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TW201615880A - 用於含矽膜的沉積的組合物及其方法 - Google Patents

用於含矽膜的沉積的組合物及其方法 Download PDF

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Abstract

本文描述的是能以半導體沉積製程，例如但不限於，含矽膜的電漿強化原子層沉積，形成含矽膜或材料例如但不限於氧化矽、氮化矽、氧氮化矽膜、摻碳的氮化矽或摻碳的氧化矽膜之組合物及其方法。

Description

用於含矽膜的沉積的組合物及其方法 相關申請案之交互參照
本案請求2014年，10月24日申請的申請案第62/068,248號之權益。在此以引用的方式將該申請案第62/068,248號的揭示內容併入。
本發明關於能以半導體沉積製程，例如但不限於，含矽膜的電漿強化原子層沉積，形成含矽膜或材料例如但不限於氧化矽、氮化矽、氧氮化矽膜、摻碳的氮化矽或摻碳的氧化矽膜之組合物及其方法。
本文所述的是用於製造電子裝置的製程及組合物。更明確地說，本文所述的是以電漿強化原子層沉積(PEALD)製程形成含矽膜的組合物。能使用本文所述的組合物及方法沉積的示範含矽膜包括，但不限於，化學計量或非化學計量的氮化矽、碳氮化矽、氧氮化矽、氧化矽鋁、氧化矽及碳氧化矽膜。
氮化矽經常在製造積體電路時當用以電絕緣不同結構的絕緣體及化學阻障層或在大量顯微機械加工(micromachining)時當蝕刻遮罩使用。當微晶片的鈍化層，其係優於二氧化矽，因為其係對抗水分子和鈉離子兩種在微電子裝置中的主要腐蝕和不穩定來源的明顯較佳擴散阻障物。其也在類比晶片中當電容器的多晶矽層之間的介電質使用。
用於形成氮化矽或膜的商業方法之一使用二氯矽烷及氨當前驅物反應物。使用前驅物例如二氯矽烷及氨的低壓化學氣相沉積(LPCVD)需要高沉積溫度以得到最佳膜性質。舉例來說，要獲得適度生長速率及均勻性可能需要高於750℃的溫度。其他加工議題牽涉到氯和氯副產物的危害性方面。
許多較新的半導體裝置需要具有低蝕刻速率、高膜應力或二者的氮化矽膜。也喜歡，而且有時必要，使該等膜於低於600℃的溫度下形成同時保持良好電氣特性。膜硬度是電氣零件設計時考慮的又另一因素而且該等氮化矽膜真的產生極硬的膜。
於低溫，例如，約500℃或更低或約400℃或更低，下沉積符合被視為高品質膜的一或更多標準的保形性化學計量及非化學計量氮化矽膜已經是存在已久的工業挑戰。在半導體領域中有數種應用例如先進圖案化或間隔物需要高品質膜。氮化矽膜若具有下列特徵中的一或多者便被視為“高品質”膜：比起其他氮化矽膜2.0克/立方公分(g/cc)或更高的密度、低濕式蝕刻速率(在稀氫氟酸(HF)中測量時)及其組合。 在各個不同具體實施例中，該氮化矽膜的折射率應為1.8或更高。
因此，此技藝必須提供一種用於沉積保形性、高品質氮化矽膜的低溫(例如，約500℃或更低的加工溫度)方法，其中該膜具下列特徵當中的一或更多者：比起使用其他沉積方法或前驅物的其他氮化矽膜1.8或更高的折射率、2.0克/立方公分(g/cc)或更高的密度、低濕式蝕刻速率(在稀氫氟酸(HF)中測量時)及其組合。
本文所述的是用於將化學計量或非化學計量氮化矽膜，其可另外包含碳、氧或其組合，形成於基材的至少一部分上之方法及組合物。在一態樣中，該用於沉積氮化矽膜之組合物包含：至少一選自由以下所組成的群組的矽前驅物化合物： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基。在一可供選用的具體實施例中，具有式IIA至IID的本文所述的矽前驅物化合物能用以沉積其他含矽膜或材料例如，但不限於，氧化矽膜。
在另一態樣中，提供一種用於形成含矽材料的組合物，其包含：(a)至少一選自由以下所組成的群組的矽前驅物化合物： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基；及(b)溶劑，其中該溶劑具有一沸點而且其中該溶劑的沸點與該至少一前驅物化合物的沸點 之間的差異係40℃或更小，而且其中該組合物實質上不含鹵離子。在本文所述組合物的特定具體實施例中，示範溶劑能包括，但不限於，醚、三級胺、烷基烴、芳香族烴、三級胺基醚及其組合。
在另一態樣中，提供一種用於沉積氮化矽膜之方法，該方法包含：a.將一或更多基材置於反應器中；b.引進至少一選自由以下所組成的群組的矽前驅物化合物： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基，其中該化合物的至少一部分在足以提供化學吸附層的加工條件之下反應； c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含氮的電漿來源引進該反應器與該化學吸附層的至少一部分反應，其中該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率下產生；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中重複進行該等步驟b至e直到獲得預期厚度的氮化矽膜為止。
圖1提供以埃(Å)為單位測到的氮化矽膜厚度與使用實施例2所述的式IIB前驅物化合物及方法進行氮化矽電漿強化原子層沉積的溫度之間的關係。
圖2提供以Å/周期為單位測到的沉積膜厚度生長量與關於實施例2所述前驅物化合物和方法的矽前驅物脈衝時間(以秒為單位測量)之間的關係。
圖3提供以Å為單位測到的氮化矽膜厚度對比於使用實施例2所述的式IIB前驅物及於300℃的氮電漿進行的周期數之關係。
於低溫，例如，約500℃或更低或約400℃或更低，下沉積符合被視為高品質膜的一或更多標準的保形性化學計量及非化學計量氮化矽膜已經是存在已久的工業挑戰。在整個說明書中，本文所用的措辭“氮化矽”表示包含矽和氮 的膜，該膜係選自由化學計量或非化學計量的氮化矽、碳氮化矽、碳氧氮化矽、氮化矽鋁及其組合所組成的群組。在整個說明書中，氮化矽膜若具有下列特徵中的一或多者便被視為“高品質”膜：比起其他氮化矽膜2.0克/立方公分(g/cc)或更高的密度、低濕式蝕刻速率(在稀氫氟酸(HF)中測量時)及其組合。在各個不同具體實施例中，該氮化矽膜的折射率應為1.8或更高。在一具體實施例中，本文所述的是一種使用具有式IIA至IID的矽前驅物化合物形成含矽膜或材料之組合物。本文也有描述一種原子層沉積(ALD)或類ALD之方法，其於低溫或介於約20℃至約500℃的一或更多沉積溫度下，使用本文所述的式IIA至IID以包含氮和任意地稀有或惰性氣體的電漿製程沉積氮化矽膜。
本文所述的是用於將包含矽和氮的化學計量或非化學計量氮化矽膜沉積於基材至少一部分上之方法。在某些具體實施例中，該氮化矽膜可另外包含碳。在某些具體實施例中，該氮化矽膜可另外包含鋁例如氮化矽鋁膜。在某些具體實施例中，該氮化矽膜另外包含氧例如氧氮化矽膜。在各個不同具體實施例中，該氮化矽膜包含氧和碳例如碳氧氮化矽膜。
在可供選用的具體實施例中，包含至少一具有式IIA至IID的矽前驅物化合物之組合物可用以沉積氧化矽材料或膜。在整個說明書中，本文所用的措辭“氧化矽”表示包含矽和氮的膜，其係選自由化學計量或非化學計量氧化矽、摻碳的氧化矽、碳氧氮化矽及其組合所組成的群組。
本文所述的氮化矽膜係使用至少一以下式IIA至IID所示的矽前驅物化合物來沉積： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基。
儘管不欲為理論所限，咸相信具有三或更多Si-N鍵及任意地式IIA、IIB及IID中的三或更多Si-H3基團之矽前驅物化合物對該基材表面的至少一部分更具反應性，因此在該沉積製程的期間使更多矽片斷錨定於該表面上。這接著將提高該膜的生長速率，同樣地也供給包含表面特徵，例如但不限於，細孔、溝槽及/或導孔，的基材較佳的表面覆蓋率，藉以使保形性氮化矽或其他含矽膜能沉積於該表面上。式IIB化合物的實例係雙(二矽烷基胺基)矽烷(又名N,N'-二矽烷基 三矽氮烷)。式IIC化合物的實例係叁(乙基矽烷基)胺。在該矽前驅物化合物係叁(乙基矽烷基)胺的具體實施例中，咸相信乙烯在該沉積製程中扮作離去基藉以產生其他Si反應性部位同時降低該前驅物中的Si-H含量。
在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“線性烷基”表示具有1至10、3至10或1至6個碳原子的線性官能基。示範線性烷基包括，但不限於，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基。在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“分支烷基”表示具有3至10或1至6個碳原子的分支官能基。示範分支烷基包括，但不限於，異丙基、異丁基、第二丁基、第三丁基、異戊基、第三戊基、異己基及新己基。在某些具體實施例中，該烷基可能有一或更多接附於彼的官能基例如，但不限於，烷氧基、二烷基胺基或其組合。在其他具體實施例中，該烷基沒有一或更多接附於彼的官能基。該烷基可為飽和或者不飽和性。[0020]在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“鹵基”表示氯基、溴基、碘基或氟基離子。
在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“環狀烷基”表示具有3至10或5至10個原子的環狀基團。示範環狀烷基包括，但不限於，環丁基、環戊基、環己基及環辛基。在某些具體實施例中，該環狀烷基可具有一或更多C1至C10線性、分支取代基，或含有氧或氮原子的取代基。在各個不同具體實施例中，該環狀烷基可具有一或更多線性或分支烷基或烷氧基當取代基，例如，舉例來說，甲基環己基或甲 氧基環己基。
在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“芳基”表示具有3至10個碳原子、5至10個碳原子或6至10個碳原子的芳香族環狀官能基。示範芳基包括，但不限於，苯基、苯甲基、氯苯甲基、甲苯基及鄰-二甲苯基。
在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“烯基”表示具有一或更多碳-碳雙鍵並且具有2至12，2至10或2至6個碳原子的基團。示範烯基包括，但不限於，乙烯基或烯丙基。
在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“炔基”表示具有一或更多碳-碳叁鍵並且具有2至12或2至6個碳原子的基團。
在以上式IIA至IID及整個說明書中，該措辭“不飽和”意指該官能基、取代基、環或橋具有一或更多碳雙或叁鍵。不飽和環的實例可能是，但不限於，芳香族環例如苯基環。該措辭“飽和”意指該官能基、取代基、環或橋沒有一或更多雙或叁鍵。
在某些具體實施例中，該式的烷基、烯基、炔基、烷氧基矽烷基烷基、烷氧基、芳氧基、芳醯氧基、芳基及/或芳香族基團中的一或更多者可為“經取代”或有一或更多原子或原子團經取代以代替，舉例來說，氫原子。示範取代基包括，但不限於，氧、硫、鹵素原子(例如，F、Cl、I或Br)、氮、烷基及磷。在其他具體實施例中，該式中的烷基、烯基、炔基、烷氧基烷基、芳香族及/或芳基中的一或更多者可未經 取代。
用以形成本文所述的含矽材料及膜的方法係沉積製程。用於本文所揭示的方法之適當沉積製程的實例包括，但不限於，電漿強化ALD(PEALD)或電漿強化循環式CVD(PECCVD)製程。如本文所用的，該措辭“化學氣相沉積製程”表示使基材暴露於一或更多揮發性前驅物，該等前驅物於該基材表面上反應及/或分解以產生預期沉積的任何製程。用於本文時，該措辭“原子層沉積製程”表示把材料的膜沉積於變化組成的基材上之自限性(例如，各反應周期所沉積膜材料量恆定)連續表面化學。儘管本文所用的前驅物、試劑及來源有時候可能被描述成“氣態”，但是咸了解該等前驅物可能是液態或固態，該等前驅物係經由直接汽化、起泡或昇華利用或沒用惰性氣體輸送至該反應器中。在一些案例中，該等經汽化的前驅物能通過電漿產生器。在一具體實施例中，該氮化矽膜係利用電漿強化ALD製程來沉積。在另一具體實施例中，該氮化矽膜係利用電漿強化CCVD製程來沉積。本文所用的措辭“反應器”包括，但不限於，反應艙或沉積艙。在此將該類ALD製程定義成循環式CVD製程，其提供高保形性氮化矽膜(例如，氮化矽或碳氮化矽)於基材上，據顯示該氮化矽膜具有下列至少一者：藉由橢圓儀測量時約5%或更小的不均勻度百分比、每周期1Å或更大的沉積速率或其組合。
該等具有式IIA至IID的矽前驅物化合物可以各種不同方式運送至該反應艙例如CVD或ALD反應器中。在一具體實施例中，可利用液體遞送系統。在一可供選擇的具 體實施例中，可運用合併液體輸送及閃蒸(flash vaporization)處理單元，例如，舉例來說，明尼蘇達州，休爾瓦的MSP股份有限公司所製造的渦輪汽化器，使低揮發性材料能夠以容積測流方式輸送，導致可再現的輸送及沉積而不會使該前驅物熱分解。在液體運送配方中，本文所述的前驅物可以純液體形式輸送，或者，可以溶劑配方或其組合物方式運用。因此，在某些具體實施例中，該等前驅物配方可包括可能想要的適合特性和在特定最終用途應用中有優點的溶劑組分以將膜形成於基材上。
在本文所述的方法之一具體實施例中，將表面上形成至少一部分含矽膜或材料的基材置於反應器沉積艙中。該基材的溫度可被控制於低於該反應器壁。將該基材溫度維持於約室溫(例如，20℃)至約500℃的溫度。該基材溫度可供選擇的範圍具有下列端點中的一或多者：20、50、75、100、125、150、175、200、225、250、275、300、325、350、375、400、425、450、475及500℃。示範溫度範圍包括下列：20至475℃、100至400℃或175至350℃。
依據該沉積方法，在某些具體實施例中，該一或更多含矽前驅物可以預定莫耳體積或約0.1至約1000微莫耳引進該反應器。在各個不同具體實施例中，該矽前驅物或包含式IIA至IID的矽前驅物及溶劑可經歷預定時期引進該反應器。在某些具體實施例中，該時期介於約0.001至約500秒。
在某些具體實施例中，該等含矽膜包含氮化矽。在這些具體實施例中，使用本文所述的方法所沉積的含矽膜 係於含氮來源存在之下形成。含氮來源可依照至少一含氮來源的形式引進該反應器及/或可能附帶地存在於該沉積製程所用的其他前驅物中。適合的含氮來源氣體可包括，舉例來說，氨、肼、單烷基肼、二烷基肼、包含氮的電漿、包含氮和氫的電漿、包含氮和氦的電漿、包含氮和氬的電漿、氨電漿、包含氮和氨的電漿、包含氨和氦的電漿、包含氨和氬的電漿、NF3電漿、有機胺電漿及其混合物。在其他具體實施例中，該電漿係選自由氫電漿、氦電漿、氖電漿、氬電漿、氙電漿、氫/氦電漿、氫/氬電漿及其混合物所組成的群組。在一具體實施例中，該含氮來源實質上不含(例如，具有2重量百分比(重量%)或更少)氫以免將附帶的氫進到最終氮化矽膜中並且係選自由氮電漿、氮/氦、氮/氬電漿所組成的群組。在另一具體實施例中，該含氮來源係選自單烷基肼、二烷基肼。關於碳氮化矽的沉積，該含氮來源可能是選自由有機胺電漿例如甲基胺電漿、二甲基胺電漿、三甲基胺電漿、乙基胺電漿、二乙基胺電漿、三乙基胺電漿、伸乙二胺電漿所組成的群組。在整個說明書中，用於本本時該措辭“有機胺”描述具有至少一氮原子的有機化合物。有機胺的實例包括，但不限於，甲基胺、乙基胺、丙基胺、異丙基胺、第三丁基胺、第二丁基胺、第三戊基胺、伸乙二基胺、二甲基胺、三甲基胺、二乙基胺、吡咯、2,6-二甲基六氫吡啶、二正丙基胺、二異丙基胺、乙基甲基胺、N-甲基苯胺、吡啶、三乙基胺。同樣地，在整個說明書中，用於本本時該措辭“有機胺基”表示由至少一衍生自上述二級或一級有機胺類的氮原子所組成之有機基團。" 有機胺基"不包括-NH2基團。
在某些具體實施例中，該含氮來源係於介於約1至約2000標準立方釐米(sccm)或約1至約1000sccm的流速下引進該反應器。該含氮來源能引進經歷介於約0.1至約100秒的時間。在藉由ALD或循環式CVD製程沉積該膜的多數具體實施例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝時期，而且該含氮來源可具有小於0.01秒的脈衝時期，而該水脈衝時期可具有小於0.01秒的脈衝時期。在又另一具體實施例中，介於該等脈衝之間的洗淨時期可能小到0秒或連續地脈衝而於其間沒有洗淨。
在某些具體實施例中，利用本文所述的方法沉積旳含矽膜係於氧存在的情形下使用包含氧的含氧來源、試劑或前驅物形成。含氧來源可依照至少一氧來源的形式引進該反應器。在各個不同具體實施例中，該含氧來源可附帶地存於該沉積製程所用的其他前驅物中。適合的含氧來源氣體可包括，舉例來說，水(H2O)(例如，去離子水、純水及/或蒸餾水)、氧(O2)、氧電漿、臭氧(O3)、NO、N2O、NO2、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)及其組合。在某些具體實施例中，該含氧來源係於介於約1至約2000標準立方釐米(sccm)或約1至約1000sccm的流速下引進該反應器。該含氧來源能引進經歷介於約0.1至約100秒的時間。在一特定具體實施例中，該含氧來源包含具有10℃或更高溫度的水。在藉由ALD或循環式CVD製程沉積該膜的多數具體實施例中，該前驅物脈衝可具有大於0.01秒的脈衝時期，而且該含氧來源可具有小於 0.01秒的脈衝時期，而該水脈衝時期可具有小於0.01秒的脈衝時期。在又另一具體實施例中，介於該等脈衝之間的洗淨時期可能小到0秒或連續地脈衝而於其間沒有洗淨。該含氧來源或試劑係依照對該矽前驅物小於1：1的比率的分子用量提供，以致於至少有一些碳留在原沉積的含矽膜(as deposited silicon-containing film)中。
在某些具體實施例中，該引入步驟的反應器溫度係於一或更多介於約室溫(例如，20℃)至約500℃的溫度。該基材溫度可供選擇的範圍具有下列端點中的一或多者：20、50、75、100、125、150、175、200、225、250、275、300、325、350、375、400、425、450、475及500℃。示範溫度範圍包括下列：20至475℃、100至400℃或175至350℃。
把能量施加於該化合物、含氮來源、含氧來源、其他試劑或其組合中的至少一者以引發反應並且將該含矽膜或塗層或化學吸附層形成於該基材的至少一部分上。此能量可藉由，但不限於，熱、電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、誘導耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合，來提供。在某些具體實施例中，二次射頻頻率來源可用以變更該基材表面處的電漿特徵。在該沉積涉及電漿的具體實施例中，該電漿產生的製程可包含該電漿直接在該反應器中產生的直接電漿產生製程，或者電漿在該反應器外部產生並且供應至該反應器內的遠距電漿產生製程。在本文所述方法的特定具體實施例中，該電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生。
本文所揭露的沉積方法可能涉及一或更多洗淨氣體。該洗淨氣體，其係用以洗掉沒消耗的反應物及/或反應副產物，係不會與該等前驅物反應的惰性氣體。示範洗淨氣體包括，但不限於，氬(Ar)、氮(N2)、氦(He)、氖、氫(H2)及其混合物。在某些具體實施例中，洗淨氣體係於介於約10至約2000sccm的流速下供入該反應器經歷約0.1至1000秒，藉以洗淨該未反應的材料和可能留在該反應器中的任何副產物。
供應該等前驅物、含氧來源、該含氮來源、及/或其他前驅物、來源氣體、及/或試劑的個別步驟可藉由變化其供應時間來進行以改變結果產生的膜或材料的化學計量組成。氬及/或其他氣體流可作為載體氣體運用以助於在該前驅物脈衝的期間將該至少一前驅物化合物的蒸氣運送至該反應艙。在某些具體實施例中，該反應艙製程壓力係約10托耳或更低、5托耳或更低、2托耳或更低、1托耳或更低。
在本文所述的ALD或CCVD方法之一具體實施例中，最初在暴露於該前驅物化合物的反應艙之加熱器段上加熱基材，以使該化合物能化學吸附於該基材的表面上。洗淨氣體例如氮、氬或其他惰性氣體從該加工艙洗掉未被吸附的過量前驅物化合物。經過充分的洗淨之後，可將含氮來源引進反應艙以與被吸附的表面起反應，接著另一氣體洗淨以從該艙移除反應副產物。此製程周期能重複進行以達成所欲的膜厚度。在其他具體實施例中，在真空之下抽排能用以從該加工艙移除沒被吸附的過量前驅物化合物，等到在抽排作 用之下充分抽空以後，含氮來源可被引進反應艙以與被吸附的表面反應，接著另一抽排洗淨以從該艙移除反應副產物。在又另一具體實施例中，該前驅物化合物及該含氮來源能一起流入反應艙以在該基材表面上反應以沉積氮化矽。在循環式CVD的某個具體實施例中，沒使用該洗淨步驟。
在各個不同具體實施例中，咸了解本文所述的方法的步驟可依照多變的順序進行，可依序地或同時地進行(例如，於另一步驟至少一部分的期間)，及依其任何組合進行。供應該等前驅物和該等含氮來源氣體的個別步驟可藉由變化其供應時期來進行以改變所得含矽膜的化學計量組成。
在一態樣中，提供一種形成氮化矽膜之方法，該方法包含以下步驟：a.將該基材提供於反應器中；b.引進至少一選自由以下所組成的群組的矽前驅物化合物： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基，其中該化合物的至少一部分在足以提供化學吸附層的加工條件之下反應；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含氮的電漿引進該反應器與該化學吸附層的至少一部分反應並且提供至少一反應性部位；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中重複進行該等步驟b至e直到獲得預期厚度的氮化矽膜為止。
根據本發明具有三或更多Si-N鍵及任意地式IIA至IID所示的三或更多Si-H3基團之本文所述的矽前驅物及包含該等矽前驅物的組合物較佳為實質上不含鹵素離子例如氯離子或金屬離子例如Al。用於本文時，該措辭“實質上不含”當其闗係到鹵素離子(鹵基)時例如，舉例來說，氯基和氟基、溴基、碘基、Al3+離子、Fe2+、Fe3+、Ni2+、Cr3+，意指少於5ppm(以重量計)，較佳為少於3ppm，而且更佳地少於1ppm，而且最佳為0ppm。據悉氯基可作矽前驅物的分解觸媒用。最終產物中有顯著量的氯基會造成該等矽前驅物降解。該等矽前驅物逐漸降解可能直接衝擊到膜沉積製程使半導體製造廠商難以符合膜的規格。除此之外，該儲存壽命或安定性受到該等矽前驅物較高降解速率的負面衝擊，從而使其難以保證1至2年的儲存壽命。再者，據悉矽前驅物在分解之後會形成可燃性及/或自燃性氣體例如氫和甲矽烷。因此，關於這些可 燃性及/或自燃性氣態副產物的形成使該等矽前驅物的加速分解出現安全和性能上的問題。
實質上不含鹵基的根據本發明的組合物能藉由以下達成(1)在化學合成的期間還原或消除氯基來源，及/或(2)實施有效的純化製程以從粗製產物移除氯基使最終純化產物實質上不含氯基。氯基來源可能在合成的期間藉由使用不含鹵基的試劑例如氯二矽烷類、溴二矽烷類或碘二矽烷類而被還原，藉以避免含鹵離子的副產物產生。除此之外，前述試劑理應實質上不含氯基雜質以致於結果產生的粗製產物實質上不含氯基雜質。依類似方式，該合成理應沒使用含有無法接受的高濃度鹵基污染物之以鹵基為基礎的溶劑、觸媒或溶劑。該粗製產物也可藉由不同純化方法來處理使最終產物實質上不含鹵基例如氯基。這樣的方法已經在先前技藝中詳加描述而且，可包括，但不限於，純化製程例如蒸餾或吸附。蒸餾常利用沸點之間的差異用以從期望產物分離出雜質。吸附也可用以利用多組分的差異性吸附性質促成分離使最終產物實質上不含鹵基。吸附劑例如，舉例來說，市售可得的MgO-Al2O3摻混物能用以移除鹵基例如氯基。
關於包含溶劑及本文所述具有式IIA至IID的矽前驅物的那些具體實施例，所挑選的溶劑或其混合物不會與該等矽前驅物反應。在該組合物中以重量百分比計的溶劑量介於0.5重量%至99.5重量%或10重量%至75重量%。在各個不同具體實施例中，該溶劑具有類似於式II的矽前驅物的沸點之沸點(b.p.)或介於該溶劑的沸點與該式II的矽前驅物的 沸點之間的差異係40℃或更低，30℃或更低，或20℃或更低，或10℃或更低，或5℃或更低。或者，該等沸點之間的差異介於以下端點中之任一或更多者：0、10、20、30或40℃。沸點差異適合範圍的實例包括，但不限於，0至40℃、20°至30℃或10°至30℃。該等組合物中的適合溶劑的實例包括，但不限於，醚(例如1,4-二噁烷、二丁基醚)、三級胺(例如吡啶、1-甲基六氫吡啶、1-乙基六氫吡啶、N,N'-二甲基六氫吡嗪、N,N,N',N'-四甲基伸乙二胺)、腈化物(例如苯甲腈)、烷基烴(例如辛烷、壬烷、十二烷、乙基環己烷)、芳香族烴(例如甲苯、均三甲苯)、三級胺基醚(例如雙(2-二甲基胺基乙基)醚)或其混合物。一些非限定示範組合物包括，但不限於，包含雙(二矽烷基胺基)矽烷(沸點約135℃)和辛烷(沸點125至126℃)的組合物；包含雙(二矽烷基胺基)矽烷(沸點約135℃)和乙基環己烷(沸點130至132℃)的組合物；包含雙(二矽烷基胺基)矽烷(沸點約135℃)和環辛烷(沸點149℃)的組合物；包含雙(二矽烷基胺基)矽烷(沸點約135℃)和甲苯(沸點115℃)的組合物。
在另一具體實施例中，本文描述的是用於沉積含矽膜的容器，該含矽膜包含一或更多具有式IIA至IID的矽前驅物化合物。在一特定具體實施例中，該容器包含至少一裝配適當閥和配件的可加壓容器(較佳由不銹鋼製成)，以使一或更多前驅物能運送至該反應器供CVD或ALD製程用。在各個不同具體實施例中，該矽前驅物化合物係供入包含不銹鋼的可加壓容器中，而且該前驅物的純度係98重量%或更高或 99.5%或更高，其適用於大多數半導體應用。在某些具體實施例中，這樣的容器也可具有用於混合該等前驅物與必要的話還有一或更多其他前驅物的裝置。在各個不同具體實施例中，該(等)容器的內容物能與另一前驅物預先混合。或者，本文所述的矽前驅物化合物及/或其他前驅物能保持於獨立容器或具有分離裝置的單一容器中，該分離裝置係用於使該具有式IIA至IID的矽前驅物與其他前驅物在儲存的期間保持分開。
在某些具體實施例中，本文所述的方法另外包含一或更多具有以上式IIA至IID的矽前驅物以外之一或更多其他含矽前驅物。其他含矽前驅物的實例包括，但不限於，單胺基矽烷(例如，二異丙基胺基矽烷、二第二丁基胺基矽烷、苯基甲基胺基矽烷)；有機矽化合物例如三甲矽烷基胺(TSA)；單胺基矽烷類(二異丙基胺基矽烷、二第二丁基胺基矽烷、苯基甲基胺基矽烷)；矽氧烷類(例如，六甲基二矽氧烷(HMDSO)和二甲基矽氧烷(DMSO))；有機矽烷類(例如，甲基矽烷、二甲基矽烷、二乙基矽烷、乙烯基三甲基矽烷、三甲基矽烷、四甲基矽烷、乙基矽烷、二甲矽烷基甲烷、2,4-二矽雜戊烷、1,4-二矽雜丁烷、2,5-二矽雜己烷、2,2-二甲矽烷基丙烷、1,3,5-三矽雜環己烷及這些化合物的氟化衍生物)；含苯基的有機矽化合物(例如，二甲基苯基矽烷和二苯基甲基矽烷)；含氧的有機矽化合物，例如，二甲基二甲氧基矽烷；1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷；1,1,3,3-四甲基二矽氧烷；1,3,5,7-四矽雜-4-側氧基-庚烷；2,4,6,8-四矽雜-3,7-二側氧基-壬烷； 2,2-二甲基-2,4,6,8-四矽雜-3,7-二側氧基-壬烷；八甲基環四矽氧烷；[1,3,5,7,9]-五甲基環五矽氧烷；1,3,5,7-四矽雜-2,6-二側氧基-環辛烷；六甲基環三矽氧烷；1,3-二甲基二矽氧烷；1,3,5,7,9-五甲基環五矽氧烷；六甲氧基二矽氧烷及這些化合物的氟化衍生物。
在某些具體實施例中，本文所述具有式IIA至IID的矽前驅物也能當含金屬膜，例如但不限於，金屬氧化物膜或金屬氮化物膜，的摻雜劑使用。在這些具體實施例中，該含金屬膜係利用ALD或CVD製程例如本文所述的那些製程使用金屬烷氧化物、金屬醯胺或揮發性有機金屬前驅物來沉積。可配合本文所揭示的方法一起使用的適當金屬烷氧化物前驅物的實例包括，但不限於，3至6族金屬烷氧化物、兼具經烷氧基和烷基取代的環戊二烯基配位子的3至6族金屬錯合物、兼具經烷氧基和烷基取代的吡咯基配位子的3至6族金屬錯合物、兼具經烷氧基和二酮酸根配位子的3至6族金屬錯合物；兼具經烷氧基和酮酯配位子的3至6族金屬錯合物。可配合本文所揭示的方法一起使用的適當金屬醯胺前驅物的實例包括，但不限於，AlCl3、三甲基鋁(TMA)、三乙基鋁、氯化鉀基鋁、叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)、叁(二甲基胺基)鋁(TDMAA)和叁(二乙基胺基)鋁(TDEAA)和其他揮發性鋁前驅物、肆(二甲基胺基)鋯(TDMAZ)、肆(二乙基胺基)鋯(TDEAZ)、肆(乙基甲基胺基)鋯(TEMAZ)、肆(二甲基胺基)鉿(TDMAH)、肆(二乙基胺基)鉿(TDEAH)及肆(乙基甲基胺基)鉿(TEMAH)、肆(二甲基胺基)鈦(TDMAT)、肆(二乙基胺基)鈦 (TDEAT)、肆(乙基甲基胺基)鈦(TEMAT)、第三丁基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(TBTDET)、第三丁基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(TBTDMT)、第三丁基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭(TBTEMT)、乙基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭(EITDET)、乙基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(EITDMT)、乙基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭(EITEMT)、第三戊基亞胺基叁(二甲基胺基)鉭(TAIMAT)、第三戊基亞胺基叁(二乙基胺基)鉭、伍(二甲基胺基)鉭、第三戊基亞胺基叁(乙基甲基胺基)鉭、雙(第三丁基亞胺基)雙(二甲基胺基)鎢(BTBMW)、雙(第三丁基亞胺基)雙(二乙基胺基)鎢、雙(第三丁基亞胺基)雙(乙基甲基胺基)鎢及其組合。可配合本文所揭示的方法一起使用的適當有機金屬前驅物的實例包括，但不限於，3族金屬環戊二烯基或烷基環戊二烯基。示範3至6族金屬在此包括，但不限於，Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Yb、Lu、Ti、Hf、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo及W。
如先前提及的，本文所述的方法可用以將氮化矽膜沉積於基材的至少一部位上。適合基材的實例包括但不限於，矽、SiO2、Si3N4、OSG、FSG、碳化矽、氫化碳化矽、氮化矽、氫化氮化矽、碳氮化矽、氫化碳氮化矽、硼氮化物、抗反射塗層、光阻劑、撓性基材例如IGZO、有機聚合物、多孔性有機和無機材料、金屬類例如銅和鋁，及擴散阻障層例如但不限於TiN、Ti(C)N、TaN、Ta(C)N、Ta、W或WN。該等膜與種種不同後繼處理步驟例如，舉例來說，化學機械平坦化(CMP)和各向異性蝕刻製程均相容。
所沉積的膜具有多種應用，其包括，但不限於，電腦晶片、光學裝置、磁性資料儲存、支撐材料或基材上塗層、微電機系統(MEMS)、奈米電機系統、薄膜電晶體(TFT)、發光二極體(LED)、有機發光二極體(OLED)、IGZO及液晶顯示器(LCD)。
在某些具體實施例中，該基材具有一表面特徵。在一特定具體實施例中，該基材上具有表面特徵，該等表面特徵具有小於100μm寬度的小尺寸，較佳為小於1μm寬度而且最佳為小於0.5μm寬度。該等表面特徵的深寬比(深度對寬度比率)，若有的話，係大於1：1，而且較佳為大於4：1，而且最佳為大於8：1。
該基材可為單晶矽晶圓、碳化矽晶圓、氧化鋁(藍寶石)晶圓、玻璃板、金屬箔層、有機聚合物膜，或可為聚合性、玻璃、矽或金屬性3-維物件。該基材可以包括氧化矽、氮化矽、非晶性碳、氧碳化矽、氧氮化矽、碳化矽、砷化鎵及氮化鎵等膜類在內之此技藝中眾所周知的種種不同材料來塗佈。這些塗層可完全地塗佈該基材，可能以多重不同材料層塗佈，而且可經部分蝕刻以露出底下的材料層。該表面上面也可能有光阻劑材料，該光阻劑材料藉著一圖案來曝光並且顯影，以部分塗佈該基材。
下列實例舉例說明用於沉積本文所述的含矽材料或膜之方法，而且不欲依任何方式限制彼。
工作實施例
在以下實施例中，除非另行指明，否則均由沉積 於中等電阻率(14至17Ω-cm)單晶矽晶圓基材上的樣品膜獲得性質。所有膜沉積皆使用的CN-1反應器具有噴灑頭設計並且使用13.56MHz直接電漿，或沒用電漿的交錯流型CN-1反應器(比較例)來執行。在典型製程條件中，除非另行指明，否則將艙壓固定於介於約1至約5托耳的壓力。用另一惰性氣體例如氬或氮來保持艙壓。所用的典型射頻功率係遍及150mm晶圓承載器電極面積的125W以提供0.7W/cm2的功率密度。
實施例1. 雙(二矽烷基胺基)矽烷(又名N,N'-二矽烷基三矽氮烷，式IIB)的合成
在氮的保護之下，將十二烷中含B(C6F5)3的2.5克溶液(0.2個重量百分比(wt.%)，9.8 x10-6莫耳(mol))加於含有三甲矽烷基胺(500克，4.66莫耳(mol))的1公升(L)圓底燒瓶。甲矽烷氣體立即開始以氣泡方式發出。將該反應溶液攪拌經過大約1小時，同時保持20℃的內部溫度。該反應溶液的質量一旦減少30%，便把4,4-聯吡啶當觸媒毒物加進去(1.25克，8.00 x10-3莫耳)，而且起泡便快速停止。等到攪拌已淬冷的反應混合物經過2小時之後，將揮發物真空轉移(25至35℃/1托耳)至已冷卻至-78℃的第二個1L燒瓶中。收集到的粗製液體由氣體層析法(GC)及氣體層析-質譜術(GC-MS)測得為三甲矽烷基胺及N,N’-二矽烷基三矽氮烷的約1：1混合物。藉由部分真空蒸餾(58℃/50托耳)進行純化產生164克呈無色液體且純度>99%的N,N’-二矽烷基三矽氮烷。沸點(b.p.) =135℃。GC-MS顯示下列質量峰：181(M-1)、149、119、104、91、72。
實施例2. 使用雙(二矽烷基胺基)矽烷(又名N,N'-二矽烷基三矽氮烷，式IIB)及氮電漿得到的PEALD氮化矽膜
將矽晶圓裝入配備具有13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計之CN-1反應器並且配合2托耳艙壓加熱至300℃。以雙(二矽烷基胺基)矽烷當矽前驅物而且氮電漿當電漿來源使用。該ALD周期係利用下列製程參數進行。
a.準備該反應器並且裝入晶圓
艙壓：2托耳
b.將矽前驅物引進該反應器
氮總流量：1000標準立方公分(sccm)
矽前驅物脈衝：1秒
c.洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
d.引進電漿
氮總流量：1000sccm
電漿功率：125W
電漿脈衝：10秒
e.洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
重複進行步驟b至e經過300個周期。結果產生的氮化矽膜的折射率係為2.0，而每周期的生長量(GPC)係為約0.90Å/周期，證實能使用該雙(二矽烷基胺基)矽烷前驅物化合物達成高品質氮化矽。
其他實驗企圖進一步確認雙(二矽烷基胺基)矽烷當矽前驅物的PEALD性質。圖1顯示使用式IIB前驅物和氮電漿的氮化矽電漿強化原子層沉積的溫度依數性，結果指示此前驅物的ALD容許度(ALD window)係至少達於約400℃。圖2顯示原沉積的氮化矽膜厚度對比於式IIB前驅物的脈衝時間使用氮電漿於300℃下的關係，結果證實即使是於0.1秒時也有自限性質而且暗示式IIB前驅物的高反應性。圖3顯示原沉積的氮化矽膜厚度對比於周期數使用式IIB前驅物和氮電漿於300℃下的關係，結果證實每周期的生長量係為約0.9Å/周期。
在另一實驗中，除了將步驟d的電漿功率調設於250瓦以外，重複進行步驟b至e經過300個周期。結果產生的氮化矽膜厚度係為230Å，相當於0.77Å/周期的每周期的生長量(GPC)。該氮化矽膜的折射率係為2.0。
實施例3. 使用雙(二矽烷基胺基)矽烷(又名N,N'-二矽烷基三矽氮烷，式IIB)和氨電漿的PEALD氮化矽膜
將矽晶圓裝入配備具有13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計之CN-1反應器並且配合2托耳艙壓加熱至300℃。以雙(二矽烷基胺基)矽烷當矽前驅物而且氨電漿當電漿來源 使用。該ALD周期係利用下列製程參數進行。
a.準備該反應器並且裝入晶圓
艙壓：2托耳
b.將矽前驅物引進該反應器
氬總流量：1000sccm
矽前驅物脈衝：0.2秒
c.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
d.引進電漿
氬總流量：1000sccm
氨總流量：500sccm
電漿功率：125W
電漿脈衝：10秒
e.洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
重複進行步驟b至e經過300個周期。原沉積的氮化矽厚度係為約29Å，其暗示與類似條件例如實施例2的條件之下的氮電漿相比，該氨電漿不如氮來源那麼好。
比較例3. 使用雙(二矽烷基胺基)矽烷(又名N,N'-二矽烷基三矽氮烷，式IIB)和氨的熱ALD氮化矽膜
將矽晶圓裝入配備具有13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計之CN-1反應器並且配合2托耳艙壓加熱至350℃。以雙(二矽烷基胺基)矽烷當該矽前驅物使用。該ALD周期係利用下列製程參數進行。
a.準備該反應器並且裝入晶圓
艙壓：2托耳
b.將矽前驅物引進該反應器
氬總流量：1000sccm
矽前驅物脈衝：0.2秒
c.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
d.引進氨
氬總流量：1000sccm
氨總流量：500sccm
洗淨：10秒
e.洗淨
氬總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
重複進行步驟b至e經過200個周期。當與實施例3相比沒使用電漿時該基材並沒觀察到沉積現象。
實施例4. 使用雙(二矽烷基胺基)矽烷(又名N,N'-二矽烷基三 矽氮烷，式IIB)和氫/氮電漿的PEALD氮化矽膜
將矽晶圓裝入配備具有13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計之CN-1反應器並且配合2托耳艙壓加熱至300℃。以雙(二矽烷基胺基)矽烷當矽前驅物而且氮電漿當電漿來源使用。該ALD周期係利用下列製程參數進行。
a.準備該反應器並且裝入晶圓
艙壓：2托耳
b.將矽前驅物引進該反應器
氮總流量：1000sccm
矽前驅物脈衝：0.2秒
c.洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
d.引進電漿
氮總流量：1000sccm
氫總流量：500sccm
電漿功率：125W
電漿脈衝：10秒
e.洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
重複進行步驟b至e經過300個周期。原沉積的氮化矽厚度係為約45Å，相當於0.15Å/周期的GPC。此實驗 暗示與類似條件例如實施例2之下的氮電漿相比，氫/氮電漿不是好的氮來源。
實施例5. 使用雙(二矽烷基胺基)矽烷(又名N,N'-二矽烷基三矽氮烷，式IIB)和氫/氮電漿的PEALD氮化矽膜
將矽晶圓裝入配備具有13.56MHz直接電漿的噴灑頭設計之CN-1反應器並且配合2托耳艙壓加熱至300℃。以雙(二矽烷基胺基)矽烷當矽前驅物而且氮電漿當電漿來源使用。該ALD周期係利用下列製程參數進行。
a.準備該反應器並且裝入晶圓
艙壓：2托耳
b.將矽前驅物引進該反應器
氮總流量：500sccm
氫總流量：500sccm
矽前驅物脈衝：0.2秒
c.洗淨
氮總流量：500sccm
氫總流量：500sccm
洗淨時間：10秒
d.引進電漿
氮總流量：500sccm
氫總流量：500sccm
電漿功率：125W
電漿脈衝：10秒
e.洗淨
氮總流量：1000sccm
洗淨時間：10秒
重複進行步驟b至e經過300個周期。原沉積的氮化矽厚度係為約57Å，相當於0.19Å/周期的GPC。此實驗暗示改變氫對氮的比率能改善該氮化矽沉積速率，但是每周期的生長量仍舊比實施例2所示的氮電漿又更低許多。另一實驗係在步驟b時使用1秒的矽前驅物脈衝進行，原沉積的氮化矽厚度係為約72Å，相當於0.24Å/周期的GPC。

Claims (10)

  1. 一種用於沉積氮化矽或氧化矽膜之組合物，該組合物包含：至少一具有下列式IIA至IID的矽前驅物化合物： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基。
  2. 一種用於形成含矽材料之組合物：(a)至少一具有下列式IIA至IID的矽前驅物化合物： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基；及(b)溶劑，其中該溶劑具有一沸點而且該溶劑的沸點與該矽前驅物的沸點之間的差異係40℃或更小。
  3. 如申請專利範圍第2項之組合物，其中該化合物包含選自由雙(二矽烷基胺基)矽烷及叁(乙基矽烷基)胺所組成的群組中的至少一者。
  4. 如申請專利範圍第3項之組合物，其中該化合物包含雙(二矽烷基胺基)矽烷。
  5. 如申請專利範圍第2項之組合物，其包含選自由醚、三級胺、烷基烴、芳香族烴及三級胺基醚所組成的群組中的至少一者。
  6. 如申請專利範圍第2項之組合物，其中該溶劑包含選自由辛烷、乙基環己烷、環辛烷及甲苯所組成的群組中的至少一者。
  7. 一種用於將氮化矽膜沉積於基材表面的至少一部分上之方法，該方法包含：a.將該基材置於反應器中；b.在足以提供化學吸附層的條件之下將至少一具有下列式IIA至IID的矽前驅物化合物引進該反應器： 其中取代基R係獨立地選自氫；鹵素原子；線性C1至C10烷基；分支C3至C10烷基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12烯基；線性或分支C3至C12炔基；C4至C10環狀烷基；及C6至C10芳基；c.以洗淨氣體洗淨該反應器；d.將包含氮的電漿來源引進該反應器與該化學吸附層 的至少一部分反應；及e.任意地以惰性氣體洗淨該反應器；而且其中重複進行該等步驟b至e直到獲得預期厚度的氮化矽膜為止。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該電漿來源係選自由氮電漿、氮/氦電漿、氮/氬電漿、氨電漿、氨/氦電漿、氨/氬電漿、氦電漿、氬電漿、氫電漿、氫/氦電漿、氫/氬電漿、有機胺電漿及其混合物所組成的群組。
  9. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該至少一矽前驅物化合物包含雙(二矽烷基胺基)矽烷。
  10. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該步驟d的電漿係於介於約0.01至約1.5W/cm2的功率密度下產生。
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