RS57010B1 - Kuglice duvana sa kontrolisanim oslobađanjem arome mentola - Google Patents

Description

STANJE TEHNIKE

Otkrivene su kapsulirane kuglice duvana koje imaju poboljšanu stabilnost pri skladištenju sa kontrolisanim oslobađanjem aromatizujućih supstanci.

WO 2006/090290 A1 opisuje proizvode za pušenje koji sadrže kuglice duvana. Kuglice duvana sadrže čestice duvana i mogu dodatno da sadrže suvo vezivo, tečno vezivo, arome, obloge sa kontrolisanim oslobađanjem i njihove kombinacije.

KRATAK PRIKAZ

Prema jednoj realizaciji, proizvod za pušenje sadrži jednu ili više kapsuliranih kuglica duvana, jedna ili više kapsuliranih kuglica duvana sadrži jezgro koje sadrži čestice duvana i mentol i spoljašnji sloj obloge koji sadrži jonski umrežen gel. Spoljašnji sloj obloge ima debljinu od 2 μm do 40 μm. Obloga od gela sadrži alginat sa odnosom guluronskih prema manuronskim jedinicama od oko 0,4:1 do 0,6:1.

Poželjno, jedna ili više kapsuliranih kuglica duvana dalje sadrže unutrašnji sloj obloge koji sadrži hidroksipropil metilcelulozu ili pektin. Poželjno, jezgro sadrži kapsulirani mentol.

Prema drugoj realizaciji, postupak izrade kapsuliranih kuglica duvana za upotrebu u proizvodima za pušenje uključuje mešanje čestica duvana i mentola u vodenom rastvoru da bi se načinila mokra masa, ekstruziju vlažne mase da bi se načinili proizvodi ekstruzije (ekstrudati), sferonizaciju ekstrudata da bi se načinile kuglice duvana, dovođenje kuglica u kontakt sa rastvorom koji sadrži katjon, uvođenje ovih kuglica duvana u rastvor materijala za oblaganje u koncentraciji efikasnoj da izazove jonsko želiranje materijala obloge oko kuglica, kako bi se načinile kapsulirane kuglice duvana koje imaju oblogu od gela debljine od 2 μm do 40 μm, pri čemu gelna obloga sadrži alginat sa odnosom guluronskih prema manuronskim jedinicama od oko 0,4:1 do 0,6:1.

U drugoj realizaciji, kontakt sa rastvorom koji sadrži katjone nastaje u fluidizovanom sloju istovremeno sa sušenjem kuglica duvana.

KRATAK OPIS CRTEŽA

Sada će detaljnije biti opisane razne realizacije pozivajući se na poželjne realizacije koje su prikazane na crtežima koji slede.

Crteži 1A i 1B predstavljaju slike ambijentalne skenirajuće mikroskopije (ESEM) pektinom obloženih kuglica duvana koje sadrže mentol;

Crtež 2 je grafik koji prikazuje gubitak težine u vakuumskoj peći kuglica duvana koje sadrže mentol, obloženih hidroksipropil metilcelulozom („HPMC”) i pektinom, kao funkciju vremena; Crteži 3A i 3B predstavljaju ESEM slike kuglica duvana obloženih umreženim alginatom (suva obloga); I

Crtež 4 je ESEM slika kuglica duvana koje sadrže mentol obložen sa HPMC/umreženim alginatom.

DETALJAN OPIS

Opšte

Kako se ovde upotrebljava, izraz „oko”, kad je koristi u vezi sa navedenom numeričkom vrednošću ili rasponom označava nešto više ili nešto manje od navedene vrednosti ili raspona, do unutar raspona od ±10% od navedenog.

Kako se ovde upotrebljava, izrazi „duvanski materijal” ili „duvan” imaju za cilj da uključe kako duvan (na primer, rezani duvan, prah duvana, itd.) tako i materijale koji zamenjuju duvan (na primer, proizvode od povrća ili biljaka kao što je iseckana salata). Prema tome, ovde su obezbeđeni i duvan i materijali koji zamenjuju duvan.

Duvanski materijal, kako je ranije pomenuto, može biti duvanski materijal ili materijal koji zamenjuje duvan. Reprezentativni primeri duvanskog materijala mogu biti načinjeni od rezanog ili mlevenog duvana i mogu da uključuju aromatizujuće aditive i/ili humektante. Primeri pogodnih tipova duvanskog materijala koji se mogu upotrebiti uključuju, ali nisu ograničeni na, duvan sušen u sušnici, berlej duvan, merilend duvan, orijentalni duvan, retki duvan, specijalitet duvana, rekonstituisani duvan, kultivisani duvan, njihove mešavine i slično.

Duvanski materijal može biti obezbeđen u bilo kom pogodnom obliku, uključujući, bez ograničenja, duvansku laminu, obrađene duvanske materijale, kao što je ekspandirani ili naduvani duvan, ili mleveni duvan, obrađena srednja rebra duvana, kao što su rezana-umotana rebra ili rezana ekspandirana rebra, rekonstituisane duvanske materijale, njihove mešavine i slično. Takođe se mogu upotrebiti zamene za duvan ili genetski modifikovani duvan.

Dodatno, kako je ranije pomenuto, duvanski materijal može da sadrži materijale koji zamenjuju duvan. Reprezentativni primeri materijala koji zamenjuju duvan mogu biti načinjeni od vlakana povrća ili biljaka, ili sličnog, i mogu da uključuju aromatizujuće aditive, humektante ili njihovu kombinaciju. Primeri pogodnih tipova materijala koji zamenjuju duvan a mogu se upotrebiti uključuju, bez ograničenja, salatu, pamuk, lan, celulozna vlakna, njihove mešavine i slično.

Prema jednoj realizaciji, obezbeđeni su proizvodi za pušenje koji sadrže jednu ili više kuglica duvana sa strukturom jezgro-ljuska. Ove kuglice duvana mogu da obezbede jedno ili više od: (1) produženi rok trajanja i stabilnost proizvoda; (2) kontrolisanu isporuku aromatizujuće supstance; (3) potencijalno smanjeno izlaganje specifičnim jedinjenjima duvana; (4) pojačana senzorska svojstva.

Takve kuglice duvana mogu da obezbede gorenavedene osobine zato što, sloj spoljašnje gelne obloge može da obezbedi kontrolisano oslobađanje aromatizujuće supstance i može da obezbedi smanjenje specifičnih jedinjenja duvana tako što deluje kao barijera ili za sama jediinjenja ili za jedinjenja vezana za helataciono sredstvo.

Kuglice duvana mogu se upotrebiti u proizvodima za pušenje, kao što je opisano u uobičajeno dodeljenoj objavl SAD patentne prijave br.2007/0000505.

Jezgro

Jezgro kapsulirane kuglice duvana je sferonizovana kuglica koja sadrži čestice duvana i mentol. Čestice duvana su poželjno fino mleveni duvan. Mentol može biti konvencionalni mentol ili kapsulirani mentol. Na primer, komercijalno dostupan kapsulirani prah mentol-gume CR200, koji sadrži 80 mas.% mentola i 20 mas.% gume arabike (TasteTech, Ujedinjeno Kraljevstvo), predstavlja poželjni oblik mentola.

Po izboru, uključene su druge aromatizujuće supstance. Aromatizujuće supstance mogu biti rastvorljive u vodi ili organskim rastvaračima, kao što je etanol ili propilen glikol. Aromatizujuće supstance takođe mogu biti kapsulirane radi kontrolisane isporuke. Pogodne aromatizujuće supstance i arome uključuju, bez ograničenja, bilo koju prirodnu ili sintetičku aromatizujuću supstancu ili aromu, kao što je duvan, dim, nana, kao što je pitoma nana i divlja nana, gama oktalon, vanilin, etilvanilin, aromatizujuće supstance osveživača daha, aromatizujuće supstance začina kao što su cimet, metil salicilat, linalol, ulje bergamota, ulje geranijuma, limunsko ulje, i đumbirsko ulje. Druge pogodne aromatizujuće supstance ili arome mogu da uključuju aromatizujuća jedinjenja izabrana iz grupe koja se sastoji od kiseline, alkohola, estra, ketona, pirazina, njihovih kombinacija ili mešavina i sličnog. Pogodna aromatizujuća jedinjenja mogu biti izabrana, na primer, iz grupe koja se sastoji od fenilsirćetne kiseline, solanona, megastigmatrienona, 2-heptanona, benzilalkohola, cis-3-heksenil acetata, valerijanske kiseline, aldehida valerijanske kiseline, estra, terpena, seskviterpena, nookatona, maltola, damaskenona, pirazina, laktona, anetola, izovalerijanske kiseline, njihovih kombinacija i sličnog.

Primeri dodatnih prirodnih i veštačkih aromatizujućih supstanci uključuju pitomu nanu, divlju nanu, zimzelen, cimet, čokoladu, vanilin, sladić, karanfilić, anis, sandalovo drvo, geranijum, ružino ulje, vanilu, limunovo ulje, kasiju, komorač, đumbir, etilacetat, izoamilacetat, propilizobutirat, izobutilbutirat, etilbutirat, etilvalerat, benzilformat, limonen, cimen, pinen, linalol, geraniol, citronelol, citral, pepermint ulje, ulje narandže, ulje korijandera, borneol, ekstrakt voća, i slično. Posebno poželjne dodatne aromatizujuće supstance i mirisna sredstva su esencijalna ulja i esencije kafe, čaja, kakaoa, i nane.

Sledeći procenti komponenata u jezgru kuglice duvana su navedeni kao maseni procenti komponenata u jezgru i opcionalnom unutrašnjem sloju obloge, mereno posle sušenja i/ili oblaganja opcionalnim unutrašnjim slojem obloge, i pre kapsuliranja gelnom oblogom.

Mentol i opcionalne aromatizujuće supstance mogu biti prisutne u jezgru kuglice duvana u kombinovanom iznosu od oko 0,001 mas.% do oko 50 mas.%. Poželjnije, količina iznosi od oko 1 mas.% do oko 40 mas.%. Najpoželjnije, količina iznosi od oko 10 mas.% do oko 30 mas.%.

Jezgro kuglica duvana može dodatno da sadrži jedan ili više prirodnih zaslađivača, veštačkih zaslađivača ili sredstva za povećanje kiselosti. Poželjni zaslađivači uključuju one koji su rastvorljivi u vodi kao što su monosaharidi, disaharidi i polisaharidi (na primer, ksiloza, riboza, saharoza, maltoza, fruktoza, glukoza, manoza). Kao dodatak, ili kao alternativa za zaslađivače, kuglice duvana mogu da sadrže sredstva za povećanje kiselosti kao što su sirćetna kiselina, adipinska kiselina, limunska kiselina, mlečna kiselina, maleinska kiselina, sukcinska kiselina, vinska kiselina, i njihove smeše. Pogodna količina zaslađivača i/ili sredstava za povećanje kiselosti može biti od oko 0,001 mas.% do oko 5 mas.%. Poželjnije, količina iznosi od oko 0,1 mas.% do oko 2 mas.%.

Humektanti se mogu dodati jezgru kuglica duvana da bi se održali i zaštitili nivoi vlage duvanskog materijala u kuglicama duvana. Humektanti u jezgru kuglica duvana obuhvataju glicerol i propilen glikol. Navedeno je da humektanti mogu takođe biti obezbeđeni zbog efekta konzervacije, pošto se može smanjiti aktivnost vode u proizvodu, i na taj način smanjti rast mikroorganizama. Osim toga, humektanti se mogu upotrebiti da bi se obezbedio veći osećaj vlage u duvanskom materijalu veće suvoće (ili materijalu koji zamenjuje duvan) ili u suvljem bezdimnom duvanskom materijalu. Humektanti mogu biti prisutni u jezgru u količini od oko 0,001 mas.% do oko 5 mas.%. Poželjnije, količina iznosi od oko 0,1 mas.% do oko 2 mas.%.

Jezgro kuglica duvana može dalje da sadrži veziva kao što su materijali na bazi mono- i polisaharida, modifikovani celulozni materijali, itd. Pogodna količina veziva u jezgru može biti do oko 20 mas.% i poželjnije količina može izositi do oko 10 mas.%.

Jezgru se mogu dodati skrobovi i etri celuloze kao sredstvo za zgušnjavanje ili kao vezivo. Polimeri kao što su polivinil pirolidon (koji takođe poželjno služi kao helataciono sredstvo) i polivinil alkohol, i gume kao što je ksantan guma, guma arabika, i akacija guma mogu se upotrebiti kao sredstva za zgušnjavanje. Generalno, krutost kugilca duvana se može povećati i brzina rastvaranja (to jest, rastvaranja posle izlaganja vlazi) može se smanjiti povećanjem srednje molekulske težine upotrebljenih polimera. Sredstva za zgušnjavanje mogu se dodati jezgru kuglica duvana kako bi se povećao modul (to jest, krutost) kuglica duvana i smanjila sklonost ka deformaciji kuglica duvana tokom ili posle sušenja ( na primer, tokom skladištenja). Sredstava za zgušnjavanje može biti u količini do oko 20 mas.% i poželjnije do oko 5 mas.%.

Kuglicama duvana takođe se mogu dodati površinski aktivne materije (surfaktanti). Surfaktanti uključuju, bez ograničenja, mono- i digliceride masnih kiselina, laktilate, pluronsku kiselinu, estre polioksietilen sorbitola, latanol i natrijum lauril sulfat. Surfaktanti mogu biti prisutni u jezgru u količini do oko 10 mas.% i poželjnije u količini do oko 2 mas.%.

Jezgro kuglica duvana može dalje da sadrži stabilizaciona sredstva. Primeri sredstava za stabilizaciju su gume kao što je guar guma, ksantan guma, guma iz semena rogača i karagenan. Stabilizaciona sredstva mogu biti prisutna u jezgru u količini do 10 mas.% i poželjnije u količini do oko 2 mas.% finalne kompozicije kugilca duvana.

Kuglice duvana mogu takođe da sadrže antioksidante, konzervanse ili njihovu kombinaciju. Reprezentativni primeri antioksidanata uklučuju askorbinsku kiselinu, vitamin E i natrijum pirosulfat. Reprezentativni primeri konzervanasa uključiju sirćetnu kiselinu, benzoevu kiselinu, limunsku kiselinu, jabučnu kiselinu, sorbinsku kiselinu i vinsku kiselinu. Pogodna količina antioksidanata ili konzervanasa u jezgru može biti do oko 5 mas.% i poželjnije do oko 2 mas.%.

Jezgru kuglica duvana mogu se takođe dodati sredstva za plastifikovanje. Sredstva za plastifikovanje se mogu upotrebiti da bi se kontrolisala krutost kuglica duvana, kao i viskoznost vlažne mase od koje su kuglice duvana načinjene. Reprezentativni primeri sredstava za plastifikovanje uključuju monoacetin, diacetin, triacetin, glikole kao što je polietilen glikol i propilen glikol, polihidroksilne alkohole kao što je glicerin i sorbitol, mineralna ulja, biljna ulja, glicerol i estre glicerola kao što je glicerol triacetat. Sredstva za plastifikovanje mogu biti prisutna u jezgru u količini do oko 20 mas.% i poželjnije u količini do oko 5 mas.%.

Jezgro kuglica duvana po izboru ukjučuje jedno ili više helatacionih sredstava, uključujući sredstva za stvaranje kompleksa. To su jedinjenja koja mogu da vezuju ciljane konstituente u jezgru (na primer, nitrozamine specifične za duvan) i smanje njihovu difuziju ili prenos do usta. Pogodna helataciona sredstva uključuju, bez ograničenja, polivinil polipirolidon. Pogodna količina sredstava za helataciju u jezgru može biti do oko 5 mas.% i poželjnije do oko 2 mas.%.

Jezgro kuglica duvana može dalje da sadrži sredstva za dopunjavanje (punila) kako bi se kontrolisale njihove fizičke osobine (na primer, tekstura, masa, itd). Reprezentativni primeri punila uključuju celulozu, titanijum oksid, magnezijum silikat (na primer, talk), aluminijum silikat, magnezijum karbonat, kalcijum karbonat (na primer, krečnjak), kalcijum fosfat, kalcijum sulfat, cink oksid, aluminijum oksid i njihove smeše. Punila se mogu upotrebiti da bi se modifikovala tekstura kuglica duvana. Punila kao što su karbonatne ili fosfatne soli takođe se mogu upotrebiti za podešavanje pH vrednosti kuglica duvana. U skladu sa poželjnom realizacijom, pH kuglica duvana je veći od 5, poželjnije veći od 6 (na primer, veći od 6,5, 7, ili 7,5). Sredstva za dopunjavanje se mogu ugraditi u jezgro u količini do oko 50 mas.%.

Jezgro kuglica duvana takođe može da sadrži boje.

Sloj obloge

Kuglica duvana je suštinski okružena bar jednim slojem obloge. Obloga se poželjno nanosi na kuglicu duvana kontaktom kuglice sa katjonom i zatim uvođenjem kuglice u rastvor materijala za oblaganje tako da nastaje jonsko želiranje, stvarajući na taj način gelnu oblogu oko kuglice duvana. Rezultat je kapsulirana kuglica duvana koja ima strukturu jezgro-ljuska. Gelna obloga poželjno bubri u dodiru sa vodom, i obezbeđuje željeno odloženo oslobađanje sadržaja jezgra.

Gelna obloga ima debljinu između 2 µm i 40 µm.

Pre nanošenja obloge od gela, jezgro može prvo po izboru dobiti unutrašnji sloj obloge. Sloj obloge može da uključuje aromatizujuće supstance, prirodne zaslađivače, veštačke zaslađivače, sredstva za povećanje kiselosti, veziva, zgušnjivače, boje, surfaktante, stabilizaciona sredstva, apsorbere kiseonika, antioksidante, konzervanse itd. i njihove kombinacije. Ovi aditivi su ranije opisani u vezi sa jezgrom kuglica duvana.

Sloj obloge je umreženi polimer koji je dobijen jonskim želiranjem. Prema jednoj realizaciji, pogodni joni se mogu izabrati iz grupe koja sa sastoji od natrijuma, kalijuma, kalcijuma, aluminijuma, lantana, magnezijuma i barijuma.

Prema jednoj realizaciji, takav polimer može biti izabran između alginata, pektinata i karagenana. Polimer može biti prisutan u sloju obloge u količini do oko 95 mas.%, poželjnije od oko 0,5 mas.% do oko 85 mas.%, i najpoželjnije od oko 10 mas.% do oko 75 mas.% na osnovu ukupne težine sloja obloge.

Po površini jezgra može biti obloženo više slojeva obloge tako da je svaki sloj odvojen i/ili spojen. Na primer, kapsulirane kuglice duvana mogu dalje da sadrže najmanje još jednu oblogu koja je bar delimično spojena sa gelnom oblogom i/ili je odvojena od gelne obloge. Aromatizujuće sredstvo po izboru može biti isto ili različito u slojevima obloge obloženih preko površine jezgra.

Dalje, gelni sloj obloge (na primer spoljašnji ili poslednji sloj obloge) je napravljen tako da ima specifičnu poroznost što je jedan od primarnih načina za kontrolu brzine difuzije komponenata u jezgru kroz pore spoljašnjeg sloja obloge. Poroznost spoljašnjeg sloja obloge je kontrolisana podešavanjem odnosa guluronskih prema manuronskim jedinicama alginata.

Gustina umrežavanja alginata može se kontrolisati odnosom M:G (manuronoska kiselina u odnosu na guluronsku kiselinu) jedinica u alginatu. Upotrebljeni rastvor može poželjno biti na bazi natrijum alginata. Alginati koji imaju visoki sadržaj ostataka manuronske kiseline (odnos manuronska:guluronska veći od 1:1 i poželjno oko 1,5:1 do oko 3:1) su poželjni kad jezgro kapsuliranih kuglica duvana ima tečnu konzistenciju. Nasuprot ovome, alginati imaju visoki sadržaj ostataka guluronske kiseline (odnos manuronska:guluronska manji od 1:1 i poželjno oko 0,4:1 do oko 0.6:1) su poželjni kad jezgro kapsuliranih kuglica duvana ima konzistenciju gela.

Postupak izrade kapsuliranih kuglica duvana

Prema jednoj realizaciji, postupak dobijanja kapsuliranih kuglica duvana za upotrebu u proizvodu za pušenje uključuje mešanje delića duvana i mentola u vodenom rastvoru da bi se dobila vlažna masa, ekstruziju vlažne mase da bi se dobili ekstrudirani proizvodi, sferonizaciju ovih proizvoda da bi se načinile kuglice duvana, dovođenje u kontakt kuglica sa rastvorom koji sadrži katjon, i uvođenje ovih kuglica duvana u rastvor materijala za oblaganje pri čemu je koncentracija materijala obloge efikasna da izazove jonsko želiranje materijala obloge oko kuglica, kako bi se načinile kapsulirane kuglice duvana koje imaju gelnu oblogu.

Postupak može dalje da uključuje korak pasterizacije. Alternativno ili dodatno, postupak dalje može da sadrži sušenje kapsuliranih kuglica duvana koje imaju gelnu oblogu.

Rastvor koji sadrži katjon poželjno sadrži vodu, po izboru uključuje alkohol (poželjno etanol) i jedan ili više katjona. Poželjni katjoni su izabrani iz grupe koja se sastoji od natrijuma, kalijuma, kalcijuma, aluminijuma, lantana, magnezijuma i barijuma.

Materijal obloge je poželjno polimerni materijal izabran između alginata, pektina i karagenana (na primer, kapa karagenan).

Pre uvođenja kuglica duvana dovedenih u kontakt sa jonom u rastvor materijala obloge, kuglice duvana mogu da sadrže 24 mas. % ili više mentola.

Kuglice duvana ili sloj obloge ili i jedni i drugi mogu da sadrže jedno ili više (i) prirodnih zaslađivača, (ii) veštačkih zaslađivača, (iii) najmanje jedan humektant, (iv), najmanje jedno vezivo, (v) najmanje jedan zgušnjivač, (vi) najmanje jednu boju, (vii) najmanje jedan surfaktant, (viii) najmanje jedno stabilizaciono sredstvo, (ix) najmanje jedan antioksidant, (x) najmanje jedan konzervans, i (xi) najmanje jednu aromatizujuću supstancu osim mentola.

Na primer, rastvor materijala obloge može da sadrži aromatizujuću supstancu, pri čemu je ona ugrađena u gelne obloge. Aromatizujuća supstanca može biti jedna iili više od sledećih: (a) tečna ili čvrsta; (b) rastvorljiva ili nerastvorljiva u vodi ili organskim rastvaračima izabrana iz grupe koja se sastoji od etanola, propilen glikola i njihovih smeša; (c) dodana u kapsuliranom obliku; (d) izabrana iz grupe koja se sastoji od prirodnih i veštačkih aromatizujućih supstanci; i/ili (c) izabrana iz grupe koja se sastoji od pitome nane, divlje nane, zimzelena, mentola, cimeta, čokolade, vanilina, sladića, karanfilića, anisa, sandalovog drveta, geranijuma, ružinog ulja, vanile, limunovog ulja, kasije, komorača, đumbira, etilacetata, izoamilacetata, propilizobutirata, izobutilbutirata, etilbutirata, etilvalerata, benzilformata, limonena, cimena, pinena, linalola, geraniola, citronelola, citrala, ulja peperminta, ulja narandže, ulja korijandera, borneola, ekstrakta voća i njihovih kombinacija.

Aromatizujuća supstanca u oblozi može biti ista ili različita od one u jezgru.

Kuglice duvana mogu da sadrže jedan ili više od (i) najmanje jednog sredstva za plastifikovanje, (ii) sredstva za stvaranje kompleksa ili sredstva za helataciju, (ii) najmanje jednog punila, i (iv) najmanje jednog proteina.

Kontakt sa rastvorom koji sadrži katjon može se postići prskanjem, porinućem, potapanjem, oblaganjem u bubnju i/ili oblaganjem u fluidizovanom sloju.

Vlažna masa se može pripremiti u bilo kakvom pogodnom mikseru. Poželjno, mikser je planetarni mikser. Dalje, vlažna masa se može ekstrudovati kroz sita povoljne veličine otvora i sferonizovati upotrebom rotirajućeg diska koji ima izbrazdanu površinu.

Ekstruzija može biti izvedena korišćenjem ekstrudera kao što su pužni, ekstruderi sa sitom, korpom, sa valjcima i klipni ekstruderi. Dalje, sferonizacija može biti izvedena upotrebom obrtne frikcione ploče koja zaobljuje deliće ekstrudata. Detalji o ekstruziji i sferonizaciji mogu se naći u SAD patentu br.5,725,886.

Da bi se dobila vlažna masa sa željenim reološkim karakteristikama poželjno je upotrebiti vodu. Na primer, sadržaj vode može biti podešen da bi se postigla željena plastičnost, na primer, sadržaj vode može biti u rasponu od 20% do 80% (poželjno 40 do 60%) masenih, ili udelom tečnog prema suvom materijalu od jedan prema četiri do četiri prema jedan. Sadržaj vode vlažne mase je poželjno podešen kako bi se uzeo u obzir uticaj na reološke karakteristike vlažne mase bilo koje druge komponente koja joj je dodana radi uključenja u kuglicu duvana.

Kuglice duvana mogu biti načinjene u obliku „sferoida” ili „ovala” koji imaju najveći prečnik u rasponu od oko 0,1 do oko 2,5 mm ili oko 3 mm, poželjnije od oko 0,2 mm do oko 1,2 mm i najpoželjnije od oko 0,4 mm do oko 1,0 mm (i bilo koja vrednost od 0,1 mm između ovih vrednosti). Na primer, kuglice duvana kapsulirane sa gelnom oblogom mogu biti suštinski sferne sa prečnikom od oko 0,1 mm do oko 2,5 mm

Posle sferonizacije, kuglice duvana su sušene, poželjno u fluidizovanom sloju ili u običnoj konvekcionoj peći ili u vakuumskoj peći. Kuglice su poželjno sušene do nivoa vlage od oko 0,5% do oko 25%, na primer, 10% ili 20%.

Sušenje se može izvršiti više od jedanput, u različitim fazama postupka, na primer tokom ili posle kontakta sa katjonom i pre uvođenja materijala obloge, posle stvaranja gelne obloge i/ili pre kontakta sa katjonom.

Posle sferonizacije, kuglice su dovedene u kontakt sa rastvorom koji sadrži katjon. U jednoj realizaciji, katjon je primenjem raspršivanjem u sušaču sa fluidizovanim slojem, neposredno posle sferonizacije, poželjno u isto vreme kuglice su sušene. Poželjno, u vreme dovođenja u kontakt kuglica sa rastvorom koji sadrži katjon, kuglice sadrže najmanje 5%, najmanje 10%, najmanje 20%, najmanje 30%, ili najmanje 40 mas.% vlage.

Gel koji oblaže kuglicu poželjno suštinski okružuje jezgro i može biti načinjen od raznih materijala za oblaganje. Ako je spoljašnji sloj obloge tipa alginata ili pektinata, kuglice duvana su poželjno prvo dovedene u kontakt sa rastvorom kalcijum hlorida ili drugim pogodnim dvovalentnim katjonom. Kalcijum hlorid je sredstvo za umrežavanje za alginate i pektinate. Ako se za sloj spoljašnje obloge koristi kapa karagenan, tada je za umrežavanje povoljno upotrebiti jednovalentne katjone kao što je kalijum.

Prema jednoj realizaciji, sloj spoljašnje obloge može se stvoriti na kuglicama duvana dobijenih goreopisanim postupkom uvođenjem kuglica duvana u rastvor alginata. Prisustvo Ca<2+>jona dovodi do stvaranja sfernog sloja obloge oko jezgra na bazi duvana. Rastvor alginata takođe može da uključuje aditive kao što su aromatizujuća sredstva, boje, veziva, stabilizatori pH itd., tako da su tokom stvaranja sloja obloge ovi aditivi zarobljeni u matrici alginata. Aditivi su ranije opisani u vezi sa jezgrom.

Prema drugoj realizaciji, oblaganje jezgra materijalom obloge može se postići oblaganjem u fluidizovanom sloju ili procesom oblaganja u posudi.

U jednoj realizaciji, pošto je na jezgru formiran sloj obloge, proizvedena kuglica koja ima strukturu jezgro-ljuska može biti izložena pasterizaciji. Posle formiranja strukture jezgro-ljuska, kapsuliranoj kuglici duvana koja ima strukturu jezgro-ljuska mogu se dodati dodatne aromatizujuće supstance.

U još jednoj realizaciji, kuglica koja ima strukturu jezgro-ljuska može se sušiti kako bi se omogućila bolja fluidnost i lakoća pakovanja.

Sloj obloge može biti prozračan ili suštinski neprovidan.

Aromatizujuće supstance se mogu pomešati sa želatinom odnosno sa formulacijama na bazi šećera. Aromatizujuće supstance koje sadrže veziva takođe se mogu kombinovati se čvrstim sastojcima da bi se dobili kapsulirani proizvodi tipa matrice.

Unutrašnji sloj obloge

Kapsulirane kuglice duvana takođe mogu po izboru da uključuju unutrašnji sloj obloge koji suštinski okružuje jezgro ispod gelne obloge.

Materijali obloge koji su ranije opisani mogu se upotrebiti za unutrašnji sloj obloge. Drugi materijali obloge pogodni za unutrašnji sloj obloge su guma arabika, KOLLICOAT IR (polivinil alkohol-polietilen glikol kalem kopolimer),i hidroksipropil metilceluloza (HPMC). Ako je sloj unutrašnje obloge HPMC, poželjno je da rastvot katjona sadrži alkohol.

Oblaganje jezgra unutrašnjim slojem obloge može biti postignuto oblaganjem u fluidizovanom sloju ili procesom oblaganja u posudi. Ako se upotrebljava oblaganje u fluidizovanom sloju, tada je poželjno da oblaganje unutrašnjim slojem obloge nastaje istovremeno sa sušenjem kuglica duvana.

Razne upotrebe kuglica duvana

Ove kuglice duvana se mogu upotrebiti u proizvodima za pušenje kao što su cigarete. U jednoj realizaciji, kad je više slojeva obloge obloženo preko jezgra i jezgro i slojevi obloge imaju različite aromatizujuće supstance, korisniku je obezbeđen osećaj više aroma tokom perioda vremena sagorevanja svakog sloja obloge.

U filter proizvoda za pušenje može su ugraditi jedna ili više kapsuliranih kuglica duvana. Na primer, proizvod za pušenje može da sadrži štapić duvana bez mentola i filter koji sadrži jednu ili više kuglica duvana u skladu sa pronalaskom.

Kuglice duvana se mogu takođe upotrebiti u cigaretama kao nosioci aromatizujuće supstance koje se mogu dodati u filter cigarete radi kontrolisanog oslobađanja aromatizujuće supstance u filteru kao što je opisano u objavljenoj SAD patentnoj prijavi br.2007/0000505.

Kad su upotrebljene u cigareti kuglice duvana takođe mogu biti od pomoći u selektivnom filtriranju zbog ugradnje selektivnih veziva u spoljašnjem sloju obloge ili jezgru kuglica duvana.

U jednoj realizaciji proizvod za pušenje sa mentolom (kao što su cigarete) na sadrži mentol u štapiću duvana, već umesto toga mentol je obezbeđen pomoću jedne ili više kuglica duvana u filteru. Takva postavka pojednostavljuje obradu duvana i eliminiše probleme kao što je bojenje koje je tipično povezano sa direktnom primenom mentola na punilo duvana u duvanskom štapiću.

Dalje, kad su kuglice duvana upotrebljene kao punilo duvana proizvoda za pušenje može se postići smanjenje stvaranja neželjenih specifičnih jedinjenja duvana u glavnom toku dima. Ne vezujući se za teoriju, smanjenje stvaranja neželjenih specifičnih jedinjenja duvana može se postići na ovaj način: kad se spoljašnji sloj obloge pirolizuje, on gradi sloj ugljenisanog materijala kroz koji se labilne aromatizujuće supstance lako prenose, ali teža jedinjenja koja nastaju pirolizom duvana, i teže da imaju udela u fazi čestica, suštinski su sprečene da budu oslobođene.

Primeri

Materijali upotrebljeni u Primerima koje slede su sažeti na sledeći način. Mleveni duvan (HV-305, HV-304, ili LV 380) i sintetički mentol su upotrebljeni kako su dobijeni. HPMC i guma arabika (iz drveta akacija) dobijeni su od Sigma-Aldrich (St. Louis, MO). Kalcijum hlorid je dobijen od Fisher Scientific (Fair Lawn, FL). Kollicoat® IR (za „trenutno oslobađanje”), polivinil alkohol-polietilen glikol kalem kopolimer, može se kupiti od BASF (Belvidere, NJ). Komercijalno dostupan kapsulirani mentol-guma prah CR200, koji sadrži 80 mas.% mentola i 20 mas.% gume arabike, nabavljen je od TasteTech (Ujedinjeno Kraljevstvo). Boje za hranu su dobijene od C. F. Sauer Company (Richmond, VA).

Primer 1

Podprimeri koji slede izlažu postupke koji su upotrebljeni za stvaranje kuglica duvana. Dobijene načinjene kuglice duvana su spremne za dalju obradu uključujući dovođenje u kontakt sa katjonom i materijalom obloge za stvaraje gelne obloge, tj. kako je detaljno opisano u daljem tekstu u Primeru 3.

Podprimer A: 200 delova mlevenog duvana, 75 delova praha mentol-(guma arabika) CR200 (Tastetech, UK) i 108 delova dejonizovane vode je pomešano da bi se dobila vlažna masa. Vlažna masa je ekstrudovana upotrebom jednopužnog ekstrudera (LCI Multi-Granulator MG-55) kroz kalup sa otvorima od 0,7 mm u vidu kupe brzinom ekstruzije od 60 o/min. Dobijeni ekstrudati su sferonizovani upotrebom LCI QJ-230T marumerizera sa brzinom rotacije od 1400 o/min tokom 6 minuta. Dobijeni su sferoidi sa uskom raspodelom veličine. Dobijene kuglice su sadržale 16 mas.% mentola.

Podprimer B: Prvo je pomešano 126 delova mlevenog duvana sa 178 delova dejonizovane vode. Smeša je zagrejana u peći i držana na 50°C. Sintetički mentol je istopljen na 50°C. 162 dela istopljenog mentola je pomešano sa smešom (prah duvana)/(dejonizovana voda) kako bi se stvorila vlažna masa. Vlažna masa je ekstrudovana upotrebom jednopužnog ekstrudera (LCI Multi-Granulator MG-55) kroz kalup sa otvorima od 0,7 mm u vidu kupe brzinom ekstruzije od 60 o/min. Dobijeni ekstrudati su sferonizovani upotrebom LCI QJ-230T marumerizera sa brzinom rotacije od 1400 o/min tokom 6 minuta. Dobijeni su sferoidi sa uskom raspodelom veličine. Vlažni sferoidi su zatim sušeni u fluidizovanom sloju (Mini Glat, German) na sobnoj temperaturi tokom 1 sata kako bi se uklonila voda. Dobijene kuglice su sadržale 50 mas.% mentola.

Podprimer C: Prvo je pomešano 126 delova mlevenog duvana sa 178 delova dejonizovane vode. Smeša je zagrejana u peći i držana na 50°C. Sintetički mentol je istopljen na 50°C. 162 dela istopljenog mentola je pomešano sa smešom (prah duvana)/(dejonizovana voda) kako bi se stvorila vlažna masa. Vlažna masa je ekstrudovana upotrebom jednopužnog ekstrudera (LCI Multi-Granulator MG-55) kroz kalup sa otvorima od 0,7 mm u vidu kupe brzinom ekstruzije od 60 o/min. Dobijeni ekstrudati su sferonizovani upotrebom LCI QJ-230T marumerizera sa brzinom rotacije od 1400 o/min tokom 6 minuta. Dobijeni su sferoidi sa uskom raspodelom veličine. Vlažni sferoidi su zatim obloženi sa 5 mas.% vodenim rastvorom hidroksipropil metilceluloze u fluidizovanom sloju (Mini Glatt, German) na 30°C tokom 2 sata. Dobijene kuglice su sadržale 48 mas.% mentola.

Podprimer D: Prvo je pomešano 50 delova mlevenog duvana sa 18 delova dejonizovane vode. Smeša je zagrejana u peći i držana na 50°C. Smeša 50 delova sintetičkog mentola i 10 delova kakao butera je istopljena na 50°C. Smeša (istopljeni mentol)/(kakao buter) je pomešana sa smešom (prah duvana)/(dejonizovana voda) da bi se stvorila vlažna masa. Vlažna masa je ekstrudovana upotrebom jednopužnog ekstrudera (LCI Multi-Granulator MG-55) kroz kalup sa otvorima od 0,7 mm u vidu kupe brzinom ekstruzije od 60 o/min. Dobijeni ekstrudati su sferonizovani upotrebom LCI QJ-230T marumerizera sa brzinom rotacije od 1400 o/min tokom 6 minuta. Dobijeni su sferoidi sa uskom raspodelom veličine. Dobijene kuglice su sadržale 36 mas.% mentola.

Podprimer E: Prvo je pomešano 50 delova mlevenog duvana sa 30 delova dejonizovane vode. Smeša je zagrejana u peći i držana na 50°C. 20 delova sintetičkog mentola je istopljeno na 50°C. Istopljeni mentol je pomešan sa smešom (mleveni duvan)/(dejonizovana voda) da bi se obrazovala vlažna masa. Vlažna masa je ekstrudovana upotrebom jednopužnog ekstrudera (LCI Multi-Granulator MG-55) kroz kalup sa otvorima od 0,7 mm u vidu kupe brzinom ekstruzije od 60 o/min. Dobijeni ekstrudati su sferonizovani upotrebom LCI QJ-230T marumerizera sa brzinom rotacije od 1400 o/min tokom 6 minuta. Dobijeni su sferoidi sa uskom raspodelom veličine. Vlažni sferoidi su zatim sušeni u konvekcionoj peći pod vakuumom od -5 in Hg na 35°C tokom 2 sata kako bi se uklonila voda. Dobijene kuglice su sadržale 24 mas.% mentola. Primer 2

Kuglice duvana koje sadrže mentol oboložene su unutrašnjim slojem obloge upotrebom opreme za oblaganje u fluidizovanom sloju na sledeći način.

Vodeni rastvori HPMC sa različitim koncentracijama HPMC (1, 2, 3, ili 5 mas.%), 5 mas.% vodenog rastvora Kollicoat® IR, i 5 mas,% rastvora gume arabike upotrebljeni su da se oblože kuglice duvana koje sadrže mentol, pripremljene u skladu sa Primerom 1 u opremi za oblaganje u fluidizovanom sloju opremljenoj Wurster umetkom (Mini Glatt, Glatt Corporation, Nemačka). Za svaku šaržu, temperatura oblaganja je bila 30°C i vreme oblaganja je variralo između 2 do 4 sata. Brzina protoka rastvora polimera je 0,42 g/min. Ovaj postupak oblaganja je efikasan u sušenju kuglica tako da nije bio potreban poseban korak sušenja.

Dobijene kuglice sa slojem obloge od HPMC su spremne za dalju obradu dovođenjem u kontakt sa katjonom i materijalom obloge za formiranje gelne obloge kako je detaljno opisano u Primeru 4 u tekstu koji sledi.

Primer 3

Kuglice duvana koje sadrže mentol oboložene su umreženim alginatom na sledeći način.

Sušene kuglice duvana pripremljene u skladu sa Primerom 1 dovedene su u kontakt sa 5 mas.% vodenog rastvora kalcijum hlorida (CaCl2) utapanjem tokom 30 sekundi i zatim dovođenjem u kontakt sa 0,25 mas.% rastvora natrijum alginata utapanjem tokom 15 minuta. Na površini kuglica duvana stvoren je tanak sloj kalcijum alginata. Obložene kuglice su isprane destilovanom vodom i sušene pod ambijentalnim uslovima..

Primer 4

Postupak sličan onome iz Primera 3 upotrebljen je da se stvori umrežena alginatna obloga na kuglicama duvana koje su obložene sa HPMC dobijene u Primeru 2, međutim, u ovom slučaju, upotrebljen je 15 mas.% etanolski rastvor CaCl2umesto 5% vodenog rastvora CaCl2.

Primer 5

Kuglice duvana koje sadrže mentol pripremljene u skladu sa Primerom 1 obložene su 2 mas.% rastvorom pektina u opremi za oblaganje u fluidizacionom sloju tokom koraka sušenja. Vreme oblaganja iznosilo je 4 sata. Dobijene kuglice su spremne za dalju obradu dovođenjem u kontakt sa katjonom i materijalom obloge da bi se stvorila gelna obloga.

Primer 6

Kuglice duvana koje sadrže mentol pripremljene upotrebom ili topljenog sintetičkog mentola ili CR200 mentol-guma praha kao što je opisano u Primeru 1. Kuglice su sušene u vakuumu na 30°C tokom šest sati, zatim zatvorene u bočice i čuvane na sobnoj temperari preko noći. Dobijene kuglice su spremne za dalju obradu dovođenjem u kontakt sa katjonom i materijalom obloge da bi se stvorila gelna obloga.

Analiza i rezultati

Debljina i morfologija sloja obloge je okarakterisana pomoću ambijentalne skenirajuće elektronske mikroskopije („ESEM”). Sloj pektinske obloge je debeo 1,9 μm (crtež 1B), i debljina obloge je prilično ravnomerna.

Oslobađanje mentola je analizirano ispitivanjem gubitka težine kuglica duvana koje sadrže mentol obloženih sa 5 mas.% HPMC iz Primera 2 i kuglica duvana koje sadrže mentol obloženih sa 2 mas.% pektina iz Primera 5 u vakuumskoj peći na 30 °C. Kako su kuglice duvana koje sadrže mentol izgubile najveći deo svoje vode tokom oblaganja u fluidizovanom sloju, gubici težine su uglavnom pripisani gubitku mentola. Rezultati su prikazani na crtežu 2. Brzina oslobađanja mentola kuglica koje sadrže mentol obloženih sa HPMC je malo veća nego brzina oslobađanja kuglica obloženih pektinom tokom prvog dana. Ovo ukazuje da obloga od pektina obezbeđuje bolju zaštitu za mentol u kuglicama duvana koje ga sadrže, čak iako je obloga pektina tanja. Ne vezujući se za teoriju, veruje se da to može biti zato što pektin može da reaguje sa jonima kalcijuma u česticama duvana, što može da pomogne stvaranju gušće matrice u kuglicama.

Kuglice duvana načinjene kao što je opisano u Primeru 3 su sušene. Slika umreženog alginata na kuglicama duvana posle sušenja dobijena optičkim mikroskopom prikazana je na crtežima 3A i B (prikazuju neslomljenu, odnosno slomljenu kuglicu). Slike prikazuju da se ovom tehnikom umreženi alginat može uspešno obložiti preko kuglica. Površina obloge je glatka i debljina varira od 16 μm do 40 μm.

Dvoslojna obloga HPMC/umreženi alginat dobijena je kao što je opisano u Primeru 4. ESEM slike kuglica duvana obloženih sa HPMC/ umreženi alginat su prikazane na crtežu 4. Dvoslojna obloga se mogla identifikovati na većem delu površine kuglice. Ukupna debljina sloja obloge iznosila je oko 30 μm do 40 μm.

Što se tiče Primera 6 gde su kuglice duvana koje sadrže mentol dobijene upotrebom ili topljenog sintetičkog mentola ili praha CR200 mentol-guma, nađeno je da mentol kristališe na zidovima bočica koje sadrže kuglice dobijene sa tečnim sintetičkim mentolom, ali ne na zidovima bočica koje sadrže kuglice načinjene sa kapsuliranim prahom mentol-guma CR200. To dokazuje da je prah mentol guma usporio oslobađanje mentola iz kuglica duvana koje sadrže mentol.

Mada je pronalazak opisan pozivajući se na posebne realizacije i primere, treba razumeti da se mogu načiniti razne modifikacije. Različite delove pronalaska uključujući apstrakt, kratak pregled i naslov ne treba tumačiti kao da ograničavaju obim zaštite predmetnog pronalaska, pošto je njihova svrha da omoguće da odgovarajuće ustanove, kao i javnost, brzo odrede opštu prirodu pronalaska. Osim ako izraz „sredstvo” nije izričito upotrebljen, nijedno od ovde navedenih odlika ili elemenata ne treba tumačiti kao ograničenja funkcijom. Prema tome, pronalazak je ograničen samo patentnim zahtevima.

Claims (10)

PATENTNI ZAHTEVI:

1. Proizvod za pušenje koji sadrži jednu ili više kapsuliranih kuglica duvana, jedna ili više kuglica duvana sadrži:

jezgro koje sadrži čestice duvana i mentol,

unutrašnji sloj obloge; i

spoljašnji sloj obloge koji sadrži jonski umrežen gel,

naznačen time što spoljašnji sloj obloge ima debljinu od 2 μm do 40 μm; i

što gelna obloga sadrži materijal izabran iz grupe koja se sastoji od alginata, pektina i karagenana; i

što gelna obloga sadrži alginat sa odnosom guluronskih prema manuronskim jedinicama oko 0,4:1 do 0,6:1.

2. Proizvod za pušenje u skladu sa zahtevom 1, naznačen time što unutrašnji sloj obloge sadrži hidroksipropil metilcelulozu ili pektin.

3. Proizvod za pušenje u skladu sa zahtevom 1 ili 2, naznačen time što je mentol kapsulirani mentol.

4. Proizvod za pušenje u skladu sa zahtevom 3, naznačen time što kapsulirani mentol sadrži mentol kapsuliran u gumi.

5. Proizvod za pušenje u skladu sa bilo kojim prethodnim zahtevom, naznačen time što jedna ili više kapsuliranih kuglica duvana sadrži sredstvo za helatizaciju.

6. Proizvod za pušenje u skladu sa zahtevom 5, naznačen time što je sredstvo za helatizaciju polivinilpolipirolidon.

7. Proizvod za pušenje u skladu sa bilo kojim prethodnim zahtevom, naznačen time što proizvod za pušenje sadrži filter i jedna ili više kapsuliranih kuglica duvana su ugrađene u filter.

8. Postupak izrade kapsuliranih kuglica duvana za upotrebu u proizvodu za pušenje u skladu sa zahtevom 1, postupak koji uključuje:

mešanje čestica duvana i mentola u vodenom rastvoru kako bi se dobila vlažna masa; istiskivanje vlažne mase kako bi se dobili ekstrudati;

sferonizaciju ekstrudata da bi se načinile kuglice duvana;

sušenje kuglica duvana;

oblaganje kuglica duvana unutrašnjim slojem obloge;

dovođenje kuglica duvana obloženih unutrašnjim slojem obloge u kontakt sa rastvorom koji sadrži katjon, i

uvođenje ovih kuglica duvana u rastvor materijala za oblaganje u koncentraciji koja je efikasna da izazove jonsko želiranje materijala obloge oko kuglica duvana, kako bi se stvorile kapsulirane kuglice duvana koje imaju gelnu oblogu čija je debljina od 2 μm do 40 μm,

naznačen time što je materijal gelne obloge izabran iz grupe koja se sastoji od alginata, pektinata i karagenana, i što gelna obloga sadrži alginat sa odnosom guluronskih prema manuronskim jedinicama oko 0,4:1 do 0,6:1.

9. Postupak u skladu sa zahtevom 8, naznačen time što unutrašnji sloj obloge sadrži hidroksipropil metilcelulozu i rastvor koji sadrži katjon sadrži alkohol.

10. Postupak u skladu sa zahtevom 8, naznačen time što sloj unutrašnje obloge sadrži pektin.