SU1670000A1 - Способ получени кристаллов водорастворимых соединений - Google Patents
Способ получени кристаллов водорастворимых соединений Download PDFInfo
- Publication number
- SU1670000A1 SU1670000A1 SU894634060A SU4634060A SU1670000A1 SU 1670000 A1 SU1670000 A1 SU 1670000A1 SU 894634060 A SU894634060 A SU 894634060A SU 4634060 A SU4634060 A SU 4634060A SU 1670000 A1 SU1670000 A1 SU 1670000A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- impurities
- water
- crystals
- solution
- starting material
- Prior art date
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 63
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract 2
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 4
- KPWJBEFBFLRCLH-UHFFFAOYSA-L cadmium bromide Chemical compound Br[Cd]Br KPWJBEFBFLRCLH-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- SHXXPRJOPFJRHA-UHFFFAOYSA-K iron(iii) fluoride Chemical compound F[Fe](F)F SHXXPRJOPFJRHA-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 2
- 229910001631 strontium chloride Inorganic materials 0.000 claims 2
- AHBGXTDRMVNFER-UHFFFAOYSA-L strontium dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sr+2] AHBGXTDRMVNFER-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L Calcium iodide Chemical compound [Ca+2].[I-].[I-] UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 229910001640 calcium iodide Inorganic materials 0.000 claims 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000357 manganese(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims 1
- 102100024330 Collectin-12 Human genes 0.000 abstract 1
- 101000909528 Homo sapiens Collectin-12 Proteins 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 20
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 18
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 11
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 7
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 7
- PWHCIQQGOQTFAE-UHFFFAOYSA-L barium chloride dihydrate Chemical compound O.O.[Cl-].[Cl-].[Ba+2] PWHCIQQGOQTFAE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogen phthalate Chemical compound [K+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-XIXRPRMCSA-N Mesotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-XIXRPRMCSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000007420 reactivation Effects 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к выращиванию кристаллов водорастворимых соединений, может быть использовано дл получени визуально однородных нерасщепленных кристаллов и обеспечивает повышение выхода кристаллов без макродефектов за счет снижени частоты образовани расщепленных кристаллов. Способ включает растворение исходного вещества в воде и нагрев до получени пересыщенного раствора с последующим охлаждением. Перед растворением в воду ввод т примеси в виде не менее дес ти неорганических соединений при концентрации каждой ионной компоненты примеси 10-4 - 10-5 г на 1 л раствора исходного вещества. Дл введени примесей используют водные растворы следующих соединений: COSO4, MGSO4, MNSO4, FEF3, CUSO4, ZNSO4, KAL(SO4)2, KSO3, KCRO4, K3FE(CN)6, KCLO4, KCR(SO4)2 или BACL2, SRCL2, KCNS, RBJO3, CAJ2, NH4BR, CDBR2, CSNO3, LIJO4, KBRO3. Дол расщепленных кристаллов уменьшена с 87 - 73 до 42 - 57%. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.
Description
Изобретение относитс к выращиванию кристаллов путем кристаллизации и может быть использовано дл получени визуально однородных нерасщепленных монокристаллов .
Цель изобретени - повышение выхода кристаллов без макродефектов за счет снижени частоты образовани разщепленных кристаллов.
Пример 1. Готов т раствор бифталата кали (БФК), насыщенный при температуре 30°С, дл чего 125 г БФК раствор ют в 1 л перегретой воды. В качестве растворител используют чистую воду, примеси специально в раствор не ввод т. Раствор разливают в 10 кристаллизаторов объемом 100 мл
каждый при комнатной температуре до полного охлаждени .
Контроль за содержанием расщепленных кристаллов осущестзл ют путем тотального подсчета.
Процентное содержание расщепленных кристаллов - дол расщепленных кристаллов (ДРК) составл ет около 70%.
Пример 2. В качестве растворител используют воду и смесь растворов примесей , наборы которых представлены в табл.1. Берут набор № 1 в такой пропорции, чтобы концентраци каждой примеси в растворе составл ла пор дка - г/л, т.е. 990 мл воды и 2 мл растворов примесей. Раствор охлаждают до комнатной температуры, поО
v
С
с
еле чего начинаетс выпадание кристаллов БФК.
Дол расщепленных кристаллов составл ет около 65%.
Пример 3. В качестве растворител используют смесь воды и растворов примесей набора № 1 в количествах соответственно 980 мл и 20 мл (концентраци каждой из примесей лежит в интервале 10 -10 г/л). Раствор охлаждают до температуры кристаллизации .
Пример 4. В качестве растворител используют смесь 800 мл воды и 200 мл раствора примесей набора 1. Содержание примесей в р створе при этом составл ет - 10 дн каждого иона. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Дол расщепленных кристаллов в осадке около 44%.
В табл. 2 представлены результаты выращивани кристаллов без добавки примесей и при их добавке с различной концентрацией.
Пример 5. В табл. 3 показано воздействие отдельных примесей на частоту пас- щеплени кристаллов бифталата кали .
Дл приготовлени растворов берут нагретые смеси из 980 мл воды и 20 мл р сгво- ра каждого из реакторов, перечисленных в табл. 3, приготовленного из расчета 1 г реактива на 1 л воды; в этих смес х раствор ют БФК в таком количестве, чтобы растворы оказались насыщенными при температуре 30°С (125 г БФК на 1 л воды). Концентраци каждого из ионов, индивидуальное пли ние которых на расщепленность, провер етс , составл ет пор дка - г/л. Перегретые растворы заливают в кристаллизаторы и охлаждают до комнатной температуры, в результате чего растворы станов тс пересыщенными и из них начинаетс выпадгние кристаллов БФК.
Величины ДРК в полученных такчм способом кристаллических осадках приведены в табл. 3.
Пример 6. В качестве раствори юл используют смесь 998 мл воды и 2 мл раствора примесей набора № 2 (см. табл. 1). Концентраци каждой отдельной мримеси при этом 10 - 10 г/л. Раствор охлаждают до комнатной температуры.
Дол ,расщепленных кристаллов в осадке около 67%.
Пример 7. В качестве растворител используют смесь воды и раствора приме- сей набора N 2 в количествах 980 мл и 20 мл соответственно (концентраци каждой из примесей лежит в интервале ). Раствор охлаждают до температуры кристаллизации . Среднее значение ДРК в осадке составл ет около 48%.
Пример 8. В качестве растворител используют смесь 800 мл воды и 200 мл
раствора примесей набора Мг 2. Содержание каждой из примесей в растворе составл ет при этом 10 - 10 г/л. Раствор охлаждают до комнатной температуры. ДРК в осадке - около 45%.
0Пример 9. Готов т раствор дигидрата
хлорида бари , насыщенный при температуре 30ПС, дл чего 500 г реактива засыпают в 1 л воды при температуре около 40°С и перемешивают до полного растворени ре5 актива В ка естве растворител использу- ю г дистиллированную воду, примеси специально в раствор не ввод т. Раствор охлаждают до комнатной температуры, когда начинаетс кристаллизаци Процентное
0 содержание расщепленных кристаллов в осадке составл ет около 73%.
Пример 10. Раствор дигидрата хлорида бари готов т так же, как в примере 9. В качестве растворител используют смесь
5 в.ды и раствора примесей набора № 1 в количествах 998 мл и 2 мл соответственно, при этом концентраци каждого из примесных ионов составл ет 10 -10 г/л. Раствс/р охлаждают до температуры кристаллиза0 ции.
ДРК в осадке - около 63%. Пример 11. Раствор дигидрата хлорида бари готов т, как в примере 9. В каче- ст ве раст ворител используют смесь воды и
5 раствора примесей набора № 1 в количествах 980 мл и 0 мл соответственно (концентраци каждой из примесей лежит в интервале 10 J - 10 г/л) .Раствор охлажда- юг до температуры кристаллизации
0ДРК в осадке - около 47%.
Пример 12. Раствор дигидрата хлорида бари i отов т, как в примере 9. В качестве растворител используют смесь воды и раствора примесей набора № 1 в количест5 вах 800 мл и 200 мл соответственно. Содержание кахдой из примесей при этом составл ет 10 -- 10 г/л. Раствор охлаждают до комнатной температуры. ДРК в осадке - около 46%.
0 . П р и м е р 13. Раствор дигидрата хлорида бари готов т, как в примере 9. В каче- стпе растворител используют смесь 980 мл и 20 мл раствора примесей набора № 2 (концентраци каждой из примесей лежит в ин5 тервале 10 ° - г/л). Раствор охлаждают до температуры кристаллизации. ДРК Е осадке - около 45%. Пример 14. Раствор дигидрата хлорида бари готов т, как в примере 9, В каче- ст ве раст ворител используют смесь 980 мл
воды м 20 мл раствора примесей набора № 2 (концентраци каждой из примесей лежит в интервала, Ю г/л). Раствор охлаждают до температуры кристаллизации
ДРК в осадке - около 45%.
Пример 15. Раствор дигидоата хлорида бари готов т, как в примере 9. В качестве растворител используют смесь 800 мл воды и 200 мл раствора примесей набора №2.
ДРК в осадки - около 45%.
Пример 1G. Готов т раствор винной кислоты, насыщенный при тпмпературо , дл чего 1500 г винной кислоты раствор ют в 1 л воды, нагретой примерно цо 10°С. В качестве растворител используют дистиллированную воду, примеси в пае I вер не ввод т. Раствор охлаждают до комна; ной температуры, при которой начинаетс интенсивное выпадание кристаллоп пиннои кислоты.
ДРК в осадке, составл ет около 81 % .
Пример 17. Раствор винной кислоты готов т, как в примере 16. В качество р с- творчюл используют смесь воды и раствора примесей набора № 1 в количества/. 998 мл и 2 мл соответственно, при этом концентраци каждого из примесных иочос состлр л ет 10 - 10 ° г/л Растпор охпаждают до температуры кристаллизации.
ДРК в осадке - около 78%.
Пример 18. Рас i вор винной кислоты готов т, как в примере 16. В качестве растворител используют смесь воды и растоо- ра примесей набора № 1 в количествах 980 мл и 20 мл соответственно (концентраци каждой из примесей лежит в интервале 10 - 10 г/л). Раствор охлаждают до комнатной температуры.
ДРК в осадке - около 55%.
Пример 19 Раствор винной кисло1ы готов т. как в примеое 16. В качестве ра - творител испол зуюг смесь 800 мл воды и 200 мл раствора примесей набора N 1. Содержание каждой из примесей при этом составл ет 10 - 10 J г/л. Раствор охлаждают до комнатной температуры.
ДРК в осадке - около 57%.
Пример 20. Раствор винной кислой готов т, как в примере 16. В качестве растворител используют смесь 998 мл воды и 2 мл раствора примесей набора ish 2. Концентраци каждой из примесей при этом 10 Q г/л. Раствор охлаждают до комнат , юй температуры.
ДРК в осадке - Около 74%.
Пример 21. Раствор винной кислоты готов т, как в примере 16. В качестве растворител используют смесь 980 мл воды и
20 мл раствора примесей набора № 1. Концентраци каждой из примесей лежит в интервале 10 5 - 10 л г/л. Раствор охлаждают до температуры кристаллизации.
ДРК и осадке - около 57%.
Пример 22. Раствор винной кислоты готов т, в примере 16. В качества рас- (рорител. используют смесь 800 мл воды и 200 мл оаствора примесей набооа № 2. Содержание каждой примеси при этом ч ет 10 4 - 10 г/л. Раствор охлаждают до комнатной температуры.
ДРК в осадке - около 5J%.
| ехнико-экономическо эффективность
предлагаемого способа по сравнению с про- ioTHtioM заключаетс прежде всего в повышении выхода бездефектных кристаллов различных водорастворимых соединении з-ч С -ет снижени выхода из расщепленных
кристаллов, обусловленного теп. что рлс- еор, из которого производитс кристаллизаци , специально л a i р з н с- т с примес ми. Учитыва широкую рагпростра ценность процесса расщ-мтлони , создающего одну из основных помех получению ехничг ки ценных бездефектных монокристаллов , выращиваемых из водных раство- р о Р м о х. н о ожидать экономического 1ФФГ-КГЯ, определ емого обьектпм игппльзовани , за счет отказа от применени гверхчистых дорогосто щих реактивов (по- скол ,( / реактив псе равно искусственно подвергаетс загр знению), а также за счет экономии исходных реактивов, электроэн- пгии и времени, расходуемых иа получение од юг 1 6езде(})ектного кристалла.
Фп р м у л а изобретени
Claims (3)
1 Способ получени кристаллов водораг , г нпрпмых соединении, включающий р,т тнорение исходного вещества о воде и нагрев до получени пересыщенного рас- гвора содержащего примеси, с гюследующим охлаждением, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода кристаллов без мчкродеф-ектов за счет снижени частоты образовани расщепленных кристаллов, перед растворением исходного вещества в
воду нпид т примеси в виде водных растворов не менее дес ти неорганических соединении , при концентрации каждой ионной компоненты примеси 1010 г на 1 л
расггопа исходного вещества.
2. Способ по п. 1,отличающийс
тем, что дл введени примесей используют водные растворы следующих соединений: CoSo MgSCM, FeF3, CuSO/i, ZnSCM. КА(5Сф, КЗОз, КСгСМ. КзРе(СЫ)б, КСЮ4. KCr(.
3. Способ по п. 1,отличающийс тем, что дл введени примесей используют водные растворы следующих соединений:
Bad2, SrCl2, KCNS, RbJOa, CaJ2, NHoBr, CdBra. CsNOa, ШОз, KJCM. КВгОз.
Таблица 1
Ионы, вход щие в набор примесей
2+
.2 +
Ва , Srz , K+, Kb, Caz+, МНЈ, Cs+, Cd2, Li, Юз, 10, BrOj, NOj, Br-, СГ ,1 , CNS
Cof,Mg, Mn, F,
Cui+,Zn2, &. , Cr ,
SOJ,F- A13 CrO«;
ClO, , CN
Реактивы, используемые дл приготовлени набора примесей
ВаС1а, SrCl2, KCNS, RbI03, CaI2, , CaN03, ,CdBr2, LilOj, KBrO,, KIO
CoSO+, MgSO, MnS04, FeF3, CuSO, ZnSO+, KAI(SO+)2 , KCr(SO)z , KS05, KCrO, (CN)6 KC10+
Таблица 2
Таблица 3
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894634060A SU1670000A1 (ru) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | Способ получени кристаллов водорастворимых соединений |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894634060A SU1670000A1 (ru) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | Способ получени кристаллов водорастворимых соединений |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1670000A1 true SU1670000A1 (ru) | 1991-08-15 |
Family
ID=21421282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894634060A SU1670000A1 (ru) | 1989-01-09 | 1989-01-09 | Способ получени кристаллов водорастворимых соединений |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1670000A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2130978C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-05-27 | Вайнтруб Борис Исаакович | Способ выращивания кристаллов в домашних условиях |
-
1989
- 1989-01-09 SU SU894634060A patent/SU1670000A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гликин А.Э., Николаева В.П.. Петров Т.Г. Кристаллизаци бифталата кали из нейтральных и щелочных водных растворов. - Физика кристаллизации, Калинин, изд-во КГУ, 1979, с. 63-71. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2130978C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-05-27 | Вайнтруб Борис Исаакович | Способ выращивания кристаллов в домашних условиях |
| WO1999049109A1 (en) * | 1998-03-26 | 1999-09-30 | Boris Isaakovich Vaintrub | Method for growing crystals in domestic conditions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1670000A1 (ru) | Способ получени кристаллов водорастворимых соединений | |
| CA2062142A1 (en) | Process for the recovery of adipic acid | |
| US4039615A (en) | Production of aluminum sulfate | |
| US3448119A (en) | Producing tetramethylisoindolenine by heating acetonylacetone in aqueous ammonium salt | |
| DE1567447A1 (de) | Verfahren zur Herstellung reiner,kristalliner Tetrametaphosphate mehrwertiger Kationen | |
| US3471253A (en) | Process for producing sodium metasilicate pentahydrate | |
| US4117089A (en) | Process for preparing sodium ammonium hydrogen-phosphate and ammonium chloride from wet process phosphoric acid | |
| MA20677A1 (fr) | Procede de cristalisation de l'acide phosphorique | |
| KR960017612A (ko) | 아디프산의 제조 방법 | |
| US2498539A (en) | Method of crystallizing urea | |
| DE2404434A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer festen phosphorsaeureverbindung | |
| US2660515A (en) | Method of producing fluoridic compounds of beryllium of high purity | |
| JP3806951B2 (ja) | γ型グリシンの製造方法 | |
| US2252280A (en) | Decomposition of water-insoluble phosphates | |
| SU1065343A1 (ru) | Способ очистки нитрата стронци от примеси бари | |
| SU82210A1 (ru) | Способ получени уксуснокислого цинка | |
| SU1698239A1 (ru) | Способ получени аммонийно-магниевого удобрени | |
| SU666134A1 (ru) | Способ получени окиси висмута | |
| CN1041401C (zh) | 中性一步法生产硫酸钾的方法 | |
| SU1149572A1 (ru) | Способ получени фторотанталатов щелочных мателлов | |
| SU779298A1 (ru) | Способ получени тиосульфата аммони | |
| US4409194A (en) | Method of separating magnesium from wet process superphosphoric acid | |
| GB343701A (en) | Method of treating solutions obtained in leaching phosphate rock with nitric acid and ammonium sulphate | |
| RU1801948C (ru) | Способ получени фторида кальци | |
| US3154380A (en) | Process for the manufacture of ammonium perchlorate and sodium ammonium phosphate |