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TW201718882A - 從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬的系統及方法 - Google Patents

從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬的系統及方法 Download PDF

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TW201718882A
TW201718882A TW105126025A TW105126025A TW201718882A TW 201718882 A TW201718882 A TW 201718882A TW 105126025 A TW105126025 A TW 105126025A TW 105126025 A TW105126025 A TW 105126025A TW 201718882 A TW201718882 A TW 201718882A
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ultrafiltration
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Application number
TW105126025A
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English (en)
Inventor
珍斯 哥德艾克
Original Assignee
恩索龍公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Application filed by 恩索龍公司 filed Critical 恩索龍公司
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Abstract

本發明提供一種從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬的系統，該系統包含至少一個保存槽、及至少一個過濾單元，其中該保存槽保存該電鍍製程溶液且該過濾單元包含超過濾裝置，及其中該過濾單元為液壓連接該保存槽，其中該過濾單元可提供催化貴金屬濃度相對該過濾單元進料為低之滲透流、及催化貴金屬濃度相對該過濾單元進料為高之濃縮流，及其特徵為該系統包含至少一個熱交換器，其係被液壓配置於該保存槽與該過濾單元之間，且可將該水性電鍍製程溶液在進入該過濾單元前的平均溫度TR1限制於□50℃，較佳為□45℃，更佳為□40℃。

Description

從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬的系統及方法
本發明關於一種從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬的系統。本發明之另一態樣關於一種從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬的方法。
水性電鍍製程溶液在本發明中的意義為例如用於將金屬層自催化沈積或電鍍沈積在基板表面上的電解質，用於製備欲以金屬層電鍍表面之水性蝕刻、前蝕刻或調節溶液，或清洗溶液。
催化貴金屬在本發明中的意義為例如金、銀、鉑、鈀、銅、銥、釕、鉍、銻、或這些金屬與膠質金屬(例如錫、鐵等)之膠體。
更特定而言，本發明關於一種從水性電鍍製程溶液中回收鈀及/或鈀膠體的系統及方法，尤其是從用於非導電性塑膠表面之無電電鍍製程之清洗溶液或用過的活化劑溶液。
無電電鍍通常指無外部電源而將金屬化學沈積在導電性、非導電性、或半導電性基板上。無電沈積 用於許多目的，例如製造印刷電路板，其中一種方法將無電金屬(通常為銅)以均勻表面塗層或按預定圖樣沈積在介電基板上。最初的無電銅沈積物薄且可藉電鍍累積，或者可直接沈積成完整厚度。通常無電鍍覆在各業界用於功能性及裝飾性塗層，例如汽車業、航太業、海軍、醫學裝置、配件、電子器材等。
無電鍍覆之龐大應用領域為鍍覆非導電性基板，例如塑膠基板。將金屬無電沈積在非導電性基板上需要將基板進行前處理或敏化，使其受催化而接受金屬沈積物。催化金屬膠體經常被使用為敏化劑或種劑而製備接受金屬之基板。此製程亦已知為直接金屬化。
催化金屬膠體為混合催化金屬離子、與超過催化金屬離子之量的非催化金屬離子所形成的分散液。此分散液經常在酸性溶液中形成，但是亦可在鹼性溶液中形成。合適的催化金屬離子在所屬技術領域為已知的。尤其是貴金屬離子常被使用為催化金屬離子。極希望的催化金屬離子之實例為金、鉑、與鈀之離子。用以形成金屬膠體之合適的非催化金屬離子之一實例為亞錫金屬。膠體浴或溶液可含有超過催化金屬量約10至約50或更多倍之量的錫。一般而言，如鈀之催化金屬在膠體浴中的濃度可為約50ppm至約300ppm之範圍。此催化劑為市售，例如美國康乃狄克州West Haven之Enthone Inc.公司的商標名ENVISON。
在基板(如塑膠基板或印刷電路板)上進行無電金屬沈積之前，將基板之欲鍍覆部分浸泡在膠體浴或 溶液中。然後將基板以水清洗，之後接觸意圖在該基板上形成金屬層之金屬的無電沈積用之電解質。然而，基板在浸泡期間所消耗的觸媒之約70%或以上因清洗而從基板清除。因此，僅約30%或以下的觸媒殘留在基板上。由於貴金屬的高價值，故催化金屬膠體代表無電金屬沈積製程之主要成本因素之一。因此，極希望回收催化金屬膠體(尤其是從清洗液)而再使用。
然而，從清洗液中回收催化金屬為困難的，因為催化金屬僅以低濃度包含在這些水溶液中。因此，清洗液經常被丟棄而失去值錢的貴金屬。
除了從清洗液失去催化金屬，催化金屬亦從催化金屬膠體溶液或浴失去，因為這些溶液在使用期間被污染而無用。通常因將該浴作為廢液而丟棄之原因而無法再使用此溶液時，同時也丟棄了其中所含有的貴金屬。
回收金屬會顯著降低製造成本。此外，為了丟棄而經常將大量廢液遠距離運送至指定的正當處置地點。在鍍覆廠位置回收此金屬可免除運送，因此整體鍍覆製程更具經濟及生態益處。
因此，由於極希望從催化金屬膠體中回收催化金屬，現已進行一些嚐試以提供從膠體金屬觸媒中回收該催化貴金屬的方法。美國專利第4,435,258號揭示一種使用電解電池從用過的無電催化浴中回收鈀之方法。該專利所揭示的回收方法涉及(a)將錫/鈀膠體溶於具有氧化劑(如過氧化氫)之用過的催化浴，而形成真實溶 液；(b)將該浴加熱到足以實際上移除過量過氧化氫的溫度及時間；(c)將該溶液置於具有(1)鎳陽極與(2)由金屬或金屬表面(如銅或鎳)組成的陰極之電解電池中而沈積鈀；及(d)以據稱趨於使錫沈積物最少且實質上減少之電壓，從該溶液將鈀電沈積在陰極。此方法有許多缺點。電解電池昂貴。鈀膠體消費者必須投資購買此電解電池，或者付出將用過的催化浴運送到電解電池所在地點之成本。將該浴運送到回收地點之成本因為流體重量而昂貴。
EP 1 314 788 B1號專利揭示一種從含有催化金屬膠體的流體中回收催化金屬之方法，其係藉由將催化金屬膠體在多孔性金屬過濾器上濃縮成沈澱物，繼而以流體將過濾器反洗而將沈澱物從多孔性金屬過濾器移除，將沈澱物溶解，然後收回催化金屬。
美國臨時專利申請案序號第60/262,592號揭示一種從含有催化金屬膠體的溶液中回收催化金屬之有效率方法。該方法涉及藉由以過濾器上擷取膠體沈澱物而從溶液中回收催化金屬膠體，繼而以氧化劑清洗沈澱物直到將催化金屬從過濾器移除。催化金屬係在分別的容器回收，然後以吸附劑收集。將吸附劑燒除且收回催化金屬。用以收集催化金屬膠體之過濾器被處置。雖然該方法提供回收催化金屬之有效率手段，現仍需要改良的方法。
德國專利第DE 100 24 239號揭述使用由陶瓷或聚合材料製成的過濾器，從膠質溶液中回收催化的Pd。
由現行最新技藝得知的方法及系統之重大缺點為，用以從水溶液分離膠體及/或金屬之過濾器隨使用時間而開始阻塞且必須清潔，例如將過濾器反洗。因此，過濾器不提供固定濾液流，而是濾液流速隨阻塞增加而降低，及在清潔後再度上升。該系統無法以穩定狀態操作歷時一段適當時間。此外，清潔操作(例如反沖)對過濾器的使用造成額外的機械應力，故過濾器維護需求增加，或者最糟為損壞過濾器。
此外，大部分由最新技藝得知的回收方法必須將水性製程溶液進行前處理，例如pH調整、氧化、還原、沈澱。
因此，本發明之一目的為提供一種從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬之改良系統及方法。
關於該系統，本發明之目標係藉如請求項1之系統達成。關於該方法，本發明之目標係藉如獨立請求項11之方法達成。
因此，本發明提供一種從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬的系統，該系統包含至少一個保存槽、及至少一個過濾單元，其中該保存槽保存該電鍍製程溶液且該過濾單元包含超過濾裝置，及其中該過濾單元為液壓連接該保存槽，其中該過濾單元可提供催化貴金屬濃度相對該過濾單元進料為低之滲透流、及催化貴金屬濃度相對該過濾單元進料為高之濃縮流，及其特徵為該系統包含至少一個熱交換器，其液壓配置於該保存 槽與該過濾單元之間，且可將該水性電鍍製程溶液在進入該過濾單元前的平均溫度TR1限制於50℃，較佳為45℃，更佳為40℃。在本發明之一較佳具體實施例中，該水性電鍍製程溶液的平均溫度TR1在50℃及30℃之間，較佳為在45℃及35℃之間的範圍。
現已意外地發現，使用熱交換器將該水性電鍍製程溶液的平均溫度TR1限制於50℃，可顯著減少過濾器單元阻塞，因而減少維護需求。此外意外地發現，當將該水性電鍍製程溶液的平均溫度TR1限制於50℃時，不需要另外的製程溶液前處理。將平均溫度TR1保持高於30℃，則溶液之液壓性質有利地促進過濾製程。
依照本發明之另一具體實施例，該系統進一步包含配置於該過濾單元的濃縮流下游之第二熱交換器、及包含超過濾裝置之第二過濾單元，該過濾單元可提供催化貴金屬濃度相對該過濾單元進料為低之滲透流、及催化貴金屬濃度相對該過濾單元進料為高之濃縮流，及其中第二熱交換器為液壓配置於該超過濾單元與第二超過濾單元之間且以第一過濾單元之濃縮流進料，及其中第二熱交換器可將來自該超過濾單元之該濃縮流在進入第二過濾單元前的平均溫度TR2限制於50℃，較佳為45℃，更佳為40℃。在本發明之一較佳具體實施例中，該水性電鍍製程溶液的平均溫度TR2在50℃及30℃之間，較佳為在45℃及35℃之間的範圍。藉此串接組件排列，系統之回收容量可顯著增加。此外，濃縮流中的貴金屬濃度可顯著增加，其簡化最終從生成濃縮 液中回收金屬，或者可將濃縮液直接加入用於鍍覆製程的催化製程步驟之浴。
又在另一具體實施例中，該系統包含接收來自第二過濾單元的濃縮流之濃縮槽，該濃縮槽包含進入第二熱交換器之溢流，及其中第二熱交換器包含進入熱交換器之溢流。此種串接進一步增加系統關於流速及回收性能之效率。
依照本發明之另一具體實施例，該系統包含將水性電鍍製程溶液從保存槽泵入熱交換器中的進料泵、及/或將水性電鍍製程溶液從熱交換器泵入過濾單元中的進料泵、及/或將來自第二熱交換器之濃縮液泵入過濾單元中的進料泵。
在本發明之一甚至更佳具體實施例中，該系統包含電連接控制單元之測量裝置。該控制單元為電連接一個或以上的進料泵，且可依照從該測量裝置接收的資料控制至少一個該進料泵。
較佳為該測量裝置獨立選自由導電度探針、密度探針、溫度探針、充填高度探針、IR吸收度探針、UV-VIS吸收度探針、濁度探針、氯化物探針所組成的群組。此等探針提供資料，據此整體製程控制非常有效。較佳為該系統包含一些不同的探針以偵測系統內溶液之不同的物化參數。
依照本發明之另一具體實施例，超過濾裝置(131,132)之NMWC(公稱分子量截斷)為500kDa，較佳為在0.75kDa至20kDa之間的範圍，更佳為在1kDa至 20kDa之間的範圍，更佳為在5kDa至15kDa之間的範圍，甚至更佳為在2kDa至8kDa之間的範圍，且最佳為在4kDa至6kDa之間的範圍。現已發現，藉由此NMWC可有效分離欲處理的水性電鍍製程溶液中所含有的膠體及貴金屬而濃縮成濃縮液，以用於進一步的用途。
依照本發明之另一具體實施例，第一超過濾裝置之NMWC異於，較佳為大於第二超過濾裝置之NMWC。
例如依照本發明之另一具體實施例，第一超過濾裝置之NMWC為15kDa，而第二超過濾裝置之NMWC為5kDa。此組合對於從清洗水中回收催化貴金屬特別有益。依照本發明之另一具體實施例，第一超過濾裝置之NMWC為5kDa，而第二超過濾裝置之NMWC為0.75kDa。此組合對於從貴金屬濃度高之用過的活化劑溶液中回收催化貴金屬特別有益。
依照本發明之又另一具體實施例，該系統包含將來自過濾器單元之滲透液再進料至保存槽之裝置。較佳為該裝置為共用裝置，如共用中央再進料管線。
本發明特佳為該保存槽為選自由鍍覆槽、蝕刻槽、活化槽、與清洗槽所組成的群組之電鍍製程槽。如此可將本發明系統整合至現有鍍覆線路，或者可將已有的鍍覆線路以本發明系統改裝。然而，獨立使用本發明系統亦在該系統之使用範圍內。
該方法為一種藉超過濾從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬之方法，此方法特徵為在恆溫條件 下，較佳為在30℃，更佳為25℃，最佳為20℃之溫度，實行超過濾。現已意外地發現，在恆溫條件下長時間實行依照水性電鍍製程之過濾可顯著減少過濾裝置阻塞，或者甚至可避免。
依照本發明之一較佳具體實施例，超過濾係在過濾裝置內以橫向流(crossflow)實行。橫向流過濾異於進料通過薄膜或床，固體在過濾器中被捕捉且在另一端釋放濾液之全流過濾(dead-end filtration)。橫向流過濾因大部分進料流正切橫越過濾器表面，而非進入過濾器薄膜中而得名。
在橫向流過濾中，進料以相對滲透液側為正壓而橫越通過過濾器薄膜(正切地)。一部分小於薄膜孔度的材料通過薄膜成為滲透液或濾液，其他則被保留在薄膜的進料側成為保留物或濃縮物。
依照本發明之另一具體實施例，超過濾之NMWC為500kDa，較佳為在1kDa至10kDa之間的範圍，更佳為在2kDa至8kDa之間的範圍，且最佳為在4kDa至6kDa之間的範圍。
最佳為在超過濾之前，水性電鍍製程溶液不接受任何pH調整前處理、氧化及/或還原前處理、沈澱前處理。
100‧‧‧系統
110‧‧‧保存槽
130‧‧‧過濾單元
131‧‧‧超過濾裝置
132‧‧‧第二過濾單元
133‧‧‧超過濾裝置
140‧‧‧熱交換器
141‧‧‧第二熱交換器
150‧‧‧滲透流
151‧‧‧滲透流
153‧‧‧共用再進料管線
160‧‧‧濃縮流
161‧‧‧濃縮流
170‧‧‧反饋線路
171‧‧‧反饋線路
181‧‧‧溢流
190‧‧‧進料泵
191‧‧‧測量裝置
192‧‧‧第二進料泵
193‧‧‧第三進料泵
194‧‧‧測量裝置
195‧‧‧測量裝置
196‧‧‧測量裝置
197‧‧‧測量裝置
199‧‧‧控制單元
本發明藉以下的圖式及說明而更詳細地解釋。
第1圖顯示依照本發明之一具體實施例，從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬之系統。
在第1圖中顯示用以從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬之系統100，該系統包含至少一個保存槽110、及至少一個過濾單元130。保存槽110保存該電鍍製程溶液。過濾單元130包含超過濾裝置131，例如聚合薄膜。過濾單元130為液壓連接保存槽110。過濾單元130可提供催化貴金屬濃度相對過濾單元130的進料為低之滲透流150、及催化貴金屬濃度相對過濾單元130的進料為高之濃縮流160。此外，該系統包含至少一個液壓配置於保存槽110與過濾單元130之間的熱交換器140。該熱交換器可將該水性電鍍製程溶液在進入過濾單元130前的平均溫度TR1限制於50℃，較佳為45℃，更佳為40℃。系統100視情況進一步包含配置於過濾單元130的滲透流150下游之第二熱交換器141、及包含超過濾裝置133之第二過濾單元132。過濾單元132可提供催化貴金屬濃度相對過濾單元132的進料為低之滲透流151、及催化貴金屬濃度相對過濾單元132的進料為高之濃縮流161。第二熱交換器141為液壓配置於超過濾單元130與第二超過濾單元132之間，且以第一過濾單元130之滲透流150進料。第二熱交換器141可將來自超過濾單元130之滲透流150在進入第二過濾單元132前的平均溫度TR2限制於50℃，較佳為45℃，更佳為40℃，但是30℃，較佳為35℃。該系統進一步 包含至少一反饋線路170,171，其將來自過濾單元130,132之至少一濃縮流160,161，導引回到濃縮流160,161分別來自的過濾單元130,132上游之熱交換器140,141。第二熱交換器141包含進入熱交換器140之溢流181。超過濾裝置131,132之NMWC(公稱分子量截斷)為500kDa，較佳為在1kDa至10kDa之間的範圍，更佳為在2kDa至8kDa之間的範圍，且最佳為在4kDa至6kDa之間的範圍。超過濾裝置131之NMWC異於，較佳為大於第二超過濾裝置132之NMWC。該系統進一步包含將水性電鍍製程溶液從保存槽泵入熱交換器140中的進料泵190。將水性電鍍製程溶液從熱交換器140泵入過濾單元130中的第二進料泵192、及將來自第二熱交換器141之濃縮物泵入過濾單元132中的第三進料泵193，被配置於系統內。該系統包含測量裝置191,194,195,196,197，其電連接至控制單元199，例如可程式化邏輯控制器(PLC)或電腦系統。該PLC或電腦系統可電連接至控制生成水性電鍍製程溶液的鍍覆製程之其他控制單元。控制單元199電連接一個或以上的進料泵190,192,193，且可依照從該測量裝置191,194,195,196,197接收的資料控制至少一個進料泵190,192,193。測量裝置191,194,195,196,197選自由導電度探針、密度探針、溫度探針、充填高度探針、IR吸收度探針、UV-VIS吸收度探針、濁度探針、氯化物探針所組成的群組。其提供共用再進料管線153而將滲透液150,151再進料至保存槽110。保存槽110為將金屬層電 鍍沈積在非導電性基板上的製程內的鍍覆槽、蝕刻槽、活化槽、或清洗槽，或者為處置槽或廢料線路。
100‧‧‧系統
110‧‧‧保存槽
130‧‧‧過濾單元
131‧‧‧超過濾裝置
132‧‧‧第二過濾單元
133‧‧‧超過濾裝置
140‧‧‧熱交換器
141‧‧‧第二熱交換器
150‧‧‧滲透流
151‧‧‧滲透流
153‧‧‧共用再進料管線
160‧‧‧濃縮流
161‧‧‧濃縮流
170‧‧‧反饋線路
171‧‧‧反饋線路
181‧‧‧溢流
190‧‧‧進料泵
191‧‧‧測量裝置
192‧‧‧第二進料泵
193‧‧‧第三進料泵
194‧‧‧測量裝置
195‧‧‧測量裝置
196‧‧‧測量裝置
197‧‧‧測量裝置
199‧‧‧控制單元

Claims (14)

  1. 一種用以從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬之系統(100)，該系統包含至少一個保存槽(110)、及至少一個過濾單元(130)，其中該保存槽(110)保存該電鍍製程溶液，及該過濾單元(130)包含超過濾裝置(131)，及其中該過濾單元(130)為液壓連接該保存槽(110)，其中該過濾單元(130)可提供催化貴金屬濃度相對該過濾單元(130)的進料為低之滲透流(150)、及催化貴金屬濃度相對該過濾單元(130)的進料為高之濃縮流(160)，其特徵為該系統包含至少一個熱交換器(140)被液壓配置於該保存槽(110)與該過濾單元(130)之間，且可將該水性電鍍製程溶液在進入該過濾單元(130)前的平均溫度TR1限制於50℃，較佳為45℃，更佳為40℃。
  2. 如請求項1之系統，其中該系統進一步包含配置於該過濾單元(130)的滲透流(150)下游之第二熱交換器(141)、及包含超過濾裝置(133)之第二過濾單元(132)，該過濾單元(132)可提供催化貴金屬濃度相對該過濾單元(1 32)的進料為低之滲透流(151)、及催化貴金屬濃度相對該過濾單元(132)的進料為高之濃縮流(161)，及其中該第二熱交換器(141)為液壓配置於該超過濾單元(130)與該第二超過濾單元(132)之間，且以該第一過濾單元(130)之濃縮流(150)進料，及其中該第二熱交換器(141)可將來自該超過濾單元(130)之滲透流(150)在進入該第二過濾單元(132)前的平均溫度TR2限制於50℃，較佳為45℃，更佳為40℃。
  3. 如以上請求項中任一項之系統，其中該系統包含至少一反饋線路(170/171)，其將來自該過濾單元(130/132)之至少一濃縮流(160/161)，導引回到該濃縮流(160/161)分別來自的該過濾單元(130/132)上游之該熱交換器(140/141)。
  4. 如以上請求項中任一項之系統，其進一步包含將該水性電鍍製程溶液從該保存槽泵入該熱交換器(140)中的進料泵(190)、及/或將該水性電鍍製程溶液從該熱交換器(140)泵入該過濾單元(130)中的進料泵(192)、及/或將來自該第二熱交換器(141)之濃縮物泵入該過濾單元(132)中的進料泵(193)。
  5. 如以上請求項中任一項之系統，其進一步包含電連接控制單元(199)之測量裝置(191,194,195,196,197)，該控制單元(199)電連接至一個以上的進料泵(190,192,193)，且可依照從該測量裝置(191,194,195,196,197)接收的資料，控制至少一個該進料泵(190,192,193)。
  6. 如請求項5之系統，其中該測量裝置(191,194,195,196,197)獨立選自由導電度探針、密度探針、溫度探針、充填高度探針、IR吸收度探針、UV-VIS吸收度探針、濁度探針、氯化物探針所組成的群組。
  7. 如以上請求項中任一項之系統，其中該超過濾裝置(131,132)之NMWC(公稱分子量截斷)為500kDa，較佳為在0.75kDa至20kDa之間的範圍，更佳為在1kDa至20kDa之間的範圍，更佳為在5kDa至15kDa之間 的範圍，甚至更佳為在2kDa至8kDa之間的範圍，且最佳為在4kDa至6kDa之間的範圍。
  8. 如請求項7之系統，其中該超過濾裝置(131)之NMWC異於，較佳為大於該第二超過濾裝置(132)之NMWC。
  9. 如以上請求項中任一項之系統，其進一步包含將該滲透液(150,151)再進料至該保存槽(110)之裝置(153)。
  10. 如以上請求項中任一項之系統，其中該保存槽(110)為選自由鍍覆槽、蝕刻槽、活化槽、與清洗槽所組成的群組之電鍍製程槽。
  11. 一種藉超過濾從水性電鍍製程溶液中回收催化貴金屬之方法，其特徵為在恆溫條件下，較佳為在50℃，更佳為45℃，最佳為40℃之溫度，實行超過濾。
  12. 如請求項11之方法，其中該超過濾之NMWC為500kDa，較佳為在0.75kDa至20kDa之間的範圍，更佳為在1kDa至20kDa之間的範圍，更佳為在5kDa至15kDa之間的範圍，甚至更佳為在2kDa至8kDa之間的範圍，且最佳為在4kDa至6kDa之間的範圍。
  13. 如請求項11或12之方法，其中在該超過濾之前，該水性電鍍製程溶液不接受任何pH調整前處理、氧化及/或還原前處理、沈澱前處理。
  14. 如請求項1至11中任一項之系統之用途，其係用於實行如請求項11至13中任一項之方法。
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