗布方法之方法。
其次，在步驟B中，將所得之感光性絕緣性陶瓷組成物之塗布膜乾燥而得到乾燥膜。作為乾燥方法，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的乾燥方法之方法。
其次，在步驟C中，將所得之乾燥膜曝光及顯影而得到絕緣性陶瓷層。作為曝光方法，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的曝光方法之方法。作為顯影方法，可列舉：例示作為前述的硬化物的製造方法中的顯影方法之方法。
其次，在步驟D中，在所得之絕緣性陶瓷層上，塗布本發明之感光性導電糊而得到塗布膜。
其次，在步驟E中，將所得之感光性導電糊之塗布膜乾燥而得到乾燥膜。
其次，在步驟F中，將所得之乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案。
其次，依序重複多次上述的步驟A～步驟F而得到積層體。
其次，將所得之積層體燒結。作為燒結方法，可列舉：例示作為前述的燒結體的製造方法中的燒結方法之方法。
＜附電路圖案之基板的製造方法＞ 本發明之附電路圖案之基板的製造方法，較佳為包含：將感光性絕緣性陶瓷組成物塗布於基材之步驟、將前述感光性絕緣性陶瓷組成物之塗膜曝光為所欲之圖案之步驟、將前述經曝光之感光性絕緣性陶瓷組成物之塗膜顯影而形成具有溝之絕緣層之步驟、將本發明之感光性導電糊塗布於前述絕緣層上及前述溝內之步驟、使前述感光性導電糊之塗膜對應於前述溝而曝光之步驟、以及將前述經曝光之感光性導電糊之塗膜顯影而在對應於前述溝之位置形成電路圖案之步驟；前述溝係在側面具有錐體形狀。
藉由溝在側面具有錐體形狀，即使包含粒徑大的導電性粉末之糊亦可在將感光性導電糊塗布於溝內並填充時，易於釋出氣泡，得到接近設計所期待者的導電性。
作為具有錐體形狀之溝的頂部寬度(c)與底部寬度(d)之比值(d/c)，係以0.30以上且小於1.00為較佳。藉由設為小於1.00，更佳為0.95以下，進一步較佳為0.90以下，可使感光性導電性糊之填充性提升。又，藉由設為0.3以上，更佳為0.5以上，進一步較佳為0.7以上，可增大電路圖案之剖面積。
作為感光性導電糊之黏度，係以3～50Pa・s為較佳。藉由設為50Pa・s以下，更佳為40Pa・s以下，進一步較佳為30Pa・s以下，可易於填充至具有錐體形狀之溝。又，藉由設為3Pa・s以上，更佳為5Pa・s以上，進一步較佳為10Pa・s以上，可作成易於塗布者。
感光性導電糊之黏度係使用布式黏度計，在10rpm之條件下測定。
感光性導電糊之TI值(thixotropic index)係以2.0以下為較佳，1.5以下為更佳，1.3以下為進一步較佳。藉由這麼做，可作成均平性優異，填充至溝內之填充性亦優異者。
感光性導電糊之TI值係定義為：使用布氏黏度計，在10rpm之條件下測定之值(e)與在30rpm之條件下測定之值(f)的比(e/f)。
使將感光性導電糊塗布於絕緣層上及溝內之塗膜對應於溝而曝光。作為此時的曝光方法，例如可列舉：隔著光罩而曝光之接近式曝光、藉由雷射光而直接描繪圖案之方法等。
作為藉由接近式曝光而曝光時的曝光光罩之開口寬度，係以設為絕緣層之溝的寬度(頂部寬度c)以下為較佳。藉由這麼做，可形成長寬比更高的電路圖案。
本發明之附電路圖案之基板的製造方法適合電感器之製造。亦即，本發明之電感器的製造方法，其在步驟中包含本發明之附電路圖案之基板的製造方法。
將本發明的製造方法所得之附電路圖案之基板切割為所欲之晶片尺寸，燒結，塗布端子電極，進行鍍敷處理，藉此可得到積層晶片電感器。作為切割裝置，例如可列舉：晶粒切割機、雷射切割機等。
藉由燒結，可使電路圖案之導電性顯現，作成導電圖案。作為端子電極之塗布方法，例如可列舉：濺鍍法等。作為使用於鍍敷處理之金屬，例如可列舉：鎳、錫等。 [實施例]
以下列舉實施例及比較例，進一步詳細說明本發明。但本發明並非僅限定於在此所示之態樣。
[測定・評價方法] (1)中位直徑 使用粒度分布測定裝置(日機裝(股)製「Microtrac」HRA Model No.9320-X100)，藉由雷射光散射法而測定。
(2)高精細圖案加工性 (絕緣性陶瓷層之形成) 混合作為絕緣性陶瓷粉末之「Pal Serum」BT149(日本化學工業(股)製)100體積份、作為黏合劑樹脂之聚乙烯丁醛樹脂(SP值19.1(J/cm 3) 1/2)240體積份、作為塑化劑之鄰苯二甲酸二丁酯80體積份、作為溶媒之乙二醇單丁醚160體積份，藉由刮刀法而塗布於氧化鋁基板(100mm×100mm×厚度0.5mm)上，形成絕緣性陶瓷層。
(塗布膜之形成) 在前述絕緣性陶瓷層上，以乾燥後膜厚成為10μm的方式利用絲網印刷法塗布實施例・比較例所得之感光性導電糊，而得到塗布膜。
(乾燥膜之形成) 將所得之塗布膜使用80℃的熱風乾燥機而乾燥10分鐘，於絕緣性陶瓷層上形成乾燥膜。重複同樣的操作，針對各實施例・比較例分別準備4片形成乾燥膜及絕緣性陶瓷層之基板。
(圖案形成) 在前述乾燥膜上，隔著線圈狀圖案的線寬/線間之間隔(以下稱為「L/S」)分別為20μm/20μm、18μm/18μm、15μm/15μm、12μm/12μm的4種曝光光罩，皆藉由21mW/cm 2的輸出之超高壓汞燈，而進行照射量400mJ/cm 2(波長365nm換算)的曝光。
此後，將0.1質量%碳酸鈉水溶液作為顯影液，進行淋浴顯影直至非曝光部全部溶解的時間(以下稱為「全溶解時間」)為止，而製造L/S不同的4種圖案形成薄片。
分別使用光學顯微鏡而以倍率10倍來放大觀察前述4種圖案形成薄片，從有無圖案之剝離或者短路，藉由下述的基準而進行評價。將D以上設為合格。 A：在上述4種全部的尺寸的圖案中，未確認到剝離及短路。 B：在15μm/15μm以上的圖案中未確認到剝離及短路，在12μm/12μm以下的圖案中確認到剝離或短路。 C：在18μm/18μm以上的圖案中未確認到剝離及短路，在15μm/15μm以下的圖案中確認到剝離或短路。 D：在20μm/20μm以上的圖案中未確認到剝離及短路，在18μm/18μm以下的圖案中確認到剝離或短路。 E：在上述4種全部的尺寸的圖案中，確認到剝離或短路。
(3)體積電阻率 在氧化鋁基板(100mm×100mm×厚度0.5mm)上，以乾燥後的膜厚成為10μm的方式利用絲網印刷法塗布各實施例・比較例所得之感光性導電糊。將所得之塗布膜以80℃的熱風乾燥機乾燥10分鐘，得到乾燥膜。
除了使用規定圖案(長度5cm×線寬1mm，兩端附有1cm平方的墊子之圖案)的曝光光罩以外，與前述的「高精細圖案加工性」同樣地進行曝光・顯影，得到電阻測定用圖案形成薄片。
將所得之電阻測定用圖案形成薄片在880℃下熱處理10分鐘而燒結，得到電阻測定用圖案形成燒結體。
針對所得之電阻測定用圖案形成燒結體，使用光學顯微鏡而以倍率1000倍放大觀察，測定燒結體之線寬，使用觸針式階規(「SURFCOM」(註冊商標)1400；東京精密(股)製)而測定燒結體之膜厚。又，使用數位萬用電表(CDM-16D；CUSTOM公司製)，測定上述電阻測定用圖案燒結體之電阻值，從下式算出體積電阻率。 體積電阻率(μΩ・cm)=實電阻值(Ω)×10 6×圖案線寬(cm)×圖案厚度(cm)÷圖案長度(cm)　… (式)。
藉由下述的基準而評價，將C以上設為合格。 A：體積電阻率小於2.2μΩ・cm。 B：體積電阻率為2.2μΩ・cm以上且小於2.5μΩ・cm。 C：體積電阻率為2.5μΩ・cm以上且小於3.0μΩ・cm。 D：體積電阻率為3.0μΩ・cm以上。
(4)燒結收縮率 在氧化鋁基板(100mm×100mm×厚度0.5mm)上，以乾燥後的膜厚成為10μm的方式利用絲網印刷法塗布各實施例・比較例所得之感光性導電糊。將所得之塗布膜以80℃的熱風乾燥機乾燥10分鐘，得到乾燥膜。
使用線圈狀圖案之L/S為20μm/20μm的光罩而與前述的「高精細圖案加工性」同樣進行曝光・顯影，得到收縮率測定用圖案形成薄片。
針對所得之收縮率測定用圖案形成薄片，使用光學顯微鏡而以倍率1000倍放大觀察，測定燒結前圖案線寬。又，使用觸針式階規(「SURFCOM」(註冊商標)1400；東京精密(股)製)而測定燒結前圖案膜厚。
此後，將收縮率測定用圖案形成薄片在880℃下熱處理10分鐘而燒結，得到收縮率測定用圖案形成燒結體。
針對所得之收縮率測定用圖案形成燒結體，使用光學顯微鏡而以倍率1000倍放大觀察，測定燒結後圖案線寬。又，使用觸針式階規(「SURFCOM」(註冊商標)1400；東京精密(股)製)而測定燒結後圖案膜厚。從下式算出燒結收縮率。 線寬變化率(%)=[燒結後圖案線寬(μm)/燒結前圖案線寬(μm)]×100 膜厚變化率(%)=[燒結後圖案膜厚(μm)/燒結前圖案膜厚(μm)]×100 燒結收縮率(%)=100-(線寬變化率(%)×膜厚變化率(%))/100。
藉由下述的基準而評價，將D以上設為合格。 A：燒結收縮率小於55.0%。 B：燒結收縮率為55.0%以上且小於58.0%。 C：燒結收縮率為58.0%以上且小於60.0%。 D：燒結收縮率為60.0%以上且小於63.0%。 E：燒結收縮率為63.0%以上。
(5)電路圖案剖面之觀察評價 將實施例16～20、比較例5、6所得之附電路圖案之基板的剖面朝電路圖案之線寬方向裁切。使用掃描型電子顯微鏡(S2400；日立製作所(股)製)而以倍率3000倍放大觀察剖面，觀察絕緣層之層厚度、溝之頂部寬度c、底部寬度d、電路圖案與絕緣層之間的空隙。觀察10處不同處的溝之剖面，將可見到5μm以上的空隙之10處中的剖面之數量以分數評價，將3處以下設為合格。空隙之尺寸，係藉由測定空隙之最長部(一個空隙中，最遠離的2點之端部間的距離)而算出。
(6)導電圖案之長寬比及電阻值之評價 除了將絕緣層之溝及電路圖案之長度設為40mm以外，利用與實施例16～20、比較例5、6同樣的方法製作基板。將所得之附電路圖案之基板在880℃下熱處理10分鐘而燒結，得到導電圖案。使用數位萬用電表(CDM-16D；CUSTOM公司製)，測定導電圖案之電阻值。其次，將導電圖案朝線寬方向裁切。使用掃描型電子顯微鏡(S2400；日立製作所(股)製)，以倍率3000倍放大觀察該剖面，測定導電圖案之線寬、高度。線寬係設為導電圖案之剖面的最大寬度。從所得之結果算出薄片電阻值、導電圖案之長寬比。薄片電阻值係利用下式算出。 薄片電阻值(mΩ)=導電圖案電阻值(mΩ)×線寬(mm)÷導電圖案長度(mm) 將小於3.5mΩ設為合格。
(感光性導電糊) 使用於感光性導電糊之原料係如下。
導電性粒子(A) A-1：中位直徑r為3.2μm，密度為10.5g/cm 3的Ag粉末 A-2：r為4.5μm，密度為10.5g/cm 3的Ag粉末 A-3：r為5.2μm，密度為10.5g/cm 3的Ag粉末 A-4：r為5.8μm，密度為10.5g/cm 3的Ag粉末 A-5：r為2.8μm，密度為10.5g/cm 3的Ag粉末 A-6：r為6.5μm，密度為10.5g/cm 3的Ag粉末。
鹼可溶性樹脂：使40莫耳份的環氧丙基甲基丙烯酸酯，對於甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯之莫耳比為54/23/23的共聚物之羧基100莫耳份進行加成反應而成之丙烯酸樹脂(重量平均分子量30,000、玻璃轉移點110℃、酸價100mgKOH/g、密度1.0g/cm 3)。
感光性單體：含有酯結構之胺基甲酸酯丙烯酸酯(新中村化學工業(股)製「NK OLIGO」UA-122P、黏度7.0Pa・s、重量平均分子量1,100、密度1.0g/cm 3)。
光聚合起始劑：肟系光聚合起始劑(ADEKA(股)製「ADEKA OPTOMER」N-1919、密度1.3g/cm 3)。
均平劑：「DISPARLON」(註冊商標)L-1980N(密度1.0g/cm 3；楠本化成(股)製)。
分散劑：「FLOWLEN」G-700(密度1.1g/cm 3；共榮社化學(股)製)。
溶劑：「CELTOL」CHXA(環己醇乙酸酯、密度1.0g/cm 3；Daicel(股)製)。
無機粒子(C) C-1：氧化矽(Nippon Aerosil(股)製「AEROSIL」R972、中位直徑12nm、密度2.2g/cm 3) C-2：氧化鋁(Nippon Aerosil(股)製「AEROXIDE」AluC、中位直徑13nm、密度3.3g/cm 3)。
[實施例1] 混合5.0g的鹼可溶性樹脂、2.4g的NK OLIGOUA-122P、0.5g的ADEKA OPTOMERN-1919、0.1g的「DISPARLON」L-1980N、0.1g的FLOWLENG-700及11.9g的「CELTOL」CHXA，得到20.0g的感光性有機成分B-1(比重1.0g/cm 3)。將其組成示於表1。
混合所得之20.0g的感光性有機成分(B-1)與51.8g的Ag粉末(A-3)及0.5g的無機粒子(C-1)，使用三輥機而混練，得到表2所記載之感光性導電糊P-1。將評價結果示於表2。
[實施例2～15、比較例1～4] 藉由與實施例1同樣的方法而製作表2～4所示之組成的感光性導電糊P-2～P-19。
關於高精細圖案加工性之評價： 實施例4係僅在12μm/12μm的圖案中確認到剝離。 實施例5係僅在15μm/15μm以下的圖案中確認到剝離。 實施例6係僅在12μm/12μm的圖案中確認到短路。 實施例7係僅在15μm/15μm以下的圖案中確認到短路。 實施例8係僅在15μm/15μm以下的圖案中確認到剝離。 實施例13係僅在15μm/15μm以下的圖案中確認到剝離。 實施例14係僅在15μm/15μm以下的圖案中確認到剝離。 實施例15係僅在18μm/18μm以下的圖案中確認到剝離。 比較例2係在4種全部的尺寸的圖案中確認到剝離。 比較例3係僅在18μm/18μm以下的圖案中確認到剝離。 比較例4係在4種全部的尺寸的圖案中確認到短路。
將評價結果示於表2～4。
[實施例16~20、比較例5、6] (基材)
使用氧化鋁板作為基材。
(感光性絕緣性組成物)
秤量絕緣性陶瓷粉末(Ferro corp.製L5)55質量份、作為鹼可溶性樹脂之使40莫耳份的環氧丙基甲基丙烯酸酯對於甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯之莫耳比為54/23/23的共聚物之羧基100莫耳份進行加成反應而成之丙烯酸樹脂(重量平均分子量30,000、玻璃轉移點110℃、酸價100mgKOH/g)20質量份、光聚合起始劑(ADEKA(股)製「ADEKA OPTOMER」N-1919)7.0質量份、均平劑(楠本化成(股)製「DISPARLON」L-1980N)1.0質量份、分散劑(共榮社化學(股)製「FLOWLEN」G-700)1.0質量份、作為塑化劑之鄰苯二甲酸二丁酯4.0質量份、溶劑(Daicel(股)製「CELTOL」CHXA)12.0質量份後，混合，以三輥機混練而得到感光性絕緣性組成物I-1。
(感光性導電糊)
使用感光性導電糊P-3。
(電路圖案付基板)
以成為表5所示之絕緣層之層厚度的方式，將感光性絕緣性組成物I-1塗布於基材上，進行乾燥。
其次，依表5所示之間隙將曝光光罩設置於感光性絕緣性組成物之塗膜的上方，以表5所示之曝光量使用曝光裝置進行全線曝光。
其次，於0.2質量%的Na 2CO 3溶液中，使基板浸漬表5所示之時間，而藉此進行顯影。
其次，藉由超純水實施清洗處理。
其次，在具有溝之絕緣層上，以成為表5所示之塗膜之最大厚度(從有感光性導電糊滲入之絕緣層之溝的底部至感光性導電糊之塗膜的表面為止之距離。即，幾乎對應於電路圖案之高度。)的方式，塗布感光性導電糊，進行乾燥。
其次，將具有表5所示之開口寬度的光罩配置於感光性導電性組成物之塗膜的上方，使用曝光裝置而以曝光量400mJ/cm 2(波長365nm換算)曝光對應於絕緣層之溝的部位。
其次，於0.2質量%的Na 2CO 3溶液中，使基板浸漬30秒，而藉此進行顯影。
其次，藉由超純水實施清洗處理，得到附電路圖案之基板。
[表1]
[表1]
感光性有機成分B-1 體積% 質量%
組成 鹼可溶性樹脂 25.0 24.8
感光性單體 12.0 11.9
光聚合起始劑 2.0 2.6
均平劑 0.5 0.5
分散劑 0.5 0.6
溶劑 60.0 59.6
[表2]
[表2]
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8
感光性導電糊 P-1 P-2 P-3 P-4 P-5 P-6 P-7 P-8
導電性粒子(A) A-2 A-2 A-2 A-2 A-1 A-3 A-4 A-1
感光性有機成分(B) B-1 B-1 B-1 B-1 B-1 B-1 B-1 B-1
無機粒子(C) C-1 C-1 C-1 C-1 C-1 C-1 C-1 C-1
糊 組成比 [質量%] 導電性粒子(A) 71.5 74.1 76.9 81.6 76.8 76.9 76.9 76.9
無機粒子(C) 0.7 0.7 0.7 0.8 0.5 0.8 0.9 0.7
感光性有機 成分(B) 固體成分(溶劑以外) 11.2 10.2 9.1 7.1 9.1 9.0 9.0 9.1
溶劑 16.6 15.0 13.4 10.5 13.5 13.3 13.2 13.4
糊 組成比 [體積%] 導電性粉末(A) 19.6 21.8 24.5 30.3 24.3 24.5 24.6 24.5
無機粒子(C) 0.9 1.0 1.1 1.4 0.8 1.3 1.4 1.1
感光性有機 成分(B) 固體成分(溶劑以外) 31.8 30.9 29.8 27.3 30.0 29.7 29.6 29.8
溶劑 47.7 46.3 44.7 41.0 44.9 44.5 44.4 44.7
導電性粒子(A)之 中位直徑 r [μm] 4.5 4.5 4.5 4.5 3.2 5.2 5.8 3.2
導電性粒子(A)之全固體成分中的 體積分率 V 1[體積%] 37.5 40.6 44.2 51.4 44.2 44.2 44.2 44.2
無機粒子(B)之相對於導電性粒子(A) 100體積%的體積比率 V 2[體積%] 4.3 4.3 4.3 4.3 4.3 4.3 4.3 2.7
r×V 1×V 2 726 786 855 995 608 988 1102 382
評價 結果 高精細圖案 加工性 A A A B C B C C
體積電阻率[μΩ・cm] A(2.1) A(2.0) A(2.0) A(2.0) A(2.0) B(2.3) B(2.4) A(2.0)
燒結收縮率[%] B(57.8) B(56.5) A(54.8) A(46.9) C(58.3) A(53.8) A(52.5) D(60.1)
[表3]
[表3]
實施例9 實施例10 實施例11 實施例12 實施例13 實施例14 實施例15
感光性導電糊 P-9 P-10 P-11 P-12 P-13 P-14 P-15
導電性粒子(A) A-2 A-2 A-2 A-2 A-1 A-1 A-1
感光性有機成分(B) B-1 B-1 B-1 B-1 B-1 B-1 B-1
無機粒子(C) C-1 C-1 C-1 C-1 C-1 C-1 C-2
糊 組成比 [質量%] 導電性粒子(A) 76.9 76.9 76.9 76.9 76.9 71.5 71.3
無機粒子(C) 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.5 0.7
感光性有機 成分(B) 固體成分(溶劑以外) 9.1 9.1 9.1 9.1 9.1 11.3 11.3
溶劑 13.4 13.4 13.4 13.4 13.4 16.7 16.7
糊 組成比 [體積%] 導電性粒子(A) 24.5 24.5 24.5 24.5 24.5 19.5 19.5
無機粒子(C) 1.1 1.1 1.1 1.1 1.1 0.6 0.6
感光性有機 成分(B) 固體成分(溶劑以外) 29.8 29.8 29.8 29.8 29.8 31.9 31.9
溶劑 44.7 44.7 44.7 44.7 44.7 47.9 47.9
導電性粒子(A)之 中位直徑 r [μm] 4.5 4.5 4.5 4.5 3.2 3.2 3.2
導電性粒子(A)之全固體成分中的 體積分率 V 1[體積%] 44.2 44.2 44.2 44.2 44.2 37.5 37.5
無機粒子(B)之相對於導電性粒子(A) 100體積%的體積比率 V 2[體積%] 3.1 3.6 6.0 8.5 11 2.7 2.7
r×V 1×V 2 617 716 1193 1691 1556 324 324
評價 結果 高精細圖案 加工性 A A A A C C D
體積電阻率[μΩ・cm] A(2.0) A(2.0) B(2.3) B(2.4) C(2.9) B(2.2) B(2.2)
燒結收縮率[%] B(56.4) B(55.3) A(54.0) A(53.2) A(52.7) D(62.8) D(62.9)
[表4]
[表4]
比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
感光性導電糊 P-16 P-17 P-18 P-19
導電性粒子(A) A-2 A-2 A-5 A-6
感光性有機成分(B) B-1 B-1 B-1 B-1
無機粒子(C) C-1 C-1 C-1 C-1
糊 組成比 [質量%] 導電性粒子(A) 69.4 85.8 76.8 76.9
無機粒子(C) 0.7 0.8 0.5 1.0
感光性 有機成分(B) 固體成分(溶劑以外) 12.1 5.4 9.2 8.9
溶劑 17.9 8.0 13.5 13.2
糊 組成比 [體積%] 導電性粒子(A) 18.0 37.4 24.3 24.6
無機粒子(C) 0.8 1.7 0.7 1.6
感光性 有機成分(B) 固體成分(溶劑以外) 32.5 24.4 30.0 29.5
溶劑 48.7 36.6 45.0 44.3
導電性粒子(A)之 中位直徑 r [μm] 4.5 4.5 2.8 6.5
導電性粒子(A)之全固體成分中的 體積分率 V 1[體積%] 35.1 58.9 44.2 44.2
無機粒子(B)之相對於導電性粒子(A) 100體積%的體積比率 V 2[體積%] 4.3 4.3 4.3 4.3
r×V 1×V 2 679 1140 532 1235
評價 結果 高精細圖案 加工性 A E D E
體積電阻率[μΩ・cm] B(2.2) A(2.0) A(2.0) D(3.4)
燒結收縮率[%] E(63.5) - E(63.4) -
[表5]
[表5]
絕緣層之形成條件 電路圖案之形成條件 電路圖案剖面之觀察 導電圖案之評價
塗膜與 光罩之 間隙 曝光量 顯影時間 感光性 導電糊 塗膜之 最大 厚度 光罩之 開口 寬度 層厚度 頂部 寬度c 底部 寬度d d/c 空隙 導電 圖案 之寬度 導電圖案 長寬比 薄片 電阻值
μm mJ/cm 2 秒 - μm μm μm μm μm - 分數 μm - mΩ
實施例16 100 100 60 P-3 15.0 20.0 10.0 20.0 15.0 0.75 0 12.0 0.75 2.54
實施例17 75 100 60 P-3 15.0 20.0 10.0 20.0 17.9 0.90 0 12.0 0.75 2.35
實施例18 50 100 60 P-3 15.0 20.0 10.0 20.0 19.0 0.95 1 12.0 0.75 2.90
實施例19 30 100 60 P-3 15.0 20.0 10.0 20.0 19.5 0.98 2 12.0 0.75 2.98
實施例20 300 100 60 P-3 15.0 20.0 10.0 20.0 10.0 0.50 0 12.0 0.75 2.96
比較例5 0 100 120 P-3 10.0 20.0 10.0 20.0 20.0 1.00 10 12.0 0.50 4.20
比較例6 0 170 180 P-3 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 1.00 10 12.0 1.00 3.70
無。
無。

Claims (14)

  1. 一種感光性導電糊，其含有導電性粒子(A)、感光性有機成分(B)、及導電性粒子(A)以外的無機粒子(C)，該導電性粒子(A)之粒徑分布的中位直徑r為3.0μm以上6.0μm以下，全固體成分中的該導電性粒子(A)之含量V1為37體積%以上55體積%以下，該無機粒子(C)之粒徑分布的中位直徑為1~100nm，相對於100體積%的該導電性粒子(A)之該無機粒子(C)之量V2為3體積%以上10體積%以下，該r、V1、V2之積r×V1×V2為500以上3300以下。
  2. 如請求項1之感光性導電糊，其中該無機粒子(C)含有選自包含氧化鈦、氧化鋁、氧化矽、堇青石、富鋁紅柱石、尖晶石及鈦酸鋇之群組中的至少一個。
  3. 一種硬化物，其係將如請求項1或2之感光性導電糊硬化而成。
  4. 如請求項3之硬化物，其膜厚t為10μm以上35μm以下。
  5. 如請求項3或4之硬化物，其中膜厚t與線寬w之比值t/w為0.5以上1.0以下。
  6. 如請求項3或4之硬化物，其中相對於頂部寬度a之底部寬度b之比值b/a為0.6以上1.0以下。
  7. 一種附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法，其具有：將如請求項1或2之感光性導電糊塗布於絕緣性陶瓷層上而得到塗布膜之步驟、將該塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟、與將該乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案之步驟。
  8. 一種電子零件的製造方法，其具有：藉由如請求項7之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法而得到多個附電路圖案之絕緣性陶瓷層之步驟、將該多個附電路圖案之絕緣性陶瓷層進行積層及熱壓合而得到積層體之積層步驟、與將該積層體燒結之燒結步驟。
  9. 一種電子零件的製造方法，其具備：在藉由如請求項7之附電路圖案之絕緣性陶瓷層的製造方法所得之附電路圖案之絕緣性陶瓷層上依序重複多次以下的步驟A~步驟F而得到積層體之步驟、與將該積層體燒結之步驟；步驟A：將感光性絕緣性陶瓷組成物塗布而得到塗布膜之步驟，步驟B：將該塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟，步驟C：將該乾燥膜曝光及顯影而得到絕緣性陶瓷層之步驟，步驟D：在該絕緣性陶瓷層上，塗布如請求項1或2之感光性導電糊而得到塗布膜之步驟，步驟E：將該塗布膜乾燥而得到乾燥膜之步驟，步驟F：將該乾燥膜曝光及顯影而得到電路圖案之步驟。
  10. 一種附電路圖案之基板的製造方法，其特徵為包含：將感光性絕緣性陶瓷組成物塗布於基材之步驟、將該感光性絕緣性陶瓷組成物之塗膜曝光成所欲之圖案之步驟、將該經曝光之感光性絕緣性陶瓷組成物之塗膜顯影而形成具有溝之絕緣層之步驟、將如請求項1或2之感光性導電糊塗布於該絕緣層上及該溝內之步驟、使該感光性導電糊之塗膜對應於該溝而曝光之步驟、以及將該經曝光之感光性導電糊之塗膜顯影而在對應於該溝之位置形成電路圖案之步驟；該溝係在側面具有錐體形狀。
  11. 如請求項10之附電路圖案之基板的製造方法，其中在該溝中，相對於頂部寬度c之底部寬度d之比值d/c為0.30以上小於1.00。
  12. 如請求項10或11之附電路圖案之基板的製造方法，其中將該感光性導電糊塗布於該絕緣層上及該溝內之步驟中的感光性導電糊之黏度為3~50Pa‧s。
  13. 如請求項10或11之附電路圖案之基板的製造方法，其中在將該感光性導電糊之塗膜曝光之步驟中，通過曝光光罩而曝光，該曝光光罩具有比該絕緣層之溝的頂部寬度A更窄的開口寬度。
  14. 一種電感器的製造方法，其特徵為在步驟中包含如請求項10至13中任一項之附電路圖案之基板的製造方法。
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