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TWI461365B - 氧化銦系靶 - Google Patents

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TWI461365B
TWI461365B TW097138073A TW97138073A TWI461365B TW I461365 B TWI461365 B TW I461365B TW 097138073 A TW097138073 A TW 097138073A TW 97138073 A TW97138073 A TW 97138073A TW I461365 B TWI461365 B TW I461365B
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tin
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TW097138073A
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Inventor
Seiichiro Takahashi
Norihiko Miyashita
Original Assignee
Mitsui Mining & Smelting Co
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Publication date
Application filed by Mitsui Mining & Smelting Co filed Critical Mitsui Mining & Smelting Co
Publication of TW200927657A publication Critical patent/TW200927657A/zh
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Description

氧化銦系靶
本發明有關一種氧化銦系靶，由該靶可容易製得非晶形膜(amorphous film)，而該非晶形膜可藉由弱酸蝕刻(weak acid etching)而容易進行圖案化(patterning)，更可容易使其結晶化，又，再經結晶化之膜可製造低電阻，且穿透率高的透明導電膜。
由於氧化銦-氧化錫(In2 O3 -SnO2 的複合氧化物，以下，簡稱「ITO」)膜之可見光穿透性高，且導電性高，故作為透明導電膜而廣泛採用為液晶顯示裝置或防止玻璃結露用發熱膜、紅外線反射膜等，惟有難於製成非晶形膜之問題。
另一方面，能製成非晶形膜者，周知有氧化銦-氧化鋅(IZO)透明導電膜，惟此種膜較ITO膜之透明性為劣，而有稍帶黃色之問題。
於是，本案申請人，作為透明導電膜而先前提案有一種於ITO膜中添加矽並經預定條件下成膜之非晶形的透明導電膜(參考專利文獻1)，惟有添加矽而成為高電阻化傾向之問題。
[專利文獻1]日本特開2005-135649號公報(申請專利範圍)
鑑於如此情況，本發明之課題在於提供一種氧化銦系靶，由該靶可容易製得非晶形膜，而該非晶形膜可藉由弱酸蝕刻而容易進行圖案化，更可容易使其結晶化，再者，經結晶化之膜可製造低電阻、且穿透率高的透明導電膜。
本發明人等，為解決上述課題而經過種種研究之結果獲知，添加鋇之氧化銦系透明導電膜，係低電阻且透明性優異的非晶形膜，而可藉由弱酸蝕刻即容易進行圖案化，且可容易結晶化之事實，而先行提出申請(日本特願2007-095783)。
然而獲知，可成膜為此種非晶形膜之添加元素，不僅是Ba，尚存在有種種類似的元素，如以氧鍵能(oxygen bond energy)在100至350kJ(千焦耳)/mol(莫耳)範圍之元素作為添加元素，則成為可成膜為非晶形膜之氧化銦系靶，終於完成本發明。
本發明之第1狀態係一種氧化銦系靶，其特徵為具備：含有氧化銦與視需要之錫，且對銦1莫耳含有氧鍵能在100至350kJ/mol範圍之添加元素(但，Ba(鋇)、Mg(鎂)、Y(釔)則除外)0.0001莫耳以上0.10以下之氧化物燒結體。
於此種第1狀態下，藉由含有預定的添加元素，則可成膜為非晶形膜。
本發明之第2狀態係於第1狀態所記載之氧化銦系靶中，前述添加元素係選自Sr(鍶)、Li(鋰)、La(鑭)、以及Ca(鈣)所成群組之至少一種之氧化銦系靶。
於此種第2狀態下，如含有選自Sr、Li、La、Ca所成群組之至少一種，則可成膜為非晶形膜。
本發明之第3狀態係於第1或第2狀態所記載之氧化銦系靶中，相對於銦1莫耳含有錫0至0.3莫耳之氧化銦系靶。
於此種第3狀態下，可成膜為以氧化銦為主體，而視需要含有錫之透明導電膜。
本發明之第4狀態係於第2或第3狀態所記載之氧化銦系靶中，相對於銦1莫耳之錫莫耳比y為：相對於銦1莫耳之前述添加元素的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 Ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍之氧化銦系靶。
於此種第4狀態下，可成膜為：在未滿100℃成膜時可成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下退火處理(annealing)時，可結晶化之膜。
本發明之第5狀態係於第2或第3狀態所記載之氧化銦系靶中，前述添加元素為Sr，而相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y為：相對於銦1莫耳之Sr的莫耳比以x表示時之(-4.1×10-2 Ln(x)-9.2×10-2 )的值以上且(-2.9×10-1 Ln(x)-6.7×10-1 )的值以下的範圍之氧化銦系靶。
於此種第5狀態下，可成膜為：在未滿100℃成膜時可成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下退火處理時，可結晶化之膜。
本發明之第6狀態係於第2或第3狀態所記載之氧化銦系靶中，前述添加元素為Li，而相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Li的莫耳比以x表示時之(-1.6×10-1 Ln(x)-5.9×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍之氧化銦系靶。
於此種第6狀態下，可成膜為：在未滿100℃成膜時可成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下退火處理時，可結晶化之膜。
本發明之第7狀態係於第2或第3狀態所記載之氧化銦系靶中，前述添加元素為La，而相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之La的莫耳比以x表示時之(-6.7×10-2 Ln(x)-2.2×10-1 )的值以上且(-3.3×10-1 Ln(x)-7.7×10-1 )的值以下的範圍之氧化銦系靶。
於此種第7狀態下，可成膜為：在未滿100℃成膜時可成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下退火處理時，可結晶化之膜。
本發明之第8狀態係於第2或第3狀態所記載之氧化銦系靶中，前述添加元素為Ca，而相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Ca的莫耳比以x表示時之(-4.1×10-2 Ln(x)-9.3×10-2 )的值以上且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍之氧化銦系靶。
於此種第8狀態下，可成膜為：在未滿100℃成膜時可成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下退火處理時，可結晶化之膜。
本發明之第9狀態，為一種氧化銦系靶，其係具備含有氧化銦與錫，且含有選自Sr、Li、La、以及Ca所成群組之至少一種添加元素的氧化物煅燒體之氧化銦系靶，其特徵為：如前述添加元素為Sr時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Sr的莫耳比以x表示時之(-4.1×10-2 Ln(x)-9.2×10-2 )的值以上且(-2.9×10-1 Ln(x)-6.7×10-1 )的值以下的範圍；如前述添加元素為Li時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Li的莫耳比以x表示時之(-1.6×10-1 Ln(x)-5.9×10-1 )的值以下且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍；如前述添加元素為La時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之La的莫耳比以x表示時之(-6.7×10-2 Ln(x)-2.2×10-1 )的值以上且(-3.3×10-1 Ln(x)-7.7×10-1 )的值以下的範圍；如前述添加元素為Ca時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Ca的莫耳比以x表示時之(-4.1×10-2 Ln(x)-9.3×10-2 )的值以下且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍之氧化銦系靶。
在該第9態樣中，可成膜為下述之膜：於未滿100℃下成膜時可成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下退火處理時可結晶化。
本發明之第10態樣，為如第9態樣所記載之氧化銦系靶中，相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y係在相對於銦1莫耳之前述添加元素之莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 Ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
於此種第10狀態下，可成膜為：在未滿100℃成膜時可成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下退火處理時，可結晶化之膜。
如採用本發明，可發揮提供氧化銦系靶之效果，藉由作成於氧化銦中添加氧鍵能在100至350kJ/mol範圍之添加元素之膜，即可容易製得非晶形膜，而該非晶形膜係可藉由弱酸蝕刻而容易進行圖案化，更可容易使其結晶化，再者，經結晶化之膜係成膜為低電阻、且穿透率高的透明導電性膜。
為了形成本發明之氧化銦系透明導電膜所用之氧化銦系靶，係為以氧化銦為主體，視需要而含有錫者，且含有氧鍵能在100至350kJ/mol範圍之添加元素之氧化物燒結體，而添加元素係以其氧化物本身、或者作為複合氧化物、或者作為固溶體存在即可，並不特別加以限定。
在此，氧化銦系靶，係指具備有氧化銦系燒結體之靶之意，除藉由濺鍍形成透明導電膜所使用之濺鍍靶(sputtering target)之外，尚包含藉由離子電鍍(ion plating)形成透明導電膜所使用之離子電鍍用靶(亦稱為片狀元件(pellet))者。
氧鍵能在100至350kJ/mol範圍之添加元素，係與先前所申請之鋇同樣，為具有將氧化銦系透明導電膜作成非晶形膜之作用者，可例示：Ba(氧鍵能：138kJ/mol)、Sr(氧鍵能：134kJ/mol)、Li(氧鍵能：151kJ/mol)、La(氧鍵能：242kJ/mol)、Ca(氧鍵能：134kJ/mol)、Mg(氧鍵能：155kJ/mol)、Y(氧鍵能：209kJ/mol)等。
在此，氧鍵能大的元素係以單獨氧化物即容易玻璃化(玻璃形成元素)者，添加於氧化銦系透明導電膜中時，由於與氧的結合力強之故，即使在退火處理後其最適氧氣分壓(optimum oxygen partial pressure)亦不致於變化，又，具有電氣、光學特性幾乎不會因退火處理而改善之特性，而氧鍵能在100至350kJ/mol的較低範圍之元素，則與氧的結合力小，而推測會顯示成為非晶形膜之作用。在此，Na(氧鍵能：84kJ/mol)或K(氧鍵能：54kJ/mol)雖然氧鍵能低，惟添加於氧化銦系透明導電膜中時，由於對電氣、光學特性有不良影響或損及耐環境性因而不合適(參考日本，南務著，玻璃的誘惑-非晶形體的科學入門-產業圖書(股)社，第34至36頁)。
添加元素的含量，以設為相對於銦1莫耳含有0.0001莫耳以上0.10莫耳以下之範圍較佳。如較此量為少時則添加的效果並不顯著，又，如較此量為多時則有所形成之透明導電膜的電阻會增高之傾向及帶黃色之程度會惡化之傾向。在此，由上述之氧化銦系靶所形成之透明導電膜中的添加元素的含量，係成為與所使用之氧化銦系靶中的含量同樣之含量。
又，錫的含量，係相對於銦1莫耳作成0至0.3莫耳的範圍。含有錫的情形，以相對於銦1莫耳含有0.001至0.3莫耳的範圍較佳。如在此範圍內，則可適當控制氧化銦系濺鍍靶的載電子(carrier electron)的密度和遷移率(mobility)而可使保持導電性於良好的範圍。又，如添加超過上述範圍，則由於有降低氧化銦系濺鍍靶的載電子的遷移率、且有導電性劣化之傾向因而不合適。在此，由上述之氧化銦系濺鍍靶所形成之透明導電膜中的錫含量，係成為與所使用之氧化銦系濺鍍靶中的含量同樣之含量。
由於此種氧化銦系濺鍍靶，具有能實施DC磁控濺鍍(DC magnetron sputtering)的程度的電阻之故，能以較廉價的DC磁控濺鍍實施濺鍍，當然，亦可採用高頻磁控濺鍍裝置。
藉由採用此種氧化銦系靶，即可形成同一組成的氧化銦系透明導電膜。此種氧化銦系透明導電膜的組成分析，亦可將單膜全量溶解後，利用ICP(感應式耦合電漿)加以分析。又，如膜本身形成元件結構時等，則按照需要，利用FIB(聚焦離子束)等，裁切所相當的部分的剖面，採用附屬於SEM(掃瞄式電子顯微鏡)或TEM(透射電子顯微鏡)等的元素分析裝置(EDS(能量色散分光計)或WDS(波長色散光譜儀)、奧格電子分光法(Auger electron spectroscopy)等)亦可加以特定。
由於從此種本發明之氧化銦系靶所成膜之氧化銦系透明導電膜係含有預定量之預定之添加元素之故，雖視其含量而異，惟在室溫以上而較結晶化溫度為低的溫度條件，例如，低於200℃的溫度條件、較佳為低於150℃的條件、更佳為低於100℃的溫度條件下實施成膜，即可以非晶形的狀態成膜。又，此種非晶形膜，具有以弱酸性蝕刻劑(etchant)即可進行蝕刻之優點。在此，本說明書中，蝕刻係包含於圖案化步驟中者，而為製得預定圖案用者。
又，所得透明導電膜的電阻率，會因所添加元素的種類、含量而異，惟通常電阻率為1.0×10-4 至1.0×10-3 Ω‧cm。
再者，使用氧化銦系靶所成膜之膜的結晶化溫度，係因所含有之添加元素的種類、含量而有所異，隨著含量之上升而上升，如依100℃至300℃的溫度條件實施退火處理，即可使其結晶化。由於此種溫度區域係在通常的半導體製造過程中所使用之故，因而亦可在此種製程中使其結晶化。於此溫度範圍之中，較佳為在100℃至300℃下使其結晶化、更佳為在150℃至250℃下使其結晶化、最佳為在200℃至250℃下使其結晶化。
在此，退火處理，係指於大氣環境中、環境氣體中、真空中，在所需溫度下進行一定時間的加熱之意。其一定時間，一般係指從數分鐘至數小時程度，惟工業上，如所得效果相同時，則較佳為較短時間者。
如此方式經由退火處理所結晶化後的透明導電膜，短波長側的穿透率會提升，例如，波長400至500nm的平均穿透率將成為85%以上。又，藉此，在IZO(銦鋅氧化物)成為問題之膜會帶黃色的問題亦不會存在。在此，一般而言，短波長側的穿透率愈高愈佳。
另一面，結晶化之透明導電膜之蝕刻耐性將獲提升，以致對非晶形膜能進行蝕刻的弱酸性蝕刻劑即不再能進行蝕刻。因而可提升後續過程中之耐腐蝕性、或元件本身的耐環境性。
於此，在本發明中，由於改變氧化銦系靶中添加元素的含量，即可將採用該靶成膜後的膜的結晶化溫度設定為所期望溫度之故，因而在成膜後可作成防止遭受結晶化溫度以上的溫度的熱處理之方式，維持非晶形狀態之方式，亦可作成經成膜並圖案化後，於進行結晶化之溫度以上的溫度實施熱處理而使其結晶化，以改變耐蝕刻特性之方式。
在此，如添加元素為Sr的情形，在未達100℃下成膜時會成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，可形成結晶化膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Sr的莫耳比以X表示時之(-4.1×10-2 Ln(x)-9.2×10-2 )的值以上且(-2.9×10-1 Ln(x)-6.7×10-1 )的值以下的範圍。
又，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Sr的莫耳比以x表示時之(-8.2×10-2 Ln(x)-1.9×10-1 )以上的範圍，則成為退火處理溫度在未滿200℃時不會結晶化，而經200℃以上的退火處理時可形成結晶化之膜之範圍，故考慮成膜程序(process)時為更合適者。
再者，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為0.15莫耳以上且0.28莫耳以下的情形，則能成膜為經250℃退火處理後的電阻率在3.0×10-4 Ω‧cm以下的膜，而為更合適者。
如添加元素為Li的情形，在100℃以下成膜時成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，會成膜為結晶化膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Li的莫耳比以x表示時之(-1.6×10-1 Ln(x)-5.9×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
又，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Li的莫耳比以x表示時之(-7.0×10-2 Ln(x)-1.6×10-1 )以上的範圍，則成為退火處理溫度在未滿200℃時不會結晶化，而經200℃以上的退火處理時能成膜為結晶化膜之範圍，故考慮成膜程序時為更合適者。
再者，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y為0.28莫耳以下且相對於銦1莫耳之Li的莫耳比x為0.015以下的情形，則成為經250℃退火處理後能成膜為電阻率在3.0×10-4 Ω‧cm以下的膜者，而為更合適者。
如添加元素為La的情形，在100℃以下成膜時成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，能成膜為結晶化膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為在相對於銦1莫耳之La的莫耳比以x表示時之(-6.7×10-2 Ln(x)-2.2×10-1 )的值以上且(-3.3×10-1 Ln(x)-7.7×10-1 )的值以下的範圍。
又，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之La的莫耳比以x表示時之(-8.7×10-2 Ln(x)-2.0×10-1 )以上的範圍，則成為退火處理溫度在未滿200℃時不會結晶化，而經200℃以上的退火處理時能成膜為結晶化膜之範圍，故考慮成膜程序時會更合適。
再者，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)為0.23莫耳以下的情形，則成為經250℃退火處理後能成膜電阻率在3.0×10-4 Ω‧cm以下的膜者，而更合適。
如添加元素為Ca的情形，在100℃以下成膜時成為非晶形的膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，能成膜為結晶化膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為在相對於銦1莫耳之Ca的莫耳比以x表示時之(-4.1×10-2 Ln(x)-9.3×10-2 )的值以上且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
又，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Ca的莫耳比以x表示時之(-8.7×10-2 Ln(x)-2.0×10-1 )以上的範圍，則成為退火處理溫度在未滿200℃時不會結晶化，而經200℃以上的退火處理時能成膜為結晶化膜之範圍，故考慮成膜程序時會更合適。
再者，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)為0.28莫耳以下的情形，則成為經250℃退火處理後能成膜為電阻率在3.0×10-4 Ω‧cm以下的膜者，而更合適。
如此，由於添加添加元素之結果而可獲得預定的效果，惟如添加元素不相同時則可獲得預定效果之範圍多少會不相同，惟就上述之Sr、Li、La以及Ca元素所共通之範圍而言，在未達100℃成膜時成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時能成膜為結晶化膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為在相對於銦1莫耳之添加元素的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 Ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 Ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
其次，就有關本發明之氧化銦系靶的製造方法加以說明，惟僅為例示用者，製造方法並不因例示者而有所限定。
首先，就構成本發明之氧化銦系靶之起始原料而言，一般採用構成元素的氧化物，惟亦可將此等的單體、化合物、複合氧化物等作為原料使用。如使用單體、化合物時，則預先經過能使其成為氧化物之程序。
將此等原料粉，按所需要的調配率加以混合、成型之方法並不特別加以限定，可採用向來周知的各種濕式法或乾式法。
乾式法而言，可例舉：冷壓(Cold Pressing)法或熱壓(Hot Pressing)法等。於冷壓法中，將混合粉填充於成型模中以製作成型體並加以煅燒。熱壓法中，則將混合粉在成型模內加以煅燒、燒結。
濕式法而言，較佳為例如，採用過濾式成型法(參考日本特開平11-286002公報)。此種過濾式成型法，係使用自陶瓷原料漿料將水分減壓排水以製得成型體用之非水溶性材料所成之過濾式成型模，該成型膜係由：具有1個以上排水孔之成型用下模、與載置於該成型用下模上之具有通水性之過濾器、與介由密封該過濾器用之密封材而從上面側夾持之成型用模框所構成，並按能分別分解之方式組裝成具有前述成型用下模、成型用模框、密封材、以及過濾器，而僅從該過濾器面側減壓排除漿料中的水分之過濾式成型模，以調製由混合粉、離子交換水以及有機添加劑所成之漿料，並將此漿料注入於過濾式成型模中，僅從該過濾器面側進行漿料中的水分之減壓排除以製作成型體，並將所得陶瓷成型體乾燥脫脂後，加以煅燒。
以冷壓法或熱壓法成型者的煅燒溫度，較佳為1300至1650℃，更佳為1500至1650℃，其環境為大氣環境、氧氣環境、非氧化性環境、或者真空環境等。另一方面，在熱壓法的情形，較佳為在1200℃附近使其燒結，而其環境為非氧化性環境或真空環境等。另外，於各方法中經煅燒後，則施加為達預定尺寸之成型、加工用之機械加工，以作成靶。
 [實施例]
以下，依據將濺鍍靶作為例之實施例說明本發明內容，惟本發明並不因實施例而有所限定。
(濺鍍靶製造例1)(Sr-ITO) (添加Sr之ITO、Sr=0.02-Sn=0.1)
準備純度>99.99%的In2 O3 粉、SnO2 粉，以及純度>99.9%的SrCO3 粉。首先，按In2 O3 粉65.3重量%及SrCO3 粉34.7重量%的比例準備全量200g，在乾燥狀態下進行球磨(ball mill)混合，在大氣中1200℃下預煅燒3小時，製得Sr In2 O4 粉。
接著，按上述SrIn2 O4 粉2.2重量%、In2 O3 粉86.6重量%以及SnO2 粉11.2重量%的比例準備全量約1.0kg(公斤)(各金屬原子的組成為In=88.0at.%，Sn=10.0at.%、Sr=2.0at.%)、將此以球磨進行混合。然後，添加PVA(聚乙烯醇)水溶液作為黏合劑(binder)並混合、乾燥，加以冷壓而製得成型體。將此成型體，在大氣中600℃下，按60℃/小時之速度升溫10小時進行脫脂，接著，在氧氣環境下，在1550℃下煅燒8小時，製得燒結體。關於煅燒條件，具體而言，係於從室溫至800℃止按200℃/小時之速度升溫，從800℃至1550℃止按400℃/小時之速度升溫，保持8小時後，從1550℃至室溫止按100℃/小時之速度加以冷卻之條件。然後，加工該燒結體而製得靶。此時的密度為7.05g/cm3 。
以同樣方式，製造Sr=0.00001、Sr=0.01、Sr=0.05的濺鍍靶。
又，同樣方式，製造如表1中所示組成的濺鍍靶。
(濺鍍靶製造例2)(Li-ITO) (添加Li之ITO、Li=0.02-Sn=0.1)
準備純度>99.99%的In2 O3 粉、SnO2 粉，以及純度>99.9%的Li2 CO3 粉。
首先，按In2 O3 粉79.0重量%及Li2 CO3 粉21.0重量%的比例準備全量200g，在乾燥狀態下進行球磨混合，在大氣中1000℃下預煅燒3小時，製得LiInO2 粉。
接著，除按上述LiInO2 粉2.2重量%、In2 O3 粉86.8重量%以及SnO2 粉11.0重量%的比例準備全量約1.0kg(各金屬原子的組成為In=88.0at.%，Sn=10.0at.%、Li=2.0at.%)以外，其餘則按Sr-ITO(Sr=0.02)同樣方式而製作靶。但，煅燒溫度為1450℃。此時的密度為6.85g/cm3 。
以同樣方式，製造如下述表2中所示組成的濺鍍靶。
(濺鍍靶製造例3)(La-ITO) (添加La之ITO、La=0.02-Sn=0.1)
準備純度>99.99%的In2 O3 粉、SnO2 粉，以及純度>99.99%的La2 (CO3 )3 ‧8H2 O粉。
首先，按In2 O3 粉31.6重量%及La2 (CO3 )3 ‧8H2 O粉68.4重量%的比例準備全量200g，在乾燥狀態下進行球磨混合，在大氣中1200℃下預煅燒3小時，製得LaInO3 粉。
接著，除按上述LaInO3 粉4.3重量%、In2 O3 粉85.0重量%以及SnO2 粉10.7重量%的比例準備全量約1.0kg(各金屬原子的組成為In=88.0at.%，Sn=10.0at.%、La=2.0at.%)以外，其餘則按與Sr-ITO(Sr=0.02)同樣方式而製作靶。此時的密度為7.04g/cm3 。
以同樣方式，製造如下述表3中所示組成的濺鍍靶。
(濺鍍靶製造例4)(Ca-ITO) (添加Ca之ITO、Ca=0.02-Sn=0.1)
準備純度>99.99%的In2 O3 粉、SnO2 粉，以及純度>99.5%的CaCO3 粉。
首先，按In2 O3 粉73.5重量%及CaCO3 粉26.5重量%的比例準備全量200g，在乾燥狀態下進行球磨混合，在大氣中1200℃下預煅燒3小時，製得CaIn2 O4 粉。
接著，除按上述CaIn2 O4 粉4.8重量%、In2 O3 粉84.3重量%以及SnO2 粉10.9重量%的比例準備全量約1.0kg(各金屬原子的組成為In=88.0at.%，Sn=10.0at.%、Ca=2.0at.%)以外其餘則按與Sr-ITO(Sr=0.02)同樣方式而製作靶。此時的密度為6.73g/cm3 。
以同樣方式，製造如下述表4中所示組成的濺鍍靶。
(濺鍍靶參考製造例1)(Mg-ITO) (添加Mg之ITO、Mg=0.02-Sn=0.1)
準備純度>99.99%的In2 O3 粉、SnO2 粉、以及碳酸氫氧化鎂粉(MgO含量41.5重量%)。
首先，按In2 O3 粉87.3重量%及碳酸氫氧化鎂粉12.7重量%之比例，準備全量200g，在乾燥狀態下進行球磨混合，在大氣中1400℃下預煅燒3小時，製得MgIn2 O4 粉。
接著，除按上述MgIn2 O4 粉4.6重量%、In2 O3 粉84.5重量%以及SnO2 粉10.9重量%的比例準備全量約1.0kg(各金屬原子的組成為In=88.0at.%，Sn=10.0at.%、Mg=2.0at.%)以外，其餘則按與Sr-ITO(Sr=0.02)同樣方式而製作靶。此時的密度為7.02g/cm3 。
以同樣方式，製作Mg=0.05、Mg=0.12的濺鍍靶。
(濺鍍靶參考製造例2)(Y-ITO) (添加Y之ITO、Y=0.02=Sn=0.1)
準備純度>99.99%的In2 O3 粉、SnO2 粉，以及純度>99.99%的Y2 (CO3 )3 ‧3H2 O粉。
首先，按In2 O3 粉40.2重量%及Y2 (CO3 )3 ‧3H2 O粉59.8重量%的比例準備全量200g，在乾燥狀態下進行球磨混合，在大氣中1200℃下預煅燒3小時，製得YInO3 粉。
接著，除按上述YInO3 粉3.6重量%、In2 O3 粉85.6重量%以及SnO2 粉10.8重量%的比例準備全量約1.0kg(各金屬原子的組成為In=88.0at.%，Sn=10.0at.%、Y=2.0at.%)以外，其餘則按與Sr-ITO(Sr=0.02)同樣方式而製作靶。此時的密度為7.02g/cm3 。
以同樣方式，製造Y=0.05的濺鍍靶。
(濺鍍靶參考製造例3)(B-ITO) (添加B之ITO、B=0.05、Sn=0.1)
準備純度>99.99%的In2 O3 粉、SnO2 粉，以及純度>99.99%的B2 O3 粉。
除將此等粉末按In2 O3 粉87.5重量%及SnO2 粉11.2重量%、B2 O3 粉1.3重量%的比例準備全量1.0kg(各金屬原子的組成為In=85.0at.%，Sn=10.0at.%、B=5.0at.%)以外，其餘則按與Sr-ITO(Sr=0.02)同樣方式而製作靶。但，煅燒溫度為1400℃。此時的密度為5.01g/cm3 。
(成膜例1至13、參考例1至5以及比較例1)
將有關採用如上述方式所製造之濺鍍靶形成膜之成膜例1至13、參考例1至5以及比較例，按下述方式實施。
於如上述方式所製造之靶中，採用下述表5的組成的靶，如下述所示，作為成膜例1至13、參考例1至5以及比較例1的靶，將此分別安裝於DC磁控濺鍍裝置，將基板溫度設為室溫(約20℃)、使氧分壓在0至3.0sccm(每分鐘標準立方厘米)之間變化之下(相當於0至1.1×10-2 Pa(帕斯卡))，製得成膜例1至13、參考例1至5以及比較例1的透明導電膜。
濺鍍的條件係作成如下所示，製得厚度1200的膜。
靶尺寸：Φ=4in. t=6mm
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：旋轉泵(rotary pump)+低溫泵(cryopump)
到達真空度：5.3×10-6 [Pa]
Ar(氬)壓力：4.0×10-1 [Pa]
氧氣壓力：0至1.1×10-2 [Pa]
水壓力：5.0×10-6 [Pa]
基板溫度：室溫
濺鍍電力：130W(瓦特)(電力密度1.6W/cm2 )
使用基板：康寧(Corning)#1737(液晶顯示器用玻璃)t(厚度)=0.8mm
測定在各氧氣分壓下形成膜之膜的電阻率、及各膜在250℃下退火處理後的電阻率。其結果如第1圖至第12圖所示。
由其結果獲知，在任何情形，均存在有最適氧氣分壓。
又獲知，於成膜例1至9、參考例1至5中，室溫成膜的最適氧氣分壓、與於250℃退火處理後電阻率最低的成膜時的氧氣分壓不相同。表2中表示室溫成膜的最適氧氣分壓與250℃退火處理後電阻率最低的成膜時的氧氣分壓。由此獲知，於成膜例1至9、參考例1至5中，如以250℃退火處理後之電阻率最低的成膜時的氧氣分壓進行成膜、然後，在250℃下實施退火處理者，可製得電阻最低的膜。
另一方面獲知，於氧鍵能大的比較例1中，雖然成膜時可得非晶形膜，惟不會因250℃退火處理而改變最適氧氣分壓，且不會結晶化。就添加量過少的成膜例10至12而言，獲知不能製得非晶形膜且不會改變最適氧氣分壓。又，就添加量過多的成膜例13而言，獲知雖然成膜時能製得非晶形膜，並會因250℃退火處理而改變最適氧氣分壓，惟不會結晶化。
下列表6中，將有最適氧氣分壓變化者以○表示，將無最適氧氣分壓變化者以×表示。
(試驗例1)
於成膜例1至13、參考例1至5以及比較例1中，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並將此等試樣在大氣中250℃下實施退火處理1小時。將退火處理前後的薄膜XRD圖型表示於第13圖至第19圖中。又，關於成膜例1至4、參考例1至4、比較例1，就室溫成膜時及250℃退火處理後的結晶狀態，以非晶形為a、以結晶為c、並將此等表示於表2中。
由其結果可確認，在室溫成膜的成膜例1至9及參考例1至4的情形，雖然成膜時為非晶形膜，惟經250℃1小時的退火處理即可結晶化。另一方面，在添加有氧鍵能大的B之比較例1、或添加量多的成膜例13、參考例5中，雖然成膜時為非晶形，惟經250℃退火處理仍然未結晶化。並且，就此等而言，經確認即使在300℃下的退火處理仍然不會結晶化。又，在添加量少的成膜例10至12中，則經確認成膜時亦會結晶化，而不會成膜為非晶形膜。
(試驗例2)
測定在成膜例中成膜之各透明導電膜，在室溫成膜時之最適氧氣分壓成膜時的電阻率ρ(Ω‧cm)。又，亦測定試驗1經退火處理後的試樣之電阻率。將此等結果表示於表6中。
其結果獲知，在成膜例1至12、參考例1至4以及比較例1的情形，電阻率為10-4 Ω‧cm程度。
然而獲知，在成膜例13至14中，則電阻率會成為10-3 Ω‧cm程度的高電阻。
(試驗例3)
於成膜例1至13、參考例1至5以及比較例1中，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，以測定透射光譜。又，對試驗例1經退火處理後的膜，亦同樣測定透射光譜。將此等結果表示於第20圖至第26圖中。又，將各成膜例1至13、參考例1至5以及比較1經退火處理後的平均穿透率表示於表6中。
由此等結果獲知，於成膜後退火處理前之透射光譜，係因在250℃下1小時的退火處理而吸收端遷移至低波長側，而改善色調(tint)之事實。
(試驗例4)
於成膜例1至13、參考例1至5以及比較例1中，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓所製造之透明導電膜，分別裁切為10×50mm的大小，採用ITO-05N(草酸系、日本關東化學(股)製)(草酸濃度50g/L)作為蝕刻液，在溫度30℃下，就能否實施蝕刻加以確認。又，對試驗例1的退火處理後的試樣，亦同樣加以確認。將此等結果，以可蝕刻作為「○」、不可蝕刻作為「×」，表示於表6中。
其結果獲知，非晶形膜係能以弱酸性蝕刻劑進行蝕刻，惟經結晶之膜則不能蝕刻之事實。
(含有Sr組成之透明導電膜)
使用依上述方式製造之表1中所示組成的靶，將此分別安裝於4吋的DC磁控濺鍍裝置，將基板溫度設為室溫(約20℃)，使氧氣分壓在0至3.0sccm之間變化下(相當於0至1.1×10-2 Pa)，製得各組成之透明導電膜。
濺鍍的條件係作成如下所示，製得厚度1200的膜。
靶尺寸：Φ=4in. t=6mm
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：旋轉泵+低溫泵
到達真空度：5.3×10-5 [Pa]
Ar壓力：4.0×10-1 [Pa]
氧氣壓力：0至1.1×10-2 [Pa]
水壓力：5.0×10-5 [Pa]
基板溫度：室溫
濺鍍電力：130W(電力密度1.6W/cm2 )
使用基板：康寧#1737(液晶顯示器用玻璃)　t=0.8mm
在此，室溫成膜的最適氧氣分壓，與經250℃退火處理後電阻率最低的成膜時的氧氣分壓不相同的試樣有很多，惟有些組成，其最適氧氣分壓則並無變化。
下述表7中，將有最適氣氧分壓變化者，以○表示，將無最適氧氣分壓變化者以×表示。
又，將在各組成的室溫成膜時之最適氧氣分壓下所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並將此等試樣在大氣中250℃下實施退火處理1小時，就室溫成膜時及經250℃退火處理後的結晶狀態，以非晶形作為a、以結晶作為c，並將此等表示於表7中。
又，測定各組成的結晶化溫度，並表示於表7中。結晶化溫度係在100℃下成膜後進行結晶化之溫度，而在100℃成膜時不成為非晶形者，則當作未達100℃。
再者，測定所成膜之各透明導電膜在室溫成膜時於最適氧氣分壓成膜後，實施退火處理使其結晶化之試樣的電阻率ρ(Ω‧cm)。將此等結果，表示於表7中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並對經退火處理後的膜，測定透射光譜。將退火處理後的平均穿透率表示於表7中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓製造並進行退火處理使其結晶化後的透明導電膜，分別裁切為10×50mm的大小，而採用ITO-05N(草酸系，關果化學(股)製)(草酸濃度50g/L)作為蝕刻液，在溫度30℃下，就能否實施蝕刻加以確認。以可蝕刻作為「○」、不可蝕刻作為「×」，表示於表7中。
將此等結果，表示於第28圖中。圖中，將未達100℃下的成膜溫度下能成膜為非晶形膜、而在100℃至300℃下能結晶化之試樣以●表示、其他者以▲表示。
由此結果獲知，如添加元素為Sr的情形，在未達100℃下成膜時會成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，會結晶化之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Sr的莫耳比以x表示時之(-4.1×10-2 ln(x)-9.2×10-2 )的值以上且(-2.9×10-1 ln(x)-6.7×10-1 )的值以下的範圍。
又獲知，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Sr的莫耳比以x表示時之(-8.2×10-2 ln(x)-1.9×10-1 )以上的範圍，則成為退火處理溫度未滿200℃時不會結晶化，而經200℃以上的退火處理時會結晶化之範圍，故考慮成膜程序時為更合適者。
再者獲知，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為0.15莫耳以上且0.28莫耳以下的情形，則經250℃退火處理後的電阻率係成為3.0×10-4 Ω‧cm以下，而為更合適者。
(含有Li組成之透明導電膜)
使用依上述方式製造之表2中所示組成的靶，將此分別安裝於4吋的CD磁控濺鍍裝置，將基板溫度設為室溫(約20℃)，使氧氣分壓在0至3.0sccm之間變化下(相當於0至1.1×10-2 Pa)，製得各組成之透明導電膜。
濺鍍的條件係作成如下所示，製得厚度1200的膜。
靶尺寸：Φ=4in.　t=6mm
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：旋轉泵+低溫泵
到達真空度：5.3×10-5 [Pa]
Ar壓力：4.0×10-1 [Pa]
氧氣壓力：0至1.1×10-2 [Pa]
水壓力：5.0×10-5 [Pa]
基板溫度：室溫
濺鍍電力：130W(電力密度1.6W/cm2 )
使用基板：康寧#1737(液晶顯示器用玻璃)　t=0.8mm
在此，室溫成膜的最適氧氣分壓、與經250℃退火處理後電阻率最低的成膜時的氧氣分壓不相同的試樣有很多，惟有些組成，其最適氧氣分壓則並無變化。
下述表8中，將有最適氧氣分壓變化者以○表示，將無最適氧氣分壓變化者以×表示。
又，將在各組成的室溫成膜時之最適氧氣分壓下所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並將此等試樣在大氣中250℃下實施退火處理1小時，就室溫成膜時及經250℃退火處理後的結晶狀態，以非晶形作為a、以結晶作為c，並將此等表示於表8中。
又，測定各組成的結晶化溫度，並表示於表8中。結晶化溫度係在100℃下成膜後進行結晶化之溫度，而在100℃成膜時不成為非晶形者，則當作未達100℃。
再者，測定所成膜之各透明導電膜在室溫成膜時之最適氧氣分壓成膜後，實施退火處理使其結晶化之試樣的電阻率ρ(Ω‧cm)。將此等結果，表示於表8中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並就經退火處理後的膜，測定透射光譜。將退火處理後的平均穿透率表示於表8中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓製造，並經退火處理使其結晶化後的透明導電膜，分別裁切為10×50mm的大小，採用ITO-0.5N(草酸系，關東化學(股)製)(草酸濃度50g/L)作為蝕刻液，在溫度30℃下，測定蝕刻率(/sec)。將其結果表示於表8中。
將此等結果，表示於第28圖中。圖中，將在未達100℃的成膜溫度下能成膜為非晶形膜、且在100℃至300℃下能結晶化之試樣以●表示，其他者以▲表示。
由此結果獲知，如添加元素為Li的情形，在未達100℃成膜時會成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，能成膜為結晶化之膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Li的莫耳比以x表示時之(-1.6×10-1 ln(x)-5.9×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
又獲知，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Li的莫耳比以x表示時之(-7.0×10-2 ln(x)-1.6×10-6 )以上的範圍，則成為能成膜為退火溫度在未達200℃時不會結晶化、而經200℃以上的退火處理時會結晶化之膜之範圍，故考慮成膜程序時會成為更合適者。
再者獲知，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為0.28莫耳以上，且相對於銦1莫耳之Li的莫耳比x在0.015以下時，則能成膜為經250℃退火處理後電阻率在3.0×10-4 Ω‧cm以下的膜者，而更合適。
(含有La組成之透明導電膜)
使用依上述方式所製造之表3所示組成的靶，將此分別安裝於4吋的DC磁控濺鍍裝置，將基板溫度設為室溫(約20℃)，使氧氣分壓在0至3.0sccm之間變化下(相當於0至1.1×10-2 Pa)，製得各組成之透明導電膜。
濺鍍的條件係作成如下所示，製得厚度1200的膜。
靶子尺寸：Φ=4in.　t=6mm
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：旋轉泵+低溫泵
到達真空度：5.3×10-5 [Pa]
Ar壓力：4.0×10-1 [Pa]
氧氣壓力：0至1.1×10-2 [Pa]
水壓力：5.0×10-5 [Pa]
基板溫度：室溫
濺鍍電力：130W(電力密度1.6W/cm2 )
使用基板：康寧#1737(液晶顯示器用玻璃)t=0.8mm
在此，室溫成膜的最適氧氣分壓，與經250℃退火處理後電阻率最低的成膜時的氧氣分壓不相同的試樣有很多，惟有些組成，其最適氧氣分壓則並無變化。
下述表9中，將有最適氧氣分壓變化者以○表示，將無最適氧氣分壓的變化者以×表示。
又，將在各組成的室溫成膜時之最適氧氣分壓下所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並將此等試樣在大氣中250℃下實施退火處理1小時，就室溫成膜時及經250℃退火處理後的結晶狀態，以非晶形作為a、以結晶作為c，並將此等表示於表9中。
又，測定各組成的結晶化溫度，並表示於表9中。結晶化溫度係在100℃下成膜後進行結晶化之溫度，而在100℃成膜時不成為非晶形者，則當作未達100℃。
再者，測定所成膜之各透明導電膜在室溫成膜時之最適氧氣分壓成膜後，實施退火處理使其結晶化之試樣的電阻率ρ(Ω‧cm)。將此等結果，表示於表9中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並就經退火處理後的膜，測定透射光譜。將退火處理後的平均穿透率表示於表9中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓製造，並經退火處理使其結晶化後的透明導電膜，分別裁切為10×50mm的大小，採用ITO-0.5N(草酸系，關東化學(股)製)(草酸濃度50g/L)作為蝕刻液，在溫度30℃下，測定蝕刻率(/sec)。將其結果表示於表9中。
將此等結果，表示於第29圖中。圖中，將在未達100℃的成膜溫度下能成膜為非晶形膜、且在100℃至300℃下能結晶化之試樣以●表示，其他者以▲表示。
由此結果獲知，如添加元素為La的情形，在未達100℃下成膜時會成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，能成膜為結晶化之膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為在相對於銦1莫耳之La的莫耳比以x表示時之(-6.7×10-2 ln(x)-2.2×10-1 )的值以上且(-3.3×10-1 ln(x)-7.7×10-1 )的值以下的範圍。
又獲知，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之La的莫耳比以x表示時之(-8.7×10-2 ln(x)-2.0×10-1 )以上的範圍，則成為能成膜為退火溫度在未達200℃時不會結晶化、而經200℃以上的退火處理時會結晶化之膜之範圍，故考慮成膜程序時會成為更合適者。
再者獲知，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為0.23莫耳以下時，則能成膜為經250℃退火處理後的電阻率在3.0×10-4 Ω‧cm以下的膜者，而為更合適者。
(含有Ca組成之透明導電膜)
使用依上述方式所製造之表4所示組成的靶，將此分別安裝於4吋的DC磁控濺鍍裝置，將基板溫度設為室溫(約20℃)，使氧氣分壓在0至3.0sccm之間變化之下(相當於0至1.1×10-2 Pa)，製得各組成之透明導電膜。
濺鍍的條件係作成如下所示，製得厚度1200的膜。
靶子尺寸：ψ=4in.　t=6mm
濺鍍方式：DC磁控濺鍍
排氣裝置：旋轉泵+低溫泵
到達真空度：5.3×10-5 [Pa]
Ar壓力：4.0×10-1 [Pa]
氧氣壓力：0至1.1×10-2 [Pa]
水壓力：5.0×10-5 [Pa]
基板溫度：室溫
濺鍍電力：130W(電力密度1.6W/cm2 )
使用基板：康寧#1737(液晶顯示器用玻璃)　t=0.8mm
在此，室溫成膜的最適氧氣分壓，與經250℃退火處理後電阻率最低的成膜時的氧氣分壓不相同的試樣有很多，惟有些組成，其最適氧氣分壓則並無變化。
下述表10中，將有最適氧氣分壓變化者以○表示，將無最適氧氣分壓變化者以×表示。
又，將在各組成的室溫成膜時之最適氧氣分壓下所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並將此等試樣在大氣中250℃下實施退火處理1小時，就室溫成膜時及經250℃退火處理後的結晶狀態，以非晶形作為a、以結晶作為c，並將此等表示於表10中。
又，測定各組成的結晶化温度，並表示於表10中。結晶化溫度係在100℃下成膜後進行結晶化之溫度，而在100℃成膜時不成為非晶形者，則當作未達100℃。
再者，測定所成膜之各透明導電膜在室溫成膜時之最適氧氣分壓成膜後，實施退火處理使其結晶化之試樣的電阻率ρ(Ω‧cm)。將此等結果，表示於表10中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓所製造之透明導電膜，分別裁切為13mm見方的大小，並測定經退火處理後的膜的透射光譜。將退火處理後的平均穿透率表示於表10中。
又，將依室溫成膜時之最適氧氣分壓製造，並經退火處理使其結晶化後的透明導電膜，分別裁切為10×50mm的大小，採用ITO-0.5N(草酸系，關東化學(股)製)(草酸濃度50g/L)作為蝕刻液，在溫度30℃下，測定蝕刻率(/sec)。將其結果表示於表10中。
將此等結果，表示於第30圖中。圖中，將未達100℃的成膜溫度下能成膜為非晶形膜、且在100℃至300℃下能結晶化之試樣以●表示，其他者以▲表示。
由此結果獲知，如添加元素為Ca的情形，在未達100℃下成膜時會成為非晶形的膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時，能成膜為結晶化之膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，為在相對於銦1莫耳之Ca的莫耳比以x表示時之(-4.1×10-2 ln(x)-9.3×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
又獲知，於此種範圍中，特別是，如相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之Ca的莫耳比以x表示時之(-8.7×10-2 ln(x)-2.0×10-1 )以上的範圍，則成為能成膜為退火溫度在未達200℃時不會結晶化，而經200℃以上的退火處理時結晶化之膜之範圍，故考慮成膜程序時會成為更合適者。
再者獲知，於上述之範圍中，如在相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)為0.28莫耳以下時，則能成膜為經250℃退火處理後的電阻率在3.0×10-4 Ω‧cm以下的膜，而為更合適者。
如此獲知，藉由添加元素之添加，即可獲得預定的效果，如添加元素不相同時，雖然可獲得之預定的效果之範圍會稍微不同，惟就上述之Sr、Li、La以及Ca的元素所共通之範圍而言，在未達100℃成膜時會成為非晶形膜，然後，在100℃至300℃下實施退火處理時能成膜為結晶化之膜之組成範圍，係相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y(莫耳)，為在相對於銦1莫耳之添加元素的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 ln(X)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-2 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
將此結果表示於第31圖中。圖中，於全部元素中，將在未達100℃的成膜溫度下能成膜為非晶形膜、且在100℃至300℃下能結晶化之試樣記以●、其他者記以▲。又，試樣號碼係僅以經去除羅馬字母之號碼表示者。
第1圖(a)至(c)係表示本發明之成膜例1至3的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第2圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例4至5的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第3圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例6至7的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第4圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例8至9的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第5圖(a)及(b)係表示本發明之參考例1至2的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第6圖(a)及(b)係表示本發明之參考例3至4的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第7圖係表示本發明之比較例1的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第8圖係表示本發明之成膜例10的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第9圖係表示本發明之成膜例11的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第10圖係表示本發明之成膜例12的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第11圖係表示本發明之成膜例13的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第12圖係表示本發明之參考例5的氧氣分壓與電阻率的關係之圖。
第13圖(a)至(c)係表示本發明之成膜例1至3的退火處理前後的薄膜XRD(X射線繞射)圖型之圖。
第14圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例4至5的退火處理前後的薄膜XRD圖型之圖。
第15圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例6至7的退火處理前後的薄膜XRD圖型之圖。
第16圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例8至9的退火處理前後的薄膜XRD圖型之圖。
第17圖(a)及(b)係表示本發明之參考例1至2的退火處理前後的薄膜XRD圖型之圖。
第18圖(a)及(b)係表示本發明之參考例3至4的退火處理前後的薄膜XRD圖型之圖。
第19圖係表示本發明之比較例1的退火處理前後的薄膜XRD圖型之圖。
第20圖(a)至(c)係表示本發明之成膜例1至3的退火處理前後的透射光譜(transmission spectrum)之圖。
第21圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例4至5的退火處理前後的透射光譜之圖。
第22圖(a)及(b)係表示本發明之成膜例6至7的退火處理前後的透射光譜之圖。
第23圖(a)及(b)係表示本發明之試驗例7至8的退火處理前後的透射光譜之圖。
第24圖(a)及(b)係表示本發明之參考例1至2的退火處理前後的透射光譜之圖。
第25圖(a)及(b)係表示本發明之參考例3至4的退火處理前後的透射光譜之圖。
第26圖係本發明之比較例1的退火處理前後的透射光譜之圖。
第27圖係表示本發明之含Si之透明導電膜的結果之圖。
第28圖係表示本發明之含Li之透明導電膜的結果之圖。
第29圖係表示本發明之含La之透明導電膜的結果之圖。
第30圖係表示本發明之含Ca之透明導電膜的結果之圖。
第31圖係表示本發明之含Sr、Li、La、Ca之透明導電膜的結果之圖。
由於本案的圖為試驗化合物的結果數據，並非本案的代表圖。故本案無指定代表圖。

Claims (9)

  1. 一種氧化銦系靶，其特徵為具備：含有氧化銦與視需要之錫，且相對於銦1莫耳含有氧鍵能在100至350kJ/mol範圍之添加元素(但，Ba、Mg、Y則除外)0.0001莫耳以上未達0.10莫耳的氧化物燒結體，其中，相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之該添加元素的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之氧化銦系靶，其中，該添加元素係選自Sr、Li、La、以及Ca所成群組之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項之氧化銦系靶，其中，相對於銦1莫耳含有錫0.3莫耳以下。
  4. 如申請專利範圍第2項之氧化銦系靶，其中，相對於銦1莫耳含有錫0.3莫耳以下。
  5. 如申請專利範圍第2項至第4項中任一項之氧化銦系靶，其中，該添加元素為Sr。
  6. 如申請專利範圍第2項至第4項中任一項之氧化銦系靶，其中，該添加元素為Li。
  7. 如申請專利範圍第2項至第4項中任一項之氧化銦系靶，其中，該添加元素為La。
  8. 如申請專利範圍第2項至第4項中任一項之氧化銦系靶，其中，該添加元素為Ca。
  9. 一種氧化銦系靶，其係具備：含有氧化銦與錫，且含有 選自Sr、Li、La、以及Ca所成群組之至少一種添加元素之氧化物燒結體，其特徵為：如前述添加元素為Sr時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Sr的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍；如前述添加元素為Li時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Li的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍；如前述添加元素為La時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之La的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍、如前述添加元素為Ca時，則相對於銦1莫耳之錫的莫耳比y，係在相對於銦1莫耳之Ca的莫耳比以x表示時之(-9.3×10-2 ln(x)-2.1×10-1 )的值以上且(-2.5×10-1 ln(x)-5.7×10-1 )的值以下的範圍。
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