JPH0681002A - 超微粒子で表面が被覆されたウィスカー、それを含有する焼結体およびそれらの製造方法 - Google Patents
超微粒子で表面が被覆されたウィスカー、それを含有する焼結体およびそれらの製造方法Info
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- JPH0681002A JPH0681002A JP4216767A JP21676792A JPH0681002A JP H0681002 A JPH0681002 A JP H0681002A JP 4216767 A JP4216767 A JP 4216767A JP 21676792 A JP21676792 A JP 21676792A JP H0681002 A JPH0681002 A JP H0681002A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 無機材料、金属材料または単体元素の超微粒
子で表面が被覆されたウィスカーおよび、同ウィスカー
を強化材とする焼結体の製造方法。 【構成】 本発明の超微粒子で表面が被覆されたウィス
カーは、無機材料、金属材料または単体元素の超微粒子
の流れの中にウィスカーを導入し、上記の超微粒子とウ
ィスカーとを接触させることによって得られる。この超
微粒子で表面が被覆されたウィスカーは焼結原料に配合
し、得られたマトリックスを適宜な成型手段で成型し、
焼成することによりウィスカーで強化された焼結体が得
られる。
子で表面が被覆されたウィスカーおよび、同ウィスカー
を強化材とする焼結体の製造方法。 【構成】 本発明の超微粒子で表面が被覆されたウィス
カーは、無機材料、金属材料または単体元素の超微粒子
の流れの中にウィスカーを導入し、上記の超微粒子とウ
ィスカーとを接触させることによって得られる。この超
微粒子で表面が被覆されたウィスカーは焼結原料に配合
し、得られたマトリックスを適宜な成型手段で成型し、
焼成することによりウィスカーで強化された焼結体が得
られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無機材料、金属材料ま
たは単体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカ
ー、それを含有する焼結体およびそれらの製造方法に関
する。
たは単体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカ
ー、それを含有する焼結体およびそれらの製造方法に関
する。
【０００２】本発明のウィスカーは、その表面が超微粒
子で被覆されており、焼結体へ混合すればその効果が大
きく在来の焼結体より強度の大なる焼結体が得られる。
子で被覆されており、焼結体へ混合すればその効果が大
きく在来の焼結体より強度の大なる焼結体が得られる。
【０００３】
【従来の技術】焼結体の強度向上特に靭性向上のために
ウィスカーを焼結体マトリックス中に分散混合させて焼
結体を作ることが行われている。このときのウィスカー
はマトリックスの強度より十分に強く、破壊時にウィス
カーによる引抜き抗力が大きくなる点を利用するもので
ある。
ウィスカーを焼結体マトリックス中に分散混合させて焼
結体を作ることが行われている。このときのウィスカー
はマトリックスの強度より十分に強く、破壊時にウィス
カーによる引抜き抗力が大きくなる点を利用するもので
ある。
【０００４】この目的に使われるウィスカーは、加工や
表面処理が行われることなくそのまま利用されている。
表面の処理を行う場合は材料を特定化するとか、この材
料に応じた特定の処理条件の設定を要する等の特別なケ
ースが多くコスト的にも適当といえるものはないのが現
状である。
表面処理が行われることなくそのまま利用されている。
表面の処理を行う場合は材料を特定化するとか、この材
料に応じた特定の処理条件の設定を要する等の特別なケ
ースが多くコスト的にも適当といえるものはないのが現
状である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記したように焼結体
の強化材料として使用されるウィスカーには強度の他
に、マトリクスとの高い結合性も要求される。マトリク
スとの結合性を高めるためにウィスカーの表面を腐食性
材料例えば酸またはアルカリ、溶媒などで処理したり、
表面を被覆材料で被覆したりすることで一応成形体の物
性は向上するものの、コスト高であったり、期待される
値まではその物性値が向上しないという問題点があり、
より向上された物性値の成形体を製造するためのかつ低
コストの材料の開発が求められるのである。
の強化材料として使用されるウィスカーには強度の他
に、マトリクスとの高い結合性も要求される。マトリク
スとの結合性を高めるためにウィスカーの表面を腐食性
材料例えば酸またはアルカリ、溶媒などで処理したり、
表面を被覆材料で被覆したりすることで一応成形体の物
性は向上するものの、コスト高であったり、期待される
値まではその物性値が向上しないという問題点があり、
より向上された物性値の成形体を製造するためのかつ低
コストの材料の開発が求められるのである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる課題解決のために
本発明者らは鋭意研究の結果無機材料、金属材料または
単体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカーが焼
結体用の強化材料としてきわめて好適するものであるこ
とを見出して本発明を完成したのである。そしてここで
用いる無機材料、金属材料または単体元素の超微粒子で
表面が被覆されたウィスカーはこれ迄にこの技術分野に
おいて知られていない新しい材料である。
本発明者らは鋭意研究の結果無機材料、金属材料または
単体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカーが焼
結体用の強化材料としてきわめて好適するものであるこ
とを見出して本発明を完成したのである。そしてここで
用いる無機材料、金属材料または単体元素の超微粒子で
表面が被覆されたウィスカーはこれ迄にこの技術分野に
おいて知られていない新しい材料である。
【０００７】この本発明の無機材料、金属材料または単
体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカーは、気
相法によって生成された無機材料、金属材料または単体
元素の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべきウ
ィスカーを導入し、上記の超微粒子と上記の被覆される
べきウィスカーとを超微粒子が活性な状態において接触
させることによって得られるものであることをも本発明
者らは見出したのである。従ってこの超微粒子で表面が
被覆されたウィスカーの製造方法も本発明に含まれるも
のである。
体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカーは、気
相法によって生成された無機材料、金属材料または単体
元素の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべきウ
ィスカーを導入し、上記の超微粒子と上記の被覆される
べきウィスカーとを超微粒子が活性な状態において接触
させることによって得られるものであることをも本発明
者らは見出したのである。従ってこの超微粒子で表面が
被覆されたウィスカーの製造方法も本発明に含まれるも
のである。
【０００８】すなわち、本発明の無機材料、金属材料ま
たは単体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカー
は、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法例えばＲＦプラズマ法（Ra
dioFrequency Plasma）、レーザー法などによって気相
において生成された無機材料、金属材料または単体元素
の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべきウィス
カーを連続的にまたは半連続的に供給し、上記の超微粒
子と上記の被覆されるべきウィスカーとを超微粒子が活
性な状態において接触させて両者を接着させ、もって被
覆されるべきウィスカーに強固に超微粒子が結合し固着
した全く新規の材料として得ることができる。
たは単体元素の超微粒子で表面が被覆されたウィスカー
は、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法例えばＲＦプラズマ法（Ra
dioFrequency Plasma）、レーザー法などによって気相
において生成された無機材料、金属材料または単体元素
の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべきウィス
カーを連続的にまたは半連続的に供給し、上記の超微粒
子と上記の被覆されるべきウィスカーとを超微粒子が活
性な状態において接触させて両者を接着させ、もって被
覆されるべきウィスカーに強固に超微粒子が結合し固着
した全く新規の材料として得ることができる。
【０００９】すなわち、本発明はウィスカーの表面に均
一な膜ではなく、超微粒子（０.００５μｍ〜１μｍ）
を強固に付着させることにより、表面に突起を有する被
覆を行うものである。これにより化学的に複合焼結体マ
トリクスとウィスカーとの結合性を高めるだけでなく、
表面に突起を有する被覆であることによる物理的な、マ
トリクスとのグリップ力の向上を計り、成形体の物性の
向上を実現するものである。又この被覆は表面の全部で
はなく一部で十分に効果的である。
一な膜ではなく、超微粒子（０.００５μｍ〜１μｍ）
を強固に付着させることにより、表面に突起を有する被
覆を行うものである。これにより化学的に複合焼結体マ
トリクスとウィスカーとの結合性を高めるだけでなく、
表面に突起を有する被覆であることによる物理的な、マ
トリクスとのグリップ力の向上を計り、成形体の物性の
向上を実現するものである。又この被覆は表面の全部で
はなく一部で十分に効果的である。
【００１０】本発明の超微粒子で表面が被覆されるウィ
スカーには、無機材料由来の、例えばガラス繊維、石
綿、ロックウール、シリコンカーバイドなどのウィスカ
ー、金属材料由来の、例えばＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、
Ｔｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ｗなどのウィスカーが挙げられる。
スカーには、無機材料由来の、例えばガラス繊維、石
綿、ロックウール、シリコンカーバイドなどのウィスカ
ー、金属材料由来の、例えばＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｌ、
Ｔｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ｗなどのウィスカーが挙げられる。
【００１１】これらのウィスカーは平均径０.０５μｍ
〜２.０μｍ、平均長１μｍ〜２００μｍ程度のもので
ありうるが、径および長さにおいてこれらよりも大きい
平均径３μｍ〜２０μｍ、平均長２０μｍ〜１０００μ
ｍのものも含まれるものとする。
〜２.０μｍ、平均長１μｍ〜２００μｍ程度のもので
ありうるが、径および長さにおいてこれらよりも大きい
平均径３μｍ〜２０μｍ、平均長２０μｍ〜１０００μ
ｍのものも含まれるものとする。
【００１２】上記したウィスカーの表面を被覆する超微
粒子の構成成分は、得られる超微粒子で表面が被覆され
たウィスカーに対して希望される性質および機能に応じ
て、表面が被覆されるべきウィスカーとは同一であるか
または異なった種々の無機材料、金属材料または単体元
素であって、これらの具体例としては、種々の無機物
質、例えば酸化物であるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、
Ｙ2Ｏ3、ＣａＯなど、窒化物であるＳｉ3Ｎ4、ＡｌＮ、
ＢＮなど、炭化物であるＷＣ、ＳｉＣなど、ほう素化物
であるＢＰ、ＢＮなど、単体金属、例えばＳｉ、Ａｌ、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｗなど、および金属間
化合物および合金の種々のもの、並びにこれらの材料を
複合したもの単体元素、例えばＣ、Ｂなどが挙げられ
る。
粒子の構成成分は、得られる超微粒子で表面が被覆され
たウィスカーに対して希望される性質および機能に応じ
て、表面が被覆されるべきウィスカーとは同一であるか
または異なった種々の無機材料、金属材料または単体元
素であって、これらの具体例としては、種々の無機物
質、例えば酸化物であるＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、
Ｙ2Ｏ3、ＣａＯなど、窒化物であるＳｉ3Ｎ4、ＡｌＮ、
ＢＮなど、炭化物であるＷＣ、ＳｉＣなど、ほう素化物
であるＢＰ、ＢＮなど、単体金属、例えばＳｉ、Ａｌ、
Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｗなど、および金属間
化合物および合金の種々のもの、並びにこれらの材料を
複合したもの単体元素、例えばＣ、Ｂなどが挙げられ
る。
【００１３】無機材料、金属材料または単体元素のウィ
スカーを被覆する超微粒子はその平均粒径が１μｍ以下
のもの、通常は０.１μｍ以下のものである。
スカーを被覆する超微粒子はその平均粒径が１μｍ以下
のもの、通常は０.１μｍ以下のものである。
【００１４】この無機材料、金属材料または単体元素の
超微粒子は公知の技術手段で生成させることができ、例
えばアーク放電によるプラズマジェットの発生によるも
の、アーク溶解によるもの、高周波プラズマの発生によ
るもの、ガス中蒸発法によるものなどの物理的手段で生
成させるか、または無機または金属材料蒸気の還元また
は酸化を伴う化学的手段で生成させることができる。
超微粒子は公知の技術手段で生成させることができ、例
えばアーク放電によるプラズマジェットの発生によるも
の、アーク溶解によるもの、高周波プラズマの発生によ
るもの、ガス中蒸発法によるものなどの物理的手段で生
成させるか、または無機または金属材料蒸気の還元また
は酸化を伴う化学的手段で生成させることができる。
【００１５】本発明によれば上記のようにして生成され
た無機材料、金属材料または単体元素の超微粒子が含ま
れる気体流の中に、被覆されるべき無機材料、金属材料
または単体元素のウィスカーを任意の手段によって導入
し、超微粒子と、被覆されるべきウィスカーとを超微粒
子が活性な状態において接触させるのである。この場
合、超微粒子は物理的または化学的手段で生成せしめら
れたばかりのものでそれ自体はいわば発生期の状態、す
なわち、遊離ラジカルを有していて活性化されている状
態にあることから、ウィスカーとの接触によってウィス
カーとは共有結合的に結合し、両者は強固に化学結合す
ることになる。このようにして無機材料、金属材料また
は単体元素のウィスカーの表面を超微粒子が強固に被覆
した形態のウィスカーとして本発明のウィスカーが得ら
れるのである。
た無機材料、金属材料または単体元素の超微粒子が含ま
れる気体流の中に、被覆されるべき無機材料、金属材料
または単体元素のウィスカーを任意の手段によって導入
し、超微粒子と、被覆されるべきウィスカーとを超微粒
子が活性な状態において接触させるのである。この場
合、超微粒子は物理的または化学的手段で生成せしめら
れたばかりのものでそれ自体はいわば発生期の状態、す
なわち、遊離ラジカルを有していて活性化されている状
態にあることから、ウィスカーとの接触によってウィス
カーとは共有結合的に結合し、両者は強固に化学結合す
ることになる。このようにして無機材料、金属材料また
は単体元素のウィスカーの表面を超微粒子が強固に被覆
した形態のウィスカーとして本発明のウィスカーが得ら
れるのである。
【００１６】ウィスカーを超微粒子が含まれる気流へ供
給する手段としては、粉体供給に用いるスクリューフィ
ーダーや振動フィーダーを用いて定量供給することが出
来、供給されたウィスカーは、例えばキャリヤガスによ
り搬送されて超微粒子が含まれる気流中に投入される。
給する手段としては、粉体供給に用いるスクリューフィ
ーダーや振動フィーダーを用いて定量供給することが出
来、供給されたウィスカーは、例えばキャリヤガスによ
り搬送されて超微粒子が含まれる気流中に投入される。
【００１７】ウィスカー供給装置の後段に分散装置を挿
入してウィスカー同志が団塊を形成したり、くっつき合
ったりすることなく単体の状態で分散する様にすれば更
に良い。又分散の手段としてキャリヤガス中にて流速２
０ｍ／ｓ以上に保つ様に十分に長く供給管路を持たせる
事によって分散状態を良好に保つ事も出来る。
入してウィスカー同志が団塊を形成したり、くっつき合
ったりすることなく単体の状態で分散する様にすれば更
に良い。又分散の手段としてキャリヤガス中にて流速２
０ｍ／ｓ以上に保つ様に十分に長く供給管路を持たせる
事によって分散状態を良好に保つ事も出来る。
【００１８】この無機材料、金属材料または単体元素の
ウィスカーと超微粒子との接触は必要によって繰返すこ
とができ、そして超微粒子の被覆量を所望のものに設定
することができる。さらにこの超微粒子の種類を変えて
上記の接触を繰返すことができ、このようにして複数成
分の材料を被覆することもできる。
ウィスカーと超微粒子との接触は必要によって繰返すこ
とができ、そして超微粒子の被覆量を所望のものに設定
することができる。さらにこの超微粒子の種類を変えて
上記の接触を繰返すことができ、このようにして複数成
分の材料を被覆することもできる。
【００１９】このようにして無機材料、金属材料または
単体元素の超微粒子で表面が被覆された無機材料、金属
材料または単体元素のウィスカーが得られるが、被覆さ
れるウィスカーに対するこれを被覆する超微粒子の量比
は、所望のウィスカーに希望される性質および機能に応
じて広い範囲で変えうるもので、例えば被覆されるウィ
スカーに対し超微粒子が０.０１重量％〜６０重量％で
あるような割合でありうる。又表面の被覆率でいえば１
％以上９０％まで、すなわちウィスカー表面のほぼ全体
が被覆されたものまで用いうるが、好ましくは１０〜７
０％の範囲のものが用いられる。
単体元素の超微粒子で表面が被覆された無機材料、金属
材料または単体元素のウィスカーが得られるが、被覆さ
れるウィスカーに対するこれを被覆する超微粒子の量比
は、所望のウィスカーに希望される性質および機能に応
じて広い範囲で変えうるもので、例えば被覆されるウィ
スカーに対し超微粒子が０.０１重量％〜６０重量％で
あるような割合でありうる。又表面の被覆率でいえば１
％以上９０％まで、すなわちウィスカー表面のほぼ全体
が被覆されたものまで用いうるが、好ましくは１０〜７
０％の範囲のものが用いられる。
【００２０】本発明によって、例えばガラス超微粒子、
炭素超微粒子、Ａｌ2Ｏ3超微粒子、Ａｌ超微粒子、Ｓｉ
Ｃ超微粒子、Ｔｉ超微粒子などによってその表面が被覆
された無機材料のウィスカー、例えばシリコンカーバイ
ド、窒化ほう素、酸化アルミニウムなどのウィスカー、
金属材料のウィスカー、例えば鉄、アルミ、チタン、
銅、金、銀、ニッケル、コバルト、タングステンなどの
ウィスカーが得られる。
炭素超微粒子、Ａｌ2Ｏ3超微粒子、Ａｌ超微粒子、Ｓｉ
Ｃ超微粒子、Ｔｉ超微粒子などによってその表面が被覆
された無機材料のウィスカー、例えばシリコンカーバイ
ド、窒化ほう素、酸化アルミニウムなどのウィスカー、
金属材料のウィスカー、例えば鉄、アルミ、チタン、
銅、金、銀、ニッケル、コバルト、タングステンなどの
ウィスカーが得られる。
【００２１】これらの超微粒子で表面が被覆されたウィ
スカーは、焼結原料に配合し得られたマトリックスを適
宜な成型手段で成型し焼成するとマトリックス間の接着
性が超微粒子の被覆によって顕著に改善され、得られる
焼結体の強度は超微粒子を被覆しないものを強化材料と
したものに比較して１.５倍程度に達する。
スカーは、焼結原料に配合し得られたマトリックスを適
宜な成型手段で成型し焼成するとマトリックス間の接着
性が超微粒子の被覆によって顕著に改善され、得られる
焼結体の強度は超微粒子を被覆しないものを強化材料と
したものに比較して１.５倍程度に達する。
【００２２】ここでウィスカーと配合される焼結原料に
は、金属または合金粉末、例えば亜鉛粉末、マグネシウ
ム粉末、アルミニウム粉末、チタン粉末、鉄粉末、アル
ミニウム合金粉末、マグネシウム合金粉末、無機材料粉
末、例えば酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、などが挙
げられる。
は、金属または合金粉末、例えば亜鉛粉末、マグネシウ
ム粉末、アルミニウム粉末、チタン粉末、鉄粉末、アル
ミニウム合金粉末、マグネシウム合金粉末、無機材料粉
末、例えば酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、などが挙
げられる。
【００２３】本発明によるウィスカーの複合焼結体に対
する強化効果は従来の引き抜き抗力による効果の向上の
他、表面の粒子状突起によりクラックの先端が湾曲する
又は偏向するため一層抗力が高くなり、又接触面が大き
くなるため応力集中がなく複合体そのものの強度向上に
役立つ。
する強化効果は従来の引き抜き抗力による効果の向上の
他、表面の粒子状突起によりクラックの先端が湾曲する
又は偏向するため一層抗力が高くなり、又接触面が大き
くなるため応力集中がなく複合体そのものの強度向上に
役立つ。
【００２４】又本発明では被覆されるウィスカーと被覆
材料たる超微粒子の組み合わせは本発明の方法によれば
制限を受けないから被覆材料を適当に選択してウィスカ
ーとマトリックスとの結合力をコントロールする（界面
制御）事が出来、ある程度自由に強度を設定出来る。
材料たる超微粒子の組み合わせは本発明の方法によれば
制限を受けないから被覆材料を適当に選択してウィスカ
ーとマトリックスとの結合力をコントロールする（界面
制御）事が出来、ある程度自由に強度を設定出来る。
【００２５】つぎに本発明を実施例によって説明するこ
とにする。
とにする。
【００２６】実施例 １ ＳｉＣウィスカーをＡｌ2Ｏ３で被覆した粒子の製造 アルミニウム粉末（Ａｌ）をアルゴンガスと酸素を高周
波加熱して得られる高温プラズマ中に供給し、アルミナ
（Ａｌ2Ｏ3）微粒子を含む気体流を生成させた。この気
体流下部にＳｉＣウィスカーを導入し、ＳｉＣウィスカ
ーをアルミナ微粒子で被覆したウィスカーを製造した。
波加熱して得られる高温プラズマ中に供給し、アルミナ
（Ａｌ2Ｏ3）微粒子を含む気体流を生成させた。この気
体流下部にＳｉＣウィスカーを導入し、ＳｉＣウィスカ
ーをアルミナ微粒子で被覆したウィスカーを製造した。
【００２７】使用した装置は図１に示される構成を有す
るものである。
るものである。
【００２８】すなわち、本装置は図１のＡで示されるプ
ラズマトーチ、Ｄで示されるチャンバー、Ｅで示される
超微粒子原料供給装置、Ｂで示される超微粒子で被覆さ
れるべき原料ウィスカーの供給装置およびＧで示される
超微粒子回収部より成る。
ラズマトーチ、Ｄで示されるチャンバー、Ｅで示される
超微粒子原料供給装置、Ｂで示される超微粒子で被覆さ
れるべき原料ウィスカーの供給装置およびＧで示される
超微粒子回収部より成る。
【００２９】プラズマトーチＡは内径４４mm、長さ１５
０mmの石英管（１）を主体とし、外側に高周波発振用の
コイル（２）が取りつけられ、その外側には冷却用の外
套管（３）が設けられている。プラズマトーチの上部に
は噴出方向が接線方向、軸方向および半径方向のガス噴
出口（４）、（５）、（６）が設けられ、この噴出口に
ガスの供給源（７）、（８）、（９）からアルゴン２０
リットル／分、酸素１０リットル／分が供給される。こ
の噴出ガスは印加された高周波電源によってプラズマ化
され、プラズマトーチ内でプラズマ焔を形成する。
０mmの石英管（１）を主体とし、外側に高周波発振用の
コイル（２）が取りつけられ、その外側には冷却用の外
套管（３）が設けられている。プラズマトーチの上部に
は噴出方向が接線方向、軸方向および半径方向のガス噴
出口（４）、（５）、（６）が設けられ、この噴出口に
ガスの供給源（７）、（８）、（９）からアルゴン２０
リットル／分、酸素１０リットル／分が供給される。こ
の噴出ガスは印加された高周波電源によってプラズマ化
され、プラズマトーチ内でプラズマ焔を形成する。
【００３０】プラズマトーチの下部には超微粒子原料供
給口（１０）が設けられアルミ粉末はフィーダーＥを使
ってキャリヤガス６リットル／分とともに０.５ｇ／分
の割合でプラズマ焔中に導入される。
給口（１０）が設けられアルミ粉末はフィーダーＥを使
ってキャリヤガス６リットル／分とともに０.５ｇ／分
の割合でプラズマ焔中に導入される。
【００３１】チャンバーＤは内径４４０mm、長さ１８０
０mmの管（１６）とその外側の冷却用の外套管（１７）
とから成る。
０mmの管（１６）とその外側の冷却用の外套管（１７）
とから成る。
【００３２】Ｂの部分に設けられた原料供給部におい
て、被覆されるべきウィスカーはフィーダーＦにより１
ｇ／分の割合で２１からのキャリヤガスＡｒ １０リッ
トル／分により送り出されて、Ｃゾーンに導入される。
て、被覆されるべきウィスカーはフィーダーＦにより１
ｇ／分の割合で２１からのキャリヤガスＡｒ １０リッ
トル／分により送り出されて、Ｃゾーンに導入される。
【００３３】このようにしてＳｉＣウィスカーはＣの場
所において活性な状態のアルミナ超微粒子と接触し、Ｓ
ｉＣウィスカー表面を超微粒子のアルミナが被覆する。
所において活性な状態のアルミナ超微粒子と接触し、Ｓ
ｉＣウィスカー表面を超微粒子のアルミナが被覆する。
【００３４】得られたウィスカー（φ＝０.５、ｌ＝１
〜３０μｍ）にはアルミナ超微粒子（０.０１〜０.０５
μｍ主として０.０２μｍ）が均一に被覆されていた。
このウィスカーをエタノール中で超音波により強力に分
散させたものを観察してみると、上記によって被覆した
アルミナ超微粒子はＳｉＣウィスカーとは分離せず、強
固な超微粒子被覆ができていることが判明した。
〜３０μｍ）にはアルミナ超微粒子（０.０１〜０.０５
μｍ主として０.０２μｍ）が均一に被覆されていた。
このウィスカーをエタノール中で超音波により強力に分
散させたものを観察してみると、上記によって被覆した
アルミナ超微粒子はＳｉＣウィスカーとは分離せず、強
固な超微粒子被覆ができていることが判明した。
【００３５】実施例 ２ 実施例１で使用した装置によって、ＳｉＣウィスカーに
カーボンの超微粒子を被覆した。
カーボンの超微粒子を被覆した。
【００３６】すなわち、アルゴン３０リットル／分、プ
ラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成させ、これに
反応ガス供給口（２２）よりメタンガス（ＣＨ4）を３
リットル／分の割合で導入し、カーボンの超微粒子を生
成させた。
ラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成させ、これに
反応ガス供給口（２２）よりメタンガス（ＣＨ4）を３
リットル／分の割合で導入し、カーボンの超微粒子を生
成させた。
【００３７】次いで被覆されるべきＳｉＣウィスカー
（φ０.５μｍ）を１ｇ／分の割合で導入し、ＳｉＣウ
ィスカーとカーボン超微粒子を接触させ、被覆した。
（φ０.５μｍ）を１ｇ／分の割合で導入し、ＳｉＣウ
ィスカーとカーボン超微粒子を接触させ、被覆した。
【００３８】得られたＳｉＣウィスカー（φ０.５μ
ｍ）には、カーボン超微粒子（０.０１〜０.０５μｍ主
として０.０３μｍ）が均一に被覆されていた。この被
覆繊維をエタノール中で超音波により強力に分散させた
ものを観察してみると、上記によって被覆したカーボン
超微粒子はＳｉＣウィスカーとは分離せず、強固な超微
粒子被覆ができていることが判明した。
ｍ）には、カーボン超微粒子（０.０１〜０.０５μｍ主
として０.０３μｍ）が均一に被覆されていた。この被
覆繊維をエタノール中で超音波により強力に分散させた
ものを観察してみると、上記によって被覆したカーボン
超微粒子はＳｉＣウィスカーとは分離せず、強固な超微
粒子被覆ができていることが判明した。
【００３９】実施例 ３ 実施例１によって製造したアルミナ超微粒子で表面が被
覆されたＳｉＣウィスカーを用いて強化複合焼結体を作
った。この複合体と超微粒子で表面が被覆されていない
同一のウィスカーを用いて作った強化複合焼結体とをそ
の曲げ強度について試験した。試験方法はＪＩＳ Ｒ１
６０１による３点曲げ試験によった。
覆されたＳｉＣウィスカーを用いて強化複合焼結体を作
った。この複合体と超微粒子で表面が被覆されていない
同一のウィスカーを用いて作った強化複合焼結体とをそ
の曲げ強度について試験した。試験方法はＪＩＳ Ｒ１
６０１による３点曲げ試験によった。
【００４０】ここで試験した強化複合焼結体はアルミナ
とＳｉＣウィスカーを８：２（重量比）で混合した複合
体で、このアルミナの一部をＳｉＣウィスカーの表面に
超微粒子として被覆した。被覆したアルミナはＳｉＣウ
ィスカーに対して２０％（重量）とした。この複合体を
十分均一に混合しφ＝４０mm、ｔ＝７mmに成形し、ホッ
トプレスで１７００℃−３１８kgf／cm２で１時間アル
ゴン雰囲気下に焼結した。この結果を表１に示す。
とＳｉＣウィスカーを８：２（重量比）で混合した複合
体で、このアルミナの一部をＳｉＣウィスカーの表面に
超微粒子として被覆した。被覆したアルミナはＳｉＣウ
ィスカーに対して２０％（重量）とした。この複合体を
十分均一に混合しφ＝４０mm、ｔ＝７mmに成形し、ホッ
トプレスで１７００℃−３１８kgf／cm２で１時間アル
ゴン雰囲気下に焼結した。この結果を表１に示す。
【００４１】表１中で対照例とあるのはＳｉＣウィスカ
ーをそのまま用いて他は上記と同一条件で焼結した複合
体の例である。ここで使用したアルミナは平均径０.４
μｍで炭化ケイ素ウィスカーは０.５μｍ、ｌ＝１〜３
０μｍである。
ーをそのまま用いて他は上記と同一条件で焼結した複合
体の例である。ここで使用したアルミナは平均径０.４
μｍで炭化ケイ素ウィスカーは０.５μｍ、ｌ＝１〜３
０μｍである。
【００４２】 相対密度は理論密度に対する割合で焼結体の焼結程度を
示す指標である。
示す指標である。
【図１】本発明の超微粒子で表面が被覆されたウィスカ
ーを製造するための装置の一具体例を示す図である。
ーを製造するための装置の一具体例を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年５月２０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】本発明のウィスカーは、その表面が超微粒
子で被覆されており、焼結体へ混合すればその効果が大
きく従来の焼結体より強度の大なる焼結体が得られる。
これらの焼結体は電気絶縁材料、例えば半導体基板、プ
リント配線基板等、高硬度高精度の機械工作用材料、例
えば切削工具、ダイス軸受など、機能材料として粒界コ
ンデンサー、湿度センサーなどの有用な材料となりう
る。
子で被覆されており、焼結体へ混合すればその効果が大
きく従来の焼結体より強度の大なる焼結体が得られる。
これらの焼結体は電気絶縁材料、例えば半導体基板、プ
リント配線基板等、高硬度高精度の機械工作用材料、例
えば切削工具、ダイス軸受など、機能材料として粒界コ
ンデンサー、湿度センサーなどの有用な材料となりう
る。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】本発明によって、例えばガラス超微粒子、
炭素超微粒子、Ａｌ2Ｏ3超微粒子、Ａｌ超微粒子、Ｓｉ
Ｃ超微粒子、Ｔｉ超微粒子などによってその表面が被覆
された無機材料のウィスカー、例えばシリコンカーバイ
ド、窒化ほう素、酸化アルミニウムなどのウィスカー、
金属材料のウィスカー、例えば鉄、アルミニウム、チタ
ン、銅、金、銀、ニッケル、コバルト、タングステンな
どのウィスカーが得られる。
炭素超微粒子、Ａｌ2Ｏ3超微粒子、Ａｌ超微粒子、Ｓｉ
Ｃ超微粒子、Ｔｉ超微粒子などによってその表面が被覆
された無機材料のウィスカー、例えばシリコンカーバイ
ド、窒化ほう素、酸化アルミニウムなどのウィスカー、
金属材料のウィスカー、例えば鉄、アルミニウム、チタ
ン、銅、金、銀、ニッケル、コバルト、タングステンな
どのウィスカーが得られる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】これらの超微粒子で表面が被覆されたウィ
スカーは、焼結原料に配合し得られたマトリックスを適
宜な成型手段で成型し焼成するとマトリックスとの接着
性が超微粒子の被覆によって顕著に改善され、得られる
焼結体の強度は超微粒子を被覆しないものを強化材料と
したものに比較して１.５倍程度に達する。
スカーは、焼結原料に配合し得られたマトリックスを適
宜な成型手段で成型し焼成するとマトリックスとの接着
性が超微粒子の被覆によって顕著に改善され、得られる
焼結体の強度は超微粒子を被覆しないものを強化材料と
したものに比較して１.５倍程度に達する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】又本発明では被覆されるウィスカーと被覆
材料たる超微粒子の組み合わせは本発明の方法によれば
制限を受けないから被覆材料を適当に選択してウィスカ
ーとマトリックスとの結合力をコントロール（界面制
御）する事が出来、ある程度自由に強度を設定出来る。
材料たる超微粒子の組み合わせは本発明の方法によれば
制限を受けないから被覆材料を適当に選択してウィスカ
ーとマトリックスとの結合力をコントロール（界面制
御）する事が出来、ある程度自由に強度を設定出来る。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】実施例 １ ＳｉＣウィスカーをＡｌ2Ｏ３の超微粒子で被覆した粒
子の製造 アルミニウム粉末（Ａｌ）をアルゴンガスと酸素を高周
波加熱して得られる高温プラズマ中に供給し、アルミナ
（Ａｌ2Ｏ3）超微粒子を含む気体流を生成させた。この
気体流下部にＳｉＣウィスカーを導入し、ＳｉＣウィス
カーをアルミナ超微粒子で被覆したウィスカーを製造し
た。
子の製造 アルミニウム粉末（Ａｌ）をアルゴンガスと酸素を高周
波加熱して得られる高温プラズマ中に供給し、アルミナ
（Ａｌ2Ｏ3）超微粒子を含む気体流を生成させた。この
気体流下部にＳｉＣウィスカーを導入し、ＳｉＣウィス
カーをアルミナ超微粒子で被覆したウィスカーを製造し
た。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２８】すなわち、本装置は図１のＡで示されるプ
ラズマトーチ、Ｄで示されるチャンバー、Ｅで示される
超微粒子原料供給装置、Ｆで示される超微粒子で被覆さ
れるべき原料ウィスカーの供給装置およびＧで示される
超微粒子回収部より成る。
ラズマトーチ、Ｄで示されるチャンバー、Ｅで示される
超微粒子原料供給装置、Ｆで示される超微粒子で被覆さ
れるべき原料ウィスカーの供給装置およびＧで示される
超微粒子回収部より成る。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３１】チャンバーＤは内径４４０mm、長さ８００
mmの管（１６）とその外側の冷却用の外套管（１７）と
から成る。
mmの管（１６）とその外側の冷却用の外套管（１７）と
から成る。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３２】原料ウィスカー供給口（２０）から被覆さ
れるべきウィスカーはフィーダーＦにより１ｇ／分の割
合で２１からのキャリヤガスＡｒ １０リットル／分に
より送り出されて、Ｃゾーンに導入される。
れるべきウィスカーはフィーダーＦにより１ｇ／分の割
合で２１からのキャリヤガスＡｒ １０リットル／分に
より送り出されて、Ｃゾーンに導入される。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】実施例 ２ 実施例１で使用した装置で、Ｅで示される超微粒子原料
供給装置部分をメタンガス用のガスボンベに代えた装置
によって、ＳｉＣウィスカーにカーボンの超微粒子を被
覆した。
供給装置部分をメタンガス用のガスボンベに代えた装置
によって、ＳｉＣウィスカーにカーボンの超微粒子を被
覆した。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】すなわち、アルゴン３０リットル／分、プ
ラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成させ、これに
ガス供給口（１１）、超微粒子原料供給口（１０）より
メタンガス（ＣＨ4）を３リットル／分の割合で導入
し、カーボンの超微粒子を生成させた。
ラズマトーチに導入してプラズマ焔を形成させ、これに
ガス供給口（１１）、超微粒子原料供給口（１０）より
メタンガス（ＣＨ4）を３リットル／分の割合で導入
し、カーボンの超微粒子を生成させた。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】得られたＳｉＣウィスカー（φ０.５μ
ｍ）には、カーボン超微粒子（０.０１〜０.０５μｍ主
として０.０３μｍ）が均一に被覆されていた。この被
覆ウィスカーをエタノール中で超音波により強力に分散
させたものを観察してみると、上記によって被覆したカ
ーボン超微粒子はＳｉＣウィスカーとは分離せず、強固
な超微粒子被覆ができていることが判明した。
ｍ）には、カーボン超微粒子（０.０１〜０.０５μｍ主
として０.０３μｍ）が均一に被覆されていた。この被
覆ウィスカーをエタノール中で超音波により強力に分散
させたものを観察してみると、上記によって被覆したカ
ーボン超微粒子はＳｉＣウィスカーとは分離せず、強固
な超微粒子被覆ができていることが判明した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 濱田 美明 埼玉県川越市末広町３−４−８
Claims (7)
- 【請求項１】 無機材料、金属材料または単体元素の超
微粒子で表面が被覆されたウィスカー。 - 【請求項２】 超微粒子はその平均粒径が０.００５μ
ｍ〜１μｍの範囲のものである請求項１の表面が被覆さ
れたウィスカー。 - 【請求項３】 気相法によって生成された無機材料、金
属材料または単体元素の超微粒子が含まれる流れの中に
被覆されるべきウィスカーを導入し、上記の被覆される
べきウィスカーを超微粒子と活性な状態において接触さ
せることからなる、無機材料、金属材料または単体元素
の超微粒子で表面が被覆されたウィスカーの製造方法。 - 【請求項４】 無機材料、金属材料または単体元素の超
微粒子が含まれる流れが、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法によ
って作られるものである請求項３に記載の製造方法。 - 【請求項５】 ＰＶＤ法がＲＦプラズマ法である請求項
４に記載の製造方法。 - 【請求項６】 無機材料、金属材料または単体元素の超
微粒子で表面が被覆されたウィスカーを強化材とした焼
結体。 - 【請求項７】 無機材料、金属材料または単体元素の超
微粒子で表面が被覆されたウィスカーを強化材として複
合焼結体マトリックス中に分散させ、この強化材を分散
させた焼結体マトリックスを焼結することからなる、焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4216767A JPH0681002A (ja) | 1992-08-14 | 1992-08-14 | 超微粒子で表面が被覆されたウィスカー、それを含有する焼結体およびそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4216767A JPH0681002A (ja) | 1992-08-14 | 1992-08-14 | 超微粒子で表面が被覆されたウィスカー、それを含有する焼結体およびそれらの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0681002A true JPH0681002A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=16693589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4216767A Pending JPH0681002A (ja) | 1992-08-14 | 1992-08-14 | 超微粒子で表面が被覆されたウィスカー、それを含有する焼結体およびそれらの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0681002A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997009471A1 (en) * | 1995-09-01 | 1997-03-13 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Surface-coated whisker |
| JP2011032541A (ja) * | 2009-08-03 | 2011-02-17 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ナノサイズ粒子、ナノサイズ粒子を含むリチウムイオン二次電池用負極材料、リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池、ナノサイズ粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-08-14 JP JP4216767A patent/JPH0681002A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997009471A1 (en) * | 1995-09-01 | 1997-03-13 | Otsuka Kagaku Kabushiki Kaisha | Surface-coated whisker |
| JP2011032541A (ja) * | 2009-08-03 | 2011-02-17 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ナノサイズ粒子、ナノサイズ粒子を含むリチウムイオン二次電池用負極材料、リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池、ナノサイズ粒子の製造方法 |
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