TW201726936A - 鎳合金靶材及鎳合金層 - Google Patents
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Abstract
本創作提供一種鎳合金靶材及其所濺鍍而成之鎳合金層。該鎳合金靶材包括鎳及細化金屬，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，細化金屬之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於15原子百分比，該細化金屬含有錸。藉由在鎳合金靶材中添加適量的錸，本創作不僅能確保該鎳合金靶材由單一FCC相所組成，更能有利於細緻化及均勻化鎳合金靶材之晶粒粒徑，使該鎳合金靶材的平均晶粒粒徑小於100微米，晶粒粒徑均勻度達20%以下；藉此令濺鍍而成之鎳合金層可適用於作為垂直式磁記錄媒體的晶種層，從而提升其記錄密度。
Description
本創作關於一種磁記錄媒體之靶材及材料，尤指一種可適用於垂直式磁記錄媒體之晶種層的鎳合金靶材及鎳合金層。
隨著人們對於磁記錄媒體之資訊儲存容量的需求越來越高，如何提升磁記錄媒體的記錄品質一直是業者積極開發的研究課題。根據磁頭磁化的方向，現有技術之磁記錄媒體可區分為水平式磁記錄媒體及垂直式磁記錄媒體。其中，水平式磁記錄媒體之記錄密度已發展至極限；因此，現有技術轉而投入垂直式磁記錄媒體之研究，透過細化記錄單元及疊設垂直式層狀結構，進一步提升磁記錄媒體之記錄密度。
一般垂直式磁記錄媒體之層狀結構由下至上包含基板、附著層、軟磁層(soft underlayer)、晶種層(seed layer)、中間層(intermediate layer)、磁記錄層(magnetic recording layer)、覆蓋層以及潤滑層。
為確保晶種層獲得面心立方(face-centered cubic，FCC)之結晶結構，現有技術多半選用鎳作為晶種層之主要成分；然而，利用鎳靶材所濺鍍而成之晶種層卻存在晶粒粗大、粒徑尺寸變異較大等問題，致使沉積在晶種層上的磁記錄層也存在晶粒粗大、粒徑尺寸不均勻之缺陷，而難以具體提升磁記錄媒體的記錄密度。
有鑒於此，目前仍需設法細緻化鎳金屬層的晶粒尺寸，同時均勻化鎳金屬層之晶粒粒徑分佈，使鎳金屬層能適用於垂直式磁記錄媒體中並作為一晶種層使用。
本創作一目的在於細緻化及均勻化鎳合金靶材之晶粒粒徑，藉此令該鎳合金靶材所濺鍍而成之鎳合金層亦具有晶粒細緻化及均勻化之效果。
本創作另一目的在於控制鎳合金靶材由單一FCC相所組成，藉此令該鎳合金靶材所濺鍍而成之鎳合金層亦由單一FCC相所組成。
為達成前述目的，本創作提供一種鎳合金靶材，該鎳合金靶材包括鎳及細化金屬，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於15原子百分比，所述細化金屬含有錸。
據此，藉由在鎳合金靶材中添加適量的錸，不僅能確保該鎳合金靶材由單一FCC相所組成，更能有利於細緻化及均勻化鎳合金靶材之晶粒粒徑，使該鎳合金靶材的平均晶粒粒徑小於100微米，晶粒粒徑均勻度達20%以下。
於該鎳合金靶材中，作為細化金屬之錸的含量可大於或等於5原子百分比且小於或等於10原子百分比。
依據本創作，除了前述錸可作為其中一種細化金屬外，該細化金屬更包含有：釕(Ru)、鎢(W)、鉭(Ta)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鈦(Ti)或其組合。較佳的，該細化金屬除了錸更包含有釕、鎢或其組合。
於一實施態樣中，細化金屬可為錸及鎳之組合；錸及鎢之組合；錸、鎳及鎢之組合，但並非僅限於此。於此實施態樣中，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於或等於10原子百分比且小於或等於15原子百分比，其中錸之含量大於0原子百分比且小於或等於10原子百分比；較佳的，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於或等於10原子百分比且小於或等於15原子百分比，其中錸之含量大於0原子百分比且小於或等於8原子百分比。
於另一實施態樣中，所述細化金屬係由錸所組成。於此實施態樣中，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於6原子百分比且小於或等於8原子百分比。
較佳的，該鎳合金靶材更包括有鐵，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，鐵之含量可大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。較佳的，鐵之含量可大於或等於15原子百分比且小於或等於30原子百分比；更佳的，鐵之含量可大於或等於25原子百分比且小於或等於30原子百分比。
較佳的，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於8原子百分比，且鐵之含量大於或等於15原子百分比且小於或等於28原子百分比。
於又一實施態樣中，該鎳合金靶材更包括有鐵，細化金屬可為錸及鎳之組合；錸及鎢之組合；錸、鎳及鎢之組合，但並非僅限於此。於此實施態樣中，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於5原子百分比且小於或等於15原子百分比，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於10原子百分比，鐵之含量係如上所述。
於再一實施態樣中，該鎳合金靶材更包括有鐵，細化金屬係由錸所組成。於此實施態樣中，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於10原子百分比，而鐵之含量亦如上所述。
較佳的，所述鎳合金靶材之相組成係由面心立方結晶結構所組成，故能有利於濺鍍形成應用於垂直式記錄媒體之晶種層。
較佳的，所述之鎳合金靶材的平均晶粒粒徑係小於或等於100微米。相較於現有技術之純鎳靶材，本創作能具體解決靶材晶粒粗大之問題，故利用本創作之鎳合金靶材所濺鍍而成之鎳合金層能適用於垂直式記錄媒體中，從而提升其記錄密度。
為達成前述目的，本創作另提供一種鎳合金層，其係由如前述各種鎳合金靶材所濺鍍而成。具體而言，該鎳合金層包括鎳及細化金屬，以該鎳合金層之原子總數為基準，該細化金屬之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於15原子百分比，所述細化金屬含有錸。
據此，藉由控制鎳合金層之組成，該鎳合金層能適用於作為垂直式磁記錄媒體之晶種層，從而提升垂直式磁記錄媒體之記錄密度。
於該鎳合金層中，作為細化金屬之錸的含量可大於或等於5原子百分比且小於或等於10原子百分比。
於一實施態樣中，細化金屬可為錸及鎳之組合；錸及鎢之組合；錸、鎳及鎢之組合，但並非僅限於此。於此實施態樣中，以該鎳合金層之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於或等於10原子百分比且小於或等於15原子百分比，其中錸之含量大於0原子百分比且小於或等於10原子百分比；較佳的，以該鎳合金層之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於或等於10原子百分比且小於或等於15原子百分比，其中錸之含量大於0原子百分比且小於或等於8原子百分比。
於另一實施態樣中，所述細化金屬係由錸所組成。於此實施態樣中，以該鎳合金層之原子總數為基準，錸之含量大於6原子百分比且小於或等於8原子百分比。
較佳的，該鎳合金層更包括有鐵，以該鎳合金層之原子總數為基準，鐵之含量可大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。較佳的，鐵之含量可大於或等於15原子百分比且小於或等於30原子百分比；更佳的，鐵之含量可大於或等於25原子百分比且小於或等於30原子百分比。
較佳的，以該鎳合金層之原子總數為基準，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於8原子百分比，且鐵之含量大於或等於15原子百分比且小於或等於28原子百分比。
於又一實施態樣中，該鎳合金層更包括有鐵，細化金屬可為錸及鎳之組合；錸及鎢之組合；錸、鎳及鎢之組合，但並非僅限於此。於此實施態樣中，以該鎳合金層之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於5原子百分比且小於或等於15原子百分比，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於10原子百分比，鐵之含量係如上所述。
於再一實施態樣中，該鎳合金層更包括有鐵，細化金屬係由錸所組成。於此實施態樣中，以該鎳合金層之原子總數為基準，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於10原子百分比，而鐵之含量亦如上所述。
較佳的，所述鎳合金層之相組成係由面心立方結晶結構所組成，故能有利於濺鍍形成應用於垂直式記錄媒體之晶種層。
較佳的，所述之鎳合金層的平均晶粒粒徑係小於或等於100微米。相較於現有技術之晶種層，本創作能具體解決以往晶種層晶粒粗大之問題，從而提升垂直式磁記錄媒體的記錄密度。
為驗證鎳合金靶材之組成對其晶粒粒徑尺寸與均勻性及相組成之影響，以下列舉數種具有不同組成之鎳合金靶材作為實施例，說明本創作之實施方式，另結合其他鎳合金靶材作為比較例，說明各實施例與比較例之特性差異；熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。
實施例
1
及
2
：
Ni-Re
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳及錸原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例1及2之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Re靶材)。
如下表1所示，實施例1及2之鎳合金靶材(簡稱Ni-Re靶材)的組成係由如aNi-b1Re之通式所示；a及b1依序代表鎳及錸相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為原子百分比 (at%)。
實施例
3
至
5
：
Ni-Re-W
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳、錸及鎢原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例3至5之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Re-W靶材)。
如下表1所示，實施例3至5之Ni-Re-W靶材的組成係由如aNi-b1Re-b2W之通式所示；a、b1及b2依序代表鎳、錸及鎢相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為at%。
實施例
6
：
Ni-Re-Ru
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳、錸及釕原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例6之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Re-Ru靶材)。
如下表1所示，實施例6之Ni-Re-Ru靶材的組成係由如aNi-b1Re-b3Ru之通式所示；a、b1及b3依序代表鎳、錸及釕相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為at%。
實施例
7
：
Ni-Re-W-Ru
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳、錸、鎢及釕原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例7之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Re-W-Ru靶材)。
如下表1所示，實施例7之Ni-Re-W-Ru靶材的組成係由如aNi-b1Re-b2W-b3Ru之通式所示；a、b1、b2、b3依序代表鎳、錸、鎢及釕相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為at%。
實施例
8
至
10
：
Ni-Fe-Re
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳、鐵及錸原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例8至10之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Fe-Re靶材)。
如下表1所示，實施例8至10之Ni-Fe-Re靶材的組成係由如aNi-cFe-b1Re之通式所示；a、b1及c依序代表鎳、錸及鐵相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為at%。
實施例
11
及
12
：
Ni-Fe-Re-W-Ru
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳、鐵、錸、鎢及釕原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例11及12之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Fe-Re-W-Ru靶材)。
如下表1所示，實施例11及12之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材的組成係由如aNi-cFe-b1Re-b2W-b3Ru之通式所示；a、b1、b2、b3及c依序代表鎳、錸、鎢、釕及鐵相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為at%。
實施例
13
至
15
：
Ni-Fe-Re-Ru
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳、鐵、錸及釕原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例13至15之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Fe-Re-Ru靶材)。
如下表1所示，實施例13至15之Ni-Fe-Re-Ru靶材的組成係由如aNi-cFe-b1Re-b3Ru之通式所示；a、b1、b3及c依序代表鎳、錸、釕及鐵相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為at%。
實施例
16
至
21
：
Ni-Fe-Re-W
靶材
根據如下表1所示之鎳合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳、鐵、錸及鎢原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，後續以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得實施例16至21之圓餅形鎳合金靶材(直徑165 mm、厚度4 mm之圓餅形靶材，簡稱Ni-Fe-Re-W靶材)。
如下表1所示，實施例16至21之Ni-Fe-Re-W靶材的組成係由如aNi-cFe-b1Re-b2W之通式所示；a、b1、b2及c依序代表鎳、錸、鎢及鐵相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為at%。
比較例
1
：純鎳靶材
本比較例未含任何細化金屬(如：錸、釕或鎢)，而係單獨使用鎳作為原料，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，形成初錠；後續以線切割與電腦數值控制車床加工，獲得比較例1之圓餅形純鎳靶材。
比較例
2
及
3
：
Ni-Re
靶材
比較例2及3之鎳合金靶材(簡稱Ni-Re靶材)係用於與實施例1及2之Ni-Re靶材相比較；比較例2及3之Ni-Re靶材係大致上採用如實施例1及2之方法所製得，該等比較例與實施例1及2之區別在於，比較例2及3之Ni-Re靶材的組成中，錸相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例超出6 at%至8 at%之範圍，其具體組成如下表1所示。
比較例
4
：
Ni-Fe
靶材
本比較例未含任何細化金屬，而係混合使用鎳及鐵作為原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2
托耳之真空環境、1750°C之澆溫以及持溫高於澆溫100°C之反應條件下，形成初錠；後續以線切割與電腦數值控制車床加工，獲得比較例4之圓餅形Ni-Fe靶材。
比較例
5
：
Ni-Re-W
靶材
比較例5之鎳合金靶材(簡稱Ni-Re-W靶材)係用於與實施例3至5之Ni-Re-W靶材相比較；比較例5之Ni-Re-W靶材係大致上採用如實施例3至5之方法所製得，該比較例與實施例3至5之區別在於，比較例5之Ni-Re-W靶材的組成中，錸相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例超出8 at%，其具體組成如下表1所示。
比較例
6
：
Ni-Re-Ru
靶材
比較例6之鎳合金靶材(簡稱Ni-Re-Ru靶材)係用於與實施例6之Ni-Re-Ru靶材相比較；比較例6之Ni-Re-Ru靶材係大致上採用如實施例6之方法所製得，該比較例與實施例6之區別在於，比較例6之Ni-Re-Ru靶材的組成中，錸相對於鎳合金靶材之原子總數的總含量比例超出8 at%，其具體組成如下表1所示。
比較例
7
：
Ni-Re-W-Ru
靶材
比較例7之鎳合金靶材(簡稱Ni-Re-W-Ru靶材)係用於與實施例6之Ni-Re-W-Ru靶材相比較；比較例7之Ni-Re-W-Ru靶材係大致上採用如實施例7之方法所製得，該比較例與實施例7之區別在於，比較例7之Ni-Re-W-Ru靶材的組成中，錸、鎢及釕相對於鎳合金靶材之原子總數的總含量比例已超出15 at%，其具體組成如下表1所示。
比較例
8
及
9
：
Ni-Fe-Re
靶材
比較例8及9之鎳合金靶材(簡稱Ni-Fe-Re靶材)係用於與實施例8至10之Ni-Fe-Re靶材相比較；比較例8及9之Ni-Fe-Re靶材係大致上採用如實施例8至10所述之方法所製得，該等比較例與實施例8至10之區別在於，比較例7及8之Ni-Fe-Re靶材的組成中，錸相對於鎳合金靶材之原子總數的含量比例已超出8 at%，其具體組成如下表1所示。
比較例
10
及
11
：
Ni-Fe-Re-W-Ru
靶材
比較例10及11之鎳合金靶材(簡稱Ni-Fe-Re-W-Ru靶材)係用於與實施例11及12之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材相比較；比較例10及11之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材係大致上採用如實施例11至12所述之方法所製得，該等比較例與實施例11及12之區別在於，比較例10及11之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材的組成中，錸、鎢及釕相對於鎳合金靶材之原子總數的總含量已超出15 at%，其具體組成如下表1所示。
比較例
12
：
Ni-Fe-Re-Ru
靶材
比較例12之鎳合金靶材(簡稱Ni-Fe-Re-Ru靶材)係用於與實施例13至15之Ni-Fe-Re-Ru靶材相比較；比較例12之Ni-Fe-Re-Ru靶材係大致上採用如實施例13至15所述之方法所製得，該比較例與實施例13至15之區別在於，比較例12之Ni-Fe-Re-Ru靶材的組成中，錸及釕相對於鎳合金靶材之原子總數的總含量已超出15 at%，其具體組成如下表1所示。 表1：實施例1至21之鎳合金靶材、比較例1之純鎳靶材以及比較例2至12之鎳合金靶材的組成、平均晶粒粒徑及均勻度與相組成分析結果。
試驗例
1
：靶材微結構
本試驗例係利用光學顯微鏡觀察上述各實施例及比較例之靶材之微結構，以確認控制鎳合金靶材之組成能否達成細緻化及均勻化晶粒粒徑尺寸之效果。
以實施例3、4、6、7及16之鎳合金靶材、比較例1之純鎳靶材、比較例2至4之鎳合金靶材所得之光學顯微鏡影像圖為示例；由圖1A至圖1E以及圖2A至圖2D之比較結果可知，控制鎳合金靶材之組成能有利於細緻化及均勻化實施例3、4、6、7及16之鎳合金靶材的晶粒粒徑尺寸，相較之下，比較例1之純鎳靶材、比較例2及4之鎳合金靶材的晶粒粒徑尺寸較為粗大，且比較例1之鎳合金靶材則存在晶粒粒徑尺寸分佈較不均勻之問題。
簡言之，利用如實施例3、4、6、7及16之鎳合金靶材進行濺鍍製程時，所形成之鎳合金層的晶粒粒徑尺寸亦可較為細緻，且晶粒粒徑之均勻性也較佳；故當此種鎳合金層應用於垂直磁記錄媒體並作為一晶種層時，形成在該晶種層上的磁記錄層能相對獲得較細緻化且均勻化之晶粒，從而提升該垂直磁記錄媒體之記錄密度。
試驗例
2
：結晶型態
本試驗例使用X光繞射儀分析實施例1至21之鎳合金靶材、比較例1之純鎳靶材以及比較例2至12之鎳合金靶材的相組成；另結合標準的FCC相鎳金屬及HCP相錸金屬的X光繞射圖譜，確認實施例1至21之鎳合金靶材、比較例1之純鎳靶材以及比較例2至12之鎳合金靶材的相組成，其結果如上表1所示。
根據標準的FCC相鎳金屬的X光繞射圖譜，其(111)面、(200)面及(220)面之特徵峰分別位在2θ為44.58°、51.89°及76.61°處；根據HCP相錸金屬的X光繞射圖譜，其(002)面、(101)面、(102)面、(103)面、(112)面及(202)面之特徵峰分別位在2θ為37.46°、40.24°、42.64°、56.05°、67.34°及75.38°處。
進一步參照圖式說明，請參閱圖3A所示，相較於實施例1及2之Ni-Re靶材的X光繞射圖譜，比較例3之Ni-Re靶材的X光繞射圖譜中多出HCP相的(002)面特徵峰，顯示比較例3之Ni-Re靶材並非由單一FCC相所組成，而是由FCC相和HCP相所組成。
由此可見，於Ni-Re材料系統中，當錸相對於鎳合金靶材的含量比例落在6 at%至8 at%之範圍時，能確保此種鎳合金靶材(如實施例1及2)之相組成為單一FCC相，故能用於濺鍍形成單一FCC相之鎳合金層，使該鎳合金層適用於垂直式磁記錄媒體的晶種層。
請再參閱圖3B所示，相較於實施例3至5之Ni-Re-W靶材的X光繞射圖譜，比較例5之Ni-Re-W靶材的X光繞射圖譜中多出HCP相中(002)面及(101)面之特徵峰，顯示比較例5之Ni-Re-W靶材並非由單一FCC相所組成，而是由FCC相和HCP相所組成。再如圖3C所示，相較於實施例6之Ni-Re-Ru靶材的X光繞射圖譜，比較例6之Ni-Re-Ru靶材的X光繞射圖譜中多出HCP相中(002)面及(103)面之特徵峰，顯示比較例6之Ni-Re靶材並非由單一FCC相所組成，而是由FCC相和HCP相所組成。又如圖3D所示，相較於實施例7之Ni-Re-W-Ru靶材的X光繞射圖譜，比較例7之Ni-Re-W-Ru靶材的X光繞射圖譜中多出HCP相的(101)面之特徵峰，顯示比較例7之Ni-Re-W-Ru靶材並非由單一FCC相所組成，而是由FCC相和HCP相所組成。
綜合上述圖3B及圖3D之實驗結果顯示，不論於Ni-Re-W、Ni-Re-Ru或Ni-Re-W-Ru材料系統中，當細化金屬(如實施例3至5中所含之錸及鎢、實施例6中所含之錸及釕或者是實施例7中所含之錸、鎢及釕)相對於鎳合金靶材的總含量比例小於或等於15 at%之範圍且錸相對於鎳合金靶材的總含量比例小於或等於8 at%之範圍時，能確保此種鎳合金靶材(如實施例3至7)之相組成為單一FCC相。
再者，請再參閱圖3F所示，相較於實施例11及12之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材的X光繞射圖譜，比較例10至11之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材的X光繞射圖譜中多出HCP相中(002)面特徵峰，顯示比較例10至12之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材並非由單一FCC相所組成，而是由FCC相和HCP相所組成。又如圖3G所示，相較於實施例13至15之Ni-Fe-Re-Ru靶材的X光繞射圖譜，比較例12之Ni-Fe-Re-Ru靶材的X光繞射圖譜中多出HCP相中(002)面及(112)面之特徵峰，顯示比較例12之Ni-Fe-Re-Ru靶材並非由單一FCC相所組成，而是由FCC相和HCP相所組成。再如圖3E所示，實施例8至10之Ni-Fe-Re靶材的X光繞射圖譜中僅可觀察到FCC相之特徵峰，並未發現任何對應至HCP相之特徵峰；且由實施例16至21之Ni-Fe-Re-W靶材的X光繞射圖譜(如圖3H所示)亦可觀察到類似的結果。
綜合上述圖3E至圖3H之實驗結果顯示，不論於Ni-Fe-Re、Ni-Fe-Re-W、Ni-Fe-Re-Ru、Ni-Fe-Re-W-Ru材料系統中，當細化金屬相對於鎳合金靶材的總含量比例小於或等於15 at%之範圍且錸相對於鎳合金靶材的總含量比例小於或等於10 at%之範圍時，能確保此種鎳合金靶材(如實施例8至21)之相組成為單一FCC相。
據此，本創作藉由控制鎳合金靶材之組成，能確保其相組成僅含有單一FCC相，而未包含有HCP相；故本創作之鎳合金靶材能用於濺鍍形成單一FCC相之鎳合金層，使該鎳合金層可適用於作為垂直式磁記錄媒體的晶種層。
試驗例
3
：平均晶粒粒徑及晶粒粒徑均勻度
為再次驗證本創作之技術手段能同時細緻化及均勻化鎳合金靶材之晶粒粒徑，本試驗例係以上述各實施例及比較例之靶材為待測樣品，各待測樣品係依如下所述相同方法進行分析：
以線切割方式，於各靶材之中心、靶材之二分之一半徑(r/2)及邊緣(r)處取大小約10毫米×10毫米之試片。接著，以純水、鹽酸、硝酸及雙氧水之混合蝕刻溶液蝕刻靶材之頂面；於500倍之倍率下，使用光學顯微鏡在各試片上取10至12個不同的位置觀察各靶材之微結構，得到30至36張光學顯微鏡影像圖。
接著，於各光學顯微鏡影像圖上畫四條截線，其中二條截線為影像圖之對角線，另外兩條截線分別為平行於長邊之中心線及平行於短邊之中心線，四條截線於各影像圖上呈米字型排列。
接著，以此抽樣統計四條截線上的晶粒總數，再將各截線之長度除以晶粒總數得到各截線上之晶粒粒徑尺寸；然後，以前述計算得到各截線上的晶粒粒徑尺寸的數據計算所有截線之平均晶粒粒徑尺寸與其標準差。將標準差除以平均晶粒粒徑尺寸所計算而得之百分比代表正歸化之晶粒粒徑均勻度(normalized uniformity of grain size)。晶粒粒徑均勻度之百分比越大代表變異程度越嚴重，該待測樣品(靶材)之晶粒粒徑尺寸越不均勻。各實施例及比較例之靶材的平均晶粒粒徑尺寸及晶粒粒徑均勻度分析結果如上表1所示。
為進一步詳細說明本試驗例之分析方法，以下選用實施例16作為示例，並結合其光學顯微鏡影像圖具體說明其分析方法：
取實施例16之Ni-Fe-Re-W靶材，以線切割方式於靶材之中心、此Ni-Fe-Re-W靶材之中心、二分之一半徑及邊緣處取大小約10毫米×10毫米之試片；再於500倍之倍率下，使用光學顯微鏡觀察各試片之微結構，其結果如圖4A至圖4C所示。
接著，以鎳合金靶材之中心試片為例，於圖3A之光學顯微鏡影像圖(觀察區域1)上畫四條截線L1、L2、L3及L4，其中截線L1、L2之長度為325微米 (µm)，截線L3之長度為195 µm，截線L4之長度為260 µm；於圖3A上四條截線L1、L2、L3及L4所計算得到之晶粒總數、平均晶粒粒徑尺寸如下表2中觀察區域1所示。
然後，於該中心試片上重複觀察其它11處位置，並經由如上述相同方法得到觀察區域2至12之量測結果。其中一觀察區域中劃出之截線L1、L2、L3及L4之長度係分別與在其他觀察區域中劃出之截線L1、L2、L3及L4之長度相同，即各觀察區域中劃出之截線L1之長度皆相同，截線L2、L3及L4亦有類似情形。
根據上述抽樣統計結果，即上述觀察區域1至12所量測得到各截線L1、L2、L3及L4上12組平均晶粒粒徑，將12組平均晶粒粒徑尺寸再次平均，得到各截線L1、L2、L3及L4上晶粒粒徑之整體平均值，其結果列於下表3所示。由各截線L1、L2、L3及L4所算得之晶粒粒徑之整體平均值計算得到實施例16之鎳合金靶材之整體中心試片的平均晶粒粒徑尺寸為21.6 µm，標準偏差為1.458，晶粒粒徑均勻度為14.81%。
之後，於鎳合金靶材之r/2試片及邊緣試片上，重複如上述中心試片之方法進行量測，得到實施例16之鎳合金靶材的整體r/2試片的平均晶粒粒徑尺寸為21.1 µm，整體邊緣試片的平均晶粒粒徑尺寸為21.5 µm。
根據上述量測結果，整體實施例16之鎳合金靶材的平均晶粒粒徑尺寸為21.46µm，整體標準偏差為1.454，晶粒粒徑均勻度為14.76%。
表2：實施例16之鎳合金靶材的中心試片於各截線上所計算得到之晶粒總數及其平均晶粒粒徑之量測結果。 表3：將上表2中觀察區域1至12所得之量測結果，經平均後得到各截線上晶粒粒徑之整體平均值。
如上表1所示，實施例1至21之鎳合金靶材的平均晶粒粒徑可控制在100微米以下，且其晶粒粒徑均勻度能控制在20%以下，從而達到具體細緻化及均勻化鎳合金靶材的晶粒粒徑之目的。
具體而言，於Ni-Re材料系統中，當錸相對於鎳合金靶材的含量比例落在6 at%至8at%之範圍時，能確保實施例1及2之鎳合金靶材具有細緻化及均勻化晶粒。反觀比較例1之純鎳靶材的分析結果，比較例1因未含有任何細化金屬，故比較例1之純鎳靶材存在晶粒粗大及粒徑尺寸不均勻之缺點；又如比較例2之實驗結果，即便於鎳材料系統中添加微量的錸試圖改善純鎳靶材晶粒粗大之問題，但由於錸金屬之含量過低，故仍無法達到細緻化及均勻化鎳合金靶材之晶粒粒徑之目的；再觀比較例3之實驗結果，若錸金屬的含量過高，反而會影響鎳合金靶材的晶粒粒徑尺寸均勻性，亦不適用於濺鍍形成具有晶粒細緻化及均勻化之鎳合金層。若於鎳材料系統中添加適量的鐵，亦無法有效細緻化鎳合金靶材之晶粒粒徑，故比較例4之鎳合金靶材的平均晶粒粒徑仍高達385微米。
此外，於Ni-Re-Ru或Ni-Re-W-Ru材料系統中，當細化金屬相對於鎳合金靶材的總含量比例落在10 at%至15 at%之範圍且錸相對於鎳合金靶材的總含量比例小於或等於8 at%之範圍時，能確保實施例6及7之鎳合金靶材獲得細緻化及均勻化晶粒。反觀比較例6及7之鎳合金靶材，由於比較例6之鎳合金靶材中錸金屬的含量過高、比較例7之鎳合金靶材中細化金屬之總含量過高，致使該等鎳合金靶材存在晶粒粒徑尺寸均勻度較差之缺點。
再者，於Ni-Fe-Re-Ru材料系統中，當細化金屬相對於鎳合金靶材的總含量比例落在10 at%至15 at%之範圍且錸相對於鎳合金靶材的總含量比例小於或等於10 at%之範圍時，能確保實施例13至15之鎳合金靶材獲得細緻化及均勻化晶粒。反觀比較例12，由於其細化金屬相對於鎳合金靶材的總含量已超出15 at%，且錸金屬的含量過高，故仍無法有效均勻化鎳合金靶材之晶粒粒徑。
進一步比較實施例2、實施例3、實施例6之結果可知，當錸相對於鎳合金靶材的含量皆為8 at%時，於鎳合金靶材中添加如鎢或釕能有助於再細緻化鎳合金靶材的晶粒粒徑，使實施例3及6之鎳合金靶材的平均晶粒粒徑皆小於實施例2之鎳合金靶材的平均晶粒粒徑。同理，進一步將實施例9、10與實施例13、17及20相比較，或者將實施例8與實施例11、15、16及18相比較，亦可得到類似的實驗結果。
綜合上述試驗例1至3之分析結果，藉由控制鎳合金靶材之組成，不僅能確保該鎳合金靶材之相組成僅由單一FCC相所組成，更能獲得細緻化、均勻化之晶粒粒徑；故利用此種鎳合金靶材所濺鍍而成之鎳合金層也能相應地具有單一FCC相之相組成，並且獲得細緻化且均勻化之晶粒粒徑。因此，該鎳合金層能適用於作為垂直式磁記錄媒體的晶種層，進而達到提升垂直式磁記錄媒體之記錄密度的效果。
L1、L2、L3、L4‧‧‧截線
圖1A至圖1E依序為實施例3、4之Ni-Re-W靶材、實施例6之Ni-Re-Ru靶材、實施例7之Ni-Re-W-Ru靶材及實施例16之之Ni-Fe-Re-W靶材於二分之一半徑處所取得之試片的光學顯微鏡影像圖。 圖2A至圖2D依序為比較例1至4之鎳合金靶材於二分之一半徑處所取得之試片的光學顯微鏡影像圖。 圖3A為實施例1及2之Ni-Re靶材、比較例3之Ni-Re靶材、標準FCC相鎳金屬及標準六方最密堆積(hexagonal close-packed，HCP)相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖3B為實施例3至5之Ni-Re-W靶材、比較例5之Ni-Re-W靶材、標準FCC相鎳金屬及標準HCP相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖3C為實施例6之Ni-Re-Ru靶材、比較例6之Ni-Re-Ru靶材、標準FCC相鎳金屬及標準HCP相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖3D為實施例7之Ni-Re-W-Ru靶材、比較例7之Ni-Re-W-Ru靶材、標準FCC相鎳金屬及標準HCP相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖3E為實施例8至10之Ni-Fe-Re靶材、標準FCC相鎳金屬及標準HCP相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖3F為實施例11及12之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材、比較例10至11之Ni-Fe-Re-W-Ru靶材、標準FCC相鎳金屬及標準HCP相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖3G為實施例13至15之Ni-Fe-Re-Ru靶材、比較例12之Ni-Fe-Re-Ru靶材、標準FCC相鎳金屬及標準HCP相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖3H為實施例16至21之Ni-Fe-Re-W靶材、標準FCC相鎳金屬及標準HCP相錸金屬的X光繞射圖譜。 圖4A至圖4C依序為實施例16之鎳合金靶材於中心、二分之一半徑及邊緣處所取得之試片的光學顯微鏡影像圖。
無。
Claims (13)
- 一種鎳合金靶材，其組成包括鎳及細化金屬，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於15原子百分比，所述細化金屬含有錸。
- 如請求項1所述之鎳合金靶材，其中所述細化金屬更包含有釕、鎢、鉭、鈮、鉬、鈦或其組合。
- 如請求項2所述之鎳合金靶材，其中以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於或等於10原子百分比且小於或等於15原子百分比，錸之含量大於0原子百分比且小於或等於10原子百分比。
- 如請求項3所述之鎳合金靶材，其中以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於或等於10原子百分比且小於或等於15原子百分比，錸之含量大於0原子百分比且小於或等於8原子百分比。
- 如請求項1所述之鎳合金靶材，其中該細化金屬係由錸組成，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於6原子百分比且小於或等於8原子百分比。
- 如請求項1至5中任一項所述之鎳合金靶材，其中該鎳合金靶材更包括有鐵，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，鐵之含量大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。
- 如請求項2所述之鎳合金靶材，其中該鎳合金靶材更包括有鐵，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，該細化金屬之總含量大於5原子百分比且小於或等於15原子百分比，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於10原子百分比，鐵之含量大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。
- 如請求項7所述之鎳合金靶材，其中以該鎳合金靶材之原子總數為基準，鐵之含量大於或等於25原子百分比且小於或等於30原子百分比。
- 如請求項1所述之鎳合金靶材，其中該細化金屬係由錸組成，該鎳合金靶材更包括有鐵，以該鎳合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於10原子百分比，且鐵之含量大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。
- 如請求項7所述之鎳合金靶材，其中以該鎳合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於或等於5原子百分比且小於或等於8原子百分比，且鐵之含量大於或等於15原子百分比且小於或等於28原子百分比。
- 如請求項1至5、7至10中任一項所述之鎳合金靶材，該鎳合金靶材之相組成係由面心立方結晶結構所組成。
- 如請求項1至5、7至10中任一項所述之鎳合金靶材，該鎳合金靶材之平均晶粒粒徑小於或等於100微米。
- 一種鎳合金層，其係由如請求項1至12中任一項之鎳合金靶材所濺鍍而成。
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