TWI289488B - Fine metal particles, fine metal oxide particles in the form of dried-up powder, and use of the same - Google Patents
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Description
1289488 狀之金屬氧化物微粒子（奈米粒子），作還原處理以形成金 屬微粒子時，利用較低溫之燒成處理可製成燒結體型導電 體層，但，例如在氫氣流中施行從金屬氧化物微粒子變為 金屬微粒子之熱性還原，則需要8 0 (TC程度之加熱處理。 本案發明人等針對上述複數問題，從各種觀點加以檢 討，研究其改善方法。作為將使用氣中蒸發法所製備之平 均粒徑為1〜1 0 0 n m之金屬微粒子均勻分散在分散溶媒中之 手段，係使用一種化合物作為被覆層，此化合物含有可與 金屬元素作配位性結合之基的氮原子、氧原子、或硫原子， 而具有可藉此等原子所具之孤電子對作配位性結合之基。 此際，發現下述事實：此被覆層即使在無分散溶媒之狀態 亦可安定維持，而可有效抑制鄰接之奈米金屬微粒子互相 直接接觸金屬面而發生融合之事態；在另一方面，以不必 要之程度多含有被覆劑之分散液中，若使分散溶媒蒸散’ 多餘之被覆劑則妨礙各微粒子之分離，於是成為凝聚塊狀 之因素。更進一步加以檢討，結果思得，係使用一種化合 物，此化合物為含有可與金屬元素作配位性結合之基的氮 原子、氧原子、或硫原子，而具有可藉此等原子所具之孤 電子對作配位性結合之基的化合物，其在金屬表面未形成 配位性結合之情況下，例如烷基胺等，可使之溶於極性溶 媒而僅將不需要之被覆劑選擇性地除去。本案發明人等已 確認，藉由利用此極性溶媒之洗滌操作，僅選擇性地除去 不需要之被覆劑後，若過濾分離具有適量被覆劑層之金屬 微粒子，使殘餘之極性溶媒蒸散，即可將具有適量被覆劑 11 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 層之金屬微粒子以乾燥粉末 尚且，亦發現下述事實： 被覆劑層之金屬微粒子，亦 得之在表面具有金屬氧化物 持上述被覆劑層之狀態，而 進一步急劇增加。即，在金 之金屬氧化物被膜，而形成 之狀態的氧化金屬微粒子之 劑層之狀態的氧化金屬微粒 操作，僅選擇性地除去不需 有適量被覆劑層之氧化金屬 蒸散，即可回收乾燥粉末狀 屬微粒子的事實已被本案發 進一步亦確認下述事實： 之金屬微粒子的乾燥粉末， 性氣體或蒸氣之還原性環境 表面之被覆劑層解離，若金 溫燒成處理製成一燒結體型 再者，對於具有適量被覆 粉末，藉由還原性氣體或蒸 之金屬氧化物被膜還原，而 成處理，可製成一燒結體型 步發現，此等低溫加熱處 1〜1 0 0 n m之微粒子之情況，均 狀予以回收。 在分散液中，相對於具有上述 可形成表面氧化膜，再者，所 被膜之金屬微粒子係可形成保 可抑制金屬氧化物被膜之膜厚 屬微粒子之表面形成膜厚較薄 在其表面保持有上述被覆劑層 事實被證明。關於保有該被覆 子，藉由利用極性溶媒之洗滌 要之被覆劑後，藉過濾分離具 微粒子，若使殘餘之極性溶媒 之具有適量被覆劑層之氧化金 明人等確認。 若對所得之具有適量被覆劑層 最好能在惰性環境，含有還原 中，以低溫予以加熱處理，使 屬面可互相接觸時，則可藉低 導電體層， 劑層之氧化金屬微粒子的乾燥 氣施行還原處理，則可使表面 所得到之金屬微粒子藉低溫燒 導電體層。本案發明人等進一 理之任一者，在平均粒子徑 可在3 5 0 °C以下之低溫條件下 12 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 原子之基的一種以上化合物為總和，以超過上述目標被覆 量之量一時被覆而形成被覆層後，將由上述具有含氮原 子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物形成該被覆 層而成之金屬微粒子，在一種以上之有機溶媒所組成之分 散溶媒中分散成之分散液作為原料， 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 一種在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮， 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 媒，在室溫時，該一種以上之該化合物在上述極性溶媒中 所示之溶解度係高於在上述有機溶媒中所示之溶解度，使 過剩量含有之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一 種以上化合物溶於上述一種以上之極性溶媒，然後從所得 之分散液藉過濾分離除去過剩之具有含氮原子、氧原子、 或硫原子之基的一種以上化合物，而將完成被覆量調整之 金屬微粒子以固相成分予以分離， 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而予以乾燥之處 理為特徵之乾燥粉末狀之金屬微粒子。其中，上述金屬微 粒子為由選自金、銀、銅、叙、|£、錫、錄、紹、結、欽、 鐵、以及鎢所組成金屬種群之一種金屬所構成的金屬微粒 子，或由選自上述金屬種群之二種以上之金屬所構成之合 金金屬微粒子時之乾燥粉末狀的金屬微粒子，係適合於對 本發明目標之燒結體型導電體層之利用。 再者，本發明第一形態有關之氧化金屬微粒子為， 屬於乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子， 326\ 專利說明書(補件)\94-03\93131742 14 1289488 在上述分散液之製備之際，或在其後製成之分散液中， 隨著上述金屬微粒子之表面氧化則形成表面金屬氧化膜， 將上述形成被覆膜而成之氧化金屬微粒子予以分散而成之 分散液作為原料， 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 一種在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮， 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 媒，在室溫時，該一種以上之該化合物在上述極性溶媒中 所示之溶解度係高於在上述有機溶媒中所示之溶解度，使 以過剩量含有之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的 一種以上化合物溶於上述之^極性溶媒，然後從所得之分散 液藉過濾分離除去過剩之具有含氮原子、氧原子、或硫原 子之基的一種以上化合物，而將完成被覆量調整之氧化金 屬微粒子以固相成分予以分離， 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而予以乾燥之處 理為特徵之乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子。其中，與上述 氧化金屬微粒子相對應之金屬微粒子本身為由選自金、 銀、銅、始、纪、錫、錄、紹、錯、鈇、鐵、以及鶴所組 成金屬種群之一種金屬所構成的金屬微粒子，或由選自上 述金屬種群之二種以上之金屬所構成之合金金屬微粒子時 之乾燥粉末狀的氧化金屬微粒子，係較適合於對本發明目 標之燒結體型導電體層之利用。 尚且，本發明為了本發明第一形態有關之乾燥粉末狀的 金屬微粒子之用途發明，亦提供，藉由利用上述本發明第 3 26\專利說明書(補件)\94-03\93131742 16 1289488 以具有可藉氧化變換為氧基（ = 〇)或曱醯基（-CHO)之碳原子 上的羥基（C - 0 Η )之有機化合物，或此等化合物二種以上之 混合物為較佳。或者，在上述氧化金屬微粒子之還原處理 中，利用作為還原劑之具有還原性能之化合物中，以具有 醇性羥基之有機化合物，或此等化合物二種以上之混合物 為較佳。尤其，在上述氧化金屬微粒子之還原處理中，利 用作為還原劑之具有還原性能之化合物中，以具有二個以 上之羥基的有機化合物，或其等化合物二種以上之混合物 為更佳。關於此一形態，在上述氧化金屬微粒子之還原處 理中，利用作為還原劑之具有還原性能之化合物，若選擇 甘油（1，2, 3 -丙三醇）、乙二醇（1,2 -乙二醇）、丙二醇（1，2-丙二醇）、以及1，3 -丙二醇中之任一者則成為更佳之形態。 又按，本發明之第一形態有關之金屬微粒子的製備方法 為， 屬於乾燥粉末狀之金屬微粒子的製備方法， 關於該乾燥粉末狀之金屬微粒子， 該金屬微粒子本身之平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 n m之範圍 内， 該金屬微粒子表面被覆有一種以上之化合物，此化合物 係包含作為可與相關金屬微粒子所含之金屬元素作配位性 結合之基的氮原子、氧原子、或硫原子，而具有可藉此等 原子所具之孤電子對作配位性結合之基， 上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物之被覆量，係相對於上述金屬微粒子1 0 0質量份， 20 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 之處理步驟為特徵之乾燥粉末狀之金屬微粒子之製備方 法。此一方法在上述金屬微粒子本身為由選自金、銀、銅、 ί白、Ιε、錫、錦、紹、錄、鈦、鐵、以及嫣所組成金屬種 群之一種金屬所構成之金屬微粒子，或由選自上述金屬種 群之二種以上之金屬所構成之合金金屬微粒子時，乃為有 用之製備方法。 再者，本發明第一形態有關之氧化金屬微粒子之製備方 法為， 屬於乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子之製備方法， 該氧化金屬微粒子係以金屬微粒子為核心，而在其表面 具有金屬氧化膜層之微粒子， 在該表面具有金屬氧化膜層之微粒子本身的平均粒子徑 係選擇於1〜1 0 0 n m之範圍内， 該氧化金屬微粒子表面被覆有一種以上之化合物，此化 合物係包含作為可與相關氧化金屬微粒子所含之金屬元素 作配位性結合之基的氣原子、氧原子、或硫原子，而具有 可藉此等原子所具之孤電子對作配位性結合之基， 上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物之被覆量，係相對於上述氧化金屬微粒子1 0 0質量 份，選擇、調整上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之 基的一種以上化合物之總和在5〜3 5質量份之範圍内， 上述表面之金屬氧化膜層之形成及被覆量之調整步驟係 包括： 預先，對於與該氧化金屬微粒子相對應之平均粒子徑選 22 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 成之分散液作為原料， 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 一種，在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮， 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 媒，在室溫時，該一種以上之該羧酸在上述極性溶媒中所 示之溶解度係高於在上述有機溶媒中所示之溶解度，使以 過剩量含有之一種以上的羧酸溶於上述一種以上之極性溶 媒，然後從所得之分散液藉過濾分離除去過剩之一種以上 的羧酸，而將完成被覆量調整之金屬微粒子以固相成分予 以分離， 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而予以乾燥之處 理為特徵之乾燥粉末狀之金屬微粒子。 再者，本發明有關之氧化金屬微粒子之其他形態（第二形 態）為， 屬於乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子， 該氧化金屬微粒子係以金屬微粒子為核心，而在其表面 具有金屬氧化膜層之微粒子， 在該表面具有金屬氧化膜層之微粒子本身的平均粒子徑 係選擇於1〜lOOnm之範圍内， 該氧化金屬微粒子表面被覆有一種以上之可與此種氧化 金屬微粒子所含之金屬形成金屬鹽之羧酸， 上述一種以上之羧酸的被覆量，係相對於上述氧化金屬 微粒子1 0 0質量份，選擇、調整上述一種以上之羧酸的總 和在5〜35質量份之範圍内， 27 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 為了上述表面之金屬氧化膜層之形成及被覆量之調整， 施行下述處理： 預先，對於與該氧化金屬微粒子相對應之平均粒子徑選 擇於1〜lOOnm之範圍内之金屬微粒子，使上述一種以上之 羧酸接觸於其表面上，藉由與相關金屬微粒子所含之表面 金屬原子之間之庫侖力性相互作用而所固定之羧酸，或由 金屬陽離子種與羧酸陰離子種所構成之羧酸鹽，相對於上 述金屬微粒子1 0 0質量份，將形成被覆層之一種以上的羧 酸為總和，以超過上述目標被覆量之量一時被覆而形成被 覆層後，將由形成有該羧酸被覆層之金屬微粒子，被含在 一種以上之有機溶媒所組成之分散溶媒中而成之分散液作 為起始原料， 在上述起始原料之製備之際，或在其後製成之分散液 中，隨著上述金屬微粒子之表面氧化則形成表面金屬氧化 膜，將上述形成被覆膜而成之氧化金屬微粒子予以分散而 成之分散液作為原料， 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 一種在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮， 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 媒，在室溫時，該一種以上之羧酸在上述極性溶媒中所示 之溶解度係高於在上述有機溶媒中所示之溶解度，使以過 剩量被含有之一種以上的羧酸溶於上述一種以上之極性溶 媒，然後從所得之分散液藉過濾分離除去過剩之一種以上 的羧酸，而將完成被覆量調整之氧化金屬微粒子以固相成 28 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 分予以分離， 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而予以乾燥之處 理為特徵之乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子。 此外，本發明為了本發明第一形態有關之乾燥粉末狀的 金屬微粒子之用途發明，亦提供，利用上述本發明第一形 態有關之乾燥粉末狀的金屬微粒子以作為起始原料，使該 乾燥粉末狀之金屬微粒子在高沸點溶媒中均勻地再分散成 之金屬微粒子分散液之發明， 即，本發明第一形態有關之一種金屬微粒子分散液為， 屬於由金屬微粒子在分散溶媒中均勻地分散成之金屬微 粒子分散液， 金屬微粒子在上述分散溶媒中之均勻分散係利用， 使申請專利範圍第1或2項所載述之乾燥粉末狀金屬微 粒子在上述分散溶媒中再分散之方法所達成， 在再分散後，構成該金屬微粒子分散液之分散溶媒為， 沸點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒， 將該金屬微粒子分散液中， 上述分散溶媒之含有比率，按該金屬微粒子每1 0 0質量 份，選擇於3〜2 5質量份之範圍内，藉此將上述金屬微粒子 分散液之黏度調整在 5 0〜2 0 0 P a · s ( 2 5 °C )之範圍内為特徵 之金屬微粒子分散液。此際，為該金屬微粒子分散液中上 述分散溶媒的含有比率，較佳者為，按該金屬微粒子每1 0 0 質量份，選擇於5〜2 0質量份之範圍内。 再者，本發明第一形態有關之另一種金屬微粒子分散液 29 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 屬於由金屬微粒子在分散溶媒中均勻地分散成之金屬微 粒子分散液， 金屬微粒子在上述分散溶媒中之均勻分散係利用， 具有上述構成内容之本發明第一形態有關之乾燥粉末狀 金屬微粒子在上述分散溶媒中再分散之方法所達成， 在再分散後，構成該金屬微粒子分散液之分散溶媒為， 沸點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒， 將該金屬微粒子分散液中， 上述分散溶媒之含有比率，按該金屬微粒子每1 0 〇質量 份，選擇於3 0〜8 0質量份之範圍内，藉此將上述金屬微粒 子分散液之黏度調整在5〜30mPa*s(25°C)之範圍内為特徵 之金屬微粒子分散液。此際，為該金屬微粒子分散液中上 述分散溶媒的含有比率，較佳者為，按該金屬微粒子每1 〇 〇 質量份，選擇於40〜80質量份之範圍内。 同樣地，本發明為了本發明第一形態有關之乾燥粉末狀 的氧化金屬微粒子之用途發明，亦提供，利用上述本發明 第一形態有關之乾燥粉末狀的氧化金屬微粒子以作為起始 原料，使該乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子在高沸點溶媒中 均勻地再分散成之氧化金屬微粒子分散液之發明， 即，本發明第一形態有關之一種氧化金屬微粒子分散液 為， 屬於由氧化金屬微粒子在分散溶媒中均勻地分散成之氧 化金屬微粒子分散液， 30 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 氧化金屬微粒子在上述分散溶媒中之均勻分散係利用， 具有上述構成内容之本發明第一形態有關之乾燥粉末狀 氧化金屬微粒子在上述分散溶媒中再分散之方法所達成， 在再分散後，構成該氧化金屬微粒子分散液之分散溶媒 為， 沸點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒， 將該氧化金屬微粒子分散液中， 上述分散溶媒之含有比率，按該氧化金屬微粒子每 10 0 質量份，選擇於3〜25質量份之範圍内，藉此將上述氧化金 屬微粒子分散液之黏度調整在 50〜200Pa*s(25°C)之範圍 内為特徵之氧化金屬微粒子分散液。此際，為該氧化金屬 微粒子分散液中上述分散溶媒的含有比率，較佳者為，按 該氧化金屬微粒子每1 0 0質量份，選擇於3〜1 5質量份之範 圍内。 再者，本發明第一形態有關之另一種氧化金屬微粒子分 散液為， 屬於由氧化金屬微粒子在分散溶媒中均勻地分散成之氧 化金屬微粒子分散液， 氧化金屬微粒子對上述分散溶媒中之均勻分散係利用， 具有上述構成内容之本發明第一形態有關之乾燥粉末狀 氧化金屬微粒子在上述分散溶媒中再分散之方法所達成， 在再分散後，構成該氧化金屬微粒子分散液之分散溶媒 為， 沸點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒， 31 326傳利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 選擇於 1〜1 Ο 0 n m之範圍内之金屬微粒子互相以金屬面接 觸，即使在低溫加熱之情（況，亦可製成金屬微粒子互相之 緻密燒結體層之性質。 如此，在使用極細微之金屬微粒子之際，在乾燥粉體之 形態下若使金屬微粒子互相之金屬面接觸，在各個金屬微 粒子互相附著後，由於融合而發生凝聚，此種凝聚體乃不 適於本發明標的之燒結體型導電體層的製備。為了防止，此 微粒子間的凝聚，在金屬微粒子表面設置低分子之被覆 層，並將此種金屬微粒子分散於液體中之狀態者利用作為 起始原料。 具體而言，在本發明之第一形態中，作為原料之金屬微 粒子，將其表面設定為被覆有一種以上之化合物的狀態， 此化合物係包含作為可與相關金屬微粒子所含之金屬元素 作配位性結合之基的氮原子、氧原子、或硫原子之基。即 使用，將金屬微粒子之表面設定為均勻被覆有一種以上之 化合物的狀態，此化合物係包含作為可與相關金屬微粒子 所含之金屬元素作配位性結合之基的氮原子、氧原子、或 硫原子之基，例如保持著被覆有具備一個以上之末端胺基 的胺化合物等之狀態，在一種以上之有機溶劑中分散成之 金屬微粒子分散液。 此被覆層之功能為，由於直到施行加熱處理為止，金屬 微粒子保持互相之金屬表面未直接接觸之狀態，故可抑制 導電性糊劑中所含之金屬微粒子之凝聚，而維持保管時之 高耐凝聚性。再者，即使在施行塗敷等之際，即使與水分 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 37 1289488 或大氣中之氧分子接觸，亦由於金屬微粒子之表面已 覆層被覆於其上，不致於造成與水分子、氧分子之直 觸，從而，亦具有可將水分或大氣中之氧分子所引起 屬微粒子表面的自然氧化膜之形成予以抑制的功能。 在本發明之第一形態中，被利用於此金屬微粒子表 一被覆的化合物，係利用與金屬元素作配位性結合時 氮原子、氧原子、或硫原子上之孤電子對之基者，例 為含有氮原子之基，可舉出胺基。再者，為含有硫原 基，可舉出苯磺基（-SH)，硫化物型之苯磺二基（-S-) 者，為含有氧原子之基，可舉出羥基（-0H)，醚型之 (_〇·»)〇 為具有可利用之胺基的化合物代表，可舉出烷基胺 按，相關烧基胺在與金屬元素形成配位性結合之狀態 在平常之保管環境，具體而言，在未·達4 0 °C之範圍内 離者為較佳，而其沸點在6 0 °C以上之範圍，以1 0 〇 °C 之範圍者較佳，而以 1 5 0 °C以上之範圍者更佳。在另 面，在施行金屬微粒子之低溫加熱、燒成處理之際， 為可從金屬微粒子表面脫離後，最後蒸散者，至少其 在不超過300 °C之範圍内，而通常在250 °C以下之範圍 較佳。例如，為烷基胺，使用其烷基選擇於C 8〜C 1 8之 内，且在烷基鏈之末端具有胺基者。例如，上述 C8 之範圍内的烷基胺，由於具有熱學安定性，且其室溫 之蒸氣壓亦不高，在室溫等保管之際，可容易將含有 持、控制在所指定之範圍内等，基於以上運用方面之理 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 38 有被 接接 的金 面均 具有 如， 子之 〇再 氧基 。又 下， 未脫 以上 一方 較佳 沸點 内者 範圍 〜C1 8 附近 率維 由， 1289488 故適於使用。 一般而言，在相關配位性結合之形成上，以第一胺 化合物因為其顯示較高之結合性能而為較佳，但第二 之化合物及第三胺型之化合物亦可被利用。再者，1， 胺型、1，3 -二胺型等，相近之二個以上的胺基參與結 化合物亦可被利用。再者，亦可以使用在鏈中含有多 烷胺型之醚型氧基（_ 〇 -)之鏈狀胺化合物。此外，除了 胺基之外，亦可以使用具有親水性之末端基，例如具 基之羥胺，例如乙醇胺等。 再者，為具有可利用之苯磺基（-SH)化合物之代表， 出烷屬硫醇。又按，此種烷屬硫醇亦在與金屬元素形 位性結合之狀態下，在平常之保管環境，具體而言， 達4 0 °C之範圍内未脫離者為較佳，而其沸點在6 0 °C以 範圍，以1 0 0 °C以上之範圍較佳，而以1 5 0 °C以上之範 佳。在另一方面，在施行燒成處理之際，較佳為可從 微粒子表面脫離後，最後蒸散者，至少其沸點在不超過 °C之範圍内，而通常在2 5 0 °C以下之範圍内者較佳。例 為烷屬硫醇，使用其烷基為C4〜C20者，更佳為使用其 選擇於 C8〜C18之範圍内，且在烷基鏈之末端具有苯 (- S Η )者。例如，上述C 8〜C 1 8之範圍内的烷屬硫醇， 具有熱學安定性，且其室溫附近之蒸氣壓亦不太高， 溫等保管之際，可容易將含有率維持、控制在所指定 圍内等，基於以上運用方面之理由，故適於使用。一 言，以第一硫醇型之化合物因為其顯示較高之結合性 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 39 型之 胺型 2-二 合之 氧伸 末端 有羥 可舉 成配 在未 上之 圍更 金屬 300 如， 烧基 磺基 由於 在室 之範 般而 能而 1289488 為較佳，但第二硫醇型之化合物及第三硫醇型之化合物亦 可被利用。再者，1，2 -二硫醇型等，相近之二個以上的苯 磺基（-SH )參與結合之化合物亦可被利用。 再者，為具有可利用之羥基的化合物代表，可舉出烷屬 二醇。為其一例，可舉出乙二醇、二甘醇、聚乙二醇等之 乙二醇類等。又按，此種烷屬二醇亦在與金屬元素形成配 位性結合之狀態下，在平常之保管環境，具體而言，在未 達4 0 °C之範圍内未脫離者為較佳，而其沸點在6 0 °C以上之 範圍，通常以1 0 0 °C以上之範圍較佳，而以1 5 0 °C以上之範 圍更佳。在另一方面，在施行加熱燒成處理之際，較佳為 可從金屬微粒子表面脫離後，最後蒸散者，至少其沸點在 不超過300 °C之範圍内，而通常在250 °C以下之範圍内者較 佳。例如，1，2 -二醇型等，之二個以上之羥基參與結合的 化合物等可更適於利用。 又按，在本發明中，為利用於燒結體型導電體層之製備， 此等金屬微粒子本身較佳為由選自金、銀、銅、鉑、鈀、 錫、鎳、鋁、锆、鈦、鐵、以及鎢所組成金屬種群之一種 金屬所構成的金屬微粒子，或由選自上述金屬種群之二種 以上之金屬所構成的合金金屬微粒子。同樣，在表面具有 氧化被膜層之氧化金屬微粒子中，其利用作為原料之金屬 微粒子本身較佳亦為由選自金、銀、銅、鉑、鈀、錫、鎳、 鋁、鍅、鈦、鐵、以及鎢所組成金屬種群之一種金屬所構 成的金屬微粒子，或由選自上述金屬種群之二種以上之金 屬所構成的合金金屬微粒子。 40 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 尤其是，在上述金屬微粒子為原料，藉低溫燒結，進行 利用於形成具有良好導電特性之細微配線上之燒結體型導 電體層的製備時，特佳為利用由選自金、銀、銅、鉑、鈀、 以及鎳所組成金屬種群之一種金屬所構成之金屬微粒子。 同樣，使表面具有氧化被膜層之氧化金屬微粒子經過還原 後，以所產生之金屬微粒子為原料，藉低溫燒結，進行利 用於形成具有良好導電特性之細微配線上之燒結體型導電 體層的製備時，特佳者為，作為其原料利用之金屬微粒子 本身為由選自銀、銅、以及鎳所組成金屬種群之一種金屬 所構成的金屬微粒子。此外，本發明有關之乾燥粉末狀之 氧化金屬微粒子亦可利用於各種利用金屬氧化物為動作層 之感測器之製造。在應用於各種利用此項金屬氧化物為動 作層之感測器的製造時，例如由錫、鋅、紹、鈥、嫣之氧 化物所構成的氧化金屬微粒子係適合於上述各種感測器之 動作原理者。 此外，為本發明有關之乾燥粉末狀之金屬微粒子或氧化 金屬微粒子，將上述之包含作為可與金屬元素作配位性結 合之基的氮原子、氧原子、或硫原子而具有可藉此等原子 所具孤電子對作配位性結合之基的化合物，代替以一種在 金屬表面上對於帶陽離子性之金屬原子藉庫侖力性相互作 用所固定之羧酸，或代替以一種對金屬表面與該金屬陽離 子構成鹽而以羧酸鹽之形態所固定之羧酸陰離子種，藉此 在其表面上被覆有羧酸或羧酸鹽之金屬微粒子或氧化金屬 微粒子亦可。即，具有由利用一種被用於本發明第二形態 41 326\專利說明書(補件)\94-03\93 ] 31742 1289488 有關之乾燥粉末狀的金屬微粒子或氧化金屬微粒子之製備 且藉該庫侖力性相互作用被固定之羧酸，或由金屬之陽離 子種與羧酸陰離子種所構成之羧酸鹽，所形成之被覆層的 金屬微粒子或氧化金屬微粒子，係可如下述製備者：例如， 對於含有以烷基胺等為被覆劑分子之金屬微粒子或氧化金 屬微粒子之分散液中，添加該羧酸，使烷基胺等之被覆劑 分子游離，代替烷基胺地，藉由以成為藉庫侖力性相互作 用所固定於金屬表面之羧酸，或以成為由金屬陽離子種與 羧酸陰離子種所構成之羧酸鹽，而變換為形成有羧酸被覆 層之金屬微粒子或氧化金屬微粒子即可製成。為此際，添 加之羧酸量較佳為，使羧酸與被含在一含有以烷基胺等為 被覆劑分子之作為起始原料之金屬微粒子或氧化金屬微粒 子之分散液中，且有烷基胺等存在於其被覆劑分子中的金 屬元素形成配位性結合之際，按具有氮原子、氧原子、或 硫原子上之孤電子對的基每莫耳量為準，存在於羧酸中之 羧基，係利用於具有包含氮原子、氧原子、或硫原子上之 孤電子對的基之分子的游離者，約有等莫耳量被消耗，另 外，為達成代替被覆而將必要之過剩添加量選擇於與 0.8〜1.2mol量相當之範圍内。 或者，在使用氣中蒸發法製備金屬微粒子之際，使該羧 酸以蒸氣或極細微之霧狀浮游於系内，以直接作用於所產 生之金屬微粒子之表面，而成為藉庫侖力性相互作用被固 定於金屬表面之羧酸，或成為由金屬陽離子種與羧酸陰離 子種所構成之羧酸鹽，如此製備一種形成有被覆層之金屬 42 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 微粒子亦可。 關於此項在表面被覆有羧酸之形態的乾燥粉末狀之金屬 微粒子或氧化金屬微粒子，相對於上述金屬微粒子或氧化 金屬微粒子1 0 0質量份，可使被覆表面之一種以上羧酸以 總和5〜3 5質量份存在。 在本發明之第二形態中，藉由羧酸以成為藉庫侖力性相 互作用所固定於金屬表面之羧酸，或以成為由金屬陽離子 種與羧酸陰離子種所構成之羧酸鹽，而形成有被覆層之金 屬微粒子或氧化金屬微粒子予以製成乾燥粉末狀之操作 中，為了以游離狀態混入上述之原料分散液中之烷基胺等 之被覆劑分子、過剩之羧酸、或與該羧酸形成加成鹽之烷 基胺等之去除，可適用於以下所述之分散溶媒之蒸散、用 極性溶媒之洗滌、洗滌上利用之極性溶媒之蒸散去除·乾 燥的手法。尤其在上述本發明之第二形態有關之乾燥粉末 狀的金屬微粒子或氧化金屬微粒子中，為利用於其表面被 覆之羧酸，可舉出碳數2〜1 8之直鏈羧酸，例如碳數8以上 之長鏈羧酸之月桂酸（十二酸，熔點 4 4 °C ，沸點 2 2 5 °C (lOOmmHg))，肉豆蔻酸（十四酸，熔點為53.8°C及57.5〜58 °C之複熔點，沸點2 4 8· 7°C (lOOmmHg))，軟脂酸（十六酸， 熔點 63 〜64°C ，沸點 3 6 0 °C、215°C (15mniHg))，硬脂酸（十 八酸，熔點 69〜70°C，沸點 3 8 3 °C、2 3 2 °C (15mmHg)，在 90〜100 °C時慢慢揮發）等。 其次，金屬微粒子在其表面具有由一種以上之具有含氮 原子、氧原子、或硫原子之可與上述金屬元素形成配位性 43 326\專利說明書(補件)\94-03\9313 Π42 1289488 結合之基的化合物所形成之被覆劑層者，係均勻分散於分 散溶媒中，而為分散溶媒採用一種以上之有機溶媒所構成 之分散溶媒，該有機溶媒係使此等被覆劑分子本身在室溫 時顯示相對低之溶解性者，藉此迴避被覆金屬表面之被覆 劑分子之溶析。再者，在分散液中溶有過剩之被覆劑分子， 以抑制被覆劑分子之溶析。因此，若僅施行分散溶媒之餾 除，溶於分散液中過剩之被覆劑分子則被濃縮，在表面具 有被覆層之金屬微粒子互相藉此濃縮液黏合而形成凝聚狀 態。 在本發明第一形態有關之乾燥粉末狀的金屬微粒子中， 使此項過剩存在之被覆劑分子溶於極性溶媒而預先予以除 去後，對於極性溶媒，使分散性減低之在表面具有被覆層 之金屬微粒子沉澱，以便容易施行固液分離。因此，為藉 極性溶媒所行之洗滌，係利用一種以上之極性溶媒，在此 項極性溶媒中所示之該被覆劑分子溶解度係高於在上述有 機溶媒中所示之該被覆劑分子溶解度者。例如，為利用於 上述分散溶媒用，且具有被覆劑分子本身為相對較低之溶 解性的有機溶媒，較佳為，利用曱苯等之芳香族烴溶媒、 己烧等之鏈式烴溶媒等，未顯示極性或極性小之溶媒。在 另一方面，與上述顯示被覆劑分子本身之相對低劣之溶解 性的有機溶媒相比，顯示更高溶解度之極性溶媒，較佳為， 例如，以該被覆劑分子本身對上述有機溶媒之溶解度為基 準，利用一顯示至少1 0倍之溶解度之極性溶媒。即，較佳 為，被覆劑分子本身例如，按上述有機溶媒每1 0 0質量份 44 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 而具有1 〇質量份以下之溶解性時，利用一種在室溫下按極 性溶媒每1 0 0質量份可溶解被覆劑分子本身1 0 0質量堂以 上之極性溶媒。 、一 _.一，一 為可利用之極性溶媒，在被覆劑分子本身為上述具有含 氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物時，可利用適於 具有胺基、羥基、苯磺基之分子的溶解之醇溶媒、腈溶媒、 酮溶媒等。又按，在最後回收乾燥粉末狀之金屬微粒子之 際，採用一種將洗滌上使用之極性溶媒藉固液分離予以除 去大部份後，使殘餘之極性溶媒蒸散之手法。為此項蒸散 以至少1 0 0 °C以下之溫度實施為佳，因此，以利用例如8 0 °c以下之低沸點極性溶媒為佳。另，在最後使殘餘之極性 溶媒蒸散之乾燥步驟中，為利用作為被覆劑分子之具有含 氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物，選擇 其不脫離金屬表面之溫度，且為極性溶媒可迅速蒸散之溫 度，以施行乾燥。 又按，藉由施行上述之利用極性溶媒之洗滌，可除去過 剩之被覆劑分子，但為了使成為所需要之被覆劑分子層殘 留的狀態，將洗滌後殘留之具有含氮原子、氧原子、或硫 原子之基的一種以上化合物之被覆量，以金屬微粒子 1 0 0 質量份為基準，按具有氮原子、氧原子、或硫原子之基的 一種以上化合物為總和，予以選擇、調整在5〜3 5質量份之 範圍内。 更具體而言，於平均粒子徑1〜1 0 0 nm之金屬微粒子表面 上，形成此種被覆劑分子層為至少以0. 5 n m以上之存在狀 45 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 可對碳粉粒子所含之固體狀黏合劑樹脂加熱以使軟化之滾 筒等的加壓而壓緊接觸之處理。因此，乾燥粉末狀之金屬 微粒子或氧化金屬微粒子乃在使用碳粉用黏合劑樹脂之下 成形為碳粉粒子之形態。此碳粉粒子之平均粒子徑被選在 0.1#m〜10/iin之範圍内。具體而言，使乾燥粉末狀之金屬 微粒子或氧化金屬微粒子與碳粉用黏合劑樹脂混合，以形 成黏合劑樹脂中均勻混有乾燥粉末狀之金屬微粒子或氧化 金屬微粒子之狀態後，予以粉碎或成形為上述平均粒子徑 之粉體。另，在碳粉粒子中，以按乾燥粉末狀之金屬微粒 子或氧化金屬微粒子每 1 0 0質量份，摻配有黏合劑樹脂 卜2 0質量份為佳。通常為碳粉用之黏合劑樹脂，可利用苯 乙烯-丙烯酸樹脂，而可適當利用其軟化點在 8 0 °C〜2 3 0 °C 範圍内者，例如，對於用作基板材料之薄膜狀聚醯亞胺樹 脂顯示良好黏合性之苯乙烯-丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、環氧 樹脂等均可利用。與此對應地，較佳為，在定影步驟中， 按超過所用之碳粉用黏合劑樹脂之軟化點若干程度之溫 度，例如在 1 0 0 °C〜2 5 (TC範圍内施行加熱，另為藉滾筒之 加壓，較佳為，按滾筒線壓選擇於在 lkgf/cm〜20kgf/cm 之範圍内。 此外，將所製成之燒結體型導電體層加入金屬微粒子或 由氧化金屬微粒子還原所得之金屬微粒子，而將平均粒子 徑更大之金屬粉末亦加入後，藉由以金屬微粒子來填充平 均粒子徑更大之金屬粉末相互之間隙的形態，則可製成一 體化之燒結體型導電體層。在此場合，較佳為，將併用之 50 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 1 / 1 Ο 0〜1 / 5範圍内或最小線 為構成所併用之金屬粉末之 成所利用之乾燥粉末狀之金 金屬種相同之金屬種，或在 金屬種。再者，在製備碳粉 更大之金屬粉末與乾燥粉末 粒子之摻配比率，以體積比 之金屬粉末之體積總和每 1 粒子或氧化金屬微粒子之體 圍内，而以選擇於10〜1000 燥粉末狀之金屬微粒子或氧 子徑更大之金屬粉末的總和 合劑樹脂1〜2 0質量份。另一 子徑，在設定各碳粉粒子中 況下，當然會變得大於所併 從而，最好能將碳粉粒子之 粉末之平均粒子徑的2〜1 0 0 再者，即使未用上述碳粉 有關之乾燥粉末狀之金屬微 表面緻密地被覆有被覆劑分 光鼓筒表面上。然後，藉由 末狀之金屬微粒子或氧化金 上。轉印於基材表面上之乾 屬微粒子係呈複數微粒子積 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 寬之1/100〜1/5範圍内。另， 金屬材料，一般最好選擇與構 屬微粒子或氧化金屬微粒子之 燒結處理中可形成均勻合金之 粒子之際，併用之平均粒子徑 狀之金屬微粒子或氧化金屬微 率計算時，按平均粒子徑更大 0 0，而將乾燥粉末狀之金屬微 積總和至少選擇於5以上之範 之範圍内為較佳。又按，按乾 化金屬微粒子與併用之平均粒 每1 0 0質量份，較佳為摻配黏 方面，關於碳粉粒子之平均粒 確實含有金屬粉末之形態的情 用之金屬粉末之平均粒子徑， 平均粒子徑選在所併用之金屬 倍之範圍内。 用黏合劑樹脂，亦由於本發明 粒子或氧化金屬微粒子本身在 子，可藉靜電附著於帶電之感 去除帶電，亦可使此等乾燥粉 屬微粒子轉印於標的基材表面 燥粉末狀金屬微粒子或氧化金 層之形態，對此施加一種在加 52 1289488 熱之下使用滾筒等予以加壓、壓緊接觸之處理時，藉此亦 可企求，被覆於該金屬微粒子或氧化金屬微粒子表面上之 被覆劑分子，互相有一部分炼融附著，或被覆劑分子溶融 附著於基材表面上之狀態下之定影化。又按，此被覆劑分 子互相之熔融附著及達成被覆劑分子熔融附著於基材表面 上所需要之加熱溫度為所利用之被覆劑分子一部分游離而 可形成凝聚相之溫度，不過係選擇顯著低於游離後大部份 可氣化·蒸散之沸點的溫度。通常，此項處理所用之加熱 溫度係被選在6 0 °C以上且2 2 0 °C以下之範圍内者。即，在 上述溫度範圍内時，被覆劑分子之一部分則開始游離，但 微粒子之表面大致可保持被覆有被覆劑分子之狀態。在另 一方面，為與加熱同時施加之藉滚筒之加壓，較佳為將滾 筒線壓選在lkgf/cm〜20kgf/cm之範圍内。在定影化處理終 了後，對於構成塗敷層之金屬微粒子或氧化金屬微粒子施 加與上述利用含黏合劑樹脂之碳粉粒子之塗敷層上所行之 還原處理暨燒成處理相同之處理時，藉此可形成金屬微粒 子互相之燒結體型導電體層。 此際，該燒結體型導電體層對基材表面之固著係藉由經 一連串加熱處理後殘留之被覆劑分子凝聚於具有耐熱性之 樹脂薄膜等之基材表面附近，而作為黏合層之功能所達 成。從而，為了由此種乾燥粉末狀之金屬微粒子或氧化金 屬微粒子本身在利用電子照相方式之圖像形成方法之下， 形成描晝·定影之塗敷層，而最後形成一固著於基材表面 上之燒結體型導電體，則所利用之被覆劑分子必需在還原 53 3 26\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 原性能之化合物的存在下，在至少選擇於1 8 0 °C以上且3 5 Ο 。(：以下之加熱溫度下予以加熱，藉此施行一以具有還原性 能之化合物為還原劑之表面氧化膜之還原。為此還原劑可 利用之具有還原性能的化合物，係在上述加熱溫度下，可 使對象之金屬氧化物還原至金屬者，只要是在上述加熱溫 度下，能以顯示充分之蒸氣壓（分壓）之蒸氣存在者，則可 利用各種化合物。在本發明可利用之具有還原性能之化合 物中，為具有還原性能之有機化合物之合適例子，可舉出， 具有可藉氧化變換為氧基（ = 0)或甲醯基（-CHO)的羥基之有 機化合物，必要時亦可併用二種以上。其中為更合適之一 例可舉出，具有二個以上之羥基的有機化合物。具體而言， 在本發明中可利用之具有還原性能的有機化合物之合適例 子乃包括，如曱醇、乙醇、異丙醇（沸點8 2 · 4 °C )、2 - 丁醇、 2 -己醇等之脂肪族一元醇，如乙二醇、丙二醇（1，2 -丙二 醇，沸點1 8 7 · 8 5 °C )、甘油（1，2，3 -丙三醇，沸點2 9 0 · 5 °C (分 解））、1，2 - 丁 二醇、2 , 3 - 丁二醇（内消旋體，1 8 1 · 7 °C (7 4 2 m m H g ))等之脂肪族多元醇，如 1，2 -環己二醇（順式 體，沸點1 1 6°C ( 1 3inmHg))等之脂環式多元醇，如苄醇、：1 -苯乙醇、二苯卡必醇、安息香等之芳香族一元醇，如二苯 乙二醇（沸點2 8 5 °C (730mmHg))等之芳香族多元醇。再者， 在本發明中可利用之具有還原性能之化合物中，為可以氣 相供給之無機化合物之合適例子，可舉出氫（Η 2 )及肼 (Ν 2 Η 4，沸點1 1 3. 5 °C )等，此外，為具有還原性能之低沸點 有機化合物之例子，可舉出曱醛（H C Η 0，沸點-1 9 . 5 °C )等。 55 32 6\專利說明書(補件)\94·03\93131742 1289488 氧化金屬微粒子再分散以製備分散液之際，為所利用之 散溶媒，可利用與起始原料之分散液所利用者不同之 媒。從而，依照被覆層用化合物之置換與再分散溶媒之 擇，在使本發明第一形態有關之乾燥粉末狀之金屬微粒 或乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子再分散所得之分散液中 所含之具有表面被覆層之金屬微粒子或具有表面被覆層 氧化金屬微粒子係對再分散用之分散溶媒，可使所利用 被覆層用化合物之種類暨其被覆量最適化。 又按，將起始原料之分散液所含之具有表面被覆層之 屬微粒子或具有表面被覆層之氧化金屬微粒子上所利用 被覆層用化合物，予以置換成他種之被覆層两化合物 際，為該他種之被覆層用化合物，較佳為利用二胺類， 括如二丁胺丙胺、雙（2 -乙基己基）胺丙胺等之在一方之 基上有烷基取代之二胺化合物；羥胺類，包括如丁氧丙鹿 2 -乙基己氧丙胺等之有0 -烷基取代之羥胺化合物；單胺 如雙（2_乙基己基）胺、2 -乙基己胺等之具有分枝烷基者 例如，較佳為，施行具有直鏈狀烷基之胺類轉為具有分 烷基之胺類之置換。一烷基胺類轉為二烷基胺類之置換 單胺類轉為上述之二胺類或羥胺類之置換。較佳的是， 施行上述之對他種被覆層用化合物之置換後，最好能使 沸點在 2 0 0 °C〜3 0 0 °C範圍内之未具極性或具有低極性之 媒為再分散用之溶媒，以製備分散液。此際，為再分散 之溶媒可利用之具有沸點在 2 0 0 °C〜3 0 0 °C範圍内之無極 或低極性溶媒，最好能選擇，例如，包括如十四烧（沸 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 62 分 溶 選 子 之 之 金 之 之 包 胺 、 類 〇 枝 或 在 用 溶 用 性 點 1289488 藉此還原性環境下之加熱處理，將氧化金屬微粒子分散液 塗敷層所含之高沸點溶媒蒸散、除去之同時，對塗敷層所 含之氧化金屬微粒子，使具有還原性能之化合物之液體、 氣體、或蒸氣起作用，以從該氧化金屬微粒子之表面起施 行還原處理，而使之變換為所對應之金屬微粒子。具體而 言，由於此項加熱處理，使被覆在氧化金屬微粒子表面上 之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物從氧化 金屬微粒子表面解離，而其與塗敷層所含高沸點溶媒一同 進行蒸散時，隨之達成由還原處理所復原之金屬微粒子互 相之表面接觸，實現此等金屬微粒子互相之燒結。 在本發明第一形態有關之氧化金屬微粒子分散液中，為 再分散用之分散溶媒，最好能利用，可在氧化金屬微粒子 還原處理之際被利用之高沸點溶媒。例如可使用，在上述 之為本發明可利用於氧化金屬微粒子之還原處理之化合物 中，以具有還原性能之有機化合物之一合適例所示之可由 氧化變換為氧基（ = 0)或甲醯基（-CHO)之具有羥基的有機化 合物，其亦可被利用作為一顯示高沸點之分散溶媒者。例 如可合適利用沸點在 1 0 0 °C以上且 3 0 0 °C以下之範圍内的 脂肪族醇，尤其如1 -癸醇（熔點6 · 8 8 °C，沸點2 3 2 °C )等之 碳原子數4〜14之長鏈醇等。又按，可使被覆在氧化金屬微 粒子表面上之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化 合物容易溶出之極性溶媒，即使其沸點在目的範圍内，通 常亦不適於作為再分散溶媒。 在另一方面，在本發明第一形態有關之氧化金屬微粒子 64 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 膜係含有相當多之分散溶媒量，最後由此分散溶媒之蒸 而形成燒結體層之膜厚通常成為分散液塗敷膜膜厚 1 / 5〜1 / 2 0之程度。 [實施例] 以下提示實施例，用以更具體說明本發明。此等實施 雖然為本發明之最佳實施形態之一例，但本發明並未受 此等實施例之限制。 (實施例1 ) 由銀微粒子分散液，依照下述順序製備乾燥粉末狀之 微粒子。 為銀微粒子原料，利用市售之銀超微粒子分散液（商 名：獨立分散超微粒子 Ag 1 T，真空冶金公司所製造）， 體而言，係平均粒子徑3nm之銀微粒子之分散液，其含 銀超微粒子 3 5質量份，作為烷基胺之十二烷胺（分子 1 8 5.3 6，沸點2 4 8 °C ) 7質量份，以及作為有機溶劑之曱 5 8質量份者。 在1 L之茄子型燒瓶中，對銀超微粒子分散液A g 1 T (含 A g 3 5 w t % ) 5 0 0 g，添加混合二丁胺丙胺（沸點2 3 8 °C，廣榮 學工業公司所製造）87. 5g(相對於Ag固形分之50wt%)， 8 0 °C溫度下予以加熱攪拌1小時。攪拌終了後，藉減壓 縮，對A g 1 T中所含甲苯施行脫溶媒。 將脫溶媒後之混合物移入2 L燒杯，對此添加極性溶媒 甲醇1，0 0 0 g，在常溫下攪拌3分鐘後，予以靜置。在上 處理中，銀微粒子乃在曱醇之添加、攪拌、以及靜置之 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 66 散 之 例 到 銀 品 具 有 量 苯 有 化 在 濃 之 述 期 1289488 間沉降於燒杯之底部。在另一方面，在上清液中溶有混 物所含之不需要的有機成分，而得到茶褐色之甲醇溶液 對此上清層除去後，再次，對沉降物添加甲醇8 0 0 g，施 攪拌、靜置以使銀微粒子沉降後，除去其上清之甲醇層 在觀察該上清甲醇層之著色狀態之下，進一步對沉降物 加曱醇5 0 0 g，而反覆相同之操作。其次，對沉降物添加 醇3 0 0 g，以施行攪拌、靜置時，在目視之範圍上清曱醇 内已為無法看出著色。將此上清曱醇層除去後，使殘餘 燒杯底部沉降銀微粒子中之甲醇溶液揮發，以施行乾燥 結果，得到藍色之微粉末。此乾燥粉末在其表面有以單 分子層程度之被覆層殘存的上述胺化合物，至於過剩之 化合物係已利用曱醇之洗滌處理予以除去者。又按，在 燥粉末中，含有銀微粒子 8 2 % (質量），另有存在於其表 被覆層中之胺化合物總和1 8 % (質量）。 即，在所得之乾燥粉末中，形成一種由二丁胺丙胺（密 0.827g/cm3)被覆在銀（密度10.500g/cm3)微粒子表面上 成之粒子，乃相當於平均粒子徑3 n m之銀微粒子表面上 成有平均厚度1.7nm之二丁胺丙胺被覆層者。 (實施例2 ) 由金微粒子分散液，依照下述順序製備乾燥粉末狀之 微粒子。 為金微粒子原料，利用市售之金超微粒子分散液（商 名：獨立分散超微粒子 A u 1 T，真空冶金公司所製造）， 體而言，係平均粒子徑5 n m之金微粒子之分散液，其含 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 67 合 〇 行 〇 添 甲 層 於 之 胺 乾 面 度 而 形 金 品 具 有 1289488 金超微粒子 3 0質量份，作為烷基胺之十二烷胺（分子 1 8 5.3 6，沸點2 4 8 °C ) 7質量份，以及作為有機溶劑之甲 6 3質量份者。 在1 L之茄子型燒瓶中，對金超微粒子分散液Au 1 T (含 A u 3 0 w t % ) 3 0 0 g，添加混合2 -乙基己胺（沸點1 6 9 °C，廣榮 學工業公司所製造）45g(相對於Au固形分之50wt°/。），在 °C溫度下予以加熱攪拌1小時。攪拌終了後，藉減壓濃鲜 對A u 1 T中所含曱苯施行脫溶媒。 將脫溶媒後之混合物移入2 L燒杯，對此添加極性溶媒 乙腈6 0 0 g，在常溫下攪拌3分鐘後，予以靜置。金微粒 乃在乙腈之添加、攪拌、以及靜置之期間沉降於燒杯之 部。在另一方面，在上清液中溶有混合物所含之不需要 機成分，而得到茶褐色之乙腈溶液。對此上清層除去後 再次，對沉降物添加乙腈5 0 0 g，施行攪拌、靜置以使金 粒子沉降後，除去上清之乙腈層。在觀察該上清乙腈層 著色狀態之下，進一步對沉降物添加乙腈4 0 0 g，而反覆 同之操作。其次，對前段之沉降物添加乙腈3 0 0 g，以施 攪拌、靜置時，在目視之範圍上清乙腈層内已為無法看 著色。 將此上清乙腈層除去後，使殘餘於燒杯底部沉降金微 子中之乙腈溶液揮發，以施行乾燥之結果，得到黑褐色 微粉末。此乾燥粉末其表面有以單一分子層程度之被覆 殘存的上述胺化合物，至於過剩之胺化合物係已利用乙 之洗滌處理予以除去者。又按，在乾燥粉末中，含有金 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 68 量 苯 有 化 80 i， 之 子 底 有 微 之 相 行 出 粒 之 層 腈 微 1289488 粒子 9 Ο % (質量），另有存在於其表面被覆層中之胺化合物 總和1 0 % (質量）。 即，在所得之乾燥粉末中，形成一種由 2 -乙基己胺（密 度0. 789g/cm3)被覆在金（密度19. 300g/cm3)微粒子表面上 而成之粒子，乃相當於平均粒子徑5 n m之金微粒子表面上 形成有平均厚度2. 7nm之2 -乙基己胺被覆層者。 (實施例3 ) 由具有氧化銅微粒子形態之銅微粒子分散液，依照下述 順序製備乾燥粉末狀之氧化銅微粒子。 為銅微粒子原料，利用市售之銅超微粒子分散液（商品 名：獨立分散超微粒子 Cu 1 T，真空冶金公司所製造），具 體而言，係平均粒子徑5nm之銅微粒子之分散液，其含有 銅超微粒子 30質量份，作為烷基胺之十二烷胺（分子量 1 8 5.3 6，沸點2 4 8 t ) 7質量份，以及作為有機溶劑之甲苯 63質量份者。又按，上述銅微粒子乃在其表面具有氧化被 膜，而具有氧化銅微粒子之形態。 在1 L之茄子型燒瓶中，對銅超微粒子分散液Cu 1 T (含有 C u 3 0 w t % ) 1，0 0 0 g，添加混合2 -乙基己胺（沸點1 6 9 °C，廣榮 化學工業公司所製造）1 5 0 · 0 g (相對於 Cu 固形分之 5 0 w t % )，在8 0 °C溫度下予以加熱攪拌1小時。攪拌終了後， 藉減壓濃縮，對Cu 1 T中所含甲苯施行脫溶媒。 將脫溶媒後之混合物移入2 L燒杯，對此添加極性溶媒之 曱醇1，0 0 0 g，在常溫下攪拌3分鐘後，予以靜置。在上述 之處理中，氧化銅微粒子乃在甲醇之添加、攪拌、以及靜 69 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 置之期間沉降於燒杯之底部。在另一方面，在上清 有混合物所含之不需要之有機成分，而得到茶褐色 溶液。對此上清層除去後，再次，對沉降物添加甲醇 施行攪拌、靜置以使氧化銅微粒子沉降後，除去上 醇溶液層。在觀察該上清甲醇層之著色狀態之下， 對沉降物添加甲醇5 0 0 g，而反覆相同之操作。其次 段之沉降物添加曱醇3 0 0 g，以施行攪拌、靜置時， 之範圍上清甲醇層内已為無法看出著色。將此上清 除去後，使殘餘於燒杯底部沉降氧化銅微粒子中之 液揮發，以施行乾燥之結果，得到黑色之微粉末。 粉末含有氧化銅微粒子 8 1 % (質量），在該微粒子表 胺化合物係以單一分子層程度之被覆層殘存。此殘 化合物之總和乃相當於乾燥粉末全體之1 9 % (質量） 即，在所得之乾燥粉末中，形成一種由 2 -乙基£ 度 0.789g/cm3)被覆在氧化銅（密度 6.315g/cm3)微 面上而成之粒子，乃相當於平均粒子徑5nm之氧化 子表面上形成有平均厚度2. lnm之2 -乙基己胺被覆 (實施例4 ) 由銀微粒子分散液，依照下述順序製備乾燥粉末 微粒子。 為銀微粒子原料，利用市售之銀超微粒子分散液 名：獨立分散超微粒子 Ag 1 T，真空冶金公司所製 體而言，係平均粒子徑3nm之銀微粒子之分散液， 銀超微粒子 3 5質量份，作為烷基胺之十二烷胺（ 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 70 液中溶 之曱醇 8 0 0 g， 清之甲 進一步 ，對前 在目視 甲醇層 甲醇溶 此乾燥 面上 ， 存之胺 〇 ，胺（密 粒子表 銅微粒 層者。 狀之銀 .(商品 :)，具 其含有 分子量 1289488 1 8 5.3 6，沸點2 4 8 °C ) 7質量份，以及作為有機溶劑之曱 5 8質量份者。 在1 L之茄子型燒瓶中，對銀超微粒子分散液Ag 1 T (含 A g 3 5 w t % ) 5 0 0 g ，添加混合肉豆蔻酸（沸點 2 4 8.7 (lOOmmHg)，分子量 2 2 8.3 8 ) 3 5 0 g(相對於 Ag固形分 2 0 0 w t % )，在8 0 °C溫度下予以加熱攪拌1小時。攪拌終 後，藉減壓濃縮，對A g 1 T中所含甲苯施行脫溶媒。 將脫溶媒後之混合物移入2 L燒杯，對此添加極性溶媒 丙酮l，000g，在常溫下攪拌3分鐘後，予以靜置。在上 處理中，銀微粒子乃在丙酮之添加、攪拌、以及靜置之 間沉降於燒杯之底部。在另一方面，在上清液中溶有混 物所含之不需要之有機成分，而得到茶褐色之丙酮溶液 對此上清層除去後，再次，對沉降物添加丙酮8 0 0 g，施 攪拌、靜置以使銀微粒子沉降後，除去其上清之丙酮層 在觀察該上清丙酮層之著色狀態之下，進一步對沉降物 加丙酮5 0 0 g，而反覆相同之操作。其次，對沉降物添加 酮3 0 0 g，以施行攪拌、靜置時，在目視之範圍上清丙酮 内已為無法看出著色。將此上清丙酮層除去後，使殘餘 燒杯底部沉降銀微粒子中之丙酮溶液揮發，以施行乾燥 結果，得到藍色之微粉末。此乾燥粉末為銀微粒子，在 表面有以單一分子層程度之被覆層殘存的上述内豆蔻酸 至於當初之被覆層分子之胺化合物及過剩之肉豆蔻酸係 利用丙酮之洗滌處理予以除去者。又按，在乾燥粉末中 含有銀微粒子 8 4 % (質量），其表面被覆層有以1 6 % (質| 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 71 苯 有 °C 之 了 之 述 期 合 〇 行 〇 添 丙 層 於 之 其 已 ， :) 1289488 之比率存在之肉豆蔻酸。 (比較例1 ) . 製備一漿液狀銀微粒子混合物，相當於上述實施例1中 施行脫除甲苯溶媒後之階段之混合物者。 為銀微粒子原料，利用與實施例1相同組成之銀超微粒 子分散液（商品名：獨立分散超微粒子 A g 1 T，真空冶金公 司所製造）。 在1 L之茄子型燒瓶中，對銀超微粒子分散液Ag 1 T (含有 A g 3 5 w t % ) 5 0 0 g，添加混合二丁胺丙胺（沸點2 3 8 °C，廣榮化 學工業公司所製造）87.5g(相對於Ag固形分之50wt%)，在 8 0 °C溫度下予以加熱攪拌1小時。攪拌終了後，藉減壓濃 縮，對A g 1 T中所含甲苯施行脫溶媒。 在此階段，乃呈殘餘有所添加之二丁胺丙胺及十二胺之 藍褐色漿液狀。此漿液狀混合物之銀微粒子含量為5 9 % (質 量），上述胺化合物殘餘總和之比率為4 1 % (質量）。 (實施例5 ) 依照下述順序製備一含有乾燥粉末狀銀微粒子之碳粉粒 子。 對於按實施例 1之條件所製之乾燥粉末狀銀微粒子每 1 0 0 g，混合列印機碳粉用之苯乙烯-丙烯酸樹脂 2. 0 g，以 形成一平均粒子徑1 // m之碳粉粒子，其含有銀微粒子為核 心粒子，而在成為黏合劑樹脂層中之苯乙烯-丙烯酸樹脂中 含有該核心粒子者。又按，上述之列印機碳粉用之苯乙烯-丙烯酸樹脂為具有軟化點1 3 5 °C之樹脂。 72 326\專利說明書(補件)\94-03\93〗31742 1289488 213. 4g，添加 KALCOL 1 0 9 8 ( 1 -癸醇，熔點 6 · 8 8 °C ，沸 2 3 2 °C，花王公司所製造）1 1 · 6 g及己烷3 0 0 g，在7 0 °C溫 下加熱攪拌3 0分鐘。由於此項加熱攪拌，呈藍色微粉末 之Ag奈米粒子再分散於該KALCOL與己烷之混合溶媒中 而成為均句之分散液。在攪拌終了後，用0 . 2 // m膜濾器 施行過濾後，將濾液中之己烷以減壓濃縮進行脫溶劑。 著該 KALCOL與己烷之混合溶媒所含之低沸點溶媒己烷 除去，保持表面被覆層之銀微粒子乃均勻分散於殘餘之 沸點溶媒K A L C 0 L中，而得到全體呈均勻深藍色糊狀之銀 米粒子分散液。 此糊狀分散液（奈米粒子糊劑）之液黏度為 1 5 0 P a · s ( 旋黏度計，測定溫度 2 5 °C )。此液黏度乃滿足適於網板 刷之液黏度條件 5 0〜2 0 0 P a · s ( 2 5 °C )。又按，此銀奈米 子糊劑全體之組成為，相對於導電性媒體之 Ag奈米粒 1 7 5質量份，殘留之有機物成分之總和為5 0質量份，具 而言，其中作為主要分散溶液1-癸醇為11.6質量份， 他有機物（如二丁胺丙胺等）為3 8 · 4質量份。從而，在此 奈米粒子糊劑中，屬於固形成分之Ag奈米粒子之體積比 為21·6νο1%，有機成分之體積比率為78.4vol%，其中， 散溶媒之比率為相當於1 8 . 1 ν ο 1 %。 即，在所得之糊狀分散液中，在平均粒子徑3nm之銀 粒子之表面形成有平均厚度1.7nm之二丁胺丙胺被覆層 該微粒子乃相當於以高密度分散於KALCOL 1098(1-癸醇 密度0.830g/cm3)中之物。 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 83 點 度 狀 以 隨 被 奈 螺 印 粒 子 體 其 銀 率 分 微 1289488 2 1 3 . 4 g，添加雙（2 -乙基己基）胺（沸點2 6 3 °C，東京化成公 司所製造）2 0 · 8 g，N 1 4 (十四烷，熔點5 · 8 6 °C，沸點2 5 3 · 5 7 。(：，日礦石油化學公司所製造）9 3 · 6 g以及己烷 3 0 0 g，在 7 0 °C溫度下加熱攪拌3 0分鐘。由於此項加熱攪拌，呈藍色 微粉末狀之A g奈米粒子再分散於含有N 1 4、己烷、以及雙 (2 -乙基己基）胺之混合溶媒中，而成為均勻之分散液。在 攪拌終了後，用0. 2 μ m膜濾器以施行過濾後，將濾液中之 己烷以減壓濃縮進行脫溶劑。隨著混合溶媒所含之低沸點 溶媒己烷被除去，保持表面被覆層之銀微粒子乃均勻分散 於殘餘之高沸點溶媒 N 1 4與雙（2 -乙基己基）胺之混合液 中，而得到全體呈均勻深藍色之高流動性糊劑型之銀奈米 粒子分散液。 此高流動性糊劑型分散液（銀奈米粒子油墨）之液黏度為 1 0 m P a · s ( B型旋轉黏度計，測定溫度2 0 °C )。此液黏度乃 滿足適於利用喷墨法之塗敷之液黏度條件 5 ~ 3 0 mPa · s ( 2 5 °C )。又按，此銀奈米粒子分散液全體之組成為，相對於導 電性媒體之Ag奈米粒子1 7 5質量份，殘留之有機物成分之 總和為1 5 2 · 8質量份，具體而言，其中雙（2 -乙基己基）胺 為20.8質量份，作為主要分散溶媒之十四烷為93.6質量 份，其他有機物（如二丁胺丙胺等）為3 8 · 4質量份。從而， 在此銀奈米粒子油墨中，屬於固形成分之Ag奈米粒子之體 積比率為7. 9vol%，有機成分之體積比率為92. 1 vol%，其 中，主要分散溶媒之比率為相當於5 7 . 8 vo 1 °/〇。 即，在所得之銀奈米粒子油墨中，在平均粒子徑3nm之 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 85 1289488 分散處理。 對於按實施例2之條件所製備之乾燥粉末狀之金微粒子 1 0 0· 0 g，添加雙（2 -乙基己基）胺（沸點2 6 3 °C，東京化成公 司所製造）5 . 3 g，AF 7 (沸點2 5 9〜2 8 2 °C，新日本石油公司所 製造）5 . 0 g，以及甲苯 3 0 0 g，在 7 0 °C溫度下加熱攪拌 3 0 分鐘。由於此項加熱攪拌，呈深紅色微粉末狀之Au奈米粒 子乃在曱苯中溶有AF7及雙（2 -乙基己基）胺之混合液中再 分散，而成為均勻之分散液。在攪拌終了後，用 0. 2 // m 膜濾器以施行過濾，然後將濾液中之曱苯以減壓濃縮進行 脫溶劑。隨著混合液中之低沸點溶媒甲苯被除去，保持表 面被覆層之金微粒子乃均勻分散於殘餘之高沸點溶媒 AF 7 及雙（2 -乙基己基）胺之混合液中，而得到全體呈均勻深紅 色糊狀之金奈米粒子分散液。 此糊狀分散液（金奈米粒子糊劑）之液黏度為1 2 8Pa · s (螺旋黏度計，測定溫度2 3 °C )。此液黏度乃滿足適於網板 印刷之液黏度條件 5 0〜2 0 0 P a · s ( 2 5 °C )。又按，此金奈米 粒子糊劑全體之組成為，相對於導電性媒體之Au奈米粒子 9 0質量份，有機物成分之總和為2 6. 6質量份，具體而言， 其中2 -乙基己胺為10.0質量份，雙（2 -乙基己基）胺為10.6 質量份，作為主要分散溶媒之AF 7為6. 0質量份。從而， 在此金奈米粒子糊劑中，屬於固形成分之Au奈米粒子之體 積比率為12.4vol%，有機成分之體積比率為87.6vol%，其 中，主分散溶媒A F 7之比率為相當於1 9 · 1 v ο 1 %。 即，在所得之金奈米粒子糊劑中，在平均粒子徑5nm之 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 87 1289488 層之狀態下在分散溶媒即A F 7與雙（2 -乙基己基）胺之混合 液中均勻分散成分散液，利用下述之再分散處理。 對於按實施例2之條件所製備之乾燥粉末狀之金微粒子 1 0 0 . 0 g，添加2 -乙基己胺（沸點1 6 9 °C，廣榮化學工業公司 所製造）1 0 · 4 g，雙（2 -乙基己基）胺（沸點2 6 3 °C，東京化成 公司所製造）1 3 · 6 g，A F 7 (沸點 2 5 9〜2 8 2 °C ，新日本石油公 司所製造）55.9g，以及曱苯300g，在70°C溫度下加熱攪拌 3 0分鐘。由於此項加熱攪拌，呈深紅色微粉末狀之A u奈 米粒子乃在甲苯中溶有所添加之 AF7、雙（2 -乙基己基） 胺、以及2 -乙基己胺之狀態之混合液中再分散，而成為均 勻之分散液。在攪拌終了後，用 0 · 2 // m膜濾器以施行過 濾，然後將濾液中之曱苯以減壓濃縮脫溶劑。隨著混合液 之低沸點溶媒甲苯被除去，保持表面被覆層之金微粒子乃 均勻分散於一含有殘餘之高沸點溶媒A F 7、雙（2 -乙基己基） 胺、以及2 -乙基己胺之混合液中，而得到全體呈均勻深紅 色之高流動性糊型之金奈米粒子分散液。 此高流動性糊狀分散液（金奈米粒子油墨）之液黏度為 7 m P a · s ( B型旋轉黏度計，測定溫度2 0 °C )。此液黏度乃滿 足適於利用喷墨法之塗敷之液黏度條件 5〜30mPa · s(25 °C )。又按，此金奈米粒子分散液全體之組成為，相對於導 電性媒體之A u奈米粒子9 0質量份，有機物成分之總和為 89.9質量份，具體而言，其中2 -乙基己胺為20.4質量份， 雙（2 -乙基己基）胺為1 3 . 6質量份，作為主要分散溶媒之 A F 7為5 5. 9質量份。從而，在此金奈米粒子油墨中，屬於 89 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 序製備一顯示適於網板印刷之液黏度之氧化銅微粒子分散 液。 被利用作為原料之按實施例3之條件所製備之乾燥粉末 狀氧化銅微粒子係包括，對於在表面具有氧化被膜之平均 粒子徑5 n m之銅微粒子，成為其表面被覆層殘存之胺化合 物，其含有主成分之2 -乙基己胺之外，又含有若干量之副 成分之十二烷基胺者。在本實施例1 5中，為了使該乾燥粉 末狀之氧化銅微粒子在其表面具有胺化合物之被覆層之狀 態下在分散溶媒即 K A L C 0 L與雙（2 -乙基己基）胺之混合液 中均勾分散成分散液，利用下述之再分散處理。 對於按實施例3之條件所製備之乾燥粉末狀之氧化銅微 粒子3 7 0 g，添加雙（2 -乙基己基）胺（沸點2 6 3 °C，東京化成 公司所製造）7.0g，KALCOL 1098(1-癸醇，熔點 6.88 °C ， 沸點2 3 2 °C ，花王公司所製造）1 4 · 8 g，以及己烷3 0 0 g，在 7 0 °C溫度下加熱攪拌3 0分鐘。由於此項加熱攪拌，呈黑色 微粉末狀之氧化銅奈米粒子再分散於在己烷含有該 KALCOL及雙（2 -乙基己基）胺之混合液中，而成為均勻之分 散液。在攪拌終了後，用0 . 2 // m膜濾器以施行過濾，然後 將濾液中之己烷以減壓濃縮脫溶劑。隨著溶媒己烷被除 去，得到均勻黑綠色糊狀之奈米粒子分散液。此糊狀分散 液（奈米糊劑）之液黏度為 1 0 0 P a · s (螺旋黏度計，測定溫 度 2 3 °C )。此奈米粒子糊劑全體之組成為，相對於導電性 媒體之氧化銅奈米粒子3 0 0質量份，有機物成分之總和為 91. 8質量份，具體而言，其中作為主要分散溶媒之1-癸醇 91 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742 1289488 層，測定體積固有電阻率之結果，得到7. 4 # Ω · c m之數 值。又按，銅塊之電阻率為 1.673// D.cm(20°C)，而所 得之銅奈米粒子之燒結體層之體積固有電阻率係即使與銅 塊之電阻率相比，亦並無遜色者。 (實施例1 6 ) 在乾燥粉末狀之氧化銅微粒子為原料之下，依照下述順 序製備一顯示適於喷墨印刷之液黏度的氧化銅微粒子分散 液。 被利用作為原料之按實施例3之條件所製備之乾燥粉末 狀氧化銅微粒子，係包括，對於在表面具有氧化被膜之平 均粒子徑5 n m之銅微粒子，成為其表面被覆層殘存之胺化 合物，其含有主成分之2 -乙基己胺之外，又含有若干量之 副成分之十二烷基胺者。在本實施例1 6中，為了使該乾燥 粉末狀之氧化銅微粒子在其表面具有胺化合物之被覆層之 狀態下在分散溶媒即十四烷與雙（2 -乙基己基）胺之混合液 中均勻分散成分散液，利用下述之再分散處理。 對於按實施例3之條件所製備之乾燥粉末狀之氧化銅微 粒子3 7 0 g，添加雙（2 -乙基己基）胺（沸點2 6 3 °C，東京化成 公司所製造）3 4 · 9 g，N 1 4 (十四烷，熔點5 · 8 6 °C，沸點2 5 3 · 5 7 °C ，日礦石油化學公司所製造）1 5 0 . 0 g，以及己烷 3 0 0 g， 在7 0 °C溫度下加熱攪拌3 0分鐘。由於此項加熱攪拌，呈 黑色微粉末狀之氧化銅奈米粒子再分散於在己烷中含有十 四烷及雙（2 -乙基己基）胺之混合液中，而成為均勻之分散 液。在攪拌終了後，用0. 2 // m膜濾器以施行過濾，然後將 94 326\專利說明書(補件)\94-03\93131742
Claims (1)
- f (更)正本 2006 2 5 DEC 替换本 十、申請專利範圍： 1 . 一種乾燥粉末狀之金屬微粒子，其特徵為， 該金屬微粒子本身之平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 nm之範圍 内；該金屬微粒子表面被覆有一種以上之化合物，此化合物 係包含作為可與相關金屬微粒子所含之金屬元素進行配位 性結合之基的氮原子、氧原子、或硫原子，而具有可藉此 等原子所具之孤電子對進行配位性結合之基； 上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物之被覆量，係相對於上述金屬微粒子1 0 0質量份， 選擇、調整上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的 一種以上化合物之總和在5〜3 5質量份之範圍内； 上述被覆量之調整，係為： 預先，對於上述平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 n m之範圍内之 金屬微粒子，使上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之 基的一種以上化合物接觸於其表面上，透過與相關金屬微 粒子所含之金屬元素形成之配位性結合，相對於上述金屬 微粒子1 0 0質量份，以上述具有含氮原子、氧原子、或硫 原子之基的一種以上化合物為總和，以超過上述目標被覆 量之量一時被覆而形成被覆層後，將由上述具有含氮原 子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物形成該被覆 層而成之金屬微粒子，在一種以上之有機溶媒所組成之分 散溶媒中分散成之分散液作為原料； 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 99 326\總檔 \93\93131742\93131742(替換)-1一種，在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮； 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 媒，其係在室溫下顯示出較該一種以上之化合物在上述有 機溶媒中之溶解度為高之溶解度，使以過剩量含有之具有 含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物溶解 於上述一種以上之極性溶媒，然後從所得之分散液藉過濾 分離除去過剩之具有含氣原子、氧原子、或硫原子之基的 一種以上化合物，而將經被覆量調整之金屬微粒子以固相 成分型式予以分離； 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而實施乾燥處 理。 2 .如申請專利範圍第1項之乾燥粉末狀之金屬微粒子， 其中，該金屬微粒子本身為由選自金、銀、銅、鉑、鈀、 錫、鎳、銘、結、鈦、鐵、以及鶴所組成金屬種群之一種 金屬所構成的金屬微粒子，或由選自上述金屬種群之二種 以上之金屬所構成之合金金屬微粒子。 · 3 . —種乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子，其特徵為， 該氧化金屬微粒子係以金屬微粒子為核心，而在其表面 具有金屬氧化膜層之微粒子； 該表面具有金屬氧化膜層之微粒子本身的平均粒子徑係 選擇於1〜lOOnm之範圍内； 該氧化金屬微粒子表面被覆有一種以上之化合物，此化 合物係包含作為可與相關氧化金屬微粒子所含之金屬元素 進行配位性結合之基的氮原子、氧原子、或硫原子，而具 100 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 有可藉此等原子所具之孤電子對進行配位性結合之基； 上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物之被覆量，係相對於上述氧化金屬微粒子1 0 0質量 份，選擇、調整上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之 基的一種以上化合物之總和在5〜3 5質量份之範圍内， 上述表面之金屬氧化膜層之形成及被覆量之調整，係為： 預先，對於與該氧化金屬微粒子相對應之平均粒子徑選 擇於1〜lOOnm之範圍内之金屬微粒子，使上述具有含氮原 子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物接觸於其表 面上，透過與相關金屬微粒子所含金屬元素形成之配位性 結合，相對於上述金屬微粒子1 0 0質量份，以上述具有含 氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物為總和， 以超過上述目標被覆量之量一時被覆而形成被覆層後，將 由上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物形成該被覆層而成之金屬微粒子，在一種以上之有 機溶媒所組成之分散溶媒中分散而形成分散液，而於調製 成該分散液之起始原料中， 在上述分散液之製備之際，或在其後調製完成之分散液 中，隨著上述金屬微粒子之表面氧化而形成表面金屬氧化 膜層，將上述形成被覆膜而成之氧化金屬微粒子予以分散 而成之分散液作為原料； 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 一種，在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮； 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 101326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1媒，其係在室溫下顯示出較該一種以上之化合物在上述有 機溶媒中之溶解度為高之溶解度，使以過剩量含有之具有 含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物溶解 於上述一種以上之極性溶媒，然後從所得之分散液藉過濾 分離除去過剩之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的 一種以上化合物，而將經被覆量調整之氧化金屬微粒子以 固相成分型式予以分離； 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而實施乾燥處 理。 4. 如申請專利範圍第3項之乾燥粉末狀之氧化金屬微粒 子，其中，與該氧化金屬微粒子相對應之金屬微粒子本身 為由選自金、銀、銅、翻、ίε、錫、鎳、铭、錯、鈦、鐵、 以及鎢所組成金屬種群之一種金屬所構成的金屬微粒子， 或由選自上述金屬種群之二種以上之金屬所構成的合金金 屬微粒子。 5. —種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形成由 金屬微粒子互相之燒結體層所構成的導電性配線圖案者， 其特徵為， 上述燒結體層係使平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 n m之範圍内 之金屬微粒子互相接觸，藉由在不超過 3 5 0 °C之溫度下予 以加熱處理而施行燒結所得到之層； 該方法包括： 將申請專利範圍第1或 2項之乾燥粉末狀的金屬微粒 子，透過固體狀之黏合劑樹脂進行乾式塗敷於基板上，而 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 102 形成上述配線圖案形狀之金屬微粒子塗敷層之步驟；以及 在上述加熱處理中，使上述金屬微粒子塗敷層中所含之 上述固體狀之黏合劑樹脂軟化，同時，對上述金屬微粒子 塗敷層中所含之金屬微粒子施加上述燒結處理之步驟； 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該金屬微粒子表 面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物，係 從金屬微粒子表面解離，而溶出於軟化之黏合劑樹脂中， 達成金屬微粒子互相之表面接觸，而形成該金屬微粒子互 相之燒結。 6 .如申請專利範圍第5項之方法，其中，上述透過固體 狀之黏合劑樹脂將乾燥粉末狀之金屬微粒子進行乾式塗 敷，而形成上述配線圖案形狀之金屬微粒子塗敷層之步 驟，係以下述手法實施： 將作為核心粒子而使用申請專利範圍第1或2項之乾燥 粉末狀之金屬微粒子，及作為碳粉用樹脂層而使用上述固 體狀黏合劑樹脂所製成之碳粉粒子，利用電子照相方式之 影像形成方法，形成於基板上作為上述配線圖案形狀之碳 粉層。 7. —種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形成由 金屬微粒子互相之燒結體層所構成的導電性配線圖案者， 其特徵為， 上述燒結體層係在還原性環境下，使平均粒子徑選擇於 1〜lOOnm之範圍内之金屬微粒子互相接觸，藉由在不超過 3 5 0 °C之溫度下予以加熱處理，而施行燒結所得到之層； 103326V總檔\93\93131742\93131742(替換)-1將申請專利範圍第3或4項之乾燥粉末狀之氧化金 粒子，透過固體狀之黏合劑樹脂進行乾式塗敷於基板 而形成上述配線圖案形狀之氧化金屬微粒子塗敷層 驟；以及 在上述加熱溫度及還原性環境下，對上述氧化金屬 子塗敷層中所含之氧化金屬微粒子，使具有還原能之 物之氣體或蒸氣發生作用，自該氧化金屬微粒子表面 還原處理，而予以變換為相對應之金屬微粒子，並且 在上述加熱處理中，使上述氧化金屬微粒子塗敷層 含之上述固體狀之黏合劑樹脂軟化，同時，對於由上 原處理所復原之金屬微粒子施加上述燒結處理之步驟 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該氧化金屬 子表面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化名 係從氧化金屬微粒子表面解離，而溶出於軟化之黏合 脂中，達成金屬微粒子互相之表面接觸，而形成該金 粒子互相之燒結。 8.如申請專利範圍第7項之方法，其中，上述透過 狀之黏合劑樹脂將乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子進行 塗敷，而形成上述配線圖案形狀之氧化金屬微粒子塗 之步驟，係以下述手法實施： 將作為核心粒子而使用申請專利範圍第3或4項之 粉末狀的氧化金屬微粒子，及作為碳粉用樹脂層而使 述固體狀黏合劑樹脂所製成之碳粉粒子，利用電子照 326\總檔\93\9313 Π42\93131742(替換)-1 104 屬微 上， 之步 微粒 化合 施行 中所 述還 j 微粒 •物， 劑樹 屬微 固體 乾式 敷層 乾燥 用上 相方 (π A日修(更: 方法，形成於基板上作為上述配線圖案形狀 之碳粉層。 9. 一種製備乾燥粉末狀之金屬微粒子之方法，其特徵為， 該乾燥粉末狀之金屬微粒子，係： 該金屬微粒子本身之平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 n m之範圍 内； 該金屬微粒子表面被覆有一種以上之化合物，此化合物 係包含作為可與相關金屬微粒子所含之金屬元素進行配位 性結合之基的氮原子、氧原子、或硫原子，而具有可藉此 等原子所具之孤電子對進行配位性結合之基； 上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物之被覆量，係相對於上述金屬微粒子1 0 0質量份， 選擇、調整上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的 一種以上化合物之總和在5〜3 5質量份之範圍内； 上述被覆量之調整步驟，係包括： 預先，對於上述平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 n m之範圍内之 金屬微粒子，使上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之 基的一種以上化合物接觸於其表面上，透過與相關金屬微 粒子所含之金屬元素形成之配位性結合，相對於上述金屬 微粒子1 0 0質量份，以上述具有含氮原子、氧原子、或硫 原子之基的一種以上化合物為總和，以超過上述目標被覆 量之量一時被覆而形成被覆層後，將由上述具有含氮原 子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物形成該被覆 層而成之金屬微粒子，在一種以上之有機溶媒所組成之分 105 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 晃4^^爹(更)正替換負j .._ ――—_____________ 散溶媒中分散成之分散液作為原料； 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒 一種，在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮的步驟； 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性 媒，其係在室溫下顯示出較該一種以上之化合物在上述 機溶媒中之溶解度為高之溶解度，使以過剩量含有之具 含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物溶 於上述一種以上之極性溶媒，然後從所得之分散液藉過 分離除去過剩之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基 一種以上化合物，而將經被覆量調整之金屬微粒子以固 成分型式予以分離之步驟；以及 施行使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而實施乾 處理之步驟。 1 0 .如申請專利範圍第9項之方法，其中，該金屬微粒 本身為由選自金、銀、銅、翻、把、錫、鎳、铭、酷、鈦 鐵、以及鎢所組成金屬種群之一種金屬所構成的金屬微 子，或由選自上述金屬種群之二種以上之金屬所構成之 金金屬微粒子。 1 1. 一種製備乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子之方法，其 徵為， 該氧化金屬微粒子係以金屬微粒子為核心，而在其表 具有金屬氧化膜層之微粒子； 該表面具有金屬氧化膜層之微粒子本身的平均粒子徑 選擇於1〜lOOnm之範圍内； 326V總檔職93131742\93131742(替換)-1 106 之 溶 有 有 解 遽 的 相 燥 子 粒 合 特 面 係該氧化金屬微粒子表面被覆有一種以上之化合物，此化 合物係包含作為可與相關氧化金屬微粒子所含之金屬元素 進行配位性結合之基的氮原子、氧原子、或硫原子，而具 有可藉此等原子所具之孤電子對進行配位性結合之基； 上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物之被覆量，係相對於上述氧化金屬微粒子1 0 0質量 份，選擇、調整上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之 基的一種以上化合物之總和在5〜3 5質量份之範圍内； 進行上述表面之金屬氧化膜層之形成及被覆量之調整的 步驟係包括： 預先，對於與該氧化金屬微粒子相對應之平均粒子徑選 擇於1〜lOOnm之範圍内之金屬微粒子，使上述具有含氮原 子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物接觸於其表 面上，透過與相關金屬微粒子所含金屬元素形成之配位性 結合，相對於上述金屬微粒子1 0 0質量份，以上述具有含 氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物為總和， 以超過上述目標被覆量之量一時被覆而形成被覆層後，將 由上述具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上 化合物形成該被覆層而成之金屬微粒子，在一種以上之有 機溶媒所組成之分散溶媒中分散而形成分散液，而於調製 成該分散液之起始原料中， 在上述分散液之製備之際，或在其後調製完成之分散液 中，隨著上述金屬微粒子之表面氧化而形成之表面金屬氧 化膜層，將上述形成被覆膜而成之氧化金屬微粒子予以分 107 326V總檔\93\93131742\93131742(替換)-1散而成之分散液作為原料， 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 一種，在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮的步驟； 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 媒，其係在室溫下顯示出較該一種以上之化合物在上述有 機溶媒中之溶解度為高之溶解度，使以過剩量含有之具有 含氮原子、氧原子、或硫原子之基的一種以上化合物溶解 於上述一種以上之極性溶媒，然後從所得之分散液藉過濾 分離而除去之過剩之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之 基的一種以上化合物，而將經被覆量調整之氧化金屬微粒 子以固相成分型式予以分離之步驟；以及 施行使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而實施乾燥 處理的步驟。 1 2.如申請專利範圍第1 1項之方法，其中，與該氧化金 屬微粒子相對應之金屬微粒子本身為由選自金、銀、銅、 翻、把、錫、鎳、铭、結、鈦、鐵、以及鶴所組成金屬種 群之一種金屬所構成的金屬微粒子，或由選自上述金屬種 群之二種以上之金屬所構成的合金金屬微粒子。 1 3. —種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形成由 金屬微粒子互相之燒結體層所構成的導電性配線圖案者， 其特徵為， 上述燒結體層係使平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 nm之範圍内 之金屬微粒子互相接觸，藉由在不超過 3 5 〇 °C之溫度下予 以加熱處理而施行燒結所得到之層； 108 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 4289488 ] 月修(更)正朁换μ I ......................... 丨 ------ 該方法包括： 將申請專利範圍第1或2項之乾燥粉末狀的金屬微粒子 本身，進行乾式塗敷於基板上，而形成上述配線圖案形狀 之金屬微粒子塗敷層之步驟；以及 在上述加熱處理中，使上述金屬微粒子塗敷層中所含之 構成該金屬微粒子表面被覆層之具有含氮原子、氧原子、 或硫原子之基的一種以上化合物熔融，同時，對上述金屬 微粒子塗敷層中所含之金屬微粒子施加上述燒結處理之步 驟； 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該金屬微粒子表 面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物，係 從金屬微粒子表面解離，而互相以熔融凝聚狀態溶出，達 成金屬微粒子互相之表面接觸，而形成該金屬微粒子互相 之燒結。 1 4. 一種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形成由 金屬微粒子互相之燒結體層所構成之導電性配線圖案者， 其特徵為， 上述燒結體層係在還原性環境下，使平均粒子徑選擇於 1〜lOOnm之範圍内之金屬微粒子互相接觸，藉由在不超過 3 5 0 °C之溫度下予以加熱處理，而施行燒結所得到之層； 該方法包括： 將申請專利範圍第3或4項之乾燥粉末狀的氧化金屬微 粒子本身，進行乾式塗敷於基板上，而形成上述配線圖案 形狀之氧化金屬微粒子塗敷層之步驟；以及 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 109在上述加熱溫度及還原性環境下，對上述氧化金屬微粒 子塗敷層中所含之氧化金屬微粒子，使具有還原能之化合 物之氣體或蒸氣發生作用，自該氧化金屬微粒子表面施行 還原處理，而予以變換為相對應之金屬微粒子，並且 在該加熱處理中，使上述氧化金屬微粒子塗敷層中所含 之構成該氧化金屬微粒子表面被覆層之具有含氮原子、氧 原子、或硫原子之基的一種以上化合物熔融，同時，對於 由上述還原處理所復原之金屬微粒子施加上述燒結處理之 步驟； 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該氧化金屬微粒 子表面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物， 係從氧化金屬微粒子表面解離，而互相以熔融凝聚狀態溶 出，達成金屬微粒子互相之表面接觸，而形成該金屬微粒 子互相之燒結。 1 5 . —種乾燥粉末狀之金屬微粒子，其特徵為， 該金屬微粒子本身之平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 nm之範圍 内； 該金屬微粒子表面被覆有一種以上之可與此種金屬微粒 子所含之金屬形成金屬鹽之羧酸； 上述一種以上之羧酸的被覆量，係相對於上述金屬微粒 子1 0 0質量份，選擇、調整上述一種以上之羧酸的總和在 5〜3 5質量份之範圍内； 上述被覆量之調整，係為·· 預先，對於上述平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 nm之範圍内之 110326V總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 > 曰修便)正替換節 金屬微粒子，使一種以上之可與該金屬微粒子表面所含 金屬形成金屬鹽之羧酸接觸，作成藉由與相關金屬微粒 所含之表面金屬原子之間之庫命力性相互作用而固定之 酸、或由金屬陽離子種與羧酸陰離子種所構成之羧酸鹽 相對於上述金屬微粒子1 0 0質量份，將形成被覆層之一 以上的羧酸為總和，以超過上述目標被覆量之量一時被 而形成被覆層後，將由形成該羧酸被覆層之金屬微粒子 含在一種以上之有機溶媒所組成之分散溶媒中而成之分 液作為原料； 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒 一種，在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮； 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性 媒，其係在室溫下使構成上述被覆層之一種以上之羧酸 示出較該一種以上之羧酸在上述有機溶媒中之溶解度為 之溶解度，使以過剩量含有之一種以上的魏酸溶解於上 一種以上之極性溶媒，然後從所得之分散液藉過濾分離 除去過剩之一種以上的羧酸，而將經被覆量調整之金屬 粒子以固相成分型式予以分離； 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而實施乾燥 理。 1 6 . —種乾燥粉末狀之氧化金屬微粒子，其特徵為， 該氧化金屬微粒子係以金屬微粒子為核心，而在其表 具有金屬氧化膜層之微粒子； 該表面具有金屬氧化膜層之微粒子本身的平均粒子徑 326V總檔職93131742\93131742(替換)-1 之 子 羧 種 覆 被 散 之 溶 顯 高 述 而 微 處 面 係 111 1289雜韌〆日修(更)正替換頁I «WWWMMMBfMBMaiM'mu ΜΜννίΜΜΜΜΜΜΜΜΜΜΤΜΜΜΜΜ Μ «Mil HBIMl'l ,a«i|«a4|Ml«ii«n«w«J»v 丨 選擇於1〜lOOnm之範圍内； 該氧化金屬微粒子表面被覆有一種以上之可與相關氧化 金屬微粒子所含之金屬形成金屬鹽之羧酸； 上述一種以上之羧酸的被覆量，係相對於上述氧化金屬 微粒子1 0 0質量份，選擇、調整上述一種以上之羧酸的總 和在5〜35質量份之範圍内； 上述表面之金屬氧化膜層之形成暨被覆量之調整，係為： 預先，對於與該氧化金屬微粒子相對應之平均粒子徑選 擇於1〜1 0 0 n m之範圍内之金屬微粒子，使上述一種以上之 羧酸接觸於其表面上，作成藉由與相關金屬微粒子所含之 表面金屬原子之間之庫侖力性相互作用而固定之羧酸、或 由金屬陽離子種與羧酸陰離子種所構成之羧酸鹽，相對於 上述金屬微粒子1 0 0質量份，將形成被覆層之一種以上的 魏酸為總和，以超過上述目標被覆量之量一時被覆而形成 被覆層後，將由形成該羧酸被覆層之金屬微粒子被含在一 種以上之有機溶媒所組成之分散溶媒中而成之分散液作為 起始原料； 在上述起始原料之製備之際，或在其後調製完成之分散 液中，隨著上述金屬微粒子之表面氧化而形成表面金屬氧 化膜層，將含有上述形成被覆膜而成之氧化金屬微粒子之 分散液作為原料； 將作為分散溶媒而含在上述分散液中的上述有機溶媒之 一種，在減壓下餾除以施行該分散液之濃縮； 於經過該濃縮處理之分散液中，添加一種以上之極性溶 112 326V總檔\93\93131742\93131742(替換 Η 12^94(8¾ <修(更)正碰頁 媒，其係在室溫下使構成上述被覆層之一種以上之羧酸 示出較該一種以上之羧酸在上述有機溶媒中之溶解度為 之溶解度，使以過剩量含有之一種以上的羧酸溶解於上 一種以上之極性溶媒，然後從所得之分散液藉過濾分離 除去過剩之一種以上的羧酸，而將經被覆量調整之氧化 屬微粒子以固相成分型式予以分離； 使殘餘之上述一種以上之極性溶媒蒸散而實施乾燥 理。 1 7. —種金屬微粒子分散液，係由金屬微粒子在分散溶 中均勻分散而成者，其特徵為， 金屬微粒子在上述分散溶媒中之均勻分散係藉由使申 專利範圍第1或2項之乾燥粉末狀之金屬微粒子在上述 散溶媒中再分散而達成； 在再分散後，構成該金屬微粒子分散液之分散溶媒為 點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒； 該金屬微粒子分散液中之上述分散溶媒之含有比率 係，按該金屬微粒子每1 0 0質量份，選擇於3〜2 5質量份 範圍内，藉此將上述金屬微粒子分散液之黏度調整 50 〜200Pa· s(25°C)之範圍内。 1 8 .如申請專利範圍第1 7項之金屬微粒子分散液， 中，該金屬微粒子分散液中，上述分散溶媒的含有比率 係按該金屬微粒子每1 0 0質量份，選擇於5〜2 0質量份之 圍内。 1 9. 一種金屬微粒子分散液，係由金屬微粒子在分散溶 326V總檔 \93\93131742\93131742(替換)-1 113 顯 高 述 而 金 處 媒 請 分 沸 之 在 其 範 媒 128 挪务4修(更)正替換頁! 中均勻分散而成者，其特徵為， 金屬微粒子對上述分散溶媒中之均勻分散係藉由使申 專利範圍第1或2項之乾燥粉末狀之金屬微粒子在上述 散溶媒中再分散而達成； 在再分散後，構成該金屬微粒子分散液之分散溶媒為 點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒； 該金屬微粒子分散液中之上述分散溶媒之含有比率 係，按該金屬微粒子每1 0 0質量份，選擇於3 0〜8 0質量 之範圍内，藉此將上述金屬微粒子分散液之黏度調整 5〜30mPa · s(25°C )之範圍内。 2 0 .如申請專利範圍第 1 9項之金屬微粒子分散液， 中，該金屬微粒子分散液中之上述分散溶媒的含有比率 按該金屬微粒子每1 0 0質量份，選擇於4 0〜8 0質量份之 圍内。 2 1 . —種氧化金屬微粒子分散液，係由氧化金屬微粒子 分散溶媒中均句分散而成者，其特徵為， 氧化金屬微粒子在上述分散溶媒中之均句分散係藉由 申請專利範圍第3或4項之乾燥粉末狀之氧化金屬微粒 在上述分散溶媒中再分散而達成； 在再分散後，構成該氧化金屬微粒子分散液之分散溶 為沸點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒； 該氧化金屬微粒子分散液中之上述分散溶媒之含有 率，係按該氧化金屬微粒子每 1 0 0質量份，選擇於 3〜 質量份之範圍内，藉此將上述氧化金屬微粒子分散液之 請 分 沸 份 在 其 係 範 在 使 子 媒 比 25 黏 326V總檔\93\93131742\93131742(替換 Η 114 而紐潜換昇 度調整在50〜200Pa· s(25°C)之範圍内。 2 2 .如申請專利範圍第2 1項之氧化金屬微粒子分散液 其中，該氧化金屬微粒子分散液中之上述分散溶媒之含 比率係按該氧化金屬微粒子每 1 0 0質量份，選擇於 3〜 質量份之範圍内。 2 3 . —種氧化金屬微粒子分散液，係由氧化金屬微粒子 分散溶媒中均勻分散而成者，其特徵為， 氧化金屬微粒子在上述分散溶媒中之均勻分散係藉由 申請專利範圍第3或4項之乾燥粉末狀之氧化金屬微粒 在上述分散溶媒中再分散而達成； 在再分散後，構成該氧化金屬微粒子分散液之分散溶 為沸點1 0 0 °C以上且3 0 0 °C以下之高沸點溶媒； 該氧化金屬微粒子分散液中之上述分散溶媒之含有 率，係按該氧化金屬微粒子每1 0 0質量份，選擇於3 0〜 質量份之範圍内，藉此將上述氧化金屬微粒子分散液之 度調整在5〜30mPa· s(25°C)之範圍内。 2 4.如申請專利範圍第2 3項之氧化金屬微粒子分散液 其中，該氧化金屬微粒子分散液中之該分散溶媒之含有 率，係按該氧化金屬微粒子每1 0 0質量份，選擇於4 0〜 質量份之範圍内。 2 5 . —種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形成 金屬微粒子互相之燒結體層所構成之導電性配線圖案者 其特徵為， 上述燒結體層係使平均粒子徑選擇於1〜1 0 0nm之範圍 326V總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 115 有 15 在 使 子 媒 比 70 黏 比 65 由 内 12&瓣β月‘修(更)正替換頁I 之金屬微粒子互相接觸，藉由在不超過 3 5 0 °C之溫度 以加熱處理而施行燒結所得到之層； 該方法包括： 將利用高沸點溶媒作為分散溶媒之申請專利範圍i 項之金屬微粒子分散液塗敷於基板上，而形成上述配 案形狀之金屬微粒子分散液塗敷層之步驟；以及 在上述加熱處理中，使上述金屬微粒子分散液塗敷 所含之上述高沸點溶媒蒸散、除去，同時，對上述金 粒子分散液塗敷層中所含之金屬微粒子施加上述燒結 之步驟； 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該金屬微粒 面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物 從金屬微粒子表面解離，達成金屬微粒子互相之表 觸，而形成該金屬微粒子互相之燒結。 2 6 .如申請專利範圍第2 5項之方法，其中，該金屬 子分散液中所含之金屬微粒子本身為由選自金、銀、 鉑、鈀、以及鎳所組成金屬種群之一種金屬所構成的 微粒子，或由選自上述金屬種群之二種以上的金屬所 之合金金屬微粒子。 2 7 . —種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形 金屬微粒子互相之燒結體層所構成之導電性配線圖案 其特徵為， 上述燒結體層係在還原性環境下，使平均粒子徑選 1〜lOOnm之範圍内之金屬微粒子互相接觸，藉由在不 下予 i 1 7 線圖 層中 屬微 處理 子表 ，係 面接 微粒 銅、 金屬 構成 成由 者， 擇於 超過 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 116 I2894SS 月/日修(更)正替換i 3 5 0 °C之溫度下予以加熱處理而施行燒結所得到之層 該方法包括： 將利用高沸點溶媒作為分散溶媒之申請專利範圍第 21 項之氧化金屬微粒子分散液塗敷於基板上，而形成上述配 線圖案形狀之氧化金屬微粒子分散液塗敷層之步驟；以及 在上述加熱溫度及還原性環境下，對上述氧化金屬微粒 子塗敷層中所含之氧化金屬微粒子，使具有還原能之化合 物之液體、氣體或蒸氣發生作用，而自該氧化金屬微粒子 表面施行還原處理，而予以變換為相對應之金屬微粒子， 並且 在該加熱處理中，進行上述氧化金屬微粒子分散液塗敷 層中所含之上述高沸點溶媒之蒸散，同時，對於由上述還 原處理所復原之金屬微粒子施加上述燒結處理之步驟； 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該氧化金屬微粒 子表面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物， 係從氧化金屬微粒子表面解離而與上述高沸點溶媒一起蒸 散，達成金屬微粒子互相之表面接觸，而形成該金屬微粒 子互相之燒結。 2 8 .如申請專利範圍第2 7項之方法，其中，與該金屬微 粒子分散液中所含之該氧化金屬微粒子相對應之金屬微粒 子本身為由選自銀、銅、以及鎳所組成金屬種群之一種金 屬所構成的金屬微粒子，或由選自上述金屬種群之二種以 上之金屬所構成的合金金屬微粒子。 2 9 . —種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形成 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 117 ιι：；ι 由金屬微粒子互相之燒結體層所構成之導電性配線圖案 者，其特徵為， 上述燒結體層係使平均粒子徑選擇於1〜1 0 0 n m之範圍内 之金屬微粒子互相接觸，藉由在不超過 3 5 0 °C之溫度下予 以加熱處理而施行燒結所得到之層； 該方法包括： 將利用高沸點溶媒作為分散溶媒之申請專利範圍第 19 項之金屬微粒子分散液塗敷於基板上，而形成上述配線圖 案形狀之金屬微粒子分散液塗敷層之步驟；以及 在上述加熱處理中，使上述金屬微粒子分散液塗敷層中 所含之上述高沸點溶媒蒸散、除去，同時，對上述金屬微 粒子分散液塗敷層中所含之金屬微粒子施加上述燒結處理 之步驟； 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該金屬微粒子表 面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物，係 從金屬微粒子表面解離，達成金屬微粒子互相之表面接 觸，而形成該金屬微粒子互相之燒結。 3 0 .如申請專利範圍第2 9項之方法，其中，該金屬微粒 子分散液中所含之金屬微粒子本身為由選自金、銀、銅、 鉑、鈀、以及鎳所組成金屬種群之一種金屬所構成的金屬 微粒子，或由選自上述金屬種群之二種以上的金屬所構成 之合金金屬微粒子。 3 1 . —種形成導電性配線圖案之方法，係在基板上形成 由金屬微粒子互相之燒結體層所構成之導電性配線圖案 118 326\總檔\93\93131742\93131742(替換)-1 W "yt' I I· *«*.«*_ .^,.μ-^ΛΛ· V 讎闕换頁 者，其特徵為， 上述燒結體層係在還原性環境下，使平均粒子徑選擇於 1〜1 0 0 n m之範圍内之金屬微粒子互相接觸，藉由在不超過 3 5 0 °C之溫度下予以加熱處理而施行燒結所得到之層； 該方法包括： 將利用高沸點溶媒作為分散溶媒之申請專利範圍第 23 項之氧化金屬微粒子分散液塗敷於基板上，而形成上述配 線圖案形狀之氧化金屬微粒子分散液塗敷層之步驟；以及 在上述加熱溫度及還原性環境下，對上述氧化金屬微粒 子塗敷層中所含之氧化金屬微粒子，使具有還原能之化合 物之液體、氣體或蒸氣發生作用，而自該氧化金屬微粒子 表面施行還原處理，而予以變換為相對應之金屬微粒子， 並且 在該加熱處理中，進行上述氧化金屬微粒子分散液塗敷 層中所含之上述高沸點溶媒之蒸散，同時，對於由上述還 原處理所復原之金屬微粒子施加上述燒結處理之步驟； 在該燒結處理之進行加熱之際，被覆在該氧化金屬微粒 子表面之具有含氮原子、氧原子、或硫原子之基的化合物， 係從氧化金屬微粒子表面解離而與上述高沸點溶媒一起蒸 散，達成金屬微粒子互相之表面接觸，而形成該金屬微粒 子互相之燒結。 3 2.如申請專利範圍第3 1項之方法，其中，與該金屬微 粒子分散液中所含之該氧化金屬微粒子相對應之金屬微粒 子本身為由選自銀、銅、以及鎳所組成金屬種群之一種金 119 326V總檔\93\93131742\93131742(替換)-1屬所構成的金屬微粒子，或由選自上述金屬種群之二種以 上之金屬所構成的合金金屬微粒子。120 326聰檔\93\93131742\93131742(替換)-1
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