SU13065A1 - Способ получени кубовых красителей - Google Patents

Description

В прелагаемом способе получени  кубовых красителей пара-хиноны бензольного р да, или их галоидопроизЕОДные, конденсируют с продуктами действи  хлористой «еры на ароматические амины, нолучаемыми по способам, описанным в германских патентах № 360690 и № 367344, вз тыми в количестве одной или двух молекул; одинаковых нли различных, на одну -молекулу х нона. Возможно также примен ть дл  конденсации с хинонами не самые продукты действи  хлористой cep{,i на ароматические амины, а соединени , пополучаемые при действии воды на эти продукты . Видоизменением указанпого способа  вл етс  прием, согласно которому дл  конденсации с фенолами примен ют получаемые действием щелочей и имеюп1;ие характер орто-амидо-тио-фенолов продукты реакции хлористой серы с ароматическими -а51инами. Вместо парахинонов бензольного р да дл  конденсации возможно примен ть также парахиноны нафталинового р да лли их галоидопроизводные. Возможпо также получение кубовых красителей и таким

путем, что соединени ,-образуюш;иес  при реакции хлористой серы с ароматическими аминами, сами по себе или же продукты действи  на эти носледние воды или щелочей , вместо копденсадии, подвергают совместному окислению с р-гидрохинонами бензольного или нафталинового р да, или их галоидопроизводными.

Пример 1. 25кг хлор-анила и 12,5кг о-амино-тио-фенола или эквивалентное количество хлоргидрата или цинковой соли о-амино-тиофенола смешивают с двадцатикратным по весу количеством воды, спирта или лед ной уксусной кислоты и нагревают массу в котле в течение нескольких часов при посто нном помешивании. По окончании реакции продукт конденсации выдел етс  почти полностью в виде темного порошка. Он раствор етс  в концентрированной серной кислоте с красновато-фиолетовой окраской , окрашива  (особенно шерсть) в гидросульфитном кубе в прочные тона, от красновато-коричневого до фиолетово-коричневого цвета. Аналогичные нродукты получаютс  и тогда, если в этом примере о-амино-тнофенол заменить эквивалентным количеством анилин-тио-сульфоновой кислоты или о-одиамино-дйфенил-дисульфидами или, если подвергать окислению, предпочтительно в щелочном растворе, молекул рную смесь, с одной стороны гидрохинона или хлоргидрохинона н о-анилин-тио-сульфоновой кислоты, b-0-диа-мино-дифенил-дисульфида-с другой.

и р и м е р 2. 25 кг, хлоранила и 24 кг продукта взаимодействи  хлористой сери и р-фенетидина (сравни герм. пат. . 36D690) смешиваютс  с 250 кг спирта или лед ной уксусной кислоты. Вс  масса нагреваетс  в течение нескольких часов до 80-100° при посто нном помешивании. Затем прибавл ют вещество, св зывающее освобождающуюс  при реакции кислоту, напр., соду или уксуснокислый натрий. Дл  полного выделени  продукта копденсации или отсасывают растворитель, или же разбавл ют массу водой, при чем происходит выделение промежуточного соединени , которое отфильтровываетс  и тотчас же может быть использовано. В -сухом виде оно образует темно-синий порошок, который раствор етс  в концентрированной серной кислоте с чисто синей окраской. Вместо продуктов взаимодействи  хлористой серы и р-фенетидина, можно при этой реакци  применить соответствующие количества его продуктов замещени , которые могут быть получены при обработке водой или щелочью, предпочтительно в присутствии надлежащего восстанавливающего средства (сравни герм. пат. Л 364822).

Ир и м е р 3. 30 кг хлоранила или 20 кг 2.5-или 2.6-дихлор-бензохинона конденсируют по-методу изложенному в предшествующем примере, в водном или спиртовом растворе с 18 кг 2-амино-1-тионафтолом (предпочтительно в форме цинковой соли). Продукт конденсации в сухом виде-темный порошок, который раствор етс  в конц. серной кислоте с чисто синей окраской. Можно 2-амино-1-тионафтол вещрствами , ему эквивалентными, напр..,продуктом взаимодействи м хлористой серы и: Р-нафтиламина или соединением, полученным из него при действии воды по данным герм. пат. Л 364822.

Предмет патента.

1.Способ получени  кубовых красителей , отличающийс  тем, что пара-хиноны бензольного р да или их галоидопронзводные конденсируют с продуктами действи  хлористой серы на ароматические амины,, получаемыми по способам, описанным: в герм, пат .Л° 360690 л Л 367344, вз тыми в количестве одной или двух молекул, одинаковых или различных, на одну молекулу хинона.

2.Видоизменение означенного в п. 1 епособа, отличающеес  тем, что вместопродуктов реакции хлористой серы с ароматическими аминами, означенных в п. 1.,. примен ют дл  конденсации с хиноиамл соединени , получающиес  действием воды на эти продукты.

3.Видоизменение означенного в и. 1 способа, отличающеес  тем, что вместа продуктов реакции хлористой серы с ароматическими амииами, дл  конденсации с фенолами примен ют продукты воздействи  на эти соединени  щелочей, имеющие характер орто-амидо-тиефенолов.

4.Видоизменение означенного в пункте 12 н 3 способа, отличающеес  тем, что, вместо парахинонов бензольного р да, дл  конденсации примен ют парахиионы нафталинового р да или их галоидопроизводные.

5.Видоизменение означенного в п.п. 1-4 сиособа, отличающеес  тем, что продукты реакции хлористой серы с ароматическими аминами иди соедииени , получающиес  ири обработке этих продуктов водою или щелочрми, вместо конденсации с хинонами, подвергают совместному окислению с р-ги дрохинонами бензольного или нафталинового р да ши их галопдопроизводными.