TWI534245B - 螢光材料及其製備方法 - Google Patents
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Description
一種氮化物螢光材料，此螢光材料通式為(M1-x-yAx)(Al1-xSi1+x)N3：Euy，其中M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；A=Li、Na；0<y<0.5及0<x<0.5。
發光二極體(light-emitting diode,LED)的發光原理是利用電子在n型半導體與p型半導體間移動的能量差，以光的形式將能量釋放，這樣的發光原理係有別於白熾燈發熱的發光原理，因此發光二極體被稱為冷光源。
此外，發光二極體具有高耐久性、壽命長、輕巧、耗電量低等優點，因此現今的照明市場對於發光二極體寄予厚望，將其視為新一代的照明工具，已逐漸取代傳統光源，並且應用於各種領域，如交通號誌、背光模組、路燈照明、醫療設備等。
一般白光的產生是藉由藍光LED激發鈰摻雜之釔鋁石榴石(Cerium-doped yttrium aluminum garnet；YAG：Ce)螢光粉產生黃色螢光後混合形成白光，然而此種白光發光二極體為冷白光，其演色性較低。目前白光發光二極體除使用藍色二極體搭配黃色螢光粉外，亦有藍光二極體搭配綠色、紅色螢光粉以及紫外光發光二極體(UV-LED)搭配藍綠紅三色螢光粉等混成白光方式，其中UV-LED搭配三色螢光粉具有較佳之演色性，故開發適合紫外光激發之藍色、綠色與紅色螢光粉為目前物重要之研究課題。
一種氮化物螢光材料，此螢光材料通式為(M1-x-yAx)(Al1-xSi1+x)
N3：Euy，其中M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；A=Li、Na；0<y<0.5及0<x<0.5。
圖一係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之X光粉末繞射圖譜。
圖二係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之激發光譜圖。
圖三係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之放射光譜圖。
圖四係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之歸一化放射光譜圖。
圖五係顯示本發明之第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之CIE色度座標圖。
圖六係顯示本發明之第一實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖。
圖七係顯示本發明第一實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之X光粉末繞射圖譜。
圖八係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之激發光譜圖。
圖九係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之放射光譜圖。
圖十係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之歸一化放射光譜圖。
圖十一係顯示本發明之第二實施例所製備之
(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖。
圖十二係顯示本發明之第二實施例之離子鍵結強度示意圖。
本發明揭示一種氮化物螢光材料，為了使本發明之敘述更加詳盡與完備，請參照下列描述並配合圖一至圖十二之圖示。
本發明第一實施例揭示一氮化物螢光材料，其通式為M1-y(Al1-xGax)SiN3：Euy，其中M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；0<y<0.5、0<x<0.5，此螢光材料主要以銪(Eu)為發光中心。製備方法包括：將包含有二族元素之氮化物、包含有鋁之氮化物、包含有矽之氮化物、包含有銪(Eu)之氮化物及氮化鎵混合成一混合物及加熱燒結形成一氮化物螢光材料。
以下本發明之第一實施例中，說明Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005螢光粉配方與製備過程，並提供一不加入氮化鎵製備之比較例，而樣品1至5加入適量之氮化鎵，分別為x=0.05、0.1、0.15、0.2與0.25，其製作方法如下：
一、製作比較例：Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005，x=0.00
使用之原料包括Ca3N2、AlN、Si3N4與EuN，稱取適當量之上述原料於研缽均勻混合研磨後，以固態合成法，置於溫度為1700℃，氮氣壓力為0.48 MPa之環境下燒結4小時，可得一本發明第一實施例之紅色螢光粉比較例。在一實施例中，燒結溫度可介於1500-2200℃，燒結之氮氣壓力可介於0.3-1.0 MPa。
二、製作樣品1至5：Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005，其加入適當量之氮化鎵，分別為x=0.05、0.1、0.15、0.2與0.25。
使用之原料包括Ca3N2、AlN、Si3N4與EuN，並加入適當量之氮化鎵，稱取適當量之上述原料於研缽均勻混合研磨後，以固態合成法，置於溫度為1800℃，氮氣壓力為0.48 MPa之環境下燒結4小時，可得一本發明第一實施例之紅色螢光粉樣品1至5。在一實施例中，燒結溫度可介於1500-2200℃，燒結之氮氣壓力可介於0.3-1.0 MPa。
圖一係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之X光粉末繞射圖譜，如圖一所示，將本發明合成之螢光粉與標準CaAlSiN3化合物之X光粉末繞射圖譜比較，可鑑定本發明所合成之螢光粉為純相。
圖二係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之之激發光譜圖，如圖二所示，其樣品可有效被紫外光-藍光晶片所激發。在一實施例中，其激發波長可介於330-550 nm，且可由發光二極體或電漿產生。
圖三係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之放射光譜圖；圖四係顯示本發明第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之歸一化放射光譜圖，如圖三與圖四所示，其樣品之放射光譜最高峰值依x=0.00、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25分別為646、640、640、639、633及632 nm，最高峰值往短波長位移，且各波峰之半高寬依序為91、94、97、98、103及107 nm。在一實施例中，放射波長可介於570-750 nm。
圖五係顯示本發明之第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之CIE色度座標圖，如圖五所示，隨添加之氮化鎵量提升，其色度座標具往黃光區域位移之現象。
圖六係顯示本發明之第一實施例所製備之Ca0.995Al1-xGaxSiN3：Eu0.005(x=0.00-0.25)紅色氮化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖，如圖六所示，經計算後其於300℃下之放光強度相對室溫依序為73、83、82、84、85及90%，相較於比較例，樣品1至5加入氮化鎵於起始物中合成紅色氮化物螢光粉，可有效提升熱穩定性。
本發明之第二實施例揭示一種氮化物螢光材料，其通式為(M1-x-yAx)(Al1-xSi1+x)N3：Euy，其中M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；A=Li、Na；0<y<0.5及0<x<0.5，此螢光材料主要以銪(Eu)為發光中心。製備方法包括：將包含有二族元素之氮化物、包含有鋁之氮化物、包含有矽之氮化物、包含有銪(Eu)之氮化物及氮化鋰混合成一混合物及加熱燒結形成一氮化物螢
光材料，此螢光材料通式為(M1-x-yAx)(Al1-xSi1+x)N3：Euy，其中M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；A=Li、Na；0<y<0.5及0<x<0.5。在一實施例中其中鋰、鋁與矽之含量為一平衡價數。
以下本發明之第二實施例中，說明(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005螢光粉配方與製備過程，並提供一不加入氮化鋰製備之比較例，而樣品1至3添加適量之氮化鋰並調整鋁與矽含量作為價數平衡，其中x=0.03、0.09與0.15，其製作方法如下：
一、製作比較例：製作(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005，x=0.00。
使用之原料包含Ca3N2、AlN、Si3N4與EuN，稱取適當量之上述原料於研缽均勻混合研磨後，以固態合成法，置於溫度為1700℃，氮氣壓力為0.48 MPa之環境下燒結4小時，可得一本發明第二實施例之紅色螢光粉比較例。在一實施例中，燒結溫度可介於1500-2200℃，燒結之氮氣壓力可介於0.3-1.0 MPa。
二、製作樣品1至3：(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005，其加入適當量之氮化鋰，分別為x=0.03、0.09與0.15。
使用之原料包含Ca3N2、AlN、Si3N4與EuN，加入適當量之氮化鋰並調整鋁與矽含量作為價數平衡，取適當量之上述原料於研缽均勻混合研磨後，以固態合成法，置於溫度為1700℃，氮氣壓力為0.48 MPa之環境下燒結4小時，可得一本發明第二實施例之紅色螢光粉樣品1至3。在一實施例中，燒結溫度可介於1500-2200℃，燒結之氮氣壓力可介於0.3-1.0 MPa。
圖七係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之X光粉末繞射圖譜，如圖七所示，將本發明合成之螢光粉與標準CaAlSiN3化合物之X光粉末繞射圖譜比較，可鑑定本發明所合成之螢光粉為純相。
圖八係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之之激發光譜圖，如圖八所示，其樣品可有效被紫外光-藍光晶片所激發。在一實施例中，其激發波長可介於330-550 nm，且可由發光二極體或電漿產生。
圖九係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之放射光譜圖；圖十係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之歸一化放射光譜圖，如圖九與圖十所示，其樣品之放射光譜最高峰值依x=0.00、0.03、0.09及0.15分別為644、643、639及633 nm，最高峰值往短波長位移，且各波峰之半高寬依序為93、95、103及115 nm。在一實施例中，放射波長可介於570-750 nm。
圖十一係顯示本發明第二實施例所製備之(Ca0.995-xLix)(Al1-xSi1+x)N3：Eu0.005(x=0.00-0.15)紅色氮化物螢光粉之放光強度隨溫度變化之相對強度比較圖，如圖十一所示，經計算後其於300℃下之放光強度相對室溫依序為73、83、82、84、85及90%，相較於比較例，其樣品1至3加入氮化鎵於起始物中合成紅色氮化物螢光粉，可有效提升熱穩定性。
本發明第二實施例樣品1-3之熱特性變化可利用離子鍵結強度解釋之，其示意圖如圖十二所示。圖十二(b)為CaAlSiN3之示意圖，其中N3-與兩個Ca2+鍵結，當Eu2+進入晶格中，可取代任一Ca2+格位。圖十二(a)為La3+/Al3+取代，因La3+之價數大於Ca2+，故La3+-N3-間鍵結較強，使N3-之電子雲傾向與La3+鍵結，因此其與另一Ca2+鍵結之電子雲密度較小，鍵結較弱，當Eu2+取代Ca2+格位時，Eu-N間鍵結弱，導致其於高溫下易受熱擾動之影響，螢光強度下降快，即熱穩定性較差。反之，如圖十二(c)所示，若改以本發明第二實施例中之Li+/Si4+取代，因Li+價數小於Ca2+，與N3-間之鍵結較弱，故N3-與Ca2+鍵結之電子雲密度較大，即Ca2+-N3-鍵結強，當Eu2+取代Ca2+格位時，不易受熱擾動之影響，使其熱穩定性相對較佳。
以上各圖式與說明雖僅分別對應特定實施例，然而，各個實施例中所說明或揭露之元件、實施方式、設計準則、及技術原理除在彼此顯相衝突、矛盾、或難以共同實施之外，吾人當可依其所需任意參照、交換、搭配、協調、或合併。雖然本發明已說明如上，然其並非用以限制本發明之範圍、實施順序、或使用之材料與製程方法。對於本發明所作之各種修飾與變更，皆不脫本發明之精神與範圍。
Claims (8)
- 一種氮化物螢光材料，該螢光材料通式為(M1-x-yAx)(Al1-xSi1+x)N3：Euy，其中M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；A=Li、Na；0<y<0.5及0<x<0.5。
- 如申請專利範圍第1所述之氮化物螢光材料，該螢光材料主要以銪(Eu)為發光中心，及/或該螢光材料係發出紅光。
- 如申請專利範圍第1所述之氮化物螢光材料，該螢光材料可被波長為330-550nm之光線所激發，及/或該螢光材料之放射波長為570-750nm。
- 如申請專利範圍第3項所述之氮化物螢光材料，其中該光線係可由發光二極體或電漿產生。
- 一種氮化物螢光材料之製備方法，包含：將包含有二族元素之氮化物、包含有鋁之氮化物、包含有矽之氮化物、包含有銪(Eu)之氮化物及氮化鋰混合成一混合物；及加熱燒結形成一氮化物螢光材料，該螢光材料通式為(M1-x-yAx)(Al1-xSi1+x)N3：Euy，其中M=Mg、Ca、Sr、Ba、Zn；A=Li、Na；0<y<0.5及0<x<0.5。
- 如申請專利範圍第5項所述之氮化物螢光材料製備方法，其中鋰、鋁與矽之含量為一平衡價數。
- 如申請專利範圍第5項所述之氮化物螢光材料製備方法，其中該燒結環境之溫度為1500-2200℃，及/或其中該燒結環境之氮氣壓力為0.3-1.0MPa。
- 如申請專利範圍第5項所述之氮化物螢光材料之製備方法，其 中該製備方法可為一固態合成法。
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