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KR970004029B1 - 다층 인쇄된 배선반의 제조방법 - Google Patents

다층 인쇄된 배선반의 제조방법 Download PDF

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KR970004029B1
KR970004029B1 KR1019890012890A KR890012890A KR970004029B1 KR 970004029 B1 KR970004029 B1 KR 970004029B1 KR 1019890012890 A KR1019890012890 A KR 1019890012890A KR 890012890 A KR890012890 A KR 890012890A KR 970004029 B1 KR970004029 B1 KR 970004029B1
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acidic aqueous
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나오히또 요시무라
고이찌 나까노
도우루 노오또미
모리오 가꾸
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미쓰비시가스가가꾸 가부시끼가이샤
니시가와 레이지
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Abstract

요약 없음.

Description

다층 인쇄된 배선반의 제조방법
본 발명은 특징 방법에 의해 내부 배선반의 구리 표면을 처리함을 특징으로 하는, 다층 인쇄된 배선반의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 산성 수용액의 작용에 의해 관통-호울로부터 노출되고, 산화된 구리의 용해에 기인한 “할로잉”(Haloing)현상 또는 “핑크 링”(Pink Ring) 현상을 상당히 경감시키거나 완전히 방지할 수 있는 다층 인쇄된 배선반의 제조방법에 관한 것이다.
내층을 갖는 다층 인쇄된 배선반의 제조에 있어 적층간의 박리 강도를 향상시키기 위한 선행 기술에는 다음이 있다.
(ⅰ) 미리 분균일하게 맏는 구리 포일을 사용하는 방법 ;
(ⅱ) 표면 광택이 있는 구리를 입힌 적층체 상에 인쇄된 배선을 형성한후, 알칼리성 산화용액으로 구리 표면을 처리하여, 브라운 또는 흑색의 산화된 구리막을 형성하는 방법 ; 및
(ⅲ) 표면광택이 있는 구리를 입힌 적층체상에 인쇄된 배선을 형성한후, 실란 커플링제 또는 유기 티타네이트 커플링제로 구리 표면을 처리하는 방법.
선행 기술을 개량하기 위해, 표면 광택이 있는 구리를 입힌 적층체상에 인쇄된 회로를 형성시킨후, 알칼리성 산화 용액으로 구리 표면을 처리하여 브라운 또는 흑색의 산화된 구리막을 형성시키는 방법이 경제성 및 접착성 측면에서 사용되어 왔다. 그러나, 이 방법에 의해 형성된 산화된 구리막, 즉 산화 구리(II)는 염산 용액 또는 황산 용액과 같은 산성 수용액 중에 용해되기 쉽다.
통상, 다층 인쇄된 배선반을, 작은 호울을 만든 후, 관통 호울 도금, 무전해 도금, 또는 무전해 도금과 같은 처리를 한 후, 전해 도금을 한다. 상기 선행 기술이 인쇄된 판에 사용되며 접착성을 향상시킬 때, 관통호울 중의 노출되고 산화된 구리가 도금 중 산성 수용액에 의해 용해되는 경향이 있다. 이 현상이 “할로잉”또는 “핑크 링”현상의 원인이다. 이 현상이 인쇄된 회로판의 절연성을 감소시킨다.
브라운 또는 흑색의 산화된 구리 중에 생성되는 경향이 있는 알칼리성 환원 수용액으로 인쇄된 회로판의 구리 표면을 처리하는 방법이 “할로잉”또는 “핑크 링”을 방지하는 방법으로서 공지이다[참조, 일본국 특허 공개 공보 제153797/1981]. 이 방법으로 실제 사용될 수 있는 구리 표면의 접착성을 나타낼 수 있지만, “할로잉”방지 효과는 개개의 경우에 따라 다르다. 그러므로 이 방법으로 실제 사용할 수 없다.
본 발명자들은 “할로잉”이 방지될 수 있는 내층판의 구리 표면의 화학적 산화 반응에 대해 심도있게 연구를 수행하였다. 환원제의 염기성 수용액 대신 환원제의 산성 수용액이 "할로잉"의 방지에 효과적임을 발견하였다. 본 발명은 이 발견에 기초한다.
본 발명은 내층의 구리 표면이 화학적으로 산화되어 내층판 상에 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 표면이 형성되고 ; 상기 내층판의 산화된 구리 표면은 진크 포름알데히드 술폭실레이트 및 하이포아인산나트륨으로 구성되는 군으로부터 선택된 최소한 한 물질을 함유하는 환원제의 산성 수용액으로 처리함을 특징으로 하는, 다음 인쇄된 배선반의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 구현예는 하기와 같다 :
(1) 환원제의 산성 수용액은 진크 포름알데히드 술폭실레이트 농도가 5~30g/1이고, pH가 1 이상 7 이하이고, 40~80℃의 온도에서 0.5~5분간 처리한다.
(2) 환원제의 산성 수용액은 하이포아인산나트륨 농도가 5~300g/1이고, pH가 1 이상 7 이하이고, 40~80℃의 온도에서 0.5~5분간 수행한다.
(3) 환원제의 산성 수용액은 하이포아인산나트륨 및 최소한 하나의 무기 또는 유기 구리염을 함유하고, 수용액의 하이포아인산나트륨 농도가 5~300g/1이고 무기 또는 유기 구리염의 농도가 0.1~200g/1이고, pH가 1 이상 7 이하이고, 40~80℃의 온도에서 0.5~5분간 처리한다.
브라운 또는 흑색의 산화된 구리막은 주로 산화 구리(II)로 포함한다. “할로잉”또는 “핑크 링”현상은 관통 호울 또는 관통 호울 도금의 세척 공정에 사용되는 산성 수용액에 산화 구리(II)가 용해되어 생긴다. 환원제의 산성 수용액이 본 발명에 따라 사용될때, 산화 구리(II)로 주로 구성되는 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 막이 처리 용액에 용해되는 문제점이 생기지 않는다. 그러므로, 본 발명은 통상의 공정에 사용할 수 있는 구리 표면의 접착성을 나타낼뿐 아니라 “할로잉”또는 “핑크 링”발생을 상당한 정도 또는 완전히 방지할 수 있다.
구리 표면이 화학적으로 산화되어 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 표면을 형성한 후, 진크 포름알데히드 및 하이포아인산나트륨으로 구성되는 군으로부터 선택된 최소한 한 물질을 함유하는 환원제의 산성 수용액으로 산화된 구리 표면을 처리하는, 구리로 형성된, 인쇄된 회로를 갖는 내층판이 본 발명의 다층 인쇄된 배선반을 구성하는 물질중 하나로 사용되는 것이 중요하다. 상기 내층판 이외의 물질은 다층 인쇄된 배선반을 구성하는 물질로서 임의적이다. 예를들면, 다층 적층용으로 사용되는 내층판 ; 외층 형성용 프리프레그 ; 다층 접착용 프리프레그 ; 구리 포일 또는 단일 구리를 입힌 적층과 같은 적층물질 ; 및 다른 공지의 판이 다층 인쇄된 배선반을 구성하는 물질로서 사용될 수 있다. 이 물질을 적층하는 방법은 공지이다.
본 발명에 따라 처리된 내층판을 적층하기 위해 사용될 수 있는 물질에는 E-유리, D-유리, S-유리, 또는 실리카 유리로 형성된 유리 직물 ; 무기 직물, 알루미나 페이퍼, 아라미드 직물, 폴리이미드 직물, 플루오르화 수지 직물, 폴리페닐렌술피드 직물, 폴리에스테르에테르케톤 직물, 폴리에스테르이미드 직물 또는 다른 초내열성 수지 직물 ; 상기 무기 섬유 및 초내열성 수지 섬유의 혼성실로부터 수득되는 직물 ; 또는 그 혼합물과 같은 강화물질 또는 기재, 및 (ii) 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭스 수지, 할로겐화 비스페놀 A형 에폭스 수지 할로겐화 노볼락형 에폭시 수지, 또는 관능도 최소한 3인 다가의 에폭시 화합물과 같은 매트릭스 수지 ; 시아네이트 수지, 시아네이트 에스테르-에폭시 수지 또는 시아네이트 에스테르 말레이미드-에폭시 수지와 같은 시아네이트 에스테르 수지 ; 비스말레이미드와 같은 다가의 말레이미드 및 비스(4-아미노페놀)메탄과 같은 다가의 아미드로 주로 구성되는 말레이미드 수지 ; 내열성 열가 소성 수지 또는 열가소성 수지 및 열경화성 수지의 혼합물로부터 수득되는 프리프레그(A) ; 전해징 구리 포일 또는 눌려 편 구리 포일과 같은 구리 포일(B) ; 구리 포일 및 프리프레그의 양 편 또는 단편으로 구리를 입힌 적층체(C) ; 및 인쇄된 회로가 양편 또는 단편으로 구리를 입힌 적층체상에 형성된 내층용 인쇄된 회로판(D)가 있다.
적층 방법으로 가열 도금 압축, 가열 도금 진공 압축 및 오토클레이브 압축이 사용될 수 있다.
내층판 상에 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 표면 형성 방법은 공지이다. 통상 이 방법은 내측판의 구리 표면을 연마시키고 세척하는 단계 ; 염화 구리 또는 암모늄 퍼술페이트로 구리 표면을 예비-식각(인식각)시키는 단계 ; 및 알칼리성 산화제의 수용액으로 구리 표면을 처리하는 단계로 구성된다. 알칼리성 산성 수용액의 예 및 그 조건은 하기와 같다.
(1) 수산화나트륨(15g/1), 아연소산나트륨(NaC1O2)(31g/1) 및 인산나트륨(15g/1)를 함유하는 수용액, 7~100℃, 0.5~10분 ;
(2) 황산 구리(50g/1), 및 염화나트륨(200g/1)를 함유하는 수용액, 40~80℃, 3~15분 ;
(3) 아세트산(20g/1), 암모늄 클로라이드(20g/1), 및 아세트산 구리(10g/1)를 함유하는 수용액, 30~80℃, 1~10분 ;
(4) 아세트산 구리(10g/1), 화산 구리(24g/1), 황화 바륨(24g/1)륨 및 암모늄 클로라이드(24g/1)를 함유하는 수용액, 40~50℃, 1~10분 ;
(5) 황산 구리(25g/1), 황산 니켈(25g/1) 및 염소산 칼륨(25g/1)를 함유하는 수용액, 70~90℃, 1~10분 ; 및
(6) 과항산 칼륨(20g/1) 및 수산화나트륨(50g/1)를 함유하는 수용액, 50~80℃, 1~3분.
내층판의 구리 표면이 화학적으로 산화되어 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 표면을 형성한 후, 산화된 구리 표면이 세척되고, (1) 진크 포름알데히드 술폭실레이트, (2) 하이포아인산나트륨 또는 (3) 하이포아인산나트륨 및 무기 또는 유기산의 구리염을 함유하는 수용액, 및 임의로 pH 조절제로 처리하고, 물로 세척하고 건조하여, “할로잉”발생을 상당한 정도 또는 완전히 방지한다.
(i) 진크 포름알데히드 술폭실레이트(ZnSO2·CH2·O2H2O)를 함유하는 환원제의 산성 수용액은 진크 포름알데히드 술폭실레이트 농도가 5~30g/1, 바람직하게는 5~20g/1이고, pH가 1이상 7이하, 바람직하게는 2~5이고, 용액은 40~80℃, 0.5~5분간 사용된다.
(ii) 하이포아인산나트륨(NaH2PO2)를 함유하는 환원제의 산성 수용액은 하이포아인산나트륨 농도가 5~300g/1, 바람직하게는 10~100g/1이고, pH는 1 이상 7 이하, 바람직하게는 2~5이다. 용액은 40~80℃, 0.5~5분간 사용된다.
(iii) 하이포아인산나트륨 및 유기 또는 무기산의 구리염을 함유하는 환원제의 산성 수용액은 하이포아인산나트륨 농도가 5~300g/1, 바람직하게는10~100g/1이고, 유기 또는 무기산의 구리염의 농도는 0.1~200g/1, 바람직하게는 1~50g/1이고 pH가 1 이상 7 이하, 바람직하게는 2~5이다. 용액은 40~80℃, 0.5~5분간 사용된다.
유기 또는 무기산의 구리염에는 염화구리 및 황산 구리와 같은 무기산의 구리염 및 포름산 구리 또는 아세트산 구리와 같은 유기산의 구리염이 있다.
pH는 조절제는 임의로 사용된다. 조절제의 예로는 포름산 및 아세트산과 같은 유기산이 있다. 조절제는 1~50m1/1의 양으로 사용된다. 알코올과 같은 부가제가 본 발명의 산성 환원 용액에 첨가될 수 있다.
내층판의 구리 표면이 상술한 바와 같이 처리된 후, 공지의 방법에 따라 물로 세척되고, 공기 건조되고 가열된다(특히 80~200℃의 온도에서).
본 발명을 하기의 비제한적 실시예로 더욱 더 설명한다. 모든 부와 페센트는 따로 기술하지 않는한 중량기준이다.
실시예 1
양측의 구리를 입힌 유리 에폭시 적층체(적층체의 두께가 0.8mm이고 구리 포일의 두께가 70㎛이다)를 제조한다. 구리 양측의 거의 반이 공지의 식각법에 의해 제거된다. 적층체의 구리 표면은 90℃에서 5분간 수산화나트륨(15g/1), 아염소산나트륨(31g/1)및 인산나트륨(15g/1)를 함유하는 수용액으로 화학적으로 산화되어 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 표면을 형성하고, 물로 세척한다. 생성된 적층체의 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 표면은 진크 포름알데히드 술폭실레이트(ZnSO2·CH2O·2H2O)(10g/1) 및 아세트산(10ml/1)를 함유하고 pH 3~4인 수용액으로 80℃에서 1.5분간 처리하고 물로 완전히 세척하고 130℃에서 30분간 건조하여 내층판을 수득한다.
유리-에폭시 프리프레그(수지 함량 52% 및 두께 0.1mm)3쉬트 및 두께 18㎛의 전해질 구리 포일을 생성된 내층판의 양측의 각각에 스태크한다. 모든 층은 2시간 175℃ 및 40g/㎠에서 적층-성형하여 4-층판을 수득하고, 냉각한다. 직경 0.4mm의 1000개의 호울을 80,000r.p.m. 및 20㎛/회전에서 간격 2.54mm으로 뚫어 생성된 4층판을 통해 만든다.
1000호울의 4-층판을 5분간 4H 염산 용액에 함침한다. “할로잉”의 발생이 5000호울의 1/4(125호울)에서 관측되고, 최대 “할로잉”길이가 측정된다.
호울을 갖는 판을 단편(5cm×5cm)으로 절단한다. 단편을 6시간 100℃에서 비등시킨후, 260℃에서 가열한 납땜에 30초간 함침한다.
이렇게 처리된 4-층판을 관통-호울 구리-도금되고 할로잉의 발생이 관측된다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
진크 포름알데히드 술폭실레이트(20g/1) 및 아세트산(20mg/1)를 함유하는 산성 수용액이 사용되는 것을 제외하고 실시예 1의 방법을 반복한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
처리 용액의 부피에 대한 처리될 면적의 비가 0.01㎡/1이고 10개의 판이 처리 용액을 재충전하지 않고 환원-처리되는 조건하, 실시예 1의 산성 환원 용액을 사용하여 실시예 1의 방법을 반복한다. 10번째 판의 처리 데이타를 측정한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4(NaH2PO2)
아염소나트륨(40g/1) 및 아세트산(3ml/1)를 함유하고, PH 3∼4인 산성 수용액을 사용하는 것을 제외하고 실시예 1의 방법을 반복한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 5(NaH2PO2)
하이포아인산나트륨(40g/1) 및 아세트산(10ml/1)함유하는 산성수용액을 사용하는 것을 제외하고 실시예 4의 방법을 반복한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 6(NaH2PO2)
처리용액의 부피에 대한 처리될 면적의 비가 0.01㎡/1이고 10개의 판이 처리 용액을 재충진하지 않고 처리되는 조건하, 실시예 4의 산성 환원 용액을 사용하여 실시예 4의 방법을 반복한다. 10번째 판의 처리 데이타를 측정한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 7(NaH2PO2＋Cu염)
하이포아인산나트륨(30g/1),황산 구리(30g/1) 및 아세트산(3ml/1)를 함유하고, pH 3~4의 산성 수용액을 사용하는 것을 제외하고 실시예 1의 방법을 반복한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 8(NaH2PO2＋Cu염)
하이포아인산나트륨(50g/1), 황산구리(30g/1) 및 아세트산(4m1/1)를 함유하고 pH 3~4인 산성 수용액을 사용하는 것을 제외하고 실시예 7의 방법을 반복한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 9(NaH2PO2＋Cu염)
처리 용액의 부피에 대해 처리될 면적의 비가 0.01㎡/1이고 20개의 판이 처리 용액을 재충진하지 않고 처리되는 조건하, 실시예 7의 산성 환원 용액을 사용하여 실시예 7의 방법을 반복한다. 20개의 판의 처리 데이타를 측정한다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1 및 2
생성된 적층체의 브라운 또는 흑색의 산화된 구리 표면을 75℃에서 15분간 알칼리성 환원 수용액[30% 강도의 포르말린(30ml/1) 및 KOH(38g/1)]에 함침하거나(비교예 1), 65℃에서 10분간 하이포아인산나트륨(30g/1) 및 NaOH(5g/1)를 함유하는 알칼리성 환원 수용액으로 함침시킨다(비교예 2). 시료의 몇몇 상에 “할로잉”의 발생이 관측되지 않지만, 표 1에 나타낸 대로 시료의 몇몇 상에 “할로잉”의 발생이 관측된다. “할로잉”의 발생은 개개의 경우에 따라서이다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00001
실시예 10~12
한쌍의 구리를 입힌 유리-시아네이트 에스테르-말레이미드-에폭시 수지 적층체(상표명, HL 810, 미쓰비시가스가가꾸 가부시끼가이샤제)가 내층판으로 사용되고, 유리-시아네이트 에스테르-말레이미드-에폭시수지 프리프레그(상표명, GHPL, 미쓰비시가스가가꾸 가부시끼가이샤제)가 적층 재료로 사용되고, 적층이 200℃에서 2시간 수행되는 것을 제외하고 실시예 1, 4 및 7의 방법을 반복한다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Figure kpo00002
본 발명에 따라 제조된 다층 인쇄된 배선반을 후속 공정에 이행할때, 단 회로를 유발하는 “할로잉”의 발생이 완전히 또는 상당한 수준까지 방지된다. 산성 환원용액에 의한 처리사간은 상당한 정도까지 단축될 수 있고, 처리 용액은 반복적으로 사용될 수 있다. 그러므로, 우수한 품질의 다층 인쇄된 배선반이 고속의 생산성으로 제조될 수 있다. 본 발명은 산업적 견지에서 중요하다.

Claims (5)

  1. 내층의 구리 표면이 화학적으로 산화되어, 브라운 또는 흑색의, 산화된 구리 표면을 내층판 상에 형성시키고 ; 상기 내층판의 산화된 구리 표면을, 진크 포름알데히드 술폭실레이트 및 하이포아인산나트륨으로 구성되는 군으로부터 선택된 최소한 한 물질을 함유하는 환원제의 산성 수용액으로 처리함을 특징으로 하는 다층 인쇄된 배선반의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 환원제의 산성 수용액의 진크 포름알데히드 술폭실레이트 농도가 5~30g/1이고, pH가 1 이상 7 이하이고, 40~80℃의 온도에서 0.5~5분간 처리하는 다층 인쇄된 배선반의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 환원제의 산성 수용액의 하이포아인산나트륨의 농도가 5~300g/1이고, pH가 1 이상 7 이하이고, 40~80℃의 온도에서 0.5~5분간 처리하는 다층 인쇄된 배선반의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 환원제의 산성 수용액이 하이포아인산나트륨 및 유기 또는 무기산의 구리염 중 최소한 하나를 함유하는 다층 인쇄된 배선반의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 수용액의 하이포아인산나트륨의 농도가 5~300g/1이고, 유기 또는 무기산의 구리염의 농도가 0.1~200g/1이고, pH가 1 이상 7 이하이고, 40~80℃의 온도에서 0.5~5분간 처리하는 다층 인쇄된 배선반의 제조방법.
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