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TW201344369A - 光阻下層膜形成用組成物及圖型之形成方法 - Google Patents

光阻下層膜形成用組成物及圖型之形成方法 Download PDF

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TW201344369A TW102106969A TW102106969A TW201344369A TW 201344369 A TW201344369 A TW 201344369A TW 102106969 A TW102106969 A TW 102106969A TW 102106969 A TW102106969 A TW 102106969A TW 201344369 A TW201344369 A TW 201344369A
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Shunsuke Kurita
Kazunori Takanashi
Hiromitsu Nakashima
Tooru Kimura
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Jsr Corp
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Abstract

本發明之目的係提供一種可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性優異之光阻下層膜之光阻下層膜形成用組成物。本發明之光阻下層膜形成用組成物含有[A]聚矽氧烷及[B]溶劑，且[B]溶劑包含[B1]標準沸點為150.0℃以上之有機溶劑，及[B2]水，[B1]有機溶劑之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上、50質量%以下，[B2]水之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上、30質量%以下。[B1]有機溶劑之標準沸點較好為180℃以上。[B1]有機溶劑之比介電率較好為13以上、200以下。

Description

光阻下層膜形成用組成物及圖型之形成方法
本發明係關於光阻下層膜形成用組成物及圖型形成方法。
半導體裝置之製造中，已使用多層光阻製程以獲得高的積體度。該製程係首先將光阻下層膜形成用組成物塗佈於被加工基板上形成光阻下層膜，於該光阻下層膜上塗佈光阻組成物而形成光阻膜。接著，以縮小投影曝光裝置(步進曝光機)等介隔遮罩圖型使光阻膜曝光，且以適當之顯像液使之顯像而形成光阻圖型。接著，以該光阻圖型作為遮罩乾蝕刻光阻下層膜，以所得光阻下層膜圖型作為遮罩進而乾蝕刻被加工基板，而可於被加工基板上形成期望之圖型。
近年來，為更提高積體度故進而朝圖型微細化進展，針對上述之多層光阻製程，亦對於光阻下層膜形成用組成物中所含有之聚合物等之構造或所含之官能基進行各種檢討。迄今為止已提案之光阻下層膜列舉為例如包含含有特定水解性矽烷化合物的化合物之水解縮合物之光阻下層膜形成用組成物等(參照特開2002-40668號公報)。
然而，上述過去之光阻下層膜形成用組成物有時會因塗佈時噴嘴內之溶劑揮發等，而在塗膜形成時產生塗佈缺陷，並阻礙良好之光阻圖型之形成。另外，光阻下層膜形成用組成物亦要求即使經過長期儲存，上述塗佈缺陷之增加或所得塗膜之膜厚變化亦小等的保存安定性優異。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2002-40668號公報
本發明係基於如上述之情況而完成者，其目的係提供一種可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性優異之光阻下層膜之光阻下層膜形成用組成物。
用以解決上述課題之本發明為一種光阻下層膜形成用組成物，其含有[A]聚矽氧烷、及[B]溶劑，且[B]溶劑包含[B1]標準沸點為150.0℃以上之有機溶劑(以下亦稱為 「[B1]有機溶劑」)，及[B2]水，[B1]有機溶劑之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上、50質量%以下，[B2]水之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上、30質量%以下。
[B]溶劑由於以上述特定範圍之含量含有[B1]有機溶劑及[B2]水，故若以該光阻下層膜形成用組成物，則可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性優異之光阻下層膜。藉由使[B]容劑具有上述構成而發揮上述效果之理由雖尚不明確，但認為藉由例如含有高沸點溶劑的[B1]有機溶劑，及含有一定量以上之[B2]水，而抑制塗佈時在噴嘴內之溶劑揮發等，而抑制塗佈缺陷之產生，與抑制該光阻下層膜形成用組成物中所含矽烷醇基之改質，而提高儲存安定性等。
[B1]有機溶劑之標準沸點較好為180℃以上。藉由使[B1]有機溶劑之標準沸點為上述特定範圍，該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。
至於[B1]有機溶劑較好為由酯類、醇類及醚類所組成群組選出之至少一種。藉由使[B1]有機溶劑為上述特定溶劑，使該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。
至於[B1]有機溶劑較好為由內酯類、碳酸酯 類及以下述式(B-1)表示之化合物所組成群組選出之至少一種。藉由使[B1]有機溶劑為上述特定溶劑，使該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。
(式(B-1)中，R1及R2各獨立為氫原子、碳數1~4之烷基或碳數1~4之醯基，R3為氫原子或甲基，n為1~4之整數，R3為複數時，複數的R3可分別相同亦可不同)。
[B1]有機溶劑之比介電率較好為13以上、200以下。藉由使[B1]有機溶劑之比介電率為上述特定範圍，使該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。
[B]溶劑較好進而含有[B3]除[B1]以外之醇類(以下亦稱為「[B3]醇類」)。藉此，使該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。
該光阻下層膜形成用組成物較好進而含有[C]酸擴散控制體。藉此該光阻下層膜形成用組成物可一方面維持上述效果，一方面抑制來自光阻膜之酸經由光阻下層膜而擴散，可提高圖型顯像性等。
[A]聚矽氧烷較好為含有以下述式(i)表示之水 解性矽烷化合物(以下亦稱為「化合物(i)」)之化合物的水解縮合物。
[化2]RA aSiX4-a (i)
(式(i)中，RA為氫原子、氟原子、碳數1~5之烷基、碳數2~10之烯基、碳數6~20之芳基或氰基，上述烷基所具有之氫原子之一部分或全部可經環氧基烷基氧基、環氧基、酸酐基或氰基取代，上述芳基所具有之氫原子之一部分或全部可經羥基取代，X為鹵素原子或-ORB，但RB為一價有機基，a為0~3之整數，RA及X各為複數時，複數的RA及X可分別相同亦可不同)。
如此藉由使用含有化合物(i)之化合物的水解縮合物作為[A]聚矽氧烷，使該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。
本發明之光阻下層膜形成用組成物可較好地用於多層光阻製程。該光阻下層膜形成用成物具有優異之塗佈缺陷抑制性及儲存安定性。
又，本發明之圖型形成方法具有下列步驟：使用該光阻下層膜形成用組成物，於被加工基板上形成光阻下層膜之步驟，使用光阻組成物，於上述光阻下層膜上形成光阻膜之 步驟，介隔遮罩照射輻射線，藉此使上述光阻膜曝光之步驟，使上述經曝光之光阻膜顯像，形成光阻圖型之步驟，及使用上述光阻圖型作為遮罩，依序乾蝕刻上述光阻下層膜及上述被加工基板之步驟。
該圖型形成方法中，由於使用本發明之光阻下層膜形成用組成物，故可形成塗佈缺陷抑制性優異之光阻下層膜。且，即使使用長期儲存之該光阻下層膜形成用組成物，仍可獲得良好之圖型。據此，該圖型形成方法有助於於被加工基板上形成更微細圖型。
此處，所謂「有機基」意指含有至少一個碳原子之基。本說明書中所謂「比介電率」意指在20℃測定之[B1]有機溶劑之介電率與真空之介電率之比。又，[B1]有機溶劑之比介電率可參照「化學便覽 基礎編 修訂 5版」等所記載之值。且，未見於上述化學便覽中之[B1]有機溶劑之比介電率可使用依據JIS C2138中所記載之方法，在20℃測定之值。
依據本發明之光阻下層膜形成用組成物及圖型形成方法，可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性優異之光阻下層膜。據此，該光阻下層膜形成用組成物可較好地 應用於要求更微細化之微影步驟中。
〈光阻下層膜形成用組成物〉
本發明之光阻下層膜形成用組成物可含有[A]聚矽氧烷及[B]溶劑。且，該光阻下層膜形成用組成物可含有[C]酸擴散控制體作為較佳成分。再者，該光阻下層膜形成用組成物只要不損及本發明之效果則亦可含有其他任意成分。以下詳述各成分。
〈[A]聚矽氧烷〉
[A]聚矽氧烷只要具有矽氧烷鍵之聚合物即無特別限制，但較好為含有以上述式(i)表示之水解性矽烷化合物的化合物之水解縮合物。[A]聚矽氧烷之合成中使用之水解性矽烷化合物可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
式(i)中，RA為氫原子、氟原子、碳數1~5之烷基、碳數2~10之烯基、碳數6~20之芳基或氰基。上述烷基所具有之氫原子之一部分或全部可經環氧基烷基氧基、環氧基、酸酐基或氰基取代。上述芳基所具有之氫原子之一部分或全部可經羥基取代。X為鹵素原子或-ORB。但RB為一價有機基。a為0~3之整數。RA及X各為複數時，複數的RA及X可分別相同亦可不同。
以上述RA表示之碳數1~5之烷基列舉為例如甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基等直鏈狀之烷 基；異丙基、異丁基、第二丁基、第三丁基、異戊基等分支狀之烷基等。該等中，較好為直鏈狀烷基，更好為甲基。
以上述RA表示之烯基列舉為例如由烯化合物去除一個氫原子而成之基等，列舉為乙烯基、1-丙烯-1-基、1-丙烯-2-基、1-丙烯-3-基、1-丁烯-1-基、1-丁烯-2-基、1-丁烯-3-基、1-丁烯-4-基、2-丁烯-1-基、2-丁烯-2-基、1-戊烯-5-基、2-戊烯-1-基、2-戊烯-2-基、1-己烯-6-基、2-己烯-1-基、2-己烯-2-基等。
以上述RA表示之芳基列舉為例如苯基、萘基、甲基苯基、乙基苯基、氯苯基、溴苯基、氟苯基等。該等中，以苯基、甲基苯基較佳。又上述芳基為包含芳烷基之概念。
上述環氧基烷基氧基中之「環氧基」包含環氧乙烷基及氧雜環丁基，至於可取代上述烷基之環氧基烷基氧基列舉為例如縮水甘油氧基、氧雜環丁基甲基氧基等。
可取代上述烷基之環氧基列舉為例如環氧乙烷基及氧雜環丁基。
可取代之上述烷基之酸酐基列舉為例如琥珀酸酐基、馬來酸酐基、戊二酸酐基等。
上述以縮水甘油氧基取代之烷基列舉為例如2-縮水甘油氧基乙基、3-縮水甘油氧基丙基、4-縮水甘油氧基丁基等。該等中更好為3-縮水甘油氧基丙基。
上述以氧雜環丁基甲基氧基取代之烷基列舉為例如3-乙基-3-氧雜環丁基甲基氧基丙基、3-甲基-3-氧雜環丁基甲基氧基丙基、3-乙基-2-氧雜環丁基甲基氧基丙基、2-氧雜環丁基甲基氧基乙基等。該等中，以3-乙基-3-氧雜環丁基甲基氧基丙基較佳。
上述以酸酐取代之烷基列舉為例如2-琥珀酸酐基取代之乙基、3-琥珀酸酐基取代之丙基、4-琥珀酸酐基取代之丁基等。該等中，較好為3-琥珀酸酐基取代之丙基。
上述以氰基取代之烷基列舉為例如2-氰基乙基、3-氰基丙基、4-氰基丁基等。
上述以羥基取代之芳基列舉為例如4-羥基苯基、4-羥基-2-甲基苯基、4-羥基萘基等。該等中，以4-羥基苯基較佳。
至於RA較好為烷基或芳基。
上述以X表示之鹵素原子列舉為例如氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等。
上述以RB表示之一價有機基列舉為例如烷基、烷基羰基等。上述烷基較好為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基，更好為甲基。又，上述烷基羰基較好為甲基羰基、乙基羰基。
RB較好為烷基。
至於a較好為0~2之整數，更好為0或1。
以上述式(i)表示之水解性矽烷化合物之具體 例列舉為例如苯基三甲氧基矽烷、4-甲基苯基三甲氧基矽烷、4-乙基苯基三甲氧基矽烷、4-羥基苯基三甲氧基矽烷、3-甲基苯基三甲氧基矽烷、3-乙基苯基三甲氧基矽烷、3-羥基苯基三甲氧基矽烷、2-甲基苯基三甲氧基矽烷、2-乙基苯基三甲氧基矽烷、2-羥基苯基三甲氧基矽烷、2,4,6-三甲基苯基三甲氧基矽烷等之含有芳香環之三烷氧基矽烷；甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三正丙氧基矽烷、甲基三異丙氧基矽烷、甲基三正丁氧基矽烷、甲基三-第二丁氧基矽烷、甲基三-第三丁氧基矽烷、甲基三苯氧基矽烷、甲基三乙醯氧基矽烷、甲基三氯矽烷、甲基三異丙烯氧基矽烷、甲基參(二甲基矽氧基)矽烷、甲基參(甲氧基乙氧基)矽烷、甲基參(甲基乙基酮肟)矽烷、甲基參(三甲基矽氧基)矽烷、甲基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙基三正丙氧基矽烷、乙基三異丙氧基矽烷、乙基三正丁氧基矽烷、乙基三-第二丁氧基矽烷、乙基三-第三丁氧基矽烷、乙基三苯氧基矽烷、乙基雙參(三甲基矽氧基)矽烷、乙基二氯矽烷、乙基三乙醯氧基矽烷、乙基三氯矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、正丙基三正丙氧基矽烷、正丙基三異丙氧基矽烷、正丙基三正丁氧基矽烷、正丙基三-第二丁氧基矽烷、正丙基三-第三丁氧基矽烷、正丙基三苯氧基矽烷、正丙基三乙醯氧基矽烷、正丙基三氯矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、異丙基三正丙氧基矽烷、 異丙基三異丙氧基矽烷、異丙基三正丁氧基矽烷、異丙基三-第二丁氧基矽烷、異丙基三-第三丁氧基矽烷、異丙基三苯氧基矽烷、正丁基三甲氧基矽烷、正丁基三乙氧基矽烷、正丁基三正丙氧基矽烷、正丁基三異丙氧基矽烷、正丁基三正丁氧基矽烷、正丁基三-第二丁氧基矽烷、正丁基三-第三丁氧基矽烷、正丁基三苯氧基矽烷、正丁基三氯矽烷、2-甲基丙基三甲氧基矽烷、2-甲基丙基三乙氧基矽烷、2-甲基丙基三正丙氧基矽烷、2-甲基丙基三異丙氧基矽烷、2-甲基丙基三正丁氧基矽烷、2-甲基丙基三-第二丁氧基矽烷、2-甲基丙基三-第三丁氧基矽烷、2-甲基丙基三苯氧基矽烷、1-甲基丙基三甲氧基矽烷、1-甲基丙基三乙氧基矽烷、1-甲基丙基三正丙氧基矽烷、1-甲基丙基三異丙氧基矽烷、1-甲基丙基三正丁氧基矽烷、1-甲基丙基三-第二丁氧基矽烷、1-甲基丙基三-第三丁氧基矽烷、1-甲基丙基三苯氧基矽烷、第三丁基三甲氧基矽烷、第三丁基三乙氧基矽烷、第三丁基三正丙氧基矽烷、第三丁基三異丙氧基矽烷、第三丁基三正丁氧基矽烷、第三丁基三-第二丁氧基矽烷、第三丁基三-第三丁氧基矽烷、第三丁基三苯氧基矽烷、第三丁基三氯矽烷、第三丁基二氯矽烷等之烷基三烷氧基矽烷類；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三正丙氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基三正丁氧基矽烷、乙烯基三-第二丁氧基矽烷、乙烯基三-第三丁氧基矽烷、乙烯基三苯氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、 烯丙基三乙氧基矽烷、烯丙基三正丙氧基矽烷、烯丙基三異丙氧基矽烷、烯丙基三正丁氧基矽烷、烯丙基三-第二丁氧基矽烷、烯丙基三-第三丁氧基矽烷、烯丙基三苯氧基矽烷等之烯基三烷氧基矽烷類；四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四正丙氧基矽烷、四異丙氧基矽烷、四正丁氧基矽烷、四-第二丁氧基矽烷、四-第三丁氧基矽烷等之四烷氧基矽烷類；四苯氧基基矽烷等之四芳基矽烷類；氧雜環丁基三甲氧基矽烷、環氧乙烷基三甲氧基矽烷、環氧乙烷基甲基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷等之含烷氧基之矽烷類；3-(三甲氧基矽烷基)丙基琥珀酸酐、2-(三甲氧基矽烷基)乙基琥珀酸酐、3-(三甲氧基矽烷基)丙基琥珀酸酐、2-(三甲氧基矽烷基)乙基琥珀酸酐等之含酸酐基之矽烷類；四氯矽烷等之四鹵矽烷類等。
該等中，以四甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、4-甲基苯基三甲氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷較佳。
[A]聚矽氧烷之合成中，除了以上述式(i)表示之水解性矽烷化合物以外，亦可使用下列等之其他矽烷化合物：六甲氧基二矽烷、六乙氧基二矽烷、六苯氧基二矽烷、1,1,1,2,2-五甲氧基-2-甲基二矽烷、1,1,1,2,2-五乙氧基-2-甲基二矽烷、1,1,1,2,2-五苯氧基-2-甲基二矽烷、1,1,1,2,2-五甲氧基-2-乙基二矽烷、1,1,1,2,2-五乙氧基-2- 乙基二矽烷、1,1,1,2,2-五苯氧基-2-乙基二矽烷、1,1,1,2,2-五甲氧基-2-苯基二矽烷、1,1,1,2,2-五乙氧基-2-苯基二矽烷、1,1,1,2,2-五苯氧基-2-苯基二矽烷、1,1,2,2-四甲氧基-1,2-二甲基二矽烷、1,1,2,2-四乙氧基-1,2-二甲基二矽烷、1,1,2,2-四苯氧基-1,2-二甲基二矽烷、1,1,2,2-四甲氧基-1,2-二乙基二矽烷、1,1,2,2-四乙氧基-1,2-二乙基二矽烷、1,1,2,2-四苯氧基-1,2-二乙基二矽烷、1,1,2,2-四甲氧基-1,2-二苯基二矽烷、1,1,2,2-四乙氧基-1,2-二苯基二矽烷、1,1,2,2-四苯氧基-1,2-二苯基二矽烷、1,1,2-三甲氧基-1,2,2-三甲基二矽烷、1,1,2-三乙氧基-1,2,2-三甲基二矽烷、1,1,2-三苯氧基-1,2,2-三甲基二矽烷、1,1,2-三甲氧基-1,2,2-三乙基二矽烷、1,1,2-三乙氧基-1,2,2-三乙基二矽烷、1,1,2-三苯氧基-1,2,2-三乙基二矽烷、1,1,2-三甲氧基-1,2,2-三苯基二矽烷、1,1,2-三乙氧基-1,2,2-三苯基二矽烷、1,1,2-三苯氧基-1,2,2-三苯基二矽烷、1,2-二甲氧基-1,1,2,2-四甲基二矽烷、1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四甲基二矽烷、1,2-二苯氧基-1,1,2,2-四甲基二矽烷、1,2-二甲氧基-1,1,2,2-四乙基二矽烷、1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四乙基二矽烷、1,2-二苯氧基-1,1,2,2-四乙基二矽烷、1,2-二甲氧基-1,1,2,2-四苯基二矽烷、1,2-二乙氧基-1,1,2,2-四苯基二矽烷、1,2-二苯氧基-1,1,2,2-四苯基二矽烷、雙(三甲氧基矽烷基)甲烷、雙(三乙氧基矽烷基)甲烷、雙(三正丙氧基矽烷基)甲烷、雙(三異丙氧基矽烷基)甲 烷、雙(三正丁氧基矽烷基)甲烷、雙(三-第二丁氧基矽烷基)甲烷、雙(三-第三丁氧基矽烷基)甲烷、1,2-雙(三甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三乙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三正丙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三異丙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三正丁氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三-第二丁氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三-第三丁氧基矽烷基)乙烷、1-(二甲氧基甲基矽烷基)-1-(三甲氧基矽烷基)甲烷、1-(二乙氧基甲基矽烷基)-1-(三乙氧基矽烷基)甲烷、1-(二正丙氧基甲基矽烷基)-1-(三正丙氧基矽烷基)甲烷、1-(二異丙氧基甲基矽烷基)-1-(三異丙氧基矽烷基)甲烷、1-(二正丁氧基甲基矽烷基)-1-(三正丁氧基矽烷基)甲烷、1-(二-第二丁氧基甲基矽烷基)-1-(三-第二丁氧基矽烷基)甲烷、1-(二-第三丁氧基甲基矽烷基)-1-(三-第三丁氧基矽烷基)甲烷、1-(二甲氧基甲基矽烷基)-2-(三甲氧基矽烷基)乙烷、1-(二乙氧基甲基矽烷基)-2-(三乙氧基矽烷基)乙烷、1-(二正丙氧基甲基矽烷基)-2-(三正丙氧基矽烷基)乙烷、1-(二異丙氧基甲基矽烷基)-2-(三異丙氧基矽烷基)乙烷、1-(二正丁氧基甲基矽烷基)-2-(三正丁氧基矽烷基)乙烷、1-(二-第二丁氧基甲基矽烷基)-2-(三-第二丁氧基矽烷基)乙烷、1-(二-第三丁氧基甲基矽烷基)-2-(三-第三丁氧基矽烷基)乙烷、雙(二甲氧基甲基矽烷基)甲烷、雙(二乙氧基甲基矽烷基)甲烷、雙(二正丙氧基甲基矽烷基)甲烷、雙(二異丙氧基甲基矽烷基)甲烷、雙(二正丁氧基甲基矽烷基)甲烷、雙(二-第二丁氧基甲基矽烷基)甲烷、雙(二-第三丁氧基甲基 矽烷基)甲烷、1,2-雙(二甲氧基甲基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二乙氧基甲基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二正丙氧基甲基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二異丙氧基甲基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二正丁氧基甲基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二-第二丁氧基甲基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二-第三丁氧基甲基矽烷基)乙烷、雙(二甲基甲氧基矽烷基)甲烷、雙(二甲基乙氧基矽烷基)甲烷、雙(二甲基正丙氧基矽烷基)甲烷、雙(二甲基異丙氧基矽烷基)甲烷、雙(二甲基正丁氧基矽烷基)甲烷、雙(二甲基-第二丁氧基矽烷基)甲烷、雙(二甲基-第三丁氧基矽烷基)甲烷、1,2-雙(二甲基甲氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二甲基乙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二甲基正丙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二甲基異丙氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二甲基正丁氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二甲基-第二丁氧基矽烷基)乙烷、1,2-雙(二甲基-第三丁氧基矽烷基)乙烷、1-(二甲氧基甲基矽烷基)-1-(三甲基矽烷基)甲烷、1-(二乙氧基甲基矽烷基)-1-(三甲基矽烷基)甲烷、1-(二正丙氧基甲基矽烷基)-1-(三甲基矽烷基)甲烷、1-(二異丙氧基甲基矽烷基)-1-(三甲基矽烷基)甲烷、1-(二正丁氧基甲基矽烷基)-1-(三甲基矽烷基)甲烷、1-(二-第二丁氧基甲基矽烷基)-1-(三甲基矽烷基)甲烷、1-(二-第三丁氧基甲基矽烷基)-1-(三甲基矽烷基)甲烷、1-(二甲氧基甲基矽烷基)-2-(三甲基矽烷基)乙烷、1-(二乙氧基甲基矽烷基)-2-(三甲基矽烷基)乙烷、1-(二正丙氧基甲基矽烷基)-2-(三甲基矽烷基)乙烷、1-(二異丙氧基甲基矽烷基)-2-(三甲基矽烷基)乙 烷、1-(二正丁氧基甲基矽烷基)-2-(三甲基矽烷基)乙烷、1-(二-第二丁氧基甲基矽烷基)-2-(三甲基矽烷基)乙烷、1-(二-第三丁氧基甲基矽烷基)-2-(三甲基矽烷基)乙烷、1,2-雙(三甲氧基矽烷基)苯、1,2-雙(三乙氧基矽烷基)苯、1,2-雙(三正丙氧基矽烷基)苯、1,2-雙(三異丙氧基矽烷基)苯、1,2-雙(三正丁氧基矽烷基)苯、1,2-雙(三-第二丁氧基矽烷基)苯、1,2-雙(三-第三丁氧基矽烷基)苯、1,3-雙(三甲氧基矽烷基)苯、1,3-雙(三乙氧基矽烷基)苯、1,3-雙(三正丙氧基矽烷基)苯、1,3-雙(三異丙氧基矽烷基)苯、1,3-雙(三正丁氧基矽烷基)苯、1,3-雙(三-第二丁氧基矽烷基)苯、1,3-雙(三-第三丁氧基矽烷基)苯、1,4-雙(三甲氧基矽烷基)苯、1,4-雙(三乙氧基矽烷基)苯、1,4-雙(三正丙氧基矽烷基)苯、1,4-雙(三異丙氧基矽烷基)苯、1,4-雙(三正丁氧基矽烷基)苯、1,4-雙(三-第二丁氧基矽烷基)苯、1,4-雙(三-第三丁氧基矽烷基)苯等二矽烷類；聚二甲氧基甲基碳矽烷、聚二乙氧基甲基碳矽烷等之聚碳矽烷類；苄基三甲氧基矽烷、苯乙基三甲氧基矽烷、4-甲氧基苯基三甲氧基矽烷、4-苯氧基苯基三甲氧基矽烷、4-胺基苯基三甲氧基矽烷、4-二甲胺基苯基三甲氧基矽烷、4-乙醯基胺基苯基三甲氧基矽烷、3-甲氧基苯基三甲氧基矽烷、3-苯氧基苯基三甲氧基矽烷、3-胺基苯基三甲氧基矽烷、3-二甲胺基苯基三甲氧基矽烷、3-乙醯基胺基苯基三甲氧基矽烷、2-甲氧基苯基三甲氧基矽烷、2-苯氧基苯基三 甲氧基矽烷、2-胺基苯基三甲氧基矽烷、2-二甲胺基苯基三甲氧基矽烷、2-乙醯基胺基苯基三甲氧基矽烷、4-甲基苄基三甲氧基矽烷、4-乙基苄基三甲氧基矽烷、4-甲氧基苄基三甲氧基矽烷、4-苯氧基苄基三甲氧基矽烷、4-羥基苄基三甲氧基矽烷、4-胺基苄基三甲氧基矽烷、4-二甲胺基苄基三甲氧基矽烷、4-乙醯基胺基苄基三甲氧基矽烷等之其他矽烷化合物。
使含以上述式(i)表示之水解性矽烷化合物的化合物及視需要使用之其他矽烷化合物水解縮合之方法可使用習知之水解縮合方法。
該光阻下層膜形成用組成物中之[A]聚矽氧烷之含量相對於光阻下層膜形成用組成物中之總固體成分([B]溶劑除外之成分)較好為50質量%以上，更好為55質量%以上。
[A]聚矽氧烷之分子量以凝膠滲透層析儀(GPC)測定之聚苯乙烯換算之重量平均分子量(Mw)通常為500~50,000，較好為1,000~30,000，更好為1,000~15,000，又更好為1,000~10,000。
又，本說明書之Mw係利用TOSOH公司製造之GPC管柱(「G2000HXL」2根，「G3000HXL」1根，「G4000HXL」1根)，以流量：1.0毫升/分鐘，溶出溶劑：四氫呋喃、管柱溫度：40℃之分析條件，以單分散聚苯乙烯作為標準，以凝膠滲透層析儀(GPC)測定。
〈[B]溶劑〉
[B]溶劑係以相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上50質量%以下之含量含有[B1]有機溶劑，以相對於[B]溶劑之合劑量為1質量%以上30質量%以下之含量含有[B2]水。另外，[B]溶劑較好進一步含有[B3]醇類。另外，[B]溶劑除[B1]有機溶劑、[B2]水及[B3]醇類以外，亦可含有[B4]其他溶劑。
[B1]有機溶劑
[B1]有機溶劑為標準沸點係150.0℃以上之有機溶劑，其含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上50質量%以下。藉由使[B]溶劑含有上述特定範圍含量之[B1]有機溶劑，可抑制塗佈時噴嘴內之溶劑揮發等，而抑制塗佈缺陷之產生。
[B1]有機溶劑之標準沸點較好為160℃以上，更好為170℃以上，又更好為180℃以上。藉由使[B1]有機溶劑之標準沸點為上述範圍，而進一步抑制塗佈時噴嘴內之溶劑揮發等，且進一步抑制塗佈缺陷之產生。
[B1]有機溶劑之標準沸點較好為300℃以下，更好為280℃以下，又更好為250℃以下，最好為220℃以下。
[B1]有機溶劑之比介電率較好為13以上200以下，更好為15以上150以下，又更好為20以上100以下。
藉由使[B1]有機溶劑之比介電率為上述範圍，使該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。藉由使[B1]有機溶劑之比介電率為上述範圍，推測可使[A]聚矽氧烷中之矽烷醇基安定地存在，而抑制縮合反應。
具有上述範圍之比介電率之[B1]有機溶劑列舉為例如乙醯基乙酸乙酯(比介電率：16)、N-甲基吡咯烷酮(比介電率：33)、N,N-二甲基乙醯胺(比介電率：39)、甲醯胺(比介電率：111)、N-乙基乙醯胺(比介電率：135)、N-甲基乙醯胺(比介電率：179)、糠醇(比介電率：42)、碳酸伸丙酯(比介電率：63)、碳酸伸乙酯(比介電率：90)、二甲基亞碸(比介電率：47)、環丁碸(比介電率：42)、乙二醇(比介電率：41)、甘油(比介電率：47)、琥珀腈(比介電率：63)、硝基苯(比介電率：36)、γ-丁內酯(比介電率：39)等。
[B1]有機溶劑列舉為例如酯類、醇類、醚類、酮類、醯胺系溶劑等。
上述酯類列舉為例如：內酯類為β-丙內酯(沸點：162℃)、γ-丁內酯(沸點：204℃)、γ-戊內酯(沸點：207℃)、γ-十一烷內酯(沸點：286℃)等；碳酸酯類為碳酸伸乙酯(沸點：244℃)、碳酸伸丙酯(沸點：242℃)等；乙酸3-甲氧基丁酯(沸點：172℃)、乙酸2-乙基丁酯( 沸點：160℃)、乙酸2-乙基己酯(沸點：199℃)、乙酸苄酯(沸點：212℃)、乙酸環己酯(沸點：172℃)、乙酸甲基環己酯(沸點：201℃)、乙酸正壬酯(沸點：208℃)、乙醯乙酸甲酯(沸點：169℃)、乙醯乙酸乙酯(沸點：181℃)、丙酸異戊酯(沸點：156℃)、草酸二乙酯(沸點：185℃)、草酸二正丁酯(沸點：239℃)、乳酸乙酯(沸點：151℃)、乳酸正丁酯(沸點：185℃)、丙二酸二乙酯(沸點：199℃)、鄰苯二甲酸二甲酯(沸點：283℃)等。
上述醇類列舉為例如：單醇類為3-甲氧基丁醇(沸點：157℃)、正己醇(沸點：157℃)、正辛醇(沸點：194℃)、第二辛醇(沸點：174℃)、正壬醇(沸點：215℃)、正癸醇(沸點：228℃)、酚(沸點：182℃)、環己醇(沸點：161℃)、苯甲醇(沸點：205℃)等；多元醇類為乙二醇(沸點：197℃)、1,2-丙二醇(沸點：188℃)、1,3-丁二醇(沸點：208℃)、2,4-戊二醇(沸點：201℃)、2-甲基-2,4-戊二醇(沸點：196℃)、2,5-己二醇(沸點：216℃)、三乙二醇(沸點：165℃)等；多元醇部分醚類為乙二醇單丁基醚(沸點：171℃)、乙二醇單苯基醚(沸點：244℃)、二乙二醇單甲基醚(沸點：194℃)、二乙二醇單乙基醚(沸點：202℃)、三乙二醇單甲基醚(沸點：249℃)、二乙二醇單異丙基醚(沸點：207℃)、二乙二醇單丁基醚(沸點：231℃)、三乙二醇單丁基醚(沸點：271℃)、乙二醇單異丁基醚(沸點：161℃)、二乙二 醇單異丁基醚(沸點：220℃)、乙二醇單己基醚(沸點：208℃)、二乙二醇單己基醚(沸點：259℃)、乙二醇單2-乙基己基醚(沸點：229℃)、二乙二醇單2-乙基己基醚(沸點：272℃)、乙二醇單烯丙基醚(沸點：159℃)、二乙二醇單苯基醚(沸點：283℃)、乙二醇單苄基醚(沸點：256℃)、二乙二醇單苄基醚(沸點：302℃)、二丙二醇單甲基醚(沸點：187℃)、三丙二醇單甲基醚(沸點：242℃)、二丙二醇單丙基醚(沸點：212℃)、丙二醇單丁基醚(沸點：170℃)、二丙二醇單丁基醚(沸點：231℃)、丙二醇單苯基醚(沸點：243℃)等。
上述醚類列舉為例如：二乙二醇二甲基醚(沸點：162℃)、三乙二醇二甲基醚(沸點：216℃)、二乙二醇甲基乙基醚(沸點：176℃)、二乙二醇二乙基醚(沸點：189℃)、二乙二醇二丁基醚(沸點：255℃)、二丙二醇二甲基醚(沸點：171℃)、二乙二醇單乙基醚乙酸酯(沸點：217℃)、乙二醇單丁基醚乙酸酯(沸點：188℃)、1,8-桉油醇(cineol)(沸點：176℃)、二異戊基醚(沸點：171℃)、苯甲醚(沸點：155℃)、乙基苄基醚(沸點：189℃)、二苯基醚(沸點：259℃)、二苄基醚(沸點：297℃)、苯乙醇(沸點：170℃)、二己基醚(沸點：226℃)等。
其他之[B1]有機溶劑列舉為：N-甲基吡咯烷酮(沸點：204℃)、N,N-二甲基乙醯安(沸點：165℃)、甲醯胺(沸點：210℃)、N-乙基乙醯胺(沸 點：206℃)、N-甲基乙醯胺(沸點：206℃)、糠醇(沸點：162℃)、碳酸伸丙酯(沸點：242℃)、碳酸伸乙酯(沸點：238℃)、二甲基亞碸(沸點：189℃)、環丁碸(沸點：287℃)、甘油(沸點：290℃)、琥珀腈(沸點：265℃)、硝基苯(沸點：211℃)等。
該等中，[B1]有機溶劑較好為由酯類、醇類、醚類所組成群組選出之至少一種，更好為由內酯類、碳酸酯類或以下述式(B-1)表示之化合物所組成群組選出之至少一種。
上述式(B-1)中，R1及R2各獨立為氫原子、碳數1~4之烷基或碳數1~4之醯基。R3為氫原子或甲基。n為1~4之整數。R3為複數時，複數的R3可分別相同亦可不同。
上述以R1及R2表示之碳數1~4之烷基列舉為例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、異丁基、第三丁基等。該等中以甲基、乙基、異丁基較佳。
上述以R1或R2表示之碳數1~4之醯基列舉為例如乙醯基、丙醯基、丁醯基等。該等中，以乙醯基較佳。
[B1]有機溶劑最好為乙二醇乙酸酯、丁基二甘 醇乙酸酯、異丙基二甘醇、丁基二甘醇、異丁基二甘醇、己二醇、2-乙基己二醇、苯基甘醇、苯基二甘醇、甲基伸丙基三甘醇、丙基伸丙基二甘醇、苯基丙二醇、二甲基三甘醇、乙醯乙酸甲酯、乙醯乙酸乙酯、γ-丁內酯、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、丙二醇、二甲基亞碸、正己醇，以乙醯乙酸乙酯、γ-丁內酯、二甲基亞碸、正己醇最佳。
又，[B1]有機溶劑亦可併用兩種以上。[B1]有機溶劑之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上50質量%以下，較好為1.5質量%以上30質量%以下，更好為2.0質量%以上20質量%以下，又更好為3.0質量%以上15質量%以下。藉由使[B]溶劑中之[B1]有機溶劑之含量為上述範圍，可進一步抑制噴嘴內之該光阻下層膜形成用組成物的乾燥，且可進一步抑制塗佈缺陷之產生。
[B2]水
[B]溶劑含[B2]水。[B2]水之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上30質量%以下。藉由使[B]溶劑含有上述特定範圍含量之[B2]水，可提高該光阻下層膜形成用組成物之儲存安定性。藉由使[B]溶劑含有上述特定範圍含量之[B2]水，而提高該光阻下層膜形成用組成物之儲存安定性之理由雖尚未明確，但認為因抑制該光阻下層膜形成用組成物中所含之矽烷醇基變質，故而不易產生經時膜厚變化。
[B2]水之含量相對於[B]溶劑之合計量較好為 1.0質量%以上25質量%以下，更好為1.5質量%以上20質量%以下，最好為2.0質量%以上15質量%以下，最好為2.5質量%以上12質量%以下。藉由使[B]溶劑中之[B2]水之含量為上述特定範圍，可進一步提高該光阻下層膜形成用組成物之儲存安定性。
又，[B2]水之含量相對於[B1]有機溶劑1質量份較好為0.1質量份以上10質量份以下，更好為0.2質量份以上5質量份以下，又更好為0.3質量份以上3質量份以下，最好為0.5質量份以上2質量份以下。
〈[B3]醇類〉
[B3]醇類為標準沸點未達150.0℃之醇類。藉由使[B]溶劑進一步含有[B3]醇類，使[B3]醇與[A]聚矽氧烷之矽烷醇基鍵結，而抑制矽烷醇基變質。藉此，使該光阻下層膜形成用組成物可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性更優異之光阻下層膜。
[B3]醇類舉例例如為單元醇系溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇；多元醇部分醚系溶劑列舉為乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丙基醚；等。
該等中以丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丙基醚較佳。
[B3]醇類之含量相對於[B]溶劑之合計量較好為0質量%以上50質量%以下，更好為10質量%以上40質量%以下。藉由使[B3]醇類之含量為上述範圍，可進一步提高[A]聚矽氧烷對[B]溶劑之溶解性。又，該等[B3]醇類可併用兩種以上。
〈[B4]其他溶劑〉
[B]溶劑除了[B1]有機溶劑、[B2]水、[B3]醇類以外，亦可含有[B4]其他溶劑。[B4]其他溶劑列舉為例如：醚類為二乙基醚、四氫呋楠；芳香族烴類為苯、甲苯、二甲苯；酮類為丙酮、甲基乙基酮、甲基正丙基酮、甲基正丁基酮、二乙基酮、甲基異丁基酮、環戊酮、2,4-戊二酮；酯類為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丁酯、乙酸丁酯、乙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯等。
該等中以酯類較佳，更好為丙二醇單甲基醚乙酸酯。
[B4]其他溶劑之含量相對於[B]溶劑之合計量較好為30質量%以上90質量%以下。又，[B4]其他溶劑亦可併用兩種以上。
〈[C]酸擴散控制體〉
該光阻下層膜形成用組成物較好含有[C]酸擴散控制 體。[C]酸擴散控制體為控制因曝光而自光阻膜產生之酸通過光阻下層膜而擴散之現象，發揮抑制光阻膜之未曝光部中不佳化學反應之效果。該光阻下層膜形成用組成物中之[C]酸擴散控制體之含有形態可為如後述之化合物形態(以下亦適當稱為「[C]酸擴散控制劑」)亦可為作為聚合物之一部分而併入之形態，亦可為該等二者之形態。
[C]酸擴散控制劑列舉為例如胺化合物、含醯胺基之化合物、脲化合物、含氮雜環化合物等。該等中以含醯胺基之化合物較佳。
上述胺化合物列舉為例如單(環)烷基胺類；二(環)烷基胺類；三(環)烷基胺類；經取代之烷基苯胺或其衍生物；乙二胺、N,N,N',N’-四甲基乙二胺、四亞甲基二胺、六亞甲基二胺、4,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯甲酮、4,4’-二胺基二苯基胺、2,2-雙(4-胺基苯基)丙烷、2-(3-胺基苯基)-2-(4-胺基苯基)丙烷、2-(4-胺基苯基)-2-(3-羥基苯基)丙烷、2-(4-胺基苯基)-2-(4-羥基苯基)丙烷、1,4-雙(1-(4-胺基苯基)-1-甲基乙基)苯、1,3-雙(1-(4-胺基苯基)-1-甲基乙基)苯、雙(2-二甲胺基乙基)醚、雙(2-二乙胺基乙基)醚、1-(2-羥基乙基)-2-咪唑啶酮、2-喹噁啉醇、N,N,N’,N’-肆(2-羥基丙基)乙二胺、N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙三胺等。
上述含醯胺基之化合物舉例有例如含有N-第三丁氧基羰基之胺化合物、含有N-第三戊氧基羰基之胺化合物、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、乙 醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、丙醯胺、苯甲醯胺、吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙醯基-1-金剛烷基胺、異氰脲酸參(2-羥基乙基)酯等。該等中以含有N-第三丁氧基羰基之胺化合物、含有N-第三戊氧基羰基之胺化合物較佳，更好為N-第三丁氧基羰基-4-羥基哌啶、N-第三戊氧基羰基-4-羥基哌啶、N-第三丁氧基羰基-2-羧基-4-羥基吡咯啶、N-第三丁氧基羰基-2-羧基吡咯啶。
上述脲化合物列舉為例如尿素、甲基脲、1,1-二甲基脲、1,3-二甲基脲、1,1,3,3-四甲基脲、1,3-二苯基脲、三正丁基硫脲等。
上述含氮雜環化合物列舉為例如2-苯基咪唑等咪唑類；吡啶類；哌嗪類等。
又，作為[C]酸擴散控制劑，亦可使用藉由曝光而分解而喪失作為酸擴散控制性之鹼之鎓鹽化合物。該鎓鹽化合物列舉為例如以下述式(2-1)表示之鋶鹽化合物、以式(2-2)表示之錪鹽化合物等。
上述式(2-1)及式(2-2)中，R4~R8各獨立為氫原子、烷基、烷氧基、羥基或鹵素原子。Anb-為OH-、R9-COO-、R9-SO3 -、或以下述式(3)表示之陰離子。R9各獨立為烷基、芳基或烷醇基。
上述鋶鹽化合物及錪鹽化合物列舉為例如氫氧化三苯基鋶、三苯基鋶乙酸鹽、三苯基鋶水楊酸鹽、氫氧化二苯基-4-羥基苯基鋶、二苯基-4-羥基苯基鋶乙酸鹽、二苯基-4-羥基苯基鋶水楊酸鹽、氫氧化雙(4-第三丁基苯基)錪、雙(4-第三丁基苯基)錪乙酸鹽、雙(4-第三丁基苯基)錪水楊酸鹽、雙(4-第三丁基苯基)錪乙酸鹽、雙(4-第三丁基苯基)錪水楊酸鹽、氫氧化4-第三丁基苯基-4-羥 基苯基錪、4-第三丁基苯基-4-羥基苯基錪乙酸鹽、4-第三丁基苯基-4-羥基苯基錪水楊酸鹽、雙(4-第三丁基苯基)錪10-樟腦磺酸鹽、二苯基錪10-樟腦磺酸鹽、三苯基鋶10-樟腦磺酸鹽、4-第三丁基苯基．二苯基鋶10-樟腦磺酸鹽等。
[C]酸擴散控制劑亦可併用兩種以上。[C]酸擴散控制劑之含量相對於光阻下層膜形成用組成物中之全部固體成分([B]溶劑除外之成分)較好為1質量%以上20質量%以下，更好為2質量%以上10質量%以下。藉由使[C]酸擴散控制劑之含量為上述範圍，而進一步提高圖型顯像性。
〈其他任意成分〉
該光阻下層膜形成用組成物在不損及本發明效果之範圍，亦可視需要含有其他任意成分。至於其他任意成分列舉為例如界面活性劑、儲存安定劑等。
<光阻下層膜形成用組成物之調製方法>
該光阻下層膜形成用組成物係藉由例如在[B]溶劑中以特定之比例混合[A]聚矽氧烷、[C]酸擴散控制劑及視需要之其他任意成分而調製。該光阻下層膜形成用組成物較好調製成溶解或分散於適當溶劑中之狀態使用。
〈圖型形成方法〉
本發明之圖型形成方法具有下列步驟：使用該光阻下層膜形成用組成物，於被加工基板上 形成光阻下層膜之步驟(以下亦稱為「光阻下層膜形成步驟」)，使用光阻組成物，在上述光阻下層膜上形成光阻膜之步驟(以下亦稱為「光阻膜形成步驟」)，介隔遮罩，利用輻射線照射使上述光阻膜曝光之步驟(以下亦稱為「曝光步驟」)，使上述經曝光之光阻膜顯像，形成光阻圖型之步驟(以下亦稱為「顯像步驟」)，及使用上述光阻圖型作為遮罩，依序乾蝕刻上述光阻下層膜及上述被加工基板之步驟(以下亦稱為「乾蝕刻步驟」)。
該圖型形成方法中，由於使用本發明之光阻下層膜形成用組成物，故可形成塗佈缺陷抑制性優異之光阻下層膜。又，即使使用經長期儲存之該光阻下層膜形成用組成物時，仍可獲得良好之圖型。據此，該圖型形成方法有助於對被加工基板形成更微細圖型。
[光阻下層膜形成步驟]
本步驟係使用該光阻下層膜形成用組成物，於被加工基板上形成光阻下層膜。上述被加工基板列舉為例如氧化矽、氮化矽、氧氮化矽、聚矽氧烷等絕緣膜，以及市售品的BLACK DIAMOND(AMAT製)、SILK(Dow化學製)、LKD5109(JSR製)等之以低介電體絕緣膜被覆之晶圓等之層間絕緣膜等。且，該被加工基板亦可使用配線溝(溝槽) 、栓溝(貫穿孔)等經圖型化之基板。
該光阻下層膜之形成方法可藉由塗佈於例如被加工基板或其他下層膜等之表面，而形成該組成物之塗膜，使該塗膜經加熱處理，或藉由進行紫外光照射及加熱處理予以硬化而形成。塗佈光阻下層膜形成用組成物之方法列舉為例如旋轉塗佈法、輥塗佈法、浸漬法等。該等中，較好為以噴嘴噴射該光阻下層膜形成用組成物之旋轉塗佈法。藉由使用該方法，可充分發揮本發明之效果。又，加熱溫度通常為50℃~450℃，較好為250℃。加熱時間通常為30秒~1,200秒，較好為45秒~600秒。
又，上述被加工基板上亦可預先形成與使用本發明之光阻下層膜形成用組成物獲得之光阻下層膜不同之其他下層膜(以下亦稱為「其他下層膜」)。其他下層膜為賦予抗反射功能、塗佈平坦性、對於CF4等氟系氣體之高蝕刻耐性等之膜。其他下層膜可使用例如「NFC HM8005」(JSR製)、「NFC CT08」(JSR製)等之市售品。
該光阻下層膜之膜厚通常為5nm以上200nm以下，為提高圖型性，較好為10nm以上100nm以下。
[光阻膜形成步驟]
本步驟係使用光阻組成物，於上述光阻下層膜形成步驟所得之光阻下層膜上形成光阻膜。
上述光阻組成物列舉為例如含有光酸產生劑之正型或負型化學增幅型光阻組成物、由鹼可溶性樹脂與 醌疊氮系感光劑所組成之正型光阻組成物、由鹼可溶性樹脂與交聯劑所組成之負型光阻組成物等。又，上述光阻組成物可適當地使用利用孔徑0.2μm左右之過濾器過濾者。又，本發明之圖型形成方法中，亦可直接使用市售品之光阻組成物。
塗佈光阻組成物之方法並無特別限制，可藉例如旋轉塗佈法等過去之方法塗佈。又，塗佈光阻組成物時，可以使所得光阻膜成為特定膜厚之方式，調整塗佈之光阻組成物之量。
上述光阻膜可藉由使塗佈上述光阻組成物而形成之塗膜預烘烤，使塗膜中之溶劑(亦即，光阻組成物中含有之溶劑)揮發而形成。預烘烤時之溫度係依據使用之光阻組成物之種類適當調整，但較好為30℃~200℃，更好為50℃~150℃。又，亦可在該光阻膜之表面進一步設置液浸上層膜等其他塗膜。預烘烤時間較好為20秒~300秒，更好為40秒~150秒。光阻膜之膜厚較好為5nm~500nm，更好為10nm~300nm。
[曝光步驟]
本步驟係介隔遮罩，利用輻射線照射使上述光阻膜曝光。
本步驟中使用之輻射線係依據光阻組成物中使用之酸產生劑之種類，由可見光線、紫外線、遠紫外線、X射線、電子束、γ射線、分子束、離子束等適當選擇 ，但以遠紫外線較佳，更好為KrF準分子雷射光(248nm)、ArF準分子雷射光(193nm)、F2準分子雷射光(157nm)、Kr2準分子雷射光(147nm)、ArKr準分子雷射光(134nm)、極紫外線(13.5nm)等。
又，關於曝光方法亦無特別限制，可依據過去習知之圖型形成中進行之方法進行。且，亦可採用液浸曝光法。
[顯像步驟]
本步驟係使上述曝光步驟中曝光之光阻膜顯像，形成光阻圖型。
顯像中使用之顯像液可依據使用之光阻組成物之種類適當選擇。正型化學增幅型光阻組成物或含有鹼可溶性樹脂之負型光阻組成物之情況，可使用例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、矽酸鈉、偏矽酸鈉、氨、乙基胺、正丙基胺、二乙基胺、二正丙基胺、三乙基胺、甲基二乙基胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、吡咯、哌啶、膽鹼、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯、1,5-二氮雜雙環-[4.3.0]-5-壬烯等鹼性水溶液。另外，該等鹼性水溶液亦可為適當添加水溶性有機溶劑例如甲醇、乙醇等醇類、或界面活性劑者。
又，負型化學增幅型光阻組成物或含有鹼可溶性樹脂之負型光阻組成物時，列舉為例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、矽酸鈉、偏矽酸鈉、氨水等無機鹼類， 乙基胺、正丙基胺等一級胺類、二乙基胺、二正丁基胺等二級胺類、三乙基胺、甲基二乙基胺等三級胺類、二甲基乙醇胺、三乙醇胺等醇胺類、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、膽鹼等四級銨鹽、吡咯、哌啶等環狀胺類等鹼類之水溶液等。
本步驟中，以上述顯像液進行顯像後，藉由洗淨、乾燥而形成對應於上述光罩之特定光阻圖型。
又，本步驟中，為提高解像度、圖型輪廓、顯像性等，較好在進行顯像之前(亦即，進行上述曝光步驟之曝光後)進行後烘烤。該後烘烤之溫度係依據使用之光阻組成物之種類等適當調整，較好為50℃~200℃，更好為80℃~150℃。後烘烤之時間較好為30秒~300秒，更好為40秒~150秒。
[乾蝕刻步驟]
本步驟係以上述光阻圖型作為遮罩，依序乾蝕刻光阻下層膜及被加工基板而形成圖型。乾蝕刻可使用習知之乾蝕刻裝置進行。另外，乾蝕刻時之氣體源係依據被蝕刻物之元素組成而定，可使用O2、CO、CO2等含氧原子之氣體、He、N2、Ar等惰性氣體、Cl2、BCl3等氯系氣體，CHF3、CF4等氟系氣體、H2、NH3之氣體等。又，該等氣體亦可混合使用。
且，在該等製程後，亦可具有去除被加工基板上殘留之光阻下層膜之步驟。
[實施例]
以下基於實施例詳述本發明，但本發明並不解釋為受限於該等實施例。各種物性值之測定方法示於下。
[含有[A]聚矽氧烷之溶液的固體成分濃度]
含有[A]聚矽氧烷之溶液之固體成分濃度(質量%)係將含有[A]聚矽氧烷之溶液0.5g在250℃燒成30分鐘，測定該溶液中之固體成分之質量而求得。
[Mw之測定]
TOSOH公司製造之GPC管柱(G2000HXL：2根，G3000HXL：1根，G4000HXL：1根)，以流量：1.0毫升/分鐘、溶出溶劑：四氫呋喃、管柱溫度：40℃之分析條件，以單分散聚苯乙烯作為標準，以凝膠滲透層析儀(GPC)測定。
〈[A]聚矽氧烷之合成〉
[A]聚矽氧烷之合成中所用之各單體顯示於下。
M-1：四甲氧基矽烷(以下述式(M-1)表示之化合物)
M-2：苯基三甲氧基矽烷(以下述式(M-2)表示之化合物)
M-3：4-甲基苯基三甲氧基矽烷(以下述式(M-3)表示之化合物)
M-4：甲基三甲氧基矽烷(以下述式(M-4)表示之化合物)
[合成例1]
將草酸0.55g溶解於水7.66g中，調製草酸水溶液。接著，於置入有化合物(M-1)12.95g、化合物(M-2)5.80g、化合物(M-3)3.01g、及丙二醇-1-乙基醚70.03g之燒瓶上安裝冷卻管及饋入有調製之草酸水溶液之滴加漏斗。接著，以油浴加熱至60℃後，緩慢滴加草酸水溶液，且在60℃反應2小時。反應結束後，使加入反應溶液之燒瓶放冷後設定於蒸發器上，去除因反應生成之甲醇，獲得含聚矽氧烷(A-1)之溶液49.2g。所得溶液中之固體成分濃度為10質量%。又，聚矽氧烷(A-1)之Mw為1,500。
[合成例2及合成例3]
除了使用表1所示之種類及量之單體以外，餘以與合成例1相同之操作，合成聚矽氧烷(A-2)及(A-3)。合成之 各聚矽氧烷之Mw及固體成分濃度一併示於表1。
〈光阻下層膜形成用組成物之調製〉
各光阻下層膜形成用組成物之調製中使用之[A]聚矽氧烷以外之各成份顯示於下。
〈[B]溶劑〉
B1-1：乙醯乙酸乙酯
(標準沸點：180.8℃，比介電率：15.9)
B1-2：γ-丁內酯
(標準沸點：204℃，比介電率：39)
B1-3：二甲基亞碸
(標準沸點：189.0℃，比介電率：48.9)
B1-4：正己醇
(標準沸點：157℃，比介電率：13.3)
B2：水
B3-1：丙二醇-1-甲基醚
B3-2：丙二醇-1-乙基醚
B3-3：丙二醇-1-丙基醚
B4：丙二醇單甲基醚乙酸酯
〈[C]酸擴散控制劑〉
C-1：N-第三戊氧基羰基-4-羥基哌啶(以下述式(C-1)表示之化合物)
C-2：N-第三丁氧基羰基-4-羥基哌啶(以下述式(C-2)表示之化合物)
C-3：N-第三丁氧基羰基-2-羧基-4-羥基哌啶(以下述式(C-3)表示之化合物)
C-4：N-第三丁氧基羰基-2-羧基哌啶(以下述式(C-4)表示之化合物)
[實施例1]
混合作為[A]聚矽氧烷之(A-1)2.10質量份、作為[B]溶劑之(B1-1)4.50質量份、(B2)水7.00質量份、(B3-1)30.00質量份及(B4)56.35質量份、以及作為[C]酸擴散控制劑之(C-1)0.05質量份，獲得溶液。接著，以孔徑0.2μm之過濾器過濾該溶液，調製光阻下層膜形成用組成物。
[實施例2~16及比較例1~2]
除混合表2所示種類、含有比例之各成分以外，餘與實施例1同樣操作，調製各光阻下層膜形成用組成物。又，「-」表示未使用該成分。
針對調製之各光阻下層膜形成用組成物進行以下評價。結果示於表3。
[塗膜形成時之塗佈缺陷抑制性]
使用塗佈器/顯影器(CLEAN TRACK ACT12，東京電子製)，以旋轉塗佈法將上述調製之各光阻下層膜形成用組成物塗佈於矽晶圓之表面，隨後在加熱板上以220℃乾燥60秒，藉此形成膜厚30nm之各光阻下層膜。隨後，以表面缺陷觀察裝置(KLA2800，KLA TENCOL製)測定塗佈缺陷數。塗佈缺陷數為100個以下時評價為「◎」，塗佈缺陷數為101個以上150個以下時評價為「○」，塗佈缺陷數超過150個時評價為「×」。
[儲存安定性之評價(1)] (經時膜厚變化抑制性)
使用旋轉塗佈器，以轉數2,000rpm、20秒之條件將各光阻下層膜形成用組成物塗佈於矽晶圓之表面，隨後於加熱板上以250℃乾燥60秒，形成各光阻下層膜。使用光學式膜厚計(UV-1280SE，KLA TENCOL製)對形成之各光阻下層膜測定50點位置之膜厚，求其平均值，以此作為初期膜厚(T0)。另外，使用在80℃加熱6小時後之各光阻下層膜形成用組成物，與上述同樣形成各光阻下層膜且測定膜厚，求其平均值，以此作為儲存後膜厚(T)。接著，求得初期膜厚T0與儲存後膜厚T之差(T-T0)，算出該差大小相對於初期膜厚T0之比例[(T-T0)/T0]作為膜厚變化率，該值為5%以下時評價為「○」，超過5%在8%以下時評價為「△」，超過8%時評價為「×」。
[儲存安定性之評價(2)] (經時塗佈缺陷抑制性)
使用旋轉塗佈器，以轉數2,000rpm、20秒之條件將各光阻下層膜形成用組成物塗佈於矽晶圓之表面，隨後於加熱板上以250℃乾燥60秒，藉此形成各光阻下層膜。以表面缺陷觀察裝置(KLA-2800)測定形成之各光阻下層膜之塗佈缺陷數，以此作為初期塗佈缺陷數(D0)。且，使用在40℃加熱1週後之各光阻下層膜形成用組成物，與上述同樣形成光阻下層膜且測定塗佈缺陷數，以此作為儲存後塗 佈缺陷數(D)。接著，算出初期塗佈缺陷數D0與儲存後塗佈缺陷數D之差(D-D0)作為塗佈缺陷增加數，該值為100個以下時評價為「◎」，101個以上200個以下時評價為「○」，超過200個時評價為「×」。
[密著性]
以旋轉塗佈器將其他下層膜形成材料(「NFC HM8005」，JSR製)塗佈於矽晶圓上，在加熱板上於250℃乾燥60秒，藉此形成膜厚為300nm之另一下層膜。以旋轉塗佈器將上述實施例及比較例調製之各光阻下層膜形成用組成物塗佈於上述另一下層膜表面，在250℃之加熱板上以250℃燒成60秒，而形成膜厚30nm之各光阻下層膜。接著，將光阻組成物(「ARX2014J」，JSR製)塗佈於上述各光阻下層膜上，在90℃乾燥60秒，形成膜厚100nm之光阻膜。接著，將液浸上層膜形成材料(「NFC TCX091-7」，JSR製)塗佈於形成之光阻膜上，在90℃乾燥60秒，形成膜厚30nm之液浸上層膜。隨後，使用ArF準分子雷射照射裝置(「S610C」，NIKON製)，以16mJ/cm2之條件照射後，以115℃加熱基板60秒。接著，以2.38質量%之氫氧化四甲基銨(TMAH)水溶液顯像處理30秒，形成線寬50nm之線與間隔圖型之光阻圖型。以掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察如此於基板上形成之光阻圖型，於該光阻圖型未出現顯像剝離之情況評價為「○」，出現顯像剝離之情況評價為「×」。
如由表3結果所了解，可知本發明之光阻下層膜形成用組成物可降低塗膜形成時產生之缺陷數。又，本發明之光阻下層膜形成用組成物之缺陷數經時增加較少，形成之光阻下層膜之膜厚之經時變化亦少，故可知儲存安定性優異。另外，可知依據本發明之光阻下層膜形成用組成物，可形成與光阻膜之密著性優異之光阻下層膜。
[產業上之可利用性]
依據本發明之光阻下層膜形成用組成物及圖型形成方法，可形成塗佈缺陷抑制性及儲存安定性優異之光阻下層膜。據此，該光阻下層膜形成用組成物可較好地應用於要求更微細化之微影步驟中。

Claims (10)

  1. 一種光阻下層膜形成用組成物，其含有[A]聚矽氧烷、及[B]溶劑，且[B]溶劑包含[B1]標準沸點為150.0℃以上之有機溶劑，及[B2]水，[B1]有機溶劑之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上、50質量%以下，[B2]水之含量相對於[B]溶劑之合計量為1質量%以上、30質量%以下。
  2. 如請求項1之光阻下層膜形成用組成物，其中[B1]有機溶劑之標準沸點為180℃以上。
  3. 如請求項1或2之光阻下層膜形成用組成物，其中[B1]有機溶劑為由酯類、醇類及醚類所組成群組選出之至少一種。
  4. 如請求項1或2之光阻下層膜形成用組成物，其中[B1]有機溶劑為由內酯類、碳酸酯類及以下述式(B-1)表示之化合物所組成群組選出之至少一種， (式(B-1)中，R1及R2各獨立為氫原子、碳數1~4之 烷基或碳數1~4之醯基，R3為氫原子或甲基，n為1~4之整數，R3為複數時，複數的R3可分別相同亦可不同)。
  5. 如請求項1至4中任一項之光阻下層膜形成用組成物，其中[B1]有機溶劑之比介電率為13以上、200以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之光阻下層膜形成用組成物，其中[B]溶劑進而含有[B3]除[B1]以外之醇類。
  7. 如請求項1至6中任一項之光阻下層膜形成用組成物，其進而含有[C]酸擴散控制體。
  8. 如請求項1至7中任一項之光阻下層膜形成用組成物，其中[A]聚矽氧烷為包含以下述式(i)表示之水解性矽烷化合物之化合物的水解縮合物，[化2]RA aSiX4-a (1)(式(i)中，RA為氫原子、氟原子、碳數1~5之烷基、碳數2~10之烯基、碳數6~20之芳基或氰基，上述烷基所具有之氫原子之一部分或全部可經環氧基烷基氧基、環氧基、酸酐基或氰基取代，上述芳基所具有之氫原子之一部分或全部可經羥基取代，X為鹵素原子或-ORB，但RB為一價有機基，a為0~3之整數，RA及X各為複數時，複數的RA及X可分別相同亦可不同)。
  9. 如請求項1至8中任一項之光阻下層膜形成用組成物，其係用於多層光阻製程中。
  10. 一種圖型形成方法，其具有下列步驟：使用如請求項1至9中任一項之光阻下層膜形成用組成物，於被加工基板上形成光阻下層膜之步驟，使用光阻組成物，於上述光阻下層膜上形成光阻膜之步驟，介隔遮罩照射輻射線，藉此使上述光阻膜曝光之步驟，使上述經曝光之光阻膜顯像，形成光阻圖型之步驟，及使用上述光阻圖型作為遮罩，依序乾蝕刻上述光阻下層膜及上述被加工基板之步驟。
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