SU1641898A1 - Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound - Google Patents
Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound Download PDFInfo
- Publication number
- SU1641898A1 SU1641898A1 SU894662737A SU4662737A SU1641898A1 SU 1641898 A1 SU1641898 A1 SU 1641898A1 SU 894662737 A SU894662737 A SU 894662737A SU 4662737 A SU4662737 A SU 4662737A SU 1641898 A1 SU1641898 A1 SU 1641898A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature difference
- crystals
- reactor
- tellurium
- producing crystals
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 229910003069 TeO2 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- LAJZODKXOMJMPK-UHFFFAOYSA-N tellurium dioxide Chemical compound O=[Te]=O LAJZODKXOMJMPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии получени кристаллического , который может быть использован в неорганической химии, акустооптике , пьезотехнике. Цель изобретени - получение кристаллического (Вг. Процесс велут из водного раствора НВг, содержащего Те02, путем испарени при 80-95°С и температурном перепаде по высоте реактора 5-10 С. Концентраци НВг равна 35- 40 мас.%, объемное соотношение жидкой и твердой фаз (3,2-4,7):(1,0- 1,5). Выход кристаллов 98%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. iThe invention relates to the technology of obtaining crystalline, which can be used in inorganic chemistry, acousto-optics, piezotechnics. The purpose of the invention is to obtain crystalline (Br. Process velut from an aqueous solution of HBr containing TeO2 by evaporation at 80-95 ° C and a temperature difference in the height of the reactor of 5-10 ° C. The concentration of HBg is 35-40% by weight, the ratio of liquid and solid phases (3.2-4.7) :( 1.0-1.5). The yield of crystals is 98%. 1 Cp f-crystals, 1 table. i
Description
Изобретение относитс к способу спонтанного получени мелкокристаллической шихты оксибромида теллура и может быть использовано в различных област х неорганической химии, например, как исходное сырье дл создани композиционных материалов, в состав которых входил бы Тей04{Вгг, в акустооптике, пьезотехнике и лазерной технике.The invention relates to a method for the spontaneous preparation of a fine-crystalline mixture of tellurium oxybromide and can be used in various fields of inorganic chemistry, for example, as a raw material for the creation of composite materials that would include Tey04 {Brg, in acousto-optics, piezotechnology and laser technology.
Цель изобретени - получение кристаллического TegOf Br2.The purpose of the invention is to obtain crystalline TegOf Br2.
Пример 1. В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г TeO/j, -затем устанавливают перегородку с отверсти ми и заливают водный раствор НВг концентрацией 35 мас.%, при этом соотношение жидкой и твердои фаз составл ет 3,2:1,0. Реактор закрывают фторопластовым затвором, в который вставлен капилл р, соединенный с резиновой трубкой. В свою очередь, трубка отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивлени , где его нагревают до 80°С. Температурный перепад по высоте реактора поддерживают равным 5°С, врем выдержки в стационарном режиме 5 сут. Исходна шихта раствор етс и конвекционным движением раствора, вызванным температурным перепадом, транспортируетс в объем раствора. В результате реакции Те02 с водным раствором НВг и за счет суммарного действи температурного перепадаExample 1. A quartz reactor with a capacity of 1 l is loaded with 350 g of TeO / j, then a partition with holes is installed and an aqueous solution of HBg is concentrated with a concentration of 35% by weight, the ratio of liquid and solid phases being 3.2: 1.0 . The reactor is closed with a fluoroplastic shutter, in which a capillary is inserted, connected to a rubber tube. In turn, the tube is diverted to a quartz container with water. The prepared reactor is placed in a resistance furnace, where it is heated to 80 ° C. The temperature difference in the height of the reactor is maintained at 5 ° C, the exposure time in stationary mode is 5 days. The initial charge is dissolved and the convection movement of the solution, caused by the temperature difference, is transported into the solution volume. As a result of the reaction of Te02 with an aqueous solution of HBr and due to the total effect of the temperature difference
%%
0000
с& ооc & oo
и испарени растворител через капилл р и резиновую трубку происходит быстрое перемешивание раствора растворенными формами оксибромида теллура ТебО(}ВгЈ с последующей его кристаллизацией . Выход кристаллического TegOjjBrj составл ет 95,8% от веса исходной загрузки. Спектральный анализ показывает, что сумма примесей в полученных кристаллах составл ет 10 -10 , что свидетельствует об их хорошей чистоте.and evaporation of the solvent through a capillary and a rubber tube, the solution is rapidly stirred by dissolved forms of TebO (} BrЈ oxybromide followed by crystallization. The yield of crystalline TegOjjBrj is 95.8% of the weight of the initial charge. Spectral analysis shows that the sum of impurities in the resulting crystals is 10 -10, which indicates their good purity.
Пример 2.В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 г ТеО, устанавливают кварцевую перегородку с отверсти ми и заливают водный раствор НВг концентрацией 40 мас.%. Соотношение жидкой и твердой фаз 4,6:1,5. Реактор герметизируют фторопластовым затвором с капи п ром, соединенным с резиновой трубкой , котора отведена в кварцевую емкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивлени , где его нагревают до 80°С с температурным перепадом . Врем выдержки кварцевого реактора в стационарном режиме составл ет 5 сут. Исходна шихта при указанных параметрах раствор етс и конвекционным движением переноситс в объем раствора, где за счет температурного перепада и испарени растворител происходит кристаллизаци оксибромида теллура. Выход Teg04Brg составл ет 96,1% от веса исходной загрузки. Чистота кристаллов аналогична той, что в примере 1.Example 2. A quartz reactor with a capacity of 1 l is loaded with 350 g of TeO, a quartz partition with holes is installed, and an aqueous solution of HBg is applied at a concentration of 40% by weight. The ratio of liquid and solid phases is 4.6: 1.5. The reactor is sealed with a fluoroplastic shutter with a drip connected to a rubber tube, which is diverted into a quartz container with water. The prepared reactor is placed in a resistance furnace, where it is heated to 80 ° C with a temperature difference. The quartz reactor quiescent exposure time is 5 days. The initial charge at the indicated parameters is dissolved and is transferred by convection movement into the solution volume, where due to the temperature difference and evaporation of the solvent, tellurium oxybromide crystallizes. The yield of Teg04Brg is 96.1% of the weight of the initial charge. The purity of the crystals is similar to that in example 1.
Пример 3. Процесс получени кристаллического оксибромида теллура осуществл ют аналогично примеру 1. Технологические параметры кристаллизации: температура 95°С, температурный перепад 10°С, концентраци водноExample 3. The process for the preparation of crystalline tellurium oxybromide is carried out analogously to example 1. The technological parameters of crystallization: temperature 95 ° C, temperature difference 10 ° C, water concentration
00
Q Q
- 5 5 - 5 5
0 0
00
го раствора НВг 40 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз 3,2:1,0. Врем выдержки в режиме 5 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллического оксибромида теллура, выход которого составл ет практически 98,3% от веса загрузки.th solution HBr 40 wt.%, the ratio of liquid and solid phases of 3.2: 1.0. Exposure time in the mode of 5 days. As a result of the described process, the formation of crystalline tellurium oxybromide occurs, the output of which is practically 98.3% of the weight of the charge.
В таблице приведены основные технологические параметры получени кристаллического оксибромида теллураThe table shows the main technological parameters for the preparation of crystalline tellurium oxybromide
Использование предлагаемого способа получени оксибромида теллура обеспечивает его выход практически до 100%, простоту и эффективность процесса за счет аппаратурного оформлени .эксперимента (нет необходимости создани дополнительных узлов, в частности герметичного затвора дл реактора), низкие температуры и атмосферное давление, что важно дл техники безопасности, высокую чистоту ведени процесса получени кристаллического оксибромида теллура. Способ разработан впервые (отечественна промышленность не производит ТебО„Вг4).Using the proposed method for producing oxybromide tellurium provides its output almost up to 100%, simplicity and efficiency of the process due to instrumentation of the experiment (there is no need to create additional components, in particular a hermetic closure for the reactor), low temperatures and atmospheric pressure, which is important for safety , high purity of the process of obtaining crystalline tellurium oxybromide. The method was developed for the first time (the domestic industry does not produce TbO „Br4).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894662737A SU1641898A1 (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU894662737A SU1641898A1 (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1641898A1 true SU1641898A1 (en) | 1991-04-15 |
Family
ID=21434292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894662737A SU1641898A1 (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1641898A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2160795C1 (en) * | 1999-07-07 | 2000-12-20 | Уральский государственный технический университет | Method of production of high-purity substances |
-
1989
- 1989-03-15 SU SU894662737A patent/SU1641898A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Пополитов В.И., Шапиро А.Я. Особенности гидротермального роста монокристаллов ТеОг и в системе Те02-НС1-Н20. - Кристаллот графин, 1983, т. 28, вып. 2, е. 377-382. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2160795C1 (en) * | 1999-07-07 | 2000-12-20 | Уральский государственный технический университет | Method of production of high-purity substances |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Paul et al. | Reactions of Organic Crystals with Gases: Gas-solid reactions offer unique possibilities in organic chemistry. | |
| Gillespie et al. | Polyatomic cations of sulfur. I. Preparation and properties of S162+, S82+, and S42+ | |
| McNeice et al. | Low molecular weight gelators (LMWGs) for ionic liquids: the role of hydrogen bonding and sterics in the formation of stable low molecular weight ionic liquid gels | |
| SU952100A3 (en) | Process for producing calcium sulfoanhydrite | |
| SU1641898A1 (en) | Method of producing crystals of tellurium oxide-halide compound | |
| US4752413A (en) | 2-(alkyloxycarbonyloxyphenyl)-5-alkylpyridine and composition containing same | |
| SU1656013A1 (en) | Method of producing crystalline copper monoiodide | |
| Torgesen et al. | Growth of oxalic acid single crystals from solution: solvent effects on crystal habit | |
| DE102021121665B3 (en) | Process for the production of sodium diacetate, sodium acetate and/or sodium acetate trihydrate | |
| US4335091A (en) | Process for the manufacture of hydroxylammonium perchlorate | |
| RU2091512C1 (en) | Hydrothermal method of producing the solid solution monocrystals | |
| Bettinetti et al. | Thermal analysis of binary systems of the pharmaceuticals trimethoprim and benzoic acid | |
| SU1491809A1 (en) | Method of recrystallizing tellurium dioxide | |
| SU1692942A1 (en) | Method for hydrothermal recrystalization of gallium orthophosphate | |
| SU1656014A1 (en) | Method of growing monocrystals lbo (oh) | |
| RU2093616C1 (en) | Method for production of single crystals of potassium and niobium silicate | |
| RU2113556C1 (en) | Method of preparing monocrystals of antimony orthoniobate-based solid solutions | |
| Illuminati | A Reinvestigation of the Role of Phenylsulfamic Acid in the Formation of Aminobenzenesulfonic Acids | |
| SU1668496A1 (en) | Method for obtaining monocrystals of @@@ where x=0 | |
| RU2774163C1 (en) | Waste recovery method for cadmium tungstate production | |
| RU2078029C1 (en) | Method of selenium producing | |
| RU2091513C1 (en) | Hydrothermal method for preparing monocrystals of antimony ortho- niobate | |
| SU1643457A1 (en) | Method of producing tellurium oxychloride | |
| US4329474A (en) | Selective solvent extraction of symmetrical tetrachloropyridine | |
| RU2109856C1 (en) | Method for production of single crystals of solid solutions of antimony orthotantalate |