TWI452015B

TWI452015B - Zinc oxide particles, a manufacturing method thereof, a cosmetic, an exoergic filler, heat-dissipating resin composition, heat radiation grease and exoergic coating compositions

Info

Publication number: TWI452015B
Application number: TW101114868A
Authority: TW
Inventors: Satoru Sueda; Mitsuo Hashimoto; Atsuki Terabe; Nobuo Watanabe; Koichiro Magara
Original assignee: Sakai Chemical Industry Co
Priority date: 2011-04-28
Filing date: 2012-04-26
Publication date: 2014-09-11
Also published as: EP2703353A1; CN103492321A; ES2665303T3; JPWO2012147888A1; US20140044971A1; KR101888863B1; KR20140020973A; JP5182456B2; EP2703353B1; CA2834252A1; CN103492321B; US9199857B2; TW201302618A; EP2703353A4; CA2834252C; WO2012147888A1

Description

氧化鋅粒子、其製造方法、化妝料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物

本發明係關於一種氧化鋅粒子、其製造方法、化妝料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物。

於化妝品用途中，氧化鋅粒子中平均粒徑0.1μm以下之超微粒子者被用作防曬之紫外線遮蔽劑。例如，於專利文獻1、2中揭示有一種可使用於紫外線遮蔽劑中之微粒子氧化鋅。對於此種氧化鋅粒子，亦期待將其改良成具有更優異之物性者。

例如，於專利文獻1、2中記載之微粒子氧化鋅，由於為微粒子，故而存在粒子彼此間容易產生凝聚、粒子之獨立性下降、吸油量增高之問題。由於吸油量增高，故而於摻合於化妝料中之情形時，產生因較多地吸收化妝料中所含之油成分而使化妝料之黏度增高的缺點。進而，由於粒子凝聚而分散性下降故而透明性下降，於摻合於化妝料中而使用之情形時(於塗佈於肌膚上之情形時)，亦具有不自然地變白之缺點。進而，亦要求提高紫外線遮蔽性，並降低吸油量或粉體之體積。

又，於專利文獻3中，揭示有如下之製造方法：藉由將鋅化合物、乙酸及乙二醇之混合液於50~200℃之溫度保持0.5~5小時，而生成平均粒徑為200 nm以下之氧化鋅微粒子。然而，此種製造方法係藉由對氧化鋅完全溶解之溶液進行加熱而獲得沈澱物之方法，就藉由此種方法而獲得之氧化鋅粒子中無法獲得縱橫比未達2.5之粒子方面而言，欠佳。又，就使用昂貴之乙二醇方面而言，並非適合工業化之製造方法。

[專利文獻1]日本特開平11-302015號公報

[專利文獻2]日本特開平3-183620號公報

[專利文獻3]日本特開2009-29698號公報

本發明之目的在於提供一種由於具有優異之紫外線遮蔽性與可見光透明性、且於分散性方面亦優異，故而可較佳地用作化妝料之紫外線遮蔽劑之氧化鋅粒子。

本發明係關於一種氧化鋅粒子，其特徵在於：其一次粒徑未達0.1μm，縱橫比未達2.5，且吸油量/BET比表面積為1.5 ml/100 m² 以下。

較佳為，上述氧化鋅粒子係以包括使微粒子氧化鋅於溶解有鋅鹽之水中熟成之步驟之製造方法而獲得者。

關於上述氧化鋅粒子，較佳為，於利用分光光度計V-570(日本分光公司製造)對使用上述氧化鋅粒子製作之塗膜進行測定之情形時，波長310 nm時之總透光率為20%以下，波長350 nm時之總透光率為20%以下，波長500 nm時之平行光線穿透率為70%以上，波長700 nm時之平行光線穿透率為70%以上。

較佳為，上述氧化鋅粒子之視密度為0.26 g/ml以上。

較佳為，上述氧化鋅粒子之塗膜之尖銳性光澤 (20°GLOSS)為110以上。

本發明亦為上述氧化鋅粒子之製造方法，其特徵在於：其包括使微粒子氧化鋅於溶解有鋅鹽之水中熟成之步驟。

本發明亦為一種化妝料，其特徵在於：其含有上述氧化鋅粒子。

本發明亦為一種散熱性填料，其特徵在於：其係由上述氧化鋅粒子所構成。

本發明亦為一種散熱性樹脂組成物，其特徵在於：其含有上述氧化鋅粒子。

本發明亦為一種散熱性潤滑脂，其特徵在於：其含有上述氧化鋅粒子。

本發明亦為一種散熱性塗料組成物，其特徵在於：其含有上述氧化鋅粒子。

本發明之氧化鋅粒子於摻合於化妝料中之情形時發揮優異之紫外線遮蔽性與可見光透明性，且具有較高之分散性、較低之吸油量、較高之視密度。又，於用作散熱性填料之情形時，發揮優異之散熱性能。

以下，詳細地說明本發明。

本發明之氧化鋅粒子係一次粒徑未達0.1μm，且縱橫比未達2.5，吸油量/BET比表面積為1.5 ml/100 m² 以下者。由於先前之微粒子氧化鋅易於凝聚而吸油量增高，分散性不充分，故而較難保持系統之穩定性。本發明藉由將縱橫比及吸油量/BET比表面積設為上述範圍，而可同時實現作為氧化鋅粒子之優異之紫外線遮蔽性，及由粒子較高之獨立性與分散性而獲得之優異之可見光透明性。

本發明之氧化鋅粒子之一次粒徑未達0.1μm。即，具有與作為先前化妝料用之紫外線遮蔽劑而通用之微粒子氧化鋅同等的粒徑。本發明中之一次粒徑相當於具有與藉由BET法而求出之比表面積相同之表面積的球之直徑。即，一次粒徑係基於如下關係式而求出之值：一次粒徑(μm)=[6/(Sg×ρ)]

(Sg(m² /g)：比表面積，ρ(g/cm³ )：粒子之真比重)。

利用上述BET法求出之比表面積：Sg係利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)而測定，將其測定值使用於上述計算中。又，關於粒子之真比重：ρ，將氧化鋅之真比重之值即5.6使用於上述計算中。

更佳為，上述一次粒徑為0.005μm以上且未達0.1μm。

本說明書中之微晶徑/一次粒徑所示之值係構成粉末之一次粒子之獨立性之高度的指標。一次粒徑係如已述般相當於具有與藉由BET法而求出之比表面積相同之表面積之球之直徑的幾何學粒徑。另一方面，微晶徑係如下所述般表示根據X射線繞射圖案中之氧化鋅之(101)面的繞射波峰之半高寬而求出之值。因此，該微晶徑/一次粒徑之值越接近1，幾何學粒徑與單晶之大小越接近，即，意味著一次粒子並非作為凝聚粒子而作為單晶粒子獨立地存在。

本說明書中之微晶徑(μm)表示利用具有銅管之X射線繞射裝置Ultima III(Rigaku公司製造)進行分析之結果。所謂微晶，通常係指構成結晶物質之顯微鏡級別上之較小的單晶。又，於本說明書中，微晶徑(μm)係根據六角晶系纖鋅礦型氧化鋅粒子之X射線繞射圖案中之氧化鋅之(101)面的繞射波峰之半高寬而求出之值。

進而，本發明之氧化鋅粒子之縱橫比未達2.5，吸油量/BET比表面積為1.5 ml/100 m² 以下。藉由製成此種氧化鋅粒子，而可顯示較高之獨立性及分散性。於本發明中，於穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之20000~50000倍之視野中，測量氧化鋅粒子之250個一次粒子之長徑與通過長徑中心之短徑的長度之比：長徑/短徑，並以其累計分佈之平均值作為縱橫比。更佳為，上述縱橫比為2.0以下。將本發明之氧化鋅粒子之縱橫比的測量方法示於圖9中。

本發明之氧化鋅粒子之吸油量/BET比表面積為1.5 ml/100 m² 以下。藉由將吸油量/BET比表面積設為1.5 ml/100 m² 以下，而例如於使其與樹脂或油等混合而溶合之情形時，就可以更少量之樹脂或油使其溶合、且可降低如此獲得之化妝料之黏度方面而言，較佳。又，藉由降低吸油量/BET比表面積之值，而可提高化妝料中之氧化鋅濃度。更佳為，上述吸油量/BET比表面積為1.3 ml/100 m² 以下。上述吸油量/BET比表面積中之吸油量(ml/100 g)係藉由JIS K 5101-13-2顏料試驗法-吸油量中記載之方法而測定的值。再者，油係使用肉豆蔻酸異丙酯(花王公司製造，EXEPARL IPM)代替熟亞麻仁油。又，上述吸油量/BET比表面積中之BET比表面積(m² /g)係利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)測定之值。吸油量/BET比表面積(ml/100 m² )係將上述吸油量(ml/100 g)之值除以上述BET比表面積(m² /g)之值而獲得的值，該值越小，意味著粒子表面之每單位面積之吸油量越低，且意味著粒子彼此之凝聚越少，粒子之獨立性、分散性越高。

關於本發明之氧化鋅粒子，較佳為，於利用分光光度計V-570(日本分光公司製造)對使用本發明之氧化鋅粒子而製作之塗膜進行測定的情形時，波長310 nm時之總透光率為20%以下，波長350 nm時之總透光率為20%以下，波長500 nm時之平行光線穿透率為70%以上，波長700nm時之平行光線穿透率為70%以上。波長310 nm時之總透光率之值越小，意味著對UVB之波長之紫外線的紫外線遮蔽效果越高，波長350 nm時之總透光率之值越小，意味著對UVA之波長之紫外線的紫外線遮蔽效果越高。又，波長500 nm及波長700 nm時之平行光線穿透率之值越大，意味著可見光透明性越高。即，由於藉由顯示上述範圍之總透光率及平行光線穿透率，而顯示具有優異之紫外線遮蔽性能與透明性，故而較佳。

上述總透光率及平行光線穿透率可利用如下方法進行測定。將氧化鋅粒子2 g、清漆10 g(ACRYDIC A-801-P， DIC公司製造)、乙酸丁酯5 g(特級試劑，和光純藥工業公司製造)、二甲苯5 g(純正特級，純正化學公司製造)、玻璃珠38 g(1.5 mm，Potters-Ballotini公司製造)放入容積75 ml之蛋黃醬瓶中，於充分攪拌後，將其固定於塗料調節器(Paint Conditioner)5410型(RED DEVIL公司製造)上，並施加90分鐘振動而進行分散處理，藉此製作塗料。繼而，將所製作之塗料少量滴加於載玻片(縱/橫/厚=76 mm/26 mm/0.8~1.0 mm，松浪硝子工業公司製造)上，利用棒式塗佈機(No.579 ROD No.6，安田精機製作所公司製造)製作塗膜，並利用分光光度計V-570(日本分光公司製造)對所製作之塗膜進行測定。

較佳為，本發明之氧化鋅粒子之視密度為0.26 g/ml以上。若上述視密度為0.26 g/ml以上，則粉體之體積變小，例如就於搬運時可搬運大量粉體方面而言較佳。又，就與其他成分混合時可於容積更小之容器中進行混合等作為粉體之操作變容易方面而言，較佳。更佳為，上述視密度為0.3 g/ml以上。於本說明書中，視密度係藉由JIS K 5101-12-1顏料試驗方法-視密度或視比容(靜置法)中記載之方法而測定之值。視密度越高，意味著粉體之體積越小。

較佳為，本發明之氧化鋅粒子之塗膜的尖銳性光澤(20°GLOSS)為110以上。此處，所謂塗膜之尖銳性光澤(20°GLOSS)，係利用GLOSS METER GM-26D(村上色彩技術研究所公司製造)對上述總透光率及平行光線穿透率之測定時所使用之塗膜進行測定的值，係於入射角20°時之光澤之值。尖銳性光澤(20°GLOSS)之值越大，意味著所製作之塗膜內部之氧化鋅粒子的凝聚越少、分散性越高。

藉由將上述尖銳性光澤(20°GLOSS)設為110以上，而例如於摻合於化妝品中之情形時，由於可對完成妝面賦予優異之透明感，故而較佳。更佳為，上述尖銳性光澤(20°GLOSS)為115以上。

關於上述氧化鋅粒子，其製造方法並無特別限定，例如可藉由包括使微粒子氧化鋅於溶解有鋅鹽之水中熟成之步驟的製造方法而獲得。此種氧化鋅粒子之製造方法亦為本發明之一。又，藉由此種製造方法，無需經過燒成等熱分解之步驟而可直接獲得氧化鋅粒子。其中，為進一步提高結晶性等，亦可進行燒成。

此種製造方法與如引用文獻中記載之於利用鋅鹽化合物之中和而形成粒子後進行熟成的方法不同，由於添加氧化鋅粒子作為籽晶(晶種)，故而以成為籽晶之微粒子氧化鋅作為核，粒子之表層一面反覆進行溶解析出一面成長。藉此，由於熟成後獲得之氧化鋅粒子之粒徑以成為核之微粒子氧化鋅為基礎而被決定，而使粒子形狀或粒徑調整為均勻之狀態，故而就進一步高度控制粒子形狀或粒徑且提高粒子之獨立性、分散性之觀點而言，亦較佳。又，用作原料之微粒子氧化鋅即便於粒徑分佈、粒子形狀方面缺乏均勻性，亦藉由利用此種製造方法進行處理，而提昇粒徑分佈或粒子形狀之均勻性。進而，成為粒子之獨立性、分散性亦較高者，可獲得具有優異之物性之氧化鋅粒子。

又，視需要調整熟成溫度、熟成時間、鋅鹽濃度、微粒子氧化鋅濃度等，藉此可調整粒徑或形狀等。

於如上所述之氧化鋅粒子之製造中，使用微粒子氧化鋅。上述微粒子氧化鋅並無特別限定，較佳為粒徑為0.005μm以上、0.05μm以下。上述微粒子氧化鋅之粒徑相當於具有與藉由BET法而求出之比表面積相同之表面積的球之直徑。即，粒徑係根據利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)進行測定而求出之比表面積：Sg、及氧化鋅之真比重：ρ，並利用下述計算式而求出之值。

粒徑(μm)=[6/(Sg×ρ)]

(Sg(m² /g)：比表面積，ρ(g/cm³ )：粒子之真比重)

再者，粒子之真比重：ρ中，將氧化鋅之真比重之值即5.6使用於上述計算中。

可用作原料之微粒子氧化鋅，並無特別限定，可使用藉由公知之方法製造之氧化鋅。作為市售品，可列舉堺化學工業公司製造之FINEX-75、FINEX-50、FINEX-30等。

於本發明之氧化鋅粒子之製造方法中，其係使上述微粒子氧化鋅於溶解有鋅鹽之水中熟成者。

即，其係藉由使上述微粒子氧化鋅分散於鋅鹽水溶液中，並於該狀態下進行加熱使其結晶成長而獲得者。

於本發明中使用之溶劑為水。由於水較廉價，且操作性亦安全，故而就製造管理、成本之觀點而言，最佳。

所使用之鋅鹽水溶液並無特別限定，可列舉乙酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋅、甲酸鋅等之水溶液。於鋅鹽水溶液中，尤其是於使用乙酸鋅水溶液之情形時，較佳地獲得本發明之特定之氧化鋅粒子。

又，該等鋅鹽水溶液亦可為藉由混合氧化鋅、酸及水而使氧化鋅進行酸水解而製備者。於利用氧化鋅、酸及水製備鋅鹽水溶液時使用之氧化鋅的粒子形狀、粒子大小並無特別限定，就儘可能減少雜質之觀點而言，較佳為氧化鋅之Zn純度為95%以上。又，作為酸，可列舉：乙酸、硝酸、硫酸、鹽酸、甲酸、檸檬酸、草酸、丙酸、丙二酸、乳酸、酒石酸、葡萄糖酸、琥珀酸等，尤其是於使用乙酸之情形時，較佳地獲得本發明之特定之氧化鋅粒子。於該等鋅鹽水溶液之中，亦可將2種併用而使用。

較佳為，所使用之鋅鹽水溶液中之鋅鹽濃度為0.005 mol/l以上、未達0.30 mol/l。

較佳為，於在鋅鹽水溶液中添加微粒子氧化鋅而製成漿料之情形時，微粒子氧化鋅相對於漿料總量之濃度為10~500 g/l。

漿料之製備方法並無特別限定，例如，可藉由將上述成分添加至水中並於5~30℃使其分散10~30分鐘，而製成微粒子氧化鋅之濃度為10~500 g/l之均勻之漿料。

於上述熟成時，亦可於無損本發明之效果之範圍內，少量添加微粒子氧化鋅、鋅鹽、水以外之成分。例如，亦可添加分散劑等。

較佳為，於45~110℃進行熟成。尤其是熟成時間可列舉0.5~24小時。由於可根據熟成溫度、熟成時間、微粒子氧化鋅濃度、鋅鹽濃度等條件而計劃粒徑之調整，故而較佳為視目標氧化鋅粒子而適當地設定該等條件而進行。

如此獲得之氧化鋅粒子亦可視需要而進行過濾、水洗、乾燥等後處理。

藉由上述方法製造之氧化鋅粒子亦可視需要而進行利用篩子之分級。作為利用篩子之分級方法，可列舉濕式分級、乾式分級。又，亦可進行濕式粉碎、乾式粉碎等處理。

如上所述般，本發明之氧化鋅粒子之製造方法可不進行燒成處理而獲得氧化鋅粒子，亦可對藉由上述方法而獲得之氧化鋅粒子實施燒成處理。於燒成時，可列舉利用公知之任意裝置之方法，且處理條件等亦並無特別限定。

本發明之氧化鋅粒子進而亦可為視需要而實施有表面處理者。作為表面處理，並無特別限定，例如可列舉形成二氧化矽層、氧化鋁層、氧化鋯層、二氧化鈦層等無機氧化物層之無機表面處理，及其他各種表面處理等公知之處理方法。又，亦可為依序進行複數種表面處理者。

作為上述表面處理，更具體而言，可列舉利用選自有機矽化合物、有機鋁化合物、有機鈦化合物、高級脂肪酸、高級脂肪酸酯、金屬皂、多元醇或烷醇胺中之表面處理劑的表面處理等。上述表面處理劑可視上述氧化鋅粒子之粒徑而適當地設定處理量。

作為上述有機矽化合物，例如可列舉：甲基氫聚矽氧烷或二甲基聚矽氧烷等有機聚矽氧烷、或三乙氧基乙烯基矽烷或二苯基二甲氧基矽烷等矽烷偶合劑。

作為上述高級脂肪酸，例如可列舉碳原子數10~30之月桂酸、硬脂酸、棕櫚酸等高級脂肪酸等。

作為上述高級脂肪酸酯，例如可列舉如棕櫚酸辛酯之上述高級脂肪酸之烷基酯等。

作為上述金屬皂，例如可列舉硬脂酸鋁、月桂酸鋁等上述高級脂肪酸之金屬鹽等。構成金屬皂之金屬種並無特別限定，例如可列舉：鋁、鋰、鎂、鈣、鍶、鋇、鋅、錫等。

作為上述多元醇，例如可列舉：三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、新戊四醇等。

作為上述烷醇胺，例如可列舉：二乙醇胺、二丙醇胺、三乙醇胺、三丙醇胺等。

利用上述表面處理劑之處理可藉由於上述氧化鋅粒子中混合規定量之表面處理劑而獲得。進而，亦可使上述氧化鋅粒子懸浮於適當之介質中，例如水、醇、醚等，此後於其懸濁液中添加表面處理劑並進行攪拌、分離、乾燥、粉碎而獲得，又，亦可進行蒸發乾燥並加以粉碎而獲得。

關於實施有如上所述之表面處理之氧化鋅粒子，由於其表面上具有矽酸鋅等各種被覆層，故而於摻合於化妝料中之情形時，其生理活性、化學活性受到抑制，因此可製成特別優異的化妝品。

關於本發明之氧化鋅粒子，其用途並無特別限定，例如可較佳地使用於化妝料之原料、散熱性填料之用途中。此種化妝料及散熱性填料亦為本發明之一部分。

含有本發明之氧化鋅粒子之化妝料具有較高之紫外線遮蔽性、且分散性及穩定性亦優異。

作為本發明之化妝料，可列舉：粉底、粉底液、眼影、胭脂、睫毛膏、口紅、防曬劑等。本發明之化妝料可製成油性化妝料、水性化妝料、O/W型化妝料、W/O型化妝料之任意形態。其中，可尤佳地使用於防曬劑中。

除了構成上述混合物之成分以外，本發明之化妝料亦可併用可用於化妝品領域中之任意之水性成分、油性成分。上述水性成分及油性成分並無特別限定，例如亦可為含有如下成分者：油分、界面活性劑、保濕劑、高級醇、金屬離子封阻劑、天然及合成高分子、水溶性及油溶性高分子、紫外線遮蔽劑、各種萃取液、無機及有機顏料、無機及有機黏土礦物、經金屬皂處理或經聚矽氧處理之無機及有機顏料、有機染料等色劑、防腐劑、抗氧化劑、色素、增黏劑、pH值調整劑、香料、清涼劑、止汗劑、殺菌劑、皮膚活化劑等。具體而言，可任意摻合以下所列舉之摻合成分之1種或2種以上並藉由常法而製造目標之化妝料。該等摻合成分之摻合量只要為無損本發明之效果之範圍，則並無特別限定。

作為上述油分，並無特別限定，例如可列舉：鱷梨油、山茶油、龜油、澳洲胡桃油、玉米油、貂油、橄欖油、菜籽油、蛋黃油、芝麻油、桃仁油、小麥胚芽油、山茶花油、蓖麻油、亞麻仁油、紅花油、棉籽油、紫蘇油、大豆油、花生油、茶籽油、榧子油、米糠油、泡桐油、日本桐油、荷荷芭油、胚芽油、三甘油、三辛酸甘油酯、三異棕櫚酸甘油酯、可可油脂、椰子油、馬油、氫化椰子油、棕櫚油、牛油、羊油、氫化牛油、棕櫚仁油、豬油、牛骨油、漆樹籽油、氫化油、牛腳油、漆樹蠟、氫化蓖麻油、蜂蠟、堪地里拉蠟、棉蠟、巴西棕櫚蠟、月桂果蠟、蟲蠟、鯨蠟、褐煤蠟、糠蠟、羊毛脂、木棉蠟、乙醯化羊毛脂、液體羊毛脂、甘蔗蠟、羊毛脂脂肪酸異丙酯、月桂酸己酯、還原羊毛脂、荷荷芭蠟、硬質羊毛脂、蟲膠蠟、POE羊毛醇醚、POE羊毛醇乙酸酯、POE膽固醇醚、羊毛脂脂肪酸聚乙二醇酯、POE氫化羊毛醇醚、液體石蠟、地蠟、姥鮫烷、石蠟、純地蠟、角鯊烯、凡士林、微晶蠟等。

作為上述親油性非離子界面活性劑，並無特別限定，例如可列舉：山梨糖醇酐單油酸酯、山梨糖醇酐單異硬脂酸酯、山梨糖醇酐單月桂酸酯、山梨糖醇酐單棕櫚酸酯、山梨糖醇酐單硬脂酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、山梨糖醇酐五-2-乙基己酸二甘油酯、山梨糖醇酐四-2-乙基己酸二甘油酯等山梨糖醇酐脂肪酸酯類；單棉籽油脂肪酸甘油酯、單芥酸甘油酯、倍半油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、α,α'-油酸焦麩胺酸甘油酯、蘋果酸單硬脂酸甘油酯等聚甘油脂肪酸甘油酯類；單丙二醇硬脂酸酯等丙二醇脂肪酸酯類；氫化蓖麻油衍生物；甘油烷基醚等。

作為親水性非離子界面活性劑，並無特別限定，例如可列舉：POE山梨糖醇酐單硬脂酸酯、POE山梨糖醇酐單油酸酯、POE山梨糖醇酐四油酸酯等POE山梨糖醇酐脂肪酸酯類；POE山梨糖醇單月桂酸酯、POE山梨糖醇單油酸酯、POE山梨糖醇五油酸酯、POE山梨糖醇單硬脂酸酯等POE山梨糖醇脂肪酸酯類；POE甘油單硬脂酸酯、POE甘油單異硬脂酸酯、POE甘油三異硬脂酸酯等POE甘油脂肪酸酯類；POE單油酸酯、POE二硬脂酸酯、POE單二油酸酯、二硬脂酸乙二醇酯等POE脂肪酸酯類；POE月桂基醚、POE油基醚、POE硬脂基醚、POE山萮基醚、POE2辛基十二烷基醚、POE二氫膽固醇醚等POE烷基醚類；POE辛基苯基醚、POE壬基苯基醚、POE二壬基苯基醚等POE烷基苯基醚類；普朗尼克等普洛尼克(pluronic)型類；POE．POP十六烷基醚、POE．POP2癸基十四烷基醚、POE．POP單丁基醚、POE．POP氫化羊毛脂、POE．POP甘油醚等POE．POP烷基醚類；Tetronic等四POE．四POP乙二胺縮合物類；POE蓖麻油、POE氫化蓖麻油、POE氫化蓖麻油單異硬脂酸酯、POE氫化蓖麻油三異硬脂酸酯、POE氫化蓖麻油單焦麩胺酸單異硬脂酸二酯、POE氫化蓖麻油順丁烯二酸等POE蓖麻油氫化蓖麻油衍生物；POE山梨糖醇蜂蠟等POE蜂蠟-羊毛脂衍生物；椰子油脂肪酸二乙醇醯胺、月桂酸單乙醇醯胺、脂肪酸異丙醇醯胺等烷醇醯胺；POE丙二醇脂肪酸酯；POE烷基胺；POE脂肪酸醯胺；蔗糖脂肪酸酯；POE壬基苯基甲醛縮合物；烷基乙氧基二甲基氧化胺；磷酸三油酯等。

作為其他界面活性劑，例如亦可於在穩定性及皮膚刺激性方面不存在問題之範圍內摻合脂肪酸皂、高級烷基硫酸酯鹽、POE月桂基硫酸三乙醇胺、烷基醚硫酸酯鹽等陰離子界面活性劑；烷基三甲基銨鹽、烷基吡啶鎓鹽、烷基四級銨鹽、烷基二甲基苄基銨鹽、POE烷基胺、烷基胺鹽、聚胺脂肪酸衍生物等陽離子界面活性劑；及咪唑啉系兩性界面活性劑、甜菜鹼系界面活性劑等兩性界面活性劑。

作為上述保濕劑，並無特別限定，例如可列舉：木糖醇、山梨糖醇、麥芽糖醇、硫酸軟骨素、透明質酸、硫酸黏多糖、栝樓仁酸、去端肽膠原蛋白(atelocollagen)、膽固醇基-12-羥基硬脂酸酯、乳酸鈉、膽汁酸鹽、dl-吡咯啶酮羧酸鹽、短鏈可溶性膠原蛋白、二甘油(EO)PO加成物、繅絲花(Rosa roxburghii)萃取物、西洋著草(Achillea millefolium)萃取物、草木犀(melilot)萃取物等。

作為上述高級醇，並無特別限定，例如可列舉：月桂醇、鯨蠟醇、硬脂醇、山萮醇(behenyl alcohol)、肉豆蔻醇、油醇、鯨蠟硬脂醇等直鏈醇；單硬脂基甘油醚(鯊肝醇)、2-癸基十四烷醇、羊毛醇、膽固醇、植固醇、己基十二烷醇、異硬脂醇、辛基十二烷醇等支鏈醇等。

作為金屬離子封阻劑，並無特別限定，例如可列舉：1-羥基乙烷-1,1-二膦酸、1-羥基乙烷-1,1-二膦酸四鈉鹽、檸檬酸鈉、聚磷酸鈉、偏磷酸鈉、葡萄糖酸、磷酸、檸檬酸、抗壞血酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸等。

作為上述天然之水溶性高分子，並無特別限定，例如可列舉：阿拉伯樹膠、黃蓍膠、半乳糖膠、瓜爾膠、刺槐豆膠、刺梧桐樹膠、角叉菜膠、果膠、瓊脂、榅桲籽膠(榅桲)、海藻膠(褐藻萃取物)、澱粉(米、玉米、馬鈴薯、小麥)、甘草酸等植物系高分子；三仙膠、聚葡萄糖、琥珀醯聚糖、聚三葡萄糖等微生物系高分子；膠原蛋白、酪蛋白、白蛋白、明膠等動物系高分子。

作為上述半合成之水溶性高分子，並無特別限定，例如可列舉：羧甲基澱粉、甲基羥丙基澱粉等澱粉系高分子；甲基纖維素、硝化纖維素、乙基纖維素、甲基羥丙基纖維素、羥乙基纖維素、纖維素硫酸鈉、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素鈉(CMC)、纖維素結晶、纖維素粉末等纖維素系高分子；海藻酸鈉、海藻酸丙二醇酯等海藻酸系高分子等。

作為合成之水溶性高分子，並無特別限定，例如可列舉：聚乙烯醇、聚乙烯甲基醚、聚乙烯吡咯啶酮等乙烯系高分子，聚乙二醇20,000、40,000、60,000等聚氧乙烯系高分子，聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物共聚合系高分子，聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯醯胺等丙烯酸系高分子，聚伸乙基亞胺，陽離子聚合物等。

作為無機之水溶性高分子，並無特別限定，例如可列舉：膨潤土、矽酸鋁鎂(Veegum)、合成鋰皂石、鋰膨潤石、矽酸酐等。

作為紫外線遮蔽劑，並無特別限定，例如可列舉：對胺基苯甲酸(以下簡稱為PABA)、PABA單甘油酯、N,N-二丙氧基PABA乙酯、N,N-二乙氧基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA乙酯、N,N-二甲基PABA丁酯等苯甲酸系紫外線遮蔽劑；N-乙醯基鄰胺苯甲酸高孟酯(homomenthyl -N-acetyl anthranilate)等鄰胺苯甲酸系紫外線遮蔽劑；水楊酸戊酯、水楊酸薄荷酯、水楊酸高孟酯、水楊酸辛酯、水楊酸苯酯、水楊酸苄酯、對異丙醇苯基水楊酸酯等水楊酸系紫外線遮蔽劑；肉桂酸辛酯、乙基-4-異丙基肉桂酸酯、甲基-2,5-二異丙基肉桂酸酯、乙基-2,4-二異丙基肉桂酸酯、甲基-2,4-二異丙基肉桂酸酯、丙基-對甲氧基肉桂酸酯、異丙基-對甲氧基肉桂酸酯、異戊基-對甲氧基肉桂酸酯、2-乙氧基乙基-對甲氧基肉桂酸酯、環己基-對甲氧基肉桂酸酯、乙基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、2-乙基己基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、甘油單-2-乙基己醯基-二對甲氧基肉桂酸酯等肉桂酸系紫外線遮蔽劑；2,4-二羥基二苯甲酮、2,2'-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2'-二羥基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基-4'-甲基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸鹽、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4'-苯基-二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羥基-3-羧基二苯甲酮等二苯甲酮系紫外線遮蔽劑；3-(4'-甲基亞苄基)-d,1-樟腦、3 -亞苄基-d,1-樟腦、4-咪唑丙烯酸、4-咪唑丙烯酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、2,2'-羥基-5-甲基苯基苯并三唑、2-(2'-羥基-5'-第三辛基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-5'-甲基苯基)苯并三唑、二雙亞苄肼、聯大茴香甲醯基甲烷、4-甲氧基-4'-第三丁基二苯甲醯甲烷、5-(3,3-二甲基-2-亞降莰基)-3-戊烷-2-酮等。

作為其他藥劑成分，並無特別限定，例如可列舉：維生素A油、視黃醇、棕櫚酸視黃醇、肌醇、鹽酸吡哆醇、煙鹼酸苄酯、煙鹼酸醯胺、煙鹼酸DL-α-生育酚酯、抗壞血酸磷酸鎂、2-O-α-D-吡喃葡萄糖-L-抗壞血酸、維生素D2(ergocalciferol，麥角鈣化固醇)、dl-α-生育酚、乙酸dl-α-生育酚、泛酸、生物素等維生素類；雌二醇、乙炔雌二醇等荷爾蒙；精胺酸、天冬醯胺酸、胱胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、絲胺酸、白胺酸、色胺酸等胺基酸；尿囊素、甘菊藍等抗炎劑；熊果苷等美白劑；鞣酸等收斂劑；L-薄荷醇、樟腦等清涼劑；或硫、鹽酸溶菌酶、鹽酸吡哆醇等。

作為各種萃取液，並無特別限定，例如可列舉：魚腥草萃取物、黃柏萃取物、草木犀萃取物、蕁麻萃取物、甘草萃取物、芍藥萃取物、石鹼草(saponaria officinalis)萃取物、絲瓜萃取物、奎寧萃取物、虎耳草萃取物、苦參萃取物、萍蓬草萃取物、茴香萃取物、報春花萃取物、薔薇萃取物、地黃萃取物、檸檬萃取物、紫根萃取物、蘆薈萃取物、菖蒲根萃取物、桉樹萃取物、木賊萃取物、鼠尾草萃取物、百里香萃取物、茶葉萃取物、海藻萃取物、黃瓜萃取物、丁香萃取物、樹莓萃取物、香蜂草(melissa)萃取物、人蔘萃取物、七葉樹萃取物、桃萃取物、桃葉萃取物、桑樹萃取物、矢車菊(centaurea cyanus)萃取物、金縷梅萃取物、胎盤萃取物、胸腺萃取物、蠶絲萃取液、甘草萃取物等。

作為上述各種粉體，可列舉：鐵丹、黃氧化鐵、黑氧化鐵、雲母鈦、被覆有氧化鐵之雲母鈦、被覆有氧化鈦之玻璃薄片等發光性著色顏料；雲母、滑石粉、高嶺土、絹雲母、二氧化鈦、二氧化矽等無機粉末；或聚乙烯粉末、尼龍粉末、交聯聚苯乙烯、纖維素粉末、聚矽氧粉末等有機粉末等。較佳為，為了官能特性提昇及化妝持續性提昇，而將粉末成分之一部分或全部利用聚矽氧類、氟化合物、金屬皂、油劑、醯基麩胺酸鹽等物質，以公知之方法進行疏水化處理而使用。又，亦可將不符合本發明之其他氧化鋅粒子混合而使用。

本發明之氧化鋅粒子亦可用作散熱性填料。

於將本發明之氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，較佳為，與粒徑大於本發明之氧化鋅粒子之散熱性填料組合而使用。作為可組合使用之散熱性填料，並無特別限定，例如可列舉：氧化鎂、氧化鈦、氧化鋁等金屬氧化物，氮化鋁、氮化硼、碳化矽、氮化矽、氮化鈦、金屬矽、金剛石等。進而，亦可與上述氧化鋅粒子以外之氧化鋅組合而使用。組合使用之散熱性填料可為具有球狀、針狀、棒狀、板狀等任意形狀者。

於將本發明之氧化鋅粒子與其他散熱性填料組合使用之情形時，較佳為，可組合使用之散熱性填料之平均粒徑為1~100μm。就藉由與此種粒徑較大之放熱性填料組合而使本發明之散熱性填料填充於間隙中並可提高填充率方面而言，較佳。

於將本發明之氧化鋅粒子與其他散熱性填料組合使用之情形時，較佳為，相對於散熱性填料之總量，含有10~90體積%之本發明之氧化鋅粒子。藉由設為上述比例，可提高填充率。

於將上述氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，可製成與樹脂混合之散熱性樹脂組成物而使用。於該情形時，所使用之樹脂可為熱塑性樹脂，亦可為熱硬化性樹脂，可列舉：環氧樹脂、酚系樹脂、聚苯硫(PPS)樹脂、聚酯系樹脂、聚醯胺、聚醯亞胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯化乙烯、聚偏二氯乙烯、氟樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)樹脂、聚碳酸酯、聚胺甲酸乙酯、聚縮醛、聚苯醚、聚醚醯亞胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)樹脂、液晶樹脂(LCP)、聚矽氧樹脂、丙烯酸系樹脂等樹脂。

本發明之散熱性樹脂組成物亦可為(1)藉由將熱塑性樹脂與上述氧化鋅粒子於熔融狀態下進行混練而獲得之熱成型用之樹脂組成物，(2)藉由將熱硬化性樹脂與上述氧化鋅粒子於混練後進行加熱硬化而獲得之樹脂組成物，(3) 使上述氧化鋅粒子分散於樹脂溶液或分散液中而成之塗料用之樹脂組成物。

於本發明之散熱性樹脂組成物為熱成型用之樹脂組成物的情形時，可根據用途自由地選擇樹脂成分。例如，於接著於熱源與散熱板而密著之情形時，選擇如聚矽氧樹脂或丙烯酸系樹脂之接著性較高且硬度較低之樹脂即可。

於本發明之散熱性樹脂組成物為塗料用之樹脂組成物的情形時，樹脂可為具有硬化性者，亦可為不具有硬化性者。塗料可為含有有機溶劑之溶劑系者，亦可為使樹脂溶解或分散於水中之水系者。

於將上述氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，亦可製成與含有礦油或合成油之基礎油混合之散熱性潤滑脂而使用。於製成此種散熱性潤滑脂而使用之情形時，可使用α-烯烴、二酯、多元醇酯、偏苯三甲酸酯、聚苯基醚、烷基苯基醚等作為合成油。又，亦可製成與聚矽氧油混合之散熱性潤滑脂而使用。

於將本發明之氧化鋅粒子用作散熱性填料之情形時，亦可併用其他成分而使用。作為可併用而使用之其他成分，可列舉樹脂、界面活性劑等。

除上述化妝料或散熱性填料以外，本發明之氧化鋅粒子亦可使用於橡膠之硫化加速劑、塗料油墨用顏料、鐵氧體或變阻器等電子零件、醫藥品等領域中。

[實施例]

以下，列舉實施例對本發明進行說明，但本發明並不受該等實施例之任何限定。

(實施例1)

於使乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造，乙酸鋅)66.51 g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.25 mol/l之方式製備的乙酸鋅水溶液1200 ml中，使FINEX-50(堺化學工業公司製造，一次粒徑0.020μm)80 g再漿化而製成漿料。繼而，一面攪拌該漿料一面以42分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃熟成3小時。熟成後，進行過濾、水洗。繼而，使所獲得之固形物於水3升中再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃加熱洗淨30分鐘。加熱洗淨後，進行過濾、水洗，於110℃乾燥12小時，藉此而獲得一次粒徑為0.046μm之氧化鋅粒子。利用穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所獲得之粒子之大小、形態。將所獲得之電子顯微鏡照片示於圖1中。又，將所獲得之粒子之X射線繞射之光譜示於圖2中。又，將所獲得之粒子之物性及塗膜之物性的評價結果示於表1中。

(實施例2)

於使乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造，乙酸鋅)93.12 g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.35 mol/l之方式製備的乙酸鋅水溶液1200 ml中，使FINEX-50(堺化學工業公司製造，一次粒徑0.020μm)80 g再漿化而製成漿料。繼而，一面攪拌該漿料一面以54 分鐘升溫至90℃，再一面攪拌一面於90℃熟成3小時。熟成後，進行過濾、水洗。繼而，使所獲得之固形物於水3升中再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以54分鐘升溫至90℃，再一面攪拌一面於90℃加熱洗淨30分鐘。加熱洗淨後，進行過濾、水洗，於110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.074μm之氧化鋅粒子。利用穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所獲得之粒子之大小、形態。將所獲得之電子顯微鏡照片示於圖3中。又，將所獲得之粒子之物性及塗膜之物性的評價結果示於表1中。

(實施例3)

於使乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造，乙酸鋅)26.61 g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.10 mol/l之方式製備的乙酸鋅水溶液1200 ml中，使FINEX-50(堺化學工業公司製造，一次粒徑0.020μm)80 g再漿化而製成漿料。繼而，一面攪拌該漿料一面以84分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃熟成3小時。熟成後，進行過濾、水洗。繼而，使所獲得之固形物於水3升中再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以84分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃加熱洗淨30分鐘。加熟洗淨後，進行過濾、水洗，於110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.045μm之氧化鋅粒子。利用穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所獲得之粒子之大小、形態。將所獲得之電子顯微鏡照片示於圖4中。又，將所獲得之粒子之物性及塗膜之物性的評價結果示於表1中。

(比較例1)

對FINEX-30(堺化學工業公司製造，一次粒徑0.044μm)進行與實施例同樣之評價。將電子顯微鏡照片示於圖5中。又，將所獲得之粒子之物性及塗膜之物性的評價結果示於表1中。

(比較例2)

將FINEX-50(堺化學工業公司製造，粒徑0.020μm)10 g放入氧化鋁製之坩鍋(縱/橫/高=100 mm/100 mm/35 mm)中，並利用電灼爐(東洋製作所公司製造)於500℃靜置2小時而進行燒成，藉此獲得一次粒徑為0.083μm之氧化鋅粒子。利用穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所獲得之粒子之大小、形態。將所獲得之電子顯微鏡照片示於圖6中。又，將所獲得之粒子之物性及塗膜之物性的評價結果示於表1中。

(比較例3)

於使乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造，乙酸鋅)133.02 g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.5 mol/l之方式製備的乙酸鋅水溶液1200 ml中，使FINEX-50(堺化學工業公司製造，粒徑0.020μm)80 g再漿化而製成漿料。繼而，一面攪拌該漿料一面以42分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃熟成3小時。熟成後，立即急冷後，進行過濾、水洗。繼而，使所獲得之固形物於水3升中再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃加熱洗淨30分鐘。加熱洗淨後，進行過濾、水洗，並於110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.112μm之六角板狀氧化鋅粒子。利用穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所獲得之粒子之大小、形態。將所獲得之電子顯微鏡照片示於圖7中。又，將所獲得之粒子之物性及塗膜之物性的評價結果示於表1中。

(比較例4)

於乙酸鋅二水合物(細井化學工業公司製造，乙酸鋅)106.42 g溶解於水中而以作為乙酸鋅二水合物之濃度成為0.4 mol/l之方式製備的乙酸鋅水溶液1200 ml中，使SF-15(堺化學工業公司製造，微粒子氧化鋅，粒徑0.075μm)80 g再漿化而製成漿料。繼而，一面攪拌該漿料一面以42分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃熟成5小時。熟成後，進行過濾、水洗。繼而，使所獲得之固形物於水3升中再漿化而製成漿料，一面攪拌一面以42分鐘升溫至70℃，再一面攪拌一面於70℃加熱洗淨30分鐘。加熱洗淨後，進行過濾、水洗，並於110℃乾燥12小時，藉此獲得一次粒徑為0.131μm之六角柱狀氧化鋅粒子。利用穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)觀察所獲得之粒子之大小、形態。將所獲得之電子顯微鏡照片示於圖8中。又，將所獲得之粒子之物性及塗膜之物性的評價結果示於表1中。

(X射線繞射之光譜、所獲得之粒子之組成)

圖2中所示之X射線繞射之光譜、及表1中之所獲得之粒子之組成係表示利用具有銅管之X射線繞射裝置Ultima III(Rigaku公司製造)進行分析之結果者。

(微晶徑)

本說明書中之微晶徑(μm)係表示利用具有銅管之X射線繞射裝置Ultima III(Rigaku公司製造)進行分析之結果者。所謂微晶，通常係指於構成結晶物質之顯微鏡級別上之較小之單晶。又，於本說明書中，微晶徑(μm)係根據六角晶系纖鋅礦型氧化鋅粒子之X射線繞射圖案中之氧化鋅之(101)面之繞射波峰之半高寬而求出的值。

(一次粒徑)

一次粒徑相當於具有與藉由BET法而求出之比表面積相同之表面積的球之直徑。即，一次粒徑係基於如下關係式而求出之值：一次粒徑(μm)=[6/(Sg×ρ)]

(Sg(m² /S)：比表面積，ρ(g/cm³ )：粒子之真比重)

利用上述BET法之比表面積：Sg係利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)進行測定，並將其測定值使用於上述計算中。又，關於粒子之真比重：ρ，係將氧化鋅之真比重之值即5.6使用於上述計算中。

(微晶徑/一次粒徑)

本說明書中之微晶徑/一次粒徑所示之值係成為構成粉末之一次粒子之獨立性之高度之指標的值。一次粒徑係如上所述般相當於具有與藉由BET法而求出之比表面積相同之表面積之球之直徑的幾何學粒徑。另一方面，微晶徑係如下所述般表示根據X射線繞射圖案中之氧化鋅之(101)面之繞射波峰之半高寬而求出的值。因此，該微晶徑/一次粒徑之值越接近1，幾何學粒徑與單晶之大小越接近，即，意味著一次粒子並非作為凝聚粒子而作為單晶粒子獨立地存在。

(縱橫比)

於穿透型電子顯微鏡(TEM，JEM-1200EX II，日本電子公司製造)照片之20000~50000倍之視野中，測量250個氧化鋅粒子之一次粒子之長徑與通過長徑中心之短徑之長度的比：長徑/短徑，並將其累計分佈之平均值設為縱橫比。

(吸油量)

藉由JIS K 5101-13-2顏料試驗法-吸油量中記載之方法進行測定。再者，油係使用肉豆蔻酸異丙酯(花王公司製造，EXEPARL IPM)代替熟亞麻仁油。

(BET比表面積)

BET比表面積(m² /g)係利用全自動BET比表面積測定裝置Macsorb(Mountech公司製造)測定之值，相當於上述一次粒徑之計算中所使用之比表面積：Sg。

(吸油量/BET比表面積)

吸油量/BET比表面積(ml/100 m² )係將上述吸油量(ml/100 g)之值除以上述BET比表面積(m² /g)之值而獲得的值，該值越小，意味著粒子表面之平均單位面積之吸油量越低，且意味著粒子彼此之凝聚越少，粒子之分散性越高。

(視密度)

視密度係藉由JIS K 5101-12-1顏料試驗方法-視密度或視比容(靜置法)中記載之方法而測定之值。視密度越高，意味著粉體之體積越小。

(塗膜之製作)

將上述實施例、比較例之氧化鋅粒子2 g、清漆10 g(ACRYDIC A-801-P，DIC公司製造)、乙酸丁酯5 g(特級試劑，和光純藥工業公司製造)、二甲苯5 g(純正特級，純正化學公司製造)、玻璃珠38 g(1.5 mm，Potters-Ballotini公司製造)放入容積75 ml之蛋黃醬瓶中，充分攪拌後，將其固定於塗料調節器5410型(RED DEVIL公司製造)上，並施加90分鐘振動進而行分散處理，藉此製作塗料。繼而，將所製作之塗料少量滴加於載玻片(縱/橫/厚=76 mm/26 mm/0.8~1.0 mm，松浪硝子工業公司製造)上，利用棒式塗佈機(No.579 ROD No.6，安田精機製作所公司製造)製作塗膜。將所製作之塗膜於20℃乾燥12小時後，將其使用於總透光率1、總透光率2、平行光線穿透率1、平行光線穿透率2、尖銳性光澤(20°GLOSS)之測定中。

(總透光率1、總透光率2、平行光線穿透率1、平行光線穿透率2)

於本說明書中，總透光率1(%)、總透光率2(%)、及平行光線穿透率1(%)、平行光線穿透率2(%)係利用分光光度計V-570(日本分光公司製造)對所製作之塗膜進行測定而獲得之值。再者，總透光率1(%)之值為波長310 nm時之總透光率之值，總透光率2(%)之值為波長350 nm時之總透光率之值，平行光線穿透率1(%)之值為波長500 nm時之平行光線穿透率之值，平行光線穿透率2(%)之值為波長700 nm時之平行光線穿透率之值。總透光率1(%)之值越小，意味著對於UVB之波長之紫外線的紫外線遮蔽效果越高，總透光率2(%)之值越小，意味著對於UVA之波長之紫外線的紫外線遮蔽效果越高。又，平行光線穿透率1(%)、平行光線穿透率2(%)之值越大，意味著可見光透明性越高。

(尖銳性光澤(20°GLOSS))

於本說明書中，塗膜之尖銳性光澤(20°GLOSS)係利用GLOSS METER GM-26D(村上色彩技術研究所公司製造)對塗膜進行測定而獲得之值，係於入射角20°時之光澤之值。尖銳性光澤(20°GLOSS)之值越大，意味著所製作之塗膜內部之氧化鋅粒子之凝聚越少而分散性越高。

由表1顯示：本發明之氧化鋅粒子與比較例1、2所示之先前之氧化鋅粒子相比，吸油量非常低，且分散性及透明性優異。又，亦表明：與比較例1、2所示之先前之氧化鋅粒子相比，視密度較大，作為粉體之體積較小。又，於在比較例3之條件下進行反應之情形時，形成六角板狀之氧化鋅粒子，而無法獲得本發明之氧化鋅粒子。又，於在比較例4之條件下進行反應之情形時，形成六角柱狀之氧化鋅粒子，而無法獲得本發明之氧化鋅粒子。

[產業上之可利用性]

本發明之氧化鋅粒子可用作化妝料、散熱性填料、散熱性樹脂組成物、散熱性潤滑脂及散熱性塗料組成物之成分。

L₉ ‧‧‧本發明之氧化鋅粒子之長徑

S₉ ‧‧‧本發明之氧化鋅粒子之短徑(通過長徑之中心)

L‧‧‧六角板狀氧化鋅粒子之六角形面之定向徑

T‧‧‧六角板狀氧化鋅粒子之厚度

P‧‧‧六角柱狀氧化鋅粒子

L₁₁ ‧‧‧長徑

S₁₁ ‧‧‧短徑

X‧‧‧於TEM照片中，六角柱狀氧化鋅粒子之六角形面朝向正面的粒子(不作為縱橫比之測量對象)

Y‧‧‧於TEM照片中，六角柱狀氧化鋅粒子之側面朝向正面的粒子(根據250個粒子之長徑/短徑之平均值求出縱橫比)

圖1係藉由實施例1而獲得之本發明之氧化鋅粒子的穿透型電子顯微鏡照片。

圖2係藉由實施例1而獲得之本發明之氧化鋅粒子的X射線繞射之光譜。

圖3係藉由實施例2而獲得之本發明之氧化鋅粒子的穿透型電子顯微鏡照片。

圖4係藉由實施例3而獲得之本發明之氧化鋅粒子的穿透型電子顯微鏡照片。

圖5係比較例1中使用之氧化鋅粒子(堺化學工業公司製造FINEX-30)之穿透型電子顯微鏡照片。

圖6係藉由比較例2而獲得之氧化鋅粒子之穿透型電子顯微鏡照片。

圖7係藉由比較例3而獲得之六角板狀氧化鋅粒子之穿透型電子顯微鏡照片。

圖8係藉由比較例4而獲得之六角柱狀氧化鋅粒子之穿透型電子顯微鏡照片。

圖9係關於本發明之氧化鋅粒子之縱橫比的測量方法之說明圖。於TEM照片中，測量本發明之氧化鋅粒子之長徑及通過長徑中心之短徑，並根據下式求出縱橫比。縱橫比=250個粒子之長徑/短徑之平均值。

圖10係關於比較例之六角板狀氧化鋅粒子之縱橫比的測量方法之說明圖。六角板狀氧化鋅粒子之縱橫比=(250個粒子之六角形面之定向徑之平均值：L)/(250個粒子之厚度之平均值：T)。

圖11係關於比較例之六角柱狀氧化鋅粒子之縱橫比的測量方法之說明圖。於TEM照片中，測量六角柱狀氧化鋅粒子之側面朝向正面之粒子的長徑與短徑，並根據下式求出縱橫比。縱橫比=250個粒子之長徑/短徑之平均值。

Claims

一種氧化鋅粒子，其一次粒徑未達0.1μm，縱橫比為1.4以下，吸油量/BET比表面積為1.5ml/100m² 以下。
如申請專利範圍第1項之氧化鋅粒子，其藉由使微粒子氧化鋅於以鋅鹽濃度0.005~0.35mol/l之濃度溶解有鋅鹽之水中熟成而獲得。
如申請專利範圍第1項之氧化鋅粒子，其於藉由以下測定方法測得之波長310nm時之總透光率為20%以下，於波長350nm時之總透光率為20%以下，於波長500nm時之平行光線穿透率為70%以上，於波長700nm時之平行光線穿透率為70%以上(將氧化鋅粒子2g、清漆10g、乙酸丁酯5g、二甲苯5g、玻璃珠38g放入容積75ml之蛋黃醬瓶中，於充分攪拌後，將其固定於塗料調節器(Paint Conditioner)，並施加90分鐘振動而進行分散處理，藉此製作塗料，繼而，將製成之塗料少量滴加於載玻片上，利用棒式塗佈機製作塗膜，將製成之塗膜於20℃乾燥12小時後，利用分光光度計對製成之塗膜進行測定)。
如申請專利範圍第2項之氧化鋅粒子，其於藉由以下測定方法測得之波長310nm時之總透光率為20%以下，於波長350nm時之總透光率為20%以下，於波長500nm時之平行光線穿透率為70%以上，於波長700nm時之平行光線穿透率為70%以上(將氧化鋅粒子2g、清漆10g、乙酸丁酯5g、二甲苯5g、玻璃珠38g放入容積75ml之蛋黃醬瓶中，於充分攪拌後，將其固定於塗料調節器(Paint Conditioner)，並施加90分鐘振動而進行分散處理，藉此製作塗料，繼而，將製成之塗料少量滴加於載玻片上，利用棒式塗佈機製作塗膜，將製成之塗膜於20℃乾燥12小時後，利用分光光度計對製成之塗膜進行測定)。
如申請專利範圍第1、2、3或4項之氧化鋅粒子，其視密度為0.26g/ml以上。
如申請專利範圍第1、2、3或4項之氧化鋅粒子，其藉由以下測定方法測得之塗膜之尖銳性光澤(20°GLOSS)為110以上(將氧化鋅粒子2g、清漆10g、乙酸丁酯5g、二甲苯5g、玻璃珠38g放入容積75ml之蛋黃醬瓶中，於充分攪拌後，將其固定於塗料調節器(Paint Conditioner)，並施加90分鐘振動而進行分散處理，藉此製作塗料，繼而，將製成之塗料少量滴加於載玻片上，利用棒式塗佈機製作塗膜，將製成之塗膜於20℃乾燥12小時後，對製成之塗膜之入射角20°時的光澤進行測定)。
如申請專利範圍第5項之氧化鋅粒子，其藉由以下測定方法測得之塗膜之尖銳性光澤(20°GLOSS)為110以上(將氧化鋅粒子2g、清漆10g、乙酸丁酯5g、二甲苯5g、玻璃珠38g放入容積75ml之蛋黃醬瓶中，於充分攪拌後，將其固定於塗料調節器(Paint Conditioner)，並施加90分鐘振動而進行分散處理，藉此製作塗料，繼而，將製成之塗料少量滴加於載玻片上，利用棒式塗佈機製作塗膜，將製成之塗膜於20℃乾燥12小時後，對製成之塗膜之入射角20°時的光澤進行測定)。
一種申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之氧化鋅粒子之製造方法，其包括使微粒子氧化鋅於以鋅鹽濃度0.005~0.35mol/l之濃度溶解有鋅鹽之水中熟成之步驟。
一種化妝料，其含有申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之氧化鋅粒子。
一種散熱性填料，其係由申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之氧化鋅粒子構成。
一種散熱性樹脂組成物，其含有申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之氧化鋅粒子。
一種散熱性潤滑脂，其含有申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之氧化鋅粒子。
一種散熱性塗料組成物，其含有申請專利範圍第1、2、3、4、5、6或7項之氧化鋅粒子。