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TWI848985B - 氮化鎵系燒結體及其製造方法、濺鍍靶材、氮化鎵系薄膜的製造方法 - Google Patents

氮化鎵系燒結體及其製造方法、濺鍍靶材、氮化鎵系薄膜的製造方法 Download PDF

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TWI848985B
TWI848985B TW108136305A TW108136305A TWI848985B TW I848985 B TWI848985 B TW I848985B TW 108136305 A TW108136305 A TW 108136305A TW 108136305 A TW108136305 A TW 108136305A TW I848985 B TWI848985 B TW I848985B
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TW
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gallium nitride
sintered body
less
patent application
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Application number
TW108136305A
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English (en)
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TW202028157A (zh
Inventor
召田雅実
倉持豪人
土田裕也
Original Assignee
日商東曹股份有限公司
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Publication date
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Abstract

本發明的目的在於提供一種低氧量、高強度的大型氮化鎵系燒結體以及用於藉由摻雜劑而獲得成為n型或p型半導體的高結晶氮化鎵薄膜的低氧量、含摻雜劑的大型氮化鎵系燒結體及其製造方法。本發明提供一種氮化鎵系燒結體，其特徵在於：氧含量為1atm%以下，平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下。

Description

氮化鎵系燒結體及其製造方法、濺鍍靶材、氮 化鎵系薄膜的製造方法
本發明是有關於一種氮化鎵系燒結體及其製造方法、濺鍍靶材、氮化鎵系薄膜的製造方法。
氮化鎵作為藍色發光二極體(Light Emitting Diode，LED)的發光層或藍色雷射二極體(Laser Diode，LD)的原料而受到關注，近年來以薄膜或基板的形態被用於白色LED或藍色LD等各種用途，另外，將來亦會作為功率元件(power device)等用途的材料而受到關注。目前，氮化鎵薄膜一般藉由有機金屬化學氣相沈積(Metalorganic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)法來製造。MOCVD法為如下的方法：使載氣(carrier gas)含有原料的蒸氣而搬運至基板表面，並藉由與已加熱的基板的反應而使原料分解，藉此使結晶成長。
作為MOCVD法以外的薄膜的製作方法，可列舉濺鍍法。該濺鍍法為如下的方法：使Ar離子等正離子物理性地與設置於陰極的靶材碰撞，利用該碰撞能量釋放出構成靶材的材料，於設置於對面的基板上堆積與靶材材料大致相同組成的膜，該濺鍍 法有直流濺鍍法(DC(direct current)濺鍍法)與高頻濺鍍法(射頻(radio frequency，RF)濺鍍法)。
迄今為止，作為利用濺鍍法將氮化鎵薄膜成膜的方法，一直使用金屬鎵靶材(專利文獻1)。但是，於使用金屬鎵靶材的情況下，存在如下課題：由於金屬鎵的熔點約為29.8℃，因此濺鍍時會熔解，故難以獲得使結晶性或透過性之類的特性高度穩定化的氮化鎵膜，為了防止該情況，提出有一種安裝昂貴的冷卻裝置，進而以低功率進行成膜的方法，但生產性會降低，並且氧向膜中的導入亦容易變多。
另外，亦提出有一種高密度氮化鎵燒結體(專利文獻2)，根據該實施例，於58Kbar(5.8GPa)的非常高壓的條件下實現緻密化，施加此種壓力的裝置是非常昂貴的裝置，無法製作大型燒結體。因此存在如下課題：用於濺鍍法的濺鍍靶材本身變得非常昂貴，且大型化困難，因此容易成為均質性差的膜。
另外，作為減少含氧量的方法，提出有一種藉由對含有氧的氮化鎵燒結體進行氮化處理來減少氧量的方法(專利文獻3)。但是，存在如下問題：若減少一定量以上的氧量，則有時燒結體會產生破裂。
另外，於使用直流濺鍍法的情況下，要求濺鍍靶材的電阻率低。作為該方法，提出有如下的方法：藉由使金屬鎵浸透於氮化鎵成形物中來降低濺鍍靶材的電阻率(專利文獻4)。但是，於該方法中，存在如下問題：雖然電阻降低，但於接合中或濺鍍 中金屬鎵會析出，藉此，與銦等焊材反應而氮化鎵成形物剝離，無法穩定地進行放電。作為其對策，提出有藉由以鎢的薄膜進行襯底來抑制金屬鎵析出的方法(專利文獻5)，但存在靶材製作步驟增多而變得繁雜、或者需要使用昂貴的鎢材料這一特殊材料之類的課題。
另外，近年來針對氮化鎵於大型矽基板上成膜的研究已推進，今後需要更大型的濺鍍靶材，但目前不存在此種靶材。
另外，於氮化鎵系的LED中，不僅要求藍色，亦要求綠色、紅色，因此要求含有鋁或銦，但迄今為止尚未得到此種濺鍍靶材。
進而，為了構築元件，需要使氮化鎵成為n型以及p型，但迄今為止尚不存在對應的濺鍍靶材。
[現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平11-172424號公報
[專利文獻2]日本專利特開2005-508822號公報
[專利文獻3]日本專利特開2012-144424號公報
[專利文獻4]日本專利特開2014-159368號公報
[專利文獻5]日本專利特開2014-91851號公報
本發明的目的在於提供一種低氧量、高強度的大型氮化鎵系燒結體以及用於藉由摻雜劑而獲得成為n型或p型半導體的高結晶氮化鎵薄膜的低氧量、含摻雜劑的大型氮化鎵系燒結體及其製造方法。
鑒於此種背景，本發明者等人反覆進行了努力研究。結果發現，藉由使用適當的保持時間與線熱膨脹係數適合於氮化鎵燒結的熱壓模對氧含量少的氮化鎵粉末進行處理，能夠製作低氧量且高密度的大型氮化鎵系燒結體，從而完成了本發明。
即，本發明的態樣如下所述。
(1)一種氮化鎵系燒結體，其特徵在於：氧含量為1atm%以下，平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下。
(2)如(1)所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿10wtppm的Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量。
(3)如(1)或(2)所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿5wtppm的Mg、Si的合計雜質量。
(4)如(1)至(3)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿1wtppm的Si雜質量。
(5)如(1)所述的氮化鎵系燒結體，其中選自由硼、鋁、銦所組成的群組中的一種以上的第13族元素的含量為0.001atm%以上且25atm%以下。
(6)如(1)或(5)所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿10wtppm的Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量。
(7)如(1)、(5)或(6)所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿5wtppm的Mg、Si的合計雜質量。
(8)如(1)、(5)至(7)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿1wtppm的Si雜質量。
(9)如(1)、(5)至(8)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，其中於燒結體的X射線繞射峰值中，由鎵金屬引起的峰值的最大值為氮化鎵峰值的最大值的10%以下。
(10)如(1)所述的氮化鎵系燒結體，其中選自由Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd所組成的群組中的一種以上的摻雜劑的含量為1wtppm以上且100000wtppm以下。
(11)如(1)或(10)所述的氮化鎵系燒結體，其中摻雜劑為選自由Si、Ge、Sn、Pb、Be所組成的群組中的一種以上。
(12)如(1)、(10)或(11)所述的氮化鎵系燒結體，其中摻雜劑為選自由Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd所組成的群組中的一種以上。
(13)如(1)至(12)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，其中抗折強度為50MPa以上。
(14)如(1)至(13)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，其中密度為3.0g/cm3以上且5.4g/cm3以下。
(15)一種氮化鎵系燒結體的製造方法，所述氮化鎵系燒結體為如(1)至(4)、(13)、(14)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，所述製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內。
(16)一種氮化鎵系燒結體的製造方法，所述氮化鎵系燒結體為如(1)、(5)至(9)、(13)、(14)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，所述製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末及選自由硼、鋁、銦所組成的群組中的一種以上的第13族元素粉末作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內。
(17)一種氮化鎵系燒結體的製造方法，所述氮化鎵系燒結體為如(1)、(10)至(14)中任一項所述的氮化鎵系燒結體，所述製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末及摻雜劑源作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內。
(18)如(15)至(17)中任一項所述的氮化鎵系燒結體的製造方法，其中，熱壓模的套筒的分割數為三分割以上。
(19)一種濺鍍靶材，使用如(1)至(14)中任一項所述的 氮化鎵系燒結體。
(20)如(19)所述的濺鍍靶材，其中於靶材構件與接合層之間不存在含有鎢的層。
(21)一種氮化鎵系薄膜的製造方法，使用如(19)或(20)所述的濺鍍靶材。
本發明的氮化鎵系燒結體是大型的、低氧量、高強度，適於用作生產用濺鍍靶材及LED薄膜用濺鍍靶材。
1:套筒
2:模具
3:上衝頭
4:下衝頭
圖1是實施例比較例中使用的熱壓模。
圖2是實施例中使用的四分割套筒。
本發明的氮化鎵系燒結體是一種如下的氮化鎵系燒結體，其特徵在於：氧含量為1atm%以下，平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下。
本發明的氮化鎵系燒結體的氧含量為1atm%以下，較佳為0.5atm%以下，更佳為未滿0.3atm%，進而佳為0.2atm%以下，進而佳為0.1atm%以下。藉由減少氮化鎵系燒結體中的氧含量，於用作濺鍍靶材的情況下，能夠於成膜時減少作為雜質的氧的混 入，從而獲得更高結晶性的膜。
此處，atm%與at%同義，且利用特定元素的原子數相對於所含有的全部元素的原子數之比來表示。例如，於含有氧的氮化鎵中，於以wt%分別含有鎵、氮及氧的情況下，氧含量(atm%)成為
氧含量(atm%)=(氧含量(wt%)/氧原子量)/((鎵含量(wt%)/鎵原子量)+(氮含量(wt%)/氮原子量)+(氧含量(wt%)/氧原子量))。
本發明的氮化鎵系燒結體的平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下，較佳為5μm以上且100μm以下，特佳為9μm以上且80μm以下。藉由設為此種粒徑，能夠獲得氧量更少、並且高強度的氮化鎵系燒結體。此處的平均粒徑(D50)是指利用掃描式電子顯微鏡等觀察到的一次粒子的面積的50%粒徑。
本發明的氮化鎵系燒結體的密度較佳為3.0g/cm3以上且5.4g/cm3以下，進而佳為3.5g/cm3以上且5.4g/cm3以下，特佳為4.0g/cm3以上且5.4g/cm3以下。此處所述的氮化鎵系燒結體的密度是指亦包括開孔在內的密度。此種氮化鎵系燒結體可用作濺鍍靶材。
本發明的氮化鎵系燒結體的抗折強度較佳為50MPa以上，進而佳為60MPa以上，特佳為70MPa以上。藉由具有此種強度，即便為150cm2以上的大面積的燒結體，亦能夠不發生破裂地製作，另外，即便於作為濺鍍靶材的情況下，亦能夠承受於接 著步驟中對燒結體施加的應力。
本發明的氮化鎵系燒結體可採用以下的1)~3)的實施形態。
1)一種氮化鎵系燒結體(氮化鎵系燒結體A)，其是氧含量為1atm%以下，平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下的氮化鎵系燒結體，且含有未滿10wtppm的Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量
2)一種氮化鎵系燒結體(氮化鎵系燒結體B)，其是氧含量為1atm%以下，平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下的氮化鎵系燒結體，且選自由硼、鋁、銦所組成的群組中的一種以上的第13族元素的含量為0.001atm%以上且25atm%以下
3)一種氮化鎵系燒結體(氮化鎵系燒結體C)，其是氧含量為1atm%以下，平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下的氮化鎵系燒結體，且選自由Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd所組成的群組中的一種以上的摻雜劑的含量為1wtppm以上且100000wtppm以下。
首先，對氮化鎵系燒結體A進行說明。
關於本發明的氮化鎵系燒結體A，為了能夠控制為p型、n型半導體，於氮化鎵系燒結體中含有未滿10wtppm的Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量，較佳為含有5wtppm以下，特佳為含有3wtppm以下。
於該雜質中，對於活化率高的Mg與Si的合計量，較佳 為合計含有5wtppm以下，進而佳為含有2wtppm以下，特佳為含有1wtppm。進而，Si雜質量較佳為含有1wtppm以下。
本發明的氮化鎵系燒結體A的面積較佳為150cm2以上，進而佳為175cm2以上，特佳為200cm2以上。藉由獲得大面積的氮化鎵系燒結體，亦能夠增大可成膜的基板的大小。
本發明的氮化鎵系燒結體A亦可含有Al、In等。
繼而，對氮化鎵系燒結體B進行說明。
關於本發明的氮化鎵系燒結體B，選自由B、Al、In所組成的群組中的一種以上的第13族元素整體的含量為0.001atm%以上且25atm%以下，較佳為0.01atm%以上且25atm%以下，進而佳為0.1atm%以上且25atm%以下。藉由獲得含有此種B、Al、In的氮化鎵系燒結體B，從而進行濺鍍靶材化並成膜後氮化鎵系薄膜能夠用作綠色或紅色LED用薄膜或功率元件用薄膜。
本發明的氮化鎵系燒結體B的面積較佳為150cm2以上，進而佳為175cm2以上，特佳為200cm2以上。藉由獲得大面積的氮化鎵系燒結體B，亦能夠增大可成膜的基板的大小。
關於本發明的氮化鎵系燒結體B，為了能夠控制為p型、n型半導體，較佳為於氮化鎵系燒結體中含有未滿10wtppm的Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量，進而佳為含有5wtppm以下，特佳為含有3wtppm以下。
於該雜質中，對於活化率高的Mg與Si的合計量，較佳 為合計含有5wtppm以下，進而佳為含有2wtppm以下，特佳為含有1wtppm。進而，Si雜質量較佳為含有1wtppm以下。
另外，較佳為於氮化鎵系燒結體B的燒結體中金屬鎵少。特別是於X射線繞射峰值中，由鎵金屬引起的峰值的最大值較佳為氮化鎵峰值的最大值的10%以下，進而佳為5%以下，特佳為1%以下。若金屬鎵存在於燒結體中，則與所含有的選自由B、Al、In所組成的群組中的一種以上的第13族元素發生合金化，熔點降低，因此發生液化，燒結體無法保持形狀，或者發生破裂。另外，於作為濺鍍靶材時，濺鍍中亦析出Ga-(B、Al、In)合金，難以進行穩定的成膜。
最後，對氮化鎵系燒結體C進行說明。
關於本發明的氮化鎵系燒結體C，選自由Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd所組成的群組中的一種以上的摻雜劑的含量為1wtppm以上且100000wtppm以下，較佳為3wtppm以上且50000wtppm以下。藉由獲得含有此種摻雜劑的燒結體，能夠使已成膜的氮化鎵系薄膜成為p型或n型半導體。
另外，為了使本發明的氮化鎵系燒結體C成為n型半導體，摻雜劑較佳為選自由Si、Ge、Sn、Pb所組成的群組中的一種以上，特佳為Si，為了使本發明的氮化鎵系燒結體C成為p型半導體，摻雜劑較佳為選自由Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd所組成的群組中的一種以上，特佳為Mg及/或Zn。
本發明的氮化鎵系燒結體C亦可含有摻雜劑以外的 Al、In等。
繼而，對本發明的氮化鎵系燒結體的製造方法進行說明。
首先，對本發明的氮化鎵系燒結體中作為實施態樣之一的氮化鎵系燒結體A的製造方法進行說明。
為了使氮化鎵系燒結體A中不產生裂紋而獲得低氧的大型燒結體，需要於無論怎樣亦不對氮化鎵系燒結體A施加應力的情況下進行煆燒。
即，本發明的氮化鎵系燒結體A的製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，特徵在於：以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內。若為此種製造方法，則即便為150cm2以上的大型燒結體，亦能夠製造。
首先，需要使成為原料的氮化鎵粉末的氧含量為1atm%以下。進而佳為未滿0.5atm%，進而佳為未滿0.3atm%，進而佳為0.2atm%以下，進而佳為0.1atm%以下。為了減少氧，需要抑制表面的氧化，因此粉末的比表面積較佳為小，更佳為0.01m2/g以上且1.5m2/g以下，進而佳為0.01m2/g以上且未滿0.8m2/g。於比表面積小於0.01m2/g的情況下，結晶粒子過大，因此粒子彼此的接著力弱，最終煆燒時難以保持形狀，進而，一般而言燒結性會降低，因此煆燒變得困難。
另外，為了獲得具有充分強度的氮化鎵系燒結體A作為 濺鍍靶材，作為原料的氮化鎵粉末的鬆散密度較佳為1.0g/cm3以上且未滿3.0g/cm3，更佳為1.4g/cm3以上且未滿3.0g/cm3。再者，所謂鬆散密度，是對具有一定容積的容器於不施加振動等負荷的情況下填充粉末，並將所填充的粉末的容量除以容器的體積而求出的值。若鬆散密度高於3.0g/cm3以上，則構成粉末的顆粒的強度變得過高，於成型、煆燒時顆粒會不崩解地殘留，因此氮化鎵系燒結體的強度顯著降低。
另外，作為原料而使用的氮化鎵粉末的平均粒徑(D50)較佳為1μm以上且150μm以下。進而，較佳為5μm以上且100μm以下，進而佳為9μm以上且80μm以下。藉由利用此種粉末，能夠製作兼具高強度與低氧化的氮化鎵系燒結體A。特別是於氮化鎵中燒結開始溫度與分解溫度相近，燒結溫度範圍狹窄，於燒結時晶粒不會大幅成長，因此，燒結前的一次粒子的分佈對氮化鎵系燒結體產生大的影響。再者，一次粒子的粒徑是指藉由掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)觀察到的最小單位的粒子的直徑，平均粒徑是指藉由直徑法進行測定並對至少100個以上的粒子進行測定後以50%粒徑計的數值。此處，測定平均粒徑的粒子是對氮化鎵粒子進行測定。於使用了處於該範圍內的粉末的成型物的情況下，相較於先前，粒徑變大而附著力變小，故若以可浸漬的程度存在開孔，則粒子彼此的結合力比較弱，因此於進行了Ga的浸漬的情況下，藉由浸漬時所產生的應力、或者因加熱及濺鍍所產生的線熱膨脹係數差而發生破裂。
再者，為了獲得濺鍍膜的高結晶性，或者藉由添加元素而引起半導體特性的變化，較佳為成為原料的氮化鎵粉末使用儘可能不含雜質者。但是，為了成為p型、n型半導體，於氮化鎵粉末中，作為雜質元素，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量較佳為含有未滿10wtppm，進而佳為含有5wtppm以下，特佳為含有3wtppm以下。
於該雜質中，對於活化率高的Mg與Si的合計量，較佳為合計含有5wtppm以下，進而佳為含有2wtppm以下，特佳為含有1wtppm。進而，Si雜質量較佳為含有1wtppm以下。
煆燒方法使用熱壓法。熱壓法是藉由一面對氮化鎵粉末加壓一面施以溫度來推進燒結的方法，是藉由於加熱時進行單軸加壓來輔助煆燒時的擴散，以便能夠將擴散係數低、難以燒結的材料燒結的煆燒法。
熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與所投入的原料的線熱膨脹係數的線熱膨脹係數差較佳為15%以內，進而佳為10%以內，進而佳為5%以內。進而佳為，相對於原料的線熱膨脹係數而為+1%以下且-5%以上。此處的熱壓模的線熱膨脹係數設為與圖1的模具(mold)有關的值。於製作氮化鎵系燒結體A的情況下，較佳為5.0×10-6/K以上且7.0×10-6/K以下。進而佳為5.0×10-6/K以上且6.0×10-6/K以下。藉由利用該範圍內的線熱膨脹係數的材料，從而與氮化鎵的線熱膨脹係數接近，能夠降低進行大型化時所施加的應力。於小型的情況下，即便線熱膨脹 係數不同，尺寸差亦小，因此能夠進行燒結，但內含有微細裂紋，成為強度降低的主要原因。若成為150cm2以上，則由線熱膨脹係數差引起的尺寸差異變大，煆燒時施加應力，發生破裂。具體而言，於5.0×10-6/K以下，以規定的溫度加壓燒結，降溫時熱壓模的收縮較氮化鎵系燒結體A的收縮小，因此產生大的拉伸應力，於氮化鎵系燒結體A中發生破裂，相反，於7.0×10-6/K以上的情況下，同樣於降溫時，熱壓模的收縮較氮化鎵系燒結體A的收縮大，產生來自外部的壓縮應力，同樣於氮化鎵系燒結體A中發生由裂紋的產生所引起的強度降低或破裂。
將熱壓模的例子示於圖1，該圖中的模具(dies)2、上衝頭(punch)3、下衝頭4、套筒(sleeve)1的材質較佳為相同。藉由使材質相同，加熱時的體積變化相同，能夠降低熱膨脹、收縮時的應力。
煆燒溫度設為1060℃以上且未滿1200℃。為了推進氮化鎵的燒結，需要為1060℃以上，為了將氮化鎵向氮及金屬鎵的分解抑制於一定量，必須設為未滿1200℃。另外，為了提升氮化鎵系燒結體A的密度，較佳為將煆燒時的壓力設為30MPa以上且100MPa以下，進而佳為40MPa以上且90MPa以下。
煆燒溫度依存於所利用的氮化鎵粉末的粒徑，粒徑越大越能夠施加高的溫度。
煆燒時的保持時間較佳為2小時以上且5小時以下。進而佳為3小時以上且4小時以下。若未滿2小時，則即便因鎵的 部分分解而密度提升，亦不會進行粒子彼此的固著。若煆燒時間長於5小時，則藉由進行分解而不存在微細粒子，即便密度提升，亦無法維持強度。藉由於該範圍內煆燒，能夠於進行燒結的同時抑制分解，能夠獲得強度較以往更高的氮化鎵系燒結體A。
於熱壓中的環境為真空下進行。加熱開始時的真空度設為10Pa以下，較佳為1×10-1Pa以下，更佳為5×10-2Pa以下，特佳為1×10-2Pa以下。藉此，能夠減少自環境中混入的氧、或水等的氧元素，從而抑制煆燒時的氧化。
另外，於真空下燒結的情況下，氮化鎵粉末的分解自1060℃附近起緩緩進行，但藉由於真空下燒結，分解生成的金屬鎵的一部分與作為分解氣體的氮一併自氮化鎵系燒結體中被排出至外部。因此，於熱壓模中，較佳為模具與上衝頭的間距(clearance)有0.2mm以上。或者，較佳為於粉末與上下衝頭之間使用碳氈(carbon felt)等密度低的材料。
熱壓模中較佳為包含分割型的套筒1。進而佳為，套筒的分割數較佳為3以上，進而佳為4以上。最大的分割數較佳為6以下。藉由如此般分割套筒，容易取出氮化鎵系燒結體A，能夠防止破裂、缺口。
另外，為了減少吸附於熱壓模的氧，較佳為於煆燒前進行一次空燒。藉由如此操作，能夠於煆燒前減少熱壓裝置或模具所吸附的水分。
若於所述條件下進行熱壓處理，則於燒結時金屬鎵不會 成為阻礙劑，而含有適度的量，因此藉由進行燒結，能夠獲得高密度、且氧化受到抑制的氮化鎵系燒結體A。特別是於1090℃以上且1150℃以下的區域內金屬鎵局部分解，但由於亦進行氮化鎵的燒結，因此，藉由於高真空下實施加壓燒結，氮化鎵的燒結於不被金屬鎵阻礙的情況下進行，藉此密度提升。於將氮化鎵用作濺鍍靶材的情況下，較佳為在氮化鎵系燒結體A具有導電性，因此，較佳為存在金屬鎵。而且，由於鎵與各種金屬進行合金化，使熔點降低，因此，藉由部分分解、析出鎵，能夠將燒結體內部殘存的雜質元素與金屬鎵一併排出，從而成為儘可能不含雜質的氮化鎵系燒結體A。
所得到的氮化鎵系燒結體A較佳為圓板形狀。藉由為圓板形狀，熱膨脹收縮於圓周方向上變得均勻，能夠抑制對氮化鎵系燒結體A施加的應力。
所得到的氮化鎵系燒結體A亦可根據濺鍍靶材等用途而加工為規定的尺寸。加工方法並無特別限定，可使用平面磨削法、旋轉磨削法或圓筒磨削法等。
繼而，對本發明的氮化鎵系燒結體中作為實施態樣之一的氮化鎵系燒結體B的製造方法進行說明。
為了使氮化鎵系燒結體B中不產生裂紋而獲得低氧的大型燒結體，需要於無論怎樣亦不對氮化鎵系燒結體B施加應力的情況下進行煆燒。
即，本發明的氮化鎵系燒結體B的製造方法是利用熱壓 法的氮化鎵系燒結體的製造方法，特徵在於：以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末及選自由硼、鋁、銦所組成的群組中的一種以上的第13族元素粉末作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內。
首先，需要使成為原料的氮化鎵粉末的氧含量為1atm%以下。進而佳為未滿0.5atm%，進而佳為未滿0.3atm%，進而佳為0.2atm%以下，進而佳為0.1atm%以下。為了減少氧，需要抑制表面的氧化，因此粉末的比表面積較佳為小，更佳為0.01m2/g以上且1.5m2/g以下，進而佳為0.01m2/g以上且未滿0.8m2/g。於比表面積小於0.01m2/g的情況下，結晶粒子過大，因此粒子彼此的接著力弱，最終煆燒時難以保持形狀，進而，一般而言燒結性會降低，因此煆燒變得困難。
另外，為了獲得具有充分強度的氮化鎵系燒結體B作為濺鍍靶材，作為原料的氮化鎵粉末的鬆散密度較佳為1.0g/cm3以上且未滿3.0g/cm3，更佳為1.4g/cm3以上且未滿3.0g/cm3。再者，所謂鬆散密度，是對具有一定容積的容器於不施加振動等負荷的情況下填充粉末，並將所填充的粉末的容量除以容器的體積而求出的值。若鬆散密度高於3.0g/cm3以上，則構成粉末的顆粒的強度變得過高，於成型、煆燒時顆粒會不崩解地殘留，因此氮化鎵系燒結體的強度顯著降低。
另外，作為原料而使用的氮化鎵粉末的平均粒徑(D50)較佳為1μm以上且150μm以下。進而，較佳為5μm以上且100 μm以下，進而佳為9μm以上且80μm以下。藉由利用此種粉末，能夠製作兼具高強度與低氧化的氮化鎵系燒結體B。特別是於氮化鎵中燒結開始溫度與分解溫度相近，燒結溫度範圍狹窄，於燒結時晶粒不會大幅成長，因此，燒結前的一次粒子的分佈對氮化鎵系燒結體B產生大的影響。再者，一次粒子的粒徑是指藉由SEM觀察到的最小單位的粒子的直徑，平均粒徑是指藉由直徑法進行測定並對至少100個以上的粒子進行測定後以50%粒徑計的數值。此處，測定平均粒徑的粒子是對氮化鎵粒子進行測定。於使用了處於該範圍內的粉末的成型物的情況下，相較於先前，粒徑變大而附著力變小，故若以可浸漬的程度存在開孔，則粒子彼此的結合力比較弱，因此於進行了鎵的浸漬的情況下，藉由浸漬時所產生的應力、或者因加熱及濺鍍所產生的線熱膨脹係數差而發生破裂。
再者，為了獲得濺鍍膜的高結晶性，或者藉由添加元素而引起半導體特性的變化，較佳為成為原料的氮化鎵粉末使用儘可能不含雜質者。但是，為了成為p型、n型半導體，於氮化鎵粉末中，作為雜質元素，Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量較佳為含有未滿10wtppm，進而佳為含有5wtppm以下，特佳為含有3wtppm以下。
於該雜質中，對於活化率高的Mg與Si的合計量，較佳為合計含有5wtppm以下，進而佳為含有2wtppm以下，特佳為含有1wtppm。進而，Si雜質量較佳為含有1wtppm以下。
對於所含有的硼、鋁、銦，亦同樣較佳為使用儘可能不含雜質者。其純度是有關於金屬雜質，較佳為99wt%以上，進而佳為99.9wt%以上。
所含有的硼、鋁、銦的形態並無特別限定，較佳為儘可能不含氧，且不含其他金屬元素，因此較佳為金屬硼、氮化硼、金屬鋁、氮化鋁、金屬銦、氮化銦。進而佳為金屬鋁、氮化鋁、金屬銦、氮化銦。原料中含有的氧量較佳為3atm%以下，進而佳為1.5atm%以下，進而佳為1atm%以下。藉由如此操作，能夠獲得抑制了氧量的氮化鎵系燒結體B。
煆燒方法使用熱壓法。熱壓法是藉由一面對氮化鎵粉末加壓一面施以溫度來推進燒結的方法，是藉由於加熱時進行單軸加壓來輔助煆燒時的擴散，以便能夠將擴散係數低、難以燒結的材料燒結的煆燒法。
熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與所投入的原料的線熱膨脹係數的線熱膨脹係數差較佳為15%以內，進而佳為10%以內，進而佳為5%以內。進而佳為，相對於原料的線熱膨脹係數而為+1%以下且-5%以上。此處的熱壓模的線熱膨脹係數設為與圖1的模具有關的值。於製作氮化鎵系燒結體B的情況下，較佳為5.0×10-6/K以上且7.0×10-6/K以下。進而佳為5.0×10-6/K以上且6.0×10-6/K以下。藉由利用該範圍內的線熱膨脹係數的材料，從而與氮化鎵的線熱膨脹係數接近，能夠降低進行大型化時所施加的應力。於小型的情況下，即便線熱膨脹係數不 同，尺寸差亦小，因此能夠進行燒結，但內含有微細裂紋，成為強度降低的主要原因。若成為150cm2以上，則由線熱膨脹係數差引起的尺寸差異變大，煆燒時施加應力，發生破裂。具體而言，於5.0×10-6/K以下，以規定的溫度加壓燒結，降溫時熱壓模的收縮較氮化鎵系燒結體B的收縮小，因此產生大的拉伸應力，於氮化鎵系燒結體B中發生破裂，相反，於7.0×10-6/K以上的情況下，同樣於降溫時，熱壓模的收縮較氮化鎵系燒結體B的收縮大，產生來自外部的壓縮應力，同樣於氮化鎵系燒結體B中發生由裂紋的產生所引起的強度降低或破裂。
將熱壓模的例子示於圖1，該圖中的模具2、上衝頭3、下衝頭4、套筒1的材質較佳為相同。藉由使材質相同，加熱時的體積變化相同，能夠降低熱膨脹、收縮時的應力。
煆燒溫度設為1060℃以上且未滿1200℃。為了推進氮化鎵的燒結，需要為1060℃以上，為了將氮化鎵向氮及金屬鎵的分解抑制於一定量，必須設為未滿1200℃。另外，為了提升氮化鎵系燒結體B的密度，較佳為將煆燒時的壓力設為30MPa以上且100MPa以下，進而佳為40MPa以上且90MPa以下。
煆燒溫度依存於所利用的氮化鎵粉末的粒徑，粒徑越大越能夠施加高的溫度。
煆燒時的保持時間較佳為15分鐘以上且未滿1小時。若未滿15分鐘，則即便因鎵的部分分解而密度提升，亦不會進行粒子彼此的固著。若煆燒時間長於1小時，則藉由進行分解而與 所含有的硼、鋁、銦發生合金化，熔點降低，藉此，即便密度提升，亦無法維持強度。藉由於該範圍內煆燒，能夠於進行燒結的同時抑制分解，能夠獲得強度較以往更高的氮化鎵系燒結體B。
於熱壓中的環境為真空下進行。加熱開始時的真空度設為10Pa以下，較佳為1×10-1Pa以下，更佳為5×10-2Pa以下，特佳為1×10-2Pa以下。藉此，能夠減少自環境中混入的氧、或水等的氧元素，從而抑制煆燒時的氧化。
另外，於真空下燒結的情況下，氮化鎵粉末的分解自1060℃附近起緩緩進行，但藉由於真空下燒結，分解生成的金屬鎵的一部分與作為分解氣體的氮一併自氮化鎵系燒結體B中被排出至外部。因此，於熱壓模中，較佳為模具與上衝頭的間距有0.2mm以上。或者，較佳為於粉末與上下衝頭之間使用碳氈等密度低的材料。
熱壓模中較佳為包含分割型的套筒。進而佳為，套筒的分割數較佳為3以上，進而佳為4以上。最大的分割數較佳為6以下。藉由如此般分割套筒，容易取出氮化鎵系燒結體B，能夠防止破裂、缺口。
另外，為了減少吸附於熱壓模的氧，較佳為於煆燒前進行一次空燒。藉由如此操作，能夠於煆燒前減少熱壓裝置或模具所吸附的水分。
所得到的氮化鎵系燒結體B較佳為圓板形狀。藉由為圓板形狀，熱膨脹收縮於圓周方向上變得均勻，能夠抑制對氮化鎵 系燒結體B施加的應力。
所得到的氮化鎵系燒結體B亦可根據濺鍍靶材等用途而加工為規定的尺寸。加工方法並無特別限定，可使用平面磨削法、旋轉磨削法或圓筒磨削法等。
最後，對本發明的氮化鎵系燒結體中作為實施態樣之一的氮化鎵系燒結體C的製造方法進行說明。
本發明的氮化鎵系燒結體C的製造方法是一種如下的氮化鎵系燒結體的製造方法：以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末及摻雜劑源作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內。
為了使燒結體中不產生裂紋而獲得低氧的氮化鎵系燒結體C，需要於無論怎樣亦不對氮化鎵系燒結體C施加應力的情況下進行煆燒。即，本發明的製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，特徵在於：以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末及摻雜劑源作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內。若為此種製造方法，則即便為含有摻雜劑的氮化鎵系燒結體C，亦能夠製造。
首先，需要使成為原料的氮化鎵粉末的氧含量為1atm%以下。進而佳為未滿0.5atm%，進而佳為0.3atm%以下，進而佳為0.2atm%以下，進而佳為0.1atm%以下。為了減少氧，需要抑制表面的氧化，因此粉末的比表面積較佳為小，更佳為0.01m2/g以上且1.5m2/g以下，進而佳為0.01m2/g以上且未滿0.8m2/g。 藉由使用此種粉末，能夠減少來自粉末的氧混入量。於比表面積小於0.01m2/g的情況下，結晶粒子過大，因此粒子彼此的接著力弱，最終煆燒時難以保持形狀，進而，一般而言燒結性會降低，因此煆燒變得困難。
另外，為了獲得具有充分強度的氮化鎵系燒結體C作為濺鍍靶材，作為原料的氮化鎵粉末的鬆散密度較佳為1.0g/cm3以上且未滿3.0g/cm3，更佳為1.4g/cm3以上且未滿3.0g/cm3。再者，所謂鬆散密度，是對具有一定容積的容器於不施加振動等負荷的情況下填充粉末，並將所填充的粉末的容量除以容器的體積而求出的值。若將鬆散密度提高為3.0g/cm3以上，則構成粉末的顆粒的強度變得過高，於成型、煆燒時顆粒會不崩解地殘留，因此氮化鎵系燒結體C的強度顯著降低。
另外，作為原料而使用的氮化鎵粉末的平均粒徑(D50)較佳為1μm以上且150μm以下。進而，較佳為5μm以上且100μm以下，進而佳為9μm以上且80μm以下。藉由利用此種粉末，能夠製作兼具燒結性與低氧化的氮化鎵系燒結體C。特別是於氮化鎵中燒結開始溫度與分解溫度相近，燒結溫度範圍狹窄，於燒結時晶粒不會大幅成長，因此，燒結前的一次粒子的分佈對氮化鎵系燒結體C產生大的影響。再者，一次粒子的粒徑是指藉由SEM觀察到的最小單位的粒子的直徑，平均粒徑是指藉由直徑法進行測定並對至少100個以上的粒子進行測定後以50%粒徑計的數值。此處，測定平均粒徑的粒子是對氮化鎵粒子進行測定。於使 用了處於該範圍內的粉末的成型物的情況下，相較於先前，粒徑變大而附著力變小，故若以可浸漬的程度存在開孔，則粒子彼此的結合力比較弱，因此於進行了Ga的浸漬的情況下，藉由浸漬時所產生的應力、或者因加熱及濺鍍所產生的線熱膨脹係數差而發生破裂。
再者，為了獲得濺鍍膜的高結晶性，或者藉由添加元素而引起半導體特性的變化，理想的是成為原料的氮化鎵粉末使用儘可能不含雜質者。
摻雜劑源並無特別限定，就較佳為不含有氧，且較佳為不含其他雜質而言，較佳為氮化物、或與鎵的合金。作為氮化物，例如可列舉：氮化矽、氮化鍺、氮化錫、氮化鈹、氮化鎂、氮化鈣、氮化鍶、氮化鋅、氮化鎘等，作為與鎵的合金，例如可列舉鎵-鎂合金。
為了使本發明的氮化鎵系燒結體C成為n型半導體，摻雜劑源較佳為選自由氮化矽、氮化鍺、氮化錫所組成的群組中的一種以上，特佳為氮化矽，為了使本發明的氮化鎵系燒結體C成為p型半導體，摻雜劑源較佳為選自由氮化鈹、氮化鎂、鎵-鎂合金、氮化鈣、氮化鍶、氮化鋅、氮化鎘所組成的群組中的一種以上，特佳為氮化鎂及/或氮化鋅。
另外，為了兼具低氧與高分散性，摻雜劑源的粒徑較佳為氮化鎵粉末的平均粒徑的1/10以上且10倍以下。藉由設為該範圍，能夠於不增加氧的情況下使所含有的元素高分散。
煆燒方法使用熱壓法。熱壓法是藉由一面對氮化鎵粉末加壓一面施以溫度來推進燒結的方法，是藉由於加熱時進行單軸加壓來輔助煆燒時的擴散，以便能夠將擴散係數低、難以燒結的材料燒結的煆燒法。
熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與所投入的原料的線熱膨脹係數的線熱膨脹係數差較佳為15%以內，進而佳為10%以內，進而佳為5%以內。進而佳為，相對於原料的線熱膨脹係數，較佳為+0.1%以下且-0.5%以上。於氮化鎵的情況下，較佳為5.0×10-6/K以上且7.0×10-6/K以下。進而佳為5.0×10-6/K以上且6.0×10-6/K以下。藉由利用該範圍內的線熱膨脹係數的材料，從而與氮化鎵的線熱膨脹係數接近，能夠降低進行大型化時所施加的應力。於小型的情況下，即便線熱膨脹係數不同，尺寸差亦小，因此能夠進行燒結，但內含有微細裂紋，成為強度降低的主要原因。若成為150cm2以上，則由線熱膨脹係數差引起的尺寸差異變大，煆燒時施加應力，發生破裂。具體而言，於5.0×10-6/K以下，以規定的溫度加壓燒結，降溫時熱壓模的收縮較氮化鎵系燒結體C的收縮小，因此產生大的拉伸應力，於氮化鎵系燒結體C中發生破裂，相反，於7.0×10-6/K以上的情況下，同樣於降溫時，熱壓模的收縮較氮化鎵系燒結體C的收縮大，產生來自外部的壓縮應力，同樣於氮化鎵系燒結體C中發生由裂紋的產生所引起的強度降低或破裂。
煆燒溫度設為1060℃以上且未滿1200℃。為了推進氮 化鎵的燒結，需要為1060℃以上，為了將氮化鎵向氮及金屬鎵的分解抑制於一定量，必須設為未滿1200℃。另外，為了提升氮化鎵系燒結體C的密度，較佳為將煆燒時的壓力設為30MPa以上且100MPa以下，進而佳為40MPa以上且90MPa以下。
煆燒溫度依存於所利用的氮化鎵粉末的粒徑，粒徑越大越能夠施加高的溫度。
煆燒時的保持時間較佳為2小時以上且5小時以下。進而佳為3小時以上且4小時以下。若未滿2小時，則即便因鎵的部分分解而密度提升，亦不會進行粒子彼此的固著。若煆燒時間長於5小時，則藉由進行分解而不存在微細粒子，即便密度提升，亦無法維持強度。藉由於該範圍內煆燒，能夠於進行燒結的同時抑制分解，能夠獲得強度較以往更高的氮化鎵系燒結體C。
於熱壓中的環境為真空下進行。加熱開始時的真空度設為10Pa以下，較佳為1×10-1Pa以下，更佳為5×10-2Pa以下，特佳為1×10-2Pa以下。藉此，能夠減少自環境中混入的氧、或水等的氧元素，從而抑制煆燒時的氧化。
另外，於真空下燒結的情況下，氮化鎵粉末的分解自1060℃附近起緩緩進行，但藉由於真空下燒結，分解生成的金屬鎵的一部分與作為分解氣體的氮一併自氮化鎵系燒結體C中被排出至外部。因此，於熱壓模中，較佳為模具與上衝頭的間距有0.2mm以上。或者，較佳為於粉末與上下衝頭之間使用碳氈等密度低的材料。
熱壓模中較佳為包含分割型的套筒1。進而佳為，套筒的分割數較佳為3以上，進而佳為4以上。最大的分割數較佳為6以下。藉由如此般分割套筒，容易取出氮化鎵系燒結體C，能夠防止破裂、缺口。
另外，為了減少吸附於模具的氧，較佳為於煆燒前進行一次空燒。藉由如此操作，能夠於煆燒前減少熱壓裝置或模具所吸附的水分。
若於所述條件下進行熱壓處理，則於燒結時金屬鎵不會成為阻礙劑，而含有適度的量，因此藉由進行燒結，能夠獲得高密度、且氧化受到抑制的氮化鎵系燒結體C。特別是於1090℃以上且1150℃以下的區域內金屬鎵局部分解，但由於亦進行氮化鎵的燒結，因此，藉由於高真空下實施加壓燒結，氮化鎵的燒結於不被金屬鎵阻礙的情況下進行，藉此密度提升。於將氮化鎵用作濺鍍靶材的情況下，較佳為在氮化鎵系燒結體C具有導電性，因此，較佳為存在金屬鎵。
所得到的氮化鎵系燒結體C較佳為圓板形狀。藉由為圓板形狀，熱膨脹收縮於圓周方向上變得均勻，能夠抑制對氮化鎵系燒結體C施加的應力。
所得到的氮化鎵系燒結體C亦可根據濺鍍靶材等用途而加工為規定的尺寸。加工方法並無特別限定，可使用平面磨削法、旋轉磨削法或圓筒磨削法等。
氮化鎵系燒結體亦可視需要藉由焊材等接著劑固定(接 合)於平板狀或圓筒狀的支撐體上而製成濺鍍靶材。濺鍍靶材較佳為於靶材構件與接合層之間不存在含有鎢的層。藉由不使用昂貴的金屬鎢靶材，從而降低成本，由於不需要鎢的成膜步驟，因此生產性提升。
另外，本發明的濺鍍靶材較佳為使用錫系焊材或銦系的焊材、鋅系的焊材作為接合層。其中，特佳為導電性、熱傳導性高、且柔軟易變形的銦焊料。
另外，關於本發明的濺鍍靶材，作為支撐體，就熱傳導率高且強度高而言，較佳為Cu、不鏽鋼(SUS)或Ti等金屬。關於支撐體的形狀，較佳為對平板形狀的成形物使用平板形狀的支撐體，對圓筒形狀的成形物使用圓筒形狀的支撐體。
繼而，對本發明的濺鍍靶材的製造方法進行說明。
本發明的濺鍍靶材是藉由經由接合層將氮化鎵系燒結體接合於支撐體而製造。接合層可使用錫系焊材、銦系的焊材、鋅系的焊材等，於使用銦系的焊材的情況下，為了改善對氮化鎵系燒結體的銦潤濕性，亦可於氮化鎵系燒結體與焊材之間形成改善潤濕性的層。該層的材質較佳為廉價且對銦的潤濕性高，例如較佳為使用鎳系或鉻系。該層較佳為遍及與焊材的整個界面而均勻地形成。此種障壁層的形成方法並無特別限定，可使用濺鍍或蒸鍍、塗佈等。
[實施例]
以下，藉由實施例進行說明，但並不限定於此。
(鬆散密度)
使用粉末測試儀(powder tester)PT-N型(細川密克朗(Hosokawa Micron)製造)進行測定。
(氮化鎵系燒結體的密度)
氮化鎵系燒結體的密度依照日本工業標準(Japanese Industrial Standards，JIS)R1634中的堆積密度測定的方法進行。
(氧含量)
氧含量藉由氧、氮分析裝置(力可(LECO)製造)進行測定。
(平均粒徑(D50)的測定)
平均粒徑(D50)的測定是根據利用SEM獲得的觀察圖像，藉由直徑法對至少3個視場以上進行測定，測定100個以上的粒子後以50%粒徑作為平均粒徑。測定對象僅設為氮化鎵粉末、氮化鎵燒結體中的氮化鎵粒子。
(抗折強度)
燒結體的抗折強度是加工為適當的尺寸，並依據JIS R 1601進行測定。
(雜質分析)
氣體成分以外的雜質是使用輝光放電質譜法(glow discharge mass spectrometry，GDMS)進行分析。
(結晶相的確認、強度比的測定方法)
通常的測定使用一般的粉末X射線繞射裝置(裝置名：奧蒂瑪(Ultima)III，理學(Rigaku)公司製造)。X射線繞射(X-Ray Diffraction，XRD)測定的條件如下所述。
射線源：CuKα射線(λ=0.15418nm)
測定模式：2θ/θ掃描
測定間隔：0.01°
發散狹縫：0.5度(deg)
散射狹縫：0.5deg
受光狹縫：0.3mm
計測時間：1.0秒
測定範圍：2θ=20°~80°
XRD圖案的鑑定分析中使用XRD分析軟體(商品名：傑德(JADE)7，米德(MID)公司製造)。六方晶以粉末繞射標準聯合委員會(Joint Committee on Powder Diffraction Standard，JCPDS)No.00-050-0792為參考來確認氮化鎵結晶相，金屬鎵例如以JCPDSNo.00-005-0601為參考來確認最高峰值彼此的比。
峰值強度比(%)=金屬鎵最大峰值強度/氮化鎵最大峰值強度
(摻雜劑含量測定)
關於摻雜劑含量，利用感應耦合電漿原子發射光譜儀(inductively coupled plasma atomic emission spectrometer，ICP-AES)進行測定，於利用ICP-AES進行測定的測定下限以下 的情況下，藉由GDMS(輝光放電質譜法)進行測定。
(實施例1~實施例7)
使用表1所示的氮化鎵粉末600g，投入至具有表2的模具的線熱膨脹係數的180mmΦ的碳製模具中並投入至熱壓中。升溫開始前的極限真空度於表2所示的條件下開始煆燒，溫度是以200℃/h進行升溫，最終增加至表2的溫度，此時的加壓條件是於保持最高溫度時上升至表2的壓力，於溫度及壓力的保持時間為2小時下進行熱壓處理。降溫是以5小時降溫至約50℃，取出模具，進行燒結體的回收。均為150cm2以上的燒結體。將所獲得的氮化鎵系燒結體的密度、平均粒徑(D50)、氧含量、抗折強度及面積的結果示於表3中。
另外，將實施例2、實施例6、實施例7的雜質量的結果示於表4中。
進而對燒結體進行加工，接合至支承板(backing plate)後，確認是否可作為濺鍍靶材而藉由DC或RF於其上進行成膜，結果確認到，對於全部樣品而言，無問題地接合，且可藉由DC/RF進行成膜。
(比較例1~比較例4)
使用表1所示的氮化鎵粉末，設為表2的極限真空度、煆燒溫度、保持時間及壓力，除此以外，於與實施例1同樣的升溫速度、保持時間、降溫條件下進行熱壓處理，結果所得的氮化鎵系燒結體的重量、密度、氧含量、平均粒徑(D50)及加熱試驗的結 果如表3所示。比較例3中，燒結體的碎片小，無法實施抗折試驗。
另外，將比較例4的雜質量的結果示於表4中。
(實施例8~實施例13)
實施例8使用以表1所示的比例添加了元素的氮化鎵粉末600g，實施例9~實施例13使用以表1所示的比例添加了元素的氮化鎵粉末120g，投入至具有表2的模具的線熱膨脹係數的碳製模具中並投入至熱壓中。升溫開始前的極限真空度於表2所示的條件下開始煆燒，溫度是以200℃/h進行升溫，最終增加至表2的溫度，此時的加壓條件是於保持最高溫度時上升至表2的壓力，於溫度及壓力的保持時間為2小時下進行熱壓處理。降溫至約50℃，取出模具，進行燒結體的回收。將所獲得的氮化鎵系燒結體的面積、X射線峰值強度比、密度、氧含量、抗折強度及平均粒徑(D50)的結果示於表3中。
另外，將實施例8的雜質量的結果示於表4中。
(比較例5~比較例7)
使用表1所示的氮化鎵粉末，並設為表2的條件，除此以外，於與實施例9同樣的條件下進行熱壓處理，結果所得的氮化鎵系燒結體的面積、X射線峰值強度比、密度、氧含量及抗折強度的結果如表3所示。比較例5中未獲得燒結體，無法測定面積。
(實施例14)
對於表1所示的氮化鎵粉末600g，以成為規定濃度的方式添 加金屬矽，均勻地混合之後，投入至180mmΦ的碳製模具中並投入至熱壓中。升溫開始前的極限真空度於表2所示的條件下開始煆燒，溫度是以200℃/h進行升溫，最終增加至表2的溫度，此時的加壓條件是於保持最高溫度時上升至表2的壓力，於溫度及壓力的保持時間為2小時下進行熱壓處理。降溫是最終降溫至約50℃，取出模具，進行燒結體的回收。均為150cm2以上的燒結體。將所獲得的氮化鎵燒結體的密度、氧含量、平均粒徑(D50)、摻雜劑含量的結果示於表3中。
另外，將實施例14的雜質量的結果示於表4中。
(實施例15、實施例16)
對於表1所示的氮化鎵粉末100g，以成為規定濃度的方式添加氮化矽，均勻地混合之後，投入至78mmΦ的碳製模具中並投入至熱壓中。升溫開始前的極限真空度於表2所示的條件下開始煆燒，溫度是以200℃/h進行升溫，最終增加至表2的溫度，此時的加壓條件是於保持最高溫度時上升至表2的壓力，於溫度及壓力的保持時間為2小時下進行熱壓處理。降溫是最終降溫至約50℃，取出模具，進行燒結體的回收。將所獲得的氮化鎵燒結體的密度、氧含量、平均粒徑(D50)、摻雜劑含量的結果示於表3中。
(實施例17~實施例19)
將所添加的摻雜劑源變更為表1的摻雜劑源，除此以外，於與實施例15同樣的條件下製作氮化鎵燒結體。將所獲得的氮化鎵燒結體的密度、氧含量、平均粒徑(D50)、摻雜劑含量的結果示 於表3中。
另外，將實施例17的雜質量的結果示於表4中。
(實施例20)
將所添加的摻雜劑源變更為表1的摻雜劑源，除此以外，於與實施例15同樣的條件下製作氮化鎵燒結體。將所獲得的氮化鎵燒結體的密度、氧含量、平均粒徑(D50)、摻雜劑含量的結果示於表3中。
(比較例8、比較例9)
將摻雜劑源變更為表1的摻雜劑源，除此以外，於與實施例15同樣的條件下製作氮化鎵燒結體。將所獲得的氮化鎵燒結體的密度、氧含量、平均粒徑(D50)、摻雜劑含量的結果示於表3中。煆燒時發生破裂，未獲得所要求的燒結體。
(比較例10)
將所添加的摻雜劑源變更為表1的摻雜劑源，除此以外，於與比較例8同樣的條件下製作氮化鎵燒結體。將所獲得的氮化鎵燒結體的密度、氧含量、平均粒徑(D50)、摻雜劑含量的結果示於表3中。氧含量多，未獲得為了用作濺鍍靶材而需要的品質的燒結體。
[表1]
Figure 108136305-A0305-02-0037-1
[表2]
Figure 108136305-A0305-02-0038-2
[表3]
Figure 108136305-A0305-02-0039-3
[表4]
Figure 108136305-A0305-02-0040-4
1:套筒
2:模具
3:上衝頭
4:下衝頭

Claims (21)

  1. 一種氮化鎵系燒結體，其特徵在於：氧含量為1atm%以下，平均粒徑(D50)為1μm以上且150μm以下，面積為150cm2以上，抗折強度為50MPa以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿10wtppm的Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿5wtppm的Mg、Si的合計雜質量。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿1wtppm的Si雜質量。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其中選自由硼、鋁、銦所組成的群組中的一種以上的第13族元素的含量為0.001atm%以上且25atm%以下。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿10wtppm的Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd的元素的合計雜質量。
  7. 如申請專利範圍第5項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿5wtppm的Mg、Si的合計雜質量。
  8. 如申請專利範圍第5項所述的氮化鎵系燒結體，其含有未滿1wtppm的Si雜質量。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其中於 燒結體的X射線繞射峰值中，由鎵金屬引起的峰值的最大值為氮化鎵峰值的最大值的10%以下。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其中選自由Si、Ge、Sn、Pb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd所組成的群組中的一種以上的摻雜劑的含量為1wtppm以上且100000wtppm以下。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其中摻雜劑為選自由Si、Ge、Sn、Pb所組成的群組中的一種以上。
  12. 如申請專利範圍第1項所述的氮化鎵系燒結體，其中摻雜劑為選自由Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd所組成的群組中的一種以上。
  13. 如申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述的氮化鎵系燒結體，其為圓板形狀。
  14. 如申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述的氮化鎵系燒結體，其中密度為3.0g/cm3以上且5.4g/cm3以下。
  15. 一種氮化鎵系燒結體的製造方法，所述氮化鎵系燒結體為如申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述的氮化鎵系燒結體，所述製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內，所述熱壓模的套筒的分割數為三分割以上。
  16. 一種氮化鎵系燒結體的製造方法，所述氮化鎵系燒結 體為如申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述的氮化鎵系燒結體，所述製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末及選自由硼、鋁、銦所組成的群組中的一種以上的第13族元素粉末作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內，所述熱壓模的套筒的分割數為三分割以上。
  17. 一種氮化鎵系燒結體的製造方法，所述氮化鎵系燒結體為如申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述的氮化鎵系燒結體，所述製造方法是利用熱壓法的氮化鎵系燒結體的製造方法，以氧含量1atm%以下的氮化鎵粉末及摻雜劑源作為原料，熱壓模的與加壓方向垂直的方向的線熱膨脹係數與原料的線熱膨脹係數之差為15%以內，所述熱壓模的套筒的分割數為三分割以上。
  18. 如申請專利範圍第15項至第17項中任一項所述的氮化鎵系燒結體的製造方法，其中，所述熱壓模的套筒的分割數為四分割以上。
  19. 一種濺鍍靶材，使用如申請專利範圍第1項至第14項中任一項所述的氮化鎵系燒結體。
  20. 如申請專利範圍第19項所述的濺鍍靶材，其中於靶材構件與接合層之間不存在含有鎢的層。
  21. 一種氮化鎵系薄膜的製造方法，使用如申請專利範圍第19項或第20項所述的濺鍍靶材。
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