CH239006A - Verfahren zur Darstellung eines substantiven gelben Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     substantiven    gelben     Farbstoffes.       Es ist bekannt, durch Einwirkung alkali  scher     Oxydationsmittel    auf     Dehydrothio-p-          toluidinsulfonsäure    und deren Homologe  gelbe Baumwollfarbstoffe     darzustellen.     



  Es wurde     nun        überraschenderweise    ge  funden, dass man zu     bedeutend    lichtechteren  Farbstoffen gelangt, wenn man     2-Amino-          phenyl-benzthiazole,    wie zum Beispiel     De-          hydrothio-p-toluidin,        Dehydrothio-m-xylidin,          Dehydrothio-V-cumidin        usw.    nach einer     der     für die Oxydation von Aminen zu     Azoverbin-          dungen        bekannt    gewordenen Methoden     (vergl.     z.

   B.     Houben-Weyl,    2. Auflage, Band 2,  S.     103-106),    zu den entsprechenden     Farb-          stoffen    oxydiert und diese     sulfiert.    Diese       Reaktion        wirrt    in wässriger Suspension oder,       vorteilhafter,    in organischer Lösung durch  geführt.

   Als geeignete     Lösungsmittel        seien     zum Beispiel genannt:     aliphatische        Alkohole,     Chloroform, Benzol, Chlorbenzol,     Dichlor-          benzol,    Nitrobenzol, Eisessig, Essigester,     Py-          ridin    usw. Als     Oxydationsmittel    seien u. a.       erwähnt:        Natriumhypochlorit,        Bleisuperoxyd,          Wasserstoffsuperoxyd    und andere mehr.

      Die neuen Farbstoffe färben     Cellulose-          fasern    in gelben Tönen, sie sind in Nuance  und     färberischen        Eigenschaften    den bekann  ten, vergleichbaren     Farbstoffen    ähnlich,  zeichnen sich aber diesen gegenüber durch       bedeutend    bessere Lichtechtheit aus.

   Wenn  man Ausgangsmaterialien von hoher Rein  heit verwendet oder aber die     Zwischenpro-          dukte    reinigt, zum Beispiel durch Ausziehen  von     verunreinigenden    Nebenprodukten mit  aromatischen     gohlenwasserstoffen,    so erhält  man reiner färbende     Endprodukte.     



       Gegenstand    des     vorliegenden    Patentes ist  ein Verfahren zur Darstellung eines Sub  stantiven gelben     Farbstoffes,    welches da  durch     gekennzeichnet    ist, dass man     Dehydro-          thio-m-xylidin    mit Oxydationsmitteln be  handelt und das Oxydationsprodukt derart       sulfiert,    bis der     entstehende,        sulfierte    Farb  stoff als     Natriumsalz        wasserlöslich    ist.

   Zur  Erhöhung der     Reinheit    des Endproduktes  kann das     aus        Dehydrothio-m-xylidin    erhal  tene Zwischenprodukt noch gereinigt werden,  was beispielsweise durch     Extraktion        mit         einem geeigneten Lösungsmittel, wie Benzol,       Toluol    usw., worin vor allem die verunreini  genden Nebenprodukte löslich sind, erfolgen  kann.  



       Beispiel:     50,8 Teile destilliertes     Dehydrothio-m-          xylidin    werden unter Rühren bei 60  in  350 Teilen Chloroform und 100 Teilen Eis  essig gelöst und bei 35  300 Teile     Natrium-          hypochlorit        (14%    aktives Chlor) zufliessen  gelassen. Es wird bis zur Beendigung der  Oxydation bei     35-40     gerührt, das Ganze  auf Raumtemperatur abgekühlt und das Oxy  dationsprodukt isoliert.  



  30 Teile dieses Zwischenproduktes wer  den in 150 Teilen Monohydrat bei 30-35   gelöst, dann werden unter Kühlung 80 Teile       Oleum    66     %    zufliessen gelassen und das Ganze  mehrere Stunden bei     40-45     gerührt. Sowie  eine Probe in verdünnter Natronlauge klar  löslich ist, wird auf Eis gegossen, die aus  gefallene     Farbstoffsulfonsäure        abgesaugt,     gewaschen, schwach alkalisch gelöst, das  Salz der     Farbstoffsulfonsäure        ausgesalzen     und getrocknet.  



  Die     Farbstoffsuifonsäure    bildet in Form  ihrer Salze     braunorange    Pulver, welche sieh  in Wasser mit gelber, in     konzentrierter     Schwefelsäure mit roter Farbe lösen und         Cellulosefasern    in sehr     lichtechten    gelben  Tönen färben.  



  Ein in etwas reineren Tönen färbender       Farbstoff    wird erhalten, wenn man das Zwi  schenprodukt durch Extrahieren mit. einem  geeigneten Lösungsmittel, wie beispielsweise  Benzol, reinigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Substan tiven gelben Farbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man Dehydrothio-m-xylidin mit Oxydationsmitteln behandelt und das Oxydationsprodukt derart sulfiert, bis der entstehende sulfierte Farbstoff als Natrium salzwasserlöslich ist. Der Farbstoff bildet in Form seiner Salze braunrote Pulver, die in Wasser mit gelber, in konzentrierter Schwe felsäure mit roter Farbe löslich sind und Cellulosefasern in sehr lichtechten gelben Tönen färben.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das durch Oxydation aus Dehydrothio-m-xylidin erhaltene Zwi schenprodukt durch Extraktion mit einem Lösungsmittel gereinigt wird.