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TWI546261B - Hexagonal columnar zinc oxide particles, a method for producing the same, and a cosmetic, a heat-dissipating filler, a heat-dissipating resin composition, a heat-dissipating grease, and a heat-dissipating paint composition - Google Patents

Hexagonal columnar zinc oxide particles, a method for producing the same, and a cosmetic, a heat-dissipating filler, a heat-dissipating resin composition, a heat-dissipating grease, and a heat-dissipating paint composition Download PDF

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TWI546261B
TWI546261B TW105110504A TW105110504A TWI546261B TW I546261 B TWI546261 B TW I546261B TW 105110504 A TW105110504 A TW 105110504A TW 105110504 A TW105110504 A TW 105110504A TW I546261 B TWI546261 B TW I546261B
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TW
Taiwan
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zinc oxide
heat
oxide particles
dissipating
hexagonal columnar
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TW105110504A
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Inventor
Satoru Sueda
Mitsuo Hashimoto
Atsuki Terabe
Nobuo Watanabe
Koichiro Magara
Original Assignee
Sakai Chemical Industry Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Sakai Chemical Industry Co filed Critical Sakai Chemical Industry Co
Publication of TW201625486A publication Critical patent/TW201625486A/zh
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Description

六角柱狀氧化鋅粒子、其製造方法、以及摻合其之化粧料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物
本發明係關於一種六角柱狀氧化鋅粒子、其製造方法、以及摻合其之化粧料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物。
於化粧品用途中，氧化鋅粒子係使用平均粒徑0.1μm以下之超微粒子來作為防曬之紫外線遮蔽劑。例如，於專利文獻1~2中揭示有可用於紫外線遮蔽劑之微粒子氧化鋅。然而，利用該等製法無法獲得0.1μm以上之粒子且兼具高紫外線遮蔽性與透明性之粒子。
另一方面，平均粒徑0.1μm以上之氧化鋅粒子亦有利用先前技術所製造者，但此類氧化鋅粒子很少將縱橫比控制為較小。平均粒徑0.1μm以上且縱橫比較大之氧化鋅粒子具有無法穩定地獲得防曬劑所要求之高透明性之缺點，因此業者要求開發一種具有更優異之性質之氧化鋅粒子。
又，先前之未達0.1μm之微粒子氧化鋅具有如下缺點：粒子越小，透過光越增加，使得UVA區域(波長：315~380nm)中之長波長側之紫外線遮蔽效果明顯下降。另一方面，藉由將氧化鋅粒子增大至0.1μm，從而可遮蔽與先前之未達0.1μm之微粒子氧化鋅相比更長波長側之 UVA區域之紫外線。就此類技術觀點而言，業者要求開發一種0.1μm以上未達0.5μm之氧化鋅粒子。
又，於專利文獻3中揭示有可用作化粧料之六角柱狀氧化鋅粒子及六角鼓狀氧化鋅粒子。然而，利用該製法無法獲得未達0.5μm之六角柱狀氧化鋅粒子。又，就無法獲得足夠之防曬劑中所需之高透明性之方面而言，此類粒徑為0.5μm以上之氧化鋅粒子不佳。
就此類觀點而言，業者要求一種一次粒徑為0.1μm以上且可表現出較先前之氧化鋅粒子更高之透明性與紫外線遮蔽性的氧化鋅粒子。然而，迄今為止還未開發出此類氧化鋅粒子。
又，氧化鋅粒子由於導熱率較高，因此可用作散熱性填料。為提高填充率，具有此類性質之氧化鋅粒子大多使用粒徑較大者。然而，作為散熱性填料，只要可為了提高導熱而摻合至粒徑較大之粒子之間來使用，便可更有效提高導熱。
[專利文獻1]日本特開平11-302015號公報
[專利文獻2]日本特開平3-183620號公報
[專利文獻3]日本特開2008-254992號公報
鑒於上述情況，本發明之目的在於獲得一種由於具有特定之一次粒徑及縱橫比，且具有高紫外線遮蔽性與透明性，因此可較佳地用作化粧料或散熱材之氧化鋅粒子。
本發明係一種六角柱狀氧化鋅粒子，其一次粒徑為0.1μm 以上未達0.5μm，縱橫比未達2.5。
較佳為上述六角柱狀氧化鋅粒子係藉由將成為晶種之微粒子氧化鋅在溶解有鋅鹽之水中進行熟成所獲得者。
較佳為上述六角柱狀氧化鋅粒子之粒度分佈中之D90/D10為2.4以下。
本發明亦為一種化粧料，含有上述六角柱狀氧化鋅粒子。
本發明亦為一種散熱性填料，係由上述六角柱狀氧化鋅粒子構成。
本發明亦為一種散熱性樹脂組成物，含有上述六角柱狀氧化鋅粒子。
本發明亦為一種散熱性潤滑脂，含有上述六角柱狀氧化鋅粒子。
本發明亦為一種散熱性塗料組成物，含有上述六角柱狀氧化鋅粒子。
本發明之氧化鋅粒子由於具有優異之紫外線遮蔽性且透明性亦優異，因此可較佳地用作化粧料之紫外線遮蔽劑。又，於用作散熱性填料之情形時，尤其是與粒徑較大之其他散熱性填料併用時發揮優異之散熱性能。
圖1係藉由實施例1所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖2係藉由實施例1所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖3係藉由實施例1所獲得之本發明之氧化鋅粒子之X射線繞射之光譜。
圖4係藉由實施例2所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖5係藉由實施例2所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖6係藉由實施例3所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖7係藉由實施例3所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖8係藉由實施例3所獲得之本發明之氧化鋅粒子之掃描式電子顯微鏡照片。
圖9係藉由實施例3所獲得之本發明之氧化鋅粒子之X射線繞射之光譜。
圖10係藉由實施例4所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖11係藉由實施例4所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖12係藉由實施例5所獲得之本發明之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖13係藉由實施例5所獲得之本發明之氧化鋅粒子之以更高倍率觀察之穿透式電子顯微鏡照片。
圖14係比較例1中所使用之氧化鋅粒子(堺化學工業公司製造 微細氧化鋅)之穿透式電子顯微鏡照片。
圖15係藉由比較例2所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖16係比較例3中所使用之氧化鋅粒子(堺化學工業公司製造 FINEX-50)之穿透式電子顯微鏡照片。
圖17係藉由比較例4所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖18係藉由比較例5所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖19係藉由比較例6所獲得之氧化鋅粒子之穿透式電子顯微鏡照片。
圖20係關於藉由實施例1~5所獲得之本發明之六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法的說明圖。
圖21係關於比較例之不定形狀之氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法的說明圖。
圖22係關於比較例之六角片狀氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法的說明圖。
以下，對本發明進行詳細說明。
本發明係一種六角柱狀氧化鋅粒子，其一次粒徑為0.1μm以上未達0.5μm，縱橫比未達2.5。先前眾所周知未達0.1μm之氧化鋅粒子與0.5μm以上之較大之氧化鋅粒子，但幾乎不知道中間大小之氧化鋅粒子。進而，本發明具有縱橫比未達2.5之六角柱狀形狀。
本發明提供一種縱橫比較小、一次粒徑為0.1μm以上未達0.5μm之六角柱狀氧化鋅粒子。藉由此般減小縱橫比，即便一次粒徑為0.1μm以上未達0.5μm，亦可獲得較高之透明性。
本發明之六角柱狀氧化鋅粒子係藉由將成為晶種(晶種)之微粒子氧化鋅在乙酸鋅水溶液中進行結晶成長所獲得。將微粒子氧化鋅用作晶種，由此可任意地控制一次粒徑。使此類成為晶種之微粒子氧化鋅進行結晶成長，由此可選擇性地獲得如上所述之縱橫比較小之六角柱狀氧化鋅粒子。藉由製成此類氧化鋅粒子，即便一次粒徑為0.1μm以上未達0.5μm，亦可獲得兼具較高之紫外線遮蔽性與透明性之粒子。
如上所述，六角柱狀氧化鋅粒子已被眾所周知，但該等係超過0.5μm之粒徑較大者。然而，為了將氧化鋅粒子摻合至化粧料中而充分確保透明性及紫外線遮蔽性，必須使用本發明之0.1μm以上未達0.5μm者。進而，於散熱性填料中，極為重要的是提高填充率，為此較佳為將粒徑較大之粒子與粒徑更小之粒子組合使用。因此，此類具有特定粒徑之氧化鋅粒子亦可較佳地用作散熱性填料。
本說明書中之一次粒徑相當於具有與藉由BET法所求出之比表面積相同之表面積的球之直徑。即，一次粒徑係基於以下關係式所求出之值：一次粒徑(μm)=[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g)：比表面積，ρ(g/cm3)：粒子之真比重)。
上述藉由BET法所求出之比表面積：Sg係利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)進行測定，並將該測定值用於上述計 算。又，粒子之真比重：ρ係將作為氧化鋅之真比重值即5.6用於上述計算。
進而，本發明之氧化鋅粒子係具有縱橫比未達2.5之六角柱形狀者。即，特別是將六角柱狀氧化鋅粒子且如上述縱橫比較小之六角柱狀氧化鋅粒子使用於化粧料中之情形時，可製成透明性及紫外線遮蔽性均優異者。本發明中之縱橫比係藉由以下方法求出。關於六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比，於穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野中測量六角柱狀氧化鋅粒子之側面朝向正面之粒子(觀察到長方形或正方形之形狀之粒子)之長徑與短徑，求出長徑與短徑之長度比：長徑/短徑。如此方式測量TEM照片內之250個六角柱狀氧化鋅粒子之長徑/短徑，求出其累積分佈之平均值作為縱橫比。再者，因難以確認六角形狀面朝向正面之六角柱狀氧化鋅粒子之厚度，故而自測量對象排除在外。圖20中表示六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法。
較佳為本發明之六角柱狀氧化鋅粒子之粒度分佈中之D90/D10為2.4以下。上述參數中之D10(μm)意指體積基準下之10%累計粒徑，D90(μm)意指體積基準下之90%累計粒徑。D90/D10係表示粒度分佈之集中度(sharpness)之指標，D90/D10越大意味著粒度分佈越寬，D90/D10越小意味著粒度分佈越集中。即，所謂D90/D10為2.4以下之情況，意味著粒徑極大之粗大粒子數量較少、粒徑極小之微粒子數量較少、粒度分佈集中。上述D90/D10更佳為2.3以下，進而較佳為2.2以下。
粒徑分佈集中之氧化鋅粒子於透明性特別優異，在此方面上較佳。例如，於粒徑及縱橫比滿足上述本發明之必要條件者中，將粒度分 佈設為上述特定範圍內，藉此透明性進一步提高。
上述氧化鋅粒子之D10及D90係利用動態光散射式粒徑分佈測定裝置Nanotrac UPA-UT(日機裝公司製造)進行測定所得之值。關於測定，將氧化鋅粒子分散至水中，將氧化鋅之折射率設為1.95、水之折射率設為1.309而進行測定。
具有上述形狀之氧化鋅粒子之製造方法並無特別限定，例如可藉由包含將微粒子氧化鋅在溶解有鋅鹽之水中進行熟成之步驟之製造方法所獲得。此類氧化鋅粒子之製造方法亦為本發明之一。根據此類製造方法，具有不必經由燒成等熱分解之步驟，便可直接獲得氧化鋅粒子之優點。但是，亦可為了進一步提高結晶性而進行燒成。
此類製造方法係與如引用文獻所揭示於利用鋅鹽化合物之中和形成粒子後進行熟成之方法不同，而為添加微粒子氧化鋅作為晶種之方法，因此以成為晶種之微粒子氧化鋅為核心，使粒子之表層一面反覆進行溶解析出一面進行成長。藉此，根據成為核心之微粒子氧化鋅來決定熟成後所獲得之氧化鋅粒子之粒徑，將粒子形狀或粒徑調整為均勻狀態，因此可將粒度分佈設為更集中，故而於可更高度地控制粒徑或粒度分佈之方面而言亦較佳。又，於可利用成為晶種之微粒子氧化鋅選擇性地獲得粒度分佈集中且縱橫比較小之氧化鋅粒子之方面而言亦較佳。
又，視需要調整熟成溫度、熟成時間、鋅鹽濃度、微粒子氧化鋅濃度等，由此可調整粒徑或形狀等。
於製造如上所述之六角柱狀氧化鋅粒子時，使用微粒子氧化鋅。上述微粒子氧化鋅並無特別限定，粒徑較佳為0.01~0.5μm。上述微粒 子氧化鋅之粒徑相當於具有與藉由BET法所求出之比表面積相同之表面積的球之直徑。即，粒徑係根據利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)進行測定所求出之比表面積：Sg與氧化鋅之真比重：ρ，依據下述計算式所求出之值。
粒徑(μm)=[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g)：比表面積，ρ(g/cm3)：粒子之真比重)
再者，粒子之真比重：ρ係將氧化鋅之真比重值即5.6用於上述計算。
作為可用作原料之微粒子氧化鋅，並無特別限定，可使用藉由眾所周知之方法所製造之氧化鋅。市售者可列舉堺化學工業公司製造之FINEX-75、FINEX-50、FINEX-30、微細氧化鋅、SF-15、氧化鋅之1種等。
於本發明之六角柱狀氧化鋅粒子之製造方法中，將上述微粒子氧化鋅在溶解有鋅鹽之水中進行熟成。
即，上述六角柱狀氧化鋅粒子係藉由如下方式所獲得：將上述微粒子氧化鋅分散至鋅鹽水溶液中，於該狀態下進行加熱，使其進行結晶成長。
本發明中所使用之溶劑為水。由於水廉價且操作性亦安全，因此就製造管理、成本之觀點而言最佳。
所使用之鋅鹽水溶液並無特別限定，可列舉乙酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、甲酸鋅等之水溶液。於使用鋅鹽水溶液中尤其是乙酸鋅水溶液之情形時，可較佳地獲得本發明之特定之六角柱狀氧化鋅粒子。
又，該等鋅鹽水溶液亦可為藉由將氧化鋅、酸及水混合而將 氧化鋅進行酸水解所製備而成者。由氧化鋅、酸及水製備鋅鹽水溶液時所使用之氧化鋅之粒子形狀、粒子尺寸並無特別限定，但就儘可能減少雜質之觀點而言，氧化鋅之Zn純度較佳為95%以上。又，酸可列舉乙酸、硝酸、硫酸、鹽酸、甲酸、檸檬酸、草酸、丙酸、丙二酸、乳酸、酒石酸、葡萄糖酸、琥珀酸等，尤其是使用乙酸之情形時，可較佳地獲得本發明之特定之六角柱狀氧化鋅粒子。亦可將該等鋅鹽水溶液中之2種併用使用。鋅鹽水溶液中之鋅鹽濃度較佳為0.30~0.45mol/l。
於鋅鹽水溶液中添加微粒子氧化鋅而製成漿料之情形時，相對於漿料總量，微粒子氧化鋅之濃度較佳為10~500g/l。
漿料之製備方法並無特別限定，例如可藉由將上述成分添加至水中並在5~30℃分散10~30分鐘而製成微粒子氧化鋅之濃度為10~500g/l之均勻漿料。
於上述熟成時，亦可於不損害本發明之效果之範圍內少量添加微粒子氧化鋅、鋅鹽、水以外之成分。例如亦可添加分散劑等。
熟成較佳為在45~110℃進行。熟成時間可列舉0.5~24小時。可根據熟成溫度、熟成時間、鋅鹽濃度、微粒子氧化鋅濃度等條件而達成粒徑之調整，故而較佳為根據目標之氧化鋅粒子而適當設定該等條件來進行熟成。
如此方式獲得之六角柱狀氧化鋅粒子亦可視需要進行過濾、水洗、乾燥等後處理。
藉由上述方法所製造之六角柱狀氧化鋅粒子亦可視需要進行利用篩之分級。利用篩之分級方法，可列舉濕式分級、乾式分級。又， 亦可進行濕式粉碎、乾式粉碎等處理。
如上所述，於本發明之六角柱狀氧化鋅粒子之製造方法中，不進行燒成處理，便可獲得氧化鋅粒子，但亦可對藉由上述方法所獲得之六角柱狀氧化鋅粒子實施燒成處理。於燒成時，可列舉利用眾所周知之任意裝置之方法，處理條件等亦無特別限定。
本發明之六角柱狀氧化鋅粒子亦可視需要進而實施表面處理。作為表面處理，並無特別限定，例如可列舉形成二氧化矽層、氧化鋁層、氧化鋯層、二氧化鈦層等無機氧化物層之無機表面處理、其他各種表面處理等眾所周知之處理方法。又，亦可依序進行複數種表面處理。
上述表面處理更具體而言可列舉利用選自有機矽化合物、有機鋁化合物、有機鈦化合物、高級脂肪酸、高級脂肪酸酯、金屬皂、多元醇或烷醇胺之表面處理劑之表面處理等。此類表面處理劑係可根據上述氧化鋅粒子之粒徑而適當設定處理量。
上述有機矽化合物，例如可列舉甲基氫聚矽氧烷或二甲基聚矽氧烷等有機聚矽氧烷、或者三乙氧基乙烯基矽烷或二苯基二甲氧基矽烷等矽烷偶合劑。
上述高級脂肪酸，例如可列舉碳原子數10~30之月桂酸、硬脂酸、棕櫚酸等高級脂肪酸等。
上述高級脂肪酸酯，例如可列舉棕櫚酸辛酯之類的上述高級脂肪酸之烷基酯等。
上述金屬皂，例如可列舉硬脂酸鋁、月桂酸鋁等上述高級脂肪酸之金屬鹽等。構成金屬皂之金屬種類並無特別限定，例如可列舉鋁、 鋰、鎂、鈣、鍶、鋇、鋅、錫等。
上述多元醇，例如可列舉三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、新戊四醇等。
上述烷醇胺，例如可列舉二乙醇胺、二丙醇胺、三乙醇胺、三丙醇胺等。
利用上述表面處理劑之處理係可藉由於上述六角柱狀氧化鋅粒子中混合特定量之表面處理劑而獲得。進而，亦可使上述六角柱狀氧化鋅粒子懸浮於適宜介質例如水、醇、醚等後，於該懸浮液中添加表面處理劑，進行攪拌、分離、乾燥、粉碎而獲得，又，亦可進行蒸乾、粉碎而獲得。
已實施如上所述之表面處理之六角柱狀氧化鋅粒子係於其表面具有各種包覆層，因此於摻合至化粧料中之情形時，抑制其生理活性、化學活性，故而可製成作為化粧品特別優異者。
本發明之六角柱狀氧化鋅粒子之用途並無特別限定，例如可較佳地使用於化粧料之原料、散熱性填料之用途中。此類化粧料及散熱性填料亦為本發明之一部分。
含有本發明之六角柱狀氧化鋅粒子之化粧料係具有紫外線遮蔽性且縱橫比較小，因此透明性亦優異。
本發明之化粧料，可列舉粉底、化粧基底液、眼影、腮紅、睫毛膏、口紅、防曬劑等。本發明之化粧料可製成油性化粧料、水性化粧料、O/W型化粧料、W/O型化粧料之任意形態。其中，尤其是可尤佳地使用於防曬劑中。
本發明之化粧料係除構成上述混合物之成分以外，亦可併用化粧品領域中可使用之任意水性成分、油性成分。上述水性成分及油性成分，並無特別限定，例如亦可為含有油分、界面活性劑、保濕劑、高級醇、金屬離子封阻劑、天然及合成高分子、水溶性及油溶性高分子、紫外線遮蔽劑、各種萃取液、無機及有機顏料、無機及有機黏土礦物、經金屬皂處理或聚矽氧處理之無機及有機顏料、有機染料等著色劑、防腐劑、抗氧化劑、色素、增黏劑、pH值調整劑、香料、冷感劑、製汗劑、殺菌劑、皮膚活化劑等成分者。具體而言，可任意摻合以下列舉之摻合成分之1種或2種以上並利用常法製造目標化粧料。該等摻合成分之摻合量只要在不損害本發明之效果之範圍內，就無特別限定。
上述油分並無特別限定，例如可列舉鱷梨油、山茶油、龜油、澳洲胡桃油、玉米油、貂油、橄欖油、菜籽油、蛋黃油、芝麻油、桃仁油、小麥胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亞麻籽油、紅花油、棉籽油、紫蘇油、大豆油、花生油、茶籽油、榧子油、米糠油、泡桐油、日本桐油、荷荷芭油、胚芽油、三甘油、三辛酸甘油酯、三異棕櫚酸甘油酯、可可油脂、椰子油、馬油、氫化椰子油、棕櫚油、牛油、羊油、氫化牛油、棕櫚核油、豬油、牛骨油、漆樹籽油、氫化油、牛腳脂、漆樹蠟、氫化蓖麻油、蜂蠟、堪地里拉蠟、棉蠟、巴西棕櫚蠟、月桂果蠟、蟲蠟、鯨蠟、褐煤蠟、米糠蠟、羊毛脂、木棉蠟、乙酸羊毛脂、液狀羊毛脂、甘蔗蠟、羊毛脂脂肪酸異丙酯、月桂酸己酯、還原羊毛脂、荷荷芭蠟、硬質羊毛脂、蟲膠蠟、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂醇乙酸酯、POE膽固醇醚、羊毛脂脂肪酸聚乙二醇、POE氫化羊毛脂醇醚、液體石蠟、地蠟、姥鮫烷、石蠟、純地蠟、角 鯊烯、凡士林、微晶蠟等。
上述親油性非離子界面活性劑，並無特別限定，例如可列舉山梨糖醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐單異硬脂酸酯、山梨糖醇酐單月桂酸酯、山梨糖醇酐單棕櫚酸酯、山梨糖醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐五-2-乙基己酸二甘油酯、山梨糖醇酐四-2-乙基己酸二甘油酯等山梨糖醇酐脂肪酸酯類，單棉籽油脂肪酸甘油酯、單芥子酸甘油酯、倍半油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、α,α'-油酸焦麩胺酸甘油酯、蘋果酸單硬脂酸甘油酯等聚甘油脂肪酸類，單丙二醇硬脂酸酯等丙二醇脂肪酸酯類，氫化蓖麻油衍生物、甘油烷基醚等。
親水性非離子界面活性劑，並無特別限定，例如可列舉POE山梨糖醇酐單硬脂酸酯、POE山梨糖醇酐單油酸酯、POE山梨糖醇酐四油酸酯等POE山梨糖醇酐脂肪酸酯類，POE山梨糖醇單月桂酸酯、POE山梨糖醇單油酸酯、POE山梨糖醇五油酸酯、POE山梨糖醇單硬脂酸酯等POE山梨糖醇脂肪酸酯類，POE甘油單硬脂酸酯、POE甘油單異硬脂酸酯、POE甘油三異硬脂酸酯等POE甘油脂肪酸酯類，POE單油酸酯、POE二硬脂酸酯、POE單二油酸酯、二硬脂酸乙二醇酯等POE脂肪酸酯類，POE月桂醚、POE油醚、POE硬脂基醚、POE山萮基醚、POE2辛基十二烷基醚、POE二氫膽固醇醚等POE烷基醚類，POE辛基苯基醚、POE壬基苯基醚、POE二壬基苯基醚等POE烷基苯基醚類，普朗尼克(Pluronic)等普洛尼克型類，POE-POP十六烷基醚、POE-POP2癸基十四烷基醚、POE-POP單丁基醚、POE-POP氫化羊毛脂、POE-POP甘油醚等POE-POP烷基醚類，Tetronic等四POE-四POP乙二胺縮合物類，POE蓖麻油、POE氫化蓖麻油、POE 氫化蓖麻油單異硬脂酸酯、POE氫化蓖麻油三異硬脂酸酯、POE氫化蓖麻油單焦麩胺酸單異硬脂酸二酯、POE氫化蓖麻油順丁烯二酸等POE蓖麻油氫化蓖麻油衍生物，POE山梨糖醇黃蜜蠟等POE蜂蠟-羊毛脂衍生物，椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、月桂酸單乙醇醯胺、脂肪酸異丙醇醯胺等烷醇醯胺，POE丙二醇脂肪酸酯、POE烷基胺、POE脂肪酸醯胺、蔗糖脂肪酸酯、POE壬基苯基甲醛縮合物、烷基乙氧基二甲基胺氧化物、磷酸三油酯等。
作為其他界面活性劑，例如亦可於不會對穩定性及皮膚刺激性造成問題之範圍內摻合脂肪酸皂、高級烷基硫酸酯鹽、POE月桂基硫酸三乙醇胺、烷基醚硫酸酯鹽等陰離子界面活性劑，烷基三甲基銨鹽、烷基吡啶鎓鹽、烷基四級銨鹽、烷基二甲基苄基銨鹽、POE烷基胺、烷基胺鹽、聚胺脂肪酸衍生物等陽離子界面活性劑，以及咪唑啉系兩性界面活性劑、甜菜鹼系界面活性劑等兩性界面活性劑。
上述保濕劑並無特別限定，例如可列舉木糖醇、山梨糖醇、麥芽糖醇、硫酸軟骨素、玻尿酸、硫酸黏多糖、栝樓仁酸、去端肽膠原蛋白(atelocollagen)、膽固醇基-12-羥基硬脂酸酯、乳酸鈉、膽汁酸鹽、dl-吡咯啶酮羧酸鹽、短鏈可溶性膠原蛋白、二甘油(EO)PO加成物、繅絲花(rosa roxburghii)萃取物、西洋蓍草(Achillea millefolium)萃取物、草木樨(melilot)萃取物等。
上述高級醇並無特別限定，例如可列舉月桂醇、鯨蠟醇、硬脂醇、山萮醇(behenyl alcohol)、肉豆蔻醇、油醇、鯨蠟硬脂醇等直鏈醇，單硬脂基甘油醚(鯊肝醇)、2-癸基十四醇、羊毛醇、膽固醇、植固醇、己基十二烷醇、異硬脂醇、辛基十二烷醇等支鏈醇等。
金屬離子封阻劑並無特別限定，例如可列舉1-羥基乙烷-1,1-二膦酸、1-羥基乙烷-1,1-二膦酸四鈉鹽、檸檬酸鈉、聚磷酸鈉、偏磷酸鈉、葡萄糖酸、磷酸、檸檬酸、抗壞血酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸等。
上述天然水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉阿拉伯膠、黃蓍膠、半乳聚糖、瓜爾膠、刺槐豆膠、刺梧桐樹膠、角叉菜膠、果膠、瓊脂、榅桲籽膠(榅桲)、海藻膠(褐藻萃取物)、澱粉(稻米、玉米、馬鈴薯、小麥)、甘草酸等植物系高分子，三仙膠、聚葡萄糖、琥珀醯聚糖、聚三葡萄糖等微生物系高分子，膠原蛋白、酪蛋白、白蛋白、明膠等動物系高分子。
半合成水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉羧基甲基澱粉、甲基羥基丙基澱粉等澱粉系高分子，甲基纖維素、硝基纖維素、乙基纖維素、甲基羥基丙基纖維素、羥基乙基纖維素、纖維素硫酸鈉、羥基丙基纖維素、羧基甲基纖維素鈉(CMC)、結晶纖維素、纖維素粉等纖維素系高分子，海藻酸鈉、海藻酸丙二醇酯等海藻酸系高分子等。
合成水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉聚乙烯醇、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯基吡咯啶酮等乙烯基系高分子，聚乙二醇20,000、40,000、60,000等聚氧乙烯系高分子，聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物共聚合系高分子，聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯醯胺等丙烯酸系高分子，聚伸乙基亞胺、陽離子聚合物等。
無機水溶性高分子並無特別限定，例如可列舉膨潤土、矽酸AlMg(Veegum)、合成鋰皂石、鋰膨潤石、矽酸酐等。
紫外線遮蔽劑並無特別限定，例如可列舉對胺基苯甲酸(以 下簡稱作PABA)、PABA單甘油酯、N,N-二丙氧基PABA乙酯、N,N-二乙氧基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA丁酯等苯甲酸系紫外線遮蔽劑；N-乙醯基鄰胺苯甲酸高孟酯(homomenthyl-N-acetylanthranilate)等鄰胺基苯甲酸系紫外線遮蔽劑；水楊酸戊酯、水楊酸薄荷酯、水楊酸高孟酯、水楊酸辛酯、水楊酸苯酯、水楊酸苄酯、對異丙醇苯水楊酸酯等水楊酸系紫外線遮蔽劑；肉桂酸辛酯、乙基-4-異丙基肉桂酸酯、甲基-2,5-二異丙基肉桂酸酯、乙基-2,4-二異丙基肉桂酸酯、甲基-2,4-二異丙基肉桂酸酯、丙基-對甲氧基肉桂酸酯、異丙基-對甲氧基肉桂酸酯、異戊基-對甲氧基肉桂酸酯、2-乙氧基乙基-對甲氧基肉桂酸酯、環己基-對甲氧基肉桂酸酯、乙基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、2-乙基己基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、甘油單-2-乙基己醯基-二對甲氧基肉桂酸酯等肉桂酸系紫外線遮蔽劑；2,4-二羥基二苯甲酮、2,2'-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2'-二羥基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鹽、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4'-苯基-二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羥基-3-羧基二苯甲酮等二苯甲酮系紫外線遮蔽劑；3-(4'-甲基亞苄基)-d,l-樟腦、3-亞苄基-d,l-樟腦、4-咪唑丙烯酸、4-咪唑丙烯酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、2,2'-羥基-5-甲基苯基苯并三唑、2-(2'-羥基-5'-第三辛基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-5'-甲基苯基)苯并三唑、二雙亞苄肼、聯大茴香甲醯基甲烷、4-甲氧基-4'-第三丁基二苯甲醯甲烷、5-(3,3-二甲基-2-亞降莰基)-3 -戊烷-2-酮等。又，亦可與氧化鈦粒子或不符合本發明之氧化鋅粒子等無機系紫外線遮蔽劑併用。
其他藥劑成分，並無特別限定，例如可列舉維生素A油、視黃醇、棕櫚酸視黃醇、肌醇、鹽酸吡哆醇、菸鹼酸苄酯、菸鹼醯胺、菸鹼酸DL-α-生育酚酯、抗壞血酸磷酸鎂、2-O-α-D-吡喃葡萄糖-L-抗壞血酸、維生素D2(ergocalciferol，麥角鈣化固醇)、dl-α-生育酚、乙酸dl-α-生育酚、泛酸、生物素等維生素類；雌二醇、乙炔雌二醇等荷爾蒙；精胺酸、天冬醯胺酸、胱胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、絲胺酸、白胺酸、色胺酸等胺基酸；尿囊素、甘菊藍等抗炎劑，熊果苷等美白劑；鞣酸等收斂劑；L-薄荷腦、樟腦等清涼劑，或者硫、氯化溶菌酶、氯化吡哆醇等。
各種萃取液並無特別限定，例如可列舉魚腥草萃取物、黃柏萃取物、草木樨萃取物、蕁麻萃取物、甘草萃取物、芍藥萃取物、石鹼草(saponaria officinalis)萃取物、絲瓜萃取物、奎寧萃取物、虎耳草萃取物、苦參萃取物、萍蓬草萃取物、茴香萃取物、報春花萃取物、薔薇萃取物、地黃萃取物、檸檬萃取物、紫根萃取物、蘆薈萃取物、菖蒲根萃取物、桉樹萃取物、木賊萃取物、鼠尾草萃取物、百里香草萃取物、茶葉萃取物、海藻萃取物、黃瓜萃取物、丁香萃取物、樹莓萃取物、香蜂草(melissa)萃取物、胡蘿蔔萃取物、七葉樹萃取物、桃萃取物、桃葉萃取物、桑樹萃取物、矢車菊(centaurea cyanus)萃取物、金縷梅萃取物、胎盤萃取物、胸腺萃取物、蠶絲萃取液、甘草萃取物等。
本發明之六角柱狀氧化鋅粒子亦可用作散熱性填料。於將本 發明之六角柱狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，較佳為與粒徑不同之散熱性填料組合使用。作為可組合使用之散熱性填料，並無特別限定，例如可列舉氧化鎂、氧化鈦、氧化鋁等金屬氧化物，氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氮化矽、氮化鈦、金屬矽、金剛石等。進而亦可與除上述六角柱狀氧化鋅粒子以外之氧化鋅組合使用。組合使用之散熱性填料可為具有球狀、針狀、棒狀、片狀等任意形狀者。
於將本發明之六角柱狀氧化鋅粒子與其他散熱性填料組合使用之情形時，可組合使用之散熱性填料較佳為平均粒徑為1~100μm。藉由與此類粒徑較大之散熱性填料組合而於空隙間填充有本發明之散熱性填料，從而可提高填充率，在此方面上較佳。
本發明之六角柱狀氧化鋅粒子係與粒徑更小之氧化鋅粒子及其他散熱性填料組合使用，由此可獲得更優異之散熱性能。
於將本發明之六角柱狀氧化鋅粒子與其他散熱性填料組合使用之情形時，較佳為相對於散熱性填料總量，含有10~90體積%之本發明之六角柱狀氧化鋅粒子。可藉由設為此比例而提高填充率。
本發明之氧化鋅粒子亦可製成與其他散熱性填料組合而成之散熱性填料組成物而使用。尤其是，於本發明中，與其他散熱性填料組合使用之情形時，亦考慮到與粒徑更大之散熱性填料組合使用、與粒徑更小之散熱性填料組合使用、與該兩者組合使用。
上述其他散熱性填料並無特別限定，可列舉氧化鋅、氧化鎂、氧化鈦、氧化鋁等金屬氧化物，氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氮化矽、氮化鈦、金屬矽、金剛石等。如此與其他散熱性填料併用使用之情形時， 較佳為相對於散熱性組成物總量，以10~90體積%之比例含有本發明之六角柱狀氧化鋅粒子。
於將本發明之六角柱狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，可製成與樹脂混合而成之散熱性樹脂組成物而使用。於此情形時，所使用之樹脂可為熱塑性樹脂，亦可為熱固性樹脂，可列舉環氧樹脂、酚系樹脂、聚苯硫醚(PPS)樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺、聚醯亞胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、氟樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)樹脂、聚碳酸酯、聚胺基甲酸酯、聚縮醛、聚苯醚、聚醚醯亞胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)樹脂、液晶樹脂(LCP)、聚矽氧樹脂、丙烯酸系樹脂等樹脂。
本發明之散熱性樹脂組成物亦可為(1)藉由將熱塑性樹脂與上述氧化鋅粒子在熔融狀態下進行混煉所獲得之熱成型用樹脂組成物；(2)藉由將熱固性樹脂與上述氧化鋅粒子進行混煉後，使其加熱硬化所獲得之樹脂組成物；(3)將上述氧化鋅粒子分散至樹脂溶液或分散液中而成之塗料用樹脂組成物。
於本發明之散熱性樹脂組成物為熱成型用樹脂組成物之情形時，可根據用途自由選擇樹脂成分。例如在接著密接於熱源及散熱片之情形時，選擇聚矽氧樹脂或丙烯酸樹脂之類的接著性較高且硬度較低之樹脂即可。
於本發明之散熱性樹脂組成物為塗料用樹脂組成物之情形時，樹脂可為具有硬化性者，亦可為不具有硬化性者。塗料可為包含有機溶劑之溶劑系者，亦可為水中溶解或分散有樹脂而成之水系者。
於將上述六角柱狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，亦可製成與含有礦物油或合成油之基礎油混合而成之散熱性潤滑脂而使用。於製成此類散熱性潤滑脂而使用之情形時，可使用α-烯烴、二酯、多元醇酯、偏苯三甲酸酯、聚苯基醚、烷基苯基醚等作為合成油。又，亦可製成與聚矽氧油混合而成之散熱性潤滑脂而使用。
於將本發明之六角柱狀氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，亦可併用使用其他成分。作為可併用使用之其他成分，可列舉樹脂、界面活性劑等。
除上述化粧料或散熱性填料以外，本發明之六角柱狀氧化鋅粒子亦可使用於橡膠之硫化加速劑、塗料·油墨用顏料、鐵氧體或變阻器等電子零件、醫藥品等領域。
[實施例]
以下，列舉實施例對本發明進行說明，但本發明不受該等實施例任何限定。於本說明書中揭示為「份」「%」之情形時，只要無特別記載，該等意指「質量份」「質量%」。
(實施例1)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)66.51g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.25mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃熟成7小時。熟成後，進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面 攪拌一面以60分鐘升溫至100℃，一面攪拌一面在100℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.10μm之六角柱狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖1中。將更高倍率下之電子顯微鏡照片示於圖2中。又，將所得之粒子之X射線繞射之光譜示於圖3中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(實施例2)
將SF-15(堺化學工業公司製造 粒徑為0.08μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)133.02g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.5mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成3小時。熟成後，進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.19μm之六角柱狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖4中。將更高倍率下之電子顯微鏡照片示於圖5中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(實施例3)
將SF-15(堺化學工業公司製造 粒徑為0.08μm)80g，於 將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)106.42g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.4mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成5小時。熟成後，進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.13μm之六角柱狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖6中。將更高倍率下之電子顯微鏡照片示於圖7中。又，利用掃描式電子顯微鏡(SEM，JSM-7000F，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖8中。又，將所得之粒子之X射線繞射之光譜示於圖9中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(實施例4)
將SF-15(堺化學工業公司製造 粒徑為0.08μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)106.42g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.4mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以54分鐘升溫至90℃，一面攪拌一面在90℃熟成7小時。熟成後，進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以54分鐘升溫至90℃，一面攪拌一面在90℃加熱清洗30分鐘。加熱清 洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.15μm之六角柱狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖10中。將更高倍率下之電子顯微鏡照片示於圖11中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(實施例5)
將FINEX-30(堺化學工業公司製造 粒徑為0.04μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)106.42g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.4mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成3小時。熟成後，進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.11μm之六角柱狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖12中。將更高倍率之電子顯微鏡照片示於圖13中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例1)
對微細氧化鋅(堺化學工業公司製造 粒徑為0.11μm)進行與實施例相同之評價。將電子顯微鏡照片示於圖14中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例2)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)10g放入氧化鋁製坩堝(縱、橫、高度=100mm、100mm、35mm)內，利用電灼爐(東洋製作所公司製造)在525℃下靜置燒成2小時，藉此獲得一次粒徑為0.10μm之不定形之氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖15中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例3)
對FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)進行與實施例相同之評價。將電子顯微鏡照片示於圖16中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例4)
將FINEX-50(堺化學工業公司製造 粒徑為0.02μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)133.02g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.5mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200m1中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成3小時。熟成後立即進行急冷，其後進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.11μm之六角片狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡 (TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖17中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例5)
將SF-15(堺化學工業公司製造 粒徑為0.08μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)266.05g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為1.0mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以54分鐘升溫至90℃，一面攪拌一面在90℃熟成7小時。熟成後，進行過濾、水洗。接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以54分鐘升溫至90℃，一面攪拌一面在90℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.65μm之包含一部分六角片狀形狀之不定形狀之氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖18中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(比較例6)
將SF-15(堺化學工業公司製造 粒徑為0.08μm)80g，於將乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造 乙酸鋅)53.21g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.2mol/l之方式所製備之乙酸鋅水溶液1200ml中進行再漿化而製成漿料。接著，將該漿料一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃熟成3小時。熟成後，進行過濾、水洗。 接著，將所得之固形物於3公升水中進行再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，一面攪拌一面在70℃加熱清洗30分鐘。加熱清洗後，進行過濾、水洗，並在110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.22μm之棒狀氧化鋅粒子。利用穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所得之粒子之尺寸、形態。將所得之電子顯微鏡照片示於圖19中。又，將所得之粒子之物性及塗膜之物性之評價結果示於表1中。
(所得之粒子之組成)
圖3、圖9所示之X射線繞射之光譜及表1之所得之粒子之組成表示利用包含銅管球之X射線繞射裝置UltimaIII(Rigaku公司製造)進行分析所得之結果。
(縱橫比)
實施例之六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比係利用上述測定方法進行測定。
關於比較例中之粒子形狀為不定形之氧化鋅粒子之縱橫比，於穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野中測量不定形之氧化鋅粒子之長徑與穿過長徑中心之短徑，求出長徑與短徑之長度比：長徑/短徑。以此方式測量TEM照片內之250個不定形之氧化鋅粒子之長徑/短徑，求出其累積分佈之平均值作為縱橫比。圖21中表示不定形之氧化鋅粒子之縱橫比之測量方法。
又，比較例中之粒子形狀為六角片狀之氧化鋅粒子之縱橫比係如下值：於穿透式電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製 造)照片或掃描式電子顯微鏡(SEM，JSM-5600，日本電子公司製造)照片之2000~50000倍視野中，針對六角片狀氧化鋅粒子之六角形狀面朝向前面之粒子，將測量250個粒子之根據其定方向徑(夾持粒子之固定方向之兩根平行線之間隔；對圖像上之六角形狀面朝向前面之粒子，以固定方向進行測定)進行定義之粒徑(μm)所得之平均值設為L，並針對六角片狀氧化鋅粒子之側面朝向前面之粒子(看似長方形之粒子)，將測量250個粒子之厚度(μm)(長方形之短邊之長度)所得之平均值設為T時，求出彼等值之比：L/T所得值。關於上述縱橫比之測定方法，隨附圖22。
(D50、D90、D10、D90/D10)
於本說明書中，D50(μm)、D90(μm)及D10(μm)係利用動態光散射式粒徑分佈測定裝置Nanotrac UPA-UT(日機裝公司製造)進行測定所得之值。將實施例、比較例之氧化鋅粒子分散至水中，將氧化鋅之折射率設為1.95、水之折射率設為1.309而進行測定。D50(μm)意指體積基準下之50%累計粒徑，D90(μm)意指體積基準下之90%累計粒徑，D10(μm)意指體積基準下之10%累計粒徑。作為粒度分佈之集中度之指標，算出D90/D10之比。該值越大意味著粒度分佈越寬，該值越小意味著粒度分佈越集中。
(塗膜之製作)
將上述實施例、比較例中獲得之氧化鋅粒子2g、清漆10g(Acrydic A-801-P，DIC公司製造)、乙酸丁酯5g(試劑特級，和光純藥工業公司製造)、二甲苯5g(純正特級，純正化學公司製造)、玻璃珠38g(1.5mm，Potters-Ballotini公司製造)放入容積為75ml之蛋黃醬瓶內，充 分混合後，固定於塗料調節器5410型(RED DEVIL公司製造)，施加90分鐘振動進行分散處理，藉此製作塗料。其次，將所製作之塗料少量滴入載玻片(縱、橫、厚度=76mm、26mm、0.8~1.0mm，松浪硝子工業公司製造)上，利用棒式塗佈機(No.579 ROD No.6，安田精機製作所公司製造)製作塗膜。將所製作之塗膜在20℃乾燥12小時後，使用於總透光率1、總透光率2、總透光率3、平行光線穿透率1、平行光線穿透率2之測定。
(總透光率1、總透光率2、總透光率3、平行光線穿透率1、平行光線穿透率2)
於本說明書中，總透光率1(%)、總透光率2(%)、總透光率3(%)及平行光線穿透率1(%)、平行光線穿透率2(%)係對所製作之塗膜利用分光光度計V-570(日本分光公司製造)進行測定所得之值。再者，總透光率1(%)之值係波長310nm中之總透光率之值，總透光率2(%)之值係波長350nm中之總透光率之值，總透光率3(%)之值係波長375nm中之總透光率之值，平行光線穿透率1(%)之值係波長500nm中之平行光線穿透率之值，平行光線穿透率2(%)之值係波長700nm中之平行光線穿透率之值。總透光率1(%)之值越小，意味著對UVB波長之紫外線之紫外線遮蔽效果越高，總透光率2(%)與總透光率3(%)之值越小，意味著對UVA波長之紫外線之紫外線遮蔽效果越高。尤其是總透光率3(%)之值較小之情形時，意味著對UVA波長之紫外線之遮蔽區域跨越到更廣區域。又，平行光線穿透率1(%)、平行光線穿透率2(%)之值越大，意味著可見光透明性越高。
根據上述實施例之結果，清楚明白本發明之六角柱狀氧化鋅粒子係透明性優異且具有優異之紫外線遮蔽性。進而，清楚明白375nm之UVA之波長區域中亦具有優異之紫外線遮蔽性。相對於此，比較例1~3之氧化鋅粒子係透明性或紫外線遮蔽性之任一方面均不充分，無法兼具該等物性。尤其是，比較例3之一次粒徑為0.02μm之氧化鋅粒子係於375nm之UVA波長區域中無法獲得充分之紫外線遮蔽性。又，於比較例4之條件下進行反應之情形時，成為六角片狀氧化鋅粒子，而無法獲得本發明之六角柱狀氧化鋅粒子。又，於比較例5之條件下進行反應之情形時，成為一次粒徑為0.65μm之包含六角片狀之不定形狀之氧化鋅粒子，而無法獲得本發明之一次粒徑未達0.5μm之六角柱狀氧化鋅粒子。又，於比較例6之條件下進行反應之情形時，成為縱橫比較大之棒狀氧化鋅粒子，而無法獲得本發明之縱橫比未達2.5之六角柱狀氧化鋅粒子。
[產業上之可利用性]
本發明之六角柱狀氧化鋅粒子係可用作化粧料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物之成分。

Claims (6)

  1. 一種六角柱狀氧化鋅粒子，其一次粒徑為0.1μm以上未達0.5μm，縱橫比未達2.5，粒度分佈中之D90/D10為2.4以下。
  2. 一種化粧料，含有申請專利範圍第1項之六角柱狀氧化鋅粒子。
  3. 一種散熱性填料，係由申請專利範圍第1項之六角柱狀氧化鋅粒子構成。
  4. 一種散熱性樹脂組成物，含有申請專利範圍第1項之六角柱狀氧化鋅粒子。
  5. 一種散熱性潤滑脂，含有申請專利範圍第1項之六角柱狀氧化鋅粒子。
  6. 一種散熱性塗料組成物，含有申請專利範圍第1項之六角柱狀氧化鋅粒子。
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