SU90495A1 - The method of obtaining 1, 2, 4-dimethylaminobenzene - Google Patents
The method of obtaining 1, 2, 4-dimethylaminobenzeneInfo
- Publication number
- SU90495A1 SU90495A1 SU417141A SU417141A SU90495A1 SU 90495 A1 SU90495 A1 SU 90495A1 SU 417141 A SU417141 A SU 417141A SU 417141 A SU417141 A SU 417141A SU 90495 A1 SU90495 A1 SU 90495A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dimethylaminobenzene
- obtaining
- nitrotoluene
- sulfuric acid
- electrolysis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известны способы электролитического восстановлени ароматических нитросоединеиий и алифатических галоидоироизводиых.Known methods for the electrolytic reduction of aromatic nitro compounds and aliphatic halide.
Преимущество предлагаемого способа получени 1, 2, 4-димет11ламииобензола заключаетс в там, что он позвол ет одновременно с восстановлен 1ем нитрогрупны (до амине) проводить замену хлора боковой цепи ароматического дра на водород и получать чистый 1, 2, 4-диметиламинобензол из 2-хлорметил-4-нитротолуол без примеси 2,6-дихлорметил-4-нитротолуола, содержаш;егос в исходном продукте .The advantage of the proposed method of obtaining 1, 2, 4-dimethylamine and benzene lies in the fact that it allows simultaneously with the reduction of 1 nitrogroup (before the amine) to replace the chlorine of the side chain of the aromatic nucleus with hydrogen and get pure 1, 2, 4-dimethylaminobenzene from 2- Chloromethyl-4-nitrotoluene without admixture of 2,6-dichloromethyl-4-nitrotoluene, containing it in the starting product.
Отличительно особенностью (лтпсываемого сиособа в,т 1--гс то. что спирто-водную суспензию 2-хлормети.ч-4-нптротолуола подвергают электролизу в присутствии серной кислоты на свинцовом или медном катоде при одновременном отделении нерастворимого 2.6-дихлорметил-4-нитротолуола .A distinctive feature (of an unpowered sioosob, t 1 - rc is that the alcohol-water suspension of 2-chloromethi-4-nptrotoluene is electrolyzed in the presence of sulfuric acid on a lead or copper cathode while simultaneously separating insoluble 2.6-dichloromethyl-4-nitrotoluene .
П |) и м е р. В качестве католита примен ют сусиенз.пю из 30 с технического 2-хлорметил-4-питротолуола и 500л.л 80%-ного eтилoвого сиирта, со/держащего 15с cepHoii кислоты. В качестве катода примен ют свинцовую или медную трубку, свернутую в спирали,, но которой протекает охлалчдающа вода. В качестве аиолита берут серную кислоту. / нодом служит свинцова пластина.P |) and meer. As catholyte, a Susienz.pyu of 30 technical 2-chloromethyl-4-pitro-toluene and 500 liter of 80% ethyl alcohol with co-containing 15c cepHloi acid are used. A lead or copper tube coiled in a spiral, but with cooling water, is used as the cathode. Sulfuric acid is taken as aiolite. / node serves as a lead plate.
Электролиз ведут с пористой керамиковой или фарфоровой диафрагмой при эиергичио.м перемеи1ивании, поддержпва температуру католита в пределах 20-30°. Плотность тока на катоде 2-8 fldw-. Напр жение 8-12 в.The electrolysis is carried out with a porous ceramic or porcelain diaphragm during airflow, while maintaining the temperature of the catholyte in the range of 20-30 °. The current density at the cathode is 2-8 fldw-. Voltage 8-12 in.
В процессе электролиза твердый остаток раствор етс и к концу электролиза раствор становитс почти прозрачным. В случае надобности прнбав.ч ют 50%-ный раствор серной кислоты. Остаюнип с небольнюй осадок представл ет собой 2,6-дихлорметил-4-нитротолуол. Затем спирт отгон ют, остаток подщелачивают и .аминосоединение отгон ют с вод ным паром обычным способом.During the electrolysis process, the solid residue is dissolved and by the end of the electrolysis the solution becomes almost clear. If necessary, a 50% solution of sulfuric acid is used. Ostayunip with a minor precipitate is 2,6-dichloromethyl-4-nitrotoluene. The alcohol is then distilled off, the residue is made alkaline, and the amino compound is distilled off with steam in the usual way.
Выход 1. 2, 4-диметиламинобензола около теоретического.Output 1. 2, 4-dimethylaminobenzene near theoretical.
ЛЬ 9Р195 - - 2 -LR 9P195 - - 2 -
, I i |) с -д . с Т 11 ;. о о р е т с н и , I i |) with -e. with T 11; about o rt with n and
Способ получени 1, 2, 4-диметиламинобензола, отличающийс тем. что сцнрто-водную суспензию 2-хлорметил-4- 11ггротолуола подвергают электролизу в присутствии серной кислоты на свинцовом или медном катоде при одновременном отделении нерастворимого 2,6-днхлорг 1ет л-4-нитротолуола.The method of obtaining 1, 2, 4-dimethylaminobenzene, characterized in that. that the scnrto-aqueous suspension of 2-chloromethyl-4-11grotoluene is subjected to electrolysis in the presence of sulfuric acid on a lead or copper cathode while simultaneously separating the insoluble 2,6-dnhlorg organic l-4-nitrotoluene.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU417141A SU90495A1 (en) | 1950-04-24 | 1950-04-24 | The method of obtaining 1, 2, 4-dimethylaminobenzene |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU417141A SU90495A1 (en) | 1950-04-24 | 1950-04-24 | The method of obtaining 1, 2, 4-dimethylaminobenzene |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU90495A1 true SU90495A1 (en) | 1950-11-30 |
Family
ID=48366744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU417141A SU90495A1 (en) | 1950-04-24 | 1950-04-24 | The method of obtaining 1, 2, 4-dimethylaminobenzene |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU90495A1 (en) |
-
1950
- 1950-04-24 SU SU417141A patent/SU90495A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Campbell et al. | The Addition of Hydrogen to Multiple Carbon-Carbon Bonds. IV. The Electrolytic Reduction of Alkyl and Aryl Acetylenes1 | |
| SU90495A1 (en) | The method of obtaining 1, 2, 4-dimethylaminobenzene | |
| Vertes et al. | A new method for the electrochemical oxidation of alcohols | |
| KR890701800A (en) | Electrochemical Synthesis of Substituted Aromatic Amines in the Basic Medium | |
| McKee et al. | A New Method for Electro‐Organic Reductions | |
| JP2000511592A (en) | The manufacturing method of phthalide | |
| US3434944A (en) | Electrolytic process for splitting aromatic carboxylic acid amides and sulfonic acid amides | |
| CA1056763A (en) | Electrochemical manufacture of aromatic esters | |
| Leonard et al. | The Electrolytic Reduction of Tricyclic α-Aminoketones. Synthesis of Medium Rings Containing Nitrogen. III | |
| Ono et al. | Electrolytic Reduction of Aromatic Carboxylic Acids. II. Electrolytic Reduction of Cinnamic Acid | |
| US2563806A (en) | Preparation of substituted bisaminophenyl ethylene glycols | |
| Sakurai | ELECTROLYTIC REDUCTION OF ALKYL-PHTHALIMIDES. IV. COMPLETE REDUCTION | |
| SU55779A1 (en) | The method of obtaining vanilla | |
| SU382603A1 (en) | WAY OF OBTAINING DIACETON-2-KETO-1-GULONOVA | |
| Ohta | Electrolytic Reduction of Nitriles | |
| Sakurai | ELECTROLYTIC REDUCTION OF PYRROLE | |
| JPS60187689A (en) | Nanufacture of 3-exo-methylenecepham derivative | |
| SU86536A1 (en) | Pentose production method | |
| JPS5819483A (en) | Manufacture of cyclopentadecanolide | |
| NO116978B (en) | ||
| SU37704A1 (en) | The method of obtaining vanilla | |
| US3312608A (en) | Electrolytic process for preparing d-ribose | |
| SU829630A1 (en) | Method of preparing benzoylsulfobenzamidinic acid anhydride | |
| US2394587A (en) | Preparation of nu-substituted aminophenols | |
| GB213088A (en) | Improvements in the manufacture of acetate of alumina by electrolysis |