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TWI865395B - 樹脂組成物 - Google Patents

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Abstract

一種樹脂組成物包括基體樹脂以及硬化樹脂。基體樹脂包括聚苯醚樹脂與烯化樹脂。基體樹脂在樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間。硬化樹脂包括環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂。硬化樹脂在樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間。

Description

樹脂組成物
本發明是有關於一種樹脂組成物。
近年來，隨著積體電路(IC)技術的快速發展，對於晶片(如高速運算晶片)之佈線密度(L/S)及傳輸速率等要求提高，且為了更適於應用於高頻快速傳輸的領域，對於樹脂組成物的低介電特性之要求也日益提升。
本發明提供一種樹脂組成物，可以在維持低介電特性的同時具有較佳的粗糙度與剝離強度。
本發明的一種樹脂組成物包括基體樹脂以及硬化樹脂。基體樹脂包括聚苯醚樹脂與烯化樹脂。基體樹脂在樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間。硬化樹脂包括環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂。硬化樹脂在樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間。
在本發明的一實施例中，上述的馬來醯亞胺樹脂的分子量介於300至1800之間。
在本發明的一實施例中，上述的環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂在硬化樹脂中的重量比例介於30wt%至50wt%之間，三烯丙基異氰脲酸酯在硬化樹脂中的重量比例介於25wt%至35wt%之間，且馬來醯亞胺樹脂在硬化樹脂中的重量比例介於25wt%至35wt%之間。
在本發明的一實施例中，上述的聚苯醚樹脂包括甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂、寡聚苯醚或其組合，且烯化樹脂包括烯丙基化苯酚樹脂。
在本發明的一實施例中，上述的樹脂組成物更包括起始劑。起始劑在樹脂組成物中的重量比例介於0.1wt%至0.2wt%之間。
在本發明的一實施例中，上述的樹脂組成物更包括無機填充材料。無機填充材料在樹脂組成物中的重量比例介於60wt%至80wt%之間。
在本發明的一實施例中，上述的環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂在硬化樹脂中的含量大於三烯丙基異氰脲酸酯在硬化樹脂中的含量與馬來醯亞胺樹脂在硬化樹脂中的含量。
在本發明的一實施例中，上述的基體樹脂在樹脂組成物中的含量大於硬化樹脂在樹脂組成物中的含量。
在本發明的一實施例中，上述的聚苯醚樹脂在基體樹脂中的重量比例介於75wt%至85wt%之間，且烯化樹脂在基體樹脂中的重量比例介於15wt%至25wt%之間。
在本發明的一實施例中，上述的聚苯醚樹脂在基體樹脂中的含量大於烯化樹脂在基體樹脂中的含量。
基於上述，本發明將改良後的硬化樹脂導入了聚苯醚樹脂與烯化樹脂的樹脂系統中，通過環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂的搭配，使得樹脂組成物可以在維持低介電特性的同時具有較佳的粗糙度與剝離強度。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例作詳細說明如下。
在以下詳細描述中，為了說明而非限制，闡述揭示特定細節之示例性實施例以提供對本發明之各種原理之透徹理解。然而，本領域一般技術者將顯而易見的是，得益於本揭示案，可在脫離本文所揭示特定細節的其他實施例中實踐本發明。
除非另有說明，本說明書中用於數值範圍界定之術語「介於」，旨在涵蓋等於所述端點值以及所述端點值之間的範圍，例如尺寸範圍介於第一數值到第二數值之間，係指尺寸範圍可以涵蓋第一數值、第二數值與第一數值到第二數值之間的任何數值。
除非另有定義，本文使用的所有術語(包括技術和科學術語)具有與本發明所屬領域的普通技術人員通常理解的相同的含義。
在本實施例中，樹脂組成物包括基體樹脂以及硬化樹脂(可以視為硬化劑)，其中基體樹脂在樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間，且硬化樹脂在樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間。進一步而言，基體樹脂包括聚苯醚樹脂與烯化樹脂，硬化樹脂包括環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂(例如是雙馬來醯亞胺樹脂(Bismaleimide Resin, BMI))，據此，本實施例將改良後的硬化樹脂導入了聚苯醚樹脂與烯化樹脂的樹脂系統中，通過環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂的搭配，使得樹脂組成物可以在維持低介電特性的同時具有較佳的粗糙度與剝離強度。
在一些實施例中，馬來醯亞胺樹脂的分子量介於300至1800之間，以具有較佳的電性表現，但本發明不限於此。
在一些實施例中，馬來醯亞胺樹脂可以使用市售品，如DIC公司製「NE-X-9470S」、如DIC公司製「NE-X-9500」、如日本化藥公司製「MIR-3000」、如日本化藥(股)公司製「MIR-5000」、如KI化成公司製「SE-55」，其中由於DIC公司製「NE-X-9470S」的主鏈結構較長，因此可以達到較低的介電損耗，但本發明不限於此。
在一些實施例中，環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂在硬化樹脂中的重量比例介於30wt%至50wt%之間，三烯丙基異氰脲酸酯在硬化樹脂中的重量比例介於25wt%至35wt%之間，且馬來醯亞胺樹脂在硬化樹脂中的重量比例介於25wt%至35wt%之間，但本發明不限於此。
在一些實施例中，環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂在硬化樹脂中的含量大於三烯丙基異氰脲酸酯在硬化樹脂中的含量與馬來醯亞胺樹脂在硬化樹脂中的含量，但本發明不限於此。
在一些實施例中，基體樹脂在樹脂組成物中的含量大於硬化樹脂在樹脂組成物中的含量，但本發明不限於此。
在一些實施例中，聚苯醚樹脂包括甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂、寡聚苯醚或其組合，且烯化樹脂包括烯丙基化苯酚樹脂，但本發明不限於此。
在一些實施例中，聚苯醚樹脂在基體樹脂中的重量比例介於75wt%至85wt%之間，且烯化樹脂在基體樹脂中的重量比例介於15wt%至25wt%之間，但本發明不限於此。
在一些實施例中，聚苯醚樹脂在基體樹脂中的含量大於烯化樹脂在基體樹脂中的含量，但本發明不限於此。
在一些實施例中，樹脂組成物更包括起始劑，其中起始劑在樹脂組成物中的重量比例介於0.1wt%至0.2wt%之間，舉例而言，起始劑包括1,3-雙(丁基過氧基異丙基)苯，但本發明不限於此，亦可以是其他適宜的過氧化物。
在一些實施例中，樹脂組成物更包括無機填充材料，其中無機填充材料在所述樹脂組成物中的重量比例介於60wt%至80wt%之間，舉例而言，無機填充材料包括氧化矽，但本發明不限於此，亦可以是其他適宜的填料。
應說明的是，上述樹脂組成物可以視為溶解於溶劑中的樹脂組成物(清漆狀)的不揮發成分，而以該不揮發成分為100wt%時，無機填充材料的含量大於等於70wt%，但本發明不限於此。此外，本發明的樹脂組成物可以視實際設計上的需求加工製作成預浸體(prepreg)及銅箔基板(CCL)，且上述列舉的具體實施態樣並非本發明的限制。
茲列舉以下實施例及比較例來闡明本發明的效果，但本發明的權利範圍不是僅限於實施例的範圍。
各實施例及比較例的製品，係根據下述方法進行評估。
介電常數Dk、介電損耗Df: 將上述的樹脂薄膜進行200℃，90分鐘加熱，使其形成固化物膜。將固化物膜切割成長度10mm、寬度7mm之大小。按照IPC-TM-650(Method 2.5.5.3)的標準測試方法，以測定材料在10GHz之訊號下的介電常數(Dielectric constant，Dk，ε r)及介電損耗(dissipation factor，Df，Tan δ)。
熱膨脹係數(CTE)(x-y平面方向): 按照IPC-TM-650 2.4.24.的標準測試方法利用熱機械分析儀(TMA)測定材料的X-Y平面的熱膨脹係數，即X-Y CTE (ppm/°C)。測試的升溫範圍條件為40°C ~120°C。
熱膨脹係數(CTE)(z平面方向): 按照IPC-TM-650 2.4.24.的標準測試方法利用熱機械分析儀(TMA)測定材料的Z平面的熱膨脹係數，即Z CTE (ppm/°C)。測試的升溫範圍條件為50°C ~260°C。
玻璃轉移溫度(Tg)(℃): 依照ASTM E1545的標準測試方法利用熱機械分析儀(TMA)測定材料的玻璃轉移溫度Tg(°C)。
樹脂片材層壓、固化: 準備具有銅箔的玻璃布環氧樹脂基材做為內層基板，兩面覆銅疊版(南亞公司製“NPG-180INBK”)，並將此內層基板的表面銅箔進行粗化處理。使用真空層壓機(Nikko-Material公司製“V-130”)，將樹脂組合物與上述的內層基板透過真空層壓機接合，條件為:30秒減壓至1hPa以下後，在溫度為100℃/壓力100N的條件下進行60秒壓合。隨後，將其置於130℃的烘箱中加熱30分鐘，再移至165℃的烘箱中加熱30分鐘。透過上述的加熱，將樹脂組合物進行固化，得到「評價基板A」。
除膠渣處理: 為將固化後之樹脂片基板進行了粗糙化處理，將評價基板A在杜邦公司製的Sweller 7810中於70℃浸漬10分鐘。接下來，在杜邦公司製的Promotor 7820中於85℃浸漬10分鐘。最後，在杜邦公司製的Neutralizer 7831中於40℃浸漬5分鐘，則得到除膠渣處理後的「評價基板B」。
鍍覆導體層的形成: 為將評價基板B的表面形成鍍銅層(第二導體層)，將評價基板B在含PdCl 2的無電解鍍覆用溶液中於40℃浸漬5分鐘，接著在無電解鍍銅液中於25℃浸漬20分鐘。對所得的評價基板B在150℃加熱30分鐘進行退火處理後，實施硫酸銅電解鍍覆，以30μm的厚度形成鍍銅層。對形成了鍍銅層的評價基板B在190℃進行60分鐘的退火處理。將所得的基板稱為「評價基板C」。
粗糙度Ra (nm): 使用雷射共軛焦顯微鏡(Keyence公司製VK-X3000)，在50倍透鏡下，測定評價基板B，隨機選取10點測定算術平均粗糙度Ra。
剝離強度(lbf/in): 在評價基板C的鍍銅層形成寬10mm、長100mm的部分的切口，將其一端剝離並用夾具夾住，使用拉伸試驗機(TSE公司製“AC-50C-SL”)，測定室溫(25℃)下以50mm/分鐘的速度沿垂直方向剝離35mm時的負荷。
＜實施例1~5，比較例1＞
將表1所示之樹脂組成物溶解在溶劑(甲苯)中形成液態(清漆狀)樹脂組成物，再使用口模式塗佈機將其塗佈於支撐體(PET離型膜)上，使之乾燥形成膜層後對其進行介電常數、介電損耗、熱膨脹係數、玻璃轉移溫度、剝離強度、耐化度等性質評估，其結果詳如表1所示。比較表1的實施例1~5及比較例1的結果後，可以得到以下結論：在實施例1至實施例5的樹脂組成物中，改良後的硬化樹脂導入了聚苯醚樹脂與烯化樹脂的樹脂系統中，通過環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂的搭配，使得其可以在維持低介電特性的同時具有較佳的粗糙度與剝離強度，舉例而言，較佳的實施例1的介電損耗(Df)可達0.0019，熱膨脹係數可達17.8 ppm/℃。
表1
實施例 比較例
1 2 3 4 5 1
基體樹脂 烯化樹脂(烯丙基化苯酚樹脂，LVA01) (重量份) 2.98 2.98 2.98 2.98 2.98 2.98
聚苯醚樹脂(甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂，SA9000) (重量份) 6.27 6.27 6.27 6.27 6.27 6.27
聚苯醚樹脂(寡聚苯醚，OPE1200) (重量份) 6.27 6.27 6.27 6.27 6.27 6.27
硬化樹脂 環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂(SLK250) (重量份) 5.37 5.37 5.37 5.37 5.37 7.59
三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC) (重量份) 4.48 4.48 4.48 4.48 4.48 6.74
馬來醯亞胺樹脂(DIC NE-X9470S) (重量份) 4.48 0 0 0 0 0
馬來醯亞胺樹脂(DIC NE-X9500) (重量份) 0 4.48 0 0 0 0
馬來醯亞胺樹脂(MIR3000) (重量份) 0 0 4.48 0 0 0
馬來醯亞胺樹脂(MIR5000) (重量份) 0 0 0 4.48 0 0
馬來醯亞胺樹脂(KI SE-55) (重量份) 0 0 0 0 4.48 0
起始劑(1,3-雙(丁基過氧基異丙基)苯，Perbutyl P) (重量份) 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
無機填充材料(氧化矽，SC2300-SVJ) (重量份) 70 70 70 70 70 70
電性(Dk/Df)(10GHz) 3.04/0.0019 3.18/0.0026 2.91/0.0029 3.00/0.0027 3.08/0.0029 3.86/0.0034
X-Y 熱膨脹係數(40℃~120℃)(ppm/℃) 17.8 19.2 16.7 16.7 17.7 26.6
Z 熱膨脹係數(50℃~260℃)(ppm/℃) 0.55 0.55 0.47 0.46 0.47 0.75
玻璃轉移溫度(℃) 230 225 226 232 229 194
粗糙度Ra (nm) 189 179 195 201 191 489
剝離強度(lbf/in) 3.10 2.91 3.03 2.86 2.96 0.32
綜上所述，本發明將改良後的硬化樹脂導入了聚苯醚樹脂與烯化樹脂的樹脂系統中，通過環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂的搭配，使得樹脂組成物可以在維持低介電特性的同時具有較佳的粗糙度與剝離強度。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
無。
無。
無。

Claims (10)

  1. 一種樹脂組成物，包括： 基體樹脂，包括聚苯醚樹脂與烯化樹脂，其中所述基體樹脂在所述樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間；以及 硬化樹脂，包括環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂、三烯丙基異氰脲酸酯與馬來醯亞胺樹脂，其中所述硬化樹脂在所述樹脂組成物中的重量比例介於10wt%至20wt%之間。
  2. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述馬來醯亞胺樹脂的分子量介於300至1800之間。
  3. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂在所述硬化樹脂中的重量比例介於30wt%至50wt%之間，所述三烯丙基異氰脲酸酯在所述硬化樹脂中的重量比例介於25wt%至35wt%之間，且所述馬來醯亞胺樹脂在所述硬化樹脂中的重量比例介於25wt%至35wt%之間。
  4. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述聚苯醚樹脂包括甲基丙烯酸酯聚苯醚樹脂、寡聚苯醚或其組合，且所述烯化樹脂包括烯丙基化苯酚樹脂。
  5. 如請求項1所述的樹脂組成物，更包括起始劑，其中所述起始劑在所述樹脂組成物中的重量比例介於0.1wt%至0.2wt%之間。
  6. 如請求項1所述的樹脂組成物，更包括無機填充材料，其中所述無機填充材料在所述樹脂組成物中的重量比例介於60wt%至80wt%之間。
  7. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述環戊二烯-苯乙烯共聚合樹脂在所述硬化樹脂中的含量大於所述三烯丙基異氰脲酸酯在所述硬化樹脂中的含量與所述馬來醯亞胺樹脂在所述硬化樹脂中的含量。
  8. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述基體樹脂在所述樹脂組成物中的含量大於所述硬化樹脂在所述樹脂組成物中的含量。
  9. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述聚苯醚樹脂在所述基體樹脂中的重量比例介於75wt%至85wt%之間，且所述烯化樹脂在所述基體樹脂中的重量比例介於15wt%至25wt%之間。
  10. 如請求項1所述的樹脂組成物，其中所述聚苯醚樹脂在所述基體樹脂中的含量大於所述烯化樹脂在所述基體樹脂中的含量。
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