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DE102011075974A1 - Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin in der Gasphase - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin in der Gasphase Download PDF

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DE102011075974A1
DE102011075974A1 DE102011075974A DE102011075974A DE102011075974A1 DE 102011075974 A1 DE102011075974 A1 DE 102011075974A1 DE 102011075974 A DE102011075974 A DE 102011075974A DE 102011075974 A DE102011075974 A DE 102011075974A DE 102011075974 A1 DE102011075974 A1 DE 102011075974A1
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Germany
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reactor
product
product mixture
ammonia
trisilylamine
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Withdrawn
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DE102011075974A
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English (en)
Inventor
Jens Döring
Dr. Rauleder Hartwig
Ingrid Lunt-Rieg
Wilfried Uhlich
Udo Knippenberg
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
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Publication date
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin aus Ammoniak und Monochlorsilan in der Gasphase. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Anlage, in der ein solches Verfahren durchgeführt werden kann.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin aus Ammoniak und Monochlorsilan in der Gasphase. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Anlage, in der ein solches Verfahren durchgeführt werden kann.
  • Trisilylamin (TSA), N(SiH3)3, ist eine leicht bewegliche, farblose, selbstentzündliche und leicht hydrolysierbare Flüssigkeit mit Schmelzpunkt –105,6 °C und Siedepunkt +52 °C. Stickstoffhaltige Siliziumverbindungen, wie Trisilylamin, sind wichtige Substanzen in der Halbleiterindustrie. Hier finden sie Anwendung bei der Chip-Herstellung als Schicht-Präkursoren für z. B. Siliziumnitrid- oder Siliziumoxynitrid-Schichten. Aufgrund der Anwendung in der Chip-Herstellung ist es wichtig, Trisilylamin sicher, störungsfrei und konstant in der erforderlichen, in der Regel hochreinen Qualität herstellen zu können.
  • Trisilylamin lässt sich aus Ammoniak und Monochlorsilan gemäß folgender Gleichung (1) herstellen: 3H3SiCl + 4NH3 →N(SiH3)3 + 3NH4Cl. Nebenprodukt der Umsetzung ist Ammoniumchlorid. Die Reaktion von Monochlorsilan und Ammoniak ist eine spontane, exotherme Reaktion.
  • Alfred Stock und Karl Somieski beschreiben in Ber. Dtsch. Chem. Ges. 54, 740 ff., 1921, die sofortige Umsetzung von Monochlorsilangas und Ammoniakgas bei Raumtemperatur gemäß Gleichung (1). Die Reaktion läuft mit überschüssigem Monochlorsilan unter quantitativer Bildung von Trisilylamin ab. Als Nebenprodukt scheidet sich Ammoniumchlorid ab.
  • In der WO 2010/141551 A1 wird die Umsetzung von Monochlorsilan mit Ammoniak in der Gasphase beschreiben.
  • Richard L. Wells und Riley Schaeffer beschreiben in J. Am. Chem. Soc. 88, 37 ff., 1966, die Umsetzung von Monochlorsilan mit Ammoniak in der Flüssigphase. Hierbei werden Monochlorsilan und Ammoniak von –196 °C auf Raumtemperatur erwärmt. Neben der Trisilylamin-Bildung gemäß Gleichung (1) werden auch Folgereaktionen unter Bildung von Trisilylcyclotrisilazan und polymerem Material beobachtet.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine technische Lösung zur Herstellung von Trisilylamin aus Ammoniak und Monochlorsilan in der Gasphase bereitzustellen. Diese Aufgabe wird gelöst durch das im Folgenden beschriebene Verfahren. Eine Anlage, in der ein solches Verfahren durchgeführt werden kann, wird weiter unten ebenfalls beschrieben.
  • Gegenstand der Erfindung ist insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin in der Gasphase, wobei jeweils gasförmig zumindest die Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in einen Reaktor geleitet werden, dort unter Bildung eines Produktgemisches enthaltend Trisilylamin miteinander reagieren und das Produktgemisch nach der Reaktion aus dem Reaktor geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgemisch als gasförmiges Gemisch aus dem Reaktor geleitet wird. Das gasförmige Produktgemisch enthält somit typischerweise Trisilylamin, Wasserstoffhalogenid und Ammoniak.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgemisch im Reaktor im Wesentlichen frei von festem Ammoniumhalogenid ist.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in dem Reaktor die Temperatur des Gasgemisches umfassend zumindest die Edukte und/oder das Produktgemisch höher als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin.
  • Dabei kann in dem Reaktor die Temperatur des Gasgemisches zum Beispiel in einem Bereich zwischen 340 °C und 550 °C, bevorzugt zwischen 360 °C und 500 °C, weiter bevorzugt zwischen 380 °C und 450 °C, liegen.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in den Reaktor – neben der Einleitung zumindest der Edukte Ammoniak und Monohalogensilan – auch ein Inertgas, bevorzugt Stickstoff oder Argon, eingeleitet.
  • Die Einleitung der Gase umfassend zumindest die Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in den Reaktor erfolgt vorzugsweise gemeinsam. Besonders bevorzugt ist, wenn die Gase vor der Einleitung in den Reaktor in einem Mischer unter Bildung eines homogenen Gasgemisches gemischt werden. Dabei wird gegebenenfalls auch das Inertgas bevorzugt homogen in das Gasgemisch eingemischt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die gemeinsam eingeleiteten Gase vor ihrer Einleitung auf eine Temperatur erwärmt, die höher ist als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin. Dadurch kann verhindert werden, dass sich festes Ammoniumhalogenid als Nebenprodukt der Reaktion zwischen den Edukten Ammoniak und Monohalogensilan im Mischer oder in den Zuleitungen vor Erreichen des Reaktors bildet.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält das aus dem Reaktor geleitete Produktgemisch Ammoniak, welches gemeinsam mit Wasserstoffhalogenid als Koppelprodukt nach dem Herausleiten aus dem Reaktor in fester Form abgeschieden wird. Das Abscheiden erfolgt dabei bevorzugt in einem dem Reaktor nachgeschalteten Abscheidebehälter.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens scheidet sich das Koppelprodukt aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak in fester Form an der Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand des Abscheidebehälter ab. Um dieses Abscheiden zu fördern, ist es vorteilhaft, wenn zumindest die Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand eine niedrigere Temperatur als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und eine höhere Temperatur als die Siedetemperatur des Trisilylamins aufweist.
  • In einer alternativen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens scheidet sich das Koppelprodukt aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak nicht an der Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand des Abscheidebehälter ab. In diesem Fall ist es vorteilhaft, wenn zumindest die Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand auf eine Temperatur von mindestens 200 °C jedoch niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin beheizt wird.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Abscheiden des Koppelprodukts durch Abkühlen des Produktgemisches bewirkt. Das Abkühlen kann zum Beispiel durch Beimischen eines ausreichend niedrig temperierten Inertgases zu dem Produktgemisch vor, während oder nach dem Einleiten in den Abscheidebehälter erfolgen. Als Inertgas wird bevorzugt Stickstoff oder Argon verwendet.
  • Aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch wird das in fester Form abgeschiedene Koppelprodukt vorzugsweise mittels eines Filters herausgefiltert.
  • In einer alternativen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das in fester Form abgeschiedene Koppelprodukt aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch mittels eines Zyklons entfernt werden. Insbesondere in diesem Fall ist es bevorzugt, wenn mittels zusätzlichem Einleiten eines Inertgases in den Reaktor die Strömungsgeschwindigkeit in dem Zyklon erhöht wird. Alternativ oder zusätzlich kann auch mittels Beimischen eines ausreichend niedrig temperierten Inertgases zu dem Produktgemisch vor, während oder nach dessen Einleiten in den Abscheidebehälter die Strömungsgeschwindigkeit in dem Zyklon erhöht werden. Als Inertgas wird auch hier bevorzugt Stickstoff oder Argon verwendet.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Trisilylamin aus dem Produktgemisch auskondensiert. Anschließend kann es destillativ aufgereinigt werden.
  • In einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Edukt Monohalogensilan in einer vorgeschalteten Synproportionierung aus Dihalogensilan und Monosilan gewonnen werden. Dabei wird bevorzugt das Monosilan im stöchiometrischen Überschuss eingesetzt.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch eine Anlage zur Herstellung von Trisilylamin in der Gasphase umfassend:
    • – einen Reaktor geeignet zur Umsetzung zumindest der Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in der Gasphase;
    • – einen dem Reaktor nachgeschalteten Abscheidebehälter; und
    • – einen dem Reaktor vorgeschalteten Mischer geeignet zum Herstellen eines homogenen Gasgemisches enthaltend zumindest die Edukte Ammoniak und Monohalogensilan;
    wobei Mischer, Reaktor und Abscheidebehälter baulich so miteinander verbunden sind, dass ein kontinuierlicher Gasstrom durch die Anlage gewährleistet ist, wobei optional der Gasstrom an ein oder mehreren geeigneten Stellen innerhalb der Anlage unterbrechbar ist.
  • Die zuvor beschriebene erfindungsgemäße Anlage kann derart erweitert werden, dass die Anlage zusätzlich umfasst ein, mehrere oder alle der folgend gelisteten
  • Komponenten:
    • – eine dem Reaktor nachgeschaltete Zuleitung geeignet zum Beimischen eines Inertgases zu dem aus dem Reaktor geleiteten Produktgemisches vor, während oder nach dem Einleiten des Produktgemisches in den Abscheidebehälter; und/oder
    • – einen dem Abscheidebehälter nachgeschalteten Filter geeignet zum Herausfiltern eines in fester Form abgeschiedenen Koppelproduktes aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch oder einen dem Abscheidebehälter nachgeschalteten Zyklon geeignet zum Entfernen eines in fester Form abgeschiedenen Koppelproduktes aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch; und/oder
    • – einen dem Filter oder dem Zyklon nachgeschalteten Kondensor geeignet zum Auskondensieren von Trisilylamin aus dem Produktgemisch; und/oder
    • – einen dem Reaktor vorgeschalteten Synproportionierungsreaktor geeignet zum Herstellen des Edukts Monohalogensilan aus Dihalogensilan und Monosilan, wobei bevorzugt dem Synproportionierungsreaktor ein zweiter Mischer vorgeschaltet ist, der geeignet ist zum Herstellen eines homogenen Gasgemisches enthaltend zumindest die Edukte Silan und Dihalogensilan; wobei Mischer, Reaktor, Abscheidebehälter und, sofern jeweils vorhanden, zweiter Mischer, Synproportionierungsreaktor, Filter, Zyklon und Kondensor baulich so miteinander verbunden sind, dass ein kontinuierlicher Gasstrom durch die Anlage gewährleistet ist, wobei optional der Gasstrom an ein oder mehreren geeigneten Stellen innerhalb der Anlage unterbrechbar ist.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage ist der Reaktor auf eine Temperatur beheizbar und/oder kühlbar, die höher als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin ist.
  • Ebenfalls bevorzugt ist, wenn zumindest die Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand des Abscheidebehälters auf eine Temperatur von mindestens 200 °C beheizbar ist.
  • In einer Variante der erfindungsgemäßen Anlage können mehrere parallel geschaltete Abscheidebehälter vorgesehen sein, die gleichzeitig oder wechselweise betrieben werden können und die bei ansonstem weiterlaufenden Betrieb der Anlage einzeln zum Zwecke der Entfernung abgeschiedenen Koppelprodukts oder zum Zwecke sonstiger Wartung außer Betrieb genommen werden können.
  • 1 zeigt beispielhaft und schematisch eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung von Trisilylamin aus Ammoniak und Monochlorsilan in der Gasphase.
  • Die in 1 gezeigte erfindungsgemäße Anlage umfasst einen Reaktor 1 zur Umsetzung der Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in der Gasphase, einen dem Reaktor 1 nachgeschalteten Abscheidebehälter 2 und einen dem Reaktor 1 vorgeschalteten ersten Mischer 3 zum Herstellen eines homogenen Gasgemisches bestehend aus den Edukten Ammoniak NH3 und Monohalogensilan XSiH3, wobei hier und nachfolgend X aus der Reihe der Halogene ausgewählt ist und X bevorzugt für Cl steht, sowie dem Inertgas Stickstoff N2, wobei die Stoffe über jeweils getrennte Leitungen dem ersten Mischer 3 zugeführt werden. Die Anlage umfasst ferner eine dem Reaktor 1 nachgeschaltete Zuleitung 4 zum Beimischen eines Inertgases, z. B. Stickstoff N2, zu dem aus dem Reaktor 1 geleiteten Produktgemisches vor dem Einleiten des Produktgemisches in den Abscheidebehälter 2, einen dem Abscheidebehälter 2 nachgeschalteten Filter 5 zum Herausfiltern von Ammoniumhalogenid NH4X aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch und einen dem Filter 5 nachgeschalteten Kondensor 6 zum Auskondensieren von Trisilylamin (SiH3)3N aus dem Produktgemisch. Die Anlage umfasst ferner einen dem Reaktor 1 vorgeschalteten Synproportionierungsreaktor 7 zum Herstellen des Edukts Monohalogensilan XSiH3 aus Dihalogensilan X2SiH2 und Monosilan SiH4 und einen dem Synproportionierungsreaktor 7 vorgeschalteten zweiten Mischer 8 zum Herstellen eines homogenen Gasgemisches enthaltend zumindest die Edukte Silan SiH4 und Dihalogensilan X2SiH2. Die Anlage umfasst ferner Leitungen 9, die den ersten Mischer 3, den Reaktor 1, den Abscheidebehälter 2, den zweiten Mischer 8, den Synproportionierungsreaktor 7, den Filter 5 und den Kondensor 6 baulich so miteinander verbinden, dass ein kontinuierlicher Gasstrom durch die Anlage gewährleistet ist. Nicht gezeigt in 1 sind Ventile oder dergleichen mittels derer der Gasstrom an ein oder mehreren geeigneten Stellen innerhalb der Anlage unterbrechbar ist.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Reaktor
    2
    Abscheidebehälter
    3
    erster Mischer
    4
    Zuleitung für Inertgas
    5
    Filter
    6
    Kondensor
    7
    Synproportionierungsreaktor
    8
    zweiter Mischer
    9
    Leitungen die (1), (2), (3), (5), (6), (7) und (8) miteinander verbinden
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2010/141551 A1 [0005]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • Alfred Stock und Karl Somieski beschreiben in Ber. Dtsch. Chem. Ges. 54, 740 ff., 1921 [0004]
    • Richard L. Wells und Riley Schaeffer beschreiben in J. Am. Chem. Soc. 88, 37 ff., 1966 [0006]

Claims (22)

  1. Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin in der Gasphase, wobei jeweils gasförmig zumindest die Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in einen Reaktor geleitet werden, dort unter Bildung eines Produktgemisches enthaltend Trisilylamin miteinander reagieren und das Produktgemisch nach der Reaktion aus dem Reaktor geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgemisch als gasförmiges Gemisch aus dem Reaktor geleitet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das gasförmige Produktgemisch Trisilylamin, Wasserstoffhalogenid und Ammoniak enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Produktgemisch im Reaktor im Wesentlichen frei von festem Ammoniumhalogenid ist.
  4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Reaktor die Temperatur des Gasgemisches umfassend zumindest die Edukte und/oder das Produktgemisch höher ist als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Reaktor die Temperatur des Gasgemisches in einem Bereich zwischen 340 °C und 550 °C, bevorzugt zwischen 360 °C und 500 °C, weiter bevorzugt zwischen 380 °C und 450 °C, liegt.
  6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass neben der Einleitung zumindest der Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in den Reaktor auch ein Inertgas, bevorzugt Stickstoff oder Argon, eingeleitet wird.
  7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einleitung der Gase umfassend zumindest die Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in den Reaktor gemeinsam erfolgt.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Gase vor der Einleitung in den Reaktor in einem Mischer unter Bildung eines homogenen Gasgemisches gemischt werden.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die gemeinsam eingeleiteten Gase vor ihrer Einleitung auf eine Temperatur erwärmt wurden, die höher ist als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin.
  10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Reaktor geleitete Produktgemisch Ammoniak enthält und das Koppelprodukt aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak nach dem Herausleiten aus dem Reaktor in fester Form abgeschieden wird, bevorzugt in einem dem Reaktor nachgeschalteten Abscheidebehälter.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Koppelprodukt aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak in fester Form an der Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand des Abscheidebehälter abscheidet, wobei optional zumindest die Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand eine niedrigere Temperatur als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und eine höhere Temperatur als die Siedetemperatur des Trisilylamins aufweist.
  12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Koppelprodukt aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak nicht an der Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand des Abscheidebehälter abscheidet, wobei optional zumindest die Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand auf eine Temperatur von mindestens 200 °C jedoch niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin beheizt wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheiden des Koppelprodukts durch Abkühlen des Produktgemisches bewirkt wird, wobei bevorzugt das Abkühlen durch Beimischen eines ausreichend niedrig temperierten Inertgases zu dem Produktgemisch vor, während oder nach dem Einleiten in den Abscheidebehälter erfolgt, wobei als Inertgas bevorzugt Stickstoff oder Argon verwendet wird.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das in fester Form abgeschiedene Koppelprodukt aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch mittels eines Filters herausgefiltert wird.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das in fester Form abgeschiedene Koppelprodukt aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch mittels eines Zyklons entfernt wird, wobei bevorzugt mittels zusätzliches Einleiten eines Inertgases in den Reaktor und/oder mittels Beimischen eines ausreichend niedrig temperierten Inertgases zu dem Produktgemisch vor, während oder nach dessen Einleiten in den Abscheidebehälter die Strömungsgeschwindigkeit in dem Zyklon erhöht wird, wobei als Inertgas jeweils bevorzugt Stickstoff oder Argon verwendet wird.
  16. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Trisilylamin aus dem Produktgemisch auskondensiert und, optional, destillativ aufgereinigt wird.
  17. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Edukt Monohalogensilan in einer vorgeschalteten Synproportionierung aus Dihalogensilan und Monosilan gewonnen wird, wobei bevorzugt das Monosilan im stöchiometrischen Überschuss eingesetzt wird.
  18. Anlage zur Herstellung von Trisilylamin in der Gasphase umfassend: – einen Reaktor (1) geeignet zur Umsetzung zumindest der Edukte Ammoniak und Monohalogensilan in der Gasphase; – einen dem Reaktor (1) nachgeschalteten Abscheidebehälter (2); und – einen dem Reaktor (1) vorgeschalteten Mischer (3) geeignet zum Herstellen eines homogenen Gasgemisches enthaltend zumindest die Edukte Ammoniak und Monohalogensilan; wobei Mischer (3), Reaktor (1) und Abscheidebehälter (2) baulich so miteinander verbunden sind, dass ein kontinuierlicher Gasstrom durch die Anlage gewährleistet ist, wobei optional der Gasstrom an ein oder mehreren geeigneten Stellen innerhalb der Anlage unterbrechbar ist.
  19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage zusätzlich ein, mehrere oder alle der folgend gelisteten Komponenten aufweist: – eine dem Reaktor (1) nachgeschaltete Zuleitung (4) geeignet zum Beimischen eines Inertgases zu dem aus dem Reaktor (1) geleiteten Produktgemisches vor, während oder nach dem Einleiten des Produktgemisches in den Abscheidebehälter (2); und/oder – einen dem Abscheidebehälter (2) nachgeschalteten Filter (5) geeignet zum Herausfiltern eines in fester Form abgeschiedenen Koppelproduktes aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch oder einen dem Abscheidebehälter (2) nachgeschalteten Zyklon (5) geeignet zum Entfernen eines in fester Form abgeschiedenen Koppelproduktes aus dem übrigen gasförmigen Produktgemisch; und/oder – einen dem Filter (5) oder dem Zyklon (5) nachgeschalteten Kondensor (6) geeignet zum Auskondensieren von Trisilylamin aus dem Produktgemisch; und/oder – einen dem Reaktor (1) vorgeschalteten Synproportionierungsreaktor (7) geeignet zum Herstellen des Edukts Monohalogensilan aus Dihalogensilan und Monosilan, wobei bevorzugt dem Synproportionierungsreaktor (7) ein Mischer (8) vorgeschaltet ist, der geeignet ist zum Herstellen eines homogenen Gasgemisches enthaltend zumindest die Edukte Silan und Dihalogensilan; wobei Mischer (3), Reaktor (1), Abscheidebehälter (2) und, sofern jeweils vorhanden, Mischer (8), Synproportionierungsreaktor (7), Filter (5), Zyklon (5) und Kondensor (6) baulich so miteinander verbunden sind, dass ein kontinuierlicher Gasstrom durch die Anlage gewährleistet ist, wobei optional der Gasstrom an ein oder mehreren geeigneten Stellen innerhalb der Anlage unterbrechbar ist.
  20. Anlage nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (1) auf eine Temperatur beheizbar und/oder kühlbar ist, die höher als die Zersetzungstemperatur des Koppelprodukts aus Wasserstoffhalogenid und Ammoniak und niedriger als die Zersetzungstemperatur von Trisilylamin ist.
  21. Anlage nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Oberfläche der mit dem Produktgemisch in Kontakt kommenden Wand des Abscheidebehälters (2) auf eine Temperatur von mindestens 200 °C beheizbar ist.
  22. Anlage nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere parallel geschaltete Abscheidebehälter (2) vorgesehen sind, die gleichzeitig oder wechselweise betrieben werden können und die bei ansonstem weiterlaufenden Betrieb der Anlage einzeln zum Zwecke der Entfernung abgeschiedenen Koppelprodukts oder zum Zwecke sonstiger Wartung außer Betrieb genommen werden können.
DE102011075974A 2011-05-17 2011-05-17 Verfahren zur Herstellung von Trisilylamin in der Gasphase Withdrawn DE102011075974A1 (de)

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