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KR0172121B1 - 개스의 저온 정제법 - Google Patents

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KR0172121B1
KR0172121B1 KR1019900020617A KR900020617A KR0172121B1 KR 0172121 B1 KR0172121 B1 KR 0172121B1 KR 1019900020617 A KR1019900020617 A KR 1019900020617A KR 900020617 A KR900020617 A KR 900020617A KR 0172121 B1 KR0172121 B1 KR 0172121B1
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gas phase
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carbon dioxide
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KR1019900020617A
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Inventor
제인 라비
Original Assignee
로버트 아이. 펄만
더 비오씨 그룹 인코포레이티드
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Publication date
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Abstract

본 발명은 저온에서 고순도 개스를 제조하는 방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 (a)수증기, 일산화탄소, 이산화탄소 및 수소로 이루어진 불순물을 함유하는 개스상 공급 스트림으로부터 수증기를 제거하는 단계; (b) 단계 (a)로부터의 공급 스트림을 산소의 존재하에 하나 이상의 산화촉매와 접촉시켜 일산화탄소를 이산화탄소로 및 수소를 수증기로 전환시키는 단계; 및 (c) 단계 (b)에서 수득한 개스상 생성물로부터 수증기 및 이산화탄소를 제거하여 실질적으로 정제된 개스상 생성물을 수득하는 단계를 포함하는, 수증기, 일산화탄소, 이산화탄소 및 수소로 이루어진 불순물로부터 실질적으로 정제된 개스상 생성물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명 방법은 다수의 처리대역(treatment zone)(여기서, 하나이상의 처리대역을 재생시키면서 하나이상의 다른 대역은 공급 스트림을 정제 수행한다)에서 회분식(batchwise) 또는 연속식으로 정제를 수행한다.

Description

개스의 저온 정제법
제1도는 압력-스윙식(swing)작업 방법을 이용하여 고도로 정제된 개스를 생산하기 위한 연속공정을 나타내는 본 발명의 한가지 실시태양의 개략도.
제2도는 온도-스윙식 작업 방법을 이용하는, 제1도와 유사한 본 발병의 또다른 실시태양의 개략도.
제3도는 저온 증류 시스템 내에서 고도로 정제된 개스상 생성물을 추가 처리하는 것을 나타내는, 제2도에 나타낸 본 발명의 실시태양의 개략도이다.
본 발명은 일반적으로 저온에서 고순도 개스를 제조하는 공정에 관한 것이며, 더욱 특히 본 발명은 개스 혼합물, 바람직하게는 공기로부터 이산화탄소, 일산화탄소, 수소 및 수증기를 제거하는 연속공정에 관한 것이다.
접적회로 제조시에 칩내에서 배선 밀도(line density)가 증가하는 결점을 방지하기 위해서는 불순물이 ppm 수준보다 훨씬 더 낮은 양으로 존재하는 질소와 같은 고순도 개스가 필요하다. 저온증류는 전형적으로는 고도로 정제된 질소개스의 제조시에 사용한다.
고순도 질소의 제조를 위해서는 저온증류용 공급 개스로부터 불순물을 제거하는 것이 필요하다. 공기를 공급개스로서 사용하는 경우, H2O 및 CO2와 같은 불순물을 플랜트의 저온 영역내의 동결을 방지하기 위하여 제거하지만, H2및 CO와 같은 다른 불순물은 질소 생성물의 오염을 방지하기 위하여 제거한다.
질소 제조 공정에서 불순물들을 공기로부터 제거하는데에는 2단계 공정이 사용되어 왔다. 제1단계에서는, 압축된 공급 개스를 150℃ 내지 250℃의 온도로 가열시킨 후 촉매와 접촉시켜 CO를 CO2로 전환시키고, H2를 H2O로 전환시킨다. 이산화 단계에서는 전형적으로 백금을 기재로 하는 귀금속 촉매를 통상적으로 사용한다. 제2단계에서는, 온도-스윙식 흡착 공정(케이 비 윌슨(K.B.Wilson), 에이.알.스미쓰(A.R.Smith) 및 에이 테오발드(A.Theobald)의 문헌[IOMA BROADCASTER, 1984 1-2, pp 15-20]을 참조) 또는 압력-스윙식 흡착 공정(엠.토모누라(M.Tomonura), 에스.노기타(S.nogita)의 문헌[Kagaku Kogaku Ronbunshu, Vol.13, No.5, 1987, pp 548-553]을 참조)에 의해 산화물인 CO2및 H2O를 압축된 개스 스트림으로부터 제거한다.
이 공정은 효율적이기는 하지만 비용이 매우 많이 들기 때문에 고도로 정제된 개스, 특히 질소 개스를 상업적 규모로 제조하는데에는 불리하다. 비용이 많이 드는 이유는 값비싼 귀금속 촉매를 광범위하게 사용하기 때문이다. 그외에도. 촉매 처리 단계 및 불순물을 제거하는 흡착 단계에서는 별도의 용기를 사용해야 한다. 또한, 촉매 용기에 통과되는 개스를 가열시키거나 그 용기로부터 유출되는 것을 냉각시키는데 열 교환기가 필요하다. 이로 인해 추가의 장치 및 에너지 비용이 더 들게 된다.
ppm 수준의 불순물을 불활성 기체로부터 제거하기 위한 저온 방법은 또한 당해 분야에 공지되어 있다. 웰트머(Weltmer) 등의 미합중국 특허 제 4,579,723호는 질소 또는 아르곤을 함유하는 불활성 개스 스트림을 감마-알루미나상의 백금 및 크롬의 혼합물을 함유하는 촉매 베드(bed) 및 감마-알루미나상에 적재된 수개의 금속 혼합물로 이루어진 제2베드에 통과시킴을 개시한다. 이 베드는 일산화탄소를 이산화탄소로 및 수소를 수증기로 효율적으로 전환시키며 그 결과 수득된 불순물을 흡착시켜 1.0ppm 미만의 총 불순물 함량을 갖는 생성물 스트림을 생성시킨다.
탐행카(Tamhankar) 등의 미합중국 특허 제 4,713,224호는 소량의 CO, CO2, O2, H2및 H2O를 함유하는 개스를 정제시키는 1단계 공정을 개시한다. 이 공정에서는 개스 스트림이 넓은 표면적을 갖는 니켈로 이루어진 입상 물질을 통과한다.
또한, 주위온도에서 일산화탄소를 이산화탄소로 전환시키는 방법이 예를 들면 타무라(Tamura) 등의 미합중국 특허 제 3,672,824호 및 프레벨(Frevel) 등의 미합중국 특허 제 3,758,666호에 기술되어 있다.
그러나, 이들 방법중 어떤 것들도 상당량의 불순물을 함유하는 공급 스트림을 효과적이고 저렴한 방법으로 처리하여 고도로 정제된 개스상 생성물을 수득하고, 이것을 연속적으로 처리하여 질소와 같은 고순도 개스를 생성시킬 수 있는 일체식 저온 시스템을 제공하지 못한다.
그러므로, 본 발명의 목적은 상당량의 불순물을 함유하는 공급 스트림으로부터 고도로 정제된 개스상 생성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 저온증류에 의해 고도로 정제된 질소를 제조하는데 적합한 산소-함유 개스 스트림을 정제하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 일반적으로 불순물인 일산화탄소, 이산화탄소, 수소 및 수증기를 함유하는 공급 스트림으로부터 실질적으로 순수한 개스상 생성물을 제조하는 방법. 특히는 이러한 불순물을 미소량 이상으로 함유하는 공급 스트림의 처리방법에 관한 것이다. 본 발명의 공정은 존재하는 경우 수증기를 공급 스트림으로부터 제거한 다음, 공급 스트림을 산화 촉매와 접촉시켜 존재하는 일산화탄소를 이산화탄소로 전환시키고 존재하는 수소를 수증기로 전환시킴을 포함한다. 이후에, 산화단계에서 수득된 수증기 및 이산화탄소와 존재하는 임의의 다른 이산화탄소 및 수증기를 스트림으로부터 제거한다. 그 결과 생성되는 개스상 생성물은 실질적으로 이러한 불순물들을 포함하지 않으며, 일반적으로 단지 약 1ppm의 이산화탄소 및 총량이 약 1ppm을 초과하지 않는 다른 불순물들을 함유한다.
개스상 생성물은 바람직하게는 제1흡착영역(adsorption section), 촉매반응 영역(catalysis section) 및 제2흡착영역을 포함하는 단일 용기내에 함유된 단일 처리 대역(single treatment zone)에서 처리하는 것이 바람직하다. 제1흡착영역은 활성 알루미나, 실리카겔, 제올라이트 또는 이들의 혼합물과 같은 물-제거용 흡착제의 층을 하나 이상 함유한다. 촉매반응 영역은 일산화탄소를 이산화탄소로, 그리고 수소를 수증기로 접촉 전환시키기 위한 비교적 저렴한 촉매를 함유한다. 전자의 촉매는 바람직하게는 망간과 구리 산화물의 혼합물이지만, 후자의 촉매는 바람직하게는 지지된 팔라듐이다. 개스상 공급 물질내에 수소가 계속 존재할 경우 수소의 양이 정제 생성물의 의도된 용도에 해롭지 않은 양인 경우, 수소를 수증기로 전환시키는 촉매는 생략될 수 있다. 이러한 현상은, 예를 들면, 정제 생성물을 의약품 생산 및 저장시에 불활성 환경을 유지하기 위해 사용하는 경우에 일어날 수 있다. 반대로, 매우 고밀도의 컴퓨터용 칩의 제조시에 사용되는 고도로 정제된 개스를 제조하는 경우에는, 전형적으로 공기내에 존재하는 미량의수소조차도 제거할 필요가 있다. 본 발명에 따라, 촉매반응 영역에서 지지된 팔라듐 또는 다른 적합한 산화촉매를 사용하여 수소를 수증기로 전환시킴으로써 상기와 같은 미량의 수소를 제거 할 수 있다.
본 발명의 공정은 회분식(batchwise) 또는 연속식으로 수행할 수 있다. 어떠한 경우에든지, 축적된 흡착 불순물을 퍼이징시켜 2개의 흡착영역 및 촉매반응 영역을 함유하는 처리영역을 주기적으로 재생시켜야만 한다. 회분식 시스템에 있어서, 처리영역을 재생시키는 도중에는 개스 공급물의 정제를 중지해야만 한다. 연속식 시스템에 있어서는, 다수의 처리 대역이 사용되는데, 이들중 하나이상의 처리대역들은 정제개스를 생성시키고 하나이상의 또다른 처리대역들은 재생된다.
본 발명에 따르면, 처리대역은 온도-스윙식 방법에서 공급물 온도에 근접한 온도 또는 승온의 퍼어지 개스(purge gas)를 사용하여 재생시킬 수 있다. 그 결과 생성되는 개스상 생성물은 단지 약 1ppm의 이산화탄소 및 단지 약 1ppm의 기타의 다른 모든 불순물을 함유한다. 본 발명의 방법은 공기를 정제하여 저온증류에 의해 고도로 정제된 질소개스를 제조하는데 적합한 공급개스를 수득하는데 특히 적합하다.
유사한 참조기호가 서로 유사한 부분을 나타내는 하기 도면들은 본 발명의 실시태양을 예시한 것이며, 본 출원의 일부를 형성하는 특허청구의 범위에 포함된바와 같은 본 발명의 범주를 제한하는 것이 아니다.
제1도는 압력-스윙식 작업 방법을 이용하여 고도로 정제된 개스를 생산하기 위한 연속공정을 나타내는 본 발명의 한가지 실시태양의 개략도이고; 제2도는 온도-스윙식 작업 방법을 이용하는 제1도와 유사한 본 발명의 또다른 실시태양의 개략도이며; 제3도는 저온 증류 시스템내에서 고도로 정제된 개스상 생성물을 추가 처리하는 것을 나타내는, 제2도에 나타낸 본 발명의 실시태양의 개략도이다.
본 발명의 방법은 4가지 불순물, 즉, 일산화탄소, 이산화탄소, 수소 및 수증기와 관련하여 고도로 정제된 개스상 생성물을 생성시킨다. 본원에서 사용된 바와 같은 용어 불순물(impurities)은 이러한 개스들을 지칭하는 것이며, 예를들면 공급개스 혼합물내에 존재할 수 있거나 아니며 불순물로서 간주될 수 있는 미량의 탄화수소와 같은 다른 개스를 포함하지 않음을 알아야 한다.
또한, 본원에서 취급되는 공급개스 혼합물은 일산화탄소와 수소 중에서 하나 이상의 불순물을 함유함을 알아야 한다. 이산화탄소 및 수증기는 또한 초기의 공급 스트림내에 존재하거나 공정의 산화 단계중에 생성될 수도 있다. 또한, 공급 스트림은 본원에서 논의되는 바와 같이 일산화탄소 및 수소의 촉매적 전환을 위한 산소를 함유할 필요가 있다. 산화단계로 유입되는 공급 스트림이 충분한 산소를 함유하지 않는 경우에는, 산소를 고도로 정제된 산소, 산소가 풍부한 공기등과 같은 형태로 스트림내에 가할 수 있다.
도면, 특히 제1도는 재생되는 처리대역을 개스 공급물에 근접한 온도의 개스로 퍼어징시키는 정제 개스의 연속 생산공정을 보여준다.
예를 들면 대기 공기와 같은 공급개스 스트림은 라인(2)을 경유하여 개스를 약 75 내지 150psig 로 압축시키는 압축기(6)를 통과한다. 이어서, 압축된 개스 스트립은 라인(2)을 거쳐 열 교환기(8)로 보내지며, 여기서 개스 스트림이 냉각된 다음 라인(2)을 거쳐 물 분리기(12)로 도입되고 여기서 물이 제거된다. 물 분리기로부터의 유출물의 온도는 약 5 내지 50℃, 바람직하게는 약 20 내지 45℃이다.
개스는 라인(14)을 경유하고 밸브(16) 및 라인(20)을 통하여 하부 흡착영역(34), 촉매반응 영역(38) 및 상부 흡착영역(42)을 가진 단일 용기(30)내의 처리대역(29)으로 이송된다.
하부 흡착영역(34)은 압축된 개스 스트림내에 존재하는 수증기 및 약간의 이산화탄소를 제거하는 물-제거용 흡착물질(예: 활성 알루미나, 실리카겔, 제올라이트 또는 이들의 혼합물)의 베드를 하나 이상 함유한다. 촉매반응 영역(38)내에 존재하는 산화촉매의 불활성화를 방지하고 공급물의 저온 가공을 가능하게 하기 위해서는 압축된 개스내에 잔류하는 대부분의 수증기가 하부 흡착영역(34)에서 제거되어야만 한다. 바람직하게는, 흡착영역(34)은 활성 알루미나 또는 실리카겔의 우세한 층 및, 예를들면, 유오피, 인코포레이티드(UOP, Inc.)에서 제조한 Zeolite 13X 또는 5A인 제올라이트의 층을 포함한다.
이어서, 개스 스트림은 처리용기(30)내의 촉매반응 영역(38)으로 들어간다. 처리용기(30)를 3개의 영역으로 분리하는 물리적 분리는 당해분야에 널리 공지된 방법으로 행한다. 예를들면, 흡착영역(34) 및 촉매반응 영역(38)은 또한 상부 흡착영역(42)으로부터 촉매영역을 분리하기 위하여 사용할 수도 있는 스테인레스강 스크린에 의해 분리될 수 있다.
촉매반응 영역(38)은 일산화탄소를 이산화탄소로 산화시키고 수소를 수증기로 전환시키기 위한 촉매를 함유한다. 일산화탄소를 제거하는데 사용되는 촉매는 바람직하게는 니켈 산화물 또는 망간과 구리의 산화물의 혼합물과 같은 급속 산화물이다. 수소를 수증기로 산화시키는데 사용되는 촉매는 지지된 팔라듐 및 당해분야에 공지된 다른 귀금속 촉매가 바람직하다. 바람직하게는, 개스 스트림을 일산화탄소 산화촉매와 접촉시킨 후에 수소 산화촉매와 접촉시킨다.
이렇게 처리된 개스는 이산화탄소 및 수증기를 제거하기 위한 상부 흡착영역(42)으로 들어간다. 상부 흡착영역(42)에 사용될 수 있는 흡착제는 바람직하게는 제올라이트, 활성 알루미나, 실시카겔 및 이들의 혼합물을 포함한다.
단지 약 1.0ppm의 이산화탄소 및 총량이 단지 약 1ppm이 다른 모든 불순물을 함유하는, 상기와 같이 정제된 개스는 처리용기(30)로부터 회수되어 라인(46) 및 밸브(58)을 통해 라인(62)으로 보내지며 여기서 개스는 저장소로 보내지거나 저온증류에 의해 추가로 가공된다.
처리대역(29)이 개스 공급물을 정제함과 동시에 처리대역(31)은 축적된 불순물을 제거하여 재생된다. 처리용기(32)는 필수적으로 처리용기(30)와 동일하며, 이와 상응하는 하부 흡착영역(36), 촉매반응 영역(40) 및 상부 영역(44)를 포함한다. 3개의 영역(36,40,44)의 구조 및 거기에 함유된 물질은 각각 상술된 영역(34,38,42)과 동일하다.
일정기간동안 공급개스를 정제한후, 각각의 하부 및 상부 흡착영역(36) 및 (44)은 이산화탄소 및 물로 오염되며, 촉매반응 영역(40)에는 소량의 일산화탄소 및 수소가 축적된다. 이들 불순물은 촉매에 악영향을 주지 않고 용기로부터 제거해야 하는 불순물이 없는 개스로 용기(32)를 퍼어징시켜 제거한다. 예를들어, 공급개스가 공기인 경우, 적합한 퍼어지 개스는 고도로 정제된 질소, 산소 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
퍼어지 개스를 도입하기 전에, 용기(32)를 배 기시켜 용기 내부의 압력을 대기압 근처로 감소시킨다. 이러한 공정은 밸브(26)를 개방시켜 라인(22) 및 출구라인(28)을 통해 배기시켜 수행한다. 제1도를 더 언급하면, 독립적인 공급원(도시되지 않음)으로부터 약 1 내지 5psig의 압력에서 라인(62)로부터의 중간 유출물(side stream)로서 또는 저온 증류탑으로부터의 폐개스로서 수득한 퍼어지 개스는 라인(70)을 거쳐 경우에 따라 압력을 증가시킬 수 있는 임의의 송풍기(blower)(68)로 공급한다. 퍼어지 개스는 라인(66)에서 라인(54)를 거치고 밸브(52)를 통과한 다음 라인(48)을 통해 용기(32)로 유입된다.
퍼어지 개스는 라인(22)을 통해 용기(32) 밖으로 배출되어 밸브(26)를 통해 흐르며, 그 후에 라인(28)을 거쳐 방출된다. 이러한 작업도중, 라인(20)에 연결된 밸브(24)는 폐쇄된다. 퍼어징시킨후, 하기 표 1에서 생성물 재충진물(product backfill)로서 지칭된 정제 개스로 용기(32)내의 압력을 점진적으로 상승시키는 것이 바람직하다. 이러한 재가압 공정은 소량의 정제 개스를 라인(46)으로부터 밸브(56)을 통과시키고 라인(48)을 거쳐 용기(32)속으로 유입시켜 달성할 수 있다.
퍼어징 및 재가압이 완료되었을때, 용기(32)를 다시 정제 사이클을 수행하도록 준비시킨다. 이러한 준비 작업은 밸브(16)를 닫고 밸브(18)를 개방시켜 개스 스트림이 라인(14)으로부터 라인(22)을 통해 용기(32)의 하부 흡착영역(36)으로 흐르게 함으로써 행한다. 용기(32)로부터 나온 정제개스는 라인(48) 및 밸브(60)를 통하여 출구라인(62)을 통과한다. 이와 동시에, 용기(30)로 흐르는 공급 스트림의 흐름을 밸브(16)를 닫음으로써 정지시키며, 1차로 용기(30)를 배기시킨 다음 라인(66) 및 (54) 및 밸브(50)를 거쳐 라인(46)속으로 퍼어지 개스를 도입시켜 재생작업을 시작한다.
압력-스윙식 작업방법에서의 사이클 완결시간은 전형적으로 약 6 내지 40분 이다. 제1도에 도시된 바와 같은 2개의 용기를 사용하는 공정을 위한 사이클을 하기 표 1에 나타내었다.
본 발명의 방법은 또한 퍼어지 개스를 공급 스트림의 온도보다 훨씬 더 높은 온도로 가열하여 수행할 수도 있다. 이러한 온도-스윙식 작업방법에 있어서는, 공급개스의 온도를 일반적으로는 압력-스윙식 실시태양에서 사용된 공급개스의 온도보다 더 낮은 온도, 바람직하게는 약 5 내지 20℃로 냉각시킨다.
제2도에 대해 언급하면, 온도-스윙식 작업방법은 공급개스 스트림을 압축기(4)내에서 약 75 내지 150 psig의 압력으로 가압시켜 시작한다. 이어서, 압축된 개스 스트림은 라인(6)을 경유하여 열교환기(8)를 통과한 다음, 라인(10)을 경유하여 물 불리기(12)로 들어간다. 물 분리기(12)에서 배출되는 압축 개스의 온도는 바람직하게는 약 5 내지 20℃이다, 처리영역(29)의 작업 방법은 제1도의 실시태양과 관련하여 기술한 바와 동일하다.
제2도에 나타낸 온도-스윙식 작업방법에 있어서, 용기(30) 또는 (32)는 통상 압력-스윙식 작업방법에서 기술한 바와 같은 생성물 재충진물에 반대되는 부분의 공급개스를 사용하여 서서히 가압시킨다. 용기(30)를 재가압시키기 위해서는 밸브(16)를 개방시키지만, 용기(32)를 재가압시키기 위해서는 밸브(18)를 사용한다. 용기(30)를 재가압시킨 후, 공급개스의 정제가 일어나고, 고도로 정제된 개스는 하향류(downstream) 가공을 위해 라인(62)을 경유하여, 예를들면 저온증류시스템으로 보내진다. 용기(30)내에서 정제하는 도중, 용기(32)를 1차로 밸브(24) 및 라인(28)을 통해 배기시킨 다음, 임의의 송풍기(68)를 통과하고 라인(66)을 경유하여 히터(64)를 통과하는 불순물-부재 퍼어지 개스를 사용하여 재생시킨다.
라인(70)을 통해 시스템으로 유입되는 퍼어지 개스의 온도는 일반적으로 공급개스의 온도에 가깝다. 그러므로, 퍼어지 개스를 히터(64)내에서 바람직하게는 약 80 내지 250℃의 온도로 가열한다. 가열된 재생 개스는 라인(54), 개방 밸브(52) 및 라인(48)을 통해 용기(32)를 통과하고, 이어서 개방 밸브(26)를 경유하여 라인(28)을 통과함으로써 이미 흡착된 불순물이 제거된다.
퍼어지 개스에 의해 용기(32)에 공급된 열은 용기(32)내에 함유된 불순물을 탈착(desorb)시키기에 충분해야만 한다. 따라서, 충분한 열이 용기(32)내로 도입된 후에 히터(64)의 가동을 중지시키는 것이 바람직하다. 소정용기에 필요한 열의 양은 관례적으로 측정할 수 있다. 퍼어지 개스의 흐름은 히터(64)를 가동중지시켜 탈착된 불순물을 제거하고 다음 정제단계를 위해 용기(2)를 냉각시키기 시작한 후에 계속된다. 용기(32)를 충분히 냉각시킨 후, 개방 밸브(18) 및 라인(22)을 통과하는 공급 개스의 일부를 사용하여 서서히 재가압한다. 이 기간동안 용기(30)는 공급개스를 계속 정제한다. 용기(32)를 재가압시킨 후, 용기(30)에서 용기(32)에 대해 기술한 바와 같은 배기, 퍼어지 개스를 사용한 가열 및 퍼어지 개스를 사용한 냉각단계를 수행한다. 동시에 용기(32)는 공급개스를 정제한다. 이러한 방법으로 공정을 연속적으로 수행할 수 있다.
제2도에 도시된 온도-스윙식 공정에 대한 전 순환시간(complete cycle time)은 통상 압력-스윙식 작업 방법에 대한 순환시간보다 훨씬 더 긴 약 8 내지 24시간이다. 온도-스윙식 작업방법으로 작업하는 2-베드 공정(two-bed process)에 대한 순환시간을 하기의 표 2에 나타내었다.
제1도와 관련하여 이미 기술한 바와 같이, 퍼어지 개스는 시스템에 의해 제거되어야 할 불순물이 없어야만 하며(즉, 실질적으로 일산화탄소, 이산화탄소, 수소 및 수증기가 없어야만 한다), 용기의 3개 영역의 성분에 악영향을 미치지 않아야만 한다. 라인(62)을 나오는 정제 개스를 추가의 가공을 위해 저온 증류 시스템으로 보내는 경우, 저온 시스템으로부터 배출되는 폐개스를 유리하게는 퍼어지 개스로서 이용할 수 있다.
정제 개스를 저온 증류 시스템으로 이송시키기 위한 시스템이 제3도에 도시 되어 있다. 라인(62)에서 배출되는 정제된 개스 스트림은 되돌아오는 생성물 스트림(78) 및 (86), 및 퍼어지 개스 스트림(80)과 마주하여 교환기(76)에서 냉각된다. 가온된 생성물(72) 및 (74)를 생성물로서 취하여 사용장치 또는 저장소로 보낸다. 이미 언급했던 바와 같이, 따뜻한 퍼어지 개스 스트림(70)을 사용하여 정제 용기를 재생시킨다. 교환기(76)로 부터 배출되는 냉각된 공급개스 스트림(82)을 터어보익스팬더(turboexpander)(84)에서 더 냉각시켜 스트림(88)을 생성시키고, 이 생성물(88)을 컬럼(90)내에서 저온 증류시켜 생성물 스트림(86) 및 (78), 및 퍼어지 개스로서 사용되는 폐스트림(80)을 생성시킨다. 당해 분야의 전문가들은 통상의 저온 증류 시스템의 변형 및 추가 방법을 알 것이다.
[실시예 1]
단일-용기 공정을 제1도에 도시된 바와 같은 압력-스윙식으로 작동시킨다. 제1베드는 시판되는 활성 알루미나 27lb 의 초기층, 6x14 메쉬 홉칼라이트(Hopcalite) 1.7lb의 중간층(펜실바니아 피츠버그 소재의 MSA사에서 제조한 망간과 구리 산화물의 혼합물) 및 활성 알루미나 11.6lb의 최종층을 함유한다. 25℃의 온도, 140psig의 압력, 23.0ft3/min의 량 및 약 350ppm의 CO를 함유하는 물-포화된 공기를 표 1에 나타낸 사이클을 사용하여 용기를 통과시킨다. 조절된 유량의 일산화탄소를 공급 공기와 블렌딩시켜 일산화탄소 농도가 5.5ppm 인 공급 개스 스트림을 수득한다. 용기를 공급물 온도(25%)에서 9.7ft3/sec의 평균 유량(전 사이클에 대한 평균)을 갖는 불순물-부재 질소를 사용하여 재생시킨다.
용기를 나오는 개스는 0.1ppm 미만의 HO, 1ppm의 이산화탄소를 함유하며, 일산화탄소를 전혀 함유하지 않는다. 공급 개스내의 일산화탄소는 홉칼라이트 층에 의해 이산화탄소로 전환되며, 나머지의 이산화탄소 및 산화 생성물은 제2활성 알루미나 층에 의해 제거된다.
[실시예 2]
실시예 1에서와 유사한 단일 용기에 시판되는 활성 알루미나 27lb의 제1층, 6X14 메쉬 홉칼라이트 1.7lb의 제2층, 알루미나상에 지지된 팔라듐 0.5중량%를 함유하는 촉매(엔젤하드 코포레이션(Engelhard Corporation)에서 제조) 1.5lb의 제3층 및 활성 알루미나 10lb의 최종층을 적제한다. 실시예 1에서 언급된 양의 HO 및 CO이외에도 5.5ppm의 CO 및 2.0ppm의 수소를 함유하는 공급 공기를 실시예 1에서와 동일한 조건하에 사용하여 공정을 작동시킨다. 용기로부터 배출되는 개스는 H및 CO는 전혀 함유하지 않으며, 0.1ppm 미만의 HO 및 1ppm 미만의 이산화탄소를 함유한다.
[실시예 3 내지 4]
퍼어지 개스를 공급개스 공기의 온도 이상의 온도로 가열하는, 제2도에 개략적으로 나타내고 도시한 공정도에 따라 본 발명의 공정을 행한다.
용기(30)의 하부 흡착영역(34)을 제올라이트 13X 5.7lb의 층을 갖는 활성 알루미나 11.5lb의 층으로 채운다. 촉매반응 영역(38)은 하기 표 4에 나타낸 양의 1/8인치 카룰라이트(Carulite) 200펠렛(일리노이 오타와 소재의 카루스 케미칼 캄파니(Carus Chemical Company)에서 제조한 망간 및 구리 산화물의 혼합물)으로 충진시킨다. 상부 흡착영역(42)에는 제올라이트 13x 5.4lb를 공급한다.
약 350ppm의 이산화탄소 및 가변량의 일산화탄소를 함유하는, 80psig로 가압된 물-포화된 공기 스트림을 28. ft /min의 속도로 용기(30)로 보낸다. 동시에, 5.1ft /min의 속도를 갖는 퍼어지 개스의 재생 흐름을 사용하여 용기(32)로부터 불순물을 제거한다. 4.4℃의 공급물 온도를 사용할 경우, 121℃의 재생 개스 온도를 사용한다. 12.5℃의 더 높은 공급물 온도를 사용할 경우, 148.9℃의 재생 개스 온도를 사용한다.
정제 및 재생 사이클의 각각의 단계를 수행하는데 필요한 시가는 하기 표 3에서와 같다.
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 정제 및 재생의 단일 사이클을 완결하는데 필요한 시간은 온도-스윙식 흡착방법에서는 12.0 시간이거나, 또는 압력-스윙식 흡착 작업방법의 단일 사이클을 완결하는데 필요한 시간보다 대략 20배정도 더 긴 시간이다.
하기 표 4는 각각의 실시예 3 내지 6에서 일산화탄소의 이산화탄소로의 전환율이 매우 높음을 보여준다. 이것은 본 발명에 따른 매우 낮은 공급물 온도에서 달성되었는데, 이는 부분적으로는 거의 모든 수증기가 제거되었음에 기인한다.
모든 실시예에서, 하부 흡착영역으로부터 배출되는 개스는 0.1ppm 미만의 수증기를 함유하며, 상부 흡착 영역으로부터 회수되는 개스는 1ppm미만의 이산화탄소를 함유한다.

Claims (14)

  1. (a) 수증기, 일산화탄소 및 이산화탄소를 포함하는 불순물을 함유하는 개스상 공급 스트림으로부터 수증기를 제거하는 단계; (b) 단계(a)로부터의 공급 스트림을 산소의 존재하에 하나이상의 산화촉매와 접촉시켜 일산화탄소를 이산화탄소로 전환시키는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 수득된 개스상 생성물로부터 이산화탄소 및 잔류하는 수증기를 제거하여 실질적으로 정제된 개스상 생성물을 수득하는 단계를 포함하는, 상기 불순물로부터 실질적으로 정제된 개스상 생성물을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계(a)가 개스상 공급 스트림을 수증기-제거용 흡착제와 접촉시킴을 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 수증기-제거용 흡착제가 활성 알루미나, 실리카겔, 제올라이트 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계(b)에서의 산화촉매가 망간 및 구리 산화물의 혼합물인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 실질적으로 정제된 개스상 생성물이 1.0ppm 이하의 이산화탄소 및 총 1ppm 이하의 나머지 다른 불순물을 함유하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 개스상 혼합물이 공기인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 공급 스트림을 단계(a)전에 75 내지 150psig로 압축시키는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 단계(a) 내지 (c)를, 이들 단계 각각을 수행하기 위한 별도의 영역을 갖는 단일 처리 대역(single treatment zone)에서 수행하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 단계(a) 내지 (c)를, 개스상 공급 스트림으로부터 불순물을 제거하기 위하여 사용되는 하나이상의 처리 대역 및 동시에 퍼어징(purging)되어 내부에 함유된 불순물을 제거하기 위한 하나이상의 처리 대역을 갖는 다수의 처리 대역에서 수행하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 처리 대역을 퍼어징시키는 단계가, 처리 대역내의 압력을 감소시키고, 실질적으로 불순물이 없는 적합한 퍼어지 개스를 공급 스트림의 압력보다 낮은 압력 및 상온에서 상기 처리 대역으로 통과시킴을 포함하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 처리 대역을 퍼어징시키는 단계가, 처리 대역내의 압력을 감소시키고, 실질적으로 불순물이 없는 적합한 퍼어지 개스를 80 내지 250℃ 범위의 온도에서 상기 처리 대역으로 통과시킴을 포함하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 추가량의 퍼어지 개스를 처리대역으로 통과시켜 처리대역의 온도를 저하시킴을 추가로 포함하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 불순물이 수소를 추가로 포함하고, 단계(b)가 수소를 수증기로 전환시키기 위한 하나이상의 산화촉매를 추가로 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 수소를 수증기로 전환시키기 위한 산화촉매가 지지된 팔라듐인 방법.
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