SU1065343A1 - Способ очистки нитрата стронци от примеси бари - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРАТА СТРОНЦИЯ ОТ ПРИМЕСИ ВАРИЯ, включающий осаждение барийсодержащего осадка при повышенной температуре и отделение последнего от раствора нитрата стронци , отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени очистки нитрата стронци  и возможности очистки нитрата стронци , с любым содержанием примеси бари , осаждение ведут в две стадии: на первой стадии 7-10%-ной азотной кислотой и отделением барийсодержащего осадка, а на второй стадии - введением в раствор 4-6 мае.ч. азотнокислого кальци  на 100 мае.ч. раствора с последующим упариванием его не менее, чем на одну дес тую i часть первоначального объема, и отделением барийсодержашего осадка. (Л 2. Способ по П.1, о т л ич аю щ и и с   тем, что осаждение примеси бари  на первой стадии ведут при 70-80 с.

Description

05

:л

:

jO Изобретение относитс  к техноло гии редких элементов, в частности к технологии соединений стронци  и может быть использовано на предпри ти х цветной металлургии, производ щих ссхпи стронци . Известен способ очистки нитрата стронци  от примеси бари  осаждением последнего в виде хромата путем введени  хромовой кислоты в количестве более 120% от стехиомет рии. Далее при ЗЗ-ЗО С ввод т водный раствор гидроксида стронци , повыша  рН до 11. Выпавший осадок BaCrOij отфильтровывают, промывают водой и присоедин ют промывные во к фильтрату, который упаривают до по влени  кристаллов SrtNOj) и ох лаждают, выдел   в осадок чистый / нитрат стронци . Очищенный от прим си бари  нитрат стронци  дополните но очищают от хромат-иона растворе нием продукта в воде при 40-60 с и добавлением Sr(NO)j до рН 11. Пос выделени  в осадок хромат-ионов раствор подкисл ют и упаривают до выделени  кристаллов SrCNO) 1. Недостатками способа  вл ютс  высокое содержание примеси бари  в продукте, длительность процесса и необходимость удал ть избыточный хромат-ион из раствора нитрата стр ци . Наиболее близким -по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ очис ки нитрата стронци  от примеси бари , включающий осаждение последне го в виде сульфата из нитратного раствора при 45-50°С введением восьмикратного избытка осадител  дегидрата сульфата стронци  (S . ) , фильтрацию осадка BaSO/j и упаривание фильтрата с выделением кристаллического нитрата стронци  2 . Недостатками известного способа  вл ютс  невысока  степень очистки от бари  (содержание примеси 0,1% В ограниченна  область применени  (и ходное соотношение Sr и Ва в раство ре 100:1,5). Целью изобретени   вл етс повь иение степени очистки нитрата стронци  и возможность очистки нитрата стронци  с любым содержанием примеси барий. Поставленна  цель достигаетс  способом очистки нитрата стронци  от примеси бари , включающим осажде ние последнего в две стадии: на первой стадии 7-10%-ной азотной кислотой при 70-80 С с отделением барийсодержатего осадка, а на второ стад1 и - введением в раствор 4 6 мае.ч. азотнокислого кальци  на 100 мае.ч. раствора с последующим упариванием его не менее, чем на одну дес тую часть первоначального объема, и отделением б арий содержа-, щего осадка. При концентраций HNOjj менее 7% ухудшаетс  очистка Sr(NOj)2 от бари  за счет увеличени  содержани  бари  в эвтоническом piacTpope,. образующемс  при обработке исходного нитрата азотной кислотой. При увеличении концентрации кислоты сверх 10% уменьшаетс  выход 5г(МОз)г вследствие уменьшени  его растворимости. Нитрат кальци  вводитс  в Sr-coдержащий раствор дл  увеличени  эффекта очистки, так как он сдвигает равновесие в 9истеме Sr(NO)2 Ba (NO) - NOj, - в сторону образовани  наиболее насыщенных по барию твердых растворов Н9 основе Sr(NO-5), Если ввести Ca(NO.)j меньше 4 мае.ч. на 100 мае.ч. раствора, не будет необходимого эффекта и содержание бари  в нитрате стронци  составит 0,1%. Введение в раствор больше 6 мас.ч..Ca(N07) не приведет к дополнительному эффекту,в то же врем  увеличитс  расход . Ca(N05), что  вл етс  нецелесообразным . Упаривание раствора после введени  Са(Н05)2не менее чем одну дес тую часть по объему позвол ет выделить /Г1рактически весь барий в виде твердого раствора со стронцием. При меньшем упаривании мржет не произойти полного Извлечени  бари  в осадок. Температурный интервал 1-й стадии, св зан с тем, что притемпературе , меньшей , медленнее раствор етс  Sr(NO-j), при температуре более происходит заметное испарение раствора, что может привести к увеличению концентрации кислоты и, как следствие, к уменьшению выхода S г(N О О . При содержании примеси бари  в исходной смеси нитратов 2% смесь нитратов раствор ют в 7-lQ% HNO и без отделени  осадка в раствор ввод т указанное количество нитрата кальци . Очистка раствора нитрата стронци  от кальци  может- быть осуществлена одним из известных методов 3j. Метод заключаетс  в том, что Sr- и С а - содержащий нитратный: раствор упаривают до концентрации HNO, равной 30%, охлаждают и отдел ют осадок Sr(NOy). .Полученный Sr(N05)2 промывают 30%-ной HNO,| при отношении Т:Ж - 1:1. Содержание кальци  в нитрате стронци  составл ет 0,008 мас.%.. Пример1. 20 г смеси нитратов стронци и бари , содержащей 10 г 8a(NOy)2,обрабатывают 16,5 мл 7%-ной азотнойкислоты. Смесь перемешйвают при 70®С в течение часа, охлгокдают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок. Осадок представл ет собой нитрат бари  с примесью нитрата стронци , отношение которых составл ет 20:1. Далее в раствор внос т 1,35 г Ca(NO) (4 мае.ч.) и медленно упаривают на 1/10 часть объема/ охлаждают и отдел ют осадок, который представл е собой твердый раствор бари  в нитрате стронци  с отношением $г(МОз)2 sBa (N0) 5:1. Sr-coдержащий раствор очищают от кальци  методом 13, Содержание бари  в Sr(NO«)2 составл ет 0,01%, выход Sr(NO) - 80%.

Пример 2. 20 г смеси нитртов стронци  и бари , содержащей 10 г Ba(NO)2 обрабатывают 20 мл 8%-ной азотной кислоты. Смесь перемешивают при в течение часа, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают . В фильтрат внос т 1,5 г Ca(NO); (5 мас.ч и медленно упаривают на 1/10 часть пер:воначального объема, охлаждают и отдел ют осадок. Sг-содержащий раствор очищают от кальци - методом

3. Содержание бари  в нитрату стронци  составл ет 0,01%, выход S г (N0)2 - 79%.

Пример 3. 20 г смеси нитратон стронци  и бари , содержащей 0,4 г Ba()-2 обрабатывают- 40 мл 10%-ной азотной кислоты, в раствор внос т 1,65 г Ca(NO)y (6 мае.ч.) и медленно упаривак.т на 1/10 часть первоначального объеме, охлаждают

и отдел ют осадок. Sh -содержащий раствор очищают от кальци  методом 3j. Содержание бари  в нитрате стронци  составл ет 0,01%, выход SrtNO-,; - «3%.

Преимущество предлагаемого способа по сравнению о известным состоит в том, что он комбинирует два этапа очистки нитрата стронци  от бари : на первой стадии ведут

грубую очистку от бари , что позвол ет брать в качестве исходного, продукта смесь нитратов с любым соотношением стронци  и бари , а на второй стадии осуществл ют тонкую

очистку с содержанием бари  в нитрате стронци  менее 0,01%, что в 10 раз меньше, чем по известному способу.

Claims (2)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ НИТРАТА СТРОНЦИЯ ОТ ПРИМЕСИ БАРИЯ, включаю щий осаждение барийсодержащего осадка при повышенной температуре и отделение последнего от раствора нитрата стронция, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки нитрата стронция и возможности очистки нитрата стронция с любым содержанием примеси бария, осаждение ведут в две стадии: на первой стадии 7-10%-ной азотной кислотой и отделением барийсодержащего осадка, а на второй стадии - введением в раствор 4-6 мас.ч. азотнокислого кальция на 100 мас.ч. раствора с последующим упариванием , его не менее, чем на одну десятую _β часть первоначального объема, и ’ отделением барийсодержащего осадка.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что осаждение примеси бария на первой стадии ведут при 70-80°С.

^0