JPH11514022A - 膜分離を用いる潤滑油の脱ロウ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ワックス質油フィードストリーム（１）を溶剤（２）により希釈すること、混合したワックス質油／溶剤ストリームを加熱してその中に存在するワックス結晶を溶解させること、混合物を冷却して溶剤に不溶性のワックス結晶を沈殿させること、濾過装置（１１）によりワックス結晶を鉱油／溶剤混合ストリームから濾過すること、低温濾液を選択的透過膜に圧力下で接触させて溶剤を選択的に透過させ、そうすることによって脱ロウした鉱油から溶剤を分離し、透過プロセスを周期的に中断して、溶剤の高温ストリームを選択適当か膜の表面に導き、膜を洗浄し、そこから不純物を除くことを含んでなる、ワックス質の鉱油フィードストリームを半連続的に溶剤脱ロウする方法である。

Description

【発明の詳細な説明】 膜分離を用いる潤滑油の脱ロウ 本発明は、ワックス質油フィードを脱ロウする法に関する。本発明は、特に、 ワックス質鉱油フラクションの溶剤脱ロウ、及び濾過した溶剤−油混合物の膜分 離に関する。 典型的な溶剤脱ロウにおいて、ワックス質油フィードは溶剤回収系からの溶剤 と混合される。ワックス質油フィード−溶剤混合物は熱交換器によって冷却され 、濾過されて固体のワックス質粒状物質が分離される。油及び溶剤の混合物を含 む濾液は、濾過工程から回収される。今日において、ワックス質フィードの脱ロ ウは、好適な程度に高い温度にて、ワックス質のフィードを溶剤と混合し、ワッ クス質フィードを完全に溶解させることによって行われている。混合物はワック ス又はワックス質物質が沈殿するのに必要とされる適温まで徐々に冷却され、回 転式濾過装置のドラムにてワックスが分離される。脱ロウされた油は、溶剤を蒸 発させることによって得られ、これは低い流動点を有する潤滑油として有用であ る。 この種の脱ロウ装置は高価であり、その構造は複雑である。多くの場合、濾過 装置への油／溶剤／ワックス・スラリー・フィードが高い粘度を有することによ って濾過速度が小さくなるため、このようなプロセスにおいて濾過はゆっくりと 進行して、プロセスのボトルネック(bottleneck、律速段階)となる。濾過装置へ のフィードが高い粘度を有するのは、濾過装置へのフィードストリーム中に加え られる利用可能な溶剤の供給量が少ないことによるものである。場合によっては 、十分な溶剤が用いられないことによって、ワックス質物質の結晶化が十分に行 われず、最終的には潤滑油の回収率が低くなったりすることもある。 潤滑剤からのワックス質物質の分離を促進するために溶剤を用いることは、脱 ロウプロセスにおいて高価な溶剤を脱ロウ油から分離し及び回収してリサイクル する必要があるためにエネルギーを大量に必要とする。 常套の方法では、加熱の後、複数段階のフラッシュ操作及び蒸留操作の組合せ を行うことによって溶剤を脱ロウ油から分離する。分離した溶剤の蒸気は、その 後、冷却及び凝縮され、プロセスへリサイクルされる前に脱ロウ温度まで更に冷 却する必要がある。 濾液から溶剤を膜分離することは、十分な選択性を有する膜が見出されて、熱 力学的効率が達成される低温にてその膜を操作することができる場合に、見込み がある方法である。そのような膜は、米国特許第５,２６４,１６６号（ホワイト (White)ら）及び来国特許第５,３６０,５３０号（ゴールド(Gould)ら）において 見出されており、本発明は選択的透過膜の改良された操作にも関連するものであ る。これらの膜は、低温にて、油成分を排除する一方で、溶剤に対して高い透過 性を有することが見出されており、油／溶剤濾液混合物からの溶剤の回収に用い るのに好適である。 加圧されたプロセス条件下で、膜を溶剤洗浄（solvent washing）することに よって、膜を用いる分離を向上させることができるということが見出された。 ワックス質の鉱油(petroleum oil)フィードを溶剤脱ロウして、向上した性能 を有する鉱油系潤滑剤物質を得る方法が見出された。低温の(cold)溶剤を用いて ワックス質油フィードを処理してワックス質粒状物質を結晶化及び沈降させるこ とによって、濾過可能ワックス質粒状物質を含む複数の相(multiphase)からなる 油／溶剤／ワックス混合物が生成し、その複数の相の混合物を濾過して、低温の 油／溶剤／ワックス混合物から濾過（濾別）可能なワックス質粒状物質を分離し 、低温のワックス質ケーキ及び低温の油／溶剤濾液ストリームが回収される。 本発明に含まれる改良点（improvement）には、以下の事項が含まれる： ワックス質粒状物質を含む低温の油／溶剤濾液ストリームを、（例えば、少な くとも２７５０kPaの）圧力下にて選択的透過膜に供給し、低温の濾液を、脱ロ ウ油及び残留溶剤を含有し、低温の油リッチな濃縮液(retentate)ストリームと 、低温の溶剤透過液ストリームとに選択的に分離すること； 膜への濾液ストリームの流れを周期的に中断すること； 回収した溶剤の高温の（warm）ストリームを膜表面へ操作圧力にて導き、膜を 洗浄して膜から不純物を取り除くこと。図面の説明 図１は、本発明の全体を示すプロセスの摸式的フローシートである。 図２は、本発明によるバルブ操作及び溶剤洗浄ラインの詳細を示すプロセスの 模式図である。 図３は、典型的なチューブ状膜装置についての操作流通時間に対する圧力降下 の様子を示すグラフである。 図４は、溶剤洗浄の前後における操作流通時間に対する透過流量を示すグラフ である。本発明の詳細な説明 本発明についての以下の説明は、図面に示す本発明の好ましい態様を参照して 得られるものである。特に示さない限り、単位としてはメートル単位及び重量部 を用いる。 図１において、ワックス質油フィードは、常套のフェノール又はフルフラール 抽出によって芳香族化合物が除かれた後、５５〜９５℃（約１３０〜２００°Ｆ ）の温度にてライン１を通して導入され、溶剤回収部（図示せず）からライン２ を通して供給される３５〜６０℃（９５〜１４０°Ｆ）の温度のＭＥＫ／トルエ ン溶剤（メチルエチルケトンとトルエンとの混合溶剤）と混合される。溶剤は、 ワックス質油フィード１容量部に対して体積比にて溶剤が０.５〜３.０で加えら れる。ワックス質油／溶剤混合物は熱交換器３へ送られ、混合物の曇点の約６０ 〜１００℃（１４０〜２１２°Ｆ）以上の温度まで間接熱交換によって加熱され 、ワックス結晶をすべて溶解させて確実に真の溶液となるようにする。その後、 高温の油／溶剤混合物はライン４を通して熱交換器５へ送られ、３５〜８５℃（ 約９５〜１８５°Ｆ）の温度へ冷却される。 ライン１０１内のワックス質油フィードは、その後、ライン１０２を通して供 給される５〜６０℃（４０〜１４０°Ｆ）の温度の溶剤と直接混合され、ワック ス質油フィードのワックス質含量、粘度及びグレードに応じて、フィードは５〜 ６０℃（４０〜１４０°Ｆ）の温度へ冷却される。溶剤はワックス質油フィード へ、フィード中のワックス質油の１容量部に対して０.５〜２.０容量部の量で、 ライン１０２を通して供給される。ライン１０１内の冷却されたワックス質油フ ィードストリームの温度及び溶剤含量は、油フィード／溶剤混合物の曇点の数度 上に制御され、早期にワックスが沈降することを防止する。ライン１０１内のフ ィードについての典型的な目標温度は、５〜６０℃（４０〜１４０°Ｆ）である 。 冷却されたワックス質油フィード及び溶剤は、ライン１０１を通して、スクレ ープト・サーフェス（scraped-surface）二重パイプ熱交換器９へ送られる。 冷却されたワックス質油フィードは、熱交換器９内で、ライン１０９を通して 熱交換器９へ供給される低温の濾液により間接的に熱交換されることによって、 更に冷却される。一般に、ワックスの沈殿が最初に生じるのは熱交換器９の中で ある。低温のワックス質油フィードは熱交換器９からライン１０３によって取り 出され、これに追加の低温の溶剤フィードがライン１０４を通して直接加えられ （注入(inject)され）る。低温の溶剤はライン１０４を通して、ワックス質油フ ィード１容量部に対して０〜１.５容量部、例えば０.１〜１.５容量部の量にて ライン１０３へ注入される。ワックス質油フィードは、その後、ライン１０３を 通して直接熱交換器１０へ送られ、スクレープト・サーフェス二重パイプ熱交換 器１０内で気化プロパンによって更に冷却され、そこでは溶液から更にワックス が結晶化する。冷却されたワックス質油フィードはその後ライン１０５を通して 送られ、これはライン１０６を通して直接加えられる追加の低温の溶剤と混合さ れる。低温の溶剤は、ライン１０６を通して、ワックス質油フィードの１容量部 に対して、０.１〜３.０容量部、例えば０.５〜１.５容量部の量で供給される。 ライン１０６を通して濾過装置フィード温度又はそれに近い温度の低温の溶剤を 最後に加えることは、主濾過装置１１への油／溶剤／ワックス混合物フィードの 固形物含量を３〜１０容量％に調節することに役立ち、主濾過装置１１への油／ 溶剤／ワックス混合物フィードからのワックスの濾過及び除去を容易にすること ができる。混合物はその後、ライン１０７を通して主濾過装置１１へ送られ、ワ ックスが分離される。油／溶剤／ワックス混合物フィードを濾過装置へ送る温度 が脱ロウ温度であり、−２３〜−７℃（−１０〜＋２０°Ｆ）であってよく、こ れによって脱ロウ油生成物の流動点が決まる。 所望する場合、ライン１０４からのスリップストリーム１９をライン１０６内 で溶剤と混合して、ライン１０７内へ注入する前にライン１０６内で溶剤温度を 調節することができる。混合物をライン１０３を通して交換器１０へ送る前に、 ライン１０４内の残りの溶剤をライン１０３内へ注入し、油／溶剤／ワックス混 合物フィードの溶剤希釈度及び粘度を調節する。その後、ライン１０７内の油／ 溶剤／ワックス混合物を回転式真空ドラム・濾過装置１１へ送り、そこで油及び 溶剤からワックスを分離する。 １又はそれ以上の主濾過装置１１を用いることができ、これらは並列にも、又 は並列／直列の組合せでも配することができる。分離されたワックスは濾過装置 からライン１１２を通して取り出され、間接熱交換器１３へ供給されて、溶剤回 収操作部からリサイクルされる溶剤を冷却する。低温の濾液は、ライン１０８を 通して濾過装置１１から取り出され、ここでは１５：１〜２：１の溶剤：油の堆 積比を有しており、一般に−２３〜＋６℃（−１０〜＋５０°Ｆ）の温度である 。 ライン１０８内の低温の濾液はボンプ１１ａによって加圧され、濾過温度にて 選択的透過膜モジュールＭ１へ供給される。膜モジュールＭ１は、間に選択的透 過膜７を挟んで、低圧溶剤透過液側６と高圧油／溶剤濾液側８を有している。 低温の油／溶剤濾液は濾過温度にてライン１０８を通して膜モジュールＭ１へ 送られる。膜７は、膜モジュールの油／溶剤濾液側８から膜７を通して低圧透過 側６へ低温のＭＥＫ／トルエン溶液を選択的に透過させる。低温溶剤透過液は、 濾過器フィード温度にて濾過器フィードライン１０７へ直接リサイクルされる。 溶剤は、フィード中のワックス質油１容量部に対して０.１〜３.０容量部の量で 膜７を通って選択的に透過する。 低温濾液中のＭＥＫ／トルエン溶剤の約１０〜１００容量％、典型的に２０〜 ７５容量％、更に典型的に２５〜５０容量％が膜を通って透過し、濾過器フィー ドライン１０７へリサイクルされる。濾液から低温溶剤を分離すること及び分離 した溶剤を濾過器フィードへリサイクルすることによって、油／溶剤濾液から回 収する必要がある溶剤の量が減少し、並びに溶剤回収操作においてその後濾液か ら溶剤を加熱し蒸留するのに必要とされる熱の量も低減する。その結果、より大 きな油濾過流量及びより低いロウ中油含量が達成される。 膜の濾液側は、膜の溶剤透過液側の圧力よりも１５００〜７４００kＰa（約２ ００〜１０００psig）、好ましくは２７５０〜５５００kＰa（４００〜８００ps ig）高い圧力（陽圧）に維持して、膜の油／溶剤濾液側から膜の溶剤透過液側へ の溶剤の移動を促進する。膜の溶剤透過液側は、一般に１００〜４０００kＰa（ ０〜６００psig、好ましくは５〜５０psig、例えば、約２５psig）である。 膜７は大きな表面積を有しており、そのことによって膜を通して溶剤を非常に 効率よく選択的に移動させることができる。膜モジュールＭ１から取り出される 低温濾液はライン１０９を通して間接的熱交換器９へ送られ、そこで、ライン１ ０１を通って熱交換器９へ送られる高温含ロウ油フィードの間接的冷却に用いら れる。膜モジュールＭ１によって分離される溶剤の量は、フィードの予備冷却の 要件によってある程度決められる。続いて、低温濾液はライン１１１を通してラ イン１１５へ送られ、そして油／溶剤分離操作部へ送られ、そこでは残存する溶 剤が脱ロウ油から分離される。 溶剤は、油／溶剤回収操作部（図示せず）において、加熱し及び蒸留により溶 剤を除去することによって油／溶剤濾液から分離される。分離された溶剤は温度 の高い状態で回収され、ライン２を通して脱ロウ工程へ戻される。ロウ及び溶剤 を含まなくなった油生成物は回収され、潤滑油原料として使用される。 溶剤回収操作からの溶剤の一部は、ライン２を通して約３５〜６０℃（約９５ 〜１４０°Ｆ）の温度にて送られ、ライン１を通して送られて来る含ロウ油フィ ードと混合される。回収した溶剤の残りの一部はライン２を通してライン１６へ 、並びに熱交換器１７及び１３の中へ送られ、そこで溶剤はそれぞれ冷却水及び ワックス／溶剤混合物と間接的に熱交換されることによってほぼ脱ロウ温度にま で冷却される。回収した溶剤の他の一部は、ライン２、１６及び１４を通して熱 交換器１５へ送られ、そこで低温の冷媒、例えば気化プロパンと間接的に熱交換 されることによって、ほぼライン１０３内の液体(fluid)温度まで冷却され、ラ イン１０４を通して送られて、ライン１０３内の油／溶剤／ロウ混合物の中に直 接 加えられる。 本発明の別の態様では、ライン１１１内の濾液ストリームを、バルブ１５ａ及 びライン１１４を通して膜モジュールＭ２に送ることができる。濾液を１５〜５ ０℃の温度にてモジュールＭ２へ送り、溶剤を膜７ａを通して選択的に移動させ 、ライン１１６を通して送り、脱ロウ工程にリサイクルすることができる。膜モ ジュールＭ２は分離の温度以外については膜モジュールＭ１と同様に操作され、 膜モジュールＭ１と同じ膜を用いることも出きる。 膜モジュールＭ２を使用する態様によれば、溶剤／油回収部における冷却能（ キャパシティ）の要求を低減することができ、ユーティリティ（utility）の消 費も減少させることができる。しかしながら、膜モジュールＭ２から回収される 溶剤透過液は膜モジュールＭ１から回収される溶剤よりも温度が高いので、膜モ ジュールＭ２からの溶剤は脱ロウ工程において使用する前に、例えば熱交換器１ ５、１７及び１３において冷却する必要がある。尤も、Ｍ１に比べてより高温で あって透過流量がより大きいので、より多くの溶剤を回収することができる。膜 本発明では、中空繊維又はらせん状に巻いた若しくは平らなシートを有して成 る膜モジュールを用いて、濾液から低温溶剤を選択的に分離して、濾過装置フィ ードへリサイクルすることができる。本発明の溶剤−油分離のために使用するこ とができる膜材料には、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロースアセテート 、ポリスチレン、シリコーンゴム、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、 又はポリシラン等から形成される等方性又は異方性材料が含まれるが、これらに 限定されるものではない。多孔性ポリマーの裏打ちの上にポリマーフィルム溶液 をキャスティングし、その後溶剤を蒸発させることによって選択的透過性スキン 層（permselective skin）を得、凝固（coagulation）／洗浄することによって 非対称膜を製造することができる。 好ましい態様では、ポリイミド膜は、5(６)−アミノ−１−(４’−アミノフェ ニル)−１,３,３−トリメチルインダン（″マトリミド(Matrimid)５２１８″と し て市販されている）をベースとするポリマーからキャストすることができる。膜 はらせん状に巻いたモジュールをして形成することができ、これは表面積が大き く、目詰まりを生じにくいことと、清掃が容易であることとのバランスがとれて いるため好ましい。膜の清掃操作 フィードチャンネル内にワックス粒状物質が蓄積するために、時間と共に、膜 モジュールは目詰まりを生じ、性能が低下することになる。ワックス質粒状物質 は、ＭＥＫ脱ロウ装置の回転式濾過装置上のキャンバス（濾布(canvas)）の条件 に依存する量で、濾液フィード中に自然に含まれている。典型的なワックス配合 量の範囲は、十分に維持される濾過装置の濾布については１０〜３００ｐｐｍの 範囲である。濾過装置の濾布に小さな裂け目があるとした場合、濾液ワックス配 合量は１〜２容量％にもなり得る。 モジュールのフィードチャンネル内にワックスが蓄積すると、流体を流れさせ るのに利用することができる断面積が低下するので、定常的なフィードの流量で 軸方向についての圧力降下が増大する傾向を示す。直径が２５ミクロン及びそれ より小さなワックス質粒状物質を約７５容量ｐｐｍで含む潤滑油濾液ストリーム を処理する、８インチ（直径）×４０インチ（長さ）のらせん状に巻いたモジュ ールについての圧力降下の割合を図３に示している。ワックスが膜の表面に溜ま り、図４に示すように溶剤透過流量が３０％低下する。図３及び４はいずれも、 洗浄溶剤を用いて４０°Ｆ（４.５℃）での３０分の洗浄を行うことによって、 膜の性能がベースラインの値に回復することを示している。 目詰まりを生じた膜の溶剤洗浄に必要な装置の模式図を図２に示している。こ のプロセス流れ図では、図１からの膜モジュール装置Ｍ１は、並列で操作される 複数の膜モジュール装置として示されている。膜モジュール装置Ｍ１−Ａ、Ｍ１ −ＢからＭ１−Ｎまでは、それぞれ単独の膜モジュール装置であってもよいし、 それぞれいくつかの膜モジュールを有する膜チューブを全体として含む貯蔵部(e ntire bank)であってもよい。通常の操作条件では、潤滑油濾液はライン１０ ８を通して膜モジュール装置集合体Ｍ１へ送られる。フィードはフィード・マニ フォールド内で更に分けられ、個々のフィードストリームはＭ１−Ａ、Ｍ１−Ｂ からＭ１−Ｎまでの膜モジュール装置へ送られる。フィードは、透過液ストリー ムを集めたもの１０６と、集められた濃縮液ストリーム１０９とに分けられる。 膜モジュールＭ１−Ａを清掃する場合には、バルブ２０Ａ及び２１Ａを閉じて 、清掃する膜モジュールを操作中のシステムから切り離す。その後、バルブ２２ Ａ及び２３Ａを開けることによってライン２０１及び２０２を通して、高温の清 浄な溶剤を供給する。洗浄溶剤の温度は、濾液フィード温度と膜の安定最高温度 との間ならばいずれの値をとってもよい。洗浄溶剤の圧力は特に重要という訳で はないが、１５００〜７４９０ｋＰａの処理圧力までの範囲であってよい。低い 洗浄温度を用いると非常に長い洗浄時間が必要となるが、高温を用いることによ る損傷から膜を最大限に保護することができる。このシステムに関して、４０〜 ７０°Ｆ（４.５〜２１℃）の範囲の好ましい洗浄溶剤温度が、洗浄時間と膜の 保護との間での許容され得るバランスを示している。洗浄溶剤流量は特に重要な ものではないが、洗浄時間要求と洗浄溶剤ポンプ能とのバランスを保つように選 択される。高温の溶剤は、Ｍ１−Ａの中を通り抜けて、ワックス堆積物を溶解さ せる。高温の溶剤及び溶解したワックスは、ライン２０５及び排出ヘッダ（slop header）２０８を通して脱ロウプロセスへ戻される。バルブ２２Ａ及び２４Ａ を閉じることによって、膜モジュール装置Ｍ１−Ａは復帰し、その後、バルブ２ ０Ａ及び２１Ａが開けられる。 膜モジュール装置Ｍ１−ＢからＭ１−Ｎも、図２に示すバルブ及び洗浄／排出 ラインを用いて同様の方法で洗浄することができる。図示するような方法の洗浄 システムを複数用いることによって、膜のバランスの正常な操作を続けながら、 膜モジュール装置全体の特定の選ばれた部分について清掃することが可能となる 。洗浄サイクルの間で透過すると考えられる溶剤から通常の透過液を分離するこ とは必要ではないが、ストリーム１０６の望ましい温度及び純度を維持するのに 必要とされるように、この目的でバルブ操作を加えることができる。好ましい態 様では、透過膜システムはらせん状に巻いた膜モジュールの並列な容器を有して お り、個々の膜モジュールの容器の洗浄を、他の容器については流通させたままで 行うことができる。 連続的膜操作の間でのワックスの蓄積に続いて、１５〜６０分間の時間で周期 的に洗浄工程を行うことができる。この洗浄の頻度によって膜へのワックスの蓄 積量が示され、これは操作条件に応じて変動し得る。典型的な周期的洗浄工程は 、膜の面積の１平方メートル当たりで、０.００１〜０.０３ｋｇ／分の溶剤洗浄 流量、好ましくは０.００４ｋｇ／分／ｍ²以下の流量にて行われる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，Ｓ Ｄ，ＳＺ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＵ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＥ， ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＲ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，Ｌ Ｔ，ＬＶ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＲＯ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ， ＶＮ (72)発明者 サルピツィオ，トーマス・イー アメリカ合衆国93436カリフォルニア州 ロンポック、イーストブルック・ドライブ 1329番 (72)発明者 ホワイト，ロイド・スティーブン アメリカ合衆国21044メリーランド州 コ ロンビア、サマー・デイ・ドライブ5070番 (72)発明者 メノン，クリシュナ・エス アメリカ合衆国21042メリーランド州 エ リコット・シティ、パイン・ブラフズ・ド ライブ 3237番 (72)発明者 グールド，ロナルド・マイケル アメリカ合衆国08080ニュージャージー州 セウェル、チャンピオン・ウェイ223番

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．ワックス質の鉱油フィードストリームを溶剤脱ロウする半連続的方法であ って： ワックス質油フィードストリームを溶剤によって希釈する工程； ワックス質油フィードストリームを連続的熱交換段階において冷却する工程； 油／溶剤／ワックス混合物を濾過装置へ送り、ワックスを除いて油／溶剤濾液 ストリームを回収し、−３５℃〜＋２０℃の温度にて油／溶剤濾液ストリームを 膜モジュールの選択的半透過膜の一方の側に接触させて、溶剤を選択的に膜を通 して移動させ、膜の他方の側にて溶剤透過液ストリームを回収し、膜の油／溶剤 濾液ストリーム側を膜の溶剤透過液側に加わる圧力に対して陽圧に維持し、透過 液ストリームの濃縮液ストリームに対する体積比を１：１〜３：１とする工程； 膜の濾液側から膜の溶剤透過液側へ溶剤の大部分の量を選択的に移動させ、− ３５℃〜＋２０℃の温度にて溶剤透過液を濾過装置フィードへリサイクルさせる 工程； 膜モジュールの濾液側から残りの溶剤を含む、溶剤の少ない濾液ストリームを 取り出し、濾液ストリームを高温のワックス質油フィードに間接的熱交換によっ て接触させる工程； 取り出した濾液ストリームを処理して、油から残る溶剤を回収する工程； 脱ロウ油生成物ストリーム及びワックス生成物を回収する工程；並びに 回収した溶剤の高温のストリームを膜表面へ周期的に導いて、膜を洗浄し、膜 から不純物を除く工程 を含んでなる方法。 ２．脱ロウ溶剤がメチルエチルケトンとトルエンの混合物を含んでなり、メチ ルエチルケトン：トルエンの割合が６０：４０〜８０：２０（重量比）である請 求項１記載の方法。 ３．ワックス質油フィードが、４５４℃〜５６６℃の沸点範囲を有する重質ニ ュートラル潤滑油物質である請求の範囲１記載の方法。 ４．ワックス質油フィードが、５６６℃〜７０４℃の沸点範囲を有する脱アス ファルト化潤滑油物質である請求の範囲１記載の方法。 ５．ワックス質油フィードを低温溶剤により処理してワックス質粒状物質を結 晶化及び沈殿させ、そうすることによって濾別可能なワックス質粒状物質を含む 複数の相からなる油／溶剤／ワックス混合物を形成し、複数の相の混合物を濾過 して低温の油／溶剤／ワックス混合物から濾別可能なワックス質粒状物質を分離 して、低温のワックスケーキ及び低温の油／溶剤濾液ストリームを回収する、ワ ックス質鉱油フィードを溶剤脱ロウして鉱油潤滑剤物質を得る方法において； ワックス質粒状物質を含む低温の油／溶剤濾液ストリームを、少なくとも２７ ５０kPaの操作圧力にて選択的透過膜へ送り、低温の濾液を、低温の溶剤透過液 ストリームと、脱ロウ油及び残留溶剤を含有し、低温の油リッチな濃縮液ストリ ームとに選択的に分離すること； 膜への濾液ストリームの流れを周期的に中断すること； 回収した溶剤の高温のストリームを膜表面へ導き、膜を洗浄し、膜から不純物 を取り除くこと を含む方法。 ６．膜が、本質的に、５(６)−アミノ−１−(４’−アミノフェニル)−１,３, ３−トリメチルインダンをベースとするポリイミドポリマーからなるものである 請求の範囲５記載の方法。 ７．低温の油リッチな濃縮液ストリームが脱ロウ油を含有しており、溶剤を蒸 留して、脱ロウ油生成物を回収し、洗浄用の高温の溶剤ストリームを回収する請 求の範囲５記載の方法。 ８．脱ロウ溶剤がＭＥＫ及びトルエンを６０：４０〜８０：２０の重量比で含 有し、高温の溶剤ストリームを１０〜５０℃の温度にて回収する請求の範囲５記 載の方法。 ９．連続的膜操作の間でのワックスの蓄積に続いて、１５〜６０分の時間で周 期的に洗浄工程を行う請求の範囲８記載の方法。 １０．周期的洗浄工程を膜面積の１平方メートル当たり０.００１〜０.０３ｋ ｇ／分の溶剤の洗浄流量にて行う請求の範囲５記載の方法。 １１．透過膜がらせん状に巻いた膜モジュールの並列な容器を有してなり、個 々の容器の洗浄を、他の容器を流通させたままで行うことができる請求の範囲５ 記載の方法。 １２．回収した溶剤の高温ストリームを、少なくとも２７５０ｋＰａの操作圧 力にて膜表面に導く請求の範囲１〜５のいずれかに記載の方法。 １３．回収された溶剤の高温ストリームの温度が４.５〜２１℃である請求の 範囲１〜５のいずれかに記載の方法。