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TW201730303A - 附有黏著劑之樹脂膜及含有該樹脂膜之光學積層體 - Google Patents

附有黏著劑之樹脂膜及含有該樹脂膜之光學積層體 Download PDF

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TW201730303A
TW201730303A TW105137247A TW105137247A TW201730303A TW 201730303 A TW201730303 A TW 201730303A TW 105137247 A TW105137247 A TW 105137247A TW 105137247 A TW105137247 A TW 105137247A TW 201730303 A TW201730303 A TW 201730303A
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住友化學股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種附有黏著劑之樹脂膜，其係在使用了作為黏著劑之被黏著體的高離子滲透性樹脂膜之附有黏著劑之樹脂膜中，經過長期間亦可維持穩定之抗靜電性者，本發明進一步提供一種光學積層體，其係將該附有黏著劑之樹脂膜貼合在以液晶元件為代表例的玻璃基板者。該附有黏著劑之樹脂膜，係含有：樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側之黏著劑層者，前述黏著劑層係由含有樹脂及對60℃之水的溶解度為0.4g/100g以下之離子性化合物的黏著劑所構成，將前述樹脂膜在23℃、55%RH的大氣環境下浸漬在50質量%之碘化鉀水溶液中4.5小時，進行水洗15秒，並於暗處乾燥15小時之處理後，波長355至365nm之光的吸光度，相對於該處理前之吸光度的最大變化量為5%以上。

Description

附有黏著劑之樹脂膜及含有該樹脂膜之光學積層體
本發明，係有關於形成有黏著劑層之樹脂膜，亦即附有黏著劑之樹脂膜。本發明，亦為關於使用形成有該黏著劑層之樹脂膜的液晶顯示用光學積層體。
液晶顯示裝置，在帶有靜電時，會使其顯示功能發生不良的情況。因此，期望構成液晶顯示裝置之偏光板等構件具有抗靜電功能。例如，屬於樹脂膜之一種的保護膜，係積層在偏光膜的一側或兩側而形成偏光板，會有對黏著劑層賦予抗靜電功能。同時，偏光板一般係在該保護膜之至少一表面形成該類黏著劑層，而以在該黏著劑層上貼附剝離膜之狀態分佈。
作為對黏著劑賦予抗靜電性的方法，一般已知之方式係在黏著劑中調配抗靜電劑。專利文獻1中記載在黏著劑中含有在室溫(25℃)下為固體之特定的離子性化合物，可獲得即使塗布有黏著劑之偏光板經過長時間放置，亦不致發生經時變化，而有抗靜電性及耐久性優異的附有黏著劑之樹脂膜。
然而，在屬於黏著劑之被黏著體的樹脂膜中，係有具備離子滲透性高的離子性化合物容易地滲透、遷移之性質者。對於該類被黏著體，即使在黏著劑中添加前述專利文獻中記載之離子性化合物時，亦有經過長期間仍無法維持所欲之抗靜電性的情形。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-79205號公報
本發明之課題，係提供一種附有黏著劑之樹脂膜，其係在作為黏著劑的被黏著體之使用高離子滲透性樹脂膜的附有黏著劑之樹脂膜中，經過長期間亦可維持穩定之抗靜電性者，以及提供一種光學積層體，其係將該附有黏著劑之樹脂膜貼合在以液晶元件為代表例之玻璃基板者。
本發明人等，對於將高離子滲透性樹脂膜使用在作為黏著劑之被黏著體的透明保護膜之偏光板，為解決該問題而專心致志進行研究之結果，發現在黏著劑中含有作為抗靜電劑之特定的離子性化合物時，可獲得可長期穩定地維持抗靜電性的附有黏著劑之樹脂膜。
而且，又發現本發明中所獲得的附有黏著劑之樹脂 膜，貼合在玻璃以得到光學積層體時，係具有優異之耐久性及重加工性。
亦即本發明係提供以下之較佳態樣[1]至[6]者。
[1]一種附有黏著劑之樹脂膜，其係含有：樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側的黏著劑層的附有黏著劑之樹脂膜，前述黏著劑層係由含有樹脂及對60℃之水的溶解度為0.4g/100g以下之離子性化合物的黏著劑所構成，將前述樹脂膜在23℃、55%RH的大氣環境下浸漬在50質量%之碘化鉀水溶液中4.5小時，進行水洗15秒，並於暗處乾燥15小時之處理後，波長355至365nm之光的吸光量相對於該處理前之最大變化量為5%以上。
[2]一種附有黏著劑之樹脂膜，其係含有：樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側的黏著劑層的附有黏著劑之樹脂膜，前述黏著劑層係由含有樹脂及下述式(I)：
[式中，R1為H或碳數1至3之直鏈烷基，R2為碳數5至14之直鏈烷基或碳數7至13之芳烷基。]所示之吡啶鹽的黏著劑所構成，將前述樹脂膜在23℃、55%RH的大氣環境下浸漬在50質量%之碘化鉀水溶液中4.5小時，進行水洗15秒，並 於暗處乾燥15小時之處理後，波長355至365nm之光的吸光量相對於該處理前之最大變化量為5%以上。
[3]如前述[1]或[2]所述之附有黏著劑之樹脂膜，其中前述黏著劑，含有相對於前述樹脂100質量份為0.05至8質量份的前述離子性化合物。
[4]如前述[1]至[3]中任一項所述之附有黏著劑之樹脂膜，其中前述樹脂為(甲基)丙烯酸樹脂。
[5]如前述[1]至[4]中任一項所述之附有黏著劑之樹脂膜，其中前述樹脂膜之厚度為10至200μm。
[6]一種光學積層體，其係含有如前述[1]至[5]中任一項所述之附有黏著劑之樹脂膜、及積層在前述黏著劑層側的玻璃基板者。
本發明的附有黏著劑之樹脂膜，即使將高離子滲透性之樹脂膜作為黏著劑之被黏著體使用時，經過長期間亦可發揮穩定之抗靜電性。而且，本發明的附有黏著劑之樹脂膜貼合在玻璃之光學積層體係可發揮優異之耐久性。
1‧‧‧偏光片
2‧‧‧表面處理層
3‧‧‧第二樹脂膜
4‧‧‧第一樹脂膜
5‧‧‧附有黏著劑之樹脂膜
6‧‧‧層間黏著劑
7‧‧‧樹脂膜
10‧‧‧偏光板
15‧‧‧附有黏著劑之偏光板
20‧‧‧黏著劑層
30‧‧‧液晶元件(玻璃基板)
40‧‧‧光學積層體
第1圖係本發明之一實施態樣所例舉的光學積層體之層構造的截面模式圖。
第2圖係本發明之一實施態樣所例舉的光學積層體之層構造的截面模式圖。
第3圖係本發明之一實施態樣所例舉的光學積層體之層構造的截面模式圖。
第4圖係本發明之一實施態樣所例舉的光學積層體之層構造的截面模式圖。
本發明之附有黏著劑之樹脂膜，係含有：樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側的黏著劑層者，該黏著劑層，係由含有樹脂及特定之離子性化合物的黏著劑所構成。
<黏著劑層>
本發明中之黏著劑層，係設置在樹脂膜的至少一側，而由黏著劑所構成。該黏著劑含有樹脂及上述離子性化合物。以下，說明構成本發明中之黏著劑的各成分。
[樹脂]
本發明中，黏著劑所含之樹脂的種類並無特別之限定，可列舉如：(甲基)丙烯酸樹脂、聚矽氧樹脂、胺酯樹脂、及橡膠等。前述樹脂係可單獨或組合使用。其中，由於藉由選擇導入樹脂中之單體的種類即可容易地賦予黏著劑功能性之特點，前述樹脂方面以採用(甲基)丙烯酸樹脂(A)為宜。惟構成該(甲基)丙烯酸樹脂(A)之構造單元並無限定。(甲基)丙烯酸樹脂(A)方面之例，可列舉如以來自於下述式(Ⅱ)所示之(甲基)丙烯酸酯(以下，亦可稱為「單體(Ⅱ)」) 的構造單元為主成分之聚合物。又，本發明中，「以來自於單體(Ⅱ)的構造單元為主成分之聚合物」，係指來自於單體(Ⅱ)的構造單元，相對於構成聚合物之全部構造單元，以40質量%以上為佳，以60質量%以上更佳，例如可含有80質量%以上者。此時，來自於單體(Ⅱ)的構造單元，相對於構成聚合物之全部構造單元，通常可含有100質量%以下，而以90質量%以下為佳。
式(Ⅱ)中，R3為氫原子或甲基，R4通常為碳數14以下之烷基或芳烷基，而以10以下者為佳。
本發明之一實施態樣中，(甲基)丙烯酸樹脂(A)，除了來自於(甲基)丙烯酸酯的構造單元之外，亦可再含有其他之構造單元，特別是來自於含有極性官能基之單體的構造單元，而以來自於含有極性官能基的(甲基)丙烯酸系化合物之構造單元為佳。極性官能基方面，可列舉如：羧基、羥基、胺基、及例如環氧環之雜環基等。含有極性官能基的(甲基)丙烯酸系化合物方面之例，可列舉如：(甲基)丙烯酸、丙烯酸2-(二甲基胺基)乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、及丙烯酸環氧丙酯等。而且，(甲基)丙烯酸樹脂(A)，亦可含有來自於不含極性官能基之單體(Ⅱ)以外的單體之構造單元。作為適於使用之構造單元(單體)，可列 舉如：來自於分子內含有1個烯烴性雙鍵及至少1個芳香環之單體的構造單元，而以來自於含有芳香環之(甲基)丙烯酸系化合物的構造單元為佳。又本說明書中，(甲基)丙烯酸，意指丙烯酸或甲基丙烯酸之任一者，另外，在指(甲基)丙烯酸酯等之時「(甲基)」亦為相同之宗旨。
單體(Ⅱ)中，作為R4為烷基之具體例，可例舉如：如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正辛酯及丙烯酸月桂酯之直鏈狀的丙烯酸烷基酯；如丙烯酸異丁酯、丙烯酸2-乙基己酯及丙烯酸異辛酯之分枝狀的丙烯酸烷基酯；如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正辛酯及甲基丙烯酸月桂酯之直鏈狀的甲基丙烯酸烷基酯；以及如甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯及甲基丙烯酸異辛酯之分枝狀的甲基丙烯酸烷基酯。
其中以丙烯酸正丁酯為佳，具體而言，在構成(甲基)丙烯酸樹脂(A)的全部構造單元(單體)中，以丙烯酸正丁酯為50質量%以上，且可滿足前述單體(Ⅱ)相關之規定者為佳。
單體(Ⅱ)中，作為R4為芳烷基者，具體上可例舉如：丙烯酸苯甲酯及甲基丙烯酸苯甲酯等。
該等單體(Ⅱ)係可各單獨或組合使用。
前述式(Ⅱ)中之構成R4的烷基或芳烷基，可為該氫原子經基-O-(C2H4O)n-R5取代者。
在前述式(Ⅱ)中之構成R4的烷基或芳烷基 之氫原子經基-O-(C2H4O)n-R5取代時，n以0或1至4之整數為佳，以0、1或2更佳。又，R5為碳數12以下之烷基或芳基，烷基之碳數為3以上時，可為直鏈亦可分支。列舉構成R5之芳基之例，除了苯基及萘基之外，亦有包含甲苯基及二甲苯基、乙基苯基等之核烷基取代苯基、聯苯基(或苯基苯基)等。R5，特別以該等之芳基為佳。
式(Ⅱ)中之R4為烷基或芳烷基，且R4之烷基或芳烷基之氫原子經基-O-(C2H4O)n-R5取代之(甲基)丙烯酸酯方面，具體上可例舉如：如丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基甲酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯、丙烯酸2-(2-苯氧基乙氧基)乙酯及丙烯酸2-(鄰苯基苯氧基)乙酯之丙烯酸之烷氧基烷基-、芳基氧基烷基-或芳基氧基乙氧基烷基-酯；如甲基丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲基丙烯酸乙氧基甲酯、甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-(2-苯氧基乙氧基)乙酯及甲基丙烯酸2-(鄰苯基苯氧基)乙酯之甲基丙烯酸之烷氧基烷基-、芳基氧基烷基-或芳基氧基乙氧基烷基-酯等。
本發明中之(甲基)丙烯酸樹脂(A)，亦可含有來自於不含極性官能基之單體(Ⅱ)以外之單體的構造單元。不含極性官能基之單體(Ⅱ)以外之單體方面，可例舉如：分子內含脂環構造之(甲基)丙烯酸酯單體、苯乙烯系單體、乙烯系單體、(甲基)丙烯醯胺衍生物及分子內含複數個(甲基)丙烯醯基之單體等。
以下再對分子內含脂環構造之(甲基)丙烯 酸酯單體加以說明。脂環構造，係指碳數一般為5個以上，而以5至7個左右之環烷烴構造為佳。含脂環構造之丙烯酸酯單體之具體例，可列舉如：丙烯酸異莰酯、丙烯酸環己酯、丙烯酸二環戊酯、丙烯酸環十二烷酯、丙烯酸甲基環己酯、丙烯酸三甲基環己酯、丙烯酸第三丁基環己酯、α-乙氧基丙烯酸環己酯、丙烯酸環己基苯酯等。又，含有脂環構造之甲基丙烯酸酯單體之具體例方面，可列舉如：甲基丙烯酸異莰酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸二環戊酯、甲基丙烯酸環十二烷酯、甲基丙烯酸甲基環己酯、甲基丙烯酸三甲基環己酯、甲基丙烯酸第三丁基環己酯、甲基丙烯酸環己基苯酯等。
苯乙烯系單體之例，除了苯乙烯之外，亦可列舉如：如甲基苯乙烯、二甲基苯乙烯、三甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙基苯乙烯、三乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、己基苯乙烯、庚基苯乙烯及辛基苯乙烯之烷基苯乙烯；如氟苯乙烯、氯苯乙烯、溴苯乙烯、二溴苯乙烯及碘苯乙烯之鹵苯乙烯；以及硝基苯乙烯、乙醯基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、二乙烯基苯等。
乙烯系單體之例，可列舉如：乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、2-乙基己酸乙烯酯及月桂酸乙烯酯之脂肪酸乙烯酯；如氯乙烯及溴乙烯之鹵乙烯；如二氯乙烯之二鹵乙烯；如乙烯基吡啶、乙烯基吡咯啶酮及乙烯基咔唑之含氮芳香族乙烯；丁二烯、異戊二烯及氯丁二烯之共軛二烯單體；以及丙烯腈、甲基丙烯腈等。
(甲基)丙烯醯胺衍生物之例，可列舉如：N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-(2-羥基乙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(3-羥基丙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(4-羥基丁基)(甲基)丙烯醯胺、N-(5-羥基戊基)(甲基)丙烯醯胺、N-(6-羥基己基)(甲基)丙烯醯胺、N-(甲氧基甲基)(甲基)丙烯醯胺、N-(乙氧基甲基)(甲基)丙烯醯胺、N-(丙氧基甲基)(甲基)丙烯醯胺、N-(丁氧基甲基)(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N-(3-二甲基胺基丙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(1,1-二甲基-3-側氧基丁基)(甲基)丙烯醯胺、N-[2-(2-側氧基-1-咪唑啶基)乙基](甲基)丙烯醯胺、2-丙烯醯基胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸等。
分子內含複數個(甲基)丙烯醯基之單體之例，可列舉如：如1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、及三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯之分子內含2個(甲基)丙烯醯基之單體；如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯之分子內含3個(甲基)丙烯醯基之單體等。
構成(甲基)丙烯酸樹脂(A)之單體，亦可為上述說明之式(Ⅱ)所示之(甲基)丙烯酸酯及/或含極性官能基之單體、不含極性官能基之單體(Ⅱ)以外的單體之2種以上所混合者。
黏著劑中所含之樹脂以凝膠滲透層析(GPC) 換算標準聚苯乙烯的重量平均分子量Mw方面並無特別之限定，Mw以在50萬至200萬之範圍為佳，在50萬至180萬之範圍更佳。換算標準聚苯乙烯的重量平均分子量在50萬以上時，高溫高濕下之接著性提高，而有減低玻璃基板與黏著劑層之間發生翹起及剝落的可能性之傾向，而且亦有提高重加工性之傾向而佳。又，重量平均分子量在200萬以下時，即使貼合在該黏著劑層之樹脂膜的尺寸發生變化，黏著劑層伴隨著該尺寸變化而改變，使液晶元件周邊部之亮度與中心部之亮度之間無差異，而有抑制白點及色斑的傾向而佳。以重量平均分子量Mw與數量平均分子量Mn之比Mw/Mn表示之分子量分布，並無特別之限定，例如已在3至15左右之範圍為佳。
黏著劑中所含之樹脂，可藉由例如：溶液聚合法、乳化聚合法、塊狀聚合法、懸浮聚合法等一般已知之各種方法製造。在樹脂之製造中亦可使用聚合起始劑，其添加量相對於樹脂製造上所使用之全部單體之合計100質量份，可使用0.001至5質量份左右。
聚合起始劑方面，可使用熱聚合起始劑及光聚合起始劑等。光聚合起始劑之例，可列舉如：4-(2-羥基乙氧基)苯基(2-羥基-2-丙基)酮等。熱聚合起始劑之例，可列舉如：如2,2'-偶氮二異丁腈、2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈)、1,1'-偶氮二(環己烷-1-腈)、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮二(2,4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、二甲基-2,2'-偶氮二(2-甲基丙酸酯)及2,2'-偶氮二(2-羥基甲基丙腈)之 偶氮系化合物；如過氧化月桂基、氫過氧化第三丁基、過氧化苯甲醯基、過氧化苯甲酸第三丁酯、氫過氧化異丙苯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二丙酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化三甲基乙酸第三丁酯、及過氧化(3,5,5-三甲基己醯基)之有機過氧化物；如過硫酸鉀、過硫酸銨及過氧化氫之無機過氧化物等。又，亦可將過氧化物與還原劑併用之氧化還原系起始劑等作為聚合起始劑使用。
(甲基)丙烯酸樹脂(A)的製造方法方面，上面所示之方法中，係以溶液聚合法為佳。溶液聚合法以具體例說明，可列舉：將所欲之單體及有機溶劑混合，於氮氣環境下，添加熱聚合起始劑，再於40至90℃左右，更好在50至80℃左右攪拌3至15小時左右的方法。同時，為控制反應，亦可在聚合中以連續或間歇添加單體及熱聚合起始劑，亦可以溶於有機溶劑之狀態添加。其中，有機溶劑之例，可使用：如甲苯及二甲苯之芳香族烴類；如乙酸乙酯及乙酸丁酯之酯類；如丙醇及異丙醇之脂肪族醇類；如丙酮、甲基乙基酮及甲基異丁基酮之酮類等。
[離子性化合物]
本發明中構成附有黏著劑之樹脂膜的黏著劑，含有為賦予黏著劑層抗靜電性的抗靜電劑之離子性化合物。該離子性化合物，對60℃之水的溶解度為0.4g/100g以下，而以0.35g/100g以下為佳，以0.32g/100g以下更佳，通常為 0.001g/100g以上。黏著劑層中所含之離子性化合物對60℃的水之溶解度在上述上限值以下時，可提高黏著劑之抗靜電功能。該等離子性化合物方面之例，可列舉如式(I)所示之吡啶鹽。本發明中之溶解度，意指離子性化合物對60℃之水100g的溶解度(g)。又，本發明之其他之實施態樣中，係在於提供附有黏著劑之樹脂膜，其係含有樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側的黏著劑層之附有黏著劑之樹脂膜，且上述黏著劑層為由樹脂及下述式(I)所示之吡啶鹽的黏著劑所構成，上述樹脂膜並具有特定之最大變化量。
式(I)所示之吡啶鹽為化學上穩定之鹽。由獲得高抗靜電性之觀點言之，前述吡啶鹽之熔點以30℃以上為佳。另一方面，由與樹脂之互溶性佳之觀點言之，吡啶鹽之熔點，以90℃以下為佳，70℃以下更佳，50℃以下又更佳，未達50℃再更佳。
又前述式(I)所示之吡啶鹽的陽離子成分之吡啶陽離子，由在隔著黏著劑層與玻璃貼合時之耐久性及在黏著劑中的互溶性之觀點言之，可使用式(I)中之R2為碳數5至14之直鏈烷基或碳數7至13之芳烷基，例如碳數7至10之直鏈烷基或碳數7至10之芳烷基。該陽離子成分之例，具體上可例舉如下。
N-戊基吡啶陽離子
N-己基吡啶陽離子
N-庚基吡啶陽離子
N-辛基吡啶陽離子
N-壬基吡啶陽離子
N-癸基吡啶陽離子
N-十二烷基吡啶陽離子
N-十三烷基吡啶陽離子
N-十四烷基吡啶陽離子
N-辛基-2-甲基吡啶陽離子
N-辛基-3-甲基吡啶陽離子
N-辛基-4-甲基吡啶陽離子
N-壬基-4-甲基吡啶陽離子
N-癸基-4-甲基吡啶陽離子
N-十二烷基-4-甲基吡啶陽離子
N-十三烷基-4-甲基吡啶陽離子
N-十四烷基-4-甲基吡啶陽離子
N-苯甲基吡啶陽離子
N-苯乙基吡啶陽離子
N-苯甲基-2-甲基吡啶陽離子
N-苯甲基-2-甲基吡啶陽離子
N-苯甲基-3-甲基吡啶陽離子
N-苯甲基-4-甲基吡啶陽離子
式(I)所示之吡啶鹽的R2之碳數為4以下時，會發生吡啶鹽向使用為黏著劑之被黏著體的高離子滲透性之樹脂膜(例如：三乙醯基纖維素基材)遷移，難以在長期間維持穩定的抗靜電性。又，R2之碳數為15以上時， 會使吡啶鹽之結晶性增加，降低吡啶鹽在黏著劑中之互溶性。
式(I)所示之吡啶鹽，可由上述之陽離子成分及陰離子成分的二(氟磺醯基)亞胺離子之組合，適當地選擇使用。該組合之具體例係可列舉以下之例。
二(氟磺醯基)亞胺-N-戊基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-己基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-庚基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-辛基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-壬基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-癸基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-十二烷基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-十四烷基吡啶鎓二(氟磺醯基)亞胺-N-十二烷基-4-甲基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-十四烷基-4-甲基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-苯甲基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-苯甲基-2-甲基吡啶鎓
二(氟磺醯基)亞胺-N-苯甲基-4-甲基吡啶鎓
式(I)所示之吡啶鹽，可以一般已知之製法獲得。例如，可藉由下述式(Ⅲ)所示之溴化烷基吡啶鎓(式中，R1及R2之定義係如前面式(I))、及鋰鹽的Li(FSO2)2N經過離子交換反應，其次再經過水洗，使生成之溴化鋰移至水相，之後以回收有機相的方法操作，即可製造式(I)所 示之吡啶鹽。式(I)所示之吡啶鹽，可以各單獨、或以2種以上組合使用。上述吡啶鹽之例，當然並不限定於上述例舉的化合物。
本發明中，黏著劑，相對於黏著劑中所含之樹脂100質量份，所含之離子性化合物(例如式(I)所示之吡啶鹽)，以0.05至8質量份為佳，以0.1至7質量份更佳，以0.3至6質量份又更佳。本發明中，黏著劑中之上述離子性化合物的含量為上述下限值以上時，可更提高抗靜電性。黏著劑中之上述離子性化合物的含量為上述上限值以下時，可容易地保持耐久性，而且可視其含量而獲得抗靜電功能，因此在經濟上有利，且可抑制由於上述離子性化合物存在過剩而減低光學膜之光學性能。
[添加劑]
構成本發明之附有黏著劑之樹脂膜中之黏著劑層的黏著劑，除了樹脂及上述離子性化合物以及例如式(I)所示之吡啶鹽之外，亦可含有其他添加劑。其他添加劑之例，可列舉如：交聯劑、矽烷系化合物、交聯催化劑、耐候穩定劑、增黏劑、塑化劑、軟化劑、染料、顏料、無機填充劑、有機酸及有機酸金屬鹽等。
同時，在該黏著劑中調配紫外線硬化性化 合物，並在形成黏著劑層後照射紫外線使其硬化而形成更堅硬之黏著劑層者亦為有用。
(交聯劑)
黏著劑中所含之交聯劑，為分子內至少含2個可使黏著劑中所含的樹脂交聯之官能基之化合物。具體上係可例舉如：異氰酸酯系化合物、環氧系化合物、金屬螯合劑系化合物及氮丙啶系化合物等。
異氰酸酯系化合物，為分子內至少含2個異氰酸酯基(-NCO)之化合物，可例舉如：甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、伸苯二甲基二異氰酸酯、氫化伸苯二甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯等。又，亦可在該等異氰酸酯系化合物再以如丙三醇或三羥甲基丙烷之多元醇進行反應所得之加成物、及異氰酸酯系化合物形成二聚物、三聚物等者，亦可成為黏著劑中使用的交聯劑。亦可將2種以上之異氰酸酯系化合物混合使用。
環氧系化合物，係分子內至少含2個環氧基之化合物，可例舉如：雙酚A型環氧樹脂、乙二醇二環氧丙基醚、聚乙二醇二環氧丙基醚、丙三醇二環氧丙基醚、丙三醇三環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、三羥甲基丙烷三環氧丙基醚、N,N-二環氧丙基苯胺、N,N,N',N'-四環氧丙基-間-二甲苯二胺等。亦可將2種以上之環氧系 化合物混合使用。
金屬螯合劑系化合物方面之例，可列舉如在：如鋁、鐵、銅、鋅、錫、鈦、鎳、銻、鎂、釩、鉻及鋯之多價金屬上，配位乙醯丙酮及乙醯乙酸酯之化合物等。
氮丙啶系化合物，亦稱為乙二亞胺係分子內至少含有2個由1個氮原子及2個碳原子所構成的3員環之骨架的化合物，可例舉如：二苯基甲烷-4,4'-二(1-氮丙啶甲醯胺)、甲苯-2,4-二(1-氮丙啶甲醯胺)、三伸乙基蜜胺、異酞醯基二-1-(2-甲基氮丙啶)、三-1-氮丙啶基膦氧化物、六亞甲基-1,6-二(1-氮丙啶甲醯胺)、三羥甲基丙烷-三-β-氮丙啶基丙酸酯、四羥甲基甲烷-三-β-氮丙啶基丙酸酯等。
該等交聯劑中，係以異氰酸酯系化合物為適用，特別是使用：甲苯二異氰酸酯與多元醇反應所得之加成物，甲苯二異氰酸酯之二聚物、甲苯二異氰酸酯之三聚物、六亞甲基二異氰酸酯與多元醇反應所得之加成物，六亞甲基二異氰酸酯之二聚物、六亞甲基二異氰酸酯之三聚物、二甲苯二異氰酸酯與多元醇反應所得之加成物，使氫化二甲苯二異氰酸酯與多元醇反應所得之加成物，異佛酮二異氰酸酯及/或異佛酮二異氰酸酯與多元醇反應所得之加成物，以及該等異氰酸酯系化合物之混合物等。
黏著劑中之上述交聯劑之含量，相對於黏著劑中所含之樹脂100質量份，通常可為0.01至5質量份左右，而以0.03至2質量份為佳，以0.1至1.5質量份更 佳。
(矽烷系化合物)
構成本發明的附有黏著劑之樹脂膜的黏著劑，由在附有黏著劑之樹脂膜或附有黏著劑之偏光板形成之後，使其貼合於玻璃基板時可提高與玻璃基板之密著性之觀點言之，係以含有矽烷系化合物者為佳。特別，以樹脂在調配交聯劑之前含有矽烷系化合物者為佳。
矽烷系化合物方面之例，可列舉如：乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-氯丙基甲基二甲氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-氫硫基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基二甲氧基甲基矽烷、3-環氧丙氧基丙基乙氧基二甲基矽烷等。亦可使用2種以上之矽烷系化合物。
矽烷系化合物，係可為聚矽氧寡聚物型者。聚矽氧寡聚物以(單體)-(單體)共聚物之形式表示時，可列舉如下述者。
如3-氫硫基丙基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、3-氫硫基丙基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、3-氫硫基丙基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、及 3-氫硫基丙基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物之含有氫硫基丙基之共聚物；如氫硫基甲基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、氫硫基甲基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、氫硫基甲基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、及氫硫基甲基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物之含有氫硫基甲基之共聚物；如3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、及3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物之含有甲基丙烯醯氧基丙基之共聚物；如3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、3-丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、3-丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、3-丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四甲氧 基矽烷共聚物、及3-丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物之含有丙烯醯氧基丙基之共聚物；如乙烯基三甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、乙烯基三甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、乙烯基三乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、乙烯基三乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、乙烯基甲基二甲氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、乙烯基甲基二甲氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物、乙烯基甲基二乙氧基矽烷-四甲氧基矽烷共聚物、及乙烯基甲基二乙氧基矽烷-四乙氧基矽烷共聚物之含有乙烯基之共聚物等。
該等矽烷系化合物，多數之情形為液體。黏著劑中之矽烷系化合物之含量，相對於黏著劑中所含之樹脂100質量份，通常為0.01至10質量份左右，而以0.03至2質量份為佳，以0.03至1質量份更佳。
<樹脂膜>
附有黏著劑之樹脂膜中，黏著劑層係與樹脂膜直接接觸。亦即，黏著劑層係與樹脂膜積層。
構成本發明之附有黏著劑之樹脂膜的樹脂膜，並無特別之限定，可例舉如：如聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯之聚烯烴系樹脂；如聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯之氟聚烯烴系樹脂；如聚萘二甲酸伸乙酯、聚對苯二甲酸伸乙酯、聚對苯二甲酸伸丁酯、聚對苯二甲酸/間苯二甲酸伸乙酯共聚物之聚酯系樹脂；如尼龍6、尼龍 6,6之聚醯胺；如聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯醇、維尼隆(vinylon)之乙烯聚合物；如三乙醯基纖維素、二乙醯基纖維素、賽洛芬之纖維素系樹脂；如聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯之(甲基)丙烯酸系樹脂；其他，由聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚芳基酸酯、聚醯亞胺等所構成之樹脂膜。
本發明中，樹脂膜中可含有各種添加劑。添加劑方面之例，可列舉如：紫外線吸收劑、抗氧化劑、界面活性劑、塑化劑、潤滑劑、抗結塊劑等。紫外線吸收劑方面之例，可列舉如：水楊酸酯系化合物、二苯基酮系化合物、苯并三唑系化合物、三嗪系化合物、氰基丙烯酸酯系化合物、鎳錯鹽系化合物等。樹脂膜能以一般已知之方法製膜及延伸。
本發明中，樹脂膜之厚度，以10μm以上為佳，以12μm以上更佳，以15μm以上又更佳，並以200μm以下為佳，以180μm以下更佳，以150μm以下又更佳。樹脂膜之厚度在上述下限值以上時，會使基材中所吸收或吸附的離子性化合物之總量增加，因此選擇本發明中例如吡啶鹽之離子性化合物的效果提高。樹脂膜之厚度在上述上限值以下時，在樹脂膜與黏著劑層接觸之面的反側面上組合偏光片時，由於離子性化合物向樹脂膜遷移時經過樹脂膜到達偏光片之總量會增加，因離子性化合物而易於發生偏光片劣化，使本發明的離子性化合物抑制遷 移的效果提高。
本發明中，將樹脂膜，在23℃、55%RH之大氣環境下浸漬在50質量%之碘化鉀水溶液中4.5小時，進行水洗15秒，再於23℃、55%RH之暗處，於大氣環境下乾燥15小時之處理後，波長355至365nm之光之吸光量，相對於該處理前之最大變化量D為5%以上，而以8%以上為佳。上述最大變化量D在上述下限值以上時會提高該樹脂膜之離子滲透性，而易於透過各種離子性化合物，使本發明中之離子性化合物，特別是吡啶鹽的離子滲透性極低，因此可維持抗靜電功能，而且不易對光學膜之光學性能(例如偏光性能)造成不良影響。再者，上述最大變化量D係以下述式(3)定義，通常為50%以下，例如可為25%以下。又，D可由吸光度計算。
如此樹脂膜，一般的離子性化合物之碘化鉀滲透至基材中之能力高，同樣地，本發明中之離子性化合物，例如吡啶鹽亦可容易地滲透在基材中。
以前述方法所定義，高離子滲透性的樹脂膜之例方面，可例舉如：商品名稱分別為富士軟片(股)製造之商品："ZRD 40"、及"ZRE 34"。又，離子滲透性低的樹脂膜之例方面，可列舉如：富士軟片(股)製造之商品名稱為"FUJITAC TD"、"Z-TAC"及"KC4ZDW"，Konica Minolta Opto(股)製造之商品名稱為" Konica Minolta TAC軟片KC"及"ZeroTAC"等。
本發明中成為對象之樹脂膜方面之例，可 列舉如：包含偏光膜、保護膜及/或相位差膜之光學膜、以及貼合在該光學膜之黏著劑層的反側面上，至使用時為止保護其表面之表面保護膜。
在樹脂膜為表面保護膜時，可將本發明之附有黏著劑之樹脂膜貼合在光學膜的表面，至使用時為止作為保護其表面之表面保護膜。該情形，可發揮優異之抗靜電功能，例如，將光學膜隔著表面保護膜相反側之黏著劑層貼合在液晶元件之後，當剝下其表面保護膜時，即可減少所產生之靜電。
<黏著劑之調製及黏著劑層之形成>
將構成黏著劑之上述各成分，以溶於溶劑之狀態混合，成為溶液狀態之後，再塗布於適當之基材上，經過乾燥之後可成為黏著劑層。其中所使用之基材，一般係塑膠膜，典型之例係可列舉如經過脫模處理之剝離膜。剝離膜，可為如在聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等之各種樹脂所構成的膜上形成黏著劑層片之表面上，進行如聚矽氧處理之脫模處理者等。同時，亦可在樹脂膜上直接塗布黏著劑，經過乾燥，形成黏著劑層。
<附有黏著劑之樹脂膜及附有黏著劑之偏光板>
本發明之附有黏著劑之樹脂膜，係在樹脂膜之至少一側上，設置由如上之黏著劑所構成之黏著劑層片者。如此 操作將黏著劑層片貼合在樹脂膜上即可形成附有黏著劑之樹脂膜。本發明之附有黏著劑之樹脂膜，係由樹脂膜、及設置在該樹脂膜之至少一側上的黏著劑層所構成。又，作為被黏著體使用之樹脂膜與偏光膜積層時，形成附有黏著劑之偏光板。又，該黏著劑層片，在本說明書中有時亦單稱為「黏著劑層」。
附有黏著劑之偏光板上所使用的偏光膜，係指在偏光片之一方或雙方之側積層透明保護膜(透明樹脂膜)者。其中之偏光膜之具體例方面，可列舉如在經單軸延伸的聚乙烯醇系樹脂膜上吸附碘或二色性染料等二色性色素並配向者。偏光膜之厚度，並無特別之限定，通常可使用為0.5至35μm者。同時，其中所使用之樹脂膜可為零相位差膜，亦可為相位差膜。又，零相位差膜係指正面延遲(retardation)Re及厚度方向之延遲Rth，均小而為-15至15nm，光學上為等向之膜，適於使用在IPS模式液晶顯示裝置。相位差膜，係指正面延遲Re及厚度方向之延遲Rth的至少一者之相位差值為-15至15nm者。
又，正面延遲Re及厚度方向之延遲Rth係以下述式(1)及(2)定義。
Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d (1)
Re=(nx-ny)×d (2)
式中，nx係膜面內之慢軸方向(x軸方向)之折射率，ny係膜面內之快軸方向(面內垂直x軸之y軸方向)之折射率，nz係膜厚度方向(垂直膜面之z軸方向)之折射 率，而d為膜之厚度。
其中，延遲值可為可見光之中心附近在500至650nm左右之範圍的任意之波長下之值，惟本說明書中以在波長590nm下之延遲值為標準。厚度方向之延遲Rth及面內之延遲Re係可使用市售之各種相位差計測定。
又，本發明中，亦可提供一種附有黏著劑之偏光板，係將黏著劑直接塗布在偏光膜與樹脂膜的積層體之偏光板上再經過乾燥者。
本發明之另外之實施態樣中，亦提供附有黏著劑之樹脂膜，其係含有：上述樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側的上述黏著劑層的附有黏著劑之樹脂膜，且上述黏著劑層，係由含有上述樹脂、及上述式(I)所示之吡啶鹽的黏著劑所構成，將上述樹脂膜，在23℃、55%RH的大氣環境下，浸漬在50質量%之碘化鉀水溶液中4.5小時，進行水洗15秒並於暗處乾燥15小時之處理後，波長355至365nm光的吸光量，相對於該處理前之最大變化量為5%以上。
<光學積層體>
本發明中，可藉由將上述附有黏著劑之樹脂膜或附有黏著劑之偏光板的黏著劑層側積層在玻璃基板上，形成光學積層體(以下，亦稱為「本發明之光學積層體」)。亦即，本發明之光學積層體，係包含上述附有黏著劑之樹脂膜、及積層在上述黏著劑層側之玻璃基板。將附有黏著劑之樹 脂膜或附有黏著劑之偏光板積層在玻璃基板上形成光學積層體，係例如可自如上述操作所獲得的附有黏著劑之樹脂膜剝下剝離膜，再將露出之黏著劑層面貼合在玻璃基板的表面。玻璃基板方面之例，可列舉如：液晶元件之玻璃基板、防眩用玻璃、遮光鏡用玻璃等。其中，在液晶元件之前方側(觀看側)之玻璃基板上積層附有黏著劑之偏光板(上偏光板)，並在液晶元件之背面側之玻璃基板上積層另一附有黏著劑之偏光板(下偏光板)所構成之光學積層體，由於可使用作為液晶顯示裝置用之面板(液晶面板)而佳。玻璃基板之材料方面，可例舉如：鈉鈣玻璃、低鹼玻璃、無鹼玻璃等，在液晶元件上以使用無鹼玻璃為宜。
本發明之光學積層體，由於黏著劑層在濕熱條件下，吸收/緩和起因於光學膜及玻璃基板之尺寸變化的應力，而減輕局部的應力集中，因此可對玻璃基板抑制黏著劑層之翹起及剝落等。而且，由於防止起因於應力不均的分布之光學缺陷，因此可抑制白點。而且，一度在玻璃基板上積層本發明的附有黏著劑之樹脂膜之後，為消除不良之情形而再次剝離時，即使同時由玻璃基板上剝離樹脂膜與黏著劑，剝離後之玻璃基板表面上發生糊渣及混濁之情形亦少，仍可再次，作為玻璃基板使用，因此重加工性佳。
本發明之光學積層體方面，數種較佳之層構造之例係如第1圖至第4圖所示之截面模式圖。在第1圖所示之例中，係先在樹脂膜3之一面形成黏著劑層20， 構成附有黏著劑之樹脂膜5。然後，將該黏著劑層20與樹脂膜3相反側之面，貼合在玻璃基板之液晶元件30上，構成光學積層體40。
第2圖所示之例中，先在偏光片1之一表面，將含有表面處理層2的第一樹脂膜4以與該表面處理層2為相反側之面貼附，而在偏光片1之另一面貼附第二樹脂膜3，構成偏光板10。在構成偏光板10的第二樹脂膜3之外側設置黏著劑層20，構成附有黏著劑之偏光板15。然後，再將該黏著劑層20之與偏光板10為相反側之面，貼合在玻璃基板之液晶元件30，構成光學積層體40。
在第3圖所示之例中，先在偏光片1之一表面，將含有表面處理層2的樹脂膜4以與該表面處理層2為相反側之表面貼附，並在偏光片1之與樹脂膜4為相反側之表面，隔著層間黏著劑6貼附樹脂膜7，構成偏光板10。並在構成偏光板10之樹脂膜7的外側，設置黏著劑層20，構成附有黏著劑之偏光板15。然後，再將該黏著劑層20的與樹脂膜7為相反側之表面，貼合在玻璃基板之液晶元件30，構成光學積層體40。
又，在第4圖所示之例中，先在偏光片1之一面，將含有表面處理層2的第一樹脂膜4以與該表面處理層2為相反側之面貼附，並在偏光片1之另一面貼附第二樹脂膜3，又於第二樹脂膜3之外側，隔著層間黏著劑6貼附樹脂膜7，構成偏光板10。然後在構成偏光板10之樹脂膜7的外側，設置黏著劑層20，構成附有黏著劑之 偏光板15。之後，將該黏著劑層20之與樹脂膜7為相反側之面，貼合於玻璃基板之液晶元件30，構成光學積層體40。
該等例中，第一樹脂膜4及第二樹脂膜3，一般係由三乙醯基纖維素膜所構成，此外，亦可由前述各種透明樹脂膜構成。又，在第一樹脂膜4的表面形成之表面處理層，亦可為硬塗層、防眩層、抗反射層、抗靜電層等。
該等中亦並可設置複數層。
如第3圖及第4圖所示之例，在偏光板10中積層樹脂膜7時，在中小型之液晶顯示裝置之情形中，該樹脂膜7之較佳例，可列舉如1/4波長板。該情形時，偏光片1之吸收軸與1/4波長板的樹脂膜7之慢軸一般係以約45°交叉配置，惟亦有視液晶元件30之特性將該角度由45°偏斜某種程度之情形。另一方面，在電視等之大型液晶顯示裝置之情形中，為了液晶元件30的相位差補償及視角補償之目的，亦可配合該液晶元件30的特性使用具有各種相位差值之相位差膜。該情形時，一般係以偏光片1之吸收軸與樹脂膜7之慢軸成約垂直或約平行之關係配置。樹脂膜7以1/4波長板所構成時，以使用單軸或雙軸延伸膜為佳。又，樹脂膜7係以液晶元件30之相位差補償及視角補償之目的而設置時，除了單軸或雙軸延伸膜之外，亦可將單軸或雙軸延伸之外在厚度方向亦配向之膜、在支撐膜上塗布液晶等表現相位差之物質以固定配向之膜 等稱之為光學補償膜者，作為樹脂膜7使用。
同樣如第3圖及第4圖所示之例，在偏光板10構成中將樹脂膜7隔著層間黏著劑6貼合時，其層間黏著劑6上，通常之作法係使用一般性的丙烯酸系黏著劑，但其中使用依據本發明之黏著劑層片，當然亦為可行。在如前述之大型液晶顯示裝置，以偏光片1之吸收軸與樹脂膜7之慢軸約呈垂直或平行之關係配置時，在製作偏光板10時在偏光片1與樹脂膜7隔著層間黏著劑6貼合時亦可以卷對卷貼合。又，在並未要求兩者之間的再剝離性之用途中，代替如第3圖及第4圖所示之層間黏著劑6，可使用一旦接著即會穩固地接合而無法剝離之接著劑。該等接著劑方面之例，可列舉如：以水溶液或水分散液所構成，而使溶劑之水蒸發即可表現接著力之水系接著劑；及經由照射紫外線硬化，而表現接著力之紫外線硬化型接著劑等。
又，在第3圖及第4圖中所示之在樹脂膜7形成有黏著劑層20之構成本身，亦可以其自身進行流通，而成為本發明中所稱之附有黏著劑之樹脂膜。在相位差膜上形成黏著劑層之附有黏著劑之樹脂膜，除了可將該黏著劑層貼合在玻璃基板之液晶元件形成光學積層體之外，亦可在其相位差膜側貼合偏光板，形成另外之附有黏著劑之樹脂膜。
第1圖至第4圖中，係例示以附有黏著劑之樹脂膜5或附有黏著劑之偏光板15配置在液晶元件30之觀看側時之例，惟本發明中之附有黏著劑之樹脂膜，亦可 配置在液晶元件之背面側，亦即配置在背光側。將本發明之附有黏著劑之樹脂膜配置在液晶元件之背面側時，取代第1圖至第4圖之附有表面處理層2之樹脂膜4，可採用無表面處理層的樹脂膜，其他與第1圖至第4圖之構成相同，即可隔著黏著劑層20貼合在液晶元件30上。該情形時，在構成偏光板之樹脂膜的外側，亦可設置增亮膜、聚光膜、擴散膜等，一般所知可配置在液晶元件背面側之各種光學膜。
如上述之說明，本發明之附有黏著劑之樹脂膜及光學積層體，適於使用在有機EL顯示裝置、液晶顯示裝置。以本發明之附有黏著劑之樹脂膜及光學積層體所形成之液晶顯示裝置，可使用在例如包含：筆記型、桌上型、PDA(Personal Digital Assistant)等之個人電腦用液晶顯示器、電視、汽車用顯示器、電子字典、數位相機、數位攝影機、電子桌上型計算機及時鐘等。
[實施例]
以下，列舉實施例以更具體說明本發明，惟本發明並不受該等例所限定。例中，表示使用量或含量之份及%，如無特別說明，則為質量基準。
以下之例中，重量平均分子量，係在GPC裝置，管柱係以東曹(股)製造之"TSKgel XL"4支及昭和電工(股)製造之"Shodex GPC KF-802"1支之共計5支串聯配置，沖提液係使用四氫呋喃，再以試樣濃度5mg/mL、試樣注入量100μL、溫度40℃、流速1mL/分鐘之條件，換算 標準聚苯乙烯之測定值。
「溶解度」，係離子性化合物對60℃之水100g的溶解度(g)。該溶解度，可依以下之順序求出。首先，將精密秤取之離子性化合物300mg及純水2mL混合後，在攪拌下於60℃下保存24小時。所得之離子性化合物含有溶劑時，先經過減壓蒸餾去除溶劑獲得乾燥固體之離子性化合物，再將此精密秤量。其次將水層部分取樣(精密秤量)，將其以乙腈適度稀釋後，所得之測定試樣中溶解的離子性化合物之質量濃度經過液體層析質量分析法(LC/MS)以絕對校正曲線法定量。LC/MS之測定條件係如下述。依照定量結果，求出離子性化合物之溶解度。又定量係各進行2次，並以其平均值為該離子性化合物之溶解度。
分析裝置：Agilent Technologies LC/MS裝置1260型/6130型
分離管柱：Kinetex 2.6u C18 100A(3.0×100mm，2.7μm)
移動相：添加0.05% TFA的水/乙腈之混合溶劑之梯度法
移動相之流量：0.5mL/min
試樣注入量：2.5μL
烘箱溫度：40℃
UV檢測波長：254nm
MS檢測條件：電噴霧離子化(ESI)法 正電荷
[黏著劑之調製]
使用以下之各成分調製黏著劑。對各成分加以說明。
<丙烯酸樹脂> [聚合例1]
先在附有冷凝管、氮氣導入管、溫度計及攪拌機之反應容器中，加入作為溶劑之乙酸乙酯81.8份、丙烯酸丁酯69.4份、丙烯酸甲酯20.0份、丙烯酸2-(2-苯氧基乙氧基)乙酯8.0份、丙烯酸2-羥基乙酯1.0份及丙烯酸0.6份之混合溶液，一面將氮氣取代裝置內之空氣以排出氧氣，一面將內部溫度升至55℃。然後，加入聚合起始劑之偶氮二異丁腈0.15份溶於乙酸乙酯10份之溶液的全部量。在添加起始劑1小時後，以所生成之丙烯酸樹脂的濃度成為30%，以添加速度17.3份/hr將乙酸乙酯連續加入反應容器內，同時在內部溫度為54至56℃下保溫12小時。
最後，再以丙烯酸樹脂之濃度成為20%之方式在反應容器內加入乙酸乙酯。所獲得之丙烯酸樹脂，經過GPC之換算聚苯乙烯之重量平均分子量Mw為135萬，Mw/Mn為5.5。該丙烯酸樹脂在以下係記載為「丙烯酸樹脂A」。
<離子性化合物>
離子性化合物1：二(氟磺醯基)亞胺N-苯甲基吡啶鎓(30℃下為粉末狀)
離子性化合物2：二(氟磺醯基)亞胺N-癸基吡啶(30℃下為粉末狀)
離子性化合物3：六氟磷酸N-壬基-4-甲基吡啶鎓(30℃下為粉末狀)
離子性化合物4：二(氟磺醯基)亞胺N-甲基吡啶鎓(30℃下為粉末狀)
離子性化合物5：二(氟磺醯基)亞胺N-丙基吡啶鎓(25℃下為液狀)
<交聯劑>
Coronate L：甲苯二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成體之乙酸乙酯溶液(樹脂濃度為75%)，東曹(股)製造。
<矽烷系化合物>
KBM-403：環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(液體)，信越化學工業(股)製造。
相對於聚合例1所製造之丙烯酸樹脂A之100份，混合上述交聯劑0.5份、矽烷系化合物1.5份，並將表1所示之離子性化合物各以表1所示之量混合，再以樹脂濃度成為14%之方式添加乙酸乙酯，即可獲得各黏著劑。
[實施例1、2以及比較例1、2、4及5]
將表1記載之各黏著劑，在經過脫模處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜(商品名稱"PET 3811"，LINTEC(股)製造，稱為分隔層)的脫模處理面上，以灑佈機塗布使乾燥後之厚度成為20μm，在100℃下乾燥1分鐘，形成片狀之黏著劑層。其次，在吸附碘配向之聚乙烯醇偏光膜之一側，使用厚度80μm的含紫外線吸收劑之丙烯酸系樹脂膜[商品名稱"TECHNOLLOY S001"，住友化學(股)製造]，另一面使用厚度32μm的三乙醯基纖維素系透明樹脂膜(富士軟片(股)製造，商品名稱「ZRE 34」)作為透明樹脂膜而貼合的3層構造之偏光板(P1)的三乙醯基纖維素膜之表面上，將上面所得之片狀的黏著劑層之分隔層與反側之面(黏著劑層面)以貼合機貼合，獲得附有黏著劑之偏光板。
[實施例3以及比較例3]
除了取代上述黏著劑而使用表1記載之各黏著劑，及在碘吸附配向之聚乙烯醇偏光膜之一側，使用厚度80μm的含紫外線吸收劑之丙烯酸系樹脂所構成之膜[商品名稱"TECHNOLLOY S001"，住友化學(股)製造]，另一面使用厚度42μm的三乙醯基纖維素系透明樹脂膜(富士軟片(股)製造，商品名稱「ZRD 40」)作為透明樹脂膜而貼合的3層構造之偏光板(P2)取代偏光板(P1)以外，以與實施例1之相同方法獲得附有黏著劑之偏光板。
[參考例1及2]
除了取代上述黏著劑而使用表1記載之各黏著劑，及在碘吸附配向之聚乙烯醇偏光膜之一側，使用厚度80μm的含紫外線吸收劑之丙烯酸系樹脂所構成之膜[商品名稱"TECHNOLLOY S001"，住友化學(股)製造]，另一面使用厚度41μm的三乙醯基纖維素系透明樹脂膜(Konica Minolta(股)製造，商品名稱「KC4CR」)作為透明樹脂膜而貼合的3層構造之偏光板(P3)取代偏光板(P1)以外，以與實施例1之相同方法而獲得附有黏著劑之偏光板。
[參考例3]
除了取代上述黏著劑而使用表1記載之各黏著劑，及在碘吸附配向之聚乙烯醇偏光膜之一側，使用厚度80μm的含紫外線吸收劑之丙烯酸系樹脂所構成之膜[商品名稱"TECHNOLLOY S001"，住友化學(股)製造]，另一面使用厚度53μm的環烯烴系透明樹脂膜(日本ZEON(股)製造，商品名稱「ZEONOR」)作為透明樹脂膜而貼合的3層構造之偏光板(P4)取代偏光板(P1)以外，以與實施例1之相同方法而獲得附有黏著劑之偏光板。
[透明樹脂膜之離子滲透性評量]
以下述步驟評量上述附有黏著劑之偏光板的製作所使用之黏著劑的被黏著體之各透明樹脂膜的離子滲透性。
將透明樹脂膜裁切成4cm×4cm之正方形， 再以紫外線-可見光分光光度計(島津製作所(股)製造，UV-2450型)進行透光率測定。以其中波長355至365nm下的透光率的最小值為A0[%]。測定後之透明樹脂膜片，再於23℃、55%RH之大氣環境下，經過50質量%之碘化鉀水溶液浸漬4.5小時後取出、以流水水洗15秒之後於暗室風乾15小時，然後以紫外線-可見光分光光度計測定。以其中波長355至365nm下的透光率的最小值為A4.5[%]。
作為透明樹脂膜之離子滲透性之指標，係以下式(3)定義膜浸漬在碘化鉀水溶液前後之吸光量的最大變化量(D)。
吸光量之最大變化量D[%]=A0-A4.5 (3)
此項研究中所使用之ZRE 34為D=22%，ZRD 40為D=15%。相對於此，KC4CR及ZEONOR為D<5%。
[附有黏著劑之偏光板的抗靜電性之評量]
分別剝離各實施例、比較例及參考例中所獲得之附有黏著劑之偏光板的分隔層，再以表面電阻率測定儀[三菱化學(股)製造之"Hirest-up MCP-HT450"(商品名)]測定黏著劑之表面電阻值，評量抗靜電性。
評量係在製作附有黏著劑之偏光板後，在溫度23℃、相對濕度65%之條件下熟化1日後及14日後進行。為了經過長期間仍可持續良好之抗靜電性，故熟化1日後之表面電阻值(RS1)與熟化14日後之表面電阻值(RS14)的差以小為佳。具體言之，抗靜電性以長期穩定性作為指標，如下式 (4)規定將相對於熟化14日後之表面電阻值在熟化1日後之表面電阻值的比作為表面電阻值變化率(E)。
表面電阻值變化率E[%]=RS14/RS1×100 (4)
將結果彙整於表2。
[光學積層體之製作及耐熱耐久性試驗]
由所製作之附有黏著劑之偏光板剝離分隔層之後，再 以該黏著劑層側貼附於液晶元件用玻璃基板[Corning(股)製造之"Eagle XG"(商品名)]之一側製作為各光學積層體。再對該光學積層體，保持在溫度80℃之乾燥條件下500小時進行耐熱耐久性試驗，並以目視觀察試驗後之光學積層體。試驗後由光學積層體之玻璃基板翹起及剝落之程度，亦即由光學積層體之邊端部至發生光學積層體剝離的位置之距離，以放大鏡測量。
其結果，在使用實施例1至3、比較例1至5及參考例1至2而得之附有黏著劑之偏光板所製作之光學積層體，並未觀察到翹起、剝落及起泡等外觀變化。另一方面，在參考例3中，翹起、剝落及起泡等外觀變化略為顯著。
由上述可知，使用含有本發明所規定之離子性化合物(離子性化合物1及2)的黏著劑之實施例1及2，相較於所調配之離子性化合物對60℃之水的溶解度為本發明中規定之範圍外的離子性化合物3至5之比較例1、2、4及5，D為5%以上而以離子滲透性高之三乙醯基纖維素基材為被黏著體時之E值小，因此經過長期間亦可表現穩定之抗靜電性。
又，由實施例3與比較例3之比較，可確定即使在D較ZRE 34為小之ZRD 40中，在使用含有本發明所規定之離子性化合物的黏著劑時亦可抑低E值，且即使在使用離子滲透性更高之樹脂膜為被黏著體時，亦可長期間維持抗靜電性。
[產業上之可利用性]
本發明之附有黏著劑之樹脂膜，即使將離子滲透性高之樹脂膜作為被黏著體，經過長期間亦可賦予穩定之抗靜電性。而且，隔著黏著劑層貼合玻璃時亦具有優異之耐久性。因此本附有黏著劑之樹脂膜及附有黏著劑之偏光板，適於貼附於玻璃基板而可使用在液晶顯示裝置上。
3‧‧‧第二樹脂膜
5‧‧‧附有黏著劑之樹脂膜
20‧‧‧黏著劑層
30‧‧‧液晶元件(玻璃基板)
40‧‧‧光學積層體

Claims (6)

  1. 一種附有黏著劑之樹脂膜，其係具有：樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側的黏著劑層的附有黏著劑之樹脂膜，前述黏著劑層係由含有樹脂及對60℃之水的溶解度為0.4g/100g以下之離子性化合物的黏著劑所構成，將前述樹脂膜在23℃、55%RH的大氣環境下浸漬在50質量%之碘化鉀水溶液中4.5小時，進行水洗15秒，並於暗處乾燥15小時之處理後，波長355至365nm之光的吸光量相對於該處理前之最大變化量為5%以上。
  2. 一種附有黏著劑之樹脂膜，其係具有：樹脂膜、及設置在該樹脂膜的至少一側的黏著劑層的附有黏著劑之樹脂膜，前述黏著劑層係由含有樹脂及下述式(I)： [式中，R1為H或碳數1至3之直鏈烷基，R2為碳數5至14之直鏈烷基或碳數7至13之芳烷基]所示之吡啶鹽的黏著劑所構成，將前述樹脂膜在23℃、55%RH的大氣環境下浸漬在50質量%之碘化鉀水溶液中4.5小時，進行水洗15秒，並於暗處乾燥15小時之處理後，波長355至365nm之光的吸光量相對於該處理前之最大變化量為5%以 上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之附有黏著劑之樹脂膜，其中前述黏著劑含有相對於前述樹脂100質量份為0.05至8質量份的前述離子性化合物。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之附有黏著劑之樹脂膜，其中前述樹脂為(甲基)丙烯酸樹脂。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之附有黏著劑之樹脂膜，其中前述樹脂膜之厚度為10至200μm。
  6. 一種光學積層體，其係含有如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之附有黏著劑之樹脂膜、及積層在前述黏著劑層側的玻璃基板。
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