SU407870A1 - Способ получения высококипящих фторпарафинов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  фторпарафииов.

Высококин щие фторпарафипы примен ютс  в качестве смазочных масел.

Известен способ получени  высококнп щих фторпарафинов фторированием парафиноа в присутствии катализатора СоРз. Продукты реакции сначала конденсируют, затем нейтрализуют , фильтруют от фторидов кобальта и промывают.

Высококип щие фторпарафины извлекают из смеси фильтрацией нри 18-25°С.

Недостаток известного способа - пеполное удаление низкокнп щих фторпарафинов нри фильтрации при 18-25°С, вследствие чего целевой продукт имеет недостаточно хорошие показатели, не позвол ющие использовать его дл  приготовлени  консистентных вторуглеродных смазок. Так, основной показатель дл  смазок - температура просветлени  - при содержании 3 вес.% высококил щих фторпарафинов в смазке колеблетс  от 115 до 130°С.

С целью устранени  указанных недостатков предлагаетс  продукты реакции фторировани  после нейтрализации и промывки растворителем подвергать вакуумной разгонке с выделением фракции с т. кип. 175-230710 мм рт. ст. и фильтрацию вести при 55-65°С.

Выделенные нри этом высококин щие фторпарафины рекомендуетс  подвергать дополнительной очистке фильтрацией при 190-200°С.

Описываемый способ по сн етс  чертежом. Технологи  получени  фторнарафинов включает следующие операции.

1.Операцию фторировани  провод т в пикелевом аппарате при 100-170°С. Парафины ввод т в смесь трифторида кобальта и копсистентной смазки К,С (жидка  фракци ), замешанных в соотношении 1:1.

2.Процесс отпарки - конденсации провод т в течение 4-6 час. Пары фторуглеродной смазки с фторпарафипами конденсируют в конденсаторах и сливают в емкости.

3.Сырец нейтрализуют содовым раствором .

4.Фильтрацию от фторида кобальта производ т на нутч-фильтре нри 70-80°С.

5.Промывку ведут ацетоном при 45-50°С в течение 3-4 час.

6.Смесь разгон ют на две фракции: первую фракцию отбирают в интервале от 145 до , вторую -от 175 до 230°/10 мм рт. ст.

7.Высококип щие фторпарафипы извлекают фильтрацией второй фракции при 55- 65°С. Первую фракцию и жидкую фракцию от фильтрации второй фракции возврап.1,ают в начало процесса дл  приготовлени  смеси фторида кобальта и смазки дл  жидкофазного фторировани .

8.Высококип щие фторпарафины освобождают от остатков смазки обработкой фреоном 112. Смесь фторпарафинов с этим фреоном

фильтруют под вакуумом. Фторпарафипы сушат от остатков фреона 112.

9. Фторпарафипы после сушки плав т при 190-200С и пропускают через фильтр дл  очистки от мехапических частичек, попавших во фторпарафииы.

После фильтрации фторпарафипы готовы дл  использовапи .

Пример. В результате жидкофазного фторировани  получают 109 кг смеси фторуглеродной смазки и фторпарафинов. Вес смеси после промывки 98 кг. Вес второй фракции 60 кг.

Получено чистых фторпарафипов 1,1 кг.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1. Способ получени  высококип ндих фторнарафипов путем фторировани  парафинов с последуюшей нейтрализацией продуктов реакции , промывкой растворителем и выделением целевого продукта фильтрацией, отличаю nj, н и с   тем, что, с целью повышени  качества высококин шнх фторпарафинов, продукты фторировани  после нейтрализации и

Результаты замесов полученных фторпарафипов с жидкой фракции смазки КС приведены в таблице.

Результаты анализа смазки КС с введением полученных фторпарафинов

Промывки растворителем подвергают вакуумной разгонке с отбором фракции с темп. кин. 175-230°С/10 мм рт. ст. и фильтрацию ведут при 55-65°С.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что высококип ш,ие фторпарафины подвергают дополнительной фильтрации при 190- 200°С.