TWI423741B - An epoxy resin composition and a film and a substrate made of the epoxy resin composition - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種環氧樹脂組合物，尤指一種具有複合型環氧樹脂硬化劑之無鹵素的環氧樹脂組合物。
目前印刷電路板所應用的範圍及領域相當廣泛，一般電子產品內的電子元件都插設在印刷電路板上，而現今的印刷電路板為了符合高功率及高熱量之元件的應用範圍，故在印刷電路板的散熱功效上進行開發及研究，以提高電路板的散熱效率及高功率。
而印刷電路板係由含浸膠片(PP)，或含銅箔膠片(Copper clad laminate，CCL)或銅箔等複數膠片利用熱壓合程序充份壓合；而該含浸膠片係將玻璃纖維布浸漬於一環氧樹脂膠液中，並進行乾燥等後續製程所形成一種薄型膠片。
但由於近年來環保意識的抬頭，許多消費性電子品已逐漸不使用含有鹵素的銅箔基板，而改用無鹵素銅箔基板。無鹵素銅箔基板多添加有含磷成分以補償阻燃的效果，傳統上，含磷材料的添加可以應用主樹脂或硬化劑樹脂成分結構上含磷的材料，或是以額外添加含磷化合物於樹脂配方內的方式，以增益阻燃的效果。
習知用以製作無鹵素環氧樹脂基板之樹脂組成的基礎配方可以應用酚醛環氧樹脂為主成分，搭配苯酚環樹脂硬化劑，再添加含磷化合物，藉以達成所製成之樹脂膠片具備耐燃性，如中華民國第293831號及第583258號專利，利用具有苯并噁嗪環(Benzoxazine，BZ)之苯酚樹脂硬化劑調和其他酚醛樹脂硬化劑，以製作無鹵樹脂基板。然而其中的BZ酚醛樹脂硬化劑雖可降低吸水性且具有低的介電特性，但其所製成之基板具有韌性不佳，更有添加過量會導致耐熱性不足之問題。此外，對於業界採用之FR4基板的壓合製程亦有反應性過慢的問題，將導致該酚醛環氧樹脂所製基板的玻璃轉換溫度(Tg)僅能到達160度。
緣是，本發明人有感上述缺失之可改善，提出一種設計合理且有效改善上述缺失之本發明。
本發明之主要目的，在於提供一種環氧樹脂組合物，利用聚伸苯甲基磷酸酯混摻苯酚樹脂硬化劑，以調製作為一種新型的環氧樹脂之硬化劑，以提升酚醛環氧樹脂的反應性，並提高所製成之基板的玻璃轉換溫度(Tg)，且不致影響基板之耐熱性及吸水性，而該基板亦具備有阻燃之特性。
本發明提供一種環氧樹脂組合物，係包括：組份(A)：環氧樹脂；以及組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑，其中該複合型環氧樹脂硬化劑係由聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑及苯酚樹脂硬化劑以一預定比例混合而成。
本發明亦提供一種將該玻璃纖維布浸漬於上述的環氧樹脂組合物中，並經固化、乾燥等步驟後，而形成的膠片。
本發明更提供一種利用上述膠片經由壓合製程所製成之印刷電路板的基板。
本發明具有以下有益的效果：本發明係利用兩種硬化劑搭配組成一複合型環氧樹脂硬化劑，而使用該複合型環氧樹脂硬化劑於一主樹脂中以形成無鹵素環氧樹脂組合物之膠液，因此，當玻璃纖維布浸漬於該膠液，以提升硬化的反應速率，改善傳統醛類樹脂硬化劑所製作之基板的壓合溫度過高及時間過長之問題。
為使能更進一步瞭解本發明之特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明之詳細說明與附圖，然而所附圖式僅提供參考與說明用，並非用來對本發明加以限制者。
本發明係提供一種複合型環氧樹脂硬化劑，將該複合型環氧樹脂硬化劑添加於環氧樹脂中，使玻璃纖維布在經過含浸(dipping)步驟後得以增加硬化的反應速率，進而提升酚醛環氧樹脂的樹脂配方之反應性，並提高所製之基板的玻璃轉換溫度(Tg)，且不致影響基板之耐熱、吸水性、並具備阻燃之特性。此外，本發明更進一步改善醛類樹脂硬化劑製作基板壓合溫度過高及時間過長的問題；再者，本發明更添加適當比例的填充料，以製作出具有較佳耐燃及耐熱特性的膠片。
該複合型環氧樹脂硬化劑係主要由聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑及苯酚樹脂硬化劑以一預定比例混合而成。其中，該聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑係利用聚伸苯甲基磷酸酯(polyphenylene methylphosphonate)作為環氧樹脂之硬化劑應用，聚伸苯甲基磷酸酯可由化學式I所表示：
而聚伸苯甲基磷酸脂樹脂可以提供較佳的阻燃及加速反應的特性，利用該聚伸苯甲基磷酸脂樹脂與苯酚樹脂硬化劑混摻調製作為一種應用於環氧樹脂的硬化劑，以提升環氧樹脂組成物之反應性，並提高所製成之基板的玻璃轉換溫度(Tg)，再者，所製成之基板的耐熱性、吸水性、以及阻燃特性均相當優良。
以下將針對上述之複合型環氧樹脂硬化劑進行多組實施例的搭配，以說明藉由複合型環氧樹脂硬化劑之組成比例調配而達成最佳的膠片特性。本發明主要提供一種環氧樹脂組合物，係包括：組份(A)：環氧樹脂；以及組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑，其中該複合型環氧樹脂硬化劑係由聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑及苯酚樹脂硬化劑以一預定比例混合而成，請參考表1。
表1顯示多種不同成分組成之環氧樹脂組合物，其中主樹脂(即組份(A)之環氧樹脂)係為100量份，且該環氧樹脂係為酚醛樹脂，例如：鄰甲酚-酚醛環氧樹脂、酚-酚醛環氧樹脂、雙酚A-酚醛環氧樹脂、或上述兩種或兩種以上之混和樹脂，但不以上述為限，該組份A之環氧樹脂更可以為非酚醛環氧樹脂；而表1之實施例1至實施例3主要係改變組份B之複合型環氧樹脂硬化劑中的聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑及苯酚樹脂硬化劑的組成，並針對不同組成之環氧樹脂組合物膠液所製成的膠片進行各種特性分析。
其中，吸水性又可稱做吸濕性，其主要在於判定該膠片的吸水特性，由於膠片會受環境之溫度及濕度影響而膨脹變形或吸附水氣。而在該等膠片含水量、含濕度過高的情況下，易使所壓製之印刷電路板產生爆板的問題或其他電路板的缺陷等等，故吸水性的特性是膠片的重要特點之一。傳統上，可針對該材料進行IR光譜分析或熱重量損失法分析，以確認該膠片的吸水性。
耐熱性：即漂錫結果，耐熱實驗係依據產業標準IPC-TM-650 Method 2.4.13.1，將散熱膠片浸泡於288℃錫爐至爆板所需時間(分)，其中可得知藉由本發明所提出的環氧樹脂組合物膠液進行玻璃纖維布浸漬作業之後製造的膠片具有較高的耐熱性，故爆板所需的時間較長且符合測試規範。
耐燃性：即難燃性，依據UL 94法測定，係指塑膠材料耐燃性測試，其以塑膠材料標準試片經火焰燃燒後之自燃時間、自燃速度、掉落之顆粒狀態來訂定塑膠材料之耐燃等級。而依耐燃等級優劣，依次是HB、V-2、V-1、V-0、最高為5V等級。而UL 94測試方法係指塑膠材料以垂直方式在火燄上燃燒。以每十秒為一測試週期，其步驟如下：步驟一：將試片放進火焰中十秒再移開，測定移開之後該試片繼續燃燒時間(T1)；步驟二：俟試片火焰熄滅後，再放進火焰中十秒再移開，再測定移開之後該試片繼續燃燒時間(T2)；步驟三：重複數次實驗並取其平均值；步驟四：計算T1+T2之總合。而UL 94 V-0等級的要求係為在試片單一燃燒時間T1之平均及T2之平均皆不得超過10秒，且其T1與T2的總合不得超過50秒方符合UL 94 V-0要求。
在實施例1至實施例3的組成中，該複合型環氧樹脂硬化劑中之苯酚樹脂硬化劑係使用Benzoxazine(BZ)樹脂，其具有苯并噁嗪環之苯酚樹脂硬化劑，Benzoxazine(BZ)樹脂之特性係具有低介電損耗因數、高彈性率、高耐熱性、低吸水性、高玻璃化溫度、高難燃性等特性和沖孔加工性等，而可適當的控制該BZ樹脂的軟化點，以降低其主架構僵直而缺乏韌性之缺點；同時減少外形沖孔時之層間剝離，及提高與多層配線板內層電路接觸之樹脂層之黏接力，以改善內層脫落強度之效果。
因此，依表1所示之實驗結果顯示，實施例1、2、3之環氧樹脂組合物的硬化劑中增加有聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑，對於所製成的基板之吸水性及耐熱性影響不大(相較於對照例1、2)，但因應配合一般FR4壓合製程(熱壓料溫195℃以上時間至少30分鐘)，由實施例1、2、3反應出該複合型環氧樹脂硬化劑有加速反應之效果，所製成之基板的玻璃轉換溫度(Tg)明顯由160℃提升至185℃以上，換言之，本發明可改善傳統醛類樹脂硬化劑製作基板壓合溫度過高及時間過長的問題。再一方面，本發明之複合型環氧樹脂硬化劑中之聚伸苯甲基磷酸脂樹脂與BZ樹脂之配比以1:10(如實施例1之比例)至3:10(如實施例3之比例)為佳，而藉由上述的混合組成，所製成之基板的玻璃轉換溫度(Tg)可提升至185℃以上，甚至大於200℃。
另外，實施例4進一步說明複合型環氧樹脂硬化劑的變化實施態樣，該複合型環氧樹脂硬化劑中之苯酚樹脂硬化劑更可含酚醛樹脂硬化劑，如實施例4中所添加的雙酚A酚醛樹脂硬化劑，而利用實施例4之環氧樹脂組合物所製成之膠片的玻璃轉換溫度(Tg)亦可達180℃，因此同樣具有加速反應之效果。
再者，根據實施例1-4的組成及合理的數據分析，該組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑中之聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑的用量係為該組份(A)的2至30份；而該組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑中之該苯酚樹脂硬化劑的用量係為該組份(A)的80至110份。
該環氧樹脂組合物更包括有組份(C)：填充料，其中該填充料係包括氫氧化鋁或二氧化矽，且該組份(C)之填充料的用量係為該組份(A)的10至80份，以及組份(D)：溶劑，該組份(D)之溶劑的用量係為該組份(A)的10至30份。本發明之該環氧樹脂組合物更包括有添加物，例如表2中之促進劑，而在本最佳實施例中，該促進劑係為咪唑化合物，其用量係為該組份(A)的0.4至1份，例如2-甲基咪唑，其功用在於加速控制膠液的硬化時間；而組份(D)之溶劑則為10-30份之MEK、PM、環己酮等。表2則顯示該環氧樹脂組合物的最佳組成比例，其中，該組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑中之聚伸苯甲基磷酸酯樹脂的用量係為該組份(A)的18份；該組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑中之苯酚樹脂硬化劑的用量係為該組份(A)的98份，且該苯酚樹脂硬化劑係可為Bz樹脂硬化劑、酚醛樹脂硬化劑、或兩者之混合；該組份(C)之填充料的用量係為該組份(A)的30份，且該填充料係包括氫氧化鋁、二氧化矽、或兩者之混合；該組份(D)之溶劑的用量係為該組份(A)的20份，且該溶劑則包括甲基乙基酮(又稱丁酮；MEK)、丙二醇甲醚(PM)、環己酮、或任兩種或兩種以上之混合。
本發明更進一步提出一種使用上述環氧樹脂組合物製造膠片的方法以及所製作成型之膠片。該方法係應用上述環氧樹脂組合物，其包括組份(A)：環氧樹脂；組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑，其中該複合型環氧樹脂硬化劑係由聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑及苯酚樹脂硬化劑以一預定比例混合而成；該環氧樹脂組合物更進一步組份(C)：填充料，其中該填充料係包括氫氧化鋁、二氧化矽或兩者之混合；以及組份(D)：溶劑。將一玻璃纖維布浸漬(dipping)於該環氧樹脂組合物之膠液中，以製成較佳耐燃及耐熱特性的含浸膠片(PP)、或含銅箔膠片(Copper clad laminate，CCL)、或其他膠片，且上述膠片可應用製成印刷電路板用之基板，而該基板在通過壓合製程時可具有相當良好的反應性。
綜上所述，本發明具有下列諸項優點：
1、本發明主要係利用兩種硬化劑搭配組成一複合型的硬化劑，而使用該複合型環氧樹脂硬化劑於一主樹脂中以形成無鹵素的環氧樹脂組合物膠液，以提升使用該膠液所製成之膠片的耐燃性，也可以兼顧膠片的低吸水性及耐熱性；同時使用該複合型環氧樹脂硬化劑，可以增加所製成之基板的玻璃轉換溫度。
2、另一方面，本發明之環氧樹脂組合物中採用一種含磷成分之複合型環氧樹脂硬化劑，可以增加基板阻燃效果；且可進一步提高樹脂硬化的反應速率。
惟以上所述僅為本發明之較佳實施例，非意欲侷限本發明之專利保護範圍，故舉凡運用本發明說明書及圖式內容所為之等效變化，均同理皆包含於本發明之權利保護範圍內，合予陳明。
Claims (14)
- 一種環氧樹脂組合物，係包括：組份(A)：環氧樹脂；以及組份(B)：複合型環氧樹脂硬化劑，係由聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑及苯酚樹脂硬化劑以比例1：10至3：10混合而成；其中，該苯酚樹脂硬化劑係為一具有苯并噁嗪環之苯酚樹脂硬化劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(A)係為一種酚醛樹脂。
- 如申請專利範圍第2項所述之環氧樹脂組合物，其中該酚醛樹脂係為鄰甲酚-酚醛環氧樹脂、酚-酚醛環氧樹脂、雙酚A-酚醛環氧樹脂、或上述兩種或兩種以上之混和樹脂。
- 如申請專利範圍第1項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(B)中之該聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑的用量係為該組份(A)的2至30份。
- 如申請專利範圍第4項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(B)中之該聚伸苯甲基磷酸脂樹脂硬化劑的用量係為該組份(A)的18份。
- 如申請專利範圍第5項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(B)中之該苯酚樹脂硬化劑的用量係為該組份(A)的80至110份。
- 如申請專利範圍第6項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(B)中之該苯酚樹脂硬化劑的用量係為該組份(A)的98份。
- 如申請專利範圍第1項所述之環氧樹脂組合物，更進一步包括：組份(C)：填充料，其中該填充料係包括氫氧化鋁、二氧化矽或兩者之混合，且該組份(C)之填充料的用量係為該組份(A)的10至80份。
- 如申請專利範圍第8項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(C)之填充料的用量係為該組份(A)的30份。
- 如申請專利範圍第8項所述之環氧樹脂組合物，更進一步包括：組份(D)：溶劑，該組份(D)之溶劑的用量係為該組份(A)的10至30份。
- 如申請專利範圍第10項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(D)之溶劑包括丁酮(MEK)、丙二醇甲醚(PM)、環己酮、或任兩種或兩種以上之混合。
- 如申請專利範圍第10項所述之環氧樹脂組合物，其中該組份(D)之溶劑的用量係為該組份(A)的20份。
- 一種將玻璃膠布浸漬(dipping)於如申請範圍第1項至第12項中任一項所述的環氧樹脂組合物中所製作之膠片。
- 一種應用申請範圍第13項所述之膠片所製成之印刷電路板的基板。
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