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TWI530580B - 於銅表面上之選擇性鈷沉積 - Google Patents

於銅表面上之選擇性鈷沉積 Download PDF

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TWI530580B
TWI530580B TW103116576A TW103116576A TWI530580B TW I530580 B TWI530580 B TW I530580B TW 103116576 A TW103116576 A TW 103116576A TW 103116576 A TW103116576 A TW 103116576A TW I530580 B TWI530580 B TW I530580B
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甘古利沙謝德利
坤華
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應用材料股份有限公司
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Description

於銅表面上之選擇性鈷沉積
本發明之實施例大體上是關於用以製造半導體裝置的金屬化製程，更特別地，實施例是有關藉由沉積鈷材料至基板，以防銅去濕潤(dewetting)的方法。
銅為目前用於多層金屬化製程的金屬，其乃半導體裝置製造的關鍵。驅入製造製程的多層內連線需平坦化高深寬比之穿孔，包括觸點、介層窗、接線和其他特徵結構。當特徵結構具更大的深寬比時，填充特徵結構、又不產生空隙或造成特徵結構幾何形狀變形變得越來越困難。製造業者努力提高電路密度和品質的同時，也更難可靠地形成內連線。
由於低成本和其處理性質，銅已廣泛應用於市場，故半導體製造業者莫不持續尋求方法減少銅擴散和去濕潤，以改善銅與介電材料的邊界區。隨著特徵結構尺寸縮小，已發展數種處理方法來製造銅內連線。各處理方法會增加錯誤的可能性，例如銅擴散越過邊界區、銅結晶結構變形和去濕潤。物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沉積 (CVD)、原子層沉積(ALD)、化學機械研磨(CMP)、電化學電鍍(ECP)、電化學機械研磨(EMCP)、和其他沉積及移除銅層的方法採行機械、電子或化學方法來操作銅構成內連線。阻障層和覆蓋層可沉積含有銅。
過去，鉭層、氮化鉭、或含錫、鋁或鎂之銅合金 做為阻障層、或銅與其他材料間的黏著促進劑。選用這些材料很昂貴且也許只有部分有效。若沿著邊界區的銅原子經歷溫度、壓力、大氣條件或多步驟半導體處理期間的其他通用處理變量改變，則銅將沿著邊界區遷移而變成附聚銅。銅亦較不均勻地沿著邊界區分散而變成去濕潤銅。邊界區變化包括應力遷移和銅原子電遷移。應力遷移和銅原子電遷移越過介電層或其他結構會提高所得結構的電阻率及降低所得裝置的可靠度。
含鈷阻障層已以PVD、CVD和ALD製程沉積而 得。沉積鈷的PVD製程通常難以精確控制沉積厚度。CVD製程通常受共形性不佳和沉積鈷層中的污染物所苦。在典型的ALD製程中，鈷前驅物和還原劑依序接觸基板而形成預定鈷層。ALD製程相較於其他氣相沉積製程有數個優點，例如能形成相當共形之膜及沉積高深寬比之介層窗。 然ALD製程的沉積速度常常太慢，以致ALD製程不宜做為商業應用。
因此，存有加強含銅層之穩定性和黏著性的需 求，尤其是對銅種晶層。又，存有改善含銅層之電遷移(EM)可靠度、同時防止銅擴散至相鄰材料(如介電材料)的需 求，尤其是形成銅線時。尚有改良氣相沉積製程的需求來沉積鈷材料。
本發明之實施例提出選擇性形成鈷層至露出介電 質表面上之銅表面的製程。在一實施例中，提出覆蓋基板上之銅表面的方法，其包括將基板放到處理腔室內，其中基板含有遭污染的銅表面和介電質表面、在預處理製程期間，使遭污染的銅表面接觸還原劑，同時形成金屬銅表面、在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成鈷覆蓋層至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面、以及沉積介電阻障層至鈷覆蓋層和介電質表面上。
在一些實施例中，方法更包括化學還原遭污染之 銅表面上的氧化銅，以於預處理製程期間形成金屬銅表面。使遭污染的銅表面接觸還原劑，並於預處理製程期間點燃電漿，還原劑含有試劑，例如氮氣(N2)、氨氣(NH3)、氫氣(H2)、氨氣/氮氣混合物、或其組合物。在一些實施例中，遭污染之銅表面接觸電漿的時間為約5秒至約15秒。 在另一實施例中，還原劑含有氫氣，預處理製程為熱處理，且基板於熱處理期間加熱達約200℃至約400℃之溫度。
在其他實施例中，方法更包括在沉積介電阻障層前，使鈷覆蓋層於後處理製程期間接觸試劑和電漿。試劑可含氮氣、氨氣、氫氣、氨氣/氮氣混合物、或其組合物。
在另一實施例中，沉積-處理循環包括進行氣相沉積製程和隨後之後處理製程，沉積-處理循環進行2、3或 更多次而沉積多個鈷覆蓋層。各沉積-處理循環期間，每一鈷覆蓋層的沉積厚度為約3埃(Å)至約5Å。整體鈷覆蓋材料或鈷覆蓋層的厚度為約4Å至約20Å。在一些實施例中，鈷覆蓋層的厚度小於約10Å。
氣相沉積製程期間，基板接觸含有鈷前驅物氣體 和氫氣的沉積氣體，氣相沉積製程為熱化學氣相沉積製程或原子層沉積製程，其中鈷前驅物氣體含有化學通式為(CO)xCoyLz的鈷前驅物，其中x為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12；y為1、2、3、4或5；z為1、2、3、4、5、6、7或8；L為個別選自環戊二烯基、烷基環戊二烯基、甲基環戊二烯基、五甲基環戊二烯基、戊二烯基、烷基戊二烯基、環丁二烯基、丁二烯基、烯丙基、乙烯、丙烯、烯烴、二烯烴、炔烴、亞硝醯基、氨基、其衍生物、或其組合物的配基(ligand)。鈷前驅物氣體可含鈷前驅物，其選自由三羰基烯丙鈷、二羰基環戊二烯鈷、二羰基甲基環戊二烯鈷、二羰基乙基環戊二烯鈷、二羰基五甲基環戊二烯鈷、八羰基二鈷、三羰基亞硝醯鈷、二環戊二烯鈷、環己二烯基環戊二烯鈷、1,3-己二烯基環戊二烯鈷、環戊二烯基環丁二烯鈷、二甲基環戊二烯鈷、5-甲基環戊二烯基環戊二烯鈷、五甲基環戊二烯基二乙烯鈷、其衍生物、其錯合物、其電漿、或其組合物。在一實施例中，鈷前驅物含有二羰基環戊二烯鈷。
在另一實施例中，提出覆蓋基板上之銅表面的方法，其包括將基板放到處理腔室內，其中基板含有氧化銅 表面和介電質表面、在預處理製程期間，使氧化銅表面接觸氨電漿或氫電漿，同時形成金屬銅表面、在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成鈷覆蓋層至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面、在後處理製程期間，使鈷覆蓋層接觸電漿、以及沉積介電阻障層至鈷覆蓋層和介電質表面上。
在一些實施例中，沉積-處理循環為進行氣相沉積 製程和隨後之後處理製程。沉積-處理循環進行2、3或更多次而沉積多個鈷覆蓋層。各沉積-處理循環期間，每一鈷覆蓋層的沉積厚度為約3Å至約5Å。
在另一實施例中，氧化銅表面於預處理製程期間 接觸氨電漿或氫電漿的時間為約5秒至約15秒。後處理製程含有氮氣、氨氣、氨氣/氮氣混合物、或氫氣時，可讓電漿接觸鈷覆蓋層。
在又一實施例中，提出覆蓋基板上之銅表面的方 法，其包括將基板放到處理腔室內，其中基板含有氧化銅表面和介電質表面、在預處理製程期間，使氧化銅表面接觸氨電漿或氫電漿，同時形成金屬銅表面、在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體和氫氣而選擇性形成鈷覆蓋層至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面、以及在後處理製程期間，使鈷覆蓋層接觸電漿和試劑，試劑選自由氮氣、氨氣、氫氣、氨氣/氮氣混合物、和其組合物組成之群組。
再一實施例中，提出覆蓋基板上之銅表面的方 法，其包括將基板放到處理腔室內，其中基板含有遭污染的銅表面和介電質表面、在預處理製程期間，使遭污染的銅表面接觸還原劑，同時形成金屬銅表面、以及在沉積-處理循環期間，沉積鈷覆蓋材料至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面。在一實施例中，沉積-處理循環包括在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成第一鈷層至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面、在處理製程期間，使第一鈷層接觸含有氮氣、氨氣、氨氣/氮氣混合物或氫氣的電漿、在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成第二鈷層至第一鈷層上，同時留下露出之介電質表面、以及在處理製程期間，使第二鈷層接觸電漿。方法更提出沉積介電阻障層至鈷覆蓋材料和介電質表面上。
在一些實施例中，方法提出在氣相沉積製程期 間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成第三鈷層至第二鈷層上，同時留下露出之介電質表面、以及在處理製程期間，使第三鈷層接觸電漿。
100‧‧‧製程
110、120、130、140‧‧‧步驟
200‧‧‧基板
202‧‧‧下層
204‧‧‧介電層
206‧‧‧阻障層
208‧‧‧觸點
210‧‧‧基板場域
212、218‧‧‧污染物
214‧‧‧銅表面
216‧‧‧鈷覆蓋層
220‧‧‧介電阻障層
300‧‧‧製程
310、320、330、340、350‧‧‧步驟
為讓本發明之上述特徵更明顯易懂，可配合參考實施例說明，其部分乃繪示如附圖式。須注意的是，雖然所附圖式揭露本發明特定實施例，但其並非用以限定本發明之精神與範圍，任何熟習此技藝者，當可作各種之更動與潤飾而得等效實施例。
第1圖繪示根據所述實施例之處理和沉積製程的 流程圖；第2A-2E圖繪示根據所述實施例，不同處理步驟時的基板示意圖；以及第3圖繪示根據另一所述實施例之沉積製程的流程圖。
本發明之實施例提出一方法，其利用鈷覆蓋層或材料來防止銅於內連線邊界區擴散和去濕潤(dewetting)。過渡金屬(如鈷)可改善銅邊界區性質，因而增進黏著性、減少擴散及附聚，並於處理期間促使基板表面均勻粗糙化及潤濕。根據實施例，鈷覆蓋層選擇性沉積至基板上的銅觸點或表面，同時留下基板上的露出介電質表面。
第1圖繪示根據本發明一實施例之製程100的流程圖。製程100用於研磨製程後，清潔及覆蓋基板上的銅接觸表面。在一實施例中，如第2A-2E圖所示，製程100的步驟110-140作用於基板200。製程100包括施行預處理製程於基板(步驟110)、沉積鈷覆蓋層至基板之露出銅表面(步驟120)、施行後處理製程於基板(步驟130)、以及沉積介電阻障層至基板(步驟140)。
第2A圖繪示經研磨製程處理後的基板200，其含有介電層204置於下層202上。銅觸點208設在介電層204內，並由阻障層206隔開介電層204。介電層204含有介電材料，例如低介電常數(k)介電材料。在一實施例中，介電層204含有低k介電材料，例如碳氧化矽材料或碳摻雜 之氧化矽材料(如取自美國加州聖克拉拉市之應用材料公司的BLACK DIAMOND®低k介電材料)。
阻障層206共形沉積於介電層204的穿孔中。阻 障層206可以PVD製程、ALD或CVD製程形成或沉積，且厚度介於約5埃(Å)至約50Å之間，較佳約10Å至約30Å。阻障層206含有鈦、氮化鈦、鉭、氮化鉭、鎢、氮化鎢、其矽化物、其衍生物、或其組合物。在一些實施例中，阻障層206含有鉭/氮化鉭雙層或鈦/氮化鈦雙層。在一實施例中，阻障層206含有以PVD製程沉積的氮化鉭和金屬鉭層。
研磨製程(如化學機械研磨(CMP))期間，銅觸點 208的上表面暴露於基板場域210各處，污染物212則形成在銅觸點208上。污染物212通常含有研磨時或後產生的氧化銅。銅觸點208的露出表面被過氧化物、水或研磨液中的其他試劑、或周圍空氣中的氧氣氧化。污染物212還包括溼氣、包括界面活性劑和其他添加劑的研磨液殘餘物、或研磨掉的材料微粒。
在製程100的步驟110中，施行預處理製程於基 板200，以移除基板場域210的污染物212。如第2B圖所示，一旦處理或移除銅觸點208的污染物212，即露出銅表面214。藉由使基板200接觸還原劑可化學還原氧化銅。 預處理製程讓基板200於熱處理或電漿處理期間接觸還原劑。還原劑可為液態、氣態、電漿態或其組合物。可用於預處理製程的還原劑包括氫(如H2或H原子)、氨氣(NH3)、 氫氣與氨氣混合物(H2/NH3)、N原子、聯氨(N2H4)、醇類(如甲醇、乙醇或丙醇)、其衍生物、其電漿、或其組合物。預處理製程期間，基板200可接觸原位或遠端形成的電漿。
在一實施例中，施行熱預處理製程於基板200以 移除銅觸點208的污染物212，同時形成銅表面214。基板200放在處理腔室內、接觸還原劑且加熱達約200℃至約800℃，較佳約250℃至約600℃，更佳約300℃至約500℃。 加熱基板200的時間為約2分鐘至約20分鐘，較佳約5分鐘至約15分鐘。例如，在含氫氣圈的處理腔室中，加熱基板200達約500℃、計約12分鐘。
在另一實施例中，施行電漿預處理製程於基板200 以移除銅觸點208的污染物212，同時形成銅表面214。基板200放在處理腔室內、接觸還原劑且加熱達約100℃至約400℃，較佳約125℃至約350℃，更佳約150℃至約300℃，例如約200℃或約250℃。處理腔室可產生原位電漿或裝配遠端電漿源(RPS)。在一實施例中，基板200接觸電漿(原位或遠端)的時間為約2秒至約60秒，較佳約3秒至約30秒，更佳約5秒至約15秒，例如約10秒。產生電漿的功率為約200瓦至約1000瓦，較佳約400瓦至約800瓦。在一實施例中，基板200接觸氫氣，並在約5托耳下、以400瓦產生電漿、計約10秒。在另一實施例中，基板200接觸氨氣，並在約5托耳下、以800瓦產生電漿、計約20秒。 在又一實施例中，基板200接觸氫氣與氨氣混合物，並在約5托耳下、以400瓦產生電漿、計約15秒。
在製程100的步驟120中，如第2C圖所示，選擇 性沉積或形成鈷覆蓋層216至銅表面214，同時留下基板場域210各處裸露的介電層204露出表面。故沿著基板場域210，鈷覆蓋層216選擇性沉積在銅表面214，同時留下介電層204不含或至少實質不含鈷覆蓋層216的表面。最初，鈷覆蓋層216可為連續層或不連續層橫越銅表面214，但經多次沉積循環後為連續層。
如第2C圖所示，污染物218聚集遍及基板場域 210(如鈷覆蓋層216上和介電層204表面)。污染物218包括沉積製程的副產物，例如碳、有機殘餘物、前驅物殘餘物和其他聚集在基板場域210上的不當材料。
在製程100的步驟130中，基板200於後處理製 程期間接觸原位或遠端形成的電漿。後處理製程移除或減少基板200上的污染物量，並進一步密實鈷覆蓋層216。 後處理製程讓基板200和鈷覆蓋層216於電漿處理期間接觸還原劑。可用於後處理製程的還原劑包括氫(如H2或H原子)、氨氣(NH3)、氫氣與氨氣混合物(H2/NH3)、氮(如N2或N原子)、聯氨(N2H4)、其衍生物、其電漿、或其組合物。 後處理製程期間，鈷覆蓋層216接觸電漿的時間為約2秒至約60秒，較佳約3秒至約30秒，更佳約5秒至約15秒。
在一實施例中，鈷覆蓋層接觸氫電漿，其是藉由 原位或遠端點燃處理腔室之氫氣而形成。在另一實施例中，鈷覆蓋層接觸氨電漿，其是藉由原位或遠端點燃處理腔室之氨氣而形成。在又一實施例中，鈷覆蓋層接觸氫/氨 電漿，其是藉由原位或遠端點燃處理腔室之氫氣與氨氣混合物而形成。
電漿可於處理腔室外產生，例如利用遠端電漿源 (RPS)系統，或較佳地，電漿可於具電漿產生能力之沉積腔室內原位產生，例如電漿處理時(如步驟130或330)於電漿增強化學氣相沉積(PECVD)腔室產生。電漿可由微波(MW)頻率產生器或射頻(RF)產生器產生。在一較佳實施例中，原位電漿由RF產生器產生。電漿處理製程期間可加壓處理腔室使壓力達約0.1托耳至約80托耳，較佳約0.5托耳至約10托耳，更佳約1托耳至約5托耳。又，腔室或基板可加熱至約500℃以下，較佳約100℃至約450℃，更佳約150℃至約400℃，例如約300℃。
處理製程期間，電漿可在原位電漿處理用的處理腔室內點燃；或者，電漿可由如RPS系統的外部源形成。RF產生器的頻率可設為約100千赫(kHz)至約60兆赫(MHz)。在一實施例中，頻率設為13.56MHz的RF產生器可輸出約100瓦至約1000瓦的功率，較佳約250瓦至約600瓦，更佳約300瓦至約500瓦。在一實施例中，頻率設為350kHz的RF產生器可輸出約200瓦至約2000瓦的功率，較佳約500瓦至約1500瓦，更佳約800瓦至約1200瓦，例如約1000瓦。基板表面每表面積接觸的電漿功率為約0.01瓦/平方公分(W/cm2)至約10.0W/cm2，較佳約0.05W/cm2至約6.0W/cm2。
在另一實施例中，反覆進行步驟120至少一次、 兩次或更多次。步驟120可進行一次來形成單層鈷覆蓋層216、或進行多次而形成多層鈷覆蓋層216，例如2、3、4、5或更多層鈷覆蓋層216。在又一實施例中，依序反覆進行步驟120和130至少一次、2次、3次、4次或更多次。鈷覆蓋層216的沉積厚度為約2Å至約30Å，較佳約3Å至約25Å，更佳約4Å至約20Å，又更佳約5Å至約10Å，例如約7Å或約8Å。在一實施例中，進行兩次步驟120和130之循環，以形成厚度約7Å的鈷覆蓋層216。在另一實施例中，進行三次步驟120和130之循環，以形成厚度約8Å的鈷覆蓋層216。
在步驟120中，藉由熱分解鈍氣承載之含鈷前驅 物，可沉積鈷覆蓋層216。還原氣體可伴隨鈷前驅物一起流入或脈衝輸入處理腔室。基板可加熱達約50℃至約600℃，較佳約100℃至約500℃，更佳約200℃至約400℃。 或者，可利用ALD或CVD製程使基板接觸含鈷前驅物氣體而沉積鈷覆蓋層216。
第3圖繪示製程300的流程圖，用以形成含鈷材 料，例如鈷覆蓋層216。在一實施例中，製程300包括使基板接觸沉積氣體而形成鈷覆蓋材料(步驟310)、選擇性淨化沉積腔室(步驟320)、施行電漿處理製程於基板(步驟330)、淨化沉積腔室(步驟340)、以及判斷基板上的鈷覆蓋材料是否達預定厚度(步驟350)。在一實施例中，若鈷覆蓋材料未達預定厚度，則反覆進行步驟310-350之循環。在另一實施例中，若鈷覆蓋材料未達預定厚度，則反覆進行 步驟310和330之循環。或者，當鈷覆蓋材料達預定厚度時，終止製程300。
在一實施例中，提出覆蓋基板上之銅表面的方 法，其包括在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體和氫氣而選擇性形成鈷覆蓋層至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面、以及在後處理製程期間，使鈷覆蓋層接觸電漿和試劑，試劑例如為氮氣、氨氣、氫氣、氨氣/氮氣混合物、或其組合物。
在另一實施例中，提出覆蓋基板上之銅表面的方 法，其包括在沉積-處理循環期間，沉積鈷覆蓋材料至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面。在一實施例中，沉積-處理循環包括在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成第一鈷層至金屬銅表面上，同時留下露出之介電質表面、在處理製程期間，使第一鈷層接觸含有氮氣、氨氣、氨氣/氮氣混合物或氫氣的電漿。方法更提出在氣相沉積製程期間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成第二鈷層至第一鈷層上，同時留下露出之介電質表面、以及在處理製程期間，使第二鈷層接觸電漿。
在一些實施例中，方法提出在氣相沉積製程期 間，使基板接觸鈷前驅物氣體而選擇性形成第三鈷層至第二鈷層上，同時留下露出之介電質表面、以及在處理製程期間，使第三鈷層接觸電漿。
適用於CVD或ALD製程以形成所述含鈷材料(如 金屬鈷或鈷合金)的鈷前驅物包括羰基鈷錯合物、脒基鈷 (cobalt amidinate)化合物、二茂鈷(cobaltocene)化合物、二烯基鈷錯合物、亞硝醯基鈷錯合物、其衍生物、其錯合物、其電漿、或其組合物。在一些實施例中，可以CVD和ALD製程沉積的鈷材料另詳述於共同讓渡之美國專利證書號7,264,846、和美國專利申請案序號10/443,648、西元2003年5月22日申請且公開號為US 2005-0220998的申請案，其一併附上供作參考。
在一些實施例中，鈷前驅物採用羰基鈷化合物或 錯合物。羰基鈷化合物或錯合物的化學通式為(CO)xCoyLz，其中x為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12，y為1、2、3、4或5，z為1、2、3、4、5、6、7或8。L為缺少的、相同或不同的單一配基或多個配基，且包括環戊二烯基、烷基環戊二烯基(如甲基環戊二烯基或五甲基環戊二烯基)、戊二烯基、烷基戊二烯基、環丁二烯基、丁二烯基、乙烯、烯丙基(或丙烯)、烯烴、二烯烴、炔烴、乙炔、丁基乙炔、亞硝醯基、氨基、其衍生物、其錯合物、其電漿、或其組合物。一些羰基鈷錯合物的例子包括二羰基環戊二烯鈷(CpCo(CO)2)、三羰基烯丙鈷((CO)3Co(CH2CH=CH2))、六羰基丁基乙炔二鈷(CCTBA，(CO)6Co2(HC≡CtBu))、六羰基甲基丁基乙炔二鈷((CO)6Co2(MeC≡CtBu))、六羰基苯基乙炔二鈷((CO)6Co2(HC≡CPh))、六羰基甲基苯基乙炔二鈷((CO)6Co2(MeC≡CPh))、六羰基甲基乙炔二鈷((CO)6Co2(HC≡CMe))、六羰基二甲基乙炔二鈷 ((CO)6Co2(MeC≡CMe))、其衍生物、其錯合物、其電漿、或其組合物。
在另一實施例中，鈷前驅物採用脒基鈷或氨基鈷 錯合物。氨基鈷錯合物的化學通式為(RR’N)xCo，其中x為1、2或3，R和R’各自為氫基、甲基、乙基、丙基、丁基、烷基、矽烷基、烷基矽烷基、其衍生物、或其組合物。一些氨基鈷錯合物的例子包括二(二(丁基二甲矽烷基)氨基)鈷(((BuMe2Si)2N)2Co)、二(二(乙基二甲矽烷基)氨基)鈷(((EtMe2Si)2N)2Co)、二(二(丙基二甲矽烷基)氨基)鈷(((PrMe2Si)2N)2Co)、二(二(三甲矽烷基)氨基)鈷(((Me3Si)2N)2Co)、三(二(三甲矽烷基)氨基)鈷(((Me3Si)2N)3Co)、其衍生物、其錯合物、其電漿、或其組合物。
一些鈷前驅物的例子包括二羰基甲基環戊二烯鈷 (MeCpCo(CO)2)、二羰基乙基環戊二烯鈷(EtCpCo(CO)2)、二羰基五甲基環戊二烯鈷(Me5CpCo(CO)2)、八羰基二鈷(Co2(CO)8)、三羰基亞硝醯鈷((ON)Co(CO)3)、二環戊二烯鈷、環己二烯基環戊二烯鈷、1,3-己二烯基環戊二烯鈷、環戊二烯基環丁二烯鈷、二甲基環戊二烯鈷、5-甲基環戊二烯基環戊二烯鈷、五甲基環戊二烯基二乙烯鈷、四羰基碘化鈷、四羰基三氯矽烷鈷、三(三甲基磷化氫)羰基氯化鈷、三羰基氫三丁基磷化氫鈷、六羰基乙炔二鈷、五羰基三乙基磷化氫乙炔二鈷、其衍生物、其錯合物、其電漿、或其組合物。
適用於所述製程以形成含鈷材料(如金屬鈷、鈷覆 蓋層或鈷合金)的試劑(包含還原劑)包括氫(H2或H原子)、N原子、氨氣(NH3)、聯氨(N2H4)、氫氣與氨氣混合物(H2/NH3)、硼烷(BH3)、二硼烷(B2H6)、三乙基硼烷(Et3B)、矽烷(SiH4)、二矽烷(Si2H6)、三矽烷(Si3H8)、四矽烷(Si4H10)、甲基矽烷(SiCH6)、二甲基矽烷(SiC2H8)、磷化氫(PH3)、其衍生物、其電漿、或其組合物。
在製程100的步驟140中，如第2E圖所示，沉積 介電阻障層220至鈷覆蓋層216和基板200上。具低介電常數的介電阻障層220沉積在基板200、遍及基板場域210和鈷覆蓋層216上。介電阻障層220含有低k介電材料，例如碳化矽、氮化矽、氧化矽、氮氧化矽、碳氧化矽或碳摻雜之氧化矽材料、其衍生物、或其組合物。在一實施例中，採用取自美國加州聖克拉拉市之應用材料公司的BLACK DIAMOND®低k介電材料做為介電阻障層220的低k介電材料。適用於介電阻障層220的材料例子為以CVD或電漿增強CVD(PECVD)製程形成的碳化矽基膜，例如共同讓渡之美國專利證書號6,537,733、6,790,788和6,890,850描述的製程，其一併附上供作參考。
所述實施例使用的ALD處理腔室可取自美國加州 聖克拉拉市之應用材料公司。ALD處理腔室的詳細說明可參見共同讓渡之美國專利證書號6,916,398與6,878,206、共同讓渡之美國專利申請案序號10/281,079、西元2002年10月25日申請且公開號為US 2003-0121608的申請案、和 共同讓渡之美國專利申請案序號11/556,745、11/556,752、11/556,756、11/556,758、11/556,763、其各自於西元2006年11月6日申請且公開號分別為US 2007-0119379、2007-0119371、2007-0128862、2007-0128863、2007-0128864的申請案，其一併附上供作參考。在另一實施例中，以ALD模式與傳統CVD模式操作的腔室可用來沉積含鈷材料，其描述於共同讓渡之美國專利證書號7,024,886且一併附上供作參考。用於形成含鈷材料的ALD製程另詳述於共同讓渡之美國專利申請案序號10/443,648、西元2003年5月22日申請且公開號為US 2005-0220998的申請案、和共同讓渡之美國專利證書號7,264,846，其一併附上供作參考。在其他實施例中，以ALD模式與傳統CVD模式操作來沉積含鈷材料的腔室可為取自美國加州聖克拉拉市之應用材料公司的TXZ®噴淋頭和CVD腔室。
在此所述之「基板表面」或「基板」是指製造製 程中在基板上進行膜處理的任何基板表面或材料表面。例如，進行處理的基板表面包括如單晶矽、多晶矽或無定形矽、應變矽、絕緣層覆矽(SOI)、摻雜矽、矽鍺、鍺、砷化鎵、玻璃、藍寶石、氧化矽、氮化矽、氮氧化矽、及/或碳摻雜之氧化矽(例如SiOxCy，如取自美國加州聖克拉拉市之應用材料公司的BLACK DIAMOND®低k介電材料)的材料。基板可為各種尺寸，例如200毫米(mm)或300mm之晶圓、且具有矩形或方形窗格。除非特別註記，否則所述實施例較佳是施行於直徑200mm或300mm的基板，更佳為 300mm。所述製程實施例沉積矽化鈷材料、金屬鈷材料、和其他含鈷材料至許多基板與表面上，特別是含矽介電材料上。可用於本發明實施例的基板包括半導體晶圓，例如結晶矽(如Si<100>或Si<111>)、氧化矽、應變矽、矽鍺、摻雜或未摻雜之多晶矽、摻雜或未摻雜之矽晶圓、和圖案化或未圖案化之晶圓，但不以此為限。基板可以預處理製程處理，藉以研磨、蝕刻、還原、氧化、氫氧化、退火、及/或烘烤基板表面。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
200‧‧‧基板
202‧‧‧下層
204‧‧‧介電層
206‧‧‧阻障層
208‧‧‧觸點
210‧‧‧基板場域
216‧‧‧鈷覆蓋層
220‧‧‧介電阻障層

Claims (24)

  1. 一種覆蓋一基板上之一銅表面的方法，該方法包含：將一基板放到一處理腔室內，其中該基板包含一遭污染的銅表面和一介電質表面；在一熱預處理製程(thermal pre-treatment process)期間，使該遭污染之銅表面接觸一還原劑，同時形成一金屬銅表面；在一氣相沉積製程期間，使該基板接觸一鈷前驅物氣體而選擇性形成一鈷覆蓋層至該金屬銅表面上，同時留下露出之該介電質表面；使該鈷覆蓋層於一後處理製程期間接觸一試劑和一電漿；以及沉積一介電阻障層至該鈷覆蓋層和該介電質表面上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，更包含化學還原該遭污染之銅表面上的氧化銅，以於該預處理製程期間形成該金屬銅表面。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該還原劑選自由氮氣(N2)、氨氣(NH3)、氫氣(H2)、氫氣與氨氣混合物(H2/NH3)、聯氨(N2H4)、醇類、和其組合物組成之一群組。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之方法，其中該基板於該熱預處理期間加熱達約200℃至約800℃範圍之間的一溫度。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該還原劑包含氫氣，且該基板於該熱預處理期間加熱達約200℃至約400℃範圍之間的一溫度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該試劑選自由氮氣(N2)、氨氣(NH3)、氫氣(H2)、氨氣/氮氣混合物、和其組合物組成之一群組。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中一沉積-處理循環包含進行該氣相沉積製程和隨後之後處理製程，該沉積-處理循環進行2或更多次而沉積多個鈷覆蓋層。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中各個該沉積-處理循環期間，每一鈷覆蓋層的沉積厚度為約3埃(Å)至約5Å範圍之間。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鈷覆蓋層的厚度為約4埃(Å)至約20Å範圍之間。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鈷覆蓋層的厚度小於約10埃(Å)。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之方法，其中在該氣相沉 積製程期間，該基板接觸含有該鈷前驅物氣體和氫氣的一沉積氣體，該氣相沉積製程為一熱化學氣相沉積製程或一原子層沉積製程。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鈷前驅物氣體包含化學通式為(CO)xCoyLz的一鈷前驅物，其中：x為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12；y為1、2、3、4或5；z為1、2、3、4、5、6、7或8；以及L為一配基，個別選自環戊二烯基、烷基環戊二烯基、甲基環戊二烯基、五甲基環戊二烯基、戊二烯基、烷基戊二烯基、環丁二烯基、丁二烯基、其衍生物、和其組合物組成之一群組。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鈷前驅物氣體包含一鈷前驅物，選自由二羰基環戊二烯鈷、二羰基甲基環戊二烯鈷、二羰基乙基環戊二烯鈷、二羰基五甲基環戊二烯鈷、二環戊二烯鈷、環己二烯基環戊二烯鈷、1,3-己二烯基環戊二烯鈷、環戊二烯基環丁二烯鈷、二甲基環戊二烯鈷、5-甲基環戊二烯基環戊二烯鈷、五甲基環戊二烯基二乙烯鈷、其衍生物、其錯合物、其電漿、和其組合物組成之一群組。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之方法，其中該鈷前驅物 氣體包含二羰基環戊二烯鈷(cyclopentadienyl cobalt bis(carbonyl))。
  15. 一種覆蓋一基板上之一銅表面的方法，該方法包含：將一基板放到一處理腔室內，其中該基板包含一氧化銅表面和一介電質表面；在一熱預處理製程期間，使該氧化銅表面接觸一還原劑，該還原劑包含氫氣，同時形成一金屬銅表面；在一氣相沉積製程期間，使該基板接觸一鈷前驅物氣體而選擇性形成一鈷覆蓋層至該金屬銅表面上，同時留下露出之該介電質表面，其中該鈷前驅物氣體包含化學通式為(CO)xCoyLz的一鈷前驅物，其中：x為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12；y為1、2、3、4或5；z為1、2、3、4、5、6、7或8；以及L為一配基，個別選自環戊二烯基、烷基環戊二烯基、甲基環戊二烯基、五甲基環戊二烯基、戊二烯基、烷基戊二烯基、環丁二烯基、丁二烯基、其衍生物、和其組合物組成之一群組；在一後處理製程期間，使該鈷覆蓋層接觸一電漿；以及沉積一介電阻障層至該鈷覆蓋層和該介電質表面上。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中一沉積-處理 循環包含進行該氣相沉積製程和隨後之後處理製程，該沉積-處理循環進行2或更多次而沉積多個鈷覆蓋層。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之方法，其中各個該沉積-處理循環期間，每一鈷覆蓋層的沉積厚度為約3埃(Å)至約5Å範圍之間。
  18. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中該基板於該熱預處理期間加熱達約200℃至約800℃範圍之間的一溫度。
  19. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中在該後處理製程期間，使該鈷覆蓋層接觸一試劑和該電漿，而該試劑選自由氮氣(N2)、氨氣(NH3)、氫氣(H2)、氨氣/氮氣混合物、和其組合物組成之一群組。
  20. 一種覆蓋一基板上之一銅表面的方法，該方法包含：將一基板放到一處理腔室內，其中該基板包含一氧化銅表面和一介電質表面；在一熱預處理製程期間，使該氧化銅表面接觸一還原劑，該還原劑包含氫氣，同時形成一金屬銅表面；在一氣相沉積製程期間，使該基板接觸一鈷前驅物氣體和氫氣而選擇性形成一鈷覆蓋層至該金屬銅表面上，同時留下露出之該介電質表面； 在一後處理製程期間，使該鈷覆蓋層接觸一電漿和一試劑，該試劑選自由氮氣(N2)、氨氣(NH3)、氫氣(H2)、氨氣/氮氣混合物、和其組合物組成之一群組；以及沉積一介電阻障層至該鈷覆蓋層和該介電質表面上。
  21. 如申請專利範圍第20項所述之方法，其中一沉積-處理循環包含進行該氣相沉積製程和隨後之後處理製程，該沉積-處理循環進行2或更多次而沉積多個鈷覆蓋層。
  22. 如申請專利範圍第21項所述之方法，其中各個該沉積-處理循環期間，每一鈷覆蓋層的沉積厚度為約3埃(Å)至約5Å範圍之間。
  23. 一種覆蓋一基板上之一銅表面的方法，該方法包含：將一基板放到一處理腔室內，其中該基板包含一遭污染的銅表面和一介電質表面；在一熱預處理製程期間，使該遭污染之銅表面接觸一還原劑，同時形成一金屬銅表面，其中該還原劑選自由氮氣(N2)、氨氣(NH3)、氫氣(H2)、氫氣與氨氣混合物(H2/NH3)、聯氨(N2H4)、醇類、和其組合物組成之一群組；在一沉積-處理循環期間，沉積一鈷覆蓋材料至該金屬銅表面上，同時留下露出之該介電質表面，該沉積-處理循環包含： 在一氣相沉積製程期間，使該基板接觸一鈷前驅物氣體而選擇性形成一第一鈷層至該金屬銅表面上，同時留下露出之該介電質表面；在一處理製程期間，使該第一鈷層接觸含有氮氣、氨氣、氨氣/氮氣混合物或氫氣的一電漿；在該氣相沉積製程期間，使該基板接觸該鈷前驅物氣體而選擇性形成一第二鈷層至該第一鈷層上，同時留下露出之該介電質表面；以及在該處理製程期間，使該第二鈷層接觸該電漿；以及沉積一介電阻障層至該鈷覆蓋材料和該介電質表面上。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之方法，更包含：在該氣相沉積製程期間，使該基板接觸該鈷前驅物氣體而選擇性形成一第三鈷層至該第二鈷層上，同時留下露出之該介電質表面；以及在該處理製程期間，使該第三鈷層接觸該電漿。
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