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TWI501871B - 脫模性聚酯膜 - Google Patents

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TWI501871B
TWI501871B TW097141937A TW97141937A TWI501871B TW I501871 B TWI501871 B TW I501871B TW 097141937 A TW097141937 A TW 097141937A TW 97141937 A TW97141937 A TW 97141937A TW I501871 B TWI501871 B TW I501871B
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polyester
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Inventor
Norikazu Matsui
Yuji Ikemoto
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Unitika Ltd
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Description

脫模性聚酯膜
本發明是有關脫模性聚酯膜，尤其是有關作為印刷電路基板製程中的積層步驟所使用之承載膜(carrier film)為適宜的脫模性聚酯膜。
若欲形成具有多層之導體電路的印刷電路基板，例如可藉由將已形成有許多導通孔(via hole)的導體電路、與由環氧樹脂等含浸在玻璃布(glass cloth)中而成的預鑄體予以多層積層，使其絕緣、接著及保護導體。
在此等積層結構的印刷電路基板之製程中，一般是使用經過包括加熱真空壓製步驟及高壓加熱壓製步驟的連續步驟而使積層體一體化的方法。此時，積層體及由此積層體而得的基板，可經由具有脫模性的承載膜而運送。關於脫模性的承載膜，係以使組成印刷電路基板用的多層之積層體從上下被挾入之方式使用，在經過加熱真空壓製步驟及高壓加熱壓製步驟之後，可從藉由積層體的一體化所得的印刷電路基板將膜剝下而予以捲取。
在製造印刷電路基板的壓製步驟中，承載膜可防止積層體與壓製裝置的壓製板密接。不過，由於積層體中在加熱壓製步驟中軟化的環氧樹脂等會通過已形成有導體電路的導通孔而與承載膜接觸，當承載膜相對於組成印刷電路基板的積層體之脫模性為不良時，即招致作業性的明顯惡化，而使產率下降。因此，對於使用於印刷電路基板的積層步驟中的承載膜，除了要求其與印刷電路基板的材料或壓製裝置的壓製板之間的脫模性之外，同時也要求其有助於積層體的均勻成形性。所以，承載膜一般係使用耐熱性或尺寸安定性高的聚酯膜。不過，目前尚有高度脫模性的要求。
就此觀點而言，在JP2002-252458A中提議的聚酯膜，是含有大粒徑的不定形氧化矽且膜表面的中心線粗度為0.1至1.0μm，而且熱收縮率在3%以下者。不過，如同JP2002-252458A的實施例中，雖然只要摻配粒徑4.5μm以上的大粒徑的不定形氧化矽，即可提高表面粗度的程度，但當使膜中含有此等粒徑超過4.5μm的無機粒子時，無機粒子在製膜時會二次凝聚而容易形成粗大的粒子。因此，為了製膜，熔融擠壓樹脂的熔融擠壓機之濾器的昇壓速度明顯變高，而致作業性更加惡化。雖然只要使用絕對濾徑大於30μm的粗濾器，即可消除昇壓速度之虞慮，但因膜中混入二次凝聚物，而造成膜外觀上的問題。
在JP2005-111798A中提議的聚酯膜，是為了提高承載膜的脫模性，而在中心線粗度為0.1至1.0μm的膜設置由聚矽氧樹脂等所形成的脫模層。不過，此時必須在聚酯膜的製程後另加形成脫模層的步驟。因此，不僅只是提高成本而已，且先經過印刷電路基板的壓製步驟再從印刷電路基板剝離而捲取的脫模性膜，由於除了聚酯膜之外尚有由聚矽氧樹脂等所形成的脫模層，而不能提供回收。同時，在聚矽氧樹脂等的加工步驟中，容易產生殘留溶劑，因此也有環境上的問題。
JP2006-312263A中提議的聚酯膜，係在以積層結構而提高剝離性的承載膜方面，使一方的最表層之摻配粒子的平均粒徑為3至10μm，該粒子的摻配量為3至30重量%，該最表層的表面粗度之算術平均粗度為0.30至1.00μm者。不過，雖然只要將粒徑3μm以上的大粒子大量摻配為3至30重量%，即可提高表面粗度，但在製造膜時摻配粒子會二次凝聚而形成粗大粒子，或即使不二次凝聚而為一次粒子，也會使熔融擠壓機的濾器之昇壓速度明顯變高，而使作業性更加惡化。與上述之亻列同樣的，此時，雖然只要使用絕對濾徑大於60μm的粗濾器，即可消除昇壓速度之虞慮，但因膜中混入二次凝聚物或一次粒子，而造成膜外觀上的問題。
有鑑於上述實情，本發明之目的即為提供一種聚酯膜，其係可適用作為印刷電路基板的製程中之承載膜且脫模性優異者。此處所言的印刷電路基板之製程，可舉例如：為了保護導體電路或使導體電路絕緣，將以該導體電路與由環氧樹脂等含浸在玻璃布中而成之預鑄體所形成的絕緣基材予以積層成多層後，並於由此所得的積層體表面積層承載膜之後，以連續步驟施予加熱真空壓製及高壓加熱壓製而使積層體一體化的步驟。
本發明人等為了解決此等問題而深入探討的結果，發現特定組成的二軸延伸積層聚酯膜可顯示高度的脫糢性，而完成本發明。
亦即，本發明的要旨是：一種脫模性聚酯膜，其係以聚酯樹脂層A/聚酯樹脂層B/聚酯樹脂層A的三層所組成，且經施予二軸延伸者，其中，組成其表層的聚酯樹脂層A含有平均粒徑3.0至4.3μm之惰性粒子1.5至2.8質量%，組成其中間層的聚酯樹脂層B不含惰性粒子或含有0.5質量%以下的惰性粒子，而且，該脫模性聚酯膜係滿足下述式(1)至式(3)：
DA ≧TA 　(1)
2.8≧TA ≧0.5　(2)
100≧T≧20　(3)
惟，TA 為聚酯樹脂層A的厚度(μm)，DA 為聚酯樹脂層A中所含有的惰性粒子之平均粒徑(μm)，T為聚酯膜全層的厚度(μm)。
由於本發明的脫模性聚酯膜係經施予二軸延伸故可成為機械特性和尺寸安定性優異的膜。由於組成其表層的聚酯樹脂層A內所含有之惰性粒子之平均粒徑係在3.0至4.3μm之範圍內，而且其含有量是在1.5至2.8質量%的範圍內，故可賦與樹脂層A所要求的剝離性。組成中間層的聚酯樹脂層B，係作為在膜全體之層厚度中占有高比例的支撐體，由於其為不含惰性粒子或含有0.5質量%以下的惰性粒子之層，故可使膜全層中所占有之惰性粒子的摻配量達到最小範圍。因此，不會有在延伸時發生切斷或在剪修膜邊部份時磨耗切削刀片等作業上的障礙，並且可得到膜不易破裂的良好機械特性。由於聚酯樹脂層A內所含有的惰性粒子之平均粒徑是大於或等於聚酯樹脂層A的厚度，而可賦與樹脂層A所要求的剝離性。由於聚酯膜的全層厚度是在20μm以上100μm以下，除了可賦與聚酯膜所要求的強度，並可藉由各種自動化系統的承載體等進行強力拉伸。
所以，只要依據本發明的脫模性聚酯膜，使用作為印刷電路基板積層體用的承載膜時，即可高度維持與印刷電路基板積層體的脫模性，且在加熱真空壓製、高壓加熱壓製後，可易於從積層體脫模。所以，本發明的脫模性聚酯膜可高度維持印刷電路基板製程的生產性，故其工業上的價值非常高。
以下，詳細說明本發明。
關於本發明的脫模性聚酯膜的組成聚酯樹脂層A及聚酯樹脂層B之聚酯樹脂，只要是聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸1,3-丙二酯等聚酯類樹脂，即無特別的限制。由於聚對苯二甲酸乙二酯為價廉、延伸性優異，而適於使用。通常可依據對苯二甲酸二甲酯與乙二醇的酯交換反應法、或對苯二甲酸與乙二醇的直接酯化反應法而得寡聚物後，以熔融聚合或再以固相聚合的方法而得聚對苯二甲酸乙二酯。
在聚酯樹脂中，也可使其他的成分共聚合。其他的成分可舉例如：二羧酸成分，例如間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、5-磺酸基間苯二甲酸鈉、草酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、十二酸、二聚酸、順丁烯二軒、順丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、檸康酸、甲基反丁烯二酸、環己烷二羧酸等二羧酸；或4-羥基苯甲酸；ε-己內酯；乳酸等。同時，作為其他的共聚合成分之二醇成分，可舉例如二乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇.、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、環己烷二甲醇、三乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四甲二醇、雙酚A或雙酚S的環氧乙烷加成物等。
組成本發明的脫模性聚酯膜之聚酯樹脂的固有黏度雖然並無限制，但在欲使膜具有充分機械特性時，是以0.5dl/g以上為佳。
本發明的脫模性聚酯膜係以聚酯樹脂層A/聚酯樹脂層B/聚酯樹脂層A的三層所組成。組成其表層的樹脂層A是已摻配適度之惰性粒子的層，以顯現出脫模性。屬於中間層的層B是以相對低濃度摻配惰性粒子的層，且為具有作為支撐層之機能的層。
聚酯樹脂層A含有平均粒徑3.0至4.3μm的惰性粒子，其含量為1.5至2.3質量%。當平均粒徑未達3.0μm時，則使後述空氣的抽除時間變長，以致不能獲得良好的剝離性。當平均粒徑為超過4.3μm的粗大粒子時，由於製造聚酯膜時的熔融擠壓步驟中熔融擠壓機的濾器(製造聚酯膜時，絕對濾徑的大小通常為15至40μm)之昇壓速度會明顯變高，而增加濾器的替換頻率。同時，在為粗大粒子時，可目視確認到膜中的惰性粒子之二次凝聚物或一次粒子，而使製品品質有劣化的傾向。並且，在印刷電路基板的壓製步驟中會使惰性粒子脫落而傷及印刷電路基板，恐有發生致命的缺陷之虞。尤其在熱壓製步驟中，由於使已軟化的絕緣基材通過形成於導體電路的導通孔、或在使用接著劑時使接著劑溢出，而容易使粗大粒子隨之從承載膜脫落。當惰性粒子的含量未達1.5質量%時，則使後述的空氣抽除時間變長，而不能獲得良好的剝離性。反之，當其含量超過2.8質量%時，由於製造聚酯膜時的熔融擠壓步驟中之熔融擠壓機的濾器之昇壓速度會明顯變高，而增加濾器的替換頻率，同時除了會增加膜延伸時發生切斷的頻率之外，在剪修膜邊部份時也會加速切削刀片的磨耗，而產生作業性明顯惡化的問題。另外，印刷電路基板的壓製步驟也會使惰性粒子脫落。
在本發明的脫模性聚酯膜中，由於必須大量摻配粒徑較大的惰性粒子，而使熔融擠壓步驟中的濾器之昇壓速度造成大問題。其中，更因聚酯樹脂層B具有作為支撐層的機能，而占有全層厚度的大半，故必須有大量的熔融擠壓量。所以，此聚酯樹脂層B是惰性粒子之摻配量較少的層。詳言之，聚酯樹脂層B必須是完全不含惰性粒子，或含量只在0.5質量%以下。當惰性粒子的含量超過0.5質量%時，則使濾器的昇壓速度加速，而造成生產上的問題。並且，在印刷電路基板的壓製步驟中會使惰性粒子脫落。
關於使聚酯樹脂層B含有惰性粒子方法，可列舉如：單獨使用由聚合或混合而含有預定量惰性粒子的母粒(masterbatch)之方法；或是以不含惰性粒子的聚酯樹脂稀釋前述母粒後，使其含有預定量惰性粒子的方法。同時，如同後述，也可將延伸聚酯膜後切除的膜邊部份，與初始(virgin)原料混合後再利用。如此操作，在削減產業廢棄物的觀點來看為適宜。
聚酯樹脂層B中所含有的惰性粒子之平均粒徑雖然並無特別限制，但是以1至5μm為佳。
由於本發明的脫模性聚酯膜是可適用作為各種自動化系統中的承載膜者，故必須具有以抗張強度為首的高機械特性。因此，必須是經施予二軸延伸者。
本發明的脫模性聚酯膜必須滿足下述式(1)至式(3)的關係：
DA ≧TA 　(1)
2.8≧TA ≧0.5　(2)
100≧T≧20　(3)
惟，TA 為聚酯樹脂層A的厚度(μm)，DA 為聚酯樹脂層A內所含有的惰性粒子之平均粒徑(μm)，T為聚酯樹脂膜全層的厚度(μm)。
DA ＜TA 時，會使後述空氣的抽除時間變長，而不能獲得良好的剝離性。
聚酯樹脂層A的厚度TA 必須為0.5至2.8μm，並以1.0至2.5μm較佳。當其未達0.5μm時，因樹脂層的厚度太薄，而使表層的聚酯樹脂層A中所含有之惰性粒子會在印刷電路基板的壓製步驟中脫落，傷及印刷電路基板而發生致命缺陷的可能性甚大。如上述，尤其在熱壓製步驟中，由於是使已軟化的絕緣基材通過形成於導體電路的導通孔、或在使用接著劑時溢出接著劑，而容易使粗大粒子隨之從承載膜脫落。當含量超過2.8質量%時，由於摻配有惰性粒子的聚酯樹脂層A之擠壓量變多，使熔融擠壓機的濾器之昇壓速度變快，而為不佳。
如上述，聚酯膜的全層厚度(T)必須為20至100μm，並以25至50μm較佳。當其未達20μm時，不能獲得所要求的強度。此時，在經過印刷電路基板的壓製步驟後，將聚酯膜從印刷電路基板剝下而予以捲取時，因聚酯膜的剛性不足而使該膜產生皺紋後，不敵捲取張力而使膜破裂的可能性甚高。為了因應此現象而減弱捲取張力以捲取時，可能使皺紋傳送到高壓加熱壓製部份，其結果是影響到製品品質而提高不良率。相反的，當聚酯膜的全層厚度(T)超過100μm時，則只會造成過度品質或高成本，或是拉長空氣抽除時間。
關於摻配在本發明的脫模性聚酯膜中之惰性粒子，可舉例如下述者。亦即可列舉如：氧化矽、氧化鈦、碳酸鈣、硫酸鋇、氧化鋁、沸石、高嶺土、黏土、滑石、雲母等無機粒子；或丙烯酸系樹脂、聚苯乙烯樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺(benzoguanamine)樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、有機聚矽氧樹脂等有機粒子。其中氧化矽(silica)因粒徑分布及製膜性優異且價廉而適合使用。並且，也可併用二種以上的惰性粒子。
假設本發明的脫模性聚酯膜是使用作為印刷電路基板的製程之承載膜時，依後述的方法測定空氣抽除的時間是以1.5秒以下為佳。所謂空氣抽除時間為1.5秒以下，是指剝離性良好之意。反之，所謂空氣抽除時間超過1.5秒，是指剝離性不良之意。亦即，是指經過印刷電路基板的壓製步驟後，將聚酯膜從印刷電路基板剝下時，會受到阻抗而不易剝離之意，並且，是指在將聚酯膜從印刷電路基板剝下而捲取時，會產生皺紋，以致不敵捲取張力而使膜破裂的傾向高之意。同時，當空氣抽除時間超過1.5秒時，即使減弱捲取張力而捲取時，皺紋亦可能傳播到高壓加熱壓製部份，影響到製品品質而使不良率提高的傾向變高。
本發明的脫模性聚酯膜，也可在表面施予周知的砂墊(sand mat)處理或壓紋(emboss)加工處理，而使該膜表面形成凹凸。或是，也可依據周知的方法，使用聚矽氧樹脂、環氧樹脂等在膜表面施予塗布處理。
其次，就本發明的脫模性聚酯膜之製造方法的一例加以說明。
分別將二種已摻配預定量惰性粒子的聚酯樹脂供給至各別的擠壓機後，以各別之聚酯樹脂的熔點至(熔點＋40℃)的溫度使其熔融，將由不銹鋼纖維所形成的網予以燒結壓縮成形而製成絕對濾徑20至30μm之濾器，分別介由該濾器而合流於多歧管模具(multimanifold die)中或分流塊(feed block)中，藉由T模具(T die)而擠壓成聚酯樹脂層A/聚酯樹脂層B/聚酯樹脂層A的三層之積層薄片狀。然後，以外加靜電壓鑄法、空氣刀法(air knife)等已周知的方法，使擠壓的積層薄片狀體密著在溫度已調節至30℃以下的冷卻鼓上，使其驟冷固化至玻璃轉移溫度以下的溫度後，即可得所要求之厚度的積層未延伸薄片。接著，將所得的積層未延伸薄片藉由朝縱向及橫向進行二軸延伸後，即可得機械特性和尺寸安定性優異的脫模性聚酯膜。
就二軸延伸的方法而言，可使用如下述之方法：由拉幅(tenter)式同時二軸機同時朝縱向與橫向進行延伸的同時二軸延伸方法；或以輥式延伸機朝縱向延伸之後，再以拉幅式橫延伸機朝橫向延伸的逐次二軸延伸方法等。然而，在使用逐次二軸延伸方法時，即使與同時二軸延伸方法延伸成同樣的面積倍率時，因其使空氣抽除時間變得較長，故以同時二軸延伸方法為適用。
延伸倍率是以聚酯膜之面積倍率為3倍以上為佳，並以4至25倍較佳，而以6至20倍的範圍更佳。當面積倍率未達3倍時，則難以獲得空氣抽除時間低的膜。
延伸溫度是以在聚酯樹脂的玻璃轉移溫度至(玻璃轉移溫度＋60℃)的範圍為佳。使延伸後的膜在縱向及橫向的鬆弛率為0至10%，於拉幅機內以150℃至(聚酯的熔點-5℃)的溫度進行熱處理數秒鐘後，再冷卻至室溫，以20至200m/分鐘的速度捲取。藉此，即可得到所要求之厚度的膜。
上述的延伸後之熱處理，是為了減少膜之熱縮收率而為必要之步驟。熱處理的方法可使用吹送熱風的方法、照射紅外線的方法、照射微波的方法等。其中，是以吹送熱風的方法為佳，因其可均勻且精度良好地加熱。
在製造二軸延伸膜時，雖然延伸處理後會切斷在拉幅機內以夾子夾住的膜邊部份，但也可不將該切斷部份作廢棄處理，而投入正在將作為樹脂層A或/及樹脂層B的聚酯樹脂予以熔融之擠壓機內，以回收再利用。
在為了組成印刷電路基板而使由多數之導體層與絕緣層所形成的積層體一體化之增疊(build up)工法中，本發明的脫模性聚酯膜可使用作為脫模性優異的承載膜。關於將印刷電路基板的多數之導體層與絕緣層積層而一體化的增疊工法，可舉例如：將由銅箔所形成的導體與由環氧樹脂等含浸在玻璃布中所成的預鑄體加熱壓製而積層的方法；將附有環氧樹脂、聚醯亞胺等樹脂的銅箔加熱加壓而積層之方法；在膜上已塗布有環氧樹脂、聚醯亞胺等樹脂液的絕緣樹脂體上鍍銅而製成預鑄體，將該預鑄體加熱加壓而積層的方法等。本發明的脫模性聚酯膜也可使用作為任何一種方法的承載膜。
[實施例]
以下，利用實施例而更詳細說明本發明。但是，本發明並不侷限於此等實施例的範圍。同時，在下述實施例及比較例中，如下述地測定聚酯膜的物性值。
(1)各層厚度
以電子顯微鏡(SEM)觀察膜截面後，測定各層的厚度。
(2)無機粒子及有機粒子的粒徑
以島津製作所製的雷射衍射散射式粒徑測定儀SALD-2000測定。
(3)空氣抽除時間(膜的剝離性)
使用第1圖所示的裝置測定。亦即，在平台1的中央部份安裝圓形的玻璃板2。在平台1上，沿著玻璃板2的外緣，使空氣溝8與空氣孔9形成為相互連通的狀態。然後，將空氣孔9以附有活栓4的軟管3連接至真空泵5。在平台1上以黏著膠帶7固定試料膜6，該試料膜之大小係可覆蓋玻璃板2的表面。
在測定時，先驅動真空泵5，開啟活栓4使系統內排氣成真空。此時，使試料膜6密接在玻璃板2的表面，測定從其外緣開始出現干擾紋起，然後擴散至玻璃板2整體，直到最後停止移動的時間(秒)，此即為空氣抽除時間。
(4)濾器昇壓速度
於所使用之熔融擠壓機中之具有齒輪泵的螺徑14mm之縱向垂直型短軸螺輪(L/D=15)中，在濾徑10mmφ的斷路板(breaker plate)上，將由不銹鋼纖維所形成的網燒結壓縮而製成之絕對濾徑20μm之濾器(日本精線公司製Naslon)予以固定。然後，於280℃中以1.0kg/小時的擠壓速度熔融擠壓聚酯，測定1小時後的擠壓壓力，即可求得昇壓速度(MPa/小時)。
若昇壓速度超過3.0MPa/小時，則因濾器昇壓速度太快，而在連續生產上造成問題。
(5)印刷電路基板的模式試驗1
使用以5個/cm2 而形成有直徑約0.1mm之導通孔(via hole)的銅箔(400mm×400mm)、與由環氧樹脂等含浸在玻璃布中而成的預鑄體(400mm×400mm)，作成由銅箔/預鑄體/銅箔/預鑄體/銅箔所組成的積層體。以一對之聚酯膜(450mm×450mm)將此積層體從兩面挾入並固定，再以鋁板(420mm×420mm)挾住而導入至油壓壓製機中。接著，使油壓裝置的溫度為105℃並以2.5MPa的壓力進行壓製處理10分鐘。之後，從油壓壓製機中取出試料，將其冷卻後，取去鋁板，再剝下聚酯膜。
此時，剝離強度未達0.1N/cm者，由於容易剝離而評估為○；將剝離強度為0.1至0.3N/cm者評估為△；而剝離強度超過0.3N/cm者，因從積層板剝下聚酯膜時，受到阻抗而不易剝下，而將其評估為×。
(6)印刷電路基板的模式試驗2
使用不同於上述(5)的印刷電路基板的模式試驗1時之試料，進行與(5)的印刷電路基板的模式試驗1同樣的壓製處理10分鐘。之後，以10N/cm一邊拉伸聚酯膜的邊緣部份，一邊解除油壓壓製。此時，只要膜不破裂而可解除者，即評估為○；而只要膜破裂者，則評估為×。
(7)脫落粒子
以顯微鏡觀察由印刷電路基板的模式試驗1所得之積層板之表面後，以10點計測每一平方公分的積層板表面所附著的無機粒子之數目。確認附著無機粒子(亦即無機粒子從膜脫落)的點數為1點以下時為○，而確認有2點以上時為×。
(8)膜的生產情形
進行連續製造二軸延伸積層聚酯膜一星期，並抽出此段期間的問題。
就實施例、比較例中使用的聚酯樹脂之製造方法加以說明。
(聚酯樹脂1的製造)
將對苯二甲酸100質量份與乙二醇52質量份裝入酯化反應槽內，於0.3MPaG的加壓下，以260℃進行酯化反應。接著，將所得的聚酯低聚合物供給至聚縮合反應槽中，以280℃進行聚縮合反應120分鐘，可得極限黏度0.62的聚酯樹脂1。因所得之聚酯樹脂1的濾器昇壓速度為0MPa/小時，故完全無昇壓。
(聚酯樹脂2-1的製造)
將對苯二甲酸100質量份與乙二醇52質量份裝入酯化反應槽內，於0.3MPaG的加壓下，以260℃進行酯化反應。接著，將所得的聚酯低聚合物供給至聚縮合反應槽中。然後，將經網目徑30μm的濾器過濾的平均粒徑3.9μm之氧化矽(富士Silysia社製Sylysia550)的乙二醇分散液(濃度5.5質量%)，加入聚縮合反應槽的聚酯低聚合物中，直到生成聚酯中的氧化矽含量成為2.0質量%。之後，以280℃進行聚縮合反應120分鐘，可得極限黏度0.60的聚酯樹脂2。所得之聚酯樹脂2的昇壓速度為1.5MPa/小時。
(聚酯樹脂2-2的製造)
依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有平均粒徑3.9μm之氧化矽2.5質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂2-2。所得之聚酯樹脂2-2的昇壓速度為1.8MPa/小時。
(聚酯樹脂2-3的製造)
依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有平均粒徑3.9μm之氧化矽1.7質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂2-3。所得之聚酯樹脂2-3的昇壓速度為1.2MPa/小時。
(聚酯樹脂2-4的製造)
依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有平均粒徑3.9μm之氧化矽3.0質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂2-4。所得之聚酯樹脂2-4的昇壓速度為3.2MPa/小時。
(聚酯樹脂2-5的製造)
依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有平均粒徑3.9μm之氧化矽0.8質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂2-5。所得之聚酯樹脂2-5的昇壓速度為0.6MPa/小時。
(聚酯樹脂2-6的製造)
依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有平均粒徑3.9μm之氧化矽0.3質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂2-6。所得之聚酯樹脂2-6的昇壓速度為0.2MPa/小時。
(聚酯樹脂2-7的製造)
依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有平均粒徑3.9μm之氧化矽0.7質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂2-7。所得之聚酯樹脂2-7的昇壓速度為0.5MPa/小時。
(聚酯樹脂3的製造)
使用平均粒徑3.1μm的氧化矽(富士Silysia社製Sylysia420)。除此之外，依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有氧化矽2.0質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂3。所得之聚酯樹脂3的昇壓速度為1.1MPa/小時。
(聚酯樹脂4的製造)
使用平均粒徑6.2μm的氧化矽(富士Silysia社製Sylysia440)。除此之外，依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有氧化矽2.0質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂4。所得之聚酯樹脂4的昇壓速度為3.8MPa/小時。
(聚酯樹脂5的製造)
使用平均粒徑5.0μm的氧化矽(富士Silysia社製Sylysia740)。除此之外，依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有氧化矽2.0質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂5。所得之聚酯樹脂5的昇壓速度為3.4MPa/小時。
(聚酯樹脂6的製造)
使用平均粒徑2.7μm的氧化矽(富士Silysia社製Sylysia310P)。除此之外，依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有氧化矽2.0質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂6。所得之聚酯樹脂6的昇壓速度為1.0MPa/小時。
(聚酯樹脂7的製造)
使用平均粒徑4.0μm的沸石(水澤化學公司製JC-40)以取代氧化矽。除此之外，依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有沸石2.0質量%、極限黏度0.60的聚酯樹脂7。所得聚酯樹脂7的昇壓速度為1.2MPa/小時。
(聚酯樹脂8的製造)
使用平均粒徑4.7μm的氧化矽(水澤化學公司製Mizukasil P-754C)。除此之外，依照製造聚酯樹脂2-1時同樣的配方，可得含有平均粒徑4.7μm的氧化矽2.0質量%、極限黏度.0.60的聚酯樹脂8。所得之聚酯樹脂8的昇壓速度為3.3MPa/小時。
以下就實施例、比較例詳細說明。
(實施例1)
將經150℃的除濕空氣(露點(dew point)：-41℃)乾燥而成為水份率20ppm之上述聚酯樹脂2-1，投入擠壓機A(螺徑150mm)中，介由絕對濾徑20μm的濾器而以280℃熔融擠壓。另一方面，將經150℃的除濕空氣(露點：-41℃)乾燥5小時而成為水份率20ppm之上述聚酯樹脂1，投入擠壓機B(螺徑220mm)中，與擠壓機A同樣的介由絕對濾徑20μm的濾器而以280℃熔融擠壓。使已熔融的2種樹脂在多歧管模具中重疊貼合，將聚酯樹脂2-1作為樹脂層A、聚酯樹脂1作為樹脂層B，而作成A/B/A的三層組成後，從T模具以總擠壓量900kg/小時擠壓成薄片狀。然後，藉由外加靜電壓鑄法而使其在表面溫度25℃的冷卻鼓上密接冷卻後，即得A/B/A=20/210/20(μm)的末延伸薄片。
使用拉幅式同時二軸延伸機，以縱向3倍、橫向3.3倍的條件，將上述所得的未延伸薄片於延伸溫度92℃中施予同時二軸延伸。之後，以溫度240℃進行熱處理5秒鐘，再於240℃的狀態下使橫向鬆弛率成為5%之後，以80℃冷卻之。然後，為了將膜之寬度方向的兩端的以夾子夾過的夾痕部份予以除去，藉由Olfa公司製MBW50K(刀刃厚度0.25mm)切刀進行切斷(切斷部份是膜整體的15質量%)，接著以捲取機捲取後，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。
所得膜的特性如表1中所示。
(實施例2)
樹脂層A係使用聚酯樹脂3。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例3)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=27/190/27(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度24.4μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.7/19.0/2.7(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例4)
樹脂層A係使用聚酯樹脂2-2。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例5)
樹脂層A係使用聚酯樹脂2-3。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例6)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=20/360/20(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度40.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/36.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例7)
樹脂層A係使用聚酯樹脂7。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例8)
樹脂層A係使用聚酯樹脂3，並將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=27/210/27(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度26.4μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.7/21.0/2.7(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例9)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=7/230/7(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度24.4μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=0.7/23.0/0.7(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例10)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=20/170/20(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度21.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/17.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例11)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=20/900/20(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度94.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/90.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例12)
樹脂層B係使用聚酯樹脂2-6。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例13)
將實施例1中經切斷去除的膜之寬度方向之兩端部予以粉碎成片(flake)狀物後，作成經增粒為直徑約10mm、長度約20至50mm左右的再生顆粒(氧化矽含量0.38質量%、氧化矽粒徑3.9μm)。將此再生顆粒投入擠壓機B中，在擠壓量145公斤/小時之內，使再生顆粒調整至115公斤/小時。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得樹脂層B中之氧化矽為濃度0.3質量%的厚度25.0μm的三層膜。
所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(實施例14)
以95℃的輥式延伸機，將以與實施例1同樣的配方而得的A/B/A=20/210/20(μm)之未延伸薄片縱向延伸3.0倍之後，於120℃中以拉幅式橫向延伸機橫向延伸3.3倍。之後，以溫度240℃進行熱處理5秒，再於240℃的狀態下使橫向之鬆弛率達5%之後，以80℃冷卻後捲取，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(比較例1)
樹脂層A係使用聚酯樹脂4。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。
雖然如此進行也可獲得膜，但因氧化矽的平均粒徑太大，使擠壓機A的濾器昇壓速度變得太高，而有生產上的問題。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
(比較例2)
樹脂層A係使用聚酯樹脂5。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。
雖然如此進行也可獲得膜，但因氧化矽的平均粒徑太大，使擠壓機A的濾器昇壓速度變得太高，而有生產上的問題。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
(比較例3)
樹脂層A係使用聚酯樹脂8。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。
雖然如此進行也可獲得膜，但因氧化矽的平均粒徑太大，使擠壓機A的濾器昇壓速度變得太高，而有生產上的問題。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
(比較例4)
樹脂層A係使用聚酯樹脂6。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於樹脂層A中所含有的粒子之平均粒徑太小，使空氣抽除速度變緩，因此，在印刷電路基板的製程中，欲從積層板剝下膜時會不易剝離。
(比較例5)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=3/240/3(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度24.6μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=0.3/24.0/0.3(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於樹脂層A太薄，故在印刷電路基板的製程中，確認到有氧化矽粒子的脫落。
(比較例6)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=50/150/50(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。
雖然如此進行也可獲得膜，但因擠壓機A的濾器昇壓速度變得太高，而有生產上的問題。所得的膜為A/B/A=5.0/15.0/5.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於樹脂層A的厚度比該樹脂層A中所含有的粒子之平均粒徑還厚，而拉長空氣抽除時間。因此，在印刷電路基板的製程中，欲從積層板剝下膜時會不易剝離。
(比較例7)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=30/200/30(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度26.0μm的三層膜。
雖然如此進行也可獲得膜，但因擠壓機A的濾器昇壓速度變得太高，而有生產上的問題。所得的膜為A/B/A=3.0/20.0/3.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。
(比較例8)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=20/120/20(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度16.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/12.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於膜的全層厚度太薄，製造印刷電路基板後，在拉伸膜時，會使膜破裂。因此，在印刷電路基板的連續製程中，捲取脫模性膜時，有膜破裂或產生皺紋之虞，而為缺乏實用性者。
(比較例9)
樹脂層A係使用聚酯樹脂2-4。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。不過，由於樹脂層A中之氧化矽的含量過多，雖然也可獲得膜，但使擠壓機A的濾器昇壓速度變得太高。因此而有生產上的問題。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
(比較例10)
樹脂層A係使用聚酯樹脂2-5。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於樹脂層A中之氧化矽的含量太少，而拉長空氣抽除時間，因此，在印刷電路基板的製程中，欲從積層板剝下膜時，會難以剝離。
(比較例11)
樹脂層A係使用聚酯樹脂6，並將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=28/210/28(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度26.6μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.8/21.0/2.8(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於樹脂層A的厚度比該樹脂層A中所含有的粒子之平均粒徑還厚，而拉長空氣抽除時間。因此，在印刷電路基板的製程中，欲從積層板剝下膜時會不易剝離。
(比較例12)
將未延伸薄片的厚度作成A/B/A=20/1,000/20(μm)。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度104.0μm的三層膜。所得的膜為A/B/A=2.0/100.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於樹脂層B太厚，而拉長空氣抽除時間。因此，在印刷電路基板的製程中，欲從積層板剝下膜時會不易剝離。
(比較例13)
樹脂層B係使用聚酯樹脂2-8。除此之外是依照與實施例1同樣的配方，可得厚度25.0μm的三層膜。不過，由於樹脂層B中的氧化矽含量過多，雖然也可獲得膜，但使擠壓機B的濾器昇壓速度變得太高。因此而有生產上的問題。所得的膜為A/B/A=2.0/21.0/2.0(μm)。該膜的特性如表1中所示。由於樹脂層B中的氧化矽含量過多，故在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
如表1所示，實施例1至4的膜是脫模性優異的聚酯膜。
相較於此，各比較例中則有如下的問題。
關於比較例1至3，由於樹脂層A中的氧化矽之平均粒徑超過本發明所規定的範圍，故在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
關於比較例4，由於樹脂層A中的氧化矽之平均粒徑未達本發明所規定的範圍，而拉長空氣抽除時間。所以，在印刷電路基板的製程中，膜之脫模性不良，因此，欲從積層板剝下膜時會不易剝離，也造成膜之破裂。
關於比較例5，由於樹脂層A的厚度太薄而超出式(2)之範圍之外，故在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
關於比較例6與7，樹脂層A的厚度太厚而超出式(2)之範圍之外。因此，已摻配有惰性粒子的樹脂層A之擠壓機的濾器昇壓速度會變快，而有生產上的問題。
關於比較例8，由於膜全層厚度太薄而超出式(3)的範圍之外，故在印刷電路基板的製程中，膜會破裂。
關於比較例9，由於樹脂層A中的氧化矽含量超過本發明所規定的範圍，已摻配有惰性粒子的樹脂層A之擠壓機的濾器昇壓速度會變快，而有生產上的問題。同時，在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
關於比較例10，由於樹脂層A中的氧化矽含量未達本發明中所規定的範圍，而拉長空氣抽除時間。所以，在印刷電路基板的製程中，膜之脫模性不良，因此，欲從積層板剝下膜時會不易剝離，也造成膜之破裂。
關於比較例6與11，樹脂層A的厚度比該樹脂層A中所含有的粒子之平均粒徑還厚，而超出式(1)的範圍之外。因此，拉長空氣抽除時間，而在印刷電路基板的製程中，欲從積層板剝下膜時會不易剝離。
關於比較例12，因膜全層厚度太厚，而超出式(3)的範圍之外，故拉長空氣抽除時間。所以在印刷電路基板的製程中，膜之脫模性不良，因此，欲從印刷電路基板剝下膜時會不易剝離。
關於比較例13，由於樹脂層B中的氧化矽含量超過本發明所規定的範圍，已摻配有惰性粒子的樹脂層B之擠壓機B的濾器昇壓速度會變快，而有生產上的問題。同時，在印刷電路基板的製程中，確認有氧化矽粒子的脫落。
1．．．平台
2．．．玻璃板
3．．．軟管
4．．．活栓
5．．．真空泵
6．．．試料膜
7．．．黏著膠帶
8．．．空氣溝
9．．．空氣孔
第1圖係測定膜之空氣抽除時間用的裝置之剖面圖。
由於本案的圖為試驗方式之圖，並非本案的代表圖。
故本案無指定代表圖。

Claims (4)

  1. 一種脫模性聚酯膜，其係由聚酯樹脂層A/聚酯樹脂層B/聚酯樹脂層A的三層所組成，且經施予二軸延伸者，其中，構成其表層的聚酯樹脂層A含有平均粒徑3.0至4.3μm之惰性粒子1.5至2.8質量%，構成其中間層的聚酯樹脂層B不含惰性粒子或含有0.5質量%以下的惰性粒子，而且，該脫模性聚酯膜係滿足下述式(1)至式(3)：DA ≧TA 　(1)2.8≧TA ≧0.5　(2)100≧T≧20　(3)(惟，TA 為聚酯樹脂層A的厚度(μm)，DA 為聚酯樹脂層A中所含有的惰性粒子之平均粒徑(μm)，T為聚酯膜的全層厚度(μm))。
  2. 如申請專利範圍第1項的脫模性聚酯膜，其係經施予同時二軸延伸者。
  3. 如申請專利範圍第1或2項的脫模性聚酯膜，其中，空氣抽除時間為1.5秒以下。
  4. 一種印刷電路基板的製程用之承載膜，其係由申請專利範圍第1至3項中任一項之脫模性聚酯膜所構成。
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