SU16667A1 - Способ очистки технического сол нокислого пара-амидофенола - Google Patents

Description

В литературе описан р д способов получени  параамидофенола восстановлением р-нитррфенола и нитрозофенола. В частности, способы производства технического параамидофенола восстановлением нитрозофенола по методу А. Е. Порай- Кошица (Журн. хим.. пром. 1925 г., № 5, стр. 127-130) и восстановлением его же железными опилками в сол ной кислоте по методу, выработанному Инстит )ггом. чистых хим. реактивов НТУ ВСНХ СССР, позвол ют легко получить с хорошими выходами технический параамидофенол , который, однако, не может быть применен дл  некоторых целей, например , дл  производства фенацетина и, главным образом, дл  получени  примен емого в фотографии параамидофенолового про вител  типа Родинала. Кроме того, чрезвычайно важно иметь химически чистый 100°/о-й со  но-кислый параамидофенол , как химический реактив. Известные в насто щее врем  способы и приемы очистки -технического сол нокислого парамидофенолд. - не позвол ют получить легко и с хорошими выходами препарат, удовлетвор ющий ьышеуказанным надобност м. С целью получени  из технического параамидофенола lOOf/o-ro сол нокислого амидофенола, к раствору последнего по предлагаемому способу

прибавл етс  бисульфат натри  и аммиак и, затем, отфильтрованный раствор обрабатываетс  гидросульфитом натри  с прибавлением сол ной кислоты. Раствор обесцвечиваетс  животным углем и из него осаждаетс  сол но-кислый параамидофенол сол ной -кислотой.

Способ состоит в том, что 1 кг сухого технического сол но-Кислого параамидофенола раствор ют в 4-4,5 литрах дестиллированной воды, прибавл ют 2 г бисульфита натри  и аммиака (около 25 см 25/о аммиака) до тех пор, пока выпадающий свободный Параамидофенол не перестанет раствор тьс . Момент этот уловить не трудно, потому что в темнобуром растворе отчетливо видны бывают кристаллы свободного парагшидофенола сиреневого цвета. После этого раствор фильтруют через полотно, фильтрат нагревают до 60°, прибавл ют 10 г гидросульфита натри  (цвет раствора переходит в светло-желтый) и тотчас же 200 см концентрированной химическичистой сол ной кислоты. Далее, обесцвеченный раствор, мутный от выделившейс  серы, нагревают до кипени  и кип т т 5-10 минут , после чего прекращают нагревание, взбалтывают раствор с 40 « ж ротного угл  и фильтруют (через полотно или пористую перегородку). К фильтратушрибавл ю1: датра концентрированной химически чистой сол ной кислоты   ославл ют сто ть до полного охлаждени . Выпавшие белрснежные кристаллы ,со л но-кислого параамидофенола отсасывают, 1}ромывают концентрированной химически чистой сол ной кислотой отфугрвывают и cyinaT. Маточный раствор упариваетс  и полученный из него сол но-кислий  араамидофенОл также очищаетс  указанным способом. Сол нзпо кислоту от промывки кристаллов сол но-кислого параамидофенола можно использовать дл  выделени  или промывки технического продукта.

По данньш авторов, произведенный Институтом чиртых химических реактивов анализ рчёщенн,ого препарата дал следующие результаты:,,

, зола. . . . 0, 0,02в/о; сера. . . . нетнет;

действующ.

начало. .99,700/0 99,70о/о ,

- I

Предмет патента.

Способ очистки технического сол но кислогд па рг1амидофенола, отличаюи ийс  тем,1 что к раствору технического продукта прибавл ют бисульфита натри  и аммиака до тех пор, пока выпадающий свободный паргьамидофенол не перестанет раствор тьс , затем отфильтрован , ный раствор обрабатывают гидросульфитом натри  и прибавл ют сол ной кислоты, ;после чего раствор обесцвечивают животным углем и из профильтрованного раствора осаждают сол |но-кислый параамидофенол сол ной кислотой.,