TWI716401B - 磷光體及磷光體轉換發光裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於焦矽酸鹽磷光體、其製備方法及其作為轉換磷光體的用途。本發明亦係關於一種包含根據本發明之轉換磷光體的發射轉換材料，且係關於其在光源(詳言之，磷光體轉換發光裝置(pc-LED))中之用途。此外，本發明係關於光源(詳言之，pc-LED)，且係關於包含主光源及根據本發明之發射轉換材料的照明單元。
Description
本發明係關於焦矽酸鹽磷光體、其製備方法及其作為轉換磷光體的用途。本發明亦係關於一種根據本發明之包含轉換磷光體的發射轉換材料，且係關於其在光源(詳言之，磷光體轉換發光裝置(pc-LED))中之用途。此外，本發明係關於光源(詳言之，pc-LED)，且係關於包含主光源及根據本發明之發射轉換材料的照明單元。
磷光體轉換發光二極體(LED)或pc-LED目前為固態照明(SSL)的主要候選者。此係由於其節能性質而引起的，其中，與其他照明裝置相比，施加小電功率即可獲得高亮度。此外，與例如螢光管相比，其緊密性允許使用更少量之磷光體。此外，自結構觀點看，最終產物，即LED燈，可以之前不可能的方式加以使用。
原則上存在藉由加色混合獲得發射白光之無機LED的三種不同的途徑：
(1)RGB LED(紅色+綠色+藍色LED)，其中白光係藉由混合來自三個不同的發光二極體之光而產生，該三個不同的發光二極體在紅色、綠色及藍色光譜區域中發射。
(2)互補系統，其中發射半導體(主光源)發射(例如)藍光，該藍光激發一或多個磷光體(轉換磷光體)，而該一或多個磷光體接著發射具有更長波長之光。現今使用之白色LED主要基於藍色LED晶片(((In)GaN，其取決於材料中之In摻雜量在約440nm至480nm下發射)
係由磷光體層覆蓋之概念。透射由晶片所發射之光的一部分，得到藍色分量，且剩餘部分由磷光層吸收，獲得磷光體發射。藉由混合藍光及黃光，隨後產生白光。替代地，有可能使用兩個或兩個以上發射(例如)綠光或黃光及橙光或紅光的磷光體。
(3)UV-或紫色LED+RGB磷光體，其中在光譜之近UV或紫色區域中發射之半導體(主光源)將光發射至環境，其中三個不同轉換磷光體受到激發，以在紅色、綠色及藍色光譜區域中發射。替代地，有可能使用兩個不同的發射黃色或橙色及藍色的磷光體。
二元互補系統的優勢為其能夠僅用一個主光源產生白光，且在最簡單的情況下僅用一個轉換磷光體產生白光。此等系統中之最熟知系統由以主光源形式存在的氮化銦鋁鎵晶片(其在藍色光譜區域發光)及以轉換磷光體形式存在的鈰摻雜釔鋁石榴石(YAG：Ce)(其在藍色區域中受到激發且在黃色光譜區域中發光)組成。一些正矽酸鹽M2SiO4：Eu2+(M=Ca、Sr、Ba)亦可用作黃色-橙色發射體。然而，經由混合藍色及黃色分量獲得的光之品質較低，係因為在整體發射中缺乏紅色分量。藉由添加紅色分量(諸如摻雜有二價銪或三價鈰離子之多種氮化物及氧氮化物，諸如，M2Si5N8：Eu2+(M=Sr、Ba))來獲得改進。然而，使用發射藍光之氮化銦鎵LED亦導致許多困難，諸如，色點對磷光層之厚度的強烈依賴性，及由於較小斯托克位移(Stokes shift)引起的發光團之間的強烈光譜交互作用。此外且甚至更重要的係，在LED晶片的小至2nm之藍色峰值發射波長中的偏差導致色點的明顯改變。因此，此類系統對藍色LED晶片之發射的較小變化極敏感。
對所用磷光體提出的要求大體如下：1.針對良好光品質的高顯色指數(CRI)，2.高熱穩定性(在工作溫度T>150℃下無顯著發射強度降低)，
3.磷光體之高量子效率(QE)，4.磷光體在LED晶片之發射波長處的高吸收率，5.高化學穩定性。
最近出現一種令人感興趣的替代物，其中發射藍光之LED晶片由近UV或紫色LED晶片替代。詳言之，370nm與430nm之間的發射範圍為所關注的，因為此處在轉換成白色光譜時斯托克損耗尚未太大。與藍色晶片相比，尤其當採用紫色LED晶片時此組態之優勢在於，隨著操作溫度的變化，紫色晶片具有好得多的效能。此效應在文獻中被稱為「操作溫度下降」。此外，近UV或紫色晶片之波長偏差的影響對最終LED之色點並不明顯，係因為近UV或紫色晶片之全部發射轉換成了具有更長波長之光。此等優勢對研究用於近UV及紫色LED晶片之磷光體已足夠重要。
因此，作為用於發射白光之LED之基礎的近UV及紫色LED為LED光源之多種開發的焦點，且近年來已加強對用於近UV及紫色LED之新穎轉換磷光體的研究及開發。出於此原因，作為用於光源(尤其用於pc-LED)的轉換磷光體，可在光譜之近UV及紫色區域中激發的無機螢光粉現今亦尤其愈來愈重要。
因此，本發明之目的為提供可在近UV或紫色區域中激發之新穎化合物。將尤其需要提供發射綠光之磷光體，其在近UV或紫色區域中展示強吸收，但在光譜之藍色區域中展示極少或無吸收，係因為此促進色彩混合以達成正確色點並避免了將降低發射效率的數個連續吸收及發射過程。此外，較佳地，彼等磷光體應展示高發射效率以及低熱淬滅。
通式(AE)2MgSi2O7：Eu2+(其中AE=Ba、Sr、Ca)之焦矽酸鹽被稱為用於pc-LED之發射綠光的化合物(J.Yan等人，J.Mater.Chem.C 2，2014，8328)。此等焦矽酸鹽以最大發射值515nm發光，且已證實
難以將此等磷光體之發射色彩移位至更短或更長波長。此外，此等焦矽酸鹽之熱淬滅相當強，例如，針對如上文所引用之出版物中所揭示之Ba2MgSi2O7：Eu具有460K之T50。
因此，本發明之一個目的為提供在近UV或紫色區域中可激發且相對於上文提及之焦矽酸鹽展示發射色彩位移(詳言之，長波位移)之磷光體。對於pc-LED之發射色彩的微調而言，重要的係選擇展示不同發射波長及發射色彩之各種不同磷光體。本發明之另一目的為提供相對於上文所提及之焦矽酸鹽具有經改良之熱淬滅特性的磷光體。
出人意料地，已發現下文所描述之焦矽酸鹽磷光體在自二價銪離子或其他摻雜物獲得發光的情況下達成此目的。此等磷光體可在近UV區域及紫色區域中激發，且在光譜區域之綠色部分中展現發射。磷光體在410nm激發下之發射橫跨420nm至720nm，其中取決於精確組成，綠色光譜區域中之最大峰值為約515nm。發射最大值之精確位置及發射色彩可藉由磷光體中另外的元素的存在調整。此外，此等材料展示經改良之熱淬滅性質。材料衍生自組合物Ba2MgSi2O7之焦矽酸鹽結構。
本發明係關於下式(1)之化合物，(Ba2-a-b-c-dMaAbREcDd)(Mg1-e-f-g-jM'eA'fRE'gC'j)(Si2-h-iB'hC"i)(O7+m-k-lXkNl) (1)
其中以下各者適用於所使用的符號及指數：M 係選自由Ca、Sr、Zn或此等元素之混合物組成之群；A 係選自由Na、K、Rb或此等元素之混合物組成之群；RE 係選自由La、Y、Gd或此等元素之混合物組成之群；D 係選自由Eu2+、Mn2+、Yb2+、Sm2+或此等元素之混合物組成之群；M' 係選自由Zr、Hf或此等元素之混合物組成之群；A' 係選自由Li、Na或此等元素之混合物組成之群；
RE' 係選自由Sc、Lu或此等元素之混合物組成之群；C' 係選自由B、Al、Ga、In或此等元素之混合物組成之群；B' 係選自由Ge、Sn或此等元素之混合物組成之群；C" 係選自由B、Al、Ga、In或此等元素之混合物組成之群；X 係選自由F、Cl或此等元素之混合物組成之群；N 為氮；0
a
1.0；0
b
0.6；0
c
0.6；0<d
2.0；0
e
0.3；0
f
0.3；0
g
0.3；0
j
0.6；0
h
1.0；0
i
0.6；0
k
2.1；0
l
2.1；-2.0
m
2.0；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或i≠0。
藉助於限制條件，本發明化合物必定包含元素A、RE、M'及/或RE'中之至少一者，及/或其同時包含元素A'及X，及/或其同時包含元素A'及C'及/或C"。
應理解，式(1)以及較佳實施例之化合物為電荷中性的，亦即，晶格之陽離子元素的正電荷與晶格之陰離子元素的負電荷彼此補償。
若干電荷補償方案可能用於本發明化合物，該等電荷補償方案諸如經由併入若干改質主體的共摻物之有意電荷補償或經由(例如)晶格中之氧空位(VO)或填隙氧原子(Oi)之主體自補償。可為正值或負值的式(1)中之指數m說明晶格中之氧空位或填隙氧原子。
當在二價位點上併入單價陽離子時，此後接在同一位點或其他二價位點或四價位點上以等量同時併入三價陽離子。舉例而言，鹼金屬A或A'之併入可由等量三價陽離子(諸如，鋁)之併入補償。替代地，可等量地同時併入鹵陰離子。另一可能性為利用由於具有氧陰離子空位而進行之主晶格自補償。
當在二價位點上併入三價陽離子時，此後接在四價位點上以等量同時併入另一三價陽離子。另一可能性為在二價氧位點上等量使用三價氮化物陰離子。另一可能性為藉由具有額外填隙氧陰離子而利用主晶格自補償。
當在二價位點上併入四價陽離子時，此後接著在四價位點上同時併入三價陽離子且另外在氧位點上併入氮化物陰離子及同時併入填隙氧原子。
在本發明之較佳實施例中，以下適用於指數a：0
a
0.6，更佳地0
a
0.4。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數b：0
b
0.4，更佳地0
b
0.2。對於b≠0之含有元素A的化合物，以下較佳地適用於指數b：0.001
b
0.4，更佳地0.01
b
0.2。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數c：0
c
0.4，更佳地0
c
0.2。對於c≠0之含有元素RE的化合物，以下較佳地適用於指數c：0.001
c
0.4，更佳地0.01
c
0.2。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數d：0<d
1.0，更佳地0.001
d
0.4，甚至更佳地0.005
d
0.2，最佳地0.01
d
0.2。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數e：0
e
0.2，更佳地0
e
0.1。對於e≠0之含有元素M'的化合物，以下較佳地適用於指數e：0.001
e
0.2，更佳地0.01
e
0.1。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數f：0
f
0.2，更佳地0
f
0.1。對於f≠0之含有元素A'的化合物，以下較佳地適用於指數f：0.001
f
0.2，更佳地0.01
f
0.1。同時，較佳地，k=f；或同時j=f。然而，若化合物另外包含三價陽離子C"，亦即，若i≠0，則j>f亦為可能的(例如，在此情況下，j可為f+i)。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數g：0
g
0.2，更佳地0
g
0.1。對於g≠0之含有元素RE'的化合物，以下較佳地適用於指數g：0.001
g
0.2，較佳地0.01
g
0.1。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數j：0
j
0.4，更佳地0
j
0.2。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數h：0
h
0.6，更佳地0
h
0.4。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數i：0
i
0.4，更佳地0
i
0.2。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數k：0
k
1.4，更佳地0
k
0.7。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數l：0
l
1.4，更佳地0
l
0.7。
在本發明之另一較佳實施例中，以下適用於指數m：-1.0
m
1.0，更佳地-0.5
m
0.5。
在本發明之尤其較佳實施例中，同時應用上文所揭示之較佳範圍。因此，在以下情況下為較佳的：
0
a
0.6；0
b
0.4；0
c
0.4；0.001
d
1.0；0
e
0.2；0
f
0.2；0
g
0.2；0
j
0.4；0
h
0.6；0
i
0.4；0
k
1.4；及0
l
1.4；-1.0
m
1.0；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或i≠0。
此外，在以下情況下為尤其較佳的：0
a
0.4；0
b
0.2；0
c
0.2；0.005
d
0.4，更佳地0.01
d
0.2；0
e
0.1；0
f
0.1；0
g
0.1；0
j
0.2；0
h
0.4；0
i
0.2；
0
k
0.7；0
l
0.7；-0.5
m
0.5；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或i≠0。
較佳為，指數a、b、c、e、f、g、j、h、i、k及l中之三者的最大值≠0，且尤其較佳為，指數a、b、c、e、f、g、j、h、i、k及l中之兩者的最大值≠0。
當式(1)之化合物含有一個以上元素M時，可自由調整Ca、Sr及Zn的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素M。尤其較佳的元素M為Ca或Sr。
當式(1)之化合物含有一個以上元素A時，可自由調整Na、K及Rb的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素A。尤其較佳元素A為K。
當式(1)化合物含有一個以上元素RE時，可自由調整La、Y及Gd的比率。較佳為，式(1)化合物含有不超過一個元素RE。尤其較佳的元素RE為La。
當式(1)之化合物含有一個以上元素D時，可自由調整Eu、Mn、Yb及Sm的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素D。尤其較佳的元素D為Eu。
當式(1)之化合物含有一個以上元素M'時，可自由調整Zr及Hf的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素M'。尤其較佳的元素M'為Zr。
當式(1)之化合物含有一個以上元素A'時，可自由調整Li及Na的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素A'。尤其較佳的元素A'為Li。對於同時含有F之用於電荷補償之化合物或對於同時含
有Al之用於電荷補償之化合物情況尤其如此。
當式(1)之化合物含有一個以上元素RE'時，可自由調整Sc及Lu的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素RE'。尤其較佳的元素RE'為Sc。
當式(1)之化合物含有一個以上元素C'時，可自由調整B、Al、Ga及In的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素C'。尤其較佳的元素C'為Al或Ga。
當式(1)之化合物含有一個以上元素B'時，可自由調整Ge及Sn的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素B'。尤其較佳的元素B'為Ge。
當式(1)之化合物含有一個以上元素C"時，可自由調整B、Al、Ga及In的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素C"。尤其較佳的元素C"為Al或Ga。
當式(1)之化合物含有一個以上元素X時，可自由調整F及Cl的比率。較佳為，式(1)之化合物含有不超過一個元素X，亦即，其較佳地含有F或Cl，但不含有F及Cl之混合物。
在本發明之較佳實施例中，同時出現對於上文所提及之元素之偏好。因此，式(1)之化合物之較佳實施例為下式(2)之化合物，(Ba2-a-b-c-dMaKbLacEud)(Mg1-e-f-g-jZreLifScgC'j)(Si2-h-iGehC"i)(O7+m-k-lXkNl) (2)
其中以下各者適用於所使用的符號及指數：M 係選自由Ca、Sr或此等元素之混合物組成之群；C' 係選自由Al、Ga或此等元素之混合物組成之群；C" 係選自由Al、Ga或此等元素之混合物組成之群；X 係選自由F、Cl或此等元素之混合物組成之群；N 為氮；0
a
0.4；
0
b
0.2；0
c
0.2；0.005
d
0.4，更佳地0.01
d
0.2；0
e
0.1；0
f
0.1；0
g
0.1；0
j
0.2；0
h
0.4；0
i
0.2；0
k
0.7；0
l
0.7；-0.5
m
0.5；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或i≠0。
式(1)之化合物之較佳實施例為下式(3)至式(13)之化合物，(Ba2-b-dAbDd)MgSi2(O7-bXb) (3)
(Ba2-b-dAbDd)(Mg1-bRE'b)Si2O7 (4)
(Ba2-b-dAbDd)MgSi2O7-0.5b (5)
(Ba2-c-dREcDd)MgSi2(O7-cNc) (6)
(Ba2-dDd)(Mg1-gRE'g)Si2(O7-gNg) (7)
(Ba2-dDd)(Mg1-eM'e)Si2O7+e (8)
(Ba2-d-0.5eDd)(Mg1-eM'e)Si2O7+0.5e (9)
(Ba2-dDd)(Mg1-fA'f)Si2(O7-fXf) (10)
(Ba2-dDd)(Mg1-2fA'fC'f)Si2O7 (11)
(Ba2-dDd)(Mg1-fA'f)(Si2-fC"f)O7 (12)
(Ba2-dDd)(Mg1-2eM'eRE'e)Si2(O7-eNe) (13)
其中該等符號及指數具有上文中所給出之含義，且此外：在式(3)、式(4)及式(5)中，b≠0，在式(6)中，c≠0，在式(7)中，g≠0，在式(8)及式(9)中，e≠0，在式(10)、式(11)及式(12)中，f≠0，及在式(13)中，e≠0。
式(3)至式(13)之較佳化合物為下式(3a)至式(13a)之化合物，(Ba2-b-dKbEud)MgSi2(O7-bFb) (3a)
(Ba2-b-dKbEud)MgSi2(O7-bClb) (3b)
(Ba2-b-dKbEud)(Mg1-bScb)Si2O7 (4a)
(Ba2-b-dKbEud)MgSi2O7-0.5b (5a)
(Ba2-c-dLacEud)MgSi2(O7-cNc) (6a)
(Ba2-dEud)(Mg1-gScg)Si2(O7-gNg) (7a)
(Ba2-dEud)(Mg1-eZre)Si2O7+e (8a)
(Ba2-d-0.5eEud)(Mg1-eZr'e)Si2O7+0.5e (9a)
(Ba2-dEud)(Mg1-fLif)Si2(O7-fFf) (10a)
(Ba2-dEud)(Mg1-fLif)Si2(O7-fClf) (10b)
(Ba2-dEud)(Mg1-2fLifAlf)Si2O7 (11a)
(Ba2-dEud)(Mg1-2fLifGaf)Si2O7 (11b)
(Ba2-dEud)(Mg1-fLif)(Si2-fAlf)O7 (12a)
(Ba2-dEud)(Mg1-fLif)(Si2-fGaf)O7 (12b)
(Ba2-dEud)(Mg1-2eZreSce)Si2(O7-eNe) (13a)
其中該等符號及指數具有上文中所給出之含義，且此外：在式(3a)、式(3b)、式(4a)及式(5a)中，b≠0，在式(6a)中，c≠0，
在式(7a)中，g≠0，在式(8a)及式(9a)中，e≠0，在式(10a)、式(10b)、式(11a)、式(11b)、式(12a)及式(12b)中，f≠0，及在式(13a)中，e≠0。
以下組合物為根據式(1)以及較佳實施例之磷光體的實例：Ba1.85Eu0.1 K 0.05 Mg0.95 Sc 0.05 Si2O7
Ba1.9Eu0.1Mg0.96 Sc 0.04 Si2O6.96 N 0.04
Ba1.8Eu0.1 La 0.1 MgSi2O6.9 N 0.1
Ba1.9Eu0.1Mg0.95 Li 0.05 Si2O6.95 F 0.05
Ba1.9Eu0.1 Zr 0.05 Mg0.95Si2(O7+0.05O i )
Ba1.85Eu0.1 K 0.05 MgSi2(O7+0.025V O )
Ba1.9Eu0.1 Zr 0.05 Mg0.9 Sc 0.05 Si2O7 N 0.05 。
此外，本發明係關於製備式(1)或較佳實施例之化合物的方法，其包含以下步驟：a)製備包含所有應併入至本發明化合物中之元素之混合物；及b)在高溫下煅燒該混合物。
較佳地，藉由混合含鋇化合物、含矽化合物及含銪化合物(較佳地為氧化物、碳酸鹽或草酸鹽)與含有待存在於本發明化合物中之其他元素的材料(同樣較佳地為氧化物、碳酸鹽或草酸鹽)(大體而言，藉由添加通常用作助熔劑的至少一種其他無機或有機物質且熱處理該混合物)來製備化合物。在每一情況下尤其較佳地採用銪、矽、鋇、鍶、鎂、鋅及/或鈣中之每一者的氧化物或碳酸鹽。
步驟b)中之煅燒(=熱處理)反應通常在高於900℃，較佳地在1000℃與1200℃之間，且尤其較佳地在1050℃與1150℃之間的溫度下進行。
該煅燒較佳地係至少部分地在還原條件下進行。例如使用一氧
化碳、形成氣體或氫氣(還原條件)或至少藉助於真空或缺氧氛圍(部分還原條件)確立還原條件。較佳地藉助於氮氣/氫氣氛圍且尤其較佳地在N2/H2(較佳地在95：5與30：70之間的範圍內)之氣流中確立還原氛圍。
視情況採用之助熔劑較佳地為來自鹵化銨(尤其氯化銨)、鹼土金屬氟化物(諸如，氟化鈣、氟化鍶或氟化鋇)、碳酸鹽(尤其碳酸氫銨)、各種醇鹽及/或草酸鹽及硼酸之群的至少一種物質。部分助熔劑殘留於最終產物中亦為可能的，且因此，其比例必須對應地包括於式(1)中之組分的化學計量比中。尤其較佳地採用氯化銨、氟化銨、硼酸(H3BO3)、氟化鋇或此等化合物之組合。
式(1)之化合物較佳地由如上文所述之固態擴散方法製備。然而，過程亦係已知的，藉助於該等製程，磷光體可藉由濕式化學法經由溶凝膠過程、共沈澱過程及/或乾燥過程自對應無機及/或有機鹽製備。用於製備式(1)之化合物之此等方法中的任一者可用作固態擴散方法之替代。
根據本發明之方法之步驟a)中之混合物中的元素之比率由反應產物之所需化學計量得出，亦即，根據產物中所需比率，較佳地採用起始材料。
步驟a)中之混合物較佳地在研缽(mortar)中或在滾軋實驗台上製備。此方法可在溶劑，諸如丙酮或醇(詳言之，乙醇、丙醇或異丙醇)中進行。步驟a)中之混合物以工業規模較佳地在自動研缽碾磨機中或在滾軋實驗台上製備。
若混合物在溶劑中製備，則在煅燒之前對其進行乾燥。此較佳地在空氣中進行，初始在室溫下，且隨後於在高溫下(較佳地在60℃至120℃下，詳言之，在約80℃下)的乾燥箱中進行。
在煅燒步驟之後藉由在研缽中研磨來搗碎根據本發明之化合物
為較佳的。
用於LED中之根據本發明之磷光體的體積分佈之平均粒徑d50通常在50nm與30μm之間，較佳地在1μm與20μm之間。此處，粒徑較佳地藉助於庫爾特計數器量測法(Coulter counter measurement)測定。
在又另一個實施例中，可塗佈根據本發明之化合物。為熟習此項技術者自先前技術所知的且用於磷光體的所有塗佈方法均適合於此目的。詳言之，適用於塗佈之材料為金屬氧化物及氮化物，尤其為鹼土金屬氧化物(諸如Al2O3)及鹼土金屬氮化物(諸如AlN)以及SiO2。此處，可(例如)藉由流化床方法或藉由濕式化學法進行塗佈。適合之塗佈方法揭示於(例如)JP 04-304290、WO 91/10715、WO 99/27033、US 2007/0298250、WO 2009/065480及WO 2010/075908中。塗佈之目標一方面可為磷光體(例如)對空氣或濕氣之更高穩定性。然而，目標亦可經由適當選擇塗佈表面及塗佈材料之折射率改良耦接進及耦接出光。作為無機塗層之替代或除無機塗層之外，亦可用有機材料(例如用矽氧烷)塗佈化合物。此可具有關於在LED生產期間樹脂中之分散性的優勢。
根據本發明之化合物可較佳地在約370nm至430nm下在近UV及/或紫色光譜區域中受到激發，且取決於精確組成，在綠色光譜區域中展現發射最大值。取決於摻雜物D，例如若將Eu2+與Mn2+或Eu2+與Eu3+之組合用作摻雜物D，則紅色區域中之額外發射峰值為可能的。
在本申請案之上下文中，UV光指代其發射最大值
400nm的光，近UV光指代其發射最大值在370nm與400nm之間的光，紫色光指代其發射最大值在401nm與430nm之間的光，藍色光指代其發射最大值在431nm與470nm之間的光，青色光指代其發射最大值在471nm與505nm之間的光，綠色光指代其發射最大值在506nm與560nm之間的光，黃色光指代其發射最大值在561nm與575nm之間的光，橙色光
指代其發射最大值在576nm與600nm之間的光，且紅色光指代其發射最大值在601nm與700nm之間的光。
此外，本發明又係關於根據本發明之化合物作為磷光體或轉換磷光體之用途，尤其用於將發光二極體之近UV或紫色發射部分或完全轉換成具有更長波長的光。
根據本發明之化合物在下文中亦被稱作磷光體或轉換磷光體。
因此，本發明另外係關於一種包含根據本發明之化合物的發射轉換材料。發射轉換材料可由根據本發明之化合物組成，且在此情況下將等效於上文所定義之術語「轉換磷光體」。根據本發明之發射轉換材料亦包含除根據本發明之化合物以外的其他轉換磷光體亦可為較佳的。在此情況下，根據本發明之發射轉換材料較佳地包含至少兩種轉換磷光體之混合物、較佳三種轉換磷光體之混合物，其中其至少一者為根據本發明之化合物。三種轉換磷光體為所發射光之波長在光譜之藍色、綠色及橙色或紅色區域中的磷光體為尤其較佳的。本發明化合物尤其適用作發射綠光的化合物。
本發明化合物展示極好的熱淬滅特性。此外，由於必然存在元素A、RE、M'、RE'、A'+X、A'+C'或A'+C"中之至少一者，故本發明化合物另外相對於根據先前技術之不含有此等元素的對應化合物展示其發射最大值之位移，詳言之，長波位移。此係出人意料的效應，因為對此族(Ba2MgSi2O7：Eu(諸如，具有額外鋰之對應化合物))之最基礎化合物的若干改質不展示針對多種改質之發射色彩位移。
根據本發明之化合物產生良好的LED品質。此處經由習知參數描述LED品質，該等習知參數諸如顯色指數(CRI)、相關色溫(CCT)、流明當量或絕對流明或在CIE x及y座標中之色點。
顯色指數(CRI)為熟習此項技術者所熟悉的無因次照明量，其將人工光源之色彩重現忠實性與日光或燈絲光源(後兩者之CRI為100)之
色彩重現忠實性進行比較。
相關色溫(CCT)為熟習此項技術者所熟悉的照明量，單位為克耳文(Kelvin)。數值愈高，光之藍色含量愈大，且對觀測者呈現之來自人工輻射源的白光愈冷。CCT遵循黑體輻射器之概念，其色溫描述CIE圖中所謂的普朗克曲線(Planck curve)。
流明當量為熟習此項技術者熟悉之照明量，單位為lm/W，其描述在一定輻射量測輻射功率(單位為瓦特)下，光源之光度光通量的量值(單位為流明)。流明當量愈高，光源愈有效。
流明為熟習此項技術者熟悉之光度照明量，其描述光源之光通量，該光通量為由輻射源發射之總可見光輻射之量度。光通量愈大，對觀測者呈現之光源愈亮。
CIE x及CIE y表示標準CIE色彩圖(此處為標準觀測器1931)中之座標，其為熟習此項技術者所熟悉的，光源之色彩係藉助於CIE x及CIE y描述。
上述所有的量均可藉由熟習此項技術者熟悉之方法自光源之發射光譜計算。
根據本發明之磷光體之可激發性在寬廣範圍內延伸，其自約300nm延伸至440nm，較佳地自350nm延伸至約420nm。根據本發明之磷光體之激發曲線的最大值通常在約350nm至370nm處，其取決於精確組成。由於此等磷光體仍在400nm至420nm之區域中展示強吸收，故其高度適合於與近UV或紫色LED一起使用。
此外，本發明係關於包含至少一個主光源及至少一種根據本發明之化合物的光源。此處，主光源之發射最大值通常在350nm至420nm、較佳地370nm至約420nm之範圍內，其中主輻射藉由根據本發明之磷光體部分地或完全轉換成更長波的輻射。
在根據本發明之光源的較佳實施例中，主光源為發光氮化銦鋁
鎵，詳言之，其式為IniGajAlkN，其中0
i，0
j，0
k，且i+j+k=1。
此類型之光源之可能形式為熟習此項技術者已知。此等可為各種結構之發光LED晶片。
本發明之對應光源亦被稱作發光二極體或LED。
在根據本發明之光源之另一較佳實施例中，主光源為基於ZnO、TCO(透明導電氧化物)或SiC之發光配置。
在根據本發明之光源之另一較佳實施例中，主光源為近UV或紫色雷射。
在根據本發明之光源之另一較佳實施例中，主光源為展現電致發光及/或光致發光之源。此外，主光源亦可為電漿源或放電源。
根據本發明之磷光體可單獨地使用或作為與下列磷光體之混合物，其為熟習此項技術者所熟悉的。由於本發明磷光體在光譜之綠色區域中發射，故其較佳地與在光譜之藍色區域中發射之磷光體及在光譜之紅色區域中發射之另一磷光體組合使用。
原則上適用於混合物之對應磷光體為例如：Ba2SiO4：Eu2+、BaSi2O5：Pb2+、BaxSr1-xF2：Eu2+、BaSrMgSi2O7：Eu2+、BaTiP2O7、(Ba,Ti)2P2O7：Ti、Ba3WO6：U、BaY2F8：Er3+,Yb+、Be2SiO4：Mn2+、Bi4Ge3O12、CaAl2O4：Ce3+、CaLa4O7：Ce3+、CaAl2O4：Eu2+、CaAl2O4：Mn2+、CaAl4O7：Pb2+,Mn2+、CaAl2O4：Tb3+、Ca3Al2Si3O12：Ce3+、Ca3Al2Si3Oi2：Ce3+、Ca3Al2Si3O,2：Eu2+、Ca2B5O9Br：Eu2+、(Ca1-xSrx)AISi(N,O)3：Eu、Ca2B5O9Cl：Eu2+、Ca2B5O9Cl：Pb2+、CaB2O4：Mn2+、Ca2B2O5：Mn2+、CaB2O4：Pb2+、CaB2P2O9：Eu2+、Ca5B2SiO10：Eu3+、Ca0.5Ba0.5Al12O19：Ce3+,Mn2+、Ca2Ba3(PO4)3Cl：Eu2+、SiO2中之CaCl2：Eu2+,Mn2+、CaF2：Ce3+、CaF2：Ce3+,Mn2+、CaF2：Ce3+,Tb3+、CaF2：Eu2+、CaF2：Mn2+、CaGa2O4：Mn2+、CaGa4O7：Mn2+、CaGa2S4：Ce3+、
CaGa2S4：Eu2+、CaGa2S4：Mn2+、CaGa2S4：Pb2+、CaGeO3：Mn2+、CaI2：Eu2+、CaLaBO4：Eu3+、CaLaB3O7：Ce3+,Mn2+、Ca2La2BO6．5：Pb2+、Ca2MgSi2O7、Ca2MgSi2O7：Ce3+、CaMgSi2O6：Eu2+、Ca3MgSi2O8：Eu2+、Ca2MgSi2O7：Eu2+、CaMgSi2O6：Eu2+,Mn2+、Ca2MgSi2O7：Eu2+,Mn2+、CaMoO4、CaMoO4：Eu3+、CaO：Bi3+、CaO：Cd2+、CaO：Cu+、CaO：Eu3+、CaO：Eu3+、Na+、CaO：Mn2+、CaO：Pb2+、CaO：Sb3+、CaO：Sm3+、CaO：Tb3+、CaO：Zn2+、Ca2P2O7：Ce3+、α-Ca3(PO4)2：Ce3+、β-Ca3(PO4)2：Ce3+、Ca5(PO4)3Cl：Eu2+、Ca5(PO4)3Cl：Mn2+、Ca5(PO4)3Cl：Sb3+、Ca5(PO4)3Cl：Sn2+、β-Ca3(PO4)2：Eu2+,Mn2+、Ca5(PO4)3F：Mn2+、Cas(PO4)3F：Sb3+、Cas(PO4)3F：Sn2+、α-Ca3(PO4)2：Eu2+、β-Ca3(PO4)2：Eu2+、Ca2P2O7：Eu2+、Ca2P2O7：Eu2+,Mn2+、CaP2O6：Mn2+、α-Ca3(PO4)2：Pb2+、α-Ca3(PO4)2：Sn2+、β-Ca3(PO4)2：Sn2+、β-Ca2P2O7：Sn,Mn、CaS：Bi3+、CaS：Bi3+,Na、CaS：Ce3+、CaS：Eu2+、CaS：Cu+,Na+、CaS：La3+、CaS：Mn2+、CaSO4：Bi、CaSO4：Ce3+、CaSO4：Ce3+,Mn2+、CaSO4：Eu2+、CaSO4：Eu2+,Mn2+、CaSO4：Pb2+、CaS：Pb2+、CaS：Pb2+,Cl、CaS：Pb2+,Mn2+、CaS：Pr3+,Pb2+,Cl、CaS：Sb3+、CaS：Sb3+,Na、CaS：Sm3+、CaS：Sn2+、CaS：Sn2+,F、CaS：Tb3+、CaS：Tb3+,Cl、CaSiO3：Ce3+、Ca3SiO4Cl2：Eu2+、Ca3SiO4Cl2：Pb2+、CaSiO3：Eu2+、CaSiO3：Mn2+,Pb、CaSiO3：Pb2+、CaSiO3：Pb2+,Mn2+、CaSiO3：Ti4+、CaSr2(PO4)2：Bi3+、(Ca,Sr,Ba)(Mg2SiN4)：Eu、(Ca,Sr,Ba)(LiAl3N4)：Eu、β-(Ca,Sr)3(PO4)2：Sn2+Mn2+、CaTi0．9Al0．1O3：Bi3+、CaTiO3：Eu3+、CaTiO3：Pr3+、Ca5(VO4)3Cl、CaWO4、CaWO4：Pb2+、CaWO4：W、Ca3WO6：U、CaYAlO4：Eu3+、CaYBO4：Bi3+、CaYBO4：Eu3+、CaYB0．8O3．7：Eu3+、CaY2ZrO6：Eu3+、(Ca,Zn,Mg)3(PO4)2：Sn、CeF3、(Ce,Mg)BaAl11O18：Ce、(Ce,Mg)SrAl11O18：Ce、CeMgAl11O19：Ce：Tb、
Cd2B6O11：Mn2+、CdS：Ag+,Cr、CdS：In、CdS：In、CdS：In,Te、CdS：Te、CdWO4、CsF、Csl、CsI：Na+、CsI：Tl、(ErCl3)0.25(BaCl2)0．75、GaN：Zn、Gd3Ga5O12：Cr3+、Gd3Ga5O12：Cr,Ce、GdNbO4：Bi3+、Gd2O2S：Eu3+、Gd2O2Pr3+、Gd2O2S：Pr,Ce,F、Gd2O2S：Tb3+、Gd2SiO5：Ce3+、KGa11O17：Mn2+、K2La2Ti3O10：Eu、KMgF3：Eu2+、KMgF3：Mn2+、K2(Si,Ti)F6：Mn4+、LaAl3B4O12：Eu3+、LaAlB2O6：Eu3+、LaAlO3：Eu3+、LaAlO3：Sm3+、LaAsO4：Eu3+、LaBr3：Ce3+、LaBO3：Eu3+、(La,Ce,Tb)PO4：Ce：Tb、LaCl3：Ce3+、La2O3：Bi3+、LaOBr：Tb3+、LaOBr：Tm3+、LaOCl：Bi3+、LaOCl：Eu3+、LaOF：Eu3+、La2O3：Eu3+、La2O3：Pr3+、La2O2S：Tb3+、LaPO4：Ce3+、LaPO4：Eu3+、LaSiO3Cl：Ce3+、LaSiO3Cl：Ce3+,Tb3+、LaVO4：Eu3+、La2W3O12：Eu3+、LiAlF4：Mn2+、LiAl5O8：Fe3+、LiAlO2：Fe3+、LiAlO2：Mn2+、LiAl5O8：Mn2+、Li2CaP2O7：Ce3+,Mn2+、LiCeBa4Si4O14：Mn2+、LiCeSrBa3Si4O14：Mn2+、LiInO2：Eu3+、LiInO2：Sm3+、LiLaO2：Eu3+、LuAlO3：Ce3+、(Lu,Gd)2Si05：Ce3+、Lu2SiO5：Ce3+、Lu2Si2O7：Ce3+、LuTaO4：Nb5+、Lu1-xYxAlO3：Ce3+、MgAl2O4：Mn2+、MgSrAl10O17：Ce、MgB2O4：Mn2+、MgBa2(PO4)2：Sn2+、MgBaP2O7：Eu2+、MgBaP2O7：Eu2+,Mn2+、MgBa3Si2O8：Eu2+、MgBa(SO4)2：Eu2+、Mg3Ca3(PO4)4：Eu2+、MgCaP2O7：Mn2+、Mg2Ca(SO4)3：Eu2+、Mg2Ca(SO4)3：Eu2+,Mn2、MgCeAlnO19：Tb3+、Mg4(F)GeO6：Mn2+、Mg4(F)(Ge,Sn)O6：Mn2+、MgF2：Mn2+、MgGa2O4：Mn2+、Mg8Ge2O11F2：Mn4+、MgS：Eu2+、MgSiO3：Mn2+、Mg2SiO4：Mn2+、Mg3SiO3F4：Ti4+、MgSO4：Eu2+、MgSO4：Pb2+、MgSrBa2Si2O7：Eu2+、MgSrP2O7：Eu2+、MgSr5(PO4)4：Sn2+、MgSr3Si2O8：Eu2+,Mn2+、Mg2Sr(SO4)3：Eu2+、Mg2TiO4：Mn4+、MgWO4、MgYBO4：Eu3+、Na3Ce(PO4)2：Tb3+、Na1．23KO．42Eu0．12TiSi4O11：Eu3+、
Na1.23K0.42Eu0.12TiSi5O13．xH2O：Eu3+、Na1.29K0.46Er0.08TiSi4O11：Eu3+、Na2Mg3Al2Si2O10：Tb、Na(Mg2-xMnx)LiSi4O10F2：Mn、NaYF4：Er3+、Yb3+、NaYO2：Eu3+、P46(70%)+P47(30%)、SrAl12O19：Ce3+、Mn2+、SrAl2O4：Eu2+、SrAl4O7：Eu3+、SrAl12O19：Eu2+、SrAl2S4：Eu2+、Sr2B5O9Cl：Eu2+、SrB4O7：Eu2+(F,Cl,Br)、SrB4O7：Pb2+、SrB4O7：Pb2+、Mn2+、SrB8O13：Sm2+、SrxBayClzAl2O4-z/2：Mn2+、Ce3+、SrBaSiO4：Eu2+、SiO2中之Sr(Cl,Br,I)2：Eu2+、SiO2中之SrCl2：Eu2+、Sr5Cl(PO4)3：Eu、SrwFxB4O6.5：Eu2+、SrwFxByOz：Eu2+,Sm2+、SrF2：Eu2+、SrGa12O19：Mn2+、SrGa2S4：Ce3+、SrGa2S4：Eu2+、SrGa2S4：Pb2+、SrIn2O4：Pr3+、Al3+、(Sr,Mg)3(PO4)2：Sn、SrMgSi2O6：Eu2+、Sr2MgSi2O7：Eu2+、Sr3MgSi2O8：Eu2+、SrMoO4：U、SrO．3B2O3：Eu2+,Cl、ß-SrO．3B2O3：Pb2+、β-SiAlON、ß-SrO．3B2O3：Pb2+,Mn2+、α-SrO．3B2O3：Sm2+、Sr6P5BO20：Eu、Sr5(PO4)3Cl：Eu2+、Sr5(PO4)3Cl：Eu2+,Pr3+、Sr5(PO4)3Cl：Mn2+、Sr5(PO4)3Cl：Sb3+、Sr2P2O7：Eu2+、β-Sr3(PO4)2：Eu2+、Sr5(PO4)3F：Mn2+、Sr5(PO4)3F：Sb3+、Sr5(PO4)3F：Sb3+,Mn2+、Sr5(PO4)3F：Sn2+、Sr2P2O7：Sn2+、β-Sr3(PO4)2：Sn2+、β-Sr3(PO4)2：Sn2+,Mn2+(Al)、SrS：Ce3+、SrS：Eu2+、SrS：Mn2+、SrS：Cu+,Na、SrSO4：Bi、SrSO4：Ce3+、SrSO4：Eu2+、SrSO4：Eu2+,Mn2+、Sr5Si4O10Cl6：Eu2+、Sr2SiO4：Eu2+、SrTiO3：Pr3+、SrTiO3：Pr3+,Al3+、SrY2O3：Eu3+、ThO2：Eu3+、ThO2：Pr3+、ThO2：Tb3+、YAl3B4O12：Bi3+、YAl3B4O12：Ce3+、YAl3B4O12：Ce3+,Mn、YAl3B4O12：Ce3+,Tb3+、YAl3B4O12：Eu3+、YAl3B4O12：Eu3+,Cr3+、YAl3B4O12：Th4+,Ce3+,Mn2+、YAlO3：Ce3+、Y3Al5O12：Ce3+、(Lu,Y,Gd,Tb)3(Al,Ga)5(O,N)12、Y3Al5O12：Cr3+、YAlO3：Eu3+、Y3Al5O12：Eu3r、Y4Al2O9：Eu3+、Y3Al5O12：Mn4+、YAlO3：Sm3+、YAlO3：Tb3+、Y3Al5O12：Tb3+、YAsO4：Eu3+、YBO3：Ce3+、YBO3：Eu3+、
YF3：Er3+,Yb3+、YF3：Mn2+、YF3：Mn2+,Th4+、YF3：Tm3+,Yb3+、(Y,Gd)BO3：Eu、(Y,Gd)BO3：Tb、(Y,Gd)2O3：Eu3+、Y1.34Gd0.60O3(Eu,Pr)、Y2O3：Bi3+、YOBr：Eu3+、Y2O3：Ce、Y2O3：Er3+、Y2O3：Eu3+(YOE)、Y2O3：Ce3+,Tb3+、YOCl：Ce3+、YOCl：Eu3+、YOF：Eu3+、YOF：Tb3+、Y2O3：Ho3+、Y2O2S：Eu3+、Y2O2S：Pr3+、Y2O2S：Tb3+、Y2O3：Tb3+、YPO4：Ce3+、YPO4：Ce3+,Tb3+、YPO4：Eu3+、YPO4：Mn2+,Th4+、YPO4：V5+、Y(P,V)O4：Eu、Y2SiO5：Ce3+、YTaO4、YTaO4：Nb5+、YVO4：Dy3+、YVO4：Eu3+、ZnAl2O4：Mn2+、ZnB2O4：Mn2+、ZnBa2S3：Mn2+、(Zn,Be)2SiO4：Mn2+、Zn0.4Cd0.6S：Ag、Zn0.6Cd0.4S：Ag、(Zn,Cd)S：Ag,Cl、(Zn,Cd)S：Cu、ZnF2：Mn2+、ZnGa2O4、ZnGa2O4：Mn2+、ZnGa2S4：Mn2+、Zn2GeO4：Mn2+、(Zn,Mg)F2：Mn2+、ZnMg2(PO4)2：Mn2+、(Zn,Mg)3(PO4)2：Mn2+、ZnO：Al3+,Ga3+、ZnO：Bi3+、ZnO：Ga3+、ZnO：Ga、ZnO-CdO：Ga、ZnO：S、ZnO：Se、ZnO：Zn、ZnS：Ag+,Cl-、ZnS：Ag,Cu,Cl、ZnS：Ag,Ni、ZnS：Au,In、ZnS-CdS(25-75)、ZnS-CdS(50-50)、ZnS-CdS(75-25)、ZnS-CdS：Ag,Br,Ni、ZnS-CdS：Ag+,Cl、ZnS-CdS：Cu,Br、ZnS-CdS：Cu,I、ZnS：Cl-、ZnS：Eu2+、ZnS：Cu、ZnS：Cu+,Al3+、ZnS：Cu+,Cl-、ZnS：Cu,Sn、ZnS：Eu2+、ZnS：Mn2+、ZnS：Mn,Cu、ZnS：Mn2+,Te2+、ZnS：P、ZnS：P3-,Cl-、ZnS：Pb2+、ZnS：Pb2+,Cl-、ZnS：Pb,Cu、Zn3(PO4)2：Mn2+、Zn2SiO4：Mn2+、Zn2SiO4：Mn2+,As5+、Zn2SiO4：Mn,Sb2O2、Zn2SiO4：Mn2+,P、Zn2SiO4：Ti4+、ZnS：Sn2+、ZnS：Sn,Ag、ZnS：Sn2+,Li+、ZnS：Te,Mn、ZnS-ZnTe：Mn2+、ZnSe：Cu+,Cl及ZnWO4。
根據本發明之磷光體或磷光體組合可分散於樹脂(例如，環氧或聚矽氧樹脂)中，或在適合之大小比率的情況下，其可取決於應用直接配置於主光源上或替代地自其遠端配置(後一配置亦包括「遠端磷
光體技術」)。遠端磷光體技術之優勢為熟習此項技術者所知，且揭示於(例如)以下公開案中：日本應用物理雜誌(Japanese J.of Appl.Phys.)，第44卷，第21期(2005)，L649至L651。
在另一實施例中，藉由光導配置來達成磷光體與主光源之間的光學耦接為較佳的。此使得將主光源安裝於中心位置且藉助於光導裝置(諸如光纖)光學耦接至磷光體成為可能。以此方式，有可能達成適宜照明期望的燈，其僅由一種或不同的磷光體及耦接至主光源之光波導組成，該一種或不同的磷光體可經配置以形成光螢幕。以此方式，有可能將強主光源置放於有利於電氣安裝之位置，且將包含耦接至光波導之磷光體的燈安裝在任何所要位置處而無需其他電氣電纜線，但替代地僅藉由佈置光波導來進行安裝。
此外，本發明係關於一種尤其用於顯示裝置之背光照明的照明單元，其特徵在於其包含至少一個根據本發明之光源，且係關於一種具有背光照明的顯示裝置，尤其係液晶顯示裝置(LC顯示器)，其特徵在於其包含至少一個根據本發明之照明單元。
為了在LED中使用，磷光體亦可經轉換成任何所需的外部形狀，諸如球狀顆粒、薄片及結構化材料及陶瓷。此等形狀與本發明一致，其以術語「成形體」加以概述。成形體較佳地為「磷光體(phosphor body)」。因此，本發明另外係關於一種包含根據本發明之磷光體的成形體。對應成形體之生產及使用為熟習此項技術者自眾多公開案所熟悉的。
亦有利的係使用呈半透明陶瓷形式的根據本發明之磷光體，原因係陶瓷發光轉換螢幕中之光學路徑長度(亦即陶瓷層之厚度)由於相較於粉末層減小之散射可得以增加。因此，本發明另外係關於包含至少一種根據本發明之化合物的陶瓷。陶瓷隨後可僅由根據本發明之化合物組成。然而，其亦可包含基質材料及/或其他磷光體。適合的基
質材料為(例如)SiO2、Y2O3或Al2O3。
根據本發明之化合物具有以下有利性質：
1)根據本發明之化合物具有極好熱淬滅特性。詳言之，熱淬滅相對於根據先前技術之Ba2MgSi2O7：Eu有相當大的改良。
2)根據本發明之化合物在光譜之藍色區域中展示極少或無吸收，且因此高度適用於將紫色或近UV LED用作主光源的LED。
3)根據本發明之化合物相較於Ba2MgSi2O7：Eu展現綠色發射及移位發射。
4)根據本發明之化合物具有高化學穩定性，尤其當其含有塗層時。
只要各別實施例不相互排斥，此處所描述之本發明之所有變體均可彼此組合。詳言之，基於本說明書之教示，作為工藝路線最佳化之一部分，精密組合此處所描述之各種變體以獲得特定尤其較佳實施例為顯而易見之操作。以下實例意欲說明本發明，且尤其展示所描述之本發明變體之此類說明性組合之結果。然而，其決不應被視為限制性的，而是替代地意欲刺激一般化。可用於製備之所有化合物或組分為已知且市售的或可藉由已知方法合成。實例中指示之溫度始終以℃為單位。此外，不言而喻，在實施方式以及實例中，組合物中添加之組分之量始終共計為100%。百分比資料應始終被視為在給定關係中。
在每一情況下，樣本之相形成係藉助於X射線繞射測定法檢查。出於此目的，使用具有布拉格-布倫塔諾幾何形狀(Bragg-Brentano geometry)的Rigaku Miniflex II X射線繞射儀。所用輻射源為具有Cu-Kα輻射(λ=0.15418nm)的X射線管。該管在15mA之電流強度及30kV之電壓下操作。量測在10°至80°之角度範圍內以10°．min-1進行。
反射光譜使用愛丁堡儀器公司的螢光光譜儀測定。出於此目的，將樣本置放於經BaSO4塗佈之積分球中且在其中量測。反射光譜記錄在250nm至800nm的範圍內。所使用之白色標準為BaSO4(Alfa Aesar 99.998%)。使用450W Xe燈作為激發源。
激發光譜及發射光譜係使用裝有用於粉末樣本之鏡面光學裝置的愛丁堡儀器公司的螢光光譜儀記錄。所使用之激發源為450W Xe燈。
112.49g BaCO3
29.14g Mg5(CO3)4(OH)2
5.28g Eu2O3
37.20g SiO2
1.60g NH4Cl
起始材料藉由球磨研磨2小時而混合且在H2：N2(70：30)氛圍中在1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示512nm處之發射最大值(CIE x=0.252；y=0.514)。
14.60g BaCO3
0.15g K2CO3×0.5H2O
3.89g Mg5(CO3)4(OH)2
0.70g Eu2O3
4.96g SiO2
0.21g NH4Cl
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在
1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示518nm處之發射最大值(CIE x=0.273；y=0.521)。
14.60g BaCO3
0.12g KF
3.89g Mg5(CO3)4(OH)2
0.70g Eu2O3
4.96g SiO2
0.21g NH4Cl
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示516nm處之發射最大值(CIE x=0.260；y=0.520)。
15.00g BaCO3
0.07g Li2CO3
3.69g Mg5(CO3)4(OH)2
0.70g Eu2O3
4.96g SiO2
0.21g NH4Cl
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示513nm處之發射最大值(CIE x=0.253；y=0.517)。
15.00g BaCO3
0.07g Li2CO3
3.69g Mg5(CO3)4(OH)2
0.70g Eu2O3
4.96g SiO2
0.21g NH4Cl
0.21g BaF2
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示518nm處之發射最大值(CIE x=0.272；y=0.528)。
15.00g BaCO3
0.15g Li2CO3
3.11g Mg5(CO3)4(OH)2
0.70g Eu2O3
4.96g SiO2
0.21g NH4Cl
0.20g Al2O3
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示521nm處之發射最大值(CIE x=0.289；y=0.527)。
15.00g BaCO3
3.69g Mg5(CO3)4(OH)2
0.70g Eu2O3
4.96g SiO2
0.21g NH4Cl
0.25g ZrO2
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在1050℃下燃燒14h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示516nm處之發射最大值(x=0.260；y=0.515)。
7.499g BaCO3
1.845g Mg5(CO3)4(OH)2
0.352g Eu2O3
2.463g SiO2
0.107g NH4Cl
0.069g Sc2O3
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示512nm處之發射最大值(CIE x=0.255，y=0.498)。
11.779g BaCO3
3.185g Mg5(CO3)4(OH)2
0.577g Eu2O3
4.040g SiO2
0.175g NH4Cl
0.214g La2O3
起始材料在機械研缽中混合20分鐘且在H2：N2(70：30)氛圍中在1100℃下燃燒6h。在燃燒之後，將材料研磨成精細粉末，於水中洗滌，乾燥，且使用50μm耐綸篩進行篩分以縮窄粒徑範圍。所得化合物展示512nm處之發射最大值(CIE x=0.255，y=0.507)。
藉由在150℃下量測發射效率且將該效率與在室溫下之效率相比較來研究本發明化合物之熱淬滅特性。結果概括於表1中。
*根據J.Yan等人之J.Mater.Chem.C 2,2014,8328之值。
將特定LED實例中提及的一定質量mp,n的磷光體組分(其中指數n指代與特定LED實例有關之磷光體摻合物之磷光體組分的數目)與其他磷光體組分(質量mp,n，n>1)一起稱量，且隨後混合(例如藉由使用行星離心混合器)。向藉由先前提及之方法獲得的磷光體摻合物添加一定質量m聚矽氧的光學透明聚矽氧，且隨後藉助於行星離心混合器均質混合，以便在聚矽氧磷光體漿料之整體質量中獲得磷光體濃度cp(以質量%為單位)。隨後藉助於自動化分配設備將漿料分配至發射藍色或近UV或UV或紫色光的LED染料上，且在高溫下固化，其取決於所用透明聚矽氧之性質。用於下文所提及之實例中的LED染料分別在407nm或411nm之波長下發射可見紫色光，且以350mA之工作電流驅動。照明技術相關參數係藉助於來自Instrument Systems之光譜儀
(與積分球ISP 250組合之類型CAS 140 CT)獲得。pc-LED之表徵藉由量測波長相關光譜功率密度進行。隨後將來自pc-LED的所發射光之光譜用於計算色彩座標x及y(CIE 1931--2度觀測器)、光度通量Φv、相關色溫(CCT)及顯色指數(CRI)。
*根據實例7
圖1：在410nm激發下之不同Ba-焦矽酸鹽改質之發射光譜，其展示取決於相較於實例1之本發明化合物的組合物的發射帶之光譜位移。
圖2：監視517nm下之發射的實例7之Ba-焦矽酸鹽改質的激發光譜。
圖3：實例7之在410nm激發下之Ba-焦矽酸鹽之典型改質的溫度淬滅(TQ)曲線(參見實例10以與文獻資料相比較)。
圖4：根據實例8及實例9之在410nm激發下之Sc改質及La改質的
Ba-焦矽酸鹽改質的發射光譜(注意：光譜幾乎完全彼此覆疊)。
圖5：LED實例a(407nm紫色LED晶片)之LED的光譜。
圖6：LED實例b(410nm紫色LED晶片)之LED的光譜。
Claims (17)
- 一種式(1)之化合物，(Ba2-a-b-c-dMaAbREcDd)(Mg1-e-f-g-jM'eA'fRE'gC'j)(Si2-h-iB'hC"i)(O7+m-k-lXkNl) 式(1)其中以下各者適用於所使用的符號及指數：M 係選自由Ca、Sr、Zn或此等元素之混合物組成之群；A 係選自由Na、K、Rb或此等元素之混合物組成之群；RE 係選自由La、Y、Gd或此等元素之混合物組成之群；D 係選自由Eu2+、Mn2+、Yb2+、Sm2+或此等元素之混合物組成之群；M' 係選自由Zr、Hf或此等元素之混合物組成之群；A' 係選自由Li、Na或此等元素之混合物組成之群；RE' 係選自由Sc、Lu或此等元素之混合物組成之群；C' 係選自由B、Al、Ga、In或此等元素之混合物組成之群；B' 係選自由Ge、Sn或此等元素之混合物組成之群；C" 係選自由B、Al、Ga、In或此等元素之混合物組成之群；X 係選自由F、Cl或此等元素之混合物組成之群；N 為氮；0a1.0；0b0.6；0c0.6；0<d2.0；0e0.3；0f0.3； 0g0.3；0j0.6；0h1.0；0i0.6；0k2.1；0l2.1；及-2.0m2.0；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或i≠0。
- 如請求項1之化合物，其中以下各者適用於所使用之指數：0a0.6；0b0.4；0c0.4；0<d1.0；0e0.2；0f0.2；0g0.2；0j0.4；0h0.6；0i0.4；0k1.4；0l1.4；及-1.0m1.0；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或 i≠0。
- 如請求項1之化合物，其中以下各者適用於所使用之指數：0a0.4；0b0.2；0c0.2；0.005d0.4；0e0.1；0f0.1；0g0.1；0j0.2；0h0.4；0i0.2；0k0.7；0l0.7；-0.5m0.5；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或i≠0。
- 如請求項3之化合物，其中下標d係適用下述條件0.01d0.2。
- 如請求項1之化合物，其中該等指數a、b、c、e、f、g、j、h、i、k及l中之三者的最大值≠0。
- 如請求項1之化合物，其中該等指數a、b、c、e、f、g、j、h、i、k及l中之兩者的最大值≠0。
- 如請求項1之化合物，其選自式(2)之化合物，(Ba2-a-b-c-dMaKbLacEud)(Mg1-e-f-g-jZreLifScgC'j)(Si2-h-iGehC"i)(O7+m-k-lXkNl) 式(2) 其中以下各者適用於所使用的符號及指數：M 係選自由Ca、Sr或此等元素之混合物組成之群；C' 係選自由Al、Ga或此等元素之混合物組成之群；C" 係選自由Al、Ga或此等元素之混合物組成之群；X 係選自由F、Cl或此等元素之混合物組成之群；N 為氮；0a0.4；0b0.2；0c0.2；0.005d0.4；0e0.1；0f0.1；0g0.1；0j0.2；0h0.4；0i0.2；0k0.7；0l0.7；-0.5m0.5；其限制條件為b≠0及/或c≠0及/或e≠0及/或g≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時k≠0，及/或其限制條件為f≠0且同時j及/或i≠0。
- 如請求項7之化合物，其中下標d係適用下述條件0.01d0.2。
- 如請求項1之化合物，其選自式(3)至式(13)之化合物，(Ba2-b-dAbDd)MgSi2(O7-bXb) 式(3) (Ba2-b-dAbDd)(Mg1-bRE'b)Si2O7 式(4) (Ba2-b-dAbDd)MgSi2O7-0.5b 式(5) (Ba2-c-dREcDd)MgSi2(O7-cNc) 式(6) (Ba2-dDd)(Mg1-gRE'g)Si2(O7-gNg) 式(7) (Ba2-dDd)(Mg1-eM'e)Si2O7+e 式(8) (Ba2-d-0.5eDd)(Mg1-eM'e)Si2O7+0.5e 式(9) (Ba2-dDd)(Mg1-fA'f)Si2(O7-fXf) 式(10) (Ba2-dDd)(Mg1-2fA'fC'f)Si2O7 式(11) (Ba2-dDd)(Mg1-fA'f)(Si2-fC"f)O7 式(12) (Ba2-dDd)(Mg1-2eM'eRE'e)Si2(O7-eNe) 式(13)其中該等符號及指數具有如請求項1中所給出之含義，且此外：在式(3)、式(4)及式(5)中，b≠0，在式(6)中，c≠0，在式(7)中，g≠0，在式(8)及式(9)中，e≠0，在式(10)、式(11)及式(12)中，f≠0，及在式(13)中，e≠0。
- 如請求項1之化合物，其選自式(3a)至式(13a)之化合物，(Ba2-b-dKbEud)MgSi2(O7-bFb) 式(3a) (Ba2-b-dKbEud)MgSi2(O7-bClb) 式(3b) (Ba2-b-dKbEud)(Mg1-bScb)Si2O7 式(4a) (Ba2-b-dKbEud)MgSi2O7-0.5b 式(5a) (Ba2-c-dLacEud)MgSi2(O7-cNc) 式(6a) (Ba2-dEud)(Mg1-gScg)Si2(O7-gNg) 式(7a) (Ba2-dEud)(Mg1-eZre)Si2O7+e 式(8a) (Ba2-d-0.5eEud)(Mg1-eZr'e)Si2O7+0.5e 式(9a) (Ba2-dEud)(Mg1-fLif)Si2(O7-fFf) 式(10a) (Ba2-dEud)(Mg1-fLif)Si2(O7-fClf) 式(10b) (Ba2-dEud)(Mg1-2fLifAlf)Si2O7 式(11a) (Ba2-dEud)(Mg1-2fLifGaf)Si2O7 式(11b) (Ba2-dEud)(Mg1-fLif)(Si2-fAlf)O7 式(12a) (Ba2-dEud)(Mg1-fLif)(Si2-fGaf)O7 式(12b) (Ba2-dEud)(Mg1-2eZreSce)Si2(O7-eNe) 式(13a)其中該等符號及指數具有如請求項1中所給出之含義，且此外：在式(3a)、式(3b)、式(4a)及式(5a)中，b≠0，在式(6a)中，c≠0，在式(7a)中，g≠0，在式(8a)及式(9a)中，e≠0，在式(10a)、式(10b)、式(11a)、式(11b)、式(12a)及式(12b)中，f≠0，及在式(13a)中，e≠0。
- 如請求項1至10中任一項之化合物，其中該化合物經塗佈。
- 一種製備如請求項1至11中任一項之化合物之方法，其包含以下步驟：a)製備包含所有應併入至該化合物中之元素的混合物；及b)在高溫下煅燒該混合物。
- 如請求項12之方法，其中使用助熔劑，該助熔劑係選自鹵化銨、鹼土金屬氟化物、碳酸鹽、醇鹽、草酸鹽及/或硼酸之群。
- 一種如請求項1至11中任一項之化合物作為轉換磷光體之用途，尤其用於將發光二極體之紫色或近UV發射部分或完全轉換成具有更長波長的光。
- 一種光源，其包含至少一個主光源及至少一種如請求項1至11中任一項之化合物。
- 如請求項15之光源，其中該主光源為發光氮化銦鋁鎵或基於ZnO、TCO(透明導電氧化物)或SiC之發光配置、或近UV或紫色雷射、或展現電致發光及/或光致發光之源、或電漿源或放電源。
- 一種用於顯示裝置之背光照明之照明單元，其特徵在於該照明單元包含至少一個如請求項15或16之光源。
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