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CN116873977A - 一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法 - Google Patents

一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法 Download PDF

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CN116873977A
CN116873977A CN202310982247.7A CN202310982247A CN116873977A CN 116873977 A CN116873977 A CN 116873977A CN 202310982247 A CN202310982247 A CN 202310982247A CN 116873977 A CN116873977 A CN 116873977A
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CN
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vanadium
ammonium
solid
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polyvanadate
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Application number
CN202310982247.7A
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饶玉忠
付自碧
伍金树
汪劲鹏
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Pangang Group Research Institute Co Ltd
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Research Institute Co Ltd
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，属于氧化钒制备领域。方法包括以下步骤：用铵盐沉钒或水解沉钒对钙化酸浸钒液进行沉钒，得到多钒酸铵或者红饼；用氧化钙对多钒酸铵或者红饼进行打浆，固液分离后，得到固体钒酸钙盐混合物和第一滤液；用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液对固体钒酸钙盐混合物进行打浆，固液分离后，得到碳酸钙固体杂质和偏钒酸铵溶液；向偏钒酸铵溶液中添加酸沉淀多钒酸铵，固液分离后，得到多钒酸铵和第二滤液；对多钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。本发明的方法能够获得纯度较高的五氧化二钒，具有过程简单、成本低、废液少、固废少的优势。

Description

一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于氧化钒制备领域，具体涉及一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法。
背景技术
钒是一种非常稀有的金属元素，主要应用于钢铁行业，以改善钢材产品的强度、韧性等性能，钒在化工、储能、医药领域也有着广泛的应用，钒具有很高的经济价值。在利用钒液进行沉钒时，包括钠化钒液和钙化钒液，当钒液中杂质偏高时，所获得的氧化钒会因为杂质偏高不满足质量标准。传统钒液除杂或者氧化钒精制多存在钒损高、工序困难和复杂的缺陷：如钠化钒液为获取高纯度五氧化二钒，通常采用多次返溶；而利用钒渣钙化酸浸钒液进行沉钒，沉钒物中P、Mn、Fe、Cr等杂质时常偏高不易脱除，无法有效、较低成本地利用钙化酸浸钒液制备高纯五氧化二钒。
如文献《钒渣钙化酸浸液制备高纯V2O5的工艺研究》中提及了：选取钙化焙烧-酸浸含钒浸出液进行研究，针对其中Mn、Cr、Ti等杂质离子的除杂，形成浸出液水解沉钒—碱溶和净化—铵盐沉钒—煅烧的工艺流程，制备高纯V2O5。确定优化的钒浸出液水解沉钒制备粗V2O5条件为：反应时间为2.0h，反应pH值为2.2，反应温度为80℃；将获得的粗V2O5进行碱溶二次净化，在优化条件为NaOH浓度为1％、碱溶终点pH值为8.0、加入阴离子型絮凝剂、温度为60℃时，Mn、Cr、Ti等杂质均得到进一步去除；以经过二次净化后的钒浸出液为原料，在条件为反应时间为60min、pH值为2.0、温度为90℃、加铵系数(K)为1.2时制备多钒酸铵，再得到高纯V2O5，Mn、Cr、Ti等杂质离子都得到了有效去除。此方法的缺点是：在钙化提钒工艺中引入了钠，额外增加了杂质元素钠，且钠化废水不易处理，成本高。
鉴于此，现有技术有待改进。
发明内容
针对上述现有技术中的至少一个问题，本发明提供了一种过程简单、成本低、废液少、固废少的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
根据本发明，提供了一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，包括以下步骤：
a：用铵盐沉钒或水解沉钒对钙化酸浸钒液进行沉钒，得到多钒酸铵或者红饼；
b：用氧化钙对步骤a得到的多钒酸铵或者红饼进行打浆，固液分离后，得到固体钒酸钙盐混合物和第一滤液，第一滤液返回对步骤a得到的多钒酸铵或者红饼进行打浆；
c：用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液对步骤b得到的固体钒酸钙盐混合物进行打浆，固液分离后，得到碳酸钙固体杂质和偏钒酸铵溶液，碳酸钙固体杂质作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧；
d：向步骤c得到的偏钒酸铵溶液中添加酸沉淀多钒酸铵，固液分离后，得到多钒酸铵和第二滤液；
e：向步骤d得到的第二滤液中添加石灰中和，固液分离后，得到中和液和石膏渣，向中和液中添加碳酸氢铵和/或碳酸铵之后返回步骤c对步骤b得到的固体钒酸钙盐混合物进行打浆，石膏渣作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧；
f、对步骤d得到的多钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。
根据本发明的一些实施例，步骤a中，在铵盐沉钒的情况下，铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵和硝酸铵中的一种或者多种，加铵pH值为2.4～4，加铵系数NH4+/TV物质的量比为0.90～1.55，沉钒pH为1.4～2.0，沉钒温度为90℃～99℃，沉钒时间为30min～90min；步骤a中，在水解沉钒的情况下，沉钒pH为1.4～2.4，沉钒温度为90℃～99℃，沉钒时间为60min～90min。
根据本发明的一些实施例，步骤b中，打浆液固比为1.5～5:1，打浆温度为10℃～99℃，加氧化钙量为CaO/TV物质的量比为0.6～1.5，通过加入氧化钙的比例控制溶液pH为6.5～13，打浆时间控制在15min～60min。
根据本发明的一些实施例，步骤c中，碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液中NH4 +浓度为25g/L～80g/L，打浆液固比为10～100:1，打浆温度为40℃～90℃，通过加入碳酸氢铵/或碳酸铵的比例控制溶液pH为7.0～9.5，打浆时间控制在30min～120min。
根据本发明的一些实施例，步骤d中，沉淀多钒酸铵的pH值为2.0～2.5，温度为70℃～95℃，沉淀时间为60min～240min。
根据本发明的一些实施例，步骤d中，添加的酸为体积分数为50％～98％的硫酸，添加酸时控制pH值以0.1～0.3/min的速率降低。
根据本发明的一些实施例，步骤d中，沉淀多钒酸铵的温度为70℃时，沉淀时间为240min，沉淀多钒酸铵的温度每升高1℃，沉淀时间减少5min～8min。
根据本发明的一些实施例，步骤e中，第二滤液中和pH为8～10，中和时间30min～60min。
根据本发明的一些实施例，步骤e中，向中和液中添加碳酸氢铵和/或碳酸铵直至NH4 +浓度为25g/L～80g/L。
根据本发明的一些实施例，步骤f中，多钒酸铵的煅烧温度为500℃～550℃，煅烧时间为180min～300min，煅烧过程中煅烧气氛中氧含量>15％。
采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果中的至少一项：
本发明采用钙化酸浸钒液作为原液，通过铵盐沉钒或水解沉钒得到多钒酸铵或者红饼，利用氧化钙、碳酸氢铵和/或碳酸铵两步将多钒酸铵或者红饼转化为偏钒酸铵溶液，在此过程中，P、Mn、Fe、Cr等杂质被氧化钙或在高pH值中沉淀脱除，弱碱性结晶偏钒酸铵通过加酸沉淀多钒酸铵，可以有效降低钒产品中Ca等的含量，提高产品纯度，同时能大幅度提高单次钒收率(沉钒后液V＜0.1g/L)，降低成本。
本发明中，步骤b中得到的第一滤液可以循环返回继续对多钒酸铵或者红饼进行打浆，步骤c中得到的碳酸钙固体杂质作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧，步骤e中得到的中和液中添加碳酸氢铵和/或碳酸铵之后循环返回步骤c对固体钒酸钙盐混合物进行打浆，石膏渣作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧，由此使得本发明的方法中产生的废液或固废能够得到有效地循环利用，无明显废气、废液、废渣排放，符合绿色环保要求，适用于工业规模生产。
综上，本发明的方法能够获得纯度较高的五氧化二钒，具有过程简单、成本低、废液少、固废少的优势。
附图说明
图1为本发明提供的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法的流程图；
图2为本发明一实施例提供的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据需要，本发明说明书中公开了本发明的具体实施例；然而，应当理解在此公开的实施例仅为可通过多种、可替代形式实施的本发明的示例。在下文的描述中，在构想的多个实施例中描述了多个操作参数和部件。这些具体的参数和部件在本说明书中仅作为示例而并不意味着限定。
根据本发明，提供了一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法。如图1所示，该方法包括以下步骤：a：用铵盐沉钒或水解沉钒对钙化酸浸钒液进行沉钒，得到多钒酸铵或者红饼；b：用氧化钙对步骤a得到的多钒酸铵或者红饼进行打浆，固液分离后，得到固体钒酸钙盐混合物和第一滤液，第一滤液返回对步骤a得到的多钒酸铵或者红饼进行打浆；c：用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液对步骤b得到的固体钒酸钙盐混合物进行打浆，固液分离后，得到碳酸钙固体杂质和偏钒酸铵溶液，碳酸钙固体杂质作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧；d：向步骤c得到的偏钒酸铵溶液中添加酸沉淀多钒酸铵，固液分离后，得到多钒酸铵和第二滤液；e：向步骤d得到的第二滤液中添加石灰中和，固液分离后，得到中和液和石膏渣，向中和液中添加碳酸氢铵和/或碳酸铵，返回步骤c对步骤b得到的固体钒酸钙盐混合物进行打浆，石膏渣作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧；f、对步骤d得到的多钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。
本发明所使用原液为钙化酸浸钒液，钒液中钒含量在10～100g/L，钒液范围宽，钒液中其他杂质不设限，钒液通过铵盐沉钒或者水解沉钒，使得钒液沉钒物中金属阳离子杂质较少且沉钒后液中钒<0.5g/L。
步骤a中，钙化酸浸钒液调pH值后用铵盐沉钒或水解沉钒得到多钒酸铵或者红饼。钙化酸浸钒液调pH值可以使用质量分数为50％～98％的硫酸。
铵盐沉钒可以是酸性铵盐沉钒。在一些实施例中，在酸性铵盐沉钒的情况下，所用铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵和硝酸铵中的一种或者多种，加铵pH值为2.4～4，加铵系数NH4+/TV物质的量比为0.90～1.55，沉钒pH为1.4～2.0，沉钒温度为90℃～99℃，沉钒时间为30min～90min。具体地，用例如量筒等称量容器量取400ml TV含量为25g/L的钙化酸浸钒液，用1:1硫酸调节钒液pH值为2.4～4，按加铵系数NH4 +/TV＝0.90～1.55(物质的量比)加入铵盐，用1:1硫酸调节沉钒pH为1.4～2.0，在90℃～99℃下，沉钒30min～90min，固液分离获得多钒酸铵。其中，TV表示全钒含量。
在一些实施例中，在水解沉钒的情况下，沉钒pH为1.4～2.4，沉钒温度为90℃～99℃，沉钒时间为60min～90min。具体地，用例如量筒等称量容器量取400mlTV含量为35g/L的钒液，用1:1硫酸调节钒液pH值为1.4～2.4，沉钒温度90℃～99℃下进行水解沉钒，沉钒时间为60min～90min，固液分离获得红饼。
步骤b中，多钒酸铵或者红饼用氧化钙打浆生成钒酸钙盐混合物。在一些实施例中，打浆液固比为1.5～5:1，打浆温度为10℃～99℃，加氧化钙量为CaO/TV物质的量比为0.6～1.5，通过加入氧化钙的比例控制溶液pH为6.5～13，打浆时间控制在15min～60min。具体地，取20g多钒酸铵，用清水/打浆后液按液固比1.5～5:1进行打浆，打浆温度为10℃～99℃，按CaO/TV＝0.6～1.5(物质的量比)加入氧化钙，通过加入氧化钙的比例控制溶液pH为6.5～11，打浆时间控制在15min～60min。其中，液固比的含义是液体的质量与固体的质量之比。
步骤c中，固体钒酸钙盐混合物用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液打浆反应生成碳酸钙等固体杂质和偏钒酸铵溶液。此步骤中，控制碳酸氢铵和/或碳酸铵加入比例，调节浸出pH值，以提高浸出率。需要说明的是，本发明中，用氧化钙对多钒酸铵或者红饼进行打浆，使得钒液中的P、Mn、Fe、Cr等杂质元素进入固相，在固体钒酸钙盐混合物用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液转溶过程中，钒元素溶于液相，而P、Mn、Fe、Cr等杂质元素仍然保留在固相中，从而通过步骤b结合步骤c起到了深度除杂的作用。特别地，需要指出的是，本发明中，利用氧化钙、碳酸氢铵和/或碳酸铵两步将多钒酸铵或者红饼转化为偏钒酸铵溶液，P、Mn、Fe、Cr等杂质被氧化钙或在高pH值中一并沉淀脱除，无需进行额外的除杂步骤，例如添加氢氧化钠除铁步骤。
在一些实施例，步骤c中，碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液中NH4 +浓度为25g/L～80g/L，打浆液固比为10～100:1；打浆温度为40℃～90℃，通过加入碳酸氢铵和/或碳酸铵的比例控制溶液pH为7.0～9.5，打浆时间控制在30min～120min。具体地，固体钒酸钙盐混合物用NH4 +浓度为25g/L～80g/L的碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液在液固比为10～100:1、温度为40℃～90℃下打浆反应30min～120min生成碳酸钙等固体杂质和偏钒酸铵溶液，通过加入碳酸氢铵和碳酸铵的比例控制溶液pH为7.0～9.5；固液分离后得偏钒酸铵溶液和碳酸钙等固体杂质。在实际操作过程中，可以根据溶液pH值确定是否需要同时加入碳酸氢铵和碳酸铵，若只添加碳酸氢铵无法使得pH值在7.0～9.5之间，就需要同时添加两种铵盐，若只添加碳酸氢铵可以满足pH值在7.0～9.5之间，便无需添加碳酸铵。
步骤b中得到的固体钒酸钙盐混合物在进行步骤c之前，用清水洗涤一次，洗水量与固体钒酸钙盐混合物的体积相同，洗水温度为50℃～80℃，洗涤滤液并入打浆后液继续返回循环打浆。
步骤c中得到的碳酸钙等固体杂质用清水洗涤一次，洗水量与碳酸钙等固体杂质的体积相同，洗水温度为50℃～80℃，洗涤滤液并入偏钒酸铵溶液，碳酸钙等固体杂质处理后作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧。
步骤d中，偏钒酸铵溶液加酸沉淀多钒酸铵。需要说明的是，步骤d偏钒酸铵溶液沉淀多钒酸铵，可以有效降低钒产品中Ca等的含量，提高产品纯度，其次沉淀多钒酸铵能大幅度提高单次钒收率(沉钒后液V＜0.1g/L)，降低成本。若偏钒酸铵溶液沉淀多钒酸铵，单次结晶率不高，导致结晶后液中钒较高，影响c步骤钒酸钙盐中钒的浸出率，进一步减小单次钒收率。
在一些实施例中，步骤d中，沉淀多钒酸铵的pH值为2.0～2.5，温度为70℃～95℃，沉淀时间为60min～240min。优选地，沉淀多钒酸铵的温度为70℃时，沉淀时间为240min，沉淀多钒酸铵的温度每升高1℃，沉淀时间减少5min～8min。
在一些实施例中，步骤d中，添加的酸为体积分数为50％～98％的硫酸。添加酸时控制pH值以0.1～0.3/min的速率降低。加酸过快会因为大量气体析出而冒罐。
步骤e中，第二滤液添加石灰中和，中和液添加碳酸氢铵/碳酸铵返回步骤c循环打浆钒酸钙盐混合物，石膏渣作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧。在一些实施例中，第二滤液中和pH为8～10，中和时间30min～60min，过滤得石膏渣与中和液。在一些实施例中，向中和液中添加碳酸氢铵和/或碳酸铵直至NH4 +浓度为25g/L～80g/L。
步骤f中，多钒酸铵煅烧得五氧化二钒。在一些实施例中，步骤f中，多钒酸铵的煅烧温度为500℃～550℃，煅烧时间为180min～300min，煅烧过程中煅烧气氛中氧含量>15％。
步骤d中得到的多钒酸铵在进行步骤f之前，洗涤一次，洗水体积是多钒酸铵晶体体积的两倍，洗涤时洗涤溶液中的NH4 +控制在0～10g/L，洗水温度为65℃～95℃，洗水pH为2.0～4，洗涤滤液并入沉钒后液(即第二滤液)。
下面通过具体的实施例对本发明进行具体的说明。
实施例1
参照图2所示的流程图，用量筒量取400mlTV含量为35g/L的钙化酸浸钒液，用50％硫酸调节钒液pH值为2.4，按加铵系数NH4 +/TV＝1.55(物质的量比)加入硫酸铵18.11g，用98％硫酸调节沉钒pH为2.0，在95℃下，沉钒40min，固液分离获得多钒酸铵。取24g多钒酸铵，用打浆后液75ml按液固比3:1进行打浆，打浆温度50℃，按CaO/TV＝0.8(物质的量比)加入氧化钙13.17g，通过加入氧化钙的比例，控制溶液pH为8.6，打浆时间控制在30min；固液分离后，固体钒酸钙盐混合物用清水11.5ml洗涤一次，洗水温度为60℃，洗涤滤液并入打浆滤液后继续返回循环打浆；固体钒酸钙盐混合物30g用NH4 +浓度为50g/L的碳酸氢铵/碳酸铵溶液925ml在液固比为30.8:1、温度为70℃下打浆反应60min，生成碳酸钙等固体杂质和偏钒酸铵溶液，通过加入碳酸氢铵202g，控制溶液pH为7.5；固液分离后得偏钒酸铵溶液和碳酸钙等固体杂质，碳酸钙等固体杂质用清水10ml洗涤一次，洗水量与碳酸钙等固体杂质的体积相同，洗水温度为70℃，洗涤滤液并入结晶后液，碳酸钙等固体杂质处理后作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧；偏钒酸铵溶液沉淀多钒酸铵，沉淀pH值为2.0，加酸时间30min，沉淀温度为70℃，沉淀时间为240min，固液分离后多钒酸铵固体21.32g，用两倍体积NH4 +浓度为5g/L的硫酸铵18ml洗涤一次，洗水温度70℃，洗涤滤液并入沉钒后液。沉钒后液中和后，中和pH为9，中和45min，得中和液924ml加铵后返回循环浸出钒酸钙盐。多钒酸铵在500℃下煅烧300min，确保煅烧过程中煅烧气氛中氧含量>15％，最后获得五氧化二钒纯度为99.93％。
实施例2-3
实施例2-3的具体流程同实施例1，仅个别参数设置有所不同。实施例2-3的具体参数请参见下表1。
实施例2最后获得的五氧化二钒纯度为99.96％。实施例3最后获得的五氧化二钒纯度为99.92％。
实施例4
实施例4的具体流程大致同实施例1，区别在于其步骤a采用的是水解沉钒，而实施例1步骤a采用的是铵盐沉钒。
实施例4水解沉钒的过程如下：用量筒量取400mlTV含量为35g/L的钙化酸浸钒液，用50％硫酸调节钒液pH值为1.4，在99℃下，沉钒60min，固液分离获得多钒酸铵。
实施例4的具体参数请参见下表1。
实施例4最后获得的五氧化二钒纯度为99.94％。
实施例5
实施例5的具体流程同实施例4，仅个别参数设置有所不同。实施例5的具体参数请参见下表1。
实施例5最后获得的五氧化二钒纯度为99.93％。
表1 实施例1-5的参数对照表

Claims (10)

1.一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：用铵盐沉钒或水解沉钒对钙化酸浸钒液进行沉钒，得到多钒酸铵或者红饼；
b：用氧化钙对步骤a得到的多钒酸铵或者红饼进行打浆，固液分离后，得到固体钒酸钙盐混合物和第一滤液，第一滤液返回对步骤a得到的多钒酸铵或者红饼进行打浆；
c：用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液对步骤b得到的固体钒酸钙盐混合物进行打浆，固液分离后，得到碳酸钙固体杂质和偏钒酸铵溶液，碳酸钙固体杂质作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧；
d：向步骤c得到的偏钒酸铵溶液中添加酸沉淀多钒酸铵，固液分离后，得到多钒酸铵和第二滤液；
e：向步骤d得到的第二滤液中添加石灰中和，固液分离后，得到中和液和石膏渣，向中和液中添加碳酸氢铵和/或碳酸铵之后返回步骤c对步骤b得到的固体钒酸钙盐混合物进行打浆，石膏渣作为钙盐添加剂返回钒渣钙化焙烧；
f、对步骤d得到的多钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤a中，在铵盐沉钒的情况下，铵盐为硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵和硝酸铵中的一种或者多种，加铵pH值为2.4～4，加铵系数NH4+/TV物质的量比为0.90～1.55，沉钒pH为1.4～2.0，沉钒温度为90℃～99℃，沉钒时间为30min～90min；在水解沉钒的情况下，沉钒pH为1.4～2.4，沉钒温度为90℃～99℃，沉钒时间为60min～90min。
3.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤b中，打浆液固比为1.5～5:1，打浆温度为10℃～99℃，加氧化钙量为CaO/TV物质的量比为0.6～1.5，通过加入氧化钙的比例控制溶液pH为6.5～13，打浆时间控制在15min～60min。
4.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤c中，碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液中NH4 +浓度为25g/L～80g/L，打浆液固比为10～100:1，打浆温度为40℃～90℃，通过加入碳酸氢铵/或碳酸铵的比例控制溶液pH为7.0～9.5，打浆时间控制在30min～120min。
5.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤d中，沉淀多钒酸铵的pH值为2.0～2.5，温度为70℃～95℃，沉淀时间为60min～240min。
6.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤d中，添加的酸为体积分数为50％～98％的硫酸，添加酸时控制pH值以0.1～0.3/min的速率降低。
7.根据权利要求5所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤d中，沉淀多钒酸铵的温度为70℃时，沉淀时间为240min，沉淀多钒酸铵的温度每升高1℃，沉淀时间减少5min～8min。
8.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤e中，第二滤液中和pH为8～10，中和时间30min～60min。
9.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤e中，向中和液中添加碳酸氢铵和/或碳酸铵直至NH4 +浓度为25g/L～80g/L。
10.根据权利要求1所述的钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，其特征在于，步骤f中，多钒酸铵的煅烧温度为500℃～550℃，煅烧时间为180min～300min，煅烧过程中煅烧气氛中氧含量>15％。
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