CN107033903B - 一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉，其化学通式为：Ca8.78‑x‑ySrxBayEu0.06Mn0.16Ce(PO4)7，其中0≤x≤1.0，0≤y≤1.0，且x和y不同时为0。其制备方法包括：a）按照荧光粉的化学通式的各元素的摩尔比称取含有Ca、Sr、Ba、Eu、Mn、Ce、P元素的氧化物、碳酸盐或磷酸盐，混合，搅拌，研磨，得混合物；b）将混合物置于还原气氛中，加热升温焙烧，得烧结体；c）将烧结体冷却至室温后充分研磨即得。本发明制备的白色荧光粉激发波长范围宽，发光强度高，能被特定紫外波长有效激发，发出明亮的白光，其受热稳定性好，而且采用的高温固相法，制备工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，生产效率高，适于工业化大规模生产及应用。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料和制备方法，具体地说是一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED(Light Emitting Diode，发光二极管)被认为是取代传统的白炽灯、荧光灯和高强度气体放电灯的第四代固体照明光源。LED器件具有节能、高效、环保、体积小、使用寿命长、可靠性高、可智能化操控等优点，被广泛应用在各种照明和显示领域。
目前，LED实现白光发射的途径主要有四种：(1)分别发射红光、绿光和蓝光的LED芯片组合在一起，使红绿蓝三种光叠加在一起，形成白光；(2)近紫外光或紫光LED芯片激发分别发射红光、绿光、蓝光的三种荧光粉，红、绿、蓝光混合成白光；(3)蓝光LED芯片激发黄色荧光粉，蓝光和黄光混合成白光；(4)紫外LED芯片激发白光发射单基质荧光粉。第一种实现方式由于红、绿、蓝三种LED所需驱动电压不同，电路复杂，成本较高，使用范围较窄。第二种方案，由于蓝色荧光粉对红色荧光粉所发红光存在吸收效应，使得所形成的白光在实际使用过程中产生颜色漂移现象。目前使用最广泛的技术方案是第三种，所使用的蓝光LED是氮化镓二极管，技术比较成熟的黄色荧光粉是YAG:Ce3+，它能够被440-480nm的蓝光LED芯片有效激发，与蓝光混合形成白光，其优点是发光亮度高、电光转换效率高、热稳定性强，但是也有一些明显的缺点，例如光谱中缺少红色成分，导致色温较高，发光颜色较冷，显色性较差，反应合成的荧光粉粒径大小不易控制。第四种方案近年来越来越受到关注，单基质三基色荧光粉拥有诸多优势，例如，可以有效避免自吸收现象，显色指数高，颜色和色温可调等。因此，不断开发更多种类的单基质三基色荧光粉是目前行业内研发人员积极探索的课题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉和其制备方法，为白色荧光粉提供更多市场需求的选择。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉，其特征在于，其化学通式为：
Ca8.78-x-ySrxBayEu0.06Mn0.16Ce(PO4)7，其中0≤x≤1.0，0≤y≤1.0，且x和y不同时为0。
优选地，化学通式中x＝0.2，y＝0.2时，所制备的荧光粉的热稳定性最好。
本发明还公开了一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(a)按照荧光粉的化学通式Ca8.78-x-ySrxBayEu0.06Mn0.16Ce(PO4)7中各元素的摩尔比称取含有Ca、Sr、Ba、Eu、Mn、Ce、P元素的氧化物、碳酸盐或磷酸盐，混合，搅拌，研磨，得混合物，所述化学通式中0＜x≤1.0，0＜y≤1.0，且x和y不同时为0；
(b)将所述混合物置于还原气氛中，加热升温至1150-1250℃焙烧7-8h，得烧结体；
(c)将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到稀土离子及过渡金属离子掺杂的磷酸盐白色荧光粉。
步骤(a)所述研磨时间为20-30min。
步骤(a)所述的荧光粉的化学式为Ca8.38Sr0.2Ba0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7，该荧光粉的热稳定性最好。
步骤(b)所述的升温速率为2-5℃/min。
步骤(b)所述还原气氛是指大粒径碳粉包埋或H2与N2混合气体形成的还原气氛。
步骤(b)所述加热升温至1150-1250℃焙烧8h，优选1200℃焙烧8h。
现有技术中，单基质掺杂元素的大多数荧光粉中并不能够同时产生发射红光、绿光和蓝光的发光中心，从而使得获取的白光的光谱内容不够丰富，显示性较差，限制了这类白光荧光粉的应用。本发明提供的荧光粉通过将特定比例的稀土离子Eu2+和过渡金属离子Mn2+掺杂到单一基质中作为激活剂和敏化剂，形成发光中心，源于基质敏化发光机理，成功克服了所述的技术障碍，同时通过掺杂Sr和Ba以及特定Sr/Ba掺杂比例，获得了明亮的、热稳定性强的单一磷酸盐基质白色荧光粉。本发明制备的荧光粉在280-350nm有很强的宽带吸收，发射波长范围360-750nm，在此波长范围内，可实现全光谱发射，符合近紫外LED芯片的激发要求。并且本发明制备的白色荧光粉激发波长范围宽，发光强度高，能被特定紫外波长有效激发，发出明亮白光，特别地，现有一些单基质掺杂的荧光粉在高温下发光强度减弱，稳定性变差，本发明通过掺杂Sr和Ba以及特定Sr/Ba的掺杂比例，显著提高了该荧光粉在高温条件下的发光强度。本发明提供的白色荧光粉采用的高温固相法，其制备工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，生产效率高，适于工业化大规模生产及应用。
附图说明
图1为实施例1和实施例6制备的荧光粉的XRD图谱与标准图谱的对比图。
图2为实施例3制备的荧光粉的激发和发射图谱。
图3为本发明实施例1、5、6、10和12制备的荧光粉的色坐标。
图4为本发明实施例1、6、12和对比例1制备的荧光粉的变温光谱。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
(1)按以下重量称取各原料：1.139g的CaCO3、0.039g的SrCO3、0.014g的Eu2O3、0.024g的MnCO3、1.068g的NH4H2PO4、0.228g的CeO2，混合均匀，搅拌，研磨20min，得混合物；
(2)将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，并在H2与N2(H2与N2的体积比为9:1)的还原气氛中焙烧，以加热速率为2℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结8h，自然冷却到室温，得烧结体；
(3)将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉Ca8.58Sr0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7。
实施例2-5
实施例2-5的制备方法同实施例1，仅原料配比有所不同，其配比及所制备的荧光粉化学式如下：
| 项目 | 制备的荧光粉 | CaCO<sub>3</sub>/g | SrCO<sub>3</sub>/g | Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/g | MnCO<sub>3</sub>/g | NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>/g | CeO<sub>2</sub>/g |
| 实施例2 | Ca<sub>8.38</sub>Sr<sub>0.4</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.112 | 0.078 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
| 实施例3 | Ca<sub>8.18</sub>Sr<sub>0.6</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.086 | 0.117 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
| 实施例4 | Ca<sub>7.98</sub>Sr<sub>0.8</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.059 | 0.157 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
| 实施例5 | Ca<sub>7.78</sub>Sr<sub>1.0</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.033 | 0.196 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
实施例6
(1)按以下重量称取各原料：1.139g的CaCO3、0.052g的BaCO3、0.014g的Eu2O3、0.024g的MnCO3、1.068g的NH4H2PO4、0.228g CeO2，混合均匀，搅拌，研磨20min，得混合物；
(2)将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，并在H2与N2(H2与N2的体积比为9:1)的还原气氛中焙烧，以加热速率为2℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结8h，自然冷却到室温，得烧结体；
(3)将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉Ca8.58Ba0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7。
实施例7-10
实施例7-10的制备方法同实施例6，仅原料配比有所不同，其配比及所制备的荧光粉化学式如下：
| 项目 | 制备的磷酸盐荧光粉 | CaCO<sub>3</sub>/g | BaCO<sub>3</sub>/g | Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/g | MnCO<sub>3</sub>/g | NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>/g | CeO<sub>2</sub>/g |
| 实施例7 | Ca<sub>8.38</sub>Ba<sub>0.4</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.112 | 0.105 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
| 实施例8 | Ca<sub>8.18</sub>Ba<sub>0.6</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.086 | 0.157 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
| 实施例9 | Ca<sub>7.98</sub>Ba<sub>0.8</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.059 | 0.209 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
| 实施例10 | Ca<sub>7.78</sub>Ba<sub>1.0</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.033 | 0.262 | 0.014 | 0.024 | 1.068 | 0.228 |
实施例11
(1)按以下重量称取各原料：1.123g的CaCO3、0.039g的SrCO3、0.026g的BaCO3、0.014g的Eu2O3、0.024g的MnCO3、1.065g的NH4H2PO4、0.228g的CeO2，混合均匀，搅拌，研磨20min，得混合物；
(2)将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，并在H2与N2(H2与N2的体积比为9:1)的还原气氛中焙烧，以加热速率为2℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结8h，自然冷却到室温，得烧结体；
(3)将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉Ca8.48Sr0.2Ba0.1Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7。
实施例12-14
实施例12-14的制备方法同实施例11，仅原料配比有所不同，其配比及所制备的荧光粉化学式如下：
| 项目 | 制备的磷酸盐荧光粉 | CaCO<sub>3</sub>/g | SrCO<sub>3</sub>/g | BaCO<sub>3</sub>/g | Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/g | MnCO<sub>3</sub>/g | NH<sub>4</sub>H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>/g | CeO<sub>2</sub>/g |
| 实施例12 | Ca<sub>8.38</sub>Sr<sub>0.2</sub>Ba<sub>0.2</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.110 | 0.039 | 0.052 | 0.014 | 0.024 | 1.065 | 0.228 |
| 实施例13 | Ca<sub>8.28</sub>Sr<sub>0.4</sub>Ba<sub>0.1</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.097 | 0.078 | 0.026 | 0.014 | 0.024 | 1.065 | 0.228 |
| 实施例14 | Ca<sub>8.18</sub>Sr<sub>0.4</sub>Ba<sub>0.2</sub>Eu<sub>0.06</sub>Mn<sub>0.16</sub>Ce(PO<sub>4</sub>)<sub>7</sub> | 1.083 | 0.078 | 0.052 | 0.014 | 0.024 | 1.065 | 0.228 |
对比例1
(1)按以下重量称取各原料：1.165g的CaCO3、0.014g的Eu2O3、0.024g的MnCO3、1.068g的NH4H2PO4、0.228g的CeO2，混合均匀，搅拌，研磨20min，得混合物；
(2)将研磨后的混合物粉末置于小坩埚中，并在H2与N2(H2与N2的体积比为9:1)的还原气氛中焙烧，以加热速率为2℃/min升温至1200℃，在该温度下烧结8h，自然冷却到室温，得烧结体；
(3)将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉Ca8.78Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7。
实施例15检测实施例及对比例所制备的荧光粉的光学及其他性能。
实验方法：
检测实施例1和6制备的Ca8.58Sr0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7和Ca8.58Ba0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7，得到该荧光粉的X射线衍射图谱如图1所示。
检测实施例3制备的Ca8.18Sr0.6Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7，得到其激发和发射光谱，如图2所示，图中激发波长λex＝320nm，发射带从360nm到750nm，得到复合白光发射，成功制备近紫外LED激发的白光发射荧光粉。
检测实施例1、实施例5、实施例6、实施例10以及实施例12分别制备的荧光粉Ca8.58Sr0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7、Ca7.78Sr1.0Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7、Ca8.58Ba0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7、Ca7.78Ba1.0Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7以及Ca8.38Sr0.2Ba0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7的色坐标，如图3所示；说明合成的荧光粉在白光发射的基础上，实现了颜色可调，色温可控。
检测实施例1、实施例6、实施例12和对比例1分别制备的Ca8.58Sr0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7、Ca8.58Ba0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7、Ca8.38Sr0.2Ba0.2Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7、Ca8.78Eu0.06Mn0.16Ce(PO4)7的变温光谱，单独掺杂Sr或Ba后，材料的发光温度稳定性有所提高。当同时掺杂Sr和Ba后，材料的发光温度稳定性有了进一步的提高，如图4中(a)、(b)、(c)、(d)所示。
本发明说明书中记载的制备方法均可制备本发明要保护的荧光粉，在公开的工艺参数下制备的荧光粉均具有实施例15检测的部分荧光粉基本类似的实验效果。
Claims (5)
1.一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉，其特征在于，其化学通式为： Ca8.78-x-ySrxBayEu0.06Mn0.16Ce(PO4)7，其中x=0.2，y=0.2。
2.一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： （a）按照荧光粉的化学通式Ca8.78-x-ySrxBayEu0.06Mn0.16Ce(PO4)7中各元素的摩尔比称取含有Ca、Sr、Ba、Eu、Mn、Ce、P元素的氧化物、碳酸盐或磷酸盐，混合，搅拌，研磨，得混合物，所述化学通式中x=0.2，y=0.2； （b）将所述混合物置于还原气氛中，加热升温至1150-1250℃焙烧7-8h，得烧结体； （c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，得到稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述研磨时间为20-30min。
4.根据权利要求2所述的稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的升温速率为2-5℃/min。
5.根据权利要求2所述的稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述还原气氛是指大粒径碳粉包埋或H2与N2混合气体形成的还原气氛。
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