SU16658A1 - Способ получени четыреххлористого титана - Google Patents

Description

Существующие сдособы производства треххпористогр титана, имеющего широкое промышленное применение при различных восстановительных процессах (при отбепке тканей, при восстановлении и обесцвечивании органических красителей , содей золота, платины н т. д.) основаны, г.тавннм образом, на восстановлении чистого четыреххлористого титана электролизом или каким-либо другим подход щим методом. Четыреххлористый титан, в свою очередь, получаетс  нагреванием карбида титана и.тги смеси двуокиси титана с углеродом в струе хлора, равно как и растворением в сол ной кислоте гидрата окиси титана,  вл ющегос  продуктом разложени  ильменита (титанистой руды) при прокаливании его с углем и серной кислотой . Указанные методы получени  четыреххлористого титана из карбида, двуокиси или гидрата титана имеют р д .недостатков. В частности, при существуйщеы гидратном способе процесс осложн етс  необходимостью сложных приемов дл  удалени  солей железа, обычно сопровождающих гидрат окиси титана.

В предлагаемом способе, дл  устранени  этих недостатков, водную выт жку, получаемую из сплава ильменита с углем и сульфатами, восстанавливают обычным

способом при помощи железного лома, к ней прибавл ют фосфорной кислоты, затем, промытый осадок, дл  получени  гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого натра до щелочной реакции .

Способ состоит в том, что измельченна  руда (ильменит), содержаща  до 50% двуокиси титана, смешивают с 50 г древесноугольного порошка и 2 кг серной кислоты уд. в. 1,84 и нагревают в-чугунном котле емкостью в 5 литров. Нагревание ведут сначала при температуре около 100° С до прекращени  всаучивани  массы, а затем, температуру нагревани  постепенно повыпгают до обильного выделени  паров серного ангидрида и сильного загустевани  массы. Охлажденную массу выщелачивают холодной водой в несколько приемов до извлечет ни  всех,растворимых веществ. Раствору дают отсто тьс  и при помощи сифона сливают прозрачную жидкость. В растворе наход тс  сернокислые соли титана и железа.

Хот  фосфорнокислое железо, (окисное) не осаждаетс  из кислых растворов, но во избежание загр знени  выпавшего фосфорнокислого титана . продуктами гидролиза железных солей, окисные соли железа перевод т обычным способом

iE закисные, дл  чего к раствору п|)иба±л ют избыток железного дома и ведут восстановление до тех пор, пока раствор не окраситс  в слабый фиолетовый цвет. Затем, раствор нагревают до 60° С fa прибавл ют |ф6сфорной кислоты уд. в. 1,7 из расчета 250 г 1  слоты на один килрграмм руды. Раствор нагревают до кипени , выдавший осадок отфильтровывают на большой воронке Бюхнера и проыывают подкисленной серной кислотой водой до удалени  железа и, затем, несколько раз чистой водой до удаленна серной кислоты; Далее, осадок неренос т, в объемистую фарфоровую чашку и обрабатывают ЗОо/о-ным раствором едкого натра до щелочной реакции. Выпавший гидрат окисного титана промываЪт холодной водой -и отфильтровывают, продолжа  промывание до прекращени  реакции на фосфор. Фильтрование лучше производить при уменьшенном давлении дл  возможного обезвоживани . Осадок высушиваетс  на пористых глин ных тарелка;х И раствор етс  в сол нрй кислоте . в. 1,19 дл  получени  растворов четыреххлористогр титана чтакой концентраций , котора  соответствовала бы концентрации техническово треххлористого титана, т.-е. до Т : С1з. Нет необxOflHMOCT 0t в получении более концентрйрованных растворов, так как, треххлорйстый титан плохо растворим в концентрированной сол ной кислоте и цри бблыпей концентрации выпадает во врем  электролиза ,в виде: кристаллов Т: СЬ. 5HQI, неудобных дл  работы и хранени . В дальнейшем полученный четыреххлористый титанобычным электролитическим методом перевод т в треххлористый титан.

Предмет патента.

Способ получени  четыреххлористого титана растворением в сол ной кислоте гидрата окиси , полученного разложением HfebTvfенита прокаливанием с углем и серной кислотой, отличающийс  тем, что полученную из сплава водную выт йску , в цел х перевода окисных солей железа в закисные, восстанав.чивают обычным способом при помощи железного лома до по влени  слабой фиолетовой окраски, после чего прибэ влают при нагревании фосфорную кислоту, а полученной осадок, после промывки подкисленной, а затем чистой водой, дл  получени  гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого натра до ще.т1Очной реакции. j