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TW200815538A - Carbon black, method of producing carbon black, and device for implementing the method - Google Patents

Carbon black, method of producing carbon black, and device for implementing the method Download PDF

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TW200815538A
TW200815538A TW096128438A TW96128438A TW200815538A TW 200815538 A TW200815538 A TW 200815538A TW 096128438 A TW096128438 A TW 096128438A TW 96128438 A TW96128438 A TW 96128438A TW 200815538 A TW200815538 A TW 200815538A
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carbon black
gap
width
cooling
ratio
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TW096128438A
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TWI429717B (zh
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Catharina Quitmann
Alfons Karl
Matthias Katzer
Kai Krauss
Michael Stanyschoefsky
Original Assignee
Degussa
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Publication date
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Description

200815538 九、發明說明 【發明所屬之技術領域] 本發明係關於一種碳黑、碳黑之製法及用於實施此方 法之裝置。 【先前技術】 DE 240453 6揭示—種製造具有低的可萃取物含量的 氣黑（gas blacks )的方法，其中使用富含氫之混合物以 作爲碳黑油蒸氣之載體氣體，且收集沉積於冷卻輥上之碳 黑。這些氣黑具有少於0.1 〇 〇重量％之可萃取物含量。 另外’ WO 2005/03 32 1 7揭示未篩選、未處理之碳黑 ’其具有小於或等於6·〇之酸鹼値，在點然後有小於或等 於〇·1%之殘留物及小於或等於200 ppm之5微米之篩分 殘留物。這些黑質是藉以下方法步驟予以產製：藉熱傳導 或輻射將火焰所生之熱除去，形成薄的氣體邊界層，及加 速或擴張藉火焰及邊界層所形成之流動。 已知黑質之缺點是塗覆應用時差的色相貢獻。 【發明內容】 本發明之目的是要提供一種特徵爲塗覆應用時具有高 度正面色相貢獻的碳黑。本發明之其他目的是要提供一種 盡可能地除去火焰所生之熱，且不使所得之黑質累積在冷 的表面上之方法。 本發明提供一種碳黑’其特徵在於聚集體尺寸分布之 -5- 200815538 (d9G-d1() ) /d5G比例爲小於或等於1·1，較佳長 更佳是小於〇 . 6 5。 本發明之碳黑可以具有大於5 0毫莫耳/ 是大於100毫莫耳/公斤，更佳是大於120毫 之表面氧化物含量。 本發明之碳黑的聚集體尺寸分布之半！ FWHM)對Dm〇de之比例可以是小於或等於Ο.ί 於〇 . 5 8，更佳爲小於0· 5 6。 本發明之碳黑可以是氣黑。 本發明之碳黑的酸鹼値可以是小於7.0， 6 · 〇，更佳是小於5.0。 本發明之碳黑可以具有20-300平方米/ 有50-220平方米/克，更佳具有70-200平 STSA 値。 本發明之碳黑可以具有2.0-20.0%，較佳J ，更佳具有4 _ 0 - 9 · 0 %之揮發物含量。 本發明之碳黑可以具有90- 1 80%，較佳具7 ，更佳具有1 20- 1 50%之色調。 本發明另外提供一種產製本發明之碳黑之 徵在於視需要摻合一包含載體氣體及碳黑原料 物與熱空氣，使該氣體混合物通入燃燒器管中 管開口處燃燒氣體混合物，連同從外部被自由 周圍空氣將火焰抽吸經過一冷卻之變窄的間隙 卻，該冷卻之變窄的間隙具有卜1 〇〇，較佳具； :小於0.8， 公斤，較佳 莫耳/公斤 S全寬値（ ，較佳爲小 較佳是小於 克，較佳具 方米/克之 ，有 3 · 0 -1 2 % I* 1 05 - 1 06% 方法，其特 的氣體混合 ，在燃燒器 抽吸拉引之 ，且進行冷 _ 5 - 5 0，更 -6 200815538 佳具有10-40之高度（h)對寬度（b)之比例，寬度是基 於間隙之頂邊，寬度（b )是0.5至10毫米，較佳是1至 5毫米，且在間隙之最窄點的流速是1 0-200米/秒，較佳 是15-150米/秒，更佳是20- 1 00米/秒。 可以由操作之氣體體積對間隙面積的比例計算流速。 操作之氣體體積是藉由風扇抽吸取出之氣體體積。間隙面 積是由間隙寬度b及冷卻之變窄間隙的頂邊Al2的乘積 所給定的。 用於變窄之間隙的冷卻劑可以是水、空氣、蒸氣及熱 傳油。 在商業上慣用之薄膜型蒸發器中，碳黑原料可以被加 熱及蒸發。碳黑原料蒸氣藉載體氣流供應至燃燒器管。接 近燃燒氣管上游時（例如DE-C 67 1 739中所述的），氣體 混合物可以與高達4 0 0 °C的溫度之熱空氣摻合，且供應至 火焰。所產製之碳黑可以在商業上慣用之濾器系統中分離 〇 所用之碳黑原料可以包含含碳氣體或可蒸發之含碳液 體。所用之碳黑原料可以包含烴類，例如乙炔、甲烷、乙 烯、乙烷、丙烷、丁烷或戊烷，或碳黑油。碳黑油可以源 自石油化學品或碳化學品。所用之碳黑原料可以是烴類及 /或碳黑油類之混合物。 氣態或蒸氣化之碳黑原料可以具有高達4 0 0 °C，較佳 具有250-400°C，更佳具有250-3 5 0°C之溫度。 可能使用可燃燒氣體，較佳是具有大於5 0體積％，更 200815538 佳爲大於60體積％之氫分率的氣體混合物以作爲載體氣體 〇 爲要防止冷凝，載體氣體溫度及熱空氣溫度可以至少 與氣態或蒸氣化之碳黑原料溫度相當。 圖1顯示裝置之槪略構造’其中參考符號具有以下意 義：
Al'A1’/2’：冷卻之變窄間隙的頂邊， Β^Β^Β^,Β2’ ：冷卻之變窄間隙的底邊， A^A^A'A2:冷卻之變窄間隙的最窄點， b ··冷卻間隙之寬度二A'A1或A2’，A2 ’ B^B^B^B2:冷卻之變窄間隙的最寬點， h ··在上區中冷卻之變窄間隙的高度’ h，：未冷卻或冷卻之傾斜會合側壁之高度’ C 1 B 1 B 2 C 2 :未冷卻或冷卻之傾斜會合側壁’ C 1，B 1，B 2，C 2 ’ ：未冷卻或冷卻之傾斜會合側壁，
Dj'D1 :垂直安置之裝置的寬度， E :高度可調節之燃燒器管， E，Al1’ :燃燒器空間 α角可以是70。至89。，較佳是80°至89°，更佳是83° 至 88。。 高度h，可以是0至250毫米，較佳是1〇〇至250毫米 ，更佳是140至180毫米。 垂直安置之裝置的寬度（Ci’C^D^D1)可達 1〇〇至 500毫米，較佳是150至210毫米。 200815538 排氣通風橱可以直接在間隙之後且可以連接至抽吸拉 引扇。 裝置可以是不鏽鋼製以抑制典型的雜質（硬渣）。 在本發明方法之情況中，無需轉動之冷卻輥。燃燒器管之 火焰可被抽吸經過一冷卻之變窄間隙並冷卻。 如本發明之裝置的剖面圖式所示（圖1 )，間隙可延 伸過裝置之全部長度，且可以平行於燃燒器管，亦即彼可 以較佳集中安置於燃燒器管之上。垂直安置之裝置的側壁 起初可以彼此平行行進（C^DiDk2或Ci’Di’D^C2’），而 後彼此傾斜會合或CPB^B^C2’），且結束於 冷卻之變窄間隙（或A^B1^2、2’）。 與冷卻之變窄間隙相關之燃燒器空間是可變的。可以 提供此調節設備以使得以實現最佳之燃燒器高度。 在裝置之圓錐形會合區（h ’）中，側壁可能是水冷卻 的。然而在此區（h ’）中，此僅可保護材料免於遭受火焰 之溫度，因爲彼僅處於上區（h)，對應地稱爲冷卻間隙 ，是欲冷卻反應混合物之處。 可以設計冷卻間隙之構造以使在產生冷卻間隙處之層 狀邊界層後可以抑制碳黑之累積。 可以添加添加劑至碳黑油。添加劑可以是鹽於水、醇 、油或其混合物中所成之溶液。添加劑可以轉變成氣溶膠 。所用之鹽較佳是碳酸鉀。 本發明另外提供一種用於實施本發明方法的裝置，其 具有一燃燒器及一正對著火焰被導引的方向之冷卻用表面 -9- 200815538 ，其特徵在於該冷卻之變窄的間隙具有1 -100 ’較佳具有 5-50，更佳具有10-40之高度（h )對寬度（b )之比例， 寬度是基於間隙之頂邊，寬度（b)是0.5至10毫米，較 佳是1至5毫米且在間隙之最窄之點的流速是1 0-200米/ 秒，較佳是15-150米/秒，更佳是20- 1 00米/秒。 可以使用本發明之碳黑以作爲非強化用塡料、強化用 塡料、紫外線安定劑、導電黑或顏料。本發明之碳黑可用 於橡膠、塑膠、印刷用墨水、液態墨水、噴墨墨水、調色 劑、塗覆材料、塗料、紙、瀝青、混凝土及其他建築材料 中。本發明之碳黑可用來作爲冶金之還原劑。 本發明之碳黑具有可產製具有窄的聚集體尺寸分布之 黑質及塗覆應用中絕對色相貢獻（dM )極高之優點。 本發明之方法具有黑質不沉積於冷卻之表面及因此可 沉積於裝置外部之優點。 另一優點是：在本發明裝置中，不再有任何轉動之部 分，以致能降低資金成本及維護成本，以及不再有輥之黑 質與濾器之黑質間之分離，且因此所產生之產物被均質化 。再者由於省略機械傳送，可能降低產物中之雜質。 【實施方式】 依圖1之實例中所用之本發明之裝置具有1 77毫米之 側壁距離（D^D1)及600毫米之高度（Dk1)。在600 毫米高度之上，側壁彼此傾斜會合且結束於冷卻之變窄間 隙。在以下實例中，此冷卻間隙之長度A\2達2000毫米 -10- 200815538 且高度（h)達5 0毫米。以下實例中之間隙高度（h，）達 159毫米。α角是87°。 測定方法 酸鹼値 依照DIN EN ISO 78 7-9 20測定酸鹼値。 揮發物 依照DIN 5 3 5 5 2在9 5 0 °C下測定揮發物。 BET表面積 依照ASTM D-6 5 56-00測定BET表面積。 STSA表面積 依照ASTM規格之D-65 56-00測定STSA表面積 〇 色調 依照ASTM規格之D-3 265測定色調強度。 聚集體尺寸分布 使用具有紅光二極體之Brookhaven BI-DCP碟式 離心機測量聚集體尺寸分布曲線。此裝置是特別發展以用 於經由吸收率測量以測定細分固體之聚集體尺寸分布曲線 ，且配備有自動測量及評估程式以測定聚集體尺寸分布。 爲進行測量，首先從200毫升乙醇、5滴氨溶液及 0.5克Triton X-100，且以去礦質之水補充成1000毫升以 製備分散溶液。另外，從0.5克Triton X-100及5滴氨溶 液，且以去礦質之水補充成1 000毫升以製備旋轉流體。 -11 - 200815538 隨後20毫升分散溶液添加至20毫克碳黑’於 之超音波（8 0 %脈衝）的冷卻浴中，該碳黑懸浮於 中歷時4.5分鐘。 在開始實際測量前，以每分鐘I 1 000轉之速 離心3 0分鐘。隨著碟旋轉，注入1毫升之乙醇， 毫升之旋轉流體之底層小心地留下。在約1分鐘後 250微升之黑色懸浮液，且開始裝置之測量程式， 心機中之旋轉流體中加入50微升之十二烷。對每 樣品進行二次測定。 而後使用裝置之數學程式以評估原始數據曲線 散射光進行校正，並進行自動基線調整。 △ D5〇値（FWHM )是聚集體尺寸分布曲線在 之寬度。Dm()de値（模態値）是出現率最高之聚集 (聚集體尺寸分布曲線之最大峰）。d1()、d5()及d 分別是由具有10%、50%及90%之體積分率之累積 決定之聚集體尺寸。 表面氧化物 關於碳黑表面上之表面氧化物之鑑定及定量， 即含氧之官能基，例如羧基、乳醇及酚基團： 碳黑之起初質量Hli受所預期之表面氧化物之 支配。關於起初質量之開始點，可以利用碳黑之揮 量（表1 )。 1 00瓦 該溶液 度進行 而後15 ，注入 且於離 一測量 ，且對 半峰高 體尺寸 90之値 曲線所 在此亦 數目所 發物含 -12- 200815538 表 1 揮發物含量 (雷量％) 碳黑之起初質量 mi (克） 揮發物含量 (重量％) 碳黑之起初質量 珣（克) 1 5 16-17 1 2 4.5 18-19 0.9 3-6 4 20-23 0.8 7-9 3 24 0.7 10-11 2 25 0.6 12-15 1.5 26 0.5 表1中所說明之在l〇5°C下乾燥之定量的碳黑精確秤 重至〇·1毫克且置入玻璃離心管中，且添加25毫升（體 積Vi )之〇.05 M氫氧化鈉水溶液。離心管中樣品上之空 氣被氮氣所代替，且該管嚴格地密封，置入支撐架中，且 在轉動機中混合過夜。 在混合程序結束時，內容物傳遞至另一離心管中，且 離心至少1分鐘。 10毫升（體積V2)之上清液藉吸量管吸取出且傳遞 至玻璃燒杯，添加20毫升之0.025 m硫酸，且簡單地煮 沸該混合物以排除碳酸鹽。 樣品隨後用〇.〇5m氫氧化鈉水溶液後滴定成酸鹼値 6.5 (酸鹼電極）。所消耗之氫氧化鈉溶液之量是V3。 對應地製備空白樣品。爲測定空白値，同樣地獲得所 消耗之NaOH之量（Bl3)。 以碳黑之起初質量mi、體積ν^3及Bl3爲基準，表面 氧化物的量G(毫莫耳/公斤）按照以下等式來計算： -13- 200815538 G = 5Al^),〇?Q5M4〇〇〇 V2.nu L /」 在此式中，各符號具有以下意義： πυ :碳黑之起初質量（克）， V!:添加至碳黑之試劑溶液之體積毫升（=25毫升） 5 v2 :藉吸量管所吸取之樣品溶液之體積毫升（=1 0毫 升）， V3 :滴定所消耗之氫氧化鈉溶液之量（毫升）， B13 :空白値滴定所消耗之氫氧化鈉的量（毫升）。 相對黑値My及絕對色相貢獻dM 描述/程序 1.試劑之製備
稀釋劑配方 構成成份 克 重量％ 二甲苯 1 125 68.20 乙氧基丙醇 225 13.63 丁醇 150 9.09 Bay si Ion OL 1 7,1 0%於二甲苯中 75 4.54 丁基二醇 75 4.54 全部 165 0 100.00 -14- 200815538 B a y s i 1 ο n酉己方 構成成份 克 重量％ Baysilon OL 17 1 0 10 二甲苯 90 9 0 全部 100 100
成份A 構成成份 克 重量％ Alkydal F 3 1 0，60% 770 77 稀釋劑 230 23 全部 1000 100
成份B 構成成份. 克 重量％ Maprenal MF 800,5 5 % 770 77 稀釋劑 2 3 0 2 3 全部 1000 100 此四種配方之構成成分被混合且保持於適合容器中。 2.黑色塗覆物之製備 用以測定黑値My之黑色塗覆物之配方： 構成成份 克 重量％ 標準澄清塗層成份A 27.3 65.3 標準澄清塗層成份B 12.7 30.4 碳黑顏料 1 .8 4.3 全部 41.8 100 -15- 200815538 首先’塗覆物成分A及B被秤入PTFE燒杯中，而後 在105 °C下乾燥之碳黑顏料被秤入，且275克鋼珠（直徑 -3笔米）被添加以作爲硏磨介質。最後，樣品在skandex 混合機中分散3 0分鐘。 在分散程序後’約1 -2毫升之黑色塗覆物被取出以供 拉伸且施加至載體板使成5公分長及約1公分寬之條狀物 。必須小心以確保在塗覆條狀物中無氣泡。膜拉伸棒置於 該塗覆條狀物上且均勻地拉伸過該板。產生一個約1 0公 分長及6公分寬之拉伸物。該拉伸物必須被空氣乾燥（在 通風櫥中）至少10分鐘。 隨後樣品在乾燥器中1 3 0 °c下燒烤3 0分鐘。樣品可以 在冷卻之後立即或稍後進行測量。可以使用具有WinQC + 軟體之Pausch Q-Color 35裝置進行測量。經由玻璃進行 測量。 .計算 .1·各式及常數 ;· 1 · 1 .與色相無關之黑値My及與色相相關之黑値 首先從測量之三刺激値Y (光源D65/10)計算與 色相無關之黑値My (等式1 ): (1) My =100-log ，100)
Y 隨後計算與色相相關之黑値（等式2 -16- 200815538 (2)
Me = 100 log
X \ (7 \ -log -r- ^-l〇g、x ) J
UJJ
Xn/Zn/Yn(DIN 6174)=以光源及觀察者爲基準之座 標源之三刺激値（DIN 5 03 3 /第7部分’光源D6 5/10° )
Xn =94.81 Zn =1 07.34 Yn -100.0 X / Υ / ζ =從樣品之測量所計算之三刺激値。
3.1.2.絕對色相貢獻dM 從Me及My計算絕對色相貢獻(等式3 )： (3 ) dM = Mc-My 實例1 - 1 〇 : 用以產製本發明之碳黑之實例及比較性實例6之各項 設定値列於表2中。使用如圖1之裝置。 對於本發明之實例及比較性實例6而言，熱空氣溫度 是310°C，且載體氣體之氫含量是92-99體積％。 在表2中所報告之燃燒器空間是燃燒器管之頂邊（換 g之’油蒸氣-載體氣體混合物出現之點）與該冷卻之變 窄的冷卻間隙之頂邊間的距離。 在隨後之表（表3 )中，顯示本發明碳黑及比較性黑 質之分析數據。所用之比較性黑質（實例7 )是 W0 2005/03321 7之實例3之黑質。 •17- 200815538 【#/ϊ【(t¥5/米枳2?】 撖堠 1—^— Z；8 Γ09 3 :s 寸 3 9(ν(ν § § § § § 0S9 盤Vf//米柁扫】盤vf//米4ς^:ιί&ψ/米柁扫】 __櫞焉 111 Mi <n€ εΓε(Ν.ετ·ί(Ν·εε 鬥— 寸 寸 寸 寸 Γη鬥— 6 r-I 81 寸I 寸一 6I)
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SI 6061 rs 卜ooIl V9卜 【职/来4ςΙ1ζ〕 VS1S 8·δ <rLl I SHΙ.ε6 【职/米枳降】 Is η 寸 e τ (Ν9·寸<Ν·寸寸(Ν9.9 ιε ^ -19- 200815538 例 1-5 )具有（d9〇-d10 集體尺寸分布。本發明 所得之較高之藍色相的 結果顯示：本發明之碳黑（實 )/d5()比例爲小於或等於1.1之聚 之碳黑顯現出大於0.5之dM値及 優點。 【圖式簡單說明】 圖1顯示裝置之槪略構造。
-20-

Claims (1)

  1. 200815538 十、申請專利範園 1 · 一種碳黑，其特徵在於聚集體尺寸分布之（d9Q-dl0 )/d5Q比例爲小於或等於1·1。 2.如申請專利範圍第1項之碳黑，其中該聚集體尺寸 分布之半高全寬値（FWHM )對Dmode之比例爲小於或等 於 0.6。 3 .如申請專利範圍第1或2項之碳黑，其中表面氧化 物含量大於50毫莫耳/公斤。 4 · 一種製造如申請專利範圍第1項之碳黑的方法’其 特徵在於視需要摻合一包含載體氣體及碳黑原料的氣體混 合物與熱空氣，使該氣體混合物通入燃燒器管中’在燃燒 器管開口處燃燒氣體混合物，連同從外部被自由抽吸拉引 之周圍空氣將火焰抽吸經過一冷卻之變窄的間隙’且進行 冷卻，該冷卻之變窄的間隙具有丨-1 00之高度（h)對寬 度（b )之比例，寬度是基於間隙之頂邊，寬度（b )是 0.5至10毫米，且在間隙之最窄點的流速是1 0-200米/秒 〇 5 . —種用於實施如申請專利範圍第4項之方法的裝置 ，其具有一燃燒器及一正對著火焰被導引的方向之冷卻用 表面，其特徵在於該冷卻之變窄的間隙具有1-100之高度 (h )對寬度（b )之比例，寬度是基於間隙之頂邊，寬度 (b )是〇 · 5至10笔米，且在間隙之最窄之點的流速是 1 0-200 米 /秒。 6 . —種使用如申請專利範圍第1項之碳黑作爲非強化 -21 - 200815538 用塡料、強化用塡料、紫外線安定劑、導電黑、顏料或還 原劑之用途。 7. —種使用如申請專利範圍第1項之碳黑於橡膠、塑 膠、印刷用墨水、液態墨水、噴墨墨水、調色劑、塗覆材 料、塗料、紙、、瀝青、混凝土及其他建築材料中之用途。
    -22-
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