SU60195A1 - Способ обесфеноливани надсмольных вод - Google Patents

Description

Надсмолька  вода, получающа с  при производстве фенольно-формальдегидных с.мол, представл ет собой раствор фенола и формальдегида, ке прореагировавших БО врем  процесса конденсации смолы и метилового спирта, перешедшего в надсмольную воду из формалина, вз того дл  реакции . Концентраци  этих веш;еств в надсмольной воде зависит от условий технологического процесса производства, концентраци  же метилового спирта, кроме того, зависит от концентрации его в формалине , вз тОМ в реакцию.

Состав надсмольной воды приблизительно следующий:

фенол4% в среднем

формальдегид ... 3% метиловый спирт . . 10%

Реакци  слабо кисла .

В австрийском патенте № 106018 описан способ получени  искусственных смол путем нагревани  надсмольных вод в лрисутствии сериой кислоты. Согласно насто щему изобретению, предлагаетс  такой способ обесфеноли,ван:и  надсмольных вод, при котором полностью св зываетс  весь фенол, растворенный в надсмольной воде. Достигаетс 

это введением cepHoii кислоты в два приема.

Вначале к надсмольной воде прибавл ют серную кислоту в таком количестве, чтобы концентраци  ее в надсмольной воде равн лась 5%. раствор нагревают, образовавшуюс  смолу выдел ют. Затем снова добавл ют серной кислоты до 8%-й концентрации ее и отгон ют метанол.

Введение кислоты в два приема позвол ет получить смолу, обладающую требуемыми технологическими показател ми.

Дл  полного св зывани  фенола и максимально возможного количества формальдегида в надсмольной воде необходимо создавать соотношение между фенолом и формальдегидом 100:40. Более высока  концентраци  формальдегида, чем при соотношении 100 : 40, хот  и ускор ет процесс обесфеноливани , но приводит к образованию смолы с большой в зкостью, при которой извлечение и сушка смолы затруднительна . Меньша  концентраци  альдегида зат гивает процесс обесфеноливани  и при соотношении 100 : 30 не дает полного св зывани  фенола.

Дл  создани  соотношени  i фенолом и формальдегидом 100 : 40 обычно требуетс  вводить в надсмольную веду фенол. ДобзЕзка фенола номимо стремлени  нолучить смолу необходимых технологических | показателей абуслозлена также необходимостыо извлечь максимально i возможное в данных услови х количество формальдегида.

В практике работы возможны случа , когдН добавКа. фенола не по- требуетс ; не исключена возмож- ; ность и та1кого случа , когда при- i детс  добавл ть некоторое количе- t ство формальдегида дл  создани  i указанного соотношени ..

Изобретение может быть иллюстрировано следующим примером.

В цилиндрический аппарат с коническим дном, снабженный паровым обогревом, холодильником и пропеллерной мешалкой , загружаетс  через мерник надсмольна  вода, затем включаетс  обратный холодилъник и через мерник прили1ваетс  требуемое количество серной кислоты прИ работаюш;ей мешалке.:

После короткого перемешивани  ; реакционной жидкости в рубашку аппарата пускаетс  пар. Реакционна  жидкость кип титс  с обратным холодильником в течение 10-20 ми- нут. По истечении этого времени пар ; закрываетс , смола собираетс  в ко- i нической части аппарата и вьшускаетс  через крап. После удалени  | из аппарата смолы добавл ют вновь I серную кислоту, холодильник переключаетс  на пр мое с и снова пускаетс  пар дл  нагревани . С этого момента начинаетс  отгонка метилового спирта.;

По окончании процесса отгонки I остаток реакционной жидкости впускае .тс г через кран з специальный

ч н (нейтрализатор) н нейтрализуетс  известковым М10локом.

После нейтрализации гипс либо отфильтровывают иа фильтрпрессе и фильтрат спускают в канализацию либо ему дают осесть в специальных отстойниках.

Полученна  смола должна быть прОМыта водой и высушена.

Сыра  смола содержит до

1% свободного фенола, раствор етс  в спирте, температура разм гчени  по Кремер-Сарпову около 65°, скорость полимеризаций на плитке прп 150 с добавкой 10% уротропина около 1 15.

П р е д м е т и з о б р е Т е н и  .

1.Способ обесфеноливани  падсмольнЫХ вод производства фепопластов путем конденсации остаточных фенола и формальдегида, с применением серной кислоты, как катализатора , о т л к ч а ю ш; и и с   тем, что серную кислоту ввод т в надсмольную воду в два приема - в. начале процесса конденсации и после удалени  образовавшейс  смолы , в цел х более полного св зывани  фенола при последующей операцип отгона метанола.

2.Прием вьшолнени  способа :ю п. I, о т л И ч а ю щ и и с  тем, что серную кислоту ввод т вторично в количестве, соответствующем получению ее 8%-и концентрации в надсмольпой воде.

3.Прием выполнени  способа по пп. 1 Ml 2, отличающийс  тем, что соотношение фенола и формальдегида в- надсмольной золе довод т, в случае необходимости, до 100 : 40 путем добавлени  соответствующих количеств одного из компонентов.