MX2012011138A - Perlas de tabaco mentolados de liberación controlada. - Google Patents
Perlas de tabaco mentolados de liberación controlada.Info
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Abstract
Se describen perlas de tabaco encapsulado y procesos para hacer las perlas de tabaco encapsulado. De acuerdo con una modalidad, un proceso para hacer perlas de tabaco encapsulado comprende mezclar partículas de tabaco y mentol en una solución acuosa para formar una masa húmeda; extruir la masa húmeda para formar extruidos; esferonizar los extruidos para formar perlas de tabaco; secar las perlas de tabaco; contactar las perlas con una solución comprendiendo un catión; e introducir las perlas de tabaco contactadas en una solución de material de recubrimiento en una concentración efectiva para inducir gelificación iónica del material de recubrimiento alrededor de las perlas, para formar perlas de tabaco encapsulado teniendo recubrimientos de gel. De acuerdo con otra modalidad, una perla de tabaco encapsulado comprende un núcleo comprendiendo partículas de tabaco y mentol encapsulado, una capa de recubrimiento interior comprendiendo hidroxipropil metilcelulosa o pectina, y una capa de recubrimiento exterior comprendiendo un gel iónicamente reticulado.
Description
PERLAS DE TABAC O M E NTOLADAS DE LI BE RACIO N CONTROLADA
Antecedentes
Se describen perlas de tabaco encapsulados teniendo estabilidad en almacenamiento mejorada con liberación controlada de saborizantes.
Breve descri pción de la i nvención
De acuerdo con una modalidad , una perla de tabaco encapsulad comprende un núcleo comprendiendo partículas de tabaco y mentol y una capa de recubrimiento exterior comprendiendo un gel iónicamente reticulado. De preferencia , la perla de ta baco enca ps u lado comprende además, una capa de recubrimiento interior comprendiendo hidroxipropil metilcelulosa o pectina. De preferencia, el núcleo comprende mentol encapsulado.
De acuerdo con otra modalidad, un proceso para hacer perlas de tabaco encapsulados comprende mezclar partículas de tabaco y mentol en una solucon cuosa para formar una masa húmedad; secar las perlas de tabaco; contactar las perlas con una soucion comprendiendo un catión; e introducir las perlas de tabaco contactadas en un a solución de material de recubriiento en una concentración efectiva para inducir la gelificacion iónica del material de recubrimiento alrededor de las perlas, para formar perlas de tabaco encapsulados teniendo recubrimientos de gel.
En una modalidad adicional, contactar con la solución comprendiendo el catión ocurre en un lecho fluidizado simultáneamente con el secado de las perlas de tabaco.
Breve descripción de los dibujos
Las diversas modalidades serán descritas ahora en mayor detalle con referencia a las modalidades preferidas ilustradas en los dibujos acompañantes.
Las FIGS. 1 A y 1 B son imágenes de microscopía de exploración de electrones ambiental (ESEM) de perlas de tabaco mentoladas recubiertas con pectina;
La FIG . 2 es una gráfica que muestra pérdidas de peso de perlas de tabaco mentoladas recubiertas con hidroxipropil metilcelulosa ("HPMC") y recubiertas con pectina como una función de tiempo en horno al vacío;
Las FIGS. 3A y 3B son imágenes de ESEM de perlas de tabaco recubiertas de alginato reticulado (recubrimiento seco;) y
La FIG. 4 es una imagen de ESEM de una perla de tabaco mentolada recubierta con H PMC/alginato reticulado.
Descripción detallada
Generales
Como se usa en la presente, el término "aproximadamente" cuando se usa en conjunción con un valor o rango numérico declarado denota un poco más o un poco menos que el valor o rango declarado, hasta dentro de un rango de ± 10% de lo declarado.
Como se usa en la presente, los término "material de tabaco" o "tabaco" pretenden incluir tanto tabaco (por ejemplo, relleno cortado, polvo de tabaco, etc. ) y materiales substitutos de tabaco (por ejemplo, productos de vegetales o plantas como lechuga desmenuzada). Así, se proporcionan en la presente tanto tabaco como materiales substitutos de tabaco.
El material de tabaco, como se menciona antes, puede ser un material de tabaco o un material substituto de tabaco. Materiales de tabaco ejemplares pueden hacerse de tabaco cortado o molido y pueden incluir aditivos saborizantes y/o humectantes. Ejemplos de tipos adecuados de materiales de tabaco que pueden sr usados incluyen, pero no están limitados a, tabaco curado en humero, tabaco Burley, tabaco Maryland, tabaco Oriental, tabaco raro, tabaco de especialidad, tabaco reconstituido, tabaco cultivado, mezclas de los ismos y similares.
El material de tabaco puede ser provisto en cualquier forma adecuada, incluyendo pero no limitando a, láminas de tabaco, materiales de tabaco procesado, tal como tabaco esponjado o expandido en volumen, o tabaco molido, tallos de tabaco procesado, tales como tallos enrollados-cortados o esponjados-cortados, materiales de tabaco reconstituido, mezclas de los mismos y similares. Los substitutos de tabaco o tabaco genéticamente modificado también pueden ser usados.
Adicionalmente, como se menciona antes, el material de tabaco puede comprender un material substituto de tabaco. Materiales substitutos de tabaco ejemplares pueden hacerse de fibras de vegetales o plantas, o similares, y pueden incluir aditivos saborizantes, humectantes o una combinación de los mismos. Ejemplos de tipos de
materiales substitutos de tabaco adecuados que pueden ser usados incluyen, pero no están limitados a, lechuga, algodón , lino, fibras celulósicas, mezclas de los mismos y similares.
Los productos de tabaco sin humo se refieren a productos oralmente disfrutables incluyendo, pero no limitando a, tabaco embolsado (también conocido como rapés). Una desventaja de paquetes de rapés comerciales es que el material de tabaco, así como aditivos al tabaco, puede provocar manchado del material de bolsa alrededor del material de tabaco.
De acuerdo con una modalidad , se proporcionan las perlas de tabaco con una estructura de núcleo-coraza . Estas perlas de tabaco pueden proporcionar uno o más de: (1 ) vida de anaquel y estabilidad de producto extendidas; (2) entrega de saborizante controlada; (3) exposición potencialmente reducida a compuestos específicos de tabaco; y (4) atributos sensoriales intensificados.
Tales perlas de tabaco pueden proporcionar los atributos mencionados antes porque, cuando la bolsa es colocada en la cavidad oral, la capa de recubrimiento de gel exterior puede proporcionar una liberación controlada de saborizante y pueden proporcionar la reducción de compuestos específicos de tabaco al funcionar como una barrera ya sea para los compuestos mismos o para los compuestos unidos a un agente secuestrante.
Las perlas de tabaco también pueden ser usadas en artículos para fumar, como se describe en la publicación de solicitud de patente estadounidense comúnmente asignada no. 2007/0000505, incorporada
en la presente por referencia.
Núcleo
El núcleo de la perla de tabaco encapsulado es una perla esferonizada comprendiendo partículas de tabaco y mentol. Las partículas de tabaco son de preferencia tabaco finamente molido. El mentol puede ser mentol convencional o mentol encapsulado. Por ejemplo, polvo de goma-mentol encapsulado comercialmente disponible CR200, conteniendo 80% en peso de mentol y 20% en peso de goma arábiga (TasteTech, Reino Unido), es una forma preferida de mentol.
Opcionalmente, se incluyen otros saborizantes. Los saborizantes pueden ser solubles o insolubles en agua o solventes orgánicos, tales como etanol o propilenglicol. Los saborizantes también pueden ser encapsulados para entrega controlada. Los saborizantes y aromas adecuados incluyen, pero no están limitados a, cualquier saborizante o aroma natural o sintético, tal como tabaco, humo, menta , tal como menta y hierbabuena, chocolate, regaliz, cítrico y otros saborizantes frutales, gamma octalactona, vainillina, etil vainillina, saborizantes refrescantes de aliento, saborizantes de especias, tal como canela, salicilato de metilo, linalool, aceite de bergamoto, aceite de geranio, aceite de limón y aceite de jengibre. Otros saborizantes y aromas adecuados pueden incluir compuestos saborizantes seleccionados del grupo que consiste de un ácido, un alcohol, un éster, un aldeh ido, una cetona, una pírazina, combinaciones o mezclas de los mismos y similares. Compuestos saborizantes adecuados pueden ser seleccionados, por ejemplo, del
grupo que consiste de ácido fenilacético, solanona, megastigmatrienona, 2-heptanona , alcohol bencílico, acetato de cis-3-hexenilo, ácido valérico, aldehido valérico, éster, terpeno, sesquiterpeno, nootkatona, maltol, damascenona, pirazina, lactona, anetol , ácido iso-valérico, combinaciones de los mismos y similares.
Saborizantes naturales y artificiales adicionales ejemplares incluyen menta, hierbabuena, gaulteria, canela, chocolate, vainillina, regaliz, clavo, anís, sándalo, geranio, aceite de rosa, vainilla , aceite de limón, casia, hierbabuena, hinojo, jengibre, acetato de etilo, acetato de isoamilo, isobutirato de propilo, butirato de isobutilo, butirato de etilo, valerato de etilo, formato de bencilo, limoneno, cimeno, pineno, linalool, geraniol, citronelol, citral , aceite de menta, aceite de naranja, aceite de cilantro, borneol, extracto frutal y similares. Agentes de aroma y saborizantes adicionales particularmente preferidos son aceites esenciales y esencias de café, té, cacao y menta.
Los siguientes porcentajes de componentes en el núcleo de perla de tabaco son listados en por ciento en peso del componente en el núcleo y capa de recubrimiento interior opcional, medidos después del secado y/o recubrimiento con una capa de recubrimiento interior opcional, y antes de la encapsulación con un recubrimiento de gel.
El mentol y saborizante opcional pueden estar presentes en la perla de tabaco de núcleo en una cantidad combinada desde aproximadamente 0.001 % en peso hasta aproximadamente 50% en peso. Más preferiblemente, la cantidad es desde aproximadamente 1 % en peso hasta aproximadamente 40% en peso. Muy preferiblemente, la cantidad
es desde aproximadamente 1 0% en peso hasta aproximadamente 30% en peso.
El núcleo de las perlas de tabaco puede comprender además uno o más endulzantes naturales, endulzantes artificiales y agentes acidificantes. Los endulzantes preferidos incluyen endulzantes solubles en agua tales como monosacáridos, disacáridos y polisacáridos (por ejemplo, xilosa, ribosa, sacarosa, maltosa, fructosa, glucosa, maltosa, mañosa). Además, o en la alternativa a endulzantes, las perlas de tabaco pueden comprender agentes acidificantes, tales como ácido acético, ácido ad ípico, ácido cítrico, ácido láctico, ácido maleico, ácido succínico, ácido tartárico y mezclas de los mismos. Una cantidad adecuada de los endulzantes y/o agentes acidificantes puede ser desde aproximadamente 0.001 % en peso hasta aproximadamente 5% en peso. Más preferiblemente, la cantidad es desde aproximadamente 0.1 % en peso hasta aproximadamente 2% en peso.
Los humectantes pueden ser adicionados al núcleo de las perlas de tabaco para mantener y proteger los niveles de humedad del material de tabaco en las perlas de tabaco. Los humectantes en el núcleo de las perlas de tabaco incluyen glicerol y propilenglicol . Se nota que los humectantes también pueden ser provistos para un efecto conservador, ya que la actividad de agua del producto puede ser disminuida, reduciendo así el crecimiento de microorganismos. Adicionalmente, los humectantes pueden ser usados para proporcionar una mayor sensación de humedad en un material de tabaco más seco (o material substituto de tabaco) o un material de tabaco sin humo más seco. El humectante
puede estar presente en el núcleo en una cantidad desde aproximadamente 0.001 % en peso hasta aproximadamente 5% en peso. Más preferiblemente, la cantidad es desde aproximadamente 0.1 % en peso hasta aproximadamente 2% en peso.
El núcleo de las perlas de tabaco puede incluir además ligantes, tales como materiales basados en mono o polisacárido, celulósicos modificados, etc. Una cantidad adecuada de los ligantes en el núcleo puede ser hasta aproximadamente 20% en peso y más preferiblemente la cantidad puede ser hasta aproximadamente 10% en peso.
Los almidones y/o éteres de celulosa pueden ser adicionados al núcleo como un agente espesante o agente ligante. Los polímeros, tales como polivinil pirrolidona (la cual también sirve de preferencia como un agente secuestrante) y alcohol polivin ílico, y gomas tal como goma xantana, goma arábiga y goma acacia pueden ser usados como agentes espesantes. En general, la rigidez de las perlas de tabaco puede ser incrementada y la velocidad de disolución (es decir, la disolución sobre exposición a humedad) puede ser disminuida al incrementar el peso molecular promedio de polímeros usados. Los agentes espesantes pueden ser adicionados al núcleo de las perlas de tabaco para incrementar el módulo (es decir, rigidez) de las perlas de tabaco y disminuir la propensión hacia deformación de las perlas de tabaco durante o después del secado (por ejemplo, durante el almacenamiento). Los agentes espesantes pueden comprender hasta aproximadamente 20% en peso y más preferiblemente hasta aproximadamente 5% en peso.
Los surfactantes también pueden ser adicionados al núcleo de las perlas de tabaco. Los surfactantes incluyen, pero no están limitados a, los mono y diglicéridos de ácidos grasos, lactilatos, ácido plurónico, ésteres de polioxietilen sorbitol , latanol y lauril sulfato de sodio. Los surfactantes pueden estar presentes en el núcleo en una cantidad de hasta aproximadamente 1 0% en peso y más preferiblemente en una cantidad de hasta aproximadamente 2% en peso.
El núcleo de las perlas de tabaco puede comprender además agentes estabilizantes. Agentes estabilizantes ejemplares son gomas tales como goma guar, goma xantana, goma de algarrobo y carragenina. Agentes estabilizantes pueden estar presentes en el núcleo en una cantidad de hasta 10% en peso y más preferiblemente en una cantidad de hasta aproximadamente 2% en peso de la composición final de las perlas de tabaco.
Las perlas de tabaco también pueden comprender antioxidantes, conservadores o una combinación de los mismos. Antioxidantes ejemplares incluyen ácido ascórbico, vitamina E y pirosulfato de sodio. Conservadores ejemplares incluyen ácido acético, ácido benzoico, ácido cítrico, ácido láctico, ácido málico, ácido sórbico y ácido tartárico. Una cantidad adecuada de los antioxidantes y/o conservadores en el núcleo puede ser hasta aproximadamente 5% en peso y más preferiblemente hasta aproximadamente 2% en peso.
Agentes plastificantes también pueden ser adicionados al núcleo de las perlas de tabaco. Los agentes plastificantes pueden ser usados para controlar la rigidez de las perlas de tabaco, así como la viscosidad de la masa húmeda a partir de la cual se preparan las perlas de tabaco. Agentes plastificantes ejemplares incluyen monoacetina, diacetina, triacetina, glicoles tales como polietilenglicol y propilenglicol, alcoholes polihídricos tales como glicerina y sorbitol, aceites minerales, aceites vegetales, glicerol y ésteres de glicerol, tal como triacetato de glicerol. Agentes plastificantes están presentes en el núcleo en una cantidad de hasta aproximadamente 20% en peso y más preferiblemente en una cantidad de hasta aproximadamente 5% en peso.
El núcleo de las perlas de tabaco opcionalmente incluye uno o más agentes secuestrantes, incluyendo agentes formadores de complejo. Estos son agentes que pueden unir constituyentes enfocados en el núcleo (por ejemplo, nitrosaminas específicas de tabaco) y reducir su difusión o transporte a la boca. Agentes secuestrantes adecuados incluyen, pero no están limitados a, plivinilpolipirrolidona. Una cantidad adecuada de los agentes secuestrantes en el núcleo puede ser hasta aproximadamente 5% en peso y más preferiblemente hasta aproximadamente 2% en peso.
El núcleo de las perlas de tabaco puede comprender además agentes de relleno para controlar las propiedades físicas de perlas de tabaco (por ejemplo, textura, peso, etc.). Agentes de llenado ejemplares incluyen celulosa, óxido de titanio, silicato de magnesio (por ejemplo, talco), silicato de aluminio, carbonato de magnesio, carbonato de calcio (por ejemplo, caliza), fosfato de calcio, sulfato de calcio, óxido de cinc, óxido de aluminio y mezclas de los mismos. Los agentes de llenado tales como sales de carbonato y fosfato también pueden ser usados para ajustar el pH de las perlas de tabaco. De acuerdo con una modalidad preferida, el pH de las perlas de tabaco es mayor que 5, más preferiblemente mayor que 6 (por ejemplo, mayor que 6.5, 7 o 7.5). Los agentes de llenado pueden ser incorporados en el núcleo en una cantidad de hasta aproximadamente 50% en peso.
El núcleo de las perlas de tabaco también puede comprender pigmentos.
Capa de recubrimiento
El núcleo de perla de tabaco es rodeado substancialmente por al menos una capa de recubrimiento. El recubrimiento es aplicado de preferencia a la perla de tabaco al contactar la perla con un catión y entonces introducir la perla en una solución de material de recubrimiento, de manera que ocurra la gelificación iónica, creando por ello un recubrimiento de gel alrededor de la perla de tabaco. El resultado es una perla de tabaco encapsulada teniendo una estructura de núcleo-coraza. El recubrimiento de gel de preferencia se hincha cuando está en contacto con agua, y proporciona una liberación sostenida deseable de los contenidos del núcleo.
El recubrimiento de gel puede tener un espesor de entre aproximadamente 2 µ?? y aproximadamente 40 µ?t?.
Antes de la aplicación del recubrimiento de gel, el núcleo puede recibir primero una capa de recubrimiento interior opcional.
La capa de recubrimiento puede incluir saborizantes, endulzantes naturales, endulzantes artificiales, agentes acidificantes, humectantes, ligantes, agentes espesantes, pigmentos, surfactantes, agentes estabilizantes, depuradores de oxigeno, antioxidantes, conservadores, etc. y combinaciones de los mismos. Estos aditivos han sido descritos antes con respecto al núcleo de las perlas de tabaco.
La capa de recubrimiento es un polímero reticulado el cual es obtenido mediante gelificación iónica. De acuerdo con una modalidad, los iones adecuados pueden ser seleccionados del grupo que consiste de sodio, potasio, calcio, aluminio, lantano, magnesio y bario.
De acuerdo con una modalidad, tal polímero puede ser seleccionado de entre alginatos, pectinatos y carragenina. El polímero puede estar presente en la capa de recubrimiento en una cantidad de hasta aproximadamente 95% en peso, más preferiblemente desde aproximadamente 0.5% en peso hasta aproximadamente 85% en peso, y muy preferiblemente desde aproximadamente 1 0% en peso hasta aproximadamente 75% en peso, con base en el peso total de la capa de recubrimiento.
Múltiples capas de recubrimiento pueden ser recubiertas sobre la superficie del núcleo, de manera que cada capa de recubrimiento sea discreta y/o fusionada. Por ejemplo, las perlas de tabaco encapsuladas pueden comprender además al menos un segundo recubrimiento que sea al menos parcialmente fusionado al recubrimiento de gel y/o discreto del recubrimiento de gel. U n saborizante opcional puede ser igual o diferente en las múltiples capas de recubrimiento sobre la superficie del núcleo.
Además, una capa de recubrimiento (por ejemplo, la capa de
recubrimiento exterior o más externa) puede ser diseñada para tener porosidad específica, la cual es una de las formas primarias para controlar una velocidad de difusión de los componentes en el núcleo a través de la capa de recubrimiento exterior poroso. Si los alginatos son usados para formar la capa de recubrimiento exterior, entonces la porosidad de la capa de recubrimiento exterior puede ser controlada al ajustar la proporción de unidades gulurónicas a manurónicas en el alginato.
La densidad reticulante de alginatos puede ser controlada por la proporción de M:G (ácido manurónico a ácido gulurónico) en el alginato. La solución usada puede basarse de preferencia en alginato de sodio. Los alginatos teniendo un alto contenido de residuos de ácido manurónico (proporción de manurónico: gulurónico mayor que 1 : 1 y de preferencia aproximadamente 1 .5: 1 a aproximadamente 3: 1 ) son preferidos cuando el núcleo de la perla de tabaco encapsulado tiene una consistencia fluida. En contraste, los alginatos teniendo un alto contenido de residuos de ácido gulurónico (proporción de manurónico:gulurónico menor que 1 : 1 y de preferencia aproximadamente 0.4: 1 a aproximadamente 0.6: 1 ) son preferidos cuando el núcleo de la perla de tabaco encapsulado tiene una consistencia gelificada.
Proceso para hacer perlas de tabaco encapsulados
De acuerdo con una modalidad, un proceso para hacer perlas de tabaco encapsulados comprende mezclar partículas de tabaco y mentol en una solución acuosa para formar una masa húmeda; extruir la masa húmeda para formar extruido; esferonizar los extruidos para formar perlas de tabaco; contactar las perlas con una solución comprendiendo un catión; e introducir las perlas de tabaco contactadas en una solución de material de recubrimiento donde la concentración de material de recubrimiento es efectiva para inducir la gelificación iónica del material de recubrimiento alrededor de las perlas, para formar perlas de tabaco encapsulados teniendo recubrimientos de gel.
El proceso puede incluir además un paso de pasteurización. De manera alternativa o adicional, el proceso puede comprender además secar las perlas de tabaco encapsulados teniendo los recubrimientos de gel.
La solución comprendiendo un catión comprende de preferencia agua, opcionalmente incluye un alcohol (de preferencia etanol) y uno o más cationes. Los cationes preferidos son seleccionados del grupo que consiste de sodio, potasio, calcio, aluminio, lantano, magnesio y bario.
El material de recubrimiento es de preferencia un material polimérico seleccionado de entre alginatos, pectinas y carragenina (por ejemplo, kappa-carragenina).
Antes de introducir las perlas de tabaco contactadas en una solución de material de recubrimiento, las perlas de tabaco pueden comprender 24% o más de mentol en peso.
Una o ambas de las perlas de tabaco y la capa de recubrimiento pueden comprender uno o más de (i) endulzantes naturales, (ii) endulzantes artificiales, (iii) al menos un humectante, (iv) al menos un ligante, (v) al menos un agente espesante, (vi) al menos un pigmento, (vii) al menos un surfactante, (viii) al menos un agente estabilizante, (ix) al menos un antioxidante, (x) al menos un conservador, y (xi) al menos un saborizante además del mentol.
Por ejemplo, la solución de material de recubrim iento puede comprender un saborizante, siendo incorporado el saborizante en los recubrimientos de gel. El saborizante puede ser uno o más de: (a) sólido o líquido; (b) soluble o insoluble en agua o solvente orgánicos seleccionados del grupo que consiste de etanol, propilenglicol, y mezclas de los mismos; (c) adicionado en una forma encapsulado; (d) seleccionado del grupo que consiste de saborizantes naturales y sintéticos; y/o (e) seleccionados del grupo que consiste de menta, hierbabuena, gaulteria, mentol, canela , chocolate, vainillina, regaliz, clavo, anís, sándalo, geranio, aceite de rosa, vainilla, aceite de limón, casia, hierbabuena, hinojo, jengibre, acetato de etilo, acetato de isoamilo, isobutirato de propilo, butirato de isobutilo, butirato de tilo, valerato de tilo, formato de bencilo, limoneno, cimeno, pineno, linalool, geraniol, citronelol, citral, aceite de menta, aceite de naranja, aceite de cilantro, borneol, extracto frutal y combinaciones de los mismos.
Un saborizante en el recubrimiento puede ser igual o diferente al saborizante en el núcleo.
Las perlas de tabaco pueden comprender uno o más de (i) al menos un agente plastificante, (ii) agente formador de complejo y/o secuestrante, (iii) al menos un agente de relleno, y (iv) al menos una proteína.
El contacto con la solución comprendiendo el catión puede
lograrse mediante atomización, mojado, inmersión , recubrimiento en tambor y/o recubrimiento de lecho fluidizado.
La masa húmeda puede ser preparada en cualquier mezclador adecuado. De preferencia, el mezclador es un mezclador planetario. Además, la masa húmeda puede ser extruida a través de tamices perforados de tamaño adecuado y esferonizada usando un disco rotatorio teniendo una superficie estriada.
La extrusión puede ser realizada usando extrusores tales como extrusores de tornillo, tamiz y canasta, rodillo y tipo ariete. Adicionalmente, la esferonización puede realizarse usando una placa de fricción por rotación que efectúa el redondeado de las partículas extruidas. Los detalles de técnicas de extrusión y esferonización pueden encontrarse en la patente estadounidense no. 5, 725,886, cuya totalidad es incorporada en la presente por referencia.
El agua es usada de preferencia para proporcionar la masa húmeda con características reologicas deseadas. Por ejemplo, el contenido de agua puede ser ajustado para lograr la plasticidad deseada, por ejemplo, el contenido de agua puede variar desde 20% hasta 80% (de preferencia 40 hasta 60%) en peso, o aproximadamente proporciones de uno-a-cuatro hasta cuatro-a-uno de líquido a material seco. El contenido l íquido de la masa húmeda es ajustado de preferencia para responder por el efecto de las características reologicas de la masa húmeda de cualquier otro componente adicionado a ella para inclusión en la perla de tabaco.
Las perlas de tabaco pueden ser producidas en la forma de
"esferoides" u "óvalos" teniendo sus diámetros más grandes en el rango de aproximadamente 0.1 mm hasta aproximadamente 2.5 mm o aproximadamente 3 mm, más preferiblemente desde aproximadamente 0.2 mm hasta aproximadamente 1 .2 mm y muy preferiblemente desde aproximadamente 0.4 mm hasta aproximadamente 1 .0 mm (y cualquier valor de 0.1 mm está entre estos rangos). Por ejemplo, las perlas de tabaco encapsulados con recubrimientos de gel pueden ser substancialmente esféricas con diámetros desde aproximadamente 0.1 mm hasta aproximadamente 2.5 mm .
Siguiendo la esferonización, las perlas de tabaco húmedas son secadas, de preferencia en un lecho fluidizado u horno de convección convencional u horno de vacío. Las perlas son secadas de preferencia a un nivel de humedad de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 25%, por ejemplo, 10% o 20%.
El secado puede hacerse más de una vez, en diferentes etapas en el proceso, por ejemplo, durante o después de contactar con el catión y antes de introducir el material de recubrimiento, después de formar el recubrimiento de gel , y/o antes de contactar con el catión .
Después de la esferonización, las perlas son contactadas con la solución comprendiendo el catión. En una modalidad, el catión es aplicado vía atomización en un secador de lecho fluidizado justo después de la esferonización, de preferencia al mismo tiempo que las perlas son secadas. De preferencia, al tiempo de contactar las perlas con la solución comprendiendo el catión, las perlas contienen al menos 5%, al menos 10%, al menos 20% , al menos 30% , o al menos 40% de humedad en peso.
La capa de recubrimiento de gel de preferencia rodea substancialmente el núcleo y puede formarse de varios materiales de recubrimiento. Si la capa de recubrimiento exterior es del tipo alginato o pectinato, las perlas de tabaco son de preferencia contactadas primero con una solución de cloruro de calcio u otro catión divalente adecuado. El cloruro de calcio es un agente reticulante para alginatos y pectinatos. Si se usa kappa-carragenina para la capa de recubrimiento exterior, entonces los cationes monovalentes tales como potasio son usados de preferencia para inducir la reticulación.
De acuerdo con una modalidad, la capa de recubrimiento exterior puede formarse sobre las perlas de tabaco que son obtenidas mediante el proceso descrito antes al introducir las perlas de tabaco en una solución de alginato. La presencia de iones de Ca2+ conduce a la formación de una capa de recubrimiento esférica alrededor del núcleo basado en tabaco. La solución de alginato también puede incluir aditivos, tales como, saborizantes, pigmentos, ligantes, estabilizantes de pH, etc., de manera que durante la formación de la capa de recubrimiento, estos aditivos son atrapados en la matriz de alginato. Los aditivos han sido descritos antes con respecto al núcleo.
De acuerdo con otra modalidad, el recubrimiento del núcleo con el material de recubrimiento puede lograrse vía recubrimiento de lecho fluidizado o un proceso de recubrimiento de batea.
En una modalidad, después de que la capa de recubrimiento es formada en el núcleo, el producto de perla teniendo una estructura de núcleo-coraza puede ser sometido a pasteurización. Los saborizantes adicionales pueden ser adicionados a la perla de tabaco encapsulado teniendo una estructura de núcleo-coraza después de que se ha formado la estructura de núcleo-coraza.
En otra modalidad, la perla teniendo una estructura de núcleo-coraza puede ser secada para permitir capacidad para fluir y facilidad de empaque mejoradas.
La capa de recubrimiento puede ser translúcida o substancialmente opaca.
Los saborizantes pueden ser mezclados con la formulación basada en gelatina o azúcar, respectivamente. Los ligantes conteniendo saborizante también pueden ser combinados con los ingredientes sólidos para formar productos encapsulados del tipo matriz.
Capa de recubrimiento interior
La perla de tabaco encapsulada puede incluir opcionalmente una capa de recubrimiento interior que rodea substancialmente el núcleo y bajo el recubrimiento de gel.
Los materiales de recubrimiento como se describe antes, pueden ser usados para la capa de recubrimiento interior. Otros materiales de recubrimiento adecuados para una capa de recubrimiento interior son goma arábiga, KOLLICOAT I R (un copol ímero de injerto de alcohol poli in ílico-poltetilenglicol), e hidroxipropil metilcelulosa (HP C). Si la capa de recubrimiento interior es HPMC , se prefiere que la solución de catión comprenda un alcohol.
El recubrimiento del núcleo con la capa de recubrimiento interior puede lograrse vía recubrimiento de lecho fluidizado o un proceso de recubrimiento de batea. Si se usa recubrimiento de lecho fluidizado, entonces de preferencia el recubrimiento con la capa de recubrimiento interior ocurre simultáneamente con el secado de las perlas de tabaco.
Varios usos de las perlas de tabaco
Estas perlas de tabaco pueden ser usadas en productos tipo rapés y en artículos para fumar, tales como cigarrillos. En una modalidad, cuando múltiples capas de recubrimiento son recubiertas en el núcleo y las capas de núcleo y recubrimiento tienen diferentes saborizantes, se proporciona una experiencia de múltiples sabores a un usuario sobre un periodo conforme cada capa de recubrimiento es disuelta o quemada.
El producto tipo "rapés" puede ser colocado directamente en la boca del usuario y puede proporcionar: ( 1 ) entrega de saborizante(s) controlada desde la capa de recubrimiento y el núcleo interior a la boca, (2) exposición potencialmente reducida a los compuestos específicos de tabaco, (3) atributos sensoriales intensificados, y (4) manchado reducido del material de bolsa alrededor del material de tabaco. Más aún, el producto de tabaco sin humo o "rapés" como se describe en la presente, tiene una vida de anaquel y estabilidad de producto prolongadas.
Las publicaciones estadounidenses nos. 2007/0261 707 y 2007/0012328, cada una de las cuales es incorporada en la presente por referencia en su totalidad, proporcionan ejemplos de productos de tabaco sin humo en los cuales puede incorporarse las perlas aquí
descritas.
Una o más perlas de tabaco encapsglado de acuerdo con la invención pueden ser incorporadas en un filtro de un artículo para fumar. Por ejemplo, un artículo para fumar puede comprender una barra de tabaco libre de mentol y un filtro que comprende una o más perlas de tabaco de acuerdo con la invención.
Las perlas de tabaco pueden ser usadas en cigarrillos como portadores de saborizantes que pueden ser adicionadas a un filtro de cigarrillo para entrega controlada de saborizante en el filtro como se describe en la publicación de solicitud de patente estadounidense comúnmente asig nada no. 2007/0000505 , incorporada en la presente por referencia.
Las perlas de tabaco también pueden auxiliar en filtración selectiva cuando se usan en un cigarrillo debido a la incorporación de agentes ligantes selectivos en la capa de recubrimiento exterior o el núcleo de las perlas de tabaco.
En una modalidad, un artículo para fumar mentolado (tal como un cigarrillo) no contiene mentol en la barra de tabaco, pero en su lugar el mentol es provisto por medio de una o más perlas de tabaco en un filtro. Tal arreglo simplifica el procesamiento de tabaco y elimina problemas, tales como manchado que son asociados normalmente con aplicaciones directas de mentol al relleno de tabaco de la barra de tabaco.
Además, cuando las perlas de tabaco son usadas como relleno de tabaco de un artículo para fumar, puede lograrse una reducción en la formación de compuestos específicos de tabaco no deseados en humo
de corriente principal. Sin desear unir a una teoría, pudría lograse una reducción en la formación de compuestos específicos de tabaco en esta forma: conforme la capa de recubrimiento exterior es sometida a pirólisis, forma una capa de material carbonizado a través del cual los saborizantes lábiles son fácilmente transportados, pero los compuestos más pesados que resultan de la pirólisis del tabaco, y los cuales tienden a división en la fase particulada, son substancialmente restringidos de ser liberados.
Ejemplos
Los materiales usados en los siguientes Ejemplos son resumidos como sigue. Tabaco molido (HV-305, HV-304 o LV 380) y mentol sintético son usados como se recibieron. El HPMC y goma arábiga (e árbol de acacia) fueron obtenidos de Sigma-Aldrich (St. Louis, MO). Se obtuvo cloruro de calcio de Fisher Scientific (Fair Lawn, FL). Kollicoat® IR (para "libración instantánea"), un copolímero de injerto de alcohol polivinílico-polietilenglicol, está disponible de BASF (Belvidere, NJ). El polvo de goma-mentol encapsulado comercialmente disponible CR200, conteniendo 80% en peso de mentol y 20% en peso de goma arábiga, fue provisto por TasteTech (Reino Unido). Los colorantes de alimentos fueron obtenidos del C. F. Sauer Company (Richmond , VA).
Ejemplo 1
Los siguientes sub-ejemplos declaran métodos usados para crear perlas de tabaco. Las perlas de tabaco resultantes formadas están
listas para procesamiento adicional incluyendo contactar con un catión y material de recubrimiento para formar un recubrimiento de gel, por ejemplo, como es detallado en el Ejemplo 3 a continuación.
Sub-ejemplo A: 200 partes de tabaco molido, 75 partes de polvo de mentol-(goma arábiga) CR"00 (Tastetec, U K) y 108 partes de agua deionizada se mezclaron para formar una masa húmeda. La masa húmeda fue extruida usando un extrusor de tornillo simple (LCI Multi-Granulator MG-55) a través de un dado de abertura de 0.7 mm , con forma de domo, en una velocidad de extrusión de 60 rpm . Los extruidos resultantes fueron esferonizados usando un LCI QJ-230T Marumerizer a una velocidad de rotación de 1400 rpm durante 6 minutos. Se obtuvieron esferoides húmedos con una estrecha distribución de tamaño. Las perlas resultantes contenían 16% en peso de mentol.
Sub-ejemplo B: 1 26 partes de tabaco molido fueron mezcladas primero con 178 partes de agua deionizada. La mezcla fue calentada en un horno y mantenida a 50°C. El mentol sintético fue fundido a 50°C. 162 partes de mentol fundido se mezclaron con la mezcla de (polvo de tabaco)/(agua deionizada) para formar una masa húmeda. La masa húmeda fue extruida usando un extrusor de tornillo simple (LCI Multi-Granulator MG-55) a través de un dado de abertura de 0.7 mm, con forma de domo a una velocidad de extrusión de 60 rpm. Los extruidos resultantes fueron esferonizados usando un LCI QJ-230T Marumerizer a una velocidad de rotación de 1400 rpm durante 6 minutos. Se obtuvieron esferoides húmedos con una estrecha distribución de tamaños. Los esferoides húmedos fueron secados subsecuentemente en un lecho fluidizado (Mini Glatt, Alemania) a temperatura ambiente durante 1 hora para remover el agua. Las perlas resultantes contenían 50% en peso de mentol .
Sub-ejemplo C. 1 26 partes de tabaco molido fueron primero mezclados con 178 partes de agua deionizada. La mezcla fue calentada en un horno y mantenida a 50°C. El mentol sintético fue fundido a 50°C. 162 partes de mentol fundido se mezclaron con la mezcla de (polvo de tabaco)/(agua deionizada) para formar una masa húmeda. La masa húmeda fue extruida usando un extrusor de tornillo simple (LCI Multi-Granulator MG-55) a través de un dado de abertura de 0.7 mm, con forma de domo, en una velocidad de extrusión de 60 rpm . Los extruidos resultantes fueron esferonizados usando un LCI QJ-230T Marumerizer a una velocidad de rotación de 1400 rpm durante 6 minutos. Se obtuvieron esferoides húmedos con una estrecha distribución de tamaños. Los esferoides húmedos fueron recubiertos subsecuentemente con 5% en peso de solución acuosa de hidroxipropil metilcelulosa en un recubrimiento de lecho fluidizado (Mini Glatt, Alemania) a 30°C durante 2 horas. Las perlas resultantes contenían 48% en peso de mentol.
Sub-ejemplo D: 50 partes de tabaco molido se mezclaron primero con 18 partes de agua deionizada. La mezcla fue calentada en un horno y mantenida a 50°C. Una mezcla de 50 partes de mentol sintético y 1 0 partes de manteca de cacao se fundió a 50°C. La mezcla de (mentol fundido)/(manteca de cacao) se mezcló con la mezcla de (tabaco molido)/(agua deionizada) para formar una masa húmeda. La masa húmeda se extruyó usando un extrusor de tornillo simple (LCI Multi- Granulator MG-55) a través de un dado de abertura de 0.7 mm, con forma de domo, a una velocidad de extrusión de 60 rpm. Los extruidos resultantes fueron esferonizados usando un LCI QJ-230T Marumerizer a una velocidad de rotación de 1400 rpm durante 6 minutos. Se obtuvieron esferoides húmedos con una estrecha distribución de tamaños. Las perlas resultantes conten ían 36% en peso de mentol.
Sub-ejemplo E: 50 partes de tabaco molido se mezclaron primero con 30 partes de agua deionizada. La mezcla se calentó en un horno y se mantuvieron a 50°C. 20 partes de mentol sintético se fundieron a 50°C. El mentol fundido se mezcló con la mezcla de (tabaco molido)/(agua deionizada) para formar una masa húmeda. La masa húmeda se extruyó usando un extrusor de tornillo simple (LCI Multi-Granulator MG-55) a través de un dado de abertura de 0.7 mm, con forma de domo, a una velocidad de extrusión de 60 rpm. Los extruidos resultantes fueron esferonizados usando un LCI QJ-230T Marumerizer a una velocidad de rotación de 1400 rpm durante 6 minutos. Se obtuvieron esferoides húmedos con una estructura distribución de tamaños. Los esferoides húmedos fueron secados subsecuentemente en un horno de convección bajo una presión de vacío de -5 en Hg a 35°C durante 2 horas para remover agua. Las perlas resultantes contenían 24% en peso de mentol.
Ejemplo 2
Las perlas de tabaco mentoladas fueron recubiertas con una capa de recubrimiento interior como sigue usando un recubridor de lecho fluidizado.
Las solcuiones acuosas de HPMC a diferentes cantidades de HPMC (1, 2, 3 o 5% en peso), 5% en peso de solución acuosa de Kollicoat® IR, y 5% en peso de solución acuosa de goma arábiga se usaron para recubrir perlas de tabaco mentoladas preparadas de acuerdo con el Ejemplo 1 en un recubridor de lecho fluidizado ensamblado con una inserción de Wurster (Mini Glatt, Glatt Corporation, Alemania). Para cada lote, la temperatura de recubrimiento fue 30°C y el tiempo de recubrimiento vario de 2 a 4 horas. L a velocidad de fluido de la solución polimérica es 0.42 g/min. Este procedimiento de recubrimiento fue efectivo para secar las perlas de manera que no se requiere paso de secado separado.
Las perlas resultantes con una capa de recubrimiento de HPMC están listas para procesamiento adicional al contactar con un catión y material de recubrimiento para formar un recubrimiento de gel, como se detalla en el Ejemplo 4 a continuación.
Ejemplo 3
Se recubrieron perlas de tabaco mentoladas con alginato reticulado como sigue:
Las perlas de tabaco secadas preparadas de acuerdo con el Ejemplo 1 son contactadas con una solución acuosa de cloruro de calcio al 5% en peso mediante inmersión durante 30 segundos y entonces se contactaron con una solución de alginato de sodio al 0.25% en peso mediante inmersión durante 15 minutos. Una capa delgada de alginato de calcio es formada en la superficie de perlas de tabaco. Las perlas recubiertas son lavadas con agua destilada y secadas en condiciones ambiente.
Ejemplo 4
Un método similar a aquél del Ejemplo 3 es usado para formar un recubrimiento de alginato reticulado sobre las perlas de tabaco recubiertas con HPMC obtenidas del Ejemplo 2, sin embargo, en este caso, una solución de etanol de CaCI2 al 1 5% en peso fue usada en lugar de la solución acuosa de CaCI2 al 5%.
Ejemplo 5
Perlas de tabaco mentoladas preparadas de acuerdo con el Ejemplo 1 fueron recubiertas con una solución de pectina al 2% en peso en el recubridor de lecho fluidizado durante un paso de secado. El tiempo de recubrimiento fue 4 horas. Las perlas resultantes están listas para procesamiento adicional al contactar con un catión y material de recubrimiento para formar un recubrimiento de gel.
Ejemplo 6
Perlas de tabaco mentoladas fueron creadas usando ya sea mentol sintético fundido o polvo de mentol-goma CR200 como se describe en el Ejemplo 1. Las perlas fueron secadas al vacío a 30°C durante seis horas, entonces se sellaron en viales y se almacenaron a condiciones ambiente durante la noche. Las perlas resultantes están listas para procesamiento adicional al contactar con un catión y material de recubrimiento para formar un recubrimiento de gel.
Análisis y resultados
El espesor de capa de recubrimiento y morfologías fueron caracterizados vía microscopía de electrones de exploración ambiental ("ESEM"). Las imágenes de ESEM de perlas de tabaco mentoladas recubiertas con pectina son mostradas en las FIGS. 1 A-B. La FIG. 1 A muestra una perla no rota, mientras que la FIG. 1 B muestra una sección transversal de una perla rota. El recubrimiento de pectina fue 1 .9 pm de espesor (FIG . 1 B) y el espesor de recubrimiento fue bastante uniforme.
La liberación de mentol fue analizada al examinar las pérdidas de peso de perlas de tabaco mentoladas recubiertas de 5% en peso de HPMC del Ejemplo 2 y recubiertas de 2% en peso de pectina del Ejemplo 5 en un horno de vacío a 30°C. Debido a que las perlas de tabaco mentoladas perdieron la mayoría de su agua durante el recubrimiento de lecho fluidizado, las pérdidas de peso aquí fueron principalmente atribuibles a la pérdida de mentol. Los resultados son mostrados en la FIG. 2. La Velocidad de liberación de mentol de perlas de tabaco mentolado recubíertos de HPMC es ligeramente mayor que la velocidad de liberación de perlas recubiertas de pectina después del primer día. Esto indicó que un recubrimiento de pectina puede proporcionar mejor protección para mentol en perlas de tabaco mentoladas, aún cuando el recubrimiento de pectina sea más delgado. Sin desear ligar a una teoría, se cree que esto pudiera ser debido a que la pectina podría reaccionar con los iones de calcio en las partículas de tabaco, lo cual puede ayudar a formar matrices más densas en las perlas.
Se secó una perla de tabaco formada como se describe en el Ejemplo 3. Unas imágenes de microscopio óptico del alginato reticulado en una perla de tabaco después del secado se muestran en las FIGS. 3A y 3B (mostrando una perla no rota y una rota, respectivamente). Las imágenes muestran que el alginato reticulado puede ser recubierto exitosamente en las perlas vía esta técnica. La superficie de recubrimiento es suave y variada en espesor desde 1 6 pm hasta 40 pm .
Un recubrim iento de capa dual de H PMC/alginato de sodio fue obtenido como se describe en el Ejemplo 4. Las imágenes de ESEM de perlas de tabaco recubiertas con HPMC/alginato reticulado son mostradas en la FIG. 4. Un recubrimiento de capa dual fue identificable en la mayoría de las áreas de la perla. El espesor total de la capa de recubrimiento fue aproximadamente 30 pm hasta 40 pm .
Con respecto al Ejemplo 6, en donde las perlas de tabaco mentoladas fueron creadas usando ya sea mentol sintético fundido o polvo de mentol-goma CR200, se encontró que el mentol cristalizado en las paredes de los viales conteniendo perlas hechas con mentol sintético líquido, pero no en las paredes de los viales conteniendo perlas hechas con el polvo de goma-mentol encapsulado CR200. Esto demostró que el polvo de goma de mentol desaceleró la liberación de mentol a partir de perlas de tabaco mentoladas.
Aunque la invención ha sido descrita con referencia a las
modalidades particulares y ejemplos, se debería entender que pueden hacerse varias modificaciones sin apartarse del espíritu de la invención. Las diversas partes de la descripción incluyendo la síntesis, resumen y el título, no deberían ser interpretadas como limitantes del alcance de la presente invención , ya que su propósito es permitir a las autoridades apropiadas, así como al público general, determinar rápidamente la naturaleza general de la invención. A menos que el término "significa" sea usado expresamente, ninguna de las características o elementos declarados en la presente deberían ser interpretados como limitaciones de medios-más-función. De acuerdo con esto, la invención está limitada solo por las reivindicaciones.
Claims (14)
1. Una perla de tabaco encapsulado que comprende: un núcleo que comprende partículas de tabaco y mentol, y una capa de recubrimiento exterior que comprende un gel iónicamente reticulado.
2. Una perla de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende además una capa de recubrimiento interior que comprende hidroxipropil metilcelulosa o pectina.
3. Una perla de tabaco encapsulada de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el mentol es mentol encapsulado.
4. Una perla de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 3, en donde el mentol encapsulado comprende mentol encapsulado en una goma.
5. Una perla de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la perla de tabaco encapsulado comprende además un agente secuestrante.
6. Una perla de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 5, en donde el agente secuestrante comprende polivinilpolipirrolidona.
7. Una perla de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el recubrimiento de gel comprende un material seleccionado del grupo que consiste de alginatos, pectinas y carragenina.
8. Una perla de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 6, en donde el recubrimiento de gel comprende alginato con una proporción de unidades de gulurónico a manurónico de aproximadamente 0.4: 1 hasta aproximadamente 0.6: 1 .
9. Un producto de tabaco sin humo que comprende una o más perlas de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 1 .
1 0. Un artículo para fumar que comprende una o más perlas de tabaco encapsulado de acuerdo con la reivindicación 1 .
1 1 . Un artículo para fumar de acuerdo con la reivindicación 10, en donde el artículo para fumar comprende un filtro y una o más perlas de tabaco encapsulado son incorporadas en el filtro.
12. Un proceso para hacer perlas de ta baco encapsu lado que comprende: mezclar partículas de tabaco y mentol en una solución acuosa para formar una masa húmeda; extruir la masa húmeda para formar extruidos; esferonizar los extruidos para formar perlas de tabaco; secar las perlas de tabaco; contactar las perlas de tabaco con una solución comprendiendo un catión; e introducir las perlas de tabaco en una solución de material de recubrimiento en una concentración efectiva para inducir gelificación iónica del material de recubrimiento alrededor de las perlas de tabaco, para formar perlas de tabaco encapsulado teniendo un recubrimiento de gel.
1 3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 2, que comprende además recubrir las perlas de tabaco con una capa de recubrimiento interior antes de contactar las perlas de tabaco con la solución comprendiendo el catión.
14. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 3, en donde la capa de recubrimiento interior comprende hidroxipropil metilcelulosa y la solución comprendiendo el catión comprende un alcohol. 1 5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 3, en donde la capa de recubrimiento interior comprende pectina.
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