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TW201800358A - 強化玻璃板及強化玻璃板的製造方法 - Google Patents

強化玻璃板及強化玻璃板的製造方法 Download PDF

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TW201800358A
TW201800358A TW106120222A TW106120222A TW201800358A TW 201800358 A TW201800358 A TW 201800358A TW 106120222 A TW106120222 A TW 106120222A TW 106120222 A TW106120222 A TW 106120222A TW 201800358 A TW201800358 A TW 201800358A
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深田睦
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日本電氣硝子股份有限公司
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Abstract

一種強化玻璃板(G4)，在主面具備含有壓縮應力的壓縮應力層，在內部具備含有拉伸應力的拉伸應力層。強化玻璃板(G4)具備：設於端緣部的至少一部分，在與主面平行的面內具有表現出異向性的應力的高異向性應力區域(Qa)；以及鄰接於高異向性應力區域(Qa)設於主面方向的中央側，在與主面平行的同一面內具有表現出比高異向性應力區域(Qa)還低的異向性的應力的低異向性應力區域(Qb)。

Description

強化玻璃板及強化玻璃板的製造方法
本發明係有關於強化玻璃板及其製造方法，更具體來說，係有關於藉由離子交換法進行化學強化的強化玻璃板及其製造方法。
從前，搭載於智慧手機及平板PC等電子機器的觸控面板顯示器，係使用經化學強化的強化玻璃板作為保護玻璃。
這種強化玻璃板一般係由將包含鹼金屬作為組成的玻璃板以強化液進行化學處理，在表面形成壓縮應力層來製造。這種強化玻璃板，因為在主面具有壓縮應力層，向主面的衝擊耐性提升。另一方面，在這種強化玻璃板的內部，對應主面的壓縮應力層形成有拉伸應力層。因此，因該拉伸應力所引起，而在端面形成的裂縫因進展所造成的破損(所謂的自我破壞)成了問題。此外，欲降低這種拉伸應力而在玻璃板全體將壓縮應力層以淺形成時，在端面會有無法得到充分的耐衝擊性這種問題。
為了解決上述的這種問題，開發有將強化玻 璃板的主面與端面的壓縮應力的平衡作適切地設定，而將內部拉伸應力在適切的範圍內降低的技術。例如，在專利文獻1中，揭示有在主面預先形成膜，藉由將化學強化的進度從端面開始抑制，而不使端面的壓縮應力層降低，控制主面的壓縮應力層的深度，降低內部拉伸應力的技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2014-208570號公報
但是，在智慧手機等電子機器作為保護玻璃而具備的強化玻璃板若形成裂縫時，該裂縫的進展範圍若是部分的話，也有不會傷害到智慧手機全體的機能，而能以某種程度持續使用的情形。也就是說，若能夠控制這種裂縫的進展態樣的話，應該能夠抑制電子機器的致命性破損。但是，在從前的技術中，並沒有檢討到控制這種裂縫的進展態樣。
本發明係鑑於這些情事而完成，課題為提供一種強化玻璃板及其製造方法，具有高強度，而能夠控制裂縫的進展態樣。
本發明的強化玻璃板，在主面具備含有壓縮應力的壓縮應力層，在內部具備含有拉伸應力的拉伸應力層，該強化玻璃板，具備：設於端緣部的至少一部分，在與主面平行的面內具有表現出異向性的應力的高異向性應力區域；以及鄰接於高異向性應力區域設於主面方向的中央側，在與主面平行的同一面內具有表現出比高異向性應力區域還低的異向性的應力的低異向性應力區域。
根據本發明的強化玻璃板，因為具備含有不同的異向性區域，能抑制跨越區域的裂縫進展。因此，能夠抑制裂縫的進展態樣，能夠抑制搭載該強化玻璃板的電子機器的致命性破損。
本發明的強化玻璃板，在高異向性應力區域內，在沿著端緣部的輪廓形狀的方向具有異方向的應力較佳。
本發明的強化玻璃板，將沿著從板厚方向觀察時的輪廓形狀的第一方向的壓縮應力作為第一壓縮應力，將在與主面平行的面內與第一方向垂直的第二方向的壓縮應力作為第二壓縮應力時，高異向性應力區域內的壓縮應力層中，第一壓縮應力比第二壓縮應力還大較佳。
本發明的強化玻璃板，在高異向性應力區域中的第一壓縮應力為700MPa以上，高異向性應力區域中的第一壓縮應力減去第二壓縮應力的差為15MPa以上較佳。
本發明的強化玻璃板，在與主面平行的面 內，在與高異向性應力區域及低異向性應力區域的邊界等距離的任意觀測點測定第一壓縮應力及第二壓縮應力時，低異向性應力區域內的觀測點的第一壓縮應力減去該點的第二壓縮應力的差，係比高異向性應力區域內的觀測點的第一壓縮應力減去該點的第二壓縮應力的差還要小較佳。
本發明的強化玻璃板，在低異向性應力區域中的第一壓縮應力與第二壓縮應力的差較佳為40MPa以下。
本發明的強化玻璃板，在從板厚方向觀察時的高異向性應力區域內的任意點，從第一壓縮應力成為零的主面起算的深度，係較從第二壓縮應力成為零的主面起算的深度還要深較佳。
本發明的強化玻璃板，將高異向性應力區域內的板厚方向的相位差作為R(以nm為單位)、強化玻璃板的光彈性常數作為α(以nm/cm/MPa為單位)、板厚作為t(以cm為單位)時，滿足式(1)者較佳。
R/αt≧10...(1)
根據該等構成，能夠較輕易地控制裂縫的進展態樣。
本發明的強化玻璃板，高異向性應力區域係橫跨端緣部全域設置，低異向性應力區域包圍高異向性應力區域較佳。
根據這種構成，在成為裂縫的起點的端緣部全域，能夠控制裂縫的進展態樣。
本發明的強化玻璃板，其中，高異向性應力區域及低異向性應力區域的邊界，位於從板厚方向觀察時的從強化玻璃板起算8mm以內的位置較佳。
本發明的強化玻璃板在從板厚方向觀察時具有包含直線狀邊部的輪廓形狀，邊部的長度為10~5000mm、板厚為0.1~2.0mm，高異向性應力區域沿著邊部設置成帶狀較佳。
本發明的強化玻璃板，高異向性應力區域中的壓縮應力層的深度較佳為比低異向性應力區域中的壓縮應力層的深度還深。
根據這種構成，能夠較輕易地控制端緣部的裂縫的進展態樣。
本發明的強化玻璃板，高異向性應力區域中的拉伸應力較佳為比低異向性應力區域中的拉伸應力還大。
若根據種構成，例如，因衝擊在端緣部產生裂縫或進展時，因為在高異向性應力區域內使裂縫分散地進展，會分散該衝擊的能量，容易抑制到達低異向性應力區域的裂縫進展。此外，當搭載強化玻璃板於電子機器時，因為該衝突能量的分散變得容易抑制電子機器的破損。
本發明的強化玻璃板，在高異向性應力區域及低異向性應力區域的邊界，各區域的光學主軸的方向相異較佳。
本發明的強化玻璃板，從板厚方向觀察時，高異向性應力區域內的壓縮應力層中的光學主軸方向為沿著端緣部的輪廓形狀的方向較佳。
本發明的強化玻璃板，從板厚方向觀察時，高異向性應力區域內的壓縮應力層中的光學主軸，與低異向性應力區域內的壓縮應力層中的光學主軸所夾的角度為45度以上較佳。
本發明的強化玻璃板的製造方法，為將強化用玻璃板作離子交換進行化學強化的強化玻璃板的製造方法，具備：將抑制離子交換的離子交換抑制膜，形成於除了強化用玻璃板主面的端緣部的至少一部分的區域以外的成膜區域，來得到附膜玻璃板的成膜工序；以及將附膜玻璃板藉由離子交換法進行化學強化而得到強化玻璃板的強化工序。
根據本發明的強化玻璃板的製造方法，能夠製造上述本發明的強化玻璃板。
在本發明的強化玻璃板的製造方法中，強化用玻璃板在從板厚方向觀察時具有包含直線狀邊部的輪廓形狀，將成膜區域沿著邊部設置成帶狀較佳。
在本發明的強化玻璃板的製造方法中，將主面中的成膜區域以外的區域作為非成膜區域時，將非成膜區域設定成橫跨強化用玻璃板的端緣部全域，且包圍成膜區域較佳。
在本發明的強化玻璃板的製造方法中，將主 面中的成膜區域以外的區域作為非成膜區域時，將成膜區域及非成膜區域的邊界設定在從板厚方向觀察時的從強化用玻璃板的端部起算8mm以內的位置較佳。
根據這種構成，能夠較輕易地控制在得到的強化玻璃板中端緣部的裂縫的發生及進展。
在本發明的強化玻璃板的製造方法中，在強化工序後，更具備將離子交換抑制膜除去的除去工序較佳。
根據這種構成，能得到透明性高且具有平滑主面的強化玻璃板。
G1‧‧‧強化用玻璃板
G2‧‧‧附膜玻璃板
G3、G4‧‧‧強化玻璃板
S‧‧‧主面
E1‧‧‧長邊部
E2‧‧‧短邊部
E3‧‧‧角部
K‧‧‧邊緣
C‧‧‧壓縮應力層
T‧‧‧拉伸應力層
Qa‧‧‧高異向性區域
Qb‧‧‧低異向性區域
N‧‧‧邊界
L‧‧‧強化液
M‧‧‧離子交換抑制膜
[圖1]表示從板厚方向觀察到的關於本發明的實施形態的強化玻璃板的一例的圖。
[圖2]表示關於本發明的實施形態的強化玻璃板的圖1中AA剖面的圖。
[圖3A]表示的關於本發明的實施形態的強化玻璃板的製造方法一例所包含的工序的圖。
[圖3B]表示的關於本發明的實施形態的強化玻璃板的製造方法一例所包含的工序的圖。
[圖3C]表示的關於本發明的實施形態的強化玻璃板的製造方法一例所包含的工序的圖。
[圖3D]表示的關於本發明的實施形態的強化玻璃板 的製造方法一例所包含的工序的圖。
[圖4]表示關於本發明的實施形態的強化玻璃板的板厚方向的相位差的放大照片、及光學主軸的角度的測定結果的圖。
以下，說明有關本發明的實施形態的強化玻璃板G4及其製造方法。圖1表示從板厚方向(圖2所示的Z方向)觀察到的關於本發明的強化玻璃板G4的一例的圖。圖2表示本發明的強化玻璃板G4的圖1中A-A剖面的圖。
強化玻璃板G4為具備：含有壓縮應力的壓縮應力層C(Ca、Cb)、及含有拉伸應力的拉伸應力層T(Ta、Tb)的強化玻璃板。在上述表面包含主面S及端面。在圖1、2中，概念性地表示應力的主要作用方向。強化玻璃板G4形成略矩形的板狀。具體來說，從板厚方向觀察時為具有：直線狀的長邊部E1、比長邊部E1還短的直線狀的短邊部E2、及含有連接長邊部E1與短邊部E2的圓弧狀或楕圓弧狀之角部E3的輪廓形狀。
強化玻璃板G4的板厚例如為1.5mm以下、較佳為1.3mm以下、1.1mm以下、1.0mm以下、0.8mm以下、0.7mm以下、0.6mm以下、0.5mm以下、0.4mm以下、0.3mm以下、0.2mm以下、特別是0.1mm以下。強化玻璃基板的板厚越小，越能夠使強化玻璃基板輕量 化，作為其結果，能達到裝置的薄型化、輕量化。此外，若考慮到生產性等的話，強化玻璃板G4的板厚為0.01mm以上較佳。強化玻璃板G4的寬度及長度尺寸例如為10×10mm~5000×5000mm、較佳為480×320mm~3350×3950mm。
強化玻璃板G4具有高異向性應力區域Qa及低異向性應力區域Qb。高異向性應力區域Qa係設於玻璃板G4的端緣部。低異向性應力區域Qb設置於較高異向性應力區域Qa鄰接於主面方向的中央側。在本實施形態中，高異向性應力區域Qa係沿著長邊部E1、短邊部E2、及角部E3以一定寬度的帶狀橫跨強化玻璃板G4的端緣部全體而設置。此外，低異向性應力區域Qb以被高異向性應力區域Qa包圍的方式設置。高異向性應力區域Qa及前述低異向性應力區域Qb的邊界N，例如位於從強化玻璃板G4的邊緣K起算8mm以內的位置。此外，邊緣K指的是從強化玻璃板G4的板厚方向觀察時的端部，在本實施形態中指的是強化玻璃板G4的端面的剖面視頂部。
高異向性應力區域Qa為在與主面S平行的同一面內，具有表現出比低異向性應力區域Qb還高的異向性的應力的區域。此外，在本發明中，在預定區域內的任意觀測點，於複數方向測定到的應力大小具有差異，在複數觀測點，當應力成為最大的方向呈一致時，作為在該區域中的應力有異向性者。此外，在預定區域內的任意觀測 點的應力最大值與最小值的差越大的話，作為在該區域中的應力的異向性高者。
高異向性應力區域Qa內的壓縮應力層Ca，在與主面S平行的面內(圖1、2中的XY平面內)具有異方向的壓縮應力。在本實施形態中，壓縮應力層Ca為在高異向性應力區域Qa內，在沿著端緣部的輪廓形狀的方向，也就是在沿著長邊部E1、短邊部E2、及角部E3的方向，具有異方向的壓縮應力。此外，高異向性應力區域Qa內的拉伸應力層Ta，在與主面S平行的面內，在沿著端緣部的輪廓形狀的方向具有異方向的拉伸應力
低異向性應力區域Qb為在與主面S平行的同一面內(圖1、2中的XY平面內)，具有比高異向性應力區域Qa異向性低的應力的區域。在本實施形態中，低異向性應力區域Qb內的壓縮應力層Cb，在與主面S平行的面內，在相對於端緣部的輪廓形狀略垂直的方向，也就是在垂直長邊部E1、短邊部E2的方向，具有異方向的壓縮應力。
具體來說，在沿著長邊部E1的高異向性應力區域內Qa1內的壓縮應力層Ca，與長邊部E1平行的Y方向的壓縮應力，係較在與主面S平行面內垂直於Y方向的X方向的壓縮應力還大。此外，在沿著短邊部E2的高異向性應力區域內Qa2內的壓縮應力層Ca，沿著短邊部E2的X方向的壓縮應力，係較Y方向的壓縮應力還大。
將沿著從板厚方向(Z方向)觀察時的輪廓形狀的第一方向的壓縮應力作為第一壓縮應力CS1，將在與主面S平行的面(XY平面)內與第一方向垂直的第二方向的壓縮應力作為第二壓縮應力時CS2時，第一壓縮應力CS1減去第二壓縮應力CS2的差△CS成為表示異向性高度的指標。沿著輪廓形狀的方向的壓縮應力的異向性越高的話△CS會變越大。
高異向性應力區域Qa內的△CS(△CSa)為10MPa以上較佳。高異向性應力區域Qa中的△CS(△CSa)較佳為20MPa以上、更佳為30MPa以上。此外，高異向性應力區域Qa內的第一壓縮應力CS1為700MPa以上較佳。
在從板厚方向觀察時的高異向性應力區域Qa內的任意點，從第一壓縮應力CS1成為零的主面S起算的深度DOLzero1，係較從第二壓縮應力CS2成為零的主面S起算的深度DOLzero2還要深較佳。也就是說，在不同方向具有不同大小的應力成份之強化玻璃G4中，壓縮應力與拉伸應力平衡的深度方向的位置在各方向的應力成份相異。根據這種構成，能夠較佳地控制裂縫的進展態樣。
此外，將高異向性應力區域Qa內的板厚方向的相位差作為R(以nm為單位)、強化玻璃板G4的光彈性常數作為α(以nm/cm/MPa為單位)、板厚作為t(以cm為單位)時，滿足式(1)者較佳。高異向性應力 區域內Qa的應力的異向性越高的話R/αt會變越大。
R/αt≧10...(1)
低異向性應力區域Qb為具有比高異向性應力區域Qa異向性還小的應力，或具有非異方向的應力的區域。低異向性應力區域Qb內的壓縮應力層Cb在與主面S平行的面內(圖1、2中的XY平面內)，具有比高異向性應力區域Qa異向性小的壓縮應力。低異向性應力區域Qa內的△CS(△CSb)比高異向性應力區域Qa中的△CS(△CSa)還小者較佳。此外，高異向性應力區域Qa中的△CS(△CSa)的絕對值與低異向性應力區域Qb中的△CS(△CSb)的絕對值之間的差分值，較佳為30MPa以上。若是這樣的構成的話，高異向性應力區域Qa與低異向性應力區域Qb的異向性的高度及方向的差變得顯著，能夠更有效果地抑制橫斷在該等區域的邊界的裂縫的進展。
具有異方向應力的玻璃具有因應該應力的相位差及光學主軸。在本實施形態的強化玻璃板G4中，從板厚方向觀察時，應力表現出異向性的方向、及在該區域中的光學主軸的方向略呈一致(圖1中的粗箭頭伸長方向)。在強化玻璃板G4中，在高異向性應力區域Qa及低異向性應力區域Qb的邊界N附近，因為各區域表現出異向性的方向相異，在高異向性應力區域Qa及低異向性應力區域Qb中，在該邊界N中，各區域的光學主軸的方向不同。此外，高異向性應力區域Qa內的壓縮應力層Ca中的光學主軸方向為沿著輪廓形狀的方向。此外，從板厚 方向觀察時，壓縮應力層Ca中的光學主軸，壓縮應力層Cb中的光學主軸所夾的角度為45度以上較佳。
如以上所述，有關本發明的實施形態的強化玻璃板G4因為具異向性不同的高異向性應力區域Qa及低異向性應力區域Qb，裂縫難以橫斷該等區域而進展。因此，能夠抑制從端緣部向主面中央部的裂縫進展，能夠抑制搭載的電子機器的致命性破損。
此外，低異向性應力區域Qb中的第一壓縮應力CS1與第二壓縮應力CS2的差△CSb較佳為40MPa以下。△CSb更佳為25MPa以下、再更佳為15MPa以下。若是這樣的構成的話，高異向性應力區域Qa與低異向性應力區域Qb的異向性的差變得顯著，能夠更有效果地抑制橫斷在該等區域的邊界的裂縫的進展。
高異向性應力區域Qa中的壓縮應力層Ca的深度Da較佳為比低異向性應力區域Qb中的壓縮應力層Cb的深度Db還深。雖然強化玻璃的破損不限於端面，以端緣部作為起點的裂縫進展所引起的情形較多，但根據這種構成，在端緣部具有比從前的強化玻璃還高的強度，能夠較佳地抑制以端緣部作為起點的破損。
雖詳細將於後述，但在強化玻璃板G4的製造過程中，因為高異向性應力區域Qa與低異向性應力區域Qb相比能到達更深處進行離子交換，因此如上所述Da比Db還深。伴隨於此，高異向性應力區域Qa比低異向性應力區域Qb有較膨漲的情形。因此，在高異向性應力區域 Qa中的強化玻璃板G4的板厚比低異向性應力區域Qb中的板厚較大者為佳。這種情況下，高異向性應力區域Qa中的板厚與低異向性應力區域Qb中的板厚的差即板厚差△Qt較佳為0~2μm、更佳為0.1~1.8μm。若板厚差△Qt在上述範圍內的話，將強化玻璃板G4作為觸控面板顯示器等使用時不會有過剩的段差，不會使操作性及辨識性降低。此外，在高異向性應力區域Qa中的板厚比低異向性應力區域Qb中的板厚還大時，也就是強化玻璃板G4的端緣部比中央部還厚時，例如，強化玻璃板G4落下時抑制了主面中央部的衝突，變得容易抑制以主面為起點的致命破損。
高異向性應力區域Qa中的壓縮應力層Ca的深度Da較佳為強化玻璃板G4的板厚的1/4以下。此外，低異向性應力區域Qb中的壓縮應力層Cb的深度Db較佳為強化玻璃板G4的板厚的1/8以下。
高異向性應力區域Qa內的拉伸應力層Ta的拉伸應力CTa較佳為比低異向性應力區域Qb中的拉伸應力層Tb的拉伸應力CTb還大。若是這種構成的話，假設在端緣部被施加衝擊而即便裂縫從端緣部進展時，因為在高異向性應力區域Qa內裂縫會分歧擴散而容易進展，容易吸收衝擊的能量，能抑制到達低異向性應力區域Qb的裂縫進展。也就是能抑制強化玻璃板G4的主面中央部的致命的分裂。
此外，從板厚方向(Z方向)觀察時的低異向 性應力區域Qb的面積比高異向性應力區域Qa的面積還大者為佳。低異向性應力區域Qb的相對面積越大，因為低異向性應力區域Qb中的主面方向的應力的異向性變得容易降低，與高異向性應力區域Qa的異向性的差變得顯著，能夠更有效果地抑制橫斷在該等區域的邊界的裂縫的進展。
此外，強化玻璃板G4的上述形狀為一例，可以適宜地變形。例如，強化玻璃板G4可以在主面的一部分具有貫通孔或凹孔，也可以是通過所謂的C去角或R去角等去角加工的端面形狀。
此外，在上述實施形態中，雖將高異向性應力區域Qa橫跨強化玻璃板G4的端緣部全體而設置的情形作為一例來說明，但在玻璃板G4的端緣部的至少一部分的任意位置設置高異向性應力區域Qa也可以。此外，高異向性應力區域Qa的形狀也可以任意地變形。例如，高異向性應力區域Qa僅在沿著短邊部E2的部分將寬度設定為粗，但僅沿著角部E3的部分將寬度設定為窄，或部分地將該寬度及形狀變形也可以。
此外，在上述實施形態中，雖然將在低異向性應力區域Qb，具有異方向應力的情形作為一例說明，但在低異向性應力區域Qb的應力未必具有異向性也可以。也就是說，本發明也可以包含低異向性應力區域Qb中的△CSb成為零的態樣。
接著，說明有關本發明的強化玻璃板的製造 方法。圖3表示本發明的強化玻璃板G4的製造方法的一例的圖。
首先，實施圖3A所示的準備工序的處理。準備工序為準備強化用玻璃板G1的工序。強化用玻璃板G1為可利用離子交換法來強化的玻璃。
強化用玻璃板G1以作為玻璃組成的質量%計算，含有SiO2 45~75%、Al2O3 1~30%、Na2O 0~20%、K2O 0~20%較佳。若如上述那樣限制玻璃組成範圍的話，可以容易達到同時提高離子交換性能及耐失透性這兩種效果。
強化用玻璃板G1的形狀及尺寸，例如，可以和上述的強化玻璃板G4以同樣的內容作設定。此外，強化用玻璃板G1為除去經由去角及開孔等加工的處所而有一定厚度者較佳。
強化用玻璃板G1為利用溢流下拉法成形，其主面S未被研磨者較佳。若是用這種方式成形的強化用玻璃板G1的話，能夠以低成本得到高表面等級的強化玻璃板。此外，任意選擇強化用玻璃板G1的成形方法或加工狀態也可以。例如，強化用玻璃板G1為利用浮製法成形，其主面被研磨加工者較佳。
接著，上述準備工序後，實施圖3B所示的成膜工序處理。成膜工序為在強化用玻璃板G1的表面形成離子交換抑制膜M得到附膜玻璃板G2的工序。離子交換抑制膜M為在後述的強化工序中，來抑制經離子交換的 鹼金屬離子的透過的膜層。離子交換抑制膜M為使離子交換的離子適度地透過者，較佳為不完全遮斷該離子的透過者。
離子交換抑制膜M在強化用玻璃板G1的兩主面，除了端緣部的至少一部分的區域以外，形成任意設定的成膜區域。也就是說，端緣部的至少一部分成為未形成離子交換抑制膜M的非成膜區域。強化玻璃板G4中的高異向性區域Qa，以與非成膜區域略一致的方式形成。此外，強化玻璃板G4中的低異向性區域Qb，以與成膜區域略一致的方式形成。因此，為了得到圖1所示的強化玻璃板G4那種高異向性應力區域Qa，沿著長邊部E1、短邊部E2、及角部E3以一定寬度的帶狀設定非成膜區域，僅在被非成膜區域包圍的主面中央部形成離子交換抑制膜M。此外，藉由將成膜區域及非成膜區域的邊界位置設定在從邊緣K起算的8mm以內，能夠將高異向性區域Qa及低異向性區域Qb的邊界N設成同位置。
作為離子交換抑制膜M的材質，若是能夠抑制鹼金屬離子的透過的話，可以使用任意的材質，在加工工序及強化工序中，較佳為具有難以破損的機械強度及化學耐久性者。具體來說，離子交換抑制膜M的楊氏係數是強化用玻璃板G1楊氏係數的0.5~2.0倍較佳。離子交換抑制膜M的楊氏係數未滿強化用玻璃板G1的楊氏係數的0.5倍時，在加工工序等中無法充分地保護強化用玻璃板G1，容易生成損傷等缺陷。另一方面，離子交換抑制 膜M的楊氏係數為強化用玻璃板G1的楊氏係數的2.0倍以上時，在加工工序等中離子交換抑制膜M容易裂開破損。
為了得到上述的那種強度特性，離子交換抑制膜M較佳為金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬氮氧化物、金屬碳氧化物、金屬碳氮化物膜等。這種情況下，作為離子交換抑制膜M的材質，可以包含：SiO2、Al2O3、SiN、SiC、Al2O3、AlN、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、HfO2、SnO2之中的1種類以上的膜。
離子交換抑制膜M可以是僅由SiO2組成的膜。具體來說，離子交換抑制膜M為以質量%計算SiO2含有99%以上的組成者較佳。若是這樣組成的話，可以將離子交換抑制膜M以容易且低價形成。另一方面，作為這種構成的情形，會有難以充分得到離子透過抑制效果、或難以得到高機械強度的情形發生。因此，將SiO2作為離子交換抑制膜M的主成分時，除了SiO2以外，添加楊氏係數比SiO2還高的任意添加物也可以。作為這種添加物的一例，雖舉出上述的Al2O3、SiN、SiC、Al2O3、AlN、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5、HfO2、SnO2，但選擇特別是折射率較低的Al2O3較佳。
作為離子交換抑制膜M將SiO2作為主成分而使用含有Al2O3的無機膜時，離子交換抑制膜M作為組成以質量%計算，使SiO2含有60~96%、Al2O3含有4~40%者較佳。此時，SiO2的含有量以質量%計算，較佳為60~ 96%、更佳為65~90%、再更佳為70~85%。SiO2的含有量若在上述範圍的話，能得到良好的抗反射效果。此外，因為離子交換抑制膜M的均勻性容易提升，在強化工序中強化用玻璃板G1的強化狀態不容易產生偏差，能夠穩定化製品的強度等級。Al2O3的添加量較佳為4~40%。Al2O3的含有量若在上述範圍的話，在提升離子透過抑制效應、或機械強度及耐藥性的同時，適度能使離子透過，在成膜區域也能進行離子交換。
若是上述那種組成的離子交換抑制膜M的話，能夠以較薄的膜厚得到所期望的離子透過抑制效應、機械強度、及耐藥性。因此，能夠將離子交換抑制膜M的成膜時間縮短、使膜材料費降低，而提升強化玻璃板的生產效率。
離子交換抑制膜M的厚度較佳為5~2000nm、更佳為50~1000nm、再更佳為100~600nm、最佳為150~500nm。當離子交換抑制膜M的厚度未滿5nm時，會有無法充分地抑制鹼金屬離子的透過的情形。另一方面，當離子交換抑制膜M的厚度比300nm還厚時，會過度阻害鹼金屬離子的透過，難以得到充分強度的強化玻璃板。
此外，在附膜玻璃板G2的表面背面的各主面(對向板厚方向的表面)形成的離子交換抑制膜M的厚度也可以是同樣程度。具體來說，在附膜玻璃板G2中，表面背面的離子交換抑制膜M的膜厚差為100nm以下較 佳，更佳為0.1~80nm的範圍內。表面背面的膜厚差若在上述範圍內的話，能夠將在附膜玻璃板G2的表面背面的主面的離子交換的進度調整為同樣程度，能夠抑制離子交換的進度偏差所引起的附膜玻璃板G2的彎曲等。
離子交換抑制膜M的成膜方法可以使用濺鍍法及真空蒸鍍法等的PVD法(物理氣相成長法)、熱CVD法及電漿CVD法等的CVD法(化學氣相沉積法)、浸塗法及狹縫塗層法等的濕塗層法。特別是濺鍍法、浸塗法較佳。使用濺鍍法時，能夠容易將離子交換抑制膜M均勻地形成。利用浸塗法時，在玻璃板對向的兩主面可以將離子交換抑制膜M同時地以高生產性地成膜。
接著，上述成膜工序後，實施圖3C所示的強化工序的處理。強化工序為將附膜玻璃板G2利用離子交換法進行化學強化，得到附膜的強化玻璃板G3的工序。具體來說，將附膜玻璃板G2在350~500℃的硝酸鉀溶融塩的強化液L中，例如以0.1~150小時、較佳為以1~150小時、更佳為以2~24小時浸漬。此外，強化液L是硝酸鉀溶融鹽及硝酸鈉溶融鹽的混合液(混合鹽)較佳。
在上述強化工序中，附膜玻璃板G2表面的鈉離子與強化液L中的鉀離子進行交換，在表面得到壓縮應力層C強化玻璃板G3。其中，在附膜玻璃板G2的表面之中，設有離子交換抑制膜M的成膜區域(也就是主面S的中央部)，與強化用玻璃板G1的表面露出的非成膜區域(也就是端緣部及端面)相比，離子交換被抑制。另一 方面，非成膜區域與設置離子交換抑制膜M的部位相比，離子交換容易進行。附膜玻璃板G2雖藉由離子半徑大的鹼金屬離子的導入而使之膨漲，但該導入量相對多的非成膜區域，與該導入量相對少的成膜區域相比，設為欲使之有較大的膨漲變形。但是，因為非成膜區域的變形因鄰接的成膜區域而受拘束，基於該膨漲及拘束的力的應力在非成膜區域產生。再來，該應力因應附膜玻璃板G2的膨漲及拘束的方向成為具有異向性者。這樣的話，在非成膜區域形成高異向性應力區域Qa。
此外，沿著輪廓形狀的形狀設定成膜區域時，因為沿著該輪廓形狀的方向膨漲及拘束的力變得容易作用，因此沿著輪廓形狀的方向容易生成異方向的應力。
此外，根據上述離子交換的進度差，在強化玻璃板G3中，成膜區域(低異向性應力區域Qb)的壓縮應力層Cb的深度Db，變得比非成膜區域(高異向性應力區域Qa及端面)的壓縮應力層Ca的深度Da還小。此外，因應這種壓縮應力層的深度差，高異向性應力區域Qa內的拉伸應力層Ta的拉伸應力CTa較佳為比低異向性應力區域Qb內的拉伸應力層Tb的拉伸應力CTb還小。
上述強化工序中的處理溫度及浸漬時間等的處理條件，可以因應對強化玻璃板G3所要求的特性而適宜地設定。上述處理條件為將強化玻璃板G3的成膜區域的壓縮應力層的深度調整成比非成膜區域的壓縮應力層的深度還小較佳。
因為離子交換抑制膜M也可以作為電子裝置的保護塗層及抗反射膜作用，強化玻璃板G3也能以原狀態作為製品使用，但因應用途而將離子交換抑制膜M除去較佳。在圖3D所示的除去工序中，從強化玻璃板G3除去離子交換抑制膜M得到強化玻璃板G4。
具體來說，利用習知的手法研磨強化玻璃板G3、或使蝕刻液附著來除去離子交換抑制膜M。在除去工序中，可以僅除去一方的主面側的離子交換抑制膜M，也可以除去兩方的主面的離子交換抑制膜M。此外在各主面將離子交換抑制膜M部分地除去也可以，將離子交換抑制膜M全部除去也可以。
如以上所說明，根據本發明的實施形態的強化玻璃板的製造方法，能夠有效率地製造強化玻璃板G3、G4。此外，除了強化玻璃板G3具有離子交換抑制膜M這點，具有與上述強化玻璃板G4同程度的應力特性。
此外，上述離子交換抑制膜M的材質僅為一例，若是能夠抑制鹼金屬離子的透過的膜的話，可以使用任意的材質。
此外，離子交換抑制膜M的成膜區域、及非成膜區域可以因應應形成的高異向性應力區域Qa及低異向性應力區域Qb的形狀而任意地變形。
此外，在上述各工序的前後，可以適宜地設有加工工序、洗淨工序、及乾燥工序。在加工工序中，使用端面研磨加工、端面研磨加工、切角加工、去角加工、 開孔加工、雷射加工、蝕刻加工等從前習知的技術的任意處理，對強化用玻璃板G1、附膜玻璃板G2、及強化玻璃板G3、G4進行也可以。
此外，在上述實施形態中，雖將強化用玻璃板G1的板厚設為一定的情形作為一例來說明，但在強化用玻璃板G1的板厚也可以作任意設定。例如，考慮高異向性區域Qa及低異向性應力區域Qb的膨漲量的差，預先將高異向性區域Qa，也就是非成膜區域的厚度變薄，在強化工序後將高異向性區域Qa及低異向性應力區域Qb的板厚差+△Qt縮小、或變成零的方式調整也可以。
此外，在上述除去工序中，在除去離子交換抑制膜M的同時，將高異向性區域Qa及低異向性應力區域Qb的膨漲量的差縮小、或變成零的方式，加工強化玻璃板G3的主面也可以。例如，與離子交換抑制膜M一同進行研磨高異向性區域Qa的加工也可以。若是這種加工的話，能得到具有平坦主面的強化玻璃板G4
此外，在上述實施形態中，雖例示了將鈉離子與鉀離子作交換進行化學強化的情形，但經由任意的離子交換而進行化學強化也可以。例如，交換鋰離子與鈉離子、或交換鋰離子與鉀離子進行化學強化也可以。此時，附膜玻璃板G2(強化用玻璃板G1)作為玻璃組成以質量%計算含有0.5~7.5%LiO2較佳，例如含有3.0%或4.5%。
此外，強化玻璃板的應力特性，例如利用折原製作所製FSM-6000來測定。矽酸鋁系玻璃的壓縮應力 層的深度超過100μm時、及進行鋰離子與鈉離子的離子交換時，強化玻璃板的應力特性，例如可以使用折原製作所製SLP-1000來測定。等同於將強化玻璃板切斷而能夠製作剖面試料的情形，例如利用photonic-lattice社製WPA-micro或東京instruments社製Abrio，觀測內部應力分佈，來確認應力深度較佳。
[實施例]
以下，基於實施例來詳細說明本發明。
表1中No.1表示本發明的實施例，No.2表示比較例。
Figure TW201800358AD00001
將表1中的各試料由以下的方式製作。首先，作為玻璃組成以質量%計算含有SiO2 61.6%、Al2O3 19.6%、B2O3 0.8%、Na2O 16%、K2O 2%的方法混合及溶融玻璃原料，利用溢流下拉法形成厚度0.8mm的板狀，藉由切割割斷切取出尺寸65×130mm的矩形狀，進行端面研削及研磨，得到複數形狀的強化用玻璃板。接著，將具有SiO2100%組成厚度200nm的離子交換抑制膜在上 述強化用玻璃板的表面背面使用濺鍍法進行成膜得到附膜玻璃板。成膜區域係設定在從板厚方向觀察時除了從強化用玻璃板的邊緣部起算6mm的區域以外的兩主面的中央部。此外，No.2的試料未進行成膜。接著，將得到的強化用玻璃板在430℃的硝酸鉀溶液以1小時浸漬，進行化學強化，以純水洗淨及自然乾燥，得到表1記載的No.1、2的強化玻璃板試料。
上述的方式得到的各玻璃試料進行下述測定試驗。
以應力測定裝置(折原製作所製的FSM-6000LE及FsmXP)來測定在試料的長邊部E1的長邊方向中央部附近，從邊界N起算4mm的觀測點的第一壓縮應力CS1、第二壓縮應力CS2、第一壓縮應力CS1成為零的主面S起算的深度DOLzero1、第二壓縮應力CS2成為零的主面S起算的深度DOLzero2、及與第一壓縮應力CS1同方向的拉伸應力CT1、與第二壓縮應力CS2同方向的拉伸應力CT2。此外，CT1及CT2是基於下式(2)及下式(3)算出的值。
CT1=CS1×DOLzero1/(t-2DOLzero1)．．．(2)
CT2=CS2×DOLzero2/(t-2DOLzero2)．．．(3)
表1所示的試料No.1的高異向性應力區域Qa中的△CS值，比低異向性應力區域Qb及試料No.2的△CS還大，試料No.1在端緣部表現出具有高異向性。
此外，試料No.1的應力分佈利用偏光顯微鏡 (株式會社photonic-lattice製WPA-micro)來觀察及測定。圖4中上方所示的影像為使用該偏光顯微鏡來攝影者。在該影像中，白色部分，也就是輝度值越大的部分板厚方向的相位差R越大，為應力的異向性高的區域。在圖4中下方所示的曲線圖中，實線為表示上述影像的BB線上的R/αt的大小者。此外，同曲線圖的虛線為表示從板厚方向觀察時光學主軸與長邊部E1所成的角度θ的值者。
在高異向性應力區域Qa內，與低異向性應力區域Qb相比相位差R較大，表現出高異向性。此外，在高異向性應力區域Qa內，θ的值為1.5°以下，另一方面，低異向性應力區域Qb內θ的值為85°以上。也就是說，高異向性應力區域Qa中應力表現出異向性的方向、與低異向性應力區域Qb中應力表現出異向性的方向表現出略正交。
[產業上的利用可能性]
本發明的強化玻璃板及強化玻璃板的製造方法，作為觸控面板顯示器等所用的玻璃基板及其製造方法等是有用的。
E1‧‧‧長邊部
E2‧‧‧短邊部
E3‧‧‧角部
G4‧‧‧強化玻璃板
N‧‧‧邊界
Qa‧‧‧高異向性區域
Qa1、Qa2‧‧‧高異向性應力區域
Qb‧‧‧低異向性區域

Claims (21)

  1. 一種強化玻璃板，在主面具備含有壓縮應力的壓縮應力層，在內部具備含有拉伸應力的拉伸應力層；該強化玻璃，具備：設於端緣部的至少一部分，在與主面平行的面內具有表現出異向性的應力的高異向性應力區域；以及鄰接於前述高異向性應力區域設於主面方向的中央側，在與主面平行的同一面內具有表現出比前述高異向性應力區域還低的異向性的應力的低異向性應力區域。
  2. 如請求項1所記載的強化玻璃板，其中，在前述高異向性應力區域內，在沿著前述端緣部的輪廓形狀的方向具有異方向的應力。
  3. 如請求項2所記載的強化玻璃板，其中，將沿著從板厚方向觀察時的輪廓形狀的第一方向的前述壓縮應力作為第一壓縮應力，將在與主面平行的面內與前述第一方向垂直的第二方向的前述壓縮應力作為第二壓縮應力時；在前述高異向性應力區域內的前述壓縮應力層中，前述第一壓縮應力較前述第二壓縮應力還大。
  4. 如請求項3所記載的強化玻璃板，其中，前述高異向性應力區域中的前述第一壓縮應力為700MPa以上；前述高異向性應力區域中的前述第一壓縮應力減去前述第二壓縮應力的差為15MPa以上。
  5. 如請求項3或4所記載的強化玻璃板，其中，在與主面平行的面內，在與前述高異向性應力區域及前述低異 向性應力區域的邊界等距離的任意觀測點測定前述第一壓縮應力及前述第二壓縮應力時；前述低異向性應力區域內的前述觀測點的第一壓縮應力減去該點的前述第二壓縮應力的差，係比前述高異向性應力區域內的前述觀測點的前述第一壓縮應力減去該點的前述第二壓縮應力的差還要小。
  6. 如請求項2至5中任1項所記載的強化玻璃板，其中，前述低異向性應力區域中的前述第一壓縮應力與前述第二壓縮應力的差為40MPa以下。
  7. 如請求項2至6中任1項所記載的強化玻璃板，其中，在從板厚方向觀察時的前述高異向性應力區域內的任意點，從前述第一壓縮應力成為零的主面起算的深度，係較從前述第二壓縮應力成為零的主面起算的深度還要深。
  8. 如請求項1至7中任1項所記載的強化玻璃板，其中，將前述高異向性應力區域內的板厚方向的相位差作為R(以nm為單位)、強化玻璃板的光彈性常數作為α(以nm/cm/MPa為單位)、板厚作為t(以cm為單位)時，滿足式(1)R/αt≧10．．．(1)。
  9. 如請求項1至8中任1項所記載的強化玻璃板，其中，前述高異向性應力區域係橫跨前述端緣部全域設置；前述低異向性應力區域被前述高異向性應力區域包圍。
  10. 如請求項1至9中任1項所記載的強化玻璃板， 其中，前述高異向性應力區域及前述低異向性應力區域的邊界，位於從板厚方向觀察時的從強化玻璃板端部起算8mm以內的位置。
  11. 如請求項1至10中任1項所記載的強化玻璃板，其中，從板厚方向觀察時具有包含直線狀邊部的輪廓形狀；前述邊部的長度為10~5000mm；前述板厚為0.1~2.0mm；前述高異向性應力區域係沿著前述邊部被設置成帶狀。
  12. 如請求項1至11中任1項所記載的強化玻璃板，其中，前述高異向性應力區域中的前述壓縮應力層的深度，係較前述低異向性應力區域中的壓縮應力層的深度還深。
  13. 如請求項1至12中任1項所記載的強化玻璃板，其中，前述高異向性應力區域內的前述拉伸應力，係較前述低異向性應力區域中的拉伸應力還大。
  14. 如請求項1至13中任1項所記載的強化玻璃板，其中，在前述高異向性應力區域及前述低異向性應力區域的邊界，各區域的光學主軸的方向相異。
  15. 如請求項14所記載的強化玻璃板，其中，從板厚方向觀察時，前述高異向性應力區域內的壓縮應力層中的光學主軸方向為沿著前述端緣部的輪廓形狀的方向。
  16. 如請求項14或15所記載的強化玻璃板，其中， 從板厚方向觀察時，前述高異向性應力區域內的前述壓縮應力層中的光學主軸，與前述低異向性應力區域內的前述壓縮應力層中的光學主軸所夾的角度為45度以上。
  17. 一種強化玻璃板的製造方法，係將強化用玻璃板作離子交換而進行化學強化，該強化玻璃板的製造方法具備：將抑制前述離子交換的離子交換抑制膜，形成於除了強化用玻璃板主面的端緣部的至少一部分的區域以外的成膜區域，來得到附膜玻璃板的成膜工序；以及將前述附膜玻璃板利用離子交換法進行化學強化而得到強化玻璃板的強化工序。
  18. 如請求項17所記載的強化玻璃板的製造方法，其中，前述強化用玻璃板在從板厚方向觀察時具有包含直線狀邊部的輪廓形狀；將前述成膜區域係沿著前述邊部設定成帶狀。
  19. 如請求項17或18所記載的強化玻璃板的製造方法，其中，將前述主面中的前述成膜區域以外的區域作為非成膜區域時，將前述非成膜區域設定成橫跨前述強化用玻璃板的端緣部全域，且包圍前述成膜區域。
  20. 如請求項17至19中任1項所記載的強化玻璃板的製造方法，其中，將前述主面中的前述成膜區域以外的區域作為非成膜區域時，將前述成膜區域及前述非成膜區域的邊界設定在從板厚方向觀察時的從前述強化用玻璃板的端部起算8mm以內的位置。
  21. 如請求項17至20中任1項所記載的強化玻璃板的製造方法，其中，在前述強化工序後，更具備將前述離子交換抑制膜除去的除去工序。
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