RU2160795C1 - Method of production of high-purity substances - Google Patents
Method of production of high-purity substances Download PDFInfo
- Publication number
- RU2160795C1 RU2160795C1 RU99114932/12A RU99114932A RU2160795C1 RU 2160795 C1 RU2160795 C1 RU 2160795C1 RU 99114932/12 A RU99114932/12 A RU 99114932/12A RU 99114932 A RU99114932 A RU 99114932A RU 2160795 C1 RU2160795 C1 RU 2160795C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystallization
- synthesis
- substances
- supersaturation
- solubility
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 29
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 12
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 12
- 239000005383 fluoride glass Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 9
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 9
- -1 for example Substances 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 229910017768 LaF 3 Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 4
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 4
- GBECUEIQVRDUKB-UHFFFAOYSA-M thallium monochloride Chemical compound [Tl]Cl GBECUEIQVRDUKB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910016569 AlF 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 229910016036 BaF 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021589 Copper(I) bromide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M silver bromide Chemical compound [Ag]Br ADZWSOLPGZMUMY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical class Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017555 NdF Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000005386 fluorozirconate glass Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000011086 high cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000002631 hypothermal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно синтезу широкого класса высокочистых материалов, применяемых в лазерной и инфракрасной технике, а также в волоконной оптике и спецтехнике. The invention relates to the field of inorganic chemistry, namely the synthesis of a wide class of high-purity materials used in laser and infrared technology, as well as in fiber optics and special equipment.
Свойства высокочистых веществ зависят от содержания примесей в них. Кроме того, при синтезе многокомпонентных веществ, например кристаллов на основе твердых растворов галогенидов металлов, либо многокомпонентных фторидных стекол обязательным условием для достижения требуемых оптических и механических свойств является гомогенность и однофазность их состава. The properties of highly pure substances depend on the content of impurities in them. In addition, in the synthesis of multicomponent substances, for example, crystals based on solid solutions of metal halides, or multicomponent fluoride glasses, the homogeneity and single-phase nature of their composition is a prerequisite for achieving the required optical and mechanical properties.
Известны комплексные подходы к технологиям получения особо чистых веществ [1] , которые включают информационное, технологическое и аппаратурное оформление. К недостаткам такой производственной схемы относится аппаратурно-машинное обеспечение и электронно-вакуумная гигиена производства. Comprehensive approaches to the technologies for producing highly pure substances are known [1], which include information, technological and hardware design. The disadvantages of such a production scheme include hardware and software and electronic-vacuum production hygiene.
Известно также вероятностное описание процессов очистки и примесного состава, высокочистых веществ [2]. Однако авторы отмечают, что эти модели не объединены в общий проект процесса очистки и описывают поведение только части примесей. A probabilistic description of the purification processes and the impurity composition, high-purity substances is also known [2]. However, the authors note that these models are not integrated into the general design of the cleaning process and describe the behavior of only a part of the impurities.
Наиболее близким техническим решением является способ очистки веществ, включающий процессы растворения и кристаллизации из растворов [3]. Но способ не применим к малорастворимым веществам, какими являются галогениды серебра, одновалентных таллия и меди, фториды редких и редкоземельных элементов. Кроме того, этим способом невозможно получать высокочистые однофазные многокомпонентные вещества, такие как твердые растворы на основе галогенидов металлов, многокомпонентные фторированные стекла и другие соединения. The closest technical solution is a method of purification of substances, including the processes of dissolution and crystallization from solutions [3]. But the method is not applicable to sparingly soluble substances such as silver halides, monovalent thallium and copper halides, rare and rare earth fluorides. In addition, in this way it is impossible to obtain high-purity single-phase multicomponent substances, such as solid solutions based on metal halides, multicomponent fluorinated glasses and other compounds.
Целью изобретения является разработка базового экологически чистого, безотходного, замкнутого и высоко производительного способа, в котором операции очистки и синтеза гомогенных однофазных многокомпонентных веществ совмещены. The aim of the invention is to develop a basic environmentally friendly, waste-free, closed and highly productive method in which the operations of purification and synthesis of homogeneous single-phase multicomponent substances are combined.
Поставленная цель достигается тем, что получение высокочистых индивидуальных веществ и однофазных многокомпонентных соединений проводят из растворов, где растворимость исходного вещества составляет 1,5-3,0 г/дм3 при температурах 80-100oC, а кристаллизацию осуществляют при переохлаждении в 10-30oC и степени пересыщения раствора от 0,5 до 2,0 г/дм3, при этом отношение констант скоростей кристаллизации компонентов, входящих в состав кристаллизуемых соединений, не должно превышать 15, а время индукционных периодов при кристаллизации веществ - 1 минуты.This goal is achieved in that the production of highly pure individual substances and single-phase multicomponent compounds is carried out from solutions where the solubility of the starting material is 1.5-3.0 g / dm 3 at temperatures of 80-100 o C, and crystallization is carried out under supercooling at 10- 30 o C and the degree of supersaturation of the solution from 0.5 to 2.0 g / dm 3, wherein the crystallization ratio of the rate constants of components included in the crystallizable compounds must not exceed 15, and the induction period during crystallization agents - mine 1 s.
Сущность изобретения состоит в том, что разработан базовый способ, названный нами термозонной кристаллизацией-синтезом (ТЗКС) [4], применимый для широкого класса соединенный как малорастворимых типа AgF, TlF, CuF, фторидов редких и редкоземельных элементов, так и хорошо растворимых веществ типа AgNO3.The essence of the invention lies in the fact that a basic method has been developed, called thermosone crystallization-synthesis (TZKS) [4], which is applicable for a wide class of compounds of both sparingly soluble types AgF, TlF, CuF, fluorides of rare and rare-earth elements, and well soluble substances of the type AgNO 3 .
Главное в способе ТЗКС - это совмещение процессов очистки и синтеза из водных сред либо индивидуальных галогенидов металлов, либо их твердых растворов или многокомпонентных фторидных стекол. Эффективность очистки за один цикл ТЗКС достигается до трех порядков и более в зависимости от содержания и рода примесей в исходном веществе. Высокий эффект очистки происходит за счет того, что концентрация пересыщения относительно равновесной составляет от 0,5 до 2,0 г/дм3 при растворении исходного вещества 1,5-3,0 г/дм3, по сравнению с прототипом 200 г/дм3 и более [3]. Поэтому процесс ТЗКС осуществляется вблизи равновесных условий и формируются кристаллы с совершенной кристаллической решеткой, имеющие дендритную форму. При простом осаждении солей, ввиду больших пересыщений, кристаллы (стекла) формируются быстро и, естественно, обладают дефектами кристаллической решетки, в которые легко внедряются примеси.The main thing in the TZKS method is the combination of processes of purification and synthesis from aqueous media of either individual metal halides or their solid solutions or multicomponent fluoride glasses. The cleaning efficiency for one cycle of TKSKS is achieved up to three orders of magnitude or more depending on the content and type of impurities in the starting material. A high cleaning effect occurs due to the fact that the concentration of supersaturation relative to the equilibrium is from 0.5 to 2.0 g / dm 3 when dissolving the starting material 1.5-3.0 g / dm 3 , compared with the prototype 200 g / dm 3 and more [3]. Therefore, the TZKS process is carried out near equilibrium conditions and crystals with a perfect crystal lattice having a dendritic shape are formed. With a simple precipitation of salts, due to large supersaturations, crystals (glasses) are formed quickly and, naturally, have defects in the crystal lattice into which impurities are easily incorporated.
Должны быть выдержаны и температурные режимы: температура растворения исходного вещества 80-100oC, а температура кристаллизации (синтеза) на 10-30oC ниже (степень переохлаждения). Особенно это условие необходимо для получения многокомпонентных однофазных соединений заданного состава. В указанных температурных режимах отношение констант скоростей кристаллизации компонентов, входящих в состав твердых растворов галогенидов металлов либо фторидных стекол, не должно превышать пятнадцати, а время индукционных периодов при кристаллизации веществ -одной минуты. Соблюдая эти условия, получают высокочистые вещества требуемого состава.The temperature conditions must be maintained: the temperature of dissolution of the starting material is 80-100 o C, and the crystallization (synthesis) temperature is 10-30 o C lower (degree of supercooling). This condition is especially necessary to obtain multicomponent single-phase compounds of a given composition. In the indicated temperature conditions, the ratio of the crystallization rate constants of the components that make up the solid solutions of metal halides or fluoride glasses should not exceed fifteen, and the time of induction periods during the crystallization of substances is one minute. Observing these conditions, highly pure substances of the required composition are obtained.
При растворении исходных веществ выше 100oC раствор кипит, происходит взмучивание в объеме кристаллизатора исходных веществ и соосаждение их с чистым продуктом. Если растворять ниже температуры 80oC, а кристаллизацию проводить при перепаде температур менее чем в 10oC, процесс удлиняется, т.к. степень пересыщения становится менее 0,5 г/дм3 (пример 4). В случае проведения процесса кристаллизации при перепаде температур более 30oC происходит, во-первых, увеличение степени пересыщения более 2,0 г/дм3, во-вторых, отношение констант скоростей кристаллизации компонентов, входящих в состав твердых растворов или многокомпонентных стекол, становится более пятнадцати, а время индукционных периодов выше одной минуты, что приводит к значительным отклонениям от состава кристаллов либо стекол (пример 5).When the starting materials dissolve above 100 ° C, the solution boils, agitation in the volume of the crystallizer of the starting materials takes place and their coprecipitation with the pure product. If dissolved below a temperature of 80 o C, and crystallization is carried out at a temperature difference of less than 10 o C, the process lengthens, because the degree of supersaturation becomes less than 0.5 g / DM 3 (example 4). In the case of the crystallization process at a temperature difference of more than 30 o C, there is, firstly, an increase in the degree of supersaturation of more than 2.0 g / dm 3 , and secondly, the ratio of the crystallization rate constants of the components included in the composition of solid solutions or multicomponent glasses becomes more than fifteen, and the time of induction periods above one minute, which leads to significant deviations from the composition of crystals or glasses (example 5).
Пример 1
В кристаллизатор загружают исходные вещества, которыми могут быть индивидуальные галогениды металлов, такие как AgCl, AgBr, TlCl, CuCl, CuBr или их твердые растворы; KPC-13 (AgClNBr1-N); KPC-5 (TlBrNJ1-N); KPC-6 (TlClNBr1-N), а в качестве растворителя и среды для кристаллизации высокочистых веществ используют соляную кислоту либо смесь соляной и бромистоводородной кислот, где растворимость исходного вещества составляет 3 г/дм3 при температуре 100oC, а кристаллизацию проводят при 70oC (перепад температур в 30oC и растворимости 1,0 г/дм3 (степень пересыщения 2,0 г/дм3).Example 1
Starting materials, which can be individual metal halides, such as AgCl, AgBr, TlCl, CuCl, CuBr or their solid solutions, are loaded into the crystallizer; KPC-13 (AgCl N Br 1-N ); KPC-5 (TlBr N J 1-N ); KPC-6 (TlCl N Br 1-N ), and as a solvent and a crystallization medium for high-purity substances, hydrochloric acid or a mixture of hydrochloric and hydrobromic acids are used, where the solubility of the starting material is 3 g / dm 3 at a temperature of 100 o C, and crystallization carried out at 70 o C (temperature difference of 30 o C and solubility of 1.0 g / DM 3 (degree of supersaturation of 2.0 g / DM 3 ).
В случае получения высокочистых индивидуальных фторидов металлов (ZrF4, HfF4, NdF3, LaF3 и т.д.) или многокомпонентных фторидных стекол, таких как ZrF4(HfF4)-BaF2-AlF3-LaF3 и других, в качестве среды для растворения исходного вещества и кристаллизации конечного продукта используют смесь соляной кислоты и фторида аммония при тех же температурных режимах, растворимости и степени пересыщения.In the case of obtaining highly pure individual metal fluorides (ZrF 4 , HfF 4 , NdF 3 , LaF 3 , etc.) or multicomponent fluoride glasses, such as ZrF 4 (HfF 4 ) -BaF 2 -AlF 3 -LaF 3 and others, as a medium for dissolving the starting material and crystallizing the final product, a mixture of hydrochloric acid and ammonium fluoride is used at the same temperature conditions, solubility and degree of supersaturation.
При указанных режимах система твердых растворов на основе галогенидов серебра и одновалентного таллия, многокомпонентных фторидных стекол, отношение констант скоростей кристаллизации компонентов, входящих в состав этих соединений, равно двенадцати при времени индукционного периода в 20 секунд. Under these conditions, the system of solid solutions based on silver halides and monovalent thallium, multicomponent fluoride glasses, the ratio of the crystallization rate constants of the components that make up these compounds is twelve with an induction period of 20 seconds.
Получены индивидуальные галогениды серебра, одновалентного таллия и их твердые растворы чистотой 99,99999 мас.%, а галогениды меди, фториды редких, редкоземельных элементов и фторидные стекла чистотой 99,9999 мас.%. Однофазность твердых растворов и фторидных стекол подтверждена рентгенофазовым и дифференциальнотермическим анализами. We obtained individual halides of silver, monovalent thallium and their solid solutions with a purity of 99.99999 wt.%, And copper halides, fluorides of rare, rare-earth elements and fluoride glasses with a purity of 99.9999 wt.%. The single-phase nature of solid solutions and fluoride glasses is confirmed by X-ray phase and differential thermal analyzes.
Пример 2
В кристаллизатор загружают исходные вещества и растворители, как в примере 1, и растворяют их при температуре 80oC (растворимость 1,5 г/дм3). Кристаллизацию проводят при температуре 60oC (растворимость 0,65 г/дм3). Перепад температур составляет 20oC, степень пересыщения 0,85 г/дм3, отношение констант скоростей кристаллизации пятнадцать и время индукционных периодов одна минута.Example 2
Initial substances and solvents are loaded into the crystallizer, as in Example 1, and dissolved at a temperature of 80 ° C. (solubility 1.5 g / dm 3 ). Crystallization is carried out at a temperature of 60 o C (solubility of 0.65 g / DM 3 ). The temperature difference is 20 o C, the degree of supersaturation of 0.85 g / DM 3 the ratio of the crystallization rate constants is fifteen and the time of induction periods is one minute.
Получены методом ТЗКС AgCl, AgBr, KPC-13, TlCl, TlBr, KPC-6, KPC-6 чистотой 99,99999 мас.%, а CuCl, CuBr, LaF3, NdF3, ZrF4, HfF4 и фторидные стекла чистотой 99,9999 мас. %. Твердые растворы галогенидов металлов имеют одну фазу, а стекла ZrF4(HfF4)-BaF2-LaF3-AlF3 - единую решетку с параметрами ячейки, близкими к BaZr2F10, что подтверждено рентгенофазовым и дифференциально-термическим анализами.Obtained by the TLC method AgCl, AgBr, KPC-13, TlCl, TlBr, KPC-6, KPC-6 with a purity of 99.99999 wt.%, And CuCl, CuBr, LaF 3 , NdF 3 , ZrF 4 , HfF 4 and fluoride glasses with a purity 99.9999 wt. % Solid solutions of metal halides have a single phase, and ZrF 4 glass (HfF 4) -BaF 2 -LaF 3 -AlF 3 - single cell with lattice parameters close to BaZr 2 F 10, which is confirmed by X-ray diffraction and differential thermal analysis.
Пример 3
Получены однофазные, гомогенные высокочистые вещества, как в примерах 1 и 2, при следующих режимах синтеза: температура растворения исходных веществ 90oC, растворимость 2,0 г/дм3, температура кристаллизации 80oC, растворимость 1,5 г/дм3, степень пересыщения 0,5 г/дм3, перепад температур 10oC, отношение констант скоростей кристаллизации равно 5 при времени индукционного периода в 30 секунд.Example 3
Received single-phase, homogeneous high-purity substances, as in examples 1 and 2, with the following synthesis conditions: the temperature of dissolution of the starting materials 90 o C, the solubility of 2.0 g / DM 3 , the crystallization temperature of 80 o C, the solubility of 1.5 g / DM 3 , the degree of supersaturation of 0.5 g / DM 3 the temperature difference of 10 o C, the ratio of the crystallization rate constants is 5 at an induction period of 30 seconds.
Пример 4
Исходные вещества и растворители используют те же, что и в примерах 1-3, но процесс проводят при температуре растворения 70oC (растворимость 1 г/дм3), кристаллизацию при 65oC (растворимость 0,8 г/дм3). Перепад температур составляет 5oC, степень пересыщения 0,2 г/дм3, отношение констант скоростей кристаллизации 13 и время индукционного периода 50 секунд.Example 4
The starting materials and solvents used are the same as in examples 1-3, but the process is carried out at a dissolution temperature of 70 o C (solubility 1 g / DM 3 ), crystallization at 65 o C (solubility 0.8 g / DM 3 ). The temperature difference is 5 o C, the degree of supersaturation of 0.2 g / DM 3 the ratio of the crystallization rate constants is 13 and the induction period is 50 seconds.
Получены высокочистые однофазные вещества, как в примерах 1-3, но при таких режимах процесс удлиняется в 2,5 раза. High-purity single-phase substances were obtained, as in examples 1-3, but under such conditions the process lengthens 2.5 times.
Пример 5
Режимы синтеза галогенидов металлов и фторидных стекол следующие: температура растворения 100oC, растворимость 3 г/дм3, температура кристаллизации 50oC, растворимость 0,6 г/дм3, перепад температур 50oC, степень пересыщения 2,4 г/дм3, отношение констант скоростей кристаллизации - 21, время индукционных периодов 2 минуты. Получены твердые растворы галогенидов серебра и таллия, фторидные стекла с отклонением от заданного состава в 20 и 30%.Example 5
The synthesis modes of metal halides and fluoride glasses are as follows: dissolution temperature 100 o C, solubility 3 g / dm 3 , crystallization temperature 50 o C, solubility 0.6 g / dm 3 , temperature difference 50 o C, degree of supersaturation 2.4 g / dm 3 , the ratio of the crystallization rate constants is 21, the time of induction periods is 2 minutes. Solid solutions of silver and thallium halides, fluoride glasses with a deviation from the specified composition of 20 and 30% were obtained.
Таким образом, способ ТЗКС является базовым, т.к. применим практически для любых соединений. Причем для управления процессом необходимо знать термодинамические характеристики - величину растворимости (1,5-3 г/дм3), степень пересыщения (0,5-2,0 г/дм3) и переохлаждения (10-30oC) и кинетические характеристики - скорости растворения и кристаллизации и их отношение (не выше 15), периоды индукции (не более 1 минуты).Thus, the TZKS method is basic, because applicable to almost any connection. Moreover, to control the process, it is necessary to know the thermodynamic characteristics - the solubility value (1.5-3 g / dm 3 ), the degree of supersaturation (0.5-2.0 g / dm 3 ) and hypothermia (10-30 o C) and kinetic characteristics - dissolution and crystallization rates and their ratio (not higher than 15), induction periods (not more than 1 minute).
Разработанные технологии являются высокоэкономичными, экологически чистыми и практически безотходными, т.к. процесс ведется до растворения на 95-97% от веса загружаемого в кристаллизатор вещества. Причем операции синтеза однофазных твердых растворов, например KPC-13 (AgClNBr1-N), KPC-5 (TlBrNJ1-N), KPC-6 (TlClNBr1-N), фторцирконатных стекол (ZrF4-BaF4-LaF3-AlF3), и других соединений и их очистка совмещены. Выход сырья повышен в 3-5 раз, а процесс сокращен в 12-15 раз по технологическому времени и затратам в сравнении с кристаллизационными методами очистки и синтеза из расплава, которые обычно применяются к малорастворимым галогенидам металлов.The developed technologies are highly economical, environmentally friendly and practically non-waste, because the process is carried out before dissolution by 95-97% of the weight of the substance loaded into the mold. Moreover, the synthesis of single-phase solid solutions, for example KPC-13 (AgCl N Br 1-N ), KPC-5 (TlBr N J 1-N ), KPC-6 (TlCl N Br 1-N ), fluorozirconate glasses (ZrF 4 - BaF 4 -LaF 3 -AlF 3 ), and other compounds and their purification combined. The yield of raw materials is increased by 3-5 times, and the process is reduced by 12-15 times in technological time and costs in comparison with crystallization methods of purification and synthesis from the melt, which are usually applied to sparingly soluble metal halides.
Способ ТЗКС является замкнутым процессом, т.к. потери в виде остатка исходного сырья вновь возвращаются в производстве без переработки, промводы расходуются на приготовление среды в промышленных установках, а маточный раствор после процесса ТЗКС используется для растворения накопившихся отходов от производства галогенидов металлов. The TZKS method is a closed process, because losses in the form of the remainder of the feedstock are returned to the production without processing, the wastes are spent on the preparation of the medium in industrial plants, and the mother liquor after the TZKS process is used to dissolve accumulated waste from the production of metal halides.
Литература
1. О.Н. Калашник, Ю.Н. Гаврилюк. Комплексный подход к технологии веществ особой чистоты. Тезисы VIII Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ, Горький, 1988, ч. 2, с. 5.Literature
1. On.N. Kalashnik, Yu.N. Gavrilyuk. An integrated approach to the technology of high purity substances. Abstracts of the VIII All-Union Conference on Methods for the Preparation and Analysis of High-Purity Substances, Gorky, 1988, part 2, p. 5.
2. Г.Г. Девятых, В.М. Степанов, С.В. Яньков. Вероятное описание процессов очистки и примесного состава высокочистых веществ. Тезисы VIII Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистых веществ, Горький, 1988, ч. 1, с. 3. 2. G.G. Ninth, V.M. Stepanov, S.V. Yankov. A likely description of the purification processes and the impurity composition of high-purity substances. Abstracts of the VIII All-Union Conference on Methods for the Preparation and Analysis of High-Purity Substances, Gorky, 1988, part 1, p. 3.
3. Дж. Перри. Справочник инженера-химика. Том. 1. Изд. "Химия", Ленинградское отделение, 1969, с. 583-598. 3. J. Perry. Handbook of a chemical engineer. Tom. 1. Ed. "Chemistry", Leningrad Branch, 1969, p. 583-598.
4. Л. В. Жукова, В. В. Жуков, Г.А. Китаев. Производство кристаллов и световодов галогенидов серебра. Прикладная оптика 98, Санкт-Петербург, 1998, с. 20.5 4. L.V. Zhukova, V.V. Zhukov, G.A. Chinas. Production of crystals and fibers of silver halides. Applied Optics 98, St. Petersburg, 1998, p. 20.5
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99114932/12A RU2160795C1 (en) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | Method of production of high-purity substances |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99114932/12A RU2160795C1 (en) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | Method of production of high-purity substances |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2160795C1 true RU2160795C1 (en) | 2000-12-20 |
Family
ID=20222468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99114932/12A RU2160795C1 (en) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | Method of production of high-purity substances |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2160795C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115315297A (en) * | 2020-07-13 | 2022-11-08 | 日本碍子株式会社 | Refining method |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1641898A1 (en) * | 1989-03-15 | 1991-04-15 | Институт кристаллографии им.А.В.Шубникова | Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound |
| SU1656013A1 (en) * | 1989-07-31 | 1991-06-15 | Физико-Технический Институт Им.С.У.Умарова | Method of producing crystalline copper monoiodide |
-
1999
- 1999-07-07 RU RU99114932/12A patent/RU2160795C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1641898A1 (en) * | 1989-03-15 | 1991-04-15 | Институт кристаллографии им.А.В.Шубникова | Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound |
| SU1656013A1 (en) * | 1989-07-31 | 1991-06-15 | Физико-Технический Институт Им.С.У.Умарова | Method of producing crystalline copper monoiodide |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ПЕРРИ Дж. Справочник инженера-химика, т. 1. - Л.: Химия, 1969, с.583-598. Процессы роста и выращивания монокристаллов. / Под ред. И.И.ШЕФТАЛЯ. М.: изд-во Иностранной литературы, 1963, с.122-124. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115315297A (en) * | 2020-07-13 | 2022-11-08 | 日本碍子株式会社 | Refining method |
| CN115315297B (en) * | 2020-07-13 | 2024-06-04 | 日本碍子株式会社 | Refining method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lusi | A rough guide to molecular solid solutions: design, synthesis and characterization of mixed crystals | |
| Hulliger | Chemistry and crystal growth | |
| US4231838A (en) | Method for flux growth of KTiOPO4 and its analogues | |
| Zaitseva et al. | Stability of KH2PO4 and K (H, D) 2PO4 solutions at fast crystal growth rates | |
| US5066356A (en) | Hydrothermal process for growing optical-quality single crystals | |
| RU2160795C1 (en) | Method of production of high-purity substances | |
| EP0215691B1 (en) | Process for the flux synthesis of crystals of the ktiop04 type or monophosphate of potassium and titanyl | |
| Dufour et al. | A priori assessment of the maximum possible entrainment effect attainable during preferential crystallization. The case of the simultaneous resolution of (±)-ephedrine and (±)-mandelic acid | |
| EP0642603B1 (en) | Single cesium titanyl arsenate-type crystals and their preparation | |
| JPH04193711A (en) | Purification method for high-purity lithium compounds | |
| US4390513A (en) | Process for manufacturing fibrous potassium titanate | |
| US5264073A (en) | Hydrothermal process for growing optical-quality single crystals and aqueous mineralizer therefor | |
| US5066404A (en) | Method for separating sodium and potassium by ion exchange | |
| JP2610638B2 (en) | Single crystal manufacturing method | |
| SU1747544A1 (en) | Method of tantalum (v) pentoxide monocrystalls preparation | |
| Sun et al. | Nucleation kinetics, micro-crystallization and etching studies of l-histidine trifluoroacetate crystal | |
| Subashini et al. | Introduction to Crystal Growth Techniques | |
| SU1754806A1 (en) | Hydrothermal method of preparation of solid solution monocrystals | |
| SU1726570A1 (en) | Method of preparation of single crystals of lead chloride | |
| MATSUOKA | Department of Chemical Engineering | |
| Yokota et al. | Purity drop in optical resolution of dl-methionine by the Diastereomer method | |
| RU2234461C2 (en) | Method of preparing melt containing potassium chloro-zircon ate and fluoride of rare-earth elements | |
| Olexeyuk et al. | Preparation and some properties of thallium orthothioarsenate single crystals | |
| Bouropoulos et al. | Nucleation kinetics of ε-caprolactam melts in the presence of water impurity | |
| SU164016A1 (en) | METHOD OF OBTAINING L10 NON-CRYSTALS OF REFMITTED OXIDES |