JPH0912919A - 金色顔料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高光沢、隠蔽性があり、赤みがかった色合を
呈しない金色の顔料を技術的複雑さを必要とせずに製造
する。 【解決手段】 固体微粒子よりなる基質懸濁液を調製
し、所望なら加水分解可能な金属塩溶液を添加し、同時
にチタン塩溶液及び有機コロイド溶液を別々に添加し、
この間塩基又は酸の添加により基質懸濁液のｐＨを金属
塩の加水分解する範囲に保持し、仕上がり基質を分離、
洗浄、乾燥後焼成し、焼成後酸化鉄層又は水酸化鉄層を
水溶液中で基質上に沈澱被覆させ、仕上がった顔料を分
離、洗浄、乾燥し、所望により焼成して製造される。
呈しない金色の顔料を技術的複雑さを必要とせずに製造
する。 【解決手段】 固体微粒子よりなる基質懸濁液を調製
し、所望なら加水分解可能な金属塩溶液を添加し、同時
にチタン塩溶液及び有機コロイド溶液を別々に添加し、
この間塩基又は酸の添加により基質懸濁液のｐＨを金属
塩の加水分解する範囲に保持し、仕上がり基質を分離、
洗浄、乾燥後焼成し、焼成後酸化鉄層又は水酸化鉄層を
水溶液中で基質上に沈澱被覆させ、仕上がった顔料を分
離、洗浄、乾燥し、所望により焼成して製造される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、隠蔽性の高い金色
顔料、その製造方法及び使用に関する。
顔料、その製造方法及び使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化鉄の添加によってその金色の色調を
強めた雲母薄片をベースとする真珠光沢顔料は、既に様
々な機会に文献に記載されており、長い間引続いて使用
されてもいる。この関連において記載されている顔料
は、酸化鉄が別の金属酸化物、特に二酸化チタンと一緒
に雲母薄片上に沈澱するもの、及びこの沈澱が連続的に
行われるものの両方を含んでいる。
強めた雲母薄片をベースとする真珠光沢顔料は、既に様
々な機会に文献に記載されており、長い間引続いて使用
されてもいる。この関連において記載されている顔料
は、酸化鉄が別の金属酸化物、特に二酸化チタンと一緒
に雲母薄片上に沈澱するもの、及びこの沈澱が連続的に
行われるものの両方を含んでいる。
【０００３】例えば、ドイツ特許ＤＥ−Ｃ １４ ６７
４８８、チェコスロバキア特許ＣＳ２１ １２ ３０
及びＣＳ２２ ３６ ０８は、二酸化チタンで被覆され
た雲母薄片に付加的に酸化鉄の層を適用した真珠光沢顔
料を記載した。
４８８、チェコスロバキア特許ＣＳ２１ １２ ３０
及びＣＳ２２ ３６ ０８は、二酸化チタンで被覆され
た雲母薄片に付加的に酸化鉄の層を適用した真珠光沢顔
料を記載した。
【０００４】アメリカ特許ＵＳ３，０８７，８２６は、
ＴｉＯ2層上へのＦｅ2Ｏ3層の沈積により、焼成すると
赤みがかった色合いがつく金色に着色した顔料を生成す
ることを開示している。
ＴｉＯ2層上へのＦｅ2Ｏ3層の沈積により、焼成すると
赤みがかった色合いがつく金色に着色した顔料を生成す
ることを開示している。
【０００５】ドイツ特許ＤＥ−Ｃ１９ ５９ ９９８
は、雲母上に最初酸化チタン及び酸化鉄の被覆膜、次い
で二酸化チタン及び／又は二酸化ジルコニウムの被覆膜
を有する顔料を特許請求の範囲としている。
は、雲母上に最初酸化チタン及び酸化鉄の被覆膜、次い
で二酸化チタン及び／又は二酸化ジルコニウムの被覆膜
を有する顔料を特許請求の範囲としている。
【０００６】ドイツ特許ＤＥ−Ｃ２２ ４４ ２９８
は、ＴｉＯ2及びＺｒＯ2で被覆された雲母顔料を先ず水
酸化鉄（ＩＩＩ）で被覆し次いでＦｅ2Ｏ3に酸化する、
金色に着色した真珠光沢顔料の製造方を記載している。
は、ＴｉＯ2及びＺｒＯ2で被覆された雲母顔料を先ず水
酸化鉄（ＩＩＩ）で被覆し次いでＦｅ2Ｏ3に酸化する、
金色に着色した真珠光沢顔料の製造方を記載している。
【０００７】ドイツ特許ＤＥ−Ｃ ２７ ２３ ８７１
は、非常に薄いＴｉＯ2層又はＡｌ2Ｏ3層の上に厚いＦ
ｅ2Ｏ3層をもつ雲母顔料を開示している。
は、非常に薄いＴｉＯ2層又はＡｌ2Ｏ3層の上に厚いＦ
ｅ2Ｏ3層をもつ雲母顔料を開示している。
【０００８】チタン及び鉄の金属酸化物層で覆われた薄
片状基質はヨーロッパ特許ＥＰ０２１１ ３５１ Ｂ１
に記載されている。
片状基質はヨーロッパ特許ＥＰ０２１１ ３５１ Ｂ１
に記載されている。
【０００９】従来技術で公知の金色顔料は、水平の角度
に傾けると褐色の色合いを示すと云う欠点がある。
に傾けると褐色の色合いを示すと云う欠点がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って、上述の欠点が
なく、さして技術的に複雑さの必要でない、高い光沢と
隠蔽性を有する金色の顔料を製造するニーズがあった。
本発明はこのニーズを解決することを目的とする。
なく、さして技術的に複雑さの必要でない、高い光沢と
隠蔽性を有する金色の顔料を製造するニーズがあった。
本発明はこのニーズを解決することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】顔料中にカーボンを組み
込むことによって特別の色彩効果を得ることが可能であ
ると云うことは知られている。例えば、ドイツ特許ＤＥ
４１ ４１ ０６９は、高屈折力を有する金属酸化物
からなる第１の層、実質的にカーボン又は金属からなる
第２の黒色の層及び高屈折力を有する金属酸化物の第３
の層で被覆された薄片状ケイ素系基質をベースとする光
沢顔料を記載している。
込むことによって特別の色彩効果を得ることが可能であ
ると云うことは知られている。例えば、ドイツ特許ＤＥ
４１ ４１ ０６９は、高屈折力を有する金属酸化物
からなる第１の層、実質的にカーボン又は金属からなる
第２の黒色の層及び高屈折力を有する金属酸化物の第３
の層で被覆された薄片状ケイ素系基質をベースとする光
沢顔料を記載している。
【００１２】さて驚くことに、基質を先ずカーボンでド
ーピングされた二酸化チタン層、次いで酸化鉄の層で被
覆すると、特別な色彩効果を有する金色顔料が得られる
ことがわかった。
ーピングされた二酸化チタン層、次いで酸化鉄の層で被
覆すると、特別な色彩効果を有する金色顔料が得られる
ことがわかった。
【００１３】したがって、本発明は、金属酸化物で被覆
された基質をベースとする金色顔料を提供するものであ
り、その特徴は、この顔料が、有機コロイド粒子の熱分
解によって得られるカーボンでドーピングされた二酸化
チタンの第１の層に酸化鉄（ＩＩＩ）の層が続く多層構
造を有することにある。
された基質をベースとする金色顔料を提供するものであ
り、その特徴は、この顔料が、有機コロイド粒子の熱分
解によって得られるカーボンでドーピングされた二酸化
チタンの第１の層に酸化鉄（ＩＩＩ）の層が続く多層構
造を有することにある。
【００１４】本発明はまた、上記の金色顔料の製造方法
を提供する。この方法は、基質懸濁液又は加水分解可能
な金属塩水溶液を混合した基質懸濁液を調製し、チタン
塩溶液及び有機コロイド水溶液を同時にしかし別々に添
加し、塩基又は酸の同時添加によって基質懸濁液のｐＨ
を金属塩の加水分解が生じる範囲に保持し、仕上がった
基質を分離、洗浄、乾燥後無酸素状態で７００度を超え
る温度で焼成し、焼成後水溶液中で酸化鉄層又は水酸化
鉄層をその基質上に沈析させて被覆し、さらに仕上がっ
た顔料を分離、洗浄、乾燥し、又は乾燥後焼成すること
を特徴とする。
を提供する。この方法は、基質懸濁液又は加水分解可能
な金属塩水溶液を混合した基質懸濁液を調製し、チタン
塩溶液及び有機コロイド水溶液を同時にしかし別々に添
加し、塩基又は酸の同時添加によって基質懸濁液のｐＨ
を金属塩の加水分解が生じる範囲に保持し、仕上がった
基質を分離、洗浄、乾燥後無酸素状態で７００度を超え
る温度で焼成し、焼成後水溶液中で酸化鉄層又は水酸化
鉄層をその基質上に沈析させて被覆し、さらに仕上がっ
た顔料を分離、洗浄、乾燥し、又は乾燥後焼成すること
を特徴とする。
【００１５】
【発明の実施の形態】被覆用に好適な基質のベースは、
不透明と透明な両方の非薄片状基質である。好ましい基
質は、フィロケイ酸塩であり、金属酸化物で被覆された
薄片状物質である。特に好ましい物質は、雲母、タル
ク、カオリン、オキシ塩化ビスマス、ガラスフレーク、
ＢａＳＯ4フレーク、ＳｉＯ2フレーク又は合成セラミッ
クのフレーク、あるいは他の類似の物質である。アルミ
ニウムフレークなどの金属フレーク、又は薄片の形の酸
化鉄などの薄片形態にある金属酸化物、及び単一層又は
連続層中で単独又は混合状態の着色又は無色の金属酸化
物で被覆された雲母も同様に適している。真珠光沢顔料
として公知のこれらの顔料は、例えばドイツ特許ならび
に特許出願番号１４ ６７ ４６８、１９ ５９ ９９
８、２０ ０９ ５６６、２２ １４ ５４５、２２
１５ １９１、２２ ４４ ２９８、２３１３ ３３
１、２５ ２２ ５７２、３１ ３７ ８０８、３１
３７ ８０９、３１ ５１ ３４３、３１ ５１ ３５
４、３１ ５１ ３５５、３２ １１６０２及び３２
３５ ０１７に開示されている。
不透明と透明な両方の非薄片状基質である。好ましい基
質は、フィロケイ酸塩であり、金属酸化物で被覆された
薄片状物質である。特に好ましい物質は、雲母、タル
ク、カオリン、オキシ塩化ビスマス、ガラスフレーク、
ＢａＳＯ4フレーク、ＳｉＯ2フレーク又は合成セラミッ
クのフレーク、あるいは他の類似の物質である。アルミ
ニウムフレークなどの金属フレーク、又は薄片の形の酸
化鉄などの薄片形態にある金属酸化物、及び単一層又は
連続層中で単独又は混合状態の着色又は無色の金属酸化
物で被覆された雲母も同様に適している。真珠光沢顔料
として公知のこれらの顔料は、例えばドイツ特許ならび
に特許出願番号１４ ６７ ４６８、１９ ５９ ９９
８、２０ ０９ ５６６、２２ １４ ５４５、２２
１５ １９１、２２ ４４ ２９８、２３１３ ３３
１、２５ ２２ ５７２、３１ ３７ ８０８、３１
３７ ８０９、３１ ５１ ３４３、３１ ５１ ３５
４、３１ ５１ ３５５、３２ １１６０２及び３２
３５ ０１７に開示されている。
【００１６】薄片状基質は一般に０．１〜５μｍ、特に
０．２〜４．５μｍの厚さを有する。他の２つの寸法の
範囲は通常１〜２５０μｍ、特には２〜２００μｍであ
る。この金色顔料は２段階で製造される。第１段階では
ＴｉＯ2及び有機コロイド粒子で基質を被覆する。熱分
解処理後第２段階では、Ｆｅ2Ｏ3による被覆を行う。
０．２〜４．５μｍの厚さを有する。他の２つの寸法の
範囲は通常１〜２５０μｍ、特には２〜２００μｍであ
る。この金色顔料は２段階で製造される。第１段階では
ＴｉＯ2及び有機コロイド粒子で基質を被覆する。熱分
解処理後第２段階では、Ｆｅ2Ｏ3による被覆を行う。
【００１７】本発明の顔料を製造するためには先ず基質
の水性懸濁液を調製する。所望ならこの懸濁液中に１つ
以上の金属塩を含む溶液を導入することができる。これ
に続いてチタン塩溶液及び有機コロイド溶液を同時にし
かし別々に添加し、この反応混合物のｐＨを酸又は塩基
の同時添加によって金属塩の加水分解をもたらす範囲内
に保持する。この工程で金属酸化物混合物はコロイド粒
子とともに基質表面上に沈析する。
の水性懸濁液を調製する。所望ならこの懸濁液中に１つ
以上の金属塩を含む溶液を導入することができる。これ
に続いてチタン塩溶液及び有機コロイド溶液を同時にし
かし別々に添加し、この反応混合物のｐＨを酸又は塩基
の同時添加によって金属塩の加水分解をもたらす範囲内
に保持する。この工程で金属酸化物混合物はコロイド粒
子とともに基質表面上に沈析する。
【００１８】このようにして被覆された基質を分離、洗
浄、乾燥後、この顔料を７００℃を超える温度、好まし
くは８００〜８５０℃で酸素のない状態で焼成する。こ
の焼成中に有機コロイド粒子の分解が起る。焼成温度は
一般に沈澱した層の厚さに依存し、焼成時間は数分から
数時間、好ましくは２０〜１２０分とすることができ
る。
浄、乾燥後、この顔料を７００℃を超える温度、好まし
くは８００〜８５０℃で酸素のない状態で焼成する。こ
の焼成中に有機コロイド粒子の分解が起る。焼成温度は
一般に沈澱した層の厚さに依存し、焼成時間は数分から
数時間、好ましくは２０〜１２０分とすることができ
る。
【００１９】ＴｉＯ2で被覆された基質を次いで水中に
懸濁し、鉄（ＩＩＩ）塩水溶液の添加によって水酸化鉄
又は酸化鉄で被覆する。この被覆顔料を分離、洗浄、乾
燥し、所望ならさらに１００〜３００℃、好ましくは１
５０〜２５０℃の温度で焼成する。
懸濁し、鉄（ＩＩＩ）塩水溶液の添加によって水酸化鉄
又は酸化鉄で被覆する。この被覆顔料を分離、洗浄、乾
燥し、所望ならさらに１００〜３００℃、好ましくは１
５０〜２５０℃の温度で焼成する。
【００２０】金属塩は任意の酸又は塩基を使用すること
により沈澱できる。最適の温度及びｐＨ値はルーチンの
実験によって決定できる。均質な顔料を得るためには、
全沈澱工程の間中、沈澱のために確立されたｐＨに保持
するのが通例である。
により沈澱できる。最適の温度及びｐＨ値はルーチンの
実験によって決定できる。均質な顔料を得るためには、
全沈澱工程の間中、沈澱のために確立されたｐＨに保持
するのが通例である。
【００２１】塩基としては例えばＮａＯＨ、ＫＯＨ又は
アンモニアなどの工業的に容易に得られるもの、酸とし
ては例えばＨＣｌ、Ｈ2ＳＯ4又はＨＮＯ3などの稀釈鉱
酸を用いるのが好都合である。塩基及び酸はｐＨを変え
るためにのみ使うので、それらの性質はさして重要では
なく、したがって他の酸及び塩基も用いることができ
る。
アンモニアなどの工業的に容易に得られるもの、酸とし
ては例えばＨＣｌ、Ｈ2ＳＯ4又はＨＮＯ3などの稀釈鉱
酸を用いるのが好都合である。塩基及び酸はｐＨを変え
るためにのみ使うので、それらの性質はさして重要では
なく、したがって他の酸及び塩基も用いることができ
る。
【００２２】金属塩から水酸化物が沈澱できる金属塩と
しては、塩基又は酸によって加水分解できるすべての水
溶性塩を用いることが可能である。一般にはアルカリ加
水分解が好ましい。
しては、塩基又は酸によって加水分解できるすべての水
溶性塩を用いることが可能である。一般にはアルカリ加
水分解が好ましい。
【００２３】好適な金属塩は、チタン及び鉄のハロゲン
化物、硝酸塩及び硫酸塩、特に塩化物である。
化物、硝酸塩及び硫酸塩、特に塩化物である。
【００２４】被覆及び金属塩の加水分解のための個々の
プロセスのパラメーターは従来のものであり、例えばド
イツ特許ＤＥ ２５ ５７ ７９６に詳細に記載されて
いる。その他のすべてのパラメーター、例えば粒子径、
金属塩濃度、温度及び好ましい実施態様なども上記ＤＥ
２５ ５７ ７９６に見ることができる。被覆された
薄片状基質の場合には、ドープされた二酸化チタン層の
厚さを変えることによって所望の１次又は高次の干渉色
のいずれも得ることが可能である。ＴｉＯ2層又はＦｅ2
Ｏ3層の厚さはそれ自体さして重要ではなく、一般的に
は１〜４００ｎｍであり、５〜２００ｎｍが好ましい。
プロセスのパラメーターは従来のものであり、例えばド
イツ特許ＤＥ ２５ ５７ ７９６に詳細に記載されて
いる。その他のすべてのパラメーター、例えば粒子径、
金属塩濃度、温度及び好ましい実施態様なども上記ＤＥ
２５ ５７ ７９６に見ることができる。被覆された
薄片状基質の場合には、ドープされた二酸化チタン層の
厚さを変えることによって所望の１次又は高次の干渉色
のいずれも得ることが可能である。ＴｉＯ2層又はＦｅ2
Ｏ3層の厚さはそれ自体さして重要ではなく、一般的に
は１〜４００ｎｍであり、５〜２００ｎｍが好ましい。
【００２５】ＴｉＯ2層はルチル型であることが好まし
い。これは異質のイオン、特に錫（ＩＶ）をこの層中に
混合する従来法によって達成できる。これらの方法は、
例えばＤＥ−Ｃ２２ １４ ５４５及び２５ ２２ ５
７２に記載されている。
い。これは異質のイオン、特に錫（ＩＶ）をこの層中に
混合する従来法によって達成できる。これらの方法は、
例えばＤＥ−Ｃ２２ １４ ５４５及び２５ ２２ ５
７２に記載されている。
【００２６】もし所望なら、本発明による金色顔料は後
被覆をすることもできる。
被覆をすることもできる。
【００２７】被覆組成物の重要成分は有機コロイド粒子
からなる。粒子の大きさが１０ー5ｃｍ未満の既知有機コ
ロイドのすべてが使用される。多糖類、澱粉、セルロー
ス、デキストリン又はゼラチン及びそれらの誘導体など
の水に容易に溶解する有機コロイド粒子を使用するのが
好ましい。基質表面上のコロイド粒子の割合は、全顔料
基準で０．０１〜２０重量％、好ましくは０．１〜１０
重量％である。
からなる。粒子の大きさが１０ー5ｃｍ未満の既知有機コ
ロイドのすべてが使用される。多糖類、澱粉、セルロー
ス、デキストリン又はゼラチン及びそれらの誘導体など
の水に容易に溶解する有機コロイド粒子を使用するのが
好ましい。基質表面上のコロイド粒子の割合は、全顔料
基準で０．０１〜２０重量％、好ましくは０．１〜１０
重量％である。
【００２８】不活性条件で熱分解すると、このコロイド
は金属酸化物層中で分解して５ｎｍ未満の大きさの極く
微細なカーボンを生成する。このカーボンは二酸化チタ
ン層中に均一に分散する。金属酸化物の間のすき間が充
填され、高不透明性で非常に緊密なカーボン−金属酸化
物の層が得られる。
は金属酸化物層中で分解して５ｎｍ未満の大きさの極く
微細なカーボンを生成する。このカーボンは二酸化チタ
ン層中に均一に分散する。金属酸化物の間のすき間が充
填され、高不透明性で非常に緊密なカーボン−金属酸化
物の層が得られる。
【００２９】二酸化チタン層中のカーボン含有量は、二
酸化チタンと一緒に基質表面に使用するコロイド粒子の
量によって調節できる。
酸化チタンと一緒に基質表面に使用するコロイド粒子の
量によって調節できる。
【００３０】本発明の顔料中のカーボンの割合は、全顔
料基準で一般には０．０１〜１０重量％、好ましくは
０．１〜５重量％、特に好ましくは０．１〜１重量％で
ある。異なる基質によってはカーボンの重量割合は非常
に大きく変化し得る。カーボンの含有量が増えると顔料
は著しくグラファイト様の光沢をつける。
料基準で一般には０．０１〜１０重量％、好ましくは
０．１〜５重量％、特に好ましくは０．１〜１重量％で
ある。異なる基質によってはカーボンの重量割合は非常
に大きく変化し得る。カーボンの含有量が増えると顔料
は著しくグラファイト様の光沢をつける。
【００３１】有機溶媒によるカーボンのブリーディング
はみられない。さらに、本発明の顔料は、増大した光沢
とともに高い隠蔽性も注目に値する。これに加えて本顔
料は、耐候性がありかつ非伝導性である。
はみられない。さらに、本発明の顔料は、増大した光沢
とともに高い隠蔽性も注目に値する。これに加えて本顔
料は、耐候性がありかつ非伝導性である。
【００３２】本発明にしたがって製造された金色顔料は
耐擦性があり、非常に不透明でかつ易分散可能なので、
種々の用途、特に自動車外装仕上げ、印刷インク用なら
びに化粧品中に使用することができる。
耐擦性があり、非常に不透明でかつ易分散可能なので、
種々の用途、特に自動車外装仕上げ、印刷インク用なら
びに化粧品中に使用することができる。
【００３３】したがって、本発明はさらに、ペイント、
ワニス、粉体塗装、印刷インク、プラスチック及び化粧
品などの配合物中への金色顔料の使用をも提供する。
ワニス、粉体塗装、印刷インク、プラスチック及び化粧
品などの配合物中への金色顔料の使用をも提供する。
【００３４】本発明はさらに、本発明による金色顔料を
含む配合物を提供するものである。
含む配合物を提供するものである。
【００３５】
【実施例】以下の実施例は、本発明を限定することなく
より詳細に説明しようとするものである。
より詳細に説明しようとするものである。
【００３６】実施例１ １０〜６０μｍの粒子径の雲母１００ｇを２ｌの水に懸
濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。４０ｍｌの水
中に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１０ｍｌの３７
％ＨＣｌからなる溶液をこの雲母懸濁液中に計量添加し
た。ＳｎＣｌ4溶液の添加を終えたら、２２０ｍｌのＴ
ｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ4／１リットル水）及び
ゼラチン溶液（２２０ｍｌの水に４ｇ溶解）を、この顔
料懸濁液中に同時に別々に計り入れた。ｐＨを３２％Ｎ
ａＯＨ溶液を用いて６．０に調節した。次いでこの混合
物を１５分間攪拌した。最後に、仕上り顔料を瀘過分離
し、塩分がなくなるまで洗浄し、１００℃で乾燥後、窒
素雰囲気中において８５０℃で０．５時間焼成した。
濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。４０ｍｌの水
中に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１０ｍｌの３７
％ＨＣｌからなる溶液をこの雲母懸濁液中に計量添加し
た。ＳｎＣｌ4溶液の添加を終えたら、２２０ｍｌのＴ
ｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ4／１リットル水）及び
ゼラチン溶液（２２０ｍｌの水に４ｇ溶解）を、この顔
料懸濁液中に同時に別々に計り入れた。ｐＨを３２％Ｎ
ａＯＨ溶液を用いて６．０に調節した。次いでこの混合
物を１５分間攪拌した。最後に、仕上り顔料を瀘過分離
し、塩分がなくなるまで洗浄し、１００℃で乾燥後、窒
素雰囲気中において８５０℃で０．５時間焼成した。
【００３７】このようにして被覆された雲母顔料の１０
０ｇを２リットルの水中に懸濁させ、この懸濁液を７５
℃に加熱した。６５０ｍｌのＦｅＣｌ3溶液（５ｇＦｅ
Ｃｌ3／１００ｍｌ、水）を計量添加する間、３２％Ｎ
ａＯＨ溶液の添加によってｐＨを４に一定に保った。被
覆操作が終った後、攪拌を７５℃で１５分間続けた。顔
料を瀘過分離し、塩分がなくなるまで洗浄し、２００℃
で１０時間乾燥した。金色の干渉色及び灰色のマストー
ンを有する顔料が得られた。
０ｇを２リットルの水中に懸濁させ、この懸濁液を７５
℃に加熱した。６５０ｍｌのＦｅＣｌ3溶液（５ｇＦｅ
Ｃｌ3／１００ｍｌ、水）を計量添加する間、３２％Ｎ
ａＯＨ溶液の添加によってｐＨを４に一定に保った。被
覆操作が終った後、攪拌を７５℃で１５分間続けた。顔
料を瀘過分離し、塩分がなくなるまで洗浄し、２００℃
で１０時間乾燥した。金色の干渉色及び灰色のマストー
ンを有する顔料が得られた。
【００３８】実施例２ １０〜６０μｍの粒子径の雲母１００ｇを２リットルの
水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。４０ｍ
ｌの水中に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１０ｍｌ
の３７％ＨＣｌからなる溶液をこの雲母懸濁液中に計量
添加した。ＳｎＣｌ4溶液の添加完了後、３２０ｍｌの
ＴｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ4／１リットル水）及
びゼラチン溶液（３２０ｍｌの水に４ｇ溶解）を顔料懸
濁液中に同時に別々に計量添加した。３２％ＮａＯＨ溶
液を用いてｐＨを６．０に調節した。この混合物を次い
で１５分間攪拌した。最後に、仕上がり顔料を瀘別し、
塩分がなくなるまで洗浄し、１００℃で乾燥後、窒素雰
囲気中８５０℃で０．５時間焼成した。
水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。４０ｍ
ｌの水中に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１０ｍｌ
の３７％ＨＣｌからなる溶液をこの雲母懸濁液中に計量
添加した。ＳｎＣｌ4溶液の添加完了後、３２０ｍｌの
ＴｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ4／１リットル水）及
びゼラチン溶液（３２０ｍｌの水に４ｇ溶解）を顔料懸
濁液中に同時に別々に計量添加した。３２％ＮａＯＨ溶
液を用いてｐＨを６．０に調節した。この混合物を次い
で１５分間攪拌した。最後に、仕上がり顔料を瀘別し、
塩分がなくなるまで洗浄し、１００℃で乾燥後、窒素雰
囲気中８５０℃で０．５時間焼成した。
【００３９】こうして被覆された雲母顔料の１００ｇを
２リットルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱
した。３００ｍｌのＦｅＣｌ3溶液（５ｇＦｅＣｌ3／１
００ｍｌ水）の計量添加中、３２％ＮａＯＨ溶液を添加
してｐＨを４に一定に保った。被覆操作の終了後、攪拌
を７５℃で１５分間続行した。顔料を瀘別し、塩分がな
くなるまで洗浄後２００℃で１０時間乾燥した。金色の
干渉色と灰色のマストーンを有する顔料が得られた。
２リットルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱
した。３００ｍｌのＦｅＣｌ3溶液（５ｇＦｅＣｌ3／１
００ｍｌ水）の計量添加中、３２％ＮａＯＨ溶液を添加
してｐＨを４に一定に保った。被覆操作の終了後、攪拌
を７５℃で１５分間続行した。顔料を瀘別し、塩分がな
くなるまで洗浄後２００℃で１０時間乾燥した。金色の
干渉色と灰色のマストーンを有する顔料が得られた。
【００４０】実施例３ １０〜６０μｍの粒子径を有する雲母１００ｇを２リッ
トルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。
４０ｍｌの水中に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１
０ｍｌの３７％ＨＣｌからなる溶液をこの雲母懸濁液中
に計量添加した。ＳｎＣｌ4溶液の添加終了後、４００
ｍｌのＴｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ 4／１リットル
水）及びゼラチン溶液（４００ｍｌの水に４ｇ溶解）を
この顔料懸濁液中に同時に別々に計量添加した。３２％
ＮａＯＨ溶液を用いてｐＨを６．０に調節した。次いで
この混合物を１５分間攪拌した。最後に、仕上がった顔
料を瀘別し塩分がなくなるまで洗浄し、１００℃で乾燥
後、窒素雰囲気中８５０℃で０．５時間焼成した。
トルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。
４０ｍｌの水中に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１
０ｍｌの３７％ＨＣｌからなる溶液をこの雲母懸濁液中
に計量添加した。ＳｎＣｌ4溶液の添加終了後、４００
ｍｌのＴｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ 4／１リットル
水）及びゼラチン溶液（４００ｍｌの水に４ｇ溶解）を
この顔料懸濁液中に同時に別々に計量添加した。３２％
ＮａＯＨ溶液を用いてｐＨを６．０に調節した。次いで
この混合物を１５分間攪拌した。最後に、仕上がった顔
料を瀘別し塩分がなくなるまで洗浄し、１００℃で乾燥
後、窒素雰囲気中８５０℃で０．５時間焼成した。
【００４１】このようにして被覆された雲母顔料の１０
０ｇを２リットルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃
に加熱した。ＦｅＣｌ3溶液（５ｇＦｅＣｌ3／１００ｍ
ｌ水）の１７０ｍｌを計量添加中、３２％ＮａＯＨ溶液
の添加によってｐＨを４に一定に保った。被覆操作の終
了後、攪拌を７５℃で１５分間続けた。顔料を瀘別し、
塩分がなくなるまで洗浄後、２００℃で１０時間乾燥し
た。金色の干渉色と灰色のマストーンを有する顔料が得
られた。
０ｇを２リットルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃
に加熱した。ＦｅＣｌ3溶液（５ｇＦｅＣｌ3／１００ｍ
ｌ水）の１７０ｍｌを計量添加中、３２％ＮａＯＨ溶液
の添加によってｐＨを４に一定に保った。被覆操作の終
了後、攪拌を７５℃で１５分間続けた。顔料を瀘別し、
塩分がなくなるまで洗浄後、２００℃で１０時間乾燥し
た。金色の干渉色と灰色のマストーンを有する顔料が得
られた。
【００４２】比較例１ 粒子径が１０〜６０μｍの雲母１００ｇを２リットルの
水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱し、ＦｅＣｌ
3溶液（５ｇＦｅ／１００ｍｌ水）１５５０ｍｌを加え
た。３２％ＮａＯＨ溶液の添加によりｐＨを４に一定に
保持した。添加終了後、この顔料懸濁液を７５℃で１５
分間攪拌した。被覆された雲母顔料を瀘別し、塩分がな
くなるまで洗浄後２００℃で１０時間乾燥した。
水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱し、ＦｅＣｌ
3溶液（５ｇＦｅ／１００ｍｌ水）１５５０ｍｌを加え
た。３２％ＮａＯＨ溶液の添加によりｐＨを４に一定に
保持した。添加終了後、この顔料懸濁液を７５℃で１５
分間攪拌した。被覆された雲母顔料を瀘別し、塩分がな
くなるまで洗浄後２００℃で１０時間乾燥した。
【００４３】褐色のマストーンを有する真ちゅう色がか
った金色の干渉顔料が得られた。
った金色の干渉顔料が得られた。
【００４４】比較例２ １０〜６０μｍの粒子径を有する雲母１００ｇを２リッ
トルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。
４０ｍｌの水に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１０
ｍｌの３７％ＨＣｌからなる溶液を雲母懸濁液中に計量
添加した。添加の間中、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを４
に一定に維持した。ＳｎＣｌ4溶液の添加が完了した
ら、５００ｍｌのＴｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ4／
１リットル水）及びゼラチン溶液（５００ｍｌの水に４
ｇ溶解）を顔料懸濁液中に同時に別々に計量添加した。
３２％ＮａＯＨ溶液を使用してｐＨを６．０に調節し、
次いでこの混合物を１５分間攪拌した。最後に、仕上が
った顔料を瀘別し、塩分がなくなるまで洗浄後、窒素雰
囲気中８５０℃で０．５時間焼成した。
トルの水に懸濁させ、この懸濁液を７５℃に加熱した。
４０ｍｌの水に２．３ｇのＳｎＣｌ4・５Ｈ2Ｏ及び１０
ｍｌの３７％ＨＣｌからなる溶液を雲母懸濁液中に計量
添加した。添加の間中、３２％ＮａＯＨ溶液でｐＨを４
に一定に維持した。ＳｎＣｌ4溶液の添加が完了した
ら、５００ｍｌのＴｉＣｌ4溶液（４００ｇＴｉＣｌ4／
１リットル水）及びゼラチン溶液（５００ｍｌの水に４
ｇ溶解）を顔料懸濁液中に同時に別々に計量添加した。
３２％ＮａＯＨ溶液を使用してｐＨを６．０に調節し、
次いでこの混合物を１５分間攪拌した。最後に、仕上が
った顔料を瀘別し、塩分がなくなるまで洗浄後、窒素雰
囲気中８５０℃で０．５時間焼成した。
【００４５】黄色の干渉色と灰色のマストーンを有する
顔料が得られた。
顔料が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591032596 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250, Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 クラウス ベルンハルト ドイツ連邦共和国 64823 グロース−ア ムスタット ザークセンシュトラーセ ４ (72)発明者 ゲルハルト プファーフ ドイツ連邦共和国 64839 ミュンスター トラウテンアウアー シュトラーセ 41
Claims (8)
- 【請求項１】 金属酸化物で被覆された基質をベースと
する金色顔料であって、該顔料が、有機コロイド粒子の
熱分解により得られたカーボンでドープされている二酸
化チタンの第１の層に酸化鉄（ＩＩＩ）の層が続く多層
構造を有することを特徴とする前記顔料。 - 【請求項２】 前記基質が薄片状であることを特徴とす
る請求項１に記載の金色顔料。 - 【請求項３】 前記薄片状基質が雲母薄片、あるいはガ
ラスフレーク、ＢａＳＯ4フレーク、ＳｉＯ2フレーク又
は合成セラミックのフレーク、あるいは１つ以上の金属
酸化物で被覆された雲母薄片であることを特徴とする請
求項２に記載の金色顔料。 - 【請求項４】 前記有機コロイド粒子が澱粉、セルロー
ス、ゼラチン、デキストリン又はそれらの誘導体である
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載
の金色顔料。 - 【請求項５】 前記ＴｉＯ2層がルチル型であることを
特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の金色
顔料。 - 【請求項６】 基質懸濁液又は加水分解可能な金属塩水
溶液を混合した基質懸濁液を調製し、チタン塩溶液及び
有機コロイド水溶液を同時にしかし別々に添加し、塩基
又は酸の同時添加によって基質懸濁液のｐＨを金属塩の
加水分解が生じる範囲に保持し、仕上がった基質を分
離、洗浄、乾燥後無酸素状態で７００度を超える温度で
焼成し、焼成後水溶液中で酸化鉄層又は水酸化鉄層をそ
の基質上に沈析させて被覆し、さらに仕上がった顔料を
分離、洗浄、乾燥し、又は乾燥後焼成することを特徴と
する請求項１に記載の金色顔料の製造方法。 - 【請求項７】 ペイント、ワニス、粉体塗装、印刷イン
ク、プラスチック及び化粧品配合物中への請求項１に記
載の金色顔料の使用。 - 【請求項８】 請求項１に記載の金色顔料を含有する配
合物。
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