JP2002361023A - 改良された空気分離プロセス - Google Patents
改良された空気分離プロセスInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 空気から二酸化炭素及び水を分離する改良さ
れた圧力スイング吸着プロセスを提供する。 【解決手段】 供給原料ガスから二酸化炭素及び水蒸気
を除去するための圧力スイング吸着プロセスであって、
熱焼出しを実施された吸着剤を含有する吸着層中に前記
供給原料ガスを導入し、前記吸着剤層を減圧し、そして
前記吸着剤層をこの吸着剤層からのガス流出物又は実質
的に二酸化炭素の無い他のガスでパージし、これにより
前記層から二酸化炭素を脱着する。
れた圧力スイング吸着プロセスを提供する。 【解決手段】 供給原料ガスから二酸化炭素及び水蒸気
を除去するための圧力スイング吸着プロセスであって、
熱焼出しを実施された吸着剤を含有する吸着層中に前記
供給原料ガスを導入し、前記吸着剤層を減圧し、そして
前記吸着剤層をこの吸着剤層からのガス流出物又は実質
的に二酸化炭素の無い他のガスでパージし、これにより
前記層から二酸化炭素を脱着する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は圧力スイング吸着プ
ロセスを用いて空気を分離する改良された方法に関す
る。特に、本発明は空気から二酸化炭素及び水を分離す
る改良された圧力スイング吸着プロセスを提供し、これ
により吸着剤層が圧力スイング吸着サイクルの前及び断
続的にこれを通じて熱処理される。
ロセスを用いて空気を分離する改良された方法に関す
る。特に、本発明は空気から二酸化炭素及び水を分離す
る改良された圧力スイング吸着プロセスを提供し、これ
により吸着剤層が圧力スイング吸着サイクルの前及び断
続的にこれを通じて熱処理される。
【０００２】
【従来の技術】吸着は純ガスの製造、ガス及びガス混合
物の浄化、ガスの物理的及び／又は化学的処理、及び流
体廃棄物の処理、のための単位操作として十分に確立さ
れている。大気の浄化及び分離は吸着法が広く使用され
ている主要な分野の１つを包含する。これらの効率を上
げるためには、新規な吸着剤の処方集及び利用方法が絶
えず求められる。
物の浄化、ガスの物理的及び／又は化学的処理、及び流
体廃棄物の処理、のための単位操作として十分に確立さ
れている。大気の浄化及び分離は吸着法が広く使用され
ている主要な分野の１つを包含する。これらの効率を上
げるためには、新規な吸着剤の処方集及び利用方法が絶
えず求められる。
【０００３】低温蒸留の前に空気を予備浄化することは
極めて商業的及び技術的に重要である。空気の低温分離
により窒素，Ｎ2及び酸素，Ｏ2及びアルゴン，Ａｒを製
造するための従来の空気分離装置（ＡＳＵ）は極低温で
操業される２つ又は少なくとも３個の、それぞれ総合さ
れた蒸留塔から基本的に構成される。このような低温の
ため、水蒸気，Ｈ2Ｏ及び二酸化炭素，ＣＯ2は圧縮され
た空気の供給装置からＡＳＵに移動される必要がある。
もしこれが実行されない場合には、前記ＡＳＵの低温領
域が凍りつくため、製造を停止して、この詰った部分を
再蒸発させて、この問題の冷凍したガスの塊を取り除く
必要がある。これは極めてコスト高になる。ＡＳＵの冷
凍を防ぐために、圧縮空気の供給原料流中のＨ2Ｏ及び
ＣＯ2の量はそれぞれ０．１ｐｐｍ未満及び１．０ｐｐ
ｍ以下でなければならないことが一般に認められてい
る。また、低分子量炭化水素及び亜酸化窒素，Ｎ2Ｏの
ような他の汚染物質も低温蒸留塔に供給される空気原料
中に存在し、これらも同様に危険なプロセスの状況を回
避するために分離プロセスから除去される必要がある。
極めて商業的及び技術的に重要である。空気の低温分離
により窒素，Ｎ2及び酸素，Ｏ2及びアルゴン，Ａｒを製
造するための従来の空気分離装置（ＡＳＵ）は極低温で
操業される２つ又は少なくとも３個の、それぞれ総合さ
れた蒸留塔から基本的に構成される。このような低温の
ため、水蒸気，Ｈ2Ｏ及び二酸化炭素，ＣＯ2は圧縮され
た空気の供給装置からＡＳＵに移動される必要がある。
もしこれが実行されない場合には、前記ＡＳＵの低温領
域が凍りつくため、製造を停止して、この詰った部分を
再蒸発させて、この問題の冷凍したガスの塊を取り除く
必要がある。これは極めてコスト高になる。ＡＳＵの冷
凍を防ぐために、圧縮空気の供給原料流中のＨ2Ｏ及び
ＣＯ2の量はそれぞれ０．１ｐｐｍ未満及び１．０ｐｐ
ｍ以下でなければならないことが一般に認められてい
る。また、低分子量炭化水素及び亜酸化窒素，Ｎ2Ｏの
ような他の汚染物質も低温蒸留塔に供給される空気原料
中に存在し、これらも同様に危険なプロセスの状況を回
避するために分離プロセスから除去される必要がある。
【０００４】空気を予備浄化するための方法及び装置は
上述の汚染レベルに常に対応する能力を持つ必要があ
り、好ましくは要求レベルを超えて効率的に適合するこ
とが求められる。予備浄化のコストはＡＳＵの生成ガス
のコストに直接に加えられるため、これは特に重要であ
る。
上述の汚染レベルに常に対応する能力を持つ必要があ
り、好ましくは要求レベルを超えて効率的に適合するこ
とが求められる。予備浄化のコストはＡＳＵの生成ガス
のコストに直接に加えられるため、これは特に重要であ
る。
【０００５】現在行われている空気予備浄化の商業的方
法は逆転熱交換器、温度スイング吸着、圧力スイング吸
着及び触媒予備浄化の技術を含む。逆転熱交換器は水蒸
気及び二酸化炭素をこれらの通過中に交互に冷凍及び蒸
発させることにより除去する。この方法は清浄化、即ち
再生のために多量の、典型的には５０％以上の、生成物
ガスを必要とする。従って、製品収量は供給原料の約５
０％に制限される。この重大な欠点に機械的及び騒音の
問題が組合される結果、ＡＳＵの前の空気予備浄化の手
段として逆転熱交換器を使用することはこの数年で確実
に減少している。
法は逆転熱交換器、温度スイング吸着、圧力スイング吸
着及び触媒予備浄化の技術を含む。逆転熱交換器は水蒸
気及び二酸化炭素をこれらの通過中に交互に冷凍及び蒸
発させることにより除去する。この方法は清浄化、即ち
再生のために多量の、典型的には５０％以上の、生成物
ガスを必要とする。従って、製品収量は供給原料の約５
０％に制限される。この重大な欠点に機械的及び騒音の
問題が組合される結果、ＡＳＵの前の空気予備浄化の手
段として逆転熱交換器を使用することはこの数年で確実
に減少している。
【０００６】空気の温度スイング吸着（ＴＳＡ）予備浄
化において、不純物は比較的低温度、典型的には約５〜
１５℃で空気から除去され、そして吸着剤の再生は高
温、例えば、約１５０〜２５０℃の範囲で実施される。
再生に必要な生成物ガスの量は概して生成物ガスの約１
０〜２５％である。従って、ＴＳＡプロセスは逆転熱交
換器を利用するプロセスよりもかなり改良されている。
しかしながら、ＴＳＡプロセスは供給原料ガスを冷やす
ための蒸発冷却又は冷蔵装置と再生ガスを加熱する加熱
装置を必要とする。従って、ＴＳＡプロセスは上述の逆
転熱交換器のプロセスよりも費用効率が高いにもかかわ
らず、資本経費及びエネルギー消費に関して不利であ
る。
化において、不純物は比較的低温度、典型的には約５〜
１５℃で空気から除去され、そして吸着剤の再生は高
温、例えば、約１５０〜２５０℃の範囲で実施される。
再生に必要な生成物ガスの量は概して生成物ガスの約１
０〜２５％である。従って、ＴＳＡプロセスは逆転熱交
換器を利用するプロセスよりもかなり改良されている。
しかしながら、ＴＳＡプロセスは供給原料ガスを冷やす
ための蒸発冷却又は冷蔵装置と再生ガスを加熱する加熱
装置を必要とする。従って、ＴＳＡプロセスは上述の逆
転熱交換器のプロセスよりも費用効率が高いにもかかわ
らず、資本経費及びエネルギー消費に関して不利であ
る。
【０００７】圧力スイング吸着（ＰＳＡ）（又は圧力‐
真空スイング吸着（ＰＶＳＡ））のプロセスは、吸着と
脱着による再生との両方が概して周囲温度で実施される
ため、例えば、空気の予備浄化の手段としてＴＳＡプロ
セスに対する魅力的な代替手段である。ＰＳＡプロセス
は一般にＴＳＡプロセスよりも実質的により多くの再生
ガスを必要とする。これは低温分離された生成物を多く
回収しようとした場合に不利である。ＰＳＡ空気予備浄
化装置が低温ＡＳＵプラントと連結される場合、大気圧
に近い圧力で操業される低温部分からの廃棄物流は吸着
層を再生するためのパージとして使用される。供給原料
の空気は活性アルミナの粒子の層を加圧下で通過して、
大部分のＨ2Ｏ及びＣＯ2を除去し、次いで、例えば、Ｎ
ａＸゼオライトのようなＦＡＵ構造タイプのゼオライト
粒子の層を通過して、残留する低濃度のＨ2Ｏ及びＣＯ2
を除去する。このように吸着剤層を配置すると、ＰＳＡ
層中の温度効果、即ち、脱着中の温度低下を増大させる
ことに注目すべきである。その他の構成としては、活性
アルミナのみがＨ2Ｏ及びＣＯ2の両方を除去するために
使用される。この構成は前記温度効果を下げるのに必要
である。
真空スイング吸着（ＰＶＳＡ））のプロセスは、吸着と
脱着による再生との両方が概して周囲温度で実施される
ため、例えば、空気の予備浄化の手段としてＴＳＡプロ
セスに対する魅力的な代替手段である。ＰＳＡプロセス
は一般にＴＳＡプロセスよりも実質的により多くの再生
ガスを必要とする。これは低温分離された生成物を多く
回収しようとした場合に不利である。ＰＳＡ空気予備浄
化装置が低温ＡＳＵプラントと連結される場合、大気圧
に近い圧力で操業される低温部分からの廃棄物流は吸着
層を再生するためのパージとして使用される。供給原料
の空気は活性アルミナの粒子の層を加圧下で通過して、
大部分のＨ2Ｏ及びＣＯ2を除去し、次いで、例えば、Ｎ
ａＸゼオライトのようなＦＡＵ構造タイプのゼオライト
粒子の層を通過して、残留する低濃度のＨ2Ｏ及びＣＯ2
を除去する。このように吸着剤層を配置すると、ＰＳＡ
層中の温度効果、即ち、脱着中の温度低下を増大させる
ことに注目すべきである。その他の構成としては、活性
アルミナのみがＨ2Ｏ及びＣＯ2の両方を除去するために
使用される。この構成は前記温度効果を下げるのに必要
である。
【０００８】ＰＳＡに基づく多くの予備浄化方法が文献
で提案されているが、これに関連する資本経費が高いた
め、これらは商業的にほとんど使用されていない。一般
に、公知のＰＳＡ予備浄化方法はパージガスとして供給
原料の最小限２５％、典型的には４０〜５０％を必要と
する。低い吸着剤特定生成物を有する結果として、この
ようなプロセスは高い資本経費を有する。空気予備浄化
システムの資本経費を低減することは大規模プラントを
意図する場合、特に重要である。従って、大規模プラン
トに関しては、予備浄化システムを改良すると、かなり
のコスト節減になることが容易に理解できるであろう。
で提案されているが、これに関連する資本経費が高いた
め、これらは商業的にほとんど使用されていない。一般
に、公知のＰＳＡ予備浄化方法はパージガスとして供給
原料の最小限２５％、典型的には４０〜５０％を必要と
する。低い吸着剤特定生成物を有する結果として、この
ようなプロセスは高い資本経費を有する。空気予備浄化
システムの資本経費を低減することは大規模プラントを
意図する場合、特に重要である。従って、大規模プラン
トに関しては、予備浄化システムを改良すると、かなり
のコスト節減になることが容易に理解できるであろう。
【０００９】しかしながら、過去のＰＳＡプロセスは百
万分の１より少なく二酸化炭素を除去できない。標準Ｐ
ＳＡプロセスを用いてこの低レベルを達成する唯一の手
段は吸着剤層の寸法を増大させることである。しかしな
がら、ＰＳＡ ＰＰＵプロセスの短いサイクル時間のた
めに、吸着剤層を大きくすると、ガス抜き損失が高くな
って、プラントの経済性が低下する。
万分の１より少なく二酸化炭素を除去できない。標準Ｐ
ＳＡプロセスを用いてこの低レベルを達成する唯一の手
段は吸着剤層の寸法を増大させることである。しかしな
がら、ＰＳＡ ＰＰＵプロセスの短いサイクル時間のた
めに、吸着剤層を大きくすると、ガス抜き損失が高くな
って、プラントの経済性が低下する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、ＰＳＡ
ＰＰＵサイクルの開始前又はこのサイクルを通じて断続
的に吸着剤層を加熱することにより、二酸化炭素の除去
が改善され、そして空気を低温蒸留装置に導入する前に
百万分の１に達するレベルを達成できることを発見し
た。
ＰＰＵサイクルの開始前又はこのサイクルを通じて断続
的に吸着剤層を加熱することにより、二酸化炭素の除去
が改善され、そして空気を低温蒸留装置に導入する前に
百万分の１に達するレベルを達成できることを発見し
た。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明はアルミナ及びゼ
オライト及び／又は活性炭の混合物を含む吸着剤層を用
いて供給原料ガスから二酸化炭素及び水蒸気を除去する
ための改良された圧力スイング吸着プロセスを提供す
る。この改良は前記吸着剤層を乾燥不活性ガス流の流れ
の基で５０〜７５０℃の温度まで加熱することにより前
記ＰＳＡの開始前又は前記ＰＳＡを通じて前記吸着剤層
を加熱することを含む。ＣＯ2のレベルは層の寸法を大
きくすることなく、また定常状態のサイクルを得る期間
を延長することなく、百万分の１以下のレベルまで下げ
られる。本発明は低温蒸着装置に送られる生成物空気中
の二酸化炭素量を低減できるばかりでなく、ＰＳＡ Ｐ
ＰＵプロセスを改良でき、これにより小さい吸着容器で
ありながら定常段階をより速く達成し、その結果、供給
及びパージの工程を通じてガス抜き損失及び圧力低下を
低減できる。これにより更に経済的な圧力スイング吸着
プロセスを提供できる。
オライト及び／又は活性炭の混合物を含む吸着剤層を用
いて供給原料ガスから二酸化炭素及び水蒸気を除去する
ための改良された圧力スイング吸着プロセスを提供す
る。この改良は前記吸着剤層を乾燥不活性ガス流の流れ
の基で５０〜７５０℃の温度まで加熱することにより前
記ＰＳＡの開始前又は前記ＰＳＡを通じて前記吸着剤層
を加熱することを含む。ＣＯ2のレベルは層の寸法を大
きくすることなく、また定常状態のサイクルを得る期間
を延長することなく、百万分の１以下のレベルまで下げ
られる。本発明は低温蒸着装置に送られる生成物空気中
の二酸化炭素量を低減できるばかりでなく、ＰＳＡ Ｐ
ＰＵプロセスを改良でき、これにより小さい吸着容器で
ありながら定常段階をより速く達成し、その結果、供給
及びパージの工程を通じてガス抜き損失及び圧力低下を
低減できる。これにより更に経済的な圧力スイング吸着
プロセスを提供できる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明は供給原料ガスから二酸化
炭素及び水蒸気を除去するための圧力スイング吸着プロ
セスであって、最初の吸着剤層中に高圧で前記供給原料
ガスを導入して、前記供給原料ガスから前記二酸化炭素
及び水蒸気を分離し、次いで前記吸着剤層を減圧し、そ
してこの吸着剤層からの流出物又は二酸化炭素の無いガ
スで前記吸着剤層をパージすることを含む前記プロセス
を提供する。前記ＰＳＡ ＰＰＵプロセスの改良は前記
ＰＳＡサイクルの前又は前記ＰＳＡサイクルを通じて断
続的に前記吸着剤層を焼出す(bake out)ことである。こ
の吸着剤層はアルミナ及びゼオライト及び／又は活性炭
の混合物を含有できる。
炭素及び水蒸気を除去するための圧力スイング吸着プロ
セスであって、最初の吸着剤層中に高圧で前記供給原料
ガスを導入して、前記供給原料ガスから前記二酸化炭素
及び水蒸気を分離し、次いで前記吸着剤層を減圧し、そ
してこの吸着剤層からの流出物又は二酸化炭素の無いガ
スで前記吸着剤層をパージすることを含む前記プロセス
を提供する。前記ＰＳＡ ＰＰＵプロセスの改良は前記
ＰＳＡサイクルの前又は前記ＰＳＡサイクルを通じて断
続的に前記吸着剤層を焼出す(bake out)ことである。こ
の吸着剤層はアルミナ及びゼオライト及び／又は活性炭
の混合物を含有できる。
【００１３】別の態様において、本発明は供給原料ガス
から二酸化炭素及び水蒸気を除去するための圧力スイン
グ吸着プロセスを提供し、このプロセスは（ａ）高圧で
供給原料ガスを第１の吸着層に導入し、（ｂ）第２の吸
着層への供給を開始する間に前記第１の吸着層を減圧
し、（ｃ）前記第２の吸着層への供給を継続する間に前
記第１の吸着層をパージし、（ｄ）前記第２の吸着層へ
の供給を継続する間に前記第１の吸着層を加圧し、これ
により前記第１の吸着層が前記圧力スイング吸着プロセ
スのサイクルの前、又は前記サイクルを通じて断続的に
焼出しされることを連続して含む。
から二酸化炭素及び水蒸気を除去するための圧力スイン
グ吸着プロセスを提供し、このプロセスは（ａ）高圧で
供給原料ガスを第１の吸着層に導入し、（ｂ）第２の吸
着層への供給を開始する間に前記第１の吸着層を減圧
し、（ｃ）前記第２の吸着層への供給を継続する間に前
記第１の吸着層をパージし、（ｄ）前記第２の吸着層へ
の供給を継続する間に前記第１の吸着層を加圧し、これ
により前記第１の吸着層が前記圧力スイング吸着プロセ
スのサイクルの前、又は前記サイクルを通じて断続的に
焼出しされることを連続して含む。
【００１４】好ましくは、これは２層を有するＰＳＡ
ＰＰＵプロセスであるが、しかしながら２〜８層も良好
に採用できる。吸着剤層に採用される吸着剤物質は水の
除去に一般的に使用される活性アルミナ及び二酸化炭素
の除去に使用できる１３ＸゼオライトのようなＸタイプ
ゼオライトを含む。典型的には、前記Ｘタイプゼオライ
トはナトリウムＸゼオライトであって、ゼオライト相中
のアルミニウムに対するシリコンの元素比は０．９〜
１．３、好ましくは０．９〜１．１５、そして最も好ま
しくは０．９５〜１．０８である。吸着剤層中のゼオラ
イトに対する活性アルミナの比は約１０％〜９０％の範
囲であってもよい。
ＰＰＵプロセスであるが、しかしながら２〜８層も良好
に採用できる。吸着剤層に採用される吸着剤物質は水の
除去に一般的に使用される活性アルミナ及び二酸化炭素
の除去に使用できる１３ＸゼオライトのようなＸタイプ
ゼオライトを含む。典型的には、前記Ｘタイプゼオライ
トはナトリウムＸゼオライトであって、ゼオライト相中
のアルミニウムに対するシリコンの元素比は０．９〜
１．３、好ましくは０．９〜１．１５、そして最も好ま
しくは０．９５〜１．０８である。吸着剤層中のゼオラ
イトに対する活性アルミナの比は約１０％〜９０％の範
囲であってもよい。
【００１５】別の態様において、活性炭がＸゼオライト
の代わりに採用されてもよく、又はゼオライトと活性炭
を含み、約１０〜約９０重量％ゼオライトの比率の混合
物が吸着剤層に採用されてもよい。この吸着剤層は商業
的に入手可能であって、当業者に公知の任意のタイプの
ヒーターを用いて焼出しされる。この焼出しは約５０〜
約７５０℃の範囲の温度で実施でき、これにより窒素、
空気、ヘリウム、又は他の不活性ガスの混合物である不
活性ガス流が所望の高温度で前記層を通過する。この吸
着剤層の焼出しは、ＣＯ2濃度のレベルを１ｐｐｍ以下
にする問題を生じるアルミナ表面上の強い二酸化炭素吸
着部位の形成を打ち消すであろう。この焼出しは、大き
な吸着層を必要とすることなく、また大きな吸着層が妨
害するガス抜き損失を生じることなく、ＣＯ2の除去を
達成する。供給原料ガス流は概して大気であり、これは
低温蒸留装置中に導入される前に処理される。この圧力
スイング吸着の予備浄化装置は前記低温蒸留装置に導入
される前に水、二酸化炭素、及び大気中のその他の微量
不純物を除去するように設計される。
の代わりに採用されてもよく、又はゼオライトと活性炭
を含み、約１０〜約９０重量％ゼオライトの比率の混合
物が吸着剤層に採用されてもよい。この吸着剤層は商業
的に入手可能であって、当業者に公知の任意のタイプの
ヒーターを用いて焼出しされる。この焼出しは約５０〜
約７５０℃の範囲の温度で実施でき、これにより窒素、
空気、ヘリウム、又は他の不活性ガスの混合物である不
活性ガス流が所望の高温度で前記層を通過する。この吸
着剤層の焼出しは、ＣＯ2濃度のレベルを１ｐｐｍ以下
にする問題を生じるアルミナ表面上の強い二酸化炭素吸
着部位の形成を打ち消すであろう。この焼出しは、大き
な吸着層を必要とすることなく、また大きな吸着層が妨
害するガス抜き損失を生じることなく、ＣＯ2の除去を
達成する。供給原料ガス流は概して大気であり、これは
低温蒸留装置中に導入される前に処理される。この圧力
スイング吸着の予備浄化装置は前記低温蒸留装置に導入
される前に水、二酸化炭素、及び大気中のその他の微量
不純物を除去するように設計される。
【００１６】本発明の改良されたＰＳＡ ＰＰＵプロセ
スを図面で概略的に示す。各層はガス流の供給工程、高
圧から大気圧へのブローダウン(blow down)工程、廃ガ
スを用いたパージ工程、及び大気圧から高い供給圧への
再加圧工程を通して循環される。本発明の吸着工程はガ
ス相圧力スイング吸着プロセスで採用される公知の圧力
で実施できる。この圧力の包絡線は変化できるが、これ
は吸着が生じる圧力、及びガスの脱着が生じる圧力に依
存する。典型的には、この圧力は吸着工程において約２
０bara〜約０．０５baraの範囲であり、パージ工程にお
いて約１０bara〜約０．１５baraの範囲が好ましく、そ
して約６bara〜約１baraの範囲が最も好ましい。プロセ
スが実施される温度は典型的には吸着工程に関して約５
℃〜約３５℃である。しかしながら、２００℃のように
高い温度も採用できる。
スを図面で概略的に示す。各層はガス流の供給工程、高
圧から大気圧へのブローダウン(blow down)工程、廃ガ
スを用いたパージ工程、及び大気圧から高い供給圧への
再加圧工程を通して循環される。本発明の吸着工程はガ
ス相圧力スイング吸着プロセスで採用される公知の圧力
で実施できる。この圧力の包絡線は変化できるが、これ
は吸着が生じる圧力、及びガスの脱着が生じる圧力に依
存する。典型的には、この圧力は吸着工程において約２
０bara〜約０．０５baraの範囲であり、パージ工程にお
いて約１０bara〜約０．１５baraの範囲が好ましく、そ
して約６bara〜約１baraの範囲が最も好ましい。プロセ
スが実施される温度は典型的には吸着工程に関して約５
℃〜約３５℃である。しかしながら、２００℃のように
高い温度も採用できる。
【００１７】図面を参照して２層の圧力スイング吸着予
備浄化プロセスを説明する。層Ａ及び層Ｂをこのプロセ
スにおいて採用する。このサイクルは高圧でガス流、典
型的には空気、をライン１００を通じてライン１２に、
開放バルブ１を通じてライン１４に、供給することから
始まる。この供給原料は層Ａ内に移動する。層Ｂをライ
ン１３、ライン１５、開放バルブ４、及びベント１８を
通じて減圧する。供給原料を層Ａに導入しながら、層Ｂ
でパージを開始し、これによりバルブ６を開放して供給
原料が層Ａ、バルブ１及び８を移動する間に層Ｂをガス
でパージする。しかしながら、バルブ６を閉じ、そして
バルブ７を開放し、ライン６０及びライン４５を通じて
層Ｂの加圧を開始する。層Ｂの加圧を終了させる間に、
次の工程の層Ａの減圧を開始する。バルブ２を開いて、
入力ガスをライン１３を通って層Ｂ中に導入する。バル
ブ３を開いて、層Ａからのブローダウンを、ライン１４
からライン１６を通じ、またバルブ３からベント１８を
通じて開始する。バルブ９を開いて窒素を窒素入口９０
からライン８０を通って導入し、サイクルの次の工程に
おいて、バルブ５を開いて窒素をライン４０を経由して
層Ａの頂部に導入することにより層Ａをパージする。同
時に、バルブ２を開放させながら、導入ガスを層Ｂ中に
供給し、その間に、バルブ３を開いて層Ａからパージさ
れた廃ガスを大気中に排気する。
備浄化プロセスを説明する。層Ａ及び層Ｂをこのプロセ
スにおいて採用する。このサイクルは高圧でガス流、典
型的には空気、をライン１００を通じてライン１２に、
開放バルブ１を通じてライン１４に、供給することから
始まる。この供給原料は層Ａ内に移動する。層Ｂをライ
ン１３、ライン１５、開放バルブ４、及びベント１８を
通じて減圧する。供給原料を層Ａに導入しながら、層Ｂ
でパージを開始し、これによりバルブ６を開放して供給
原料が層Ａ、バルブ１及び８を移動する間に層Ｂをガス
でパージする。しかしながら、バルブ６を閉じ、そして
バルブ７を開放し、ライン６０及びライン４５を通じて
層Ｂの加圧を開始する。層Ｂの加圧を終了させる間に、
次の工程の層Ａの減圧を開始する。バルブ２を開いて、
入力ガスをライン１３を通って層Ｂ中に導入する。バル
ブ３を開いて、層Ａからのブローダウンを、ライン１４
からライン１６を通じ、またバルブ３からベント１８を
通じて開始する。バルブ９を開いて窒素を窒素入口９０
からライン８０を通って導入し、サイクルの次の工程に
おいて、バルブ５を開いて窒素をライン４０を経由して
層Ａの頂部に導入することにより層Ａをパージする。同
時に、バルブ２を開放させながら、導入ガスを層Ｂ中に
供給し、その間に、バルブ３を開いて層Ａからパージさ
れた廃ガスを大気中に排気する。
【００１８】図面に示すように、ライン２０から不活性
ガスがヒーター２５に導入される。ここで加熱されたガ
スはそれぞれ層Ａ及びＢに入るライン４０及びライン４
５の両方に接続するバルブ３０及びライン３５を通って
流れる。代表的なサイクルを通して、前記ヒーターは稼
動されて、加熱された不活性ガスを層Ａ又はＢに供給で
きる。このサイクル自体を通じて、前記ＰＳＡサイクル
の減圧工程の間に、バルブ３０を開いて、減圧を実施さ
れる前記層のどちらか一方に熱い空気を導入できる。こ
の工程によりサイクル全体の効率が改善され、そして全
体のＰＳＡ ＰＰＵプロセスがたくましく、頑健にな
る。
ガスがヒーター２５に導入される。ここで加熱されたガ
スはそれぞれ層Ａ及びＢに入るライン４０及びライン４
５の両方に接続するバルブ３０及びライン３５を通って
流れる。代表的なサイクルを通して、前記ヒーターは稼
動されて、加熱された不活性ガスを層Ａ又はＢに供給で
きる。このサイクル自体を通じて、前記ＰＳＡサイクル
の減圧工程の間に、バルブ３０を開いて、減圧を実施さ
れる前記層のどちらか一方に熱い空気を導入できる。こ
の工程によりサイクル全体の効率が改善され、そして全
体のＰＳＡ ＰＰＵプロセスがたくましく、頑健にな
る。
【００１９】表１は典型的なＰＳＡ ＰＰＵサイクル及
びバルブ開放の順序ならびにそれらのタイミングを示
す。以下の実施例は本発明の実施の態様を示し、これら
は本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
びバルブ開放の順序ならびにそれらのタイミングを示
す。以下の実施例は本発明の実施の態様を示し、これら
は本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【実施例】実施例１ 層の高さが８６．５インチで、内径が同様に５．２４イ
ンチである２つの層を含むＰＳＡ ＰＰＵ装置内で実験
を実施した。この層はその底部に４インチのセラミック
球と７×１４タイラーメッシュのＡｌｃｏａＨ‐１５６
を８２．５インチ充填されている。このＡｌｃｏａＨ‐
１５６は約６０％の活性アルミナ及び約４０％のゼオラ
イト４Ａを含有する複合吸着剤である。これは商業的に
利用できるゼオライト複合吸着剤である。
ンチである２つの層を含むＰＳＡ ＰＰＵ装置内で実験
を実施した。この層はその底部に４インチのセラミック
球と７×１４タイラーメッシュのＡｌｃｏａＨ‐１５６
を８２．５インチ充填されている。このＡｌｃｏａＨ‐
１５６は約６０％の活性アルミナ及び約４０％のゼオラ
イト４Ａを含有する複合吸着剤である。これは商業的に
利用できるゼオライト複合吸着剤である。
【００２２】この圧力スイング吸着の実験を７７．５ｐ
ｓｉａ及び２５℃で３５０〜４００ｐｐｍの二酸化炭素
を含有する供給原料の空気を用いて実施した。再生を二
酸化炭素の無い乾燥空気を用いて実施した。下記の方程
式により示される供給原料に対するパージの比率は約
２．２であった。
ｓｉａ及び２５℃で３５０〜４００ｐｐｍの二酸化炭素
を含有する供給原料の空気を用いて実施した。再生を二
酸化炭素の無い乾燥空気を用いて実施した。下記の方程
式により示される供給原料に対するパージの比率は約
２．２であった。
【００２３】Ｐ／Ｆ＝（Ｆpurge×ｔpurge×Ｐfeed）／
（Ｆfeed×ｔfeed×Ｐpurge）、ここでＦfeedは毎分標
準立方フィートで示される供給原料の流量であり、Ｆ
purgeは毎分標準立方フィートで示されるパージの流量
であり、ｔfeedは秒で示される供給原料の供給持続時間
であり、ｔpurgeは秒で示されるパージの持続時間であ
り、Ｐfeedは平方インチ当りのポンドで示される層の底
部における供給原料の圧力（気圧）であり、Ｐpurgeは
平方インチ当りのポンドで示される層の底部におけるパ
ージの圧力（気圧）である。
（Ｆfeed×ｔfeed×Ｐpurge）、ここでＦfeedは毎分標
準立方フィートで示される供給原料の流量であり、Ｆ
purgeは毎分標準立方フィートで示されるパージの流量
であり、ｔfeedは秒で示される供給原料の供給持続時間
であり、ｔpurgeは秒で示されるパージの持続時間であ
り、Ｐfeedは平方インチ当りのポンドで示される層の底
部における供給原料の圧力（気圧）であり、Ｐpurgeは
平方インチ当りのポンドで示される層の底部におけるパ
ージの圧力（気圧）である。
【００２４】表１の持続時間‐１に記載されたサイクル
時間を採用した。空気から二酸化炭素を３ｐｐｂ以下ま
で除去するのに２週間以上要した。ＣＯ2濃度及び生成
物が３ｐｐｂに到達した後に前記Ｈ‐１５６層内のＣＯ
2濃度分布を測定した。生成物中の種々のＣＯ2濃度の吸
着剤特定生成物をこれらのＣＯ2濃度分布から測定し
た。この吸着剤特定生成物は生成物中の１ｐｐｍのＣＯ
2の吸着剤特定生成物であって、Ｈ‐１５６の１１．５
標準立方フィート／ポンドに等しい。生成物中の３ｐｐ
ｂのＣＯ2の吸着剤特定生成物はＨ‐１５６の４．９標
準立方フィート／ポンドに等しい。生成物中の１ｐｐｍ
のＣＯ2の吸着剤特定生成物は生成物中の３ｐｐｂのＣ
Ｏ2の吸着剤特定生成物の約２．３倍である。この結果
は活性アルミナ吸着剤混合物がＣＯ2及び空気を１ｐｐ
ｍまで除去するのに有効であることを明確に示す。いっ
たんアルミナをベースにした吸着剤混合物が低レベルの
水分を吸着すると、空気中１ｐｐｍＣＯ2の後に極めて
効率が悪くなる。
時間を採用した。空気から二酸化炭素を３ｐｐｂ以下ま
で除去するのに２週間以上要した。ＣＯ2濃度及び生成
物が３ｐｐｂに到達した後に前記Ｈ‐１５６層内のＣＯ
2濃度分布を測定した。生成物中の種々のＣＯ2濃度の吸
着剤特定生成物をこれらのＣＯ2濃度分布から測定し
た。この吸着剤特定生成物は生成物中の１ｐｐｍのＣＯ
2の吸着剤特定生成物であって、Ｈ‐１５６の１１．５
標準立方フィート／ポンドに等しい。生成物中の３ｐｐ
ｂのＣＯ2の吸着剤特定生成物はＨ‐１５６の４．９標
準立方フィート／ポンドに等しい。生成物中の１ｐｐｍ
のＣＯ2の吸着剤特定生成物は生成物中の３ｐｐｂのＣ
Ｏ2の吸着剤特定生成物の約２．３倍である。この結果
は活性アルミナ吸着剤混合物がＣＯ2及び空気を１ｐｐ
ｍまで除去するのに有効であることを明確に示す。いっ
たんアルミナをベースにした吸着剤混合物が低レベルの
水分を吸着すると、空気中１ｐｐｍＣＯ2の後に極めて
効率が悪くなる。
【００２５】実施例２ 実施例１で使用した前記２つの前記Ｈ‐１５６吸着剤層
を１００℃で約２０時間窒素流下で同時に熱処理し、そ
して同じ窒素流の下で４時間冷却した。層Ａ及び層Ｂの
両方の窒素流量は１５ｓｃｆｍであった。ＰＳＡ ＰＰ
Ｕサイクルの実験を前記熱処理されたＨ‐１５６層につ
いて実施例１で用いたものと同様の実験条件で実施し
た。使用したサイクル時間を表１の持続時間‐２として
表記する。この実験において供給量に対するパージの比
は２．６であった。ＣＯ2は供給原料中の４００ｐｐｍ
から生成物中の１ｐｐｂ未満まで極めて効率的に除去さ
れた。生成物中３ｐｐｂのＣＯ2の吸着剤特定生成物は
未処理のＨ‐１５６層の４．９ｓｃｓｆ／ポンドから熱
処理されたＨ‐１５６層の１１．５ｓｃｓｆ／ポンドま
で増大した。この結果は熱処理されたＨ‐１５６層は更
に優れた性能、即ち未処理のＨ‐１５６層のそれより略
２倍の性能を有することを明確に示す。
を１００℃で約２０時間窒素流下で同時に熱処理し、そ
して同じ窒素流の下で４時間冷却した。層Ａ及び層Ｂの
両方の窒素流量は１５ｓｃｆｍであった。ＰＳＡ ＰＰ
Ｕサイクルの実験を前記熱処理されたＨ‐１５６層につ
いて実施例１で用いたものと同様の実験条件で実施し
た。使用したサイクル時間を表１の持続時間‐２として
表記する。この実験において供給量に対するパージの比
は２．６であった。ＣＯ2は供給原料中の４００ｐｐｍ
から生成物中の１ｐｐｂ未満まで極めて効率的に除去さ
れた。生成物中３ｐｐｂのＣＯ2の吸着剤特定生成物は
未処理のＨ‐１５６層の４．９ｓｃｓｆ／ポンドから熱
処理されたＨ‐１５６層の１１．５ｓｃｓｆ／ポンドま
で増大した。この結果は熱処理されたＨ‐１５６層は更
に優れた性能、即ち未処理のＨ‐１５６層のそれより略
２倍の性能を有することを明確に示す。
【００２６】本発明は上述の特定の態様に関して記述さ
れてきたが、多くの変形例、変更、修正が上述の記述を
考慮して当業者に理解できることが明らかである。従っ
て、添付のクレイムの範囲内にあるこれら全ての変形
例、変更、修正は包含されるべきである。
れてきたが、多くの変形例、変更、修正が上述の記述を
考慮して当業者に理解できることが明らかである。従っ
て、添付のクレイムの範囲内にあるこれら全ての変形
例、変更、修正は包含されるべきである。
【図１】本発明の吸着剤の焼出しを示す圧力スイング吸
着予備浄化装置の概略図である。
着予備浄化装置の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 シュギャン・デング アメリカ合衆国ニュージャージー州08844, ヒルズボロウ，ノストランド・ロード 110 Ｆターム(参考） 4D012 BA01 BA02 CA01 CA03 CB16 CD07 CE01 CF03 CG01 4G066 AA10D AA20B AA61B AA62B BA36 BA42 CA35 CA43 DA03 FA17 FA34 FA37 GA14
Claims (11)
- 【請求項１】 供給原料ガスから二酸化炭素及び水蒸気
を除去するための圧力スイング吸着プロセスであって、 熱焼出しを実施された吸着剤を含有する吸着層中に前記
供給原料ガスを導入し、 前記吸着剤層を減圧し、そして前記吸着剤層をこの吸着
剤層からのガス流出物又は実質的に二酸化炭素の無い他
のガスでパージし、これにより前記層から二酸化炭素を
脱着する、ことを含む前記プロセス。 - 【請求項２】 ２〜８個の層が存在する、請求項１記載
のプロセス。 - 【請求項３】 前記供給原料ガスは空気である、請求項
１記載のプロセス。 - 【請求項４】 前記浄化された供給原料ガスは低温蒸留
装置に供給される、請求項１記載のプロセス。 - 【請求項５】 前記吸着剤層は活性アルミナ及びゼオラ
イトを含有する吸着剤混合物を含む、請求項１記載のプ
ロセス。 - 【請求項６】 前記ゼオライトはＸタイプゼオライトで
ある、請求項５記載のプロセス。 - 【請求項７】 前記Ｘタイプゼオライトはアルミナに対
するシリコンの元素比が０．９〜１．３であるナトリウ
ムＸゼオライトである、請求項６記載のプロセス。 - 【請求項８】 前記焼出し温度は５０℃〜７５０℃の範
囲である、請求項１記載のプロセス。 - 【請求項９】 前記焼出しは前記吸着剤層を通過する不
活性ガスを用いて実施される、請求項１記載のプロセ
ス。 - 【請求項１０】 前記焼出しは前記圧力スイング吸着プ
ロセスの前に実施されるか、又は前記圧力スイング吸着
プロセスを通じて断続的に実施される、請求項１記載の
プロセス。 - 【請求項１１】 （ａ）吸着帯域が選択された温度及び
選択された圧力で焼出しプロセスにより処理された少な
くとも１つの吸着帯域に前記ガス混合物を通過させ、こ
れにより前記ガス混合物から二酸化炭素及び水を優先的
に吸着し、 （ｂ）前記選択された温度より高い温度及び前記選択さ
れた圧力より低い圧力で前記吸着剤を再生する、 ことを更に含む、請求項１記載のプロセス。
Applications Claiming Priority (2)
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