JP2883665B2 - 粒子の表面を超微粒子で被覆する方法 - Google Patents
粒子の表面を超微粒子で被覆する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、無機材料または金属材料の粒子の表面を無
機材料または金属材料の超微粒子で被覆する方法と、こ
の方法で得られる無機材料または金属材料の超微粒子で
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子とに関
する。
機材料または金属材料の超微粒子で被覆する方法と、こ
の方法で得られる無機材料または金属材料の超微粒子で
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子とに関
する。
無機材料または金属材料の粉体は、これを焼結して電
気絶縁材料、例えば半導体基板、プリント配線基板、各
種電気絶縁部品など、高硬度高精度の機械工作用材料、
例えば切削工具、ダイス、軸受けなど、機能性材料例え
ば粒界コンデンサー、温度センサー、ガスセンサーおよ
び精密焼結成形用材料などとして使用されているが、本
発明の超微粒子で表面が被覆された粒子は上記した焼結
体を製造するための材料として有用なものである。
気絶縁材料、例えば半導体基板、プリント配線基板、各
種電気絶縁部品など、高硬度高精度の機械工作用材料、
例えば切削工具、ダイス、軸受けなど、機能性材料例え
ば粒界コンデンサー、温度センサー、ガスセンサーおよ
び精密焼結成形用材料などとして使用されているが、本
発明の超微粒子で表面が被覆された粒子は上記した焼結
体を製造するための材料として有用なものである。
〔従来の技術〕 無機材料または金属材料の粉体を焼結して焼結成形体
を製造するに当って、焼結温度を低下させることや成形
体の物性を向上させることの目的のために、上記の粉体
に焼結助剤を添加して焼結することはこの技術分野にお
いてしばしば行なわれている。
を製造するに当って、焼結温度を低下させることや成形
体の物性を向上させることの目的のために、上記の粉体
に焼結助剤を添加して焼結することはこの技術分野にお
いてしばしば行なわれている。
この焼結助剤にはこれ迄に種々のものが用いられてい
るが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に超微粒子化
した助剤を添加することによって粉体と助剤との反応性
を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成形体の物性
をきわめて向上させうることを見出して特許出願を行っ
た（特願昭63−68037号参照）。
るが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に超微粒子化
した助剤を添加することによって粉体と助剤との反応性
を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成形体の物性
をきわめて向上させうることを見出して特許出願を行っ
た（特願昭63−68037号参照）。
上記した本発明者らの出願した方法は、焼結すべき無
機材料に別途に製造した超微粒子化した助剤を添加して
焼結成形体を製造するものであって、焼結成分として二
成分を混合して用いるものである。従ってこの方法では
二成分の粒子間の均質な混合が必要であるが、超微粒子
化した助剤は凝集傾向が強いため、高度の分散状態を保
ちつつ二成分の混合を行うに当ってはきわめて慎重な取
扱いを要する他に、別途に調製した二つの成分を別々に
用意する必要がある。
機材料に別途に製造した超微粒子化した助剤を添加して
焼結成形体を製造するものであって、焼結成分として二
成分を混合して用いるものである。従ってこの方法では
二成分の粒子間の均質な混合が必要であるが、超微粒子
化した助剤は凝集傾向が強いため、高度の分散状態を保
ちつつ二成分の混合を行うに当ってはきわめて慎重な取
扱いを要する他に、別途に調製した二つの成分を別々に
用意する必要がある。
かかる課題解決のために本発明者らは被覆するべき粒
子と超微粒子を一体化すべく研究した結果、気相法によ
って生成された無機材料または金属材料の超微粒子が含
まれる流れの中に被覆されるべく無機材料または金属材
料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被覆される
べき粒子とを流動状態において相互接触させて無機材料
または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料
または金属材料の粒子を製造する方法と、同方法によっ
て得られる無機材料または金属材料の超微粒子で表面が
被覆された無機材料または金属材料の粒子の発明を完成
して特許出願を行った（特願平１−75016号参照）。
子と超微粒子を一体化すべく研究した結果、気相法によ
って生成された無機材料または金属材料の超微粒子が含
まれる流れの中に被覆されるべく無機材料または金属材
料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被覆される
べき粒子とを流動状態において相互接触させて無機材料
または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料
または金属材料の粒子を製造する方法と、同方法によっ
て得られる無機材料または金属材料の超微粒子で表面が
被覆された無機材料または金属材料の粒子の発明を完成
して特許出願を行った（特願平１−75016号参照）。
上記した後者のさきの出願方法では、無機材料または
金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料または
金属材料の粒子の生成と同時に、この被覆処理工程中に
おいて被覆すべき粒子に完全に付着しなかった遊離の超
微粒子および遊離の超微粒子の凝集体が生成し、この超
微粒子で表面が被覆された粒子の用途によってはこれら
完全に付着していないものをあらかじめ除去する必要が
発生する。すなわち、例えば砥石用ダイヤモンドの粒子
にバインダーとしてガラスの超微粒子を被覆する場合に
おいて、ダイヤモンド粒子に被覆されたガラスの超微粒
子以外の遊離の超微粒子および遊離の超微粒子の凝集体
の存在を容認すればダイヤモンド粒子を焼結して砥石と
する場合に強度劣化、性能劣化の原因となる可能性が発
生するのでこれらの遊離の超微粒子および同凝集体をあ
らかじめ除去することが要求される。
金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機材料または
金属材料の粒子の生成と同時に、この被覆処理工程中に
おいて被覆すべき粒子に完全に付着しなかった遊離の超
微粒子および遊離の超微粒子の凝集体が生成し、この超
微粒子で表面が被覆された粒子の用途によってはこれら
完全に付着していないものをあらかじめ除去する必要が
発生する。すなわち、例えば砥石用ダイヤモンドの粒子
にバインダーとしてガラスの超微粒子を被覆する場合に
おいて、ダイヤモンド粒子に被覆されたガラスの超微粒
子以外の遊離の超微粒子および遊離の超微粒子の凝集体
の存在を容認すればダイヤモンド粒子を焼結して砥石と
する場合に強度劣化、性能劣化の原因となる可能性が発
生するのでこれらの遊離の超微粒子および同凝集体をあ
らかじめ除去することが要求される。
ところで、上記の方法で無機材料または金属材料を超
微粒子で被覆する場合において、１回の被覆処理では多
量の超微粒子の被覆されるべき粒子への付着は困難であ
って用いる材料の如何にもよるが、例えばたかだか容積
で数％〜十数％の被覆物量しか得られない。そして被覆
物量を増大させようのすると、遊離超微粒子の生成増加
を招き、このために被覆物量を増大させるためには何回
かの被覆処理を繰返すことが必要となる。従って遊離超
微粒子の生成増加を招くことなく簡単な操作で被覆物量
を増大させる技術手段の発明が求められるのである。
微粒子で被覆する場合において、１回の被覆処理では多
量の超微粒子の被覆されるべき粒子への付着は困難であ
って用いる材料の如何にもよるが、例えばたかだか容積
で数％〜十数％の被覆物量しか得られない。そして被覆
物量を増大させようのすると、遊離超微粒子の生成増加
を招き、このために被覆物量を増大させるためには何回
かの被覆処理を繰返すことが必要となる。従って遊離超
微粒子の生成増加を招くことなく簡単な操作で被覆物量
を増大させる技術手段の発明が求められるのである。
かかる課題を解決するために本発明者らは鋭意研究し
た結果、気相法によって生成された無機材料または金属
材料の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべき無
機材料または金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子
と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において相互
接触させて無機材料または金属材料の超微粒子で表面が
被覆された無機材料または金属材料の粒子を得る場合
に、被覆されるべき粒子に固着しなかった遊離の超微粒
子および遊離の超微粒子の凝集体の他に、被覆されるべ
き粒子に付着はしているが付着強度の弱い結合しかして
いない超微粒子が存在し、そして後者の超微粒子は熱処
理に付することによって被覆されるべき粒子に強固に固
着することが見出され、かかる知見を基礎にして本発明
が完成されたのである。
た結果、気相法によって生成された無機材料または金属
材料の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべき無
機材料または金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子
と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において相互
接触させて無機材料または金属材料の超微粒子で表面が
被覆された無機材料または金属材料の粒子を得る場合
に、被覆されるべき粒子に固着しなかった遊離の超微粒
子および遊離の超微粒子の凝集体の他に、被覆されるべ
き粒子に付着はしているが付着強度の弱い結合しかして
いない超微粒子が存在し、そして後者の超微粒子は熱処
理に付することによって被覆されるべき粒子に強固に固
着することが見出され、かかる知見を基礎にして本発明
が完成されたのである。
すなわち、本発明は、気相法によって生成された無機
材料または金属材料の超微粒子が含まれる流れの中に被
覆されるべき無機材料または金属材料の粒子を導入し、
上記の超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを流動状
態において接触させて無機材料または金属材料の超微粒
子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子を
生成させ、被覆されるべき粒子に付着しなかった遊離の
超微粒子および遊離の超微粒子の凝集体を上記の被覆さ
れた粒子から除去し、得られた超微粒子が固着して表面
が超微粒子で被覆されていると共に、さらに超微粒子を
表面に付着させて有する粒子を熱処理に付してこの表面
に付着した超微粒子を粒子の表面に固着させることを特
徴とする超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法に
関するものである。
材料または金属材料の超微粒子が含まれる流れの中に被
覆されるべき無機材料または金属材料の粒子を導入し、
上記の超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを流動状
態において接触させて無機材料または金属材料の超微粒
子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子を
生成させ、被覆されるべき粒子に付着しなかった遊離の
超微粒子および遊離の超微粒子の凝集体を上記の被覆さ
れた粒子から除去し、得られた超微粒子が固着して表面
が超微粒子で被覆されていると共に、さらに超微粒子を
表面に付着させて有する粒子を熱処理に付してこの表面
に付着した超微粒子を粒子の表面に固着させることを特
徴とする超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法に
関するものである。
本方法によって遊離の超微粒子を含まない、そして超
微粒子の被覆量が大きい、表面が超微粒子で被覆された
粒子を得ることができる。
微粒子の被覆量が大きい、表面が超微粒子で被覆された
粒子を得ることができる。
本発明方法の第一段階の工程である超微粒子による粒
子の被覆工程は、気相法によって生成された無機材料ま
たは金属材料の超微粒子が含まれる流れの中に被覆され
るべき無機材料または金属材料の粒子を導入し、上記の
超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態にお
いて相互接触させることによつて行なわれる。すなわち
CVD法またはPVD法例えばRFプラズマ法（Radio Frequenc
y Plasma）、レーザー法などによって気相において生成
された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる流
れの中に被覆されるべき無機材料または金属材料の粒子
を単分散した状態で吹込んで供給し、上記の超微粒子と
上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において接触さ
せて両粒子を相互接着させ、もって被覆されるべき無機
材料または金属材料粒子の表面に強固に超微粒子が結合
し固着した状態とされるのである。
子の被覆工程は、気相法によって生成された無機材料ま
たは金属材料の超微粒子が含まれる流れの中に被覆され
るべき無機材料または金属材料の粒子を導入し、上記の
超微粒子と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態にお
いて相互接触させることによつて行なわれる。すなわち
CVD法またはPVD法例えばRFプラズマ法（Radio Frequenc
y Plasma）、レーザー法などによって気相において生成
された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる流
れの中に被覆されるべき無機材料または金属材料の粒子
を単分散した状態で吹込んで供給し、上記の超微粒子と
上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において接触さ
せて両粒子を相互接着させ、もって被覆されるべき無機
材料または金属材料粒子の表面に強固に超微粒子が結合
し固着した状態とされるのである。
上記した工程で得られる無機材料または金属材料の超
微粒子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒
子と、被覆されるべき粒子に付着しなかった遊離の超微
粒子および遊離の超微粒子の凝集体との混合物は、引続
く工程において分離操作に付され超微粒子で表面が被覆
された粒子のみがとり出される。
微粒子で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒
子と、被覆されるべき粒子に付着しなかった遊離の超微
粒子および遊離の超微粒子の凝集体との混合物は、引続
く工程において分離操作に付され超微粒子で表面が被覆
された粒子のみがとり出される。
この分離操作は篩分けによる分離、ジエツトシーブに
よる分離、分級機による分離など、任意の分離操作によ
って行なわれる。
よる分離、分級機による分離など、任意の分離操作によ
って行なわれる。
このようにして分離された粒子はその表面に超微粒子
を固着させて有すると共に、多数の超微粒子を強固な固
着状態ではなくて強力な分離手段、例えば液体中におけ
る超音波処理のような手段では分離するような弱い結合
力で表面に付着させて有するのである。すなわち、被覆
された粒子の表面には強固な固着状態で結合した超微粒
子と、粒子の表面に付着しただけのつまり弱い固着状態
で結合した超微粒子の二つの状態の超微粒子が存在する
のである。
を固着させて有すると共に、多数の超微粒子を強固な固
着状態ではなくて強力な分離手段、例えば液体中におけ
る超音波処理のような手段では分離するような弱い結合
力で表面に付着させて有するのである。すなわち、被覆
された粒子の表面には強固な固着状態で結合した超微粒
子と、粒子の表面に付着しただけのつまり弱い固着状態
で結合した超微粒子の二つの状態の超微粒子が存在する
のである。
上記した分離操作工程で得られたその表面が超微粒子
で被覆された粒子は次いで熱処理工程に付される。
で被覆された粒子は次いで熱処理工程に付される。
この熱処理工程は、超微粒子を構成する無機材料また
は金属材料の融点の近傍の温度で行ないうる。この熱処
理によって粒子の表面に付着しただけであった超微粒子
は焼結されて粒子表面に強固に固着する。この焼結のた
めに要する加熱温度は場合により材料の融点から予想さ
れる温度をかなり下まわるものであることも可能で、こ
のことは超微粒子の溶融挙動が通常の材料のそれとは異
なることに基づくものである。そしてこの加熱処理を被
覆材料の通常の融点よりも低い温度で行ない得ること
は、被覆されるべき粒子が熱に対して敏感なものである
場合に有利である。
は金属材料の融点の近傍の温度で行ないうる。この熱処
理によって粒子の表面に付着しただけであった超微粒子
は焼結されて粒子表面に強固に固着する。この焼結のた
めに要する加熱温度は場合により材料の融点から予想さ
れる温度をかなり下まわるものであることも可能で、こ
のことは超微粒子の溶融挙動が通常の材料のそれとは異
なることに基づくものである。そしてこの加熱処理を被
覆材料の通常の融点よりも低い温度で行ない得ること
は、被覆されるべき粒子が熱に対して敏感なものである
場合に有利である。
この熱処理によって、粒子の表面に付着しただけの弱
い結合の超微粒子が焼結されて強固な固着状態で結合し
た超微粒子と共に粒子表面を被覆することになる。この
ことによって多量の超微粒子が一度の処理によって粒子
表面に固着せしめられ、殊に上記した前段階工程におい
て濡れ性の悪い素材同志を用いて粒子表面を被覆する場
合の被覆効率の悪さを、この熱処理工程によって顕著に
改善しうるのである。
い結合の超微粒子が焼結されて強固な固着状態で結合し
た超微粒子と共に粒子表面を被覆することになる。この
ことによって多量の超微粒子が一度の処理によって粒子
表面に固着せしめられ、殊に上記した前段階工程におい
て濡れ性の悪い素材同志を用いて粒子表面を被覆する場
合の被覆効率の悪さを、この熱処理工程によって顕著に
改善しうるのである。
この加熱処理は、熱源として加熱された気体、赤外
線、高周波電磁線、などの任意のものを利用することが
でき、また静置した被処理粒子に上記加熱手段を適用す
る他に、被処理粒子を流動床中で上記加熱手段で加熱す
ることも可能である。
線、高周波電磁線、などの任意のものを利用することが
でき、また静置した被処理粒子に上記加熱手段を適用す
る他に、被処理粒子を流動床中で上記加熱手段で加熱す
ることも可能である。
本発明の超微粒子で表面が被覆される無機材料または
金属材料としては、耐火物またはセラミツクスと呼ばれ
る総ての無機物質、例えば、酸化物であるAl2O、ZrO2、
SiO2、BeO、MgO、CaO、MgOCaOなど、窒化物であるSi
3N4、AlN、BNなど、炭化物であるSiC、WCなど、ほう素
化物であるBP、BN、ZrB2、など、種々の粘土鉱物、例え
ば、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイト、バー
ミキユライトなど、各種のフエライトなどの磁性材料、
単体元素、例えば、ダイアモンド、黒鉛など、単体金属
例えばSi、Ni、Co、Ｗ、Ti、Al、Cu、Feなど、および金
属間化合物および合金、例えばFe−Ni−Si合金、Fe−Cr
−Al合金、Fe−Cr−Mo合金、Fe−Ni−Cr合金、Ni−Cr合
金などの材料並びにこれらの材料を複合したものの粉末
が挙げられる。
金属材料としては、耐火物またはセラミツクスと呼ばれ
る総ての無機物質、例えば、酸化物であるAl2O、ZrO2、
SiO2、BeO、MgO、CaO、MgOCaOなど、窒化物であるSi
3N4、AlN、BNなど、炭化物であるSiC、WCなど、ほう素
化物であるBP、BN、ZrB2、など、種々の粘土鉱物、例え
ば、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイト、バー
ミキユライトなど、各種のフエライトなどの磁性材料、
単体元素、例えば、ダイアモンド、黒鉛など、単体金属
例えばSi、Ni、Co、Ｗ、Ti、Al、Cu、Feなど、および金
属間化合物および合金、例えばFe−Ni−Si合金、Fe−Cr
−Al合金、Fe−Cr−Mo合金、Fe−Ni−Cr合金、Ni−Cr合
金などの材料並びにこれらの材料を複合したものの粉末
が挙げられる。
これらの超微粒子で表面が被覆される無機または金属
材料の粒子は通常0.1μｍ〜100μｍの範囲の粒径を有す
る粉体であって、殊に１μｍ〜10μｍの範囲のものが取
扱い操作上好ましい。
材料の粒子は通常0.1μｍ〜100μｍの範囲の粒径を有す
る粉体であって、殊に１μｍ〜10μｍの範囲のものが取
扱い操作上好ましい。
上記した無機材料または金属材料の粒子の表面を被覆
する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒子で表面が
被覆された粒子に対して希望される性質および機能に応
じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一であるかまた
は異なった種々の無機材料または金属材料であって、こ
れらの具体例としては、種々の無機材料、例えば酸化物
であるAl2O3、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaO、BeO、MgO2、MgC
aOなど、窒化物であるSi3N4、AlN、BNなど、炭化物であ
るWC、SiCなど、ほう素化物であるBP、BN、ZrB2など、
単体金属、例えばSi、Al、Ni、Co、Cu、Fe、Ti、Ｗな
ど、および金属間化合物および合金の種々のもの、並び
にこれらの材料を複合したものなどが挙げられる。
する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒子で表面が
被覆された粒子に対して希望される性質および機能に応
じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一であるかまた
は異なった種々の無機材料または金属材料であって、こ
れらの具体例としては、種々の無機材料、例えば酸化物
であるAl2O3、SiO2、ZrO2、Y2O3、CaO、BeO、MgO2、MgC
aOなど、窒化物であるSi3N4、AlN、BNなど、炭化物であ
るWC、SiCなど、ほう素化物であるBP、BN、ZrB2など、
単体金属、例えばSi、Al、Ni、Co、Cu、Fe、Ti、Ｗな
ど、および金属間化合物および合金の種々のもの、並び
にこれらの材料を複合したものなどが挙げられる。
この無機または金属材料の粒子を被覆する超微粒子は
その粒径が0.5μｍ以下のもの、通常は0.1μｍ以下のも
のである。
その粒径が0.5μｍ以下のもの、通常は0.1μｍ以下のも
のである。
本発明の第１段階で用いられる無機材料または金属材
料の超微粒子は公知の技術手段で生成させることがで
き、例えばアーク放電によるプラズマジエツトの発生に
よるもの、アーク溶解によるもの、高周波プラズマの発
生にもるもの、ガス中蒸発法によるもの、レーザー加熱
によるものなどの物理的手段で生成させるか、または無
機または金属材料蒸気の還元または酸化を伴う化学的手
段で生成させることができる。
料の超微粒子は公知の技術手段で生成させることがで
き、例えばアーク放電によるプラズマジエツトの発生に
よるもの、アーク溶解によるもの、高周波プラズマの発
生にもるもの、ガス中蒸発法によるもの、レーザー加熱
によるものなどの物理的手段で生成させるか、または無
機または金属材料蒸気の還元または酸化を伴う化学的手
段で生成させることができる。
本発明の第１段階の工程によれば上記のようにして生
成された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる
気体流の中に、被覆されるべき無機材料または金属材料
の粉体を任意の手段、例えばキヤリアガスに担持させた
気相の分散体として圧入するなどによって導入し、超微
粒子と、被覆されるべき粒子とを流動状態において相互
接触させるのである。
成された無機材料または金属材料の超微粒子が含まれる
気体流の中に、被覆されるべき無機材料または金属材料
の粉体を任意の手段、例えばキヤリアガスに担持させた
気相の分散体として圧入するなどによって導入し、超微
粒子と、被覆されるべき粒子とを流動状態において相互
接触させるのである。
引き続き、得られた表面が被覆された粒子について上
記した通りの分離および加熱処理操作が施されることに
なる。
記した通りの分離および加熱処理操作が施されることに
なる。
このようにして、無機材料または金属材料の超微粒子
で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子が得
られるが、被覆される粒子に対するこれを被覆する超微
粒子の量比は、所望の粒子に希望される性質および機能
に応じて広い範囲で変えうるもので、例えば被覆される
粒子に対し超微粒子が0.01重量％〜60重量％であるよう
な割合でありうる。
で表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子が得
られるが、被覆される粒子に対するこれを被覆する超微
粒子の量比は、所望の粒子に希望される性質および機能
に応じて広い範囲で変えうるもので、例えば被覆される
粒子に対し超微粒子が0.01重量％〜60重量％であるよう
な割合でありうる。
本発明によって、例えばY2O3超微粒子で表面が被覆さ
れたSi3N4粒子、Y2O3超微粒子で表面が被覆されたAlN粒
子、Y2O3超微粒子とAl2O3超微粒子で表面が被覆されたS
i3N4粒子、Co超微粒子で表面が被覆されたダイヤモンド
粒子、ガラス超微粒子で表面が被覆されたダイヤモンド
粒子、などが得られる。
れたSi3N4粒子、Y2O3超微粒子で表面が被覆されたAlN粒
子、Y2O3超微粒子とAl2O3超微粒子で表面が被覆されたS
i3N4粒子、Co超微粒子で表面が被覆されたダイヤモンド
粒子、ガラス超微粒子で表面が被覆されたダイヤモンド
粒子、などが得られる。
つぎに本発明を実施例によって説明することにする。
実施例 １ ダイヤモンド粒子を銅超微粒子で被覆した粒子の製造 銅粉末をアルゴンガスを高周波加熱して得られる高温
プラズマ中に供給し、銅の超微粒子を含む気体流を生成
させた。この気体流に粒径２〜４μｍのダイヤモンド粒
子をアルゴンをキヤリアガスとする分散体として導入
し、ダイヤモンド粒子を銅の超微粒子で被覆した粒子を
製造した。
プラズマ中に供給し、銅の超微粒子を含む気体流を生成
させた。この気体流に粒径２〜４μｍのダイヤモンド粒
子をアルゴンをキヤリアガスとする分散体として導入
し、ダイヤモンド粒子を銅の超微粒子で被覆した粒子を
製造した。
この超微粒子の被覆用装置から取り出された銅の超微
粒子で被覆されたダイヤモンド粒子は遊離の銅超微粒子
および遊離の銅超微粒子の凝集体を含むので、これを空
気分級機（日清エンジニアリング製、ターボクラシフア
イアーTC−15型）を用い、分級径が１μｍとなるような
条件で分級処理に付して遊離の銅超微粒子を除去し、さ
らにこの分級処理では除去できない超微粒子の凝集体は
目開き53μｍの篩（エアジエツトシーブ）を用いて除去
した。
粒子で被覆されたダイヤモンド粒子は遊離の銅超微粒子
および遊離の銅超微粒子の凝集体を含むので、これを空
気分級機（日清エンジニアリング製、ターボクラシフア
イアーTC−15型）を用い、分級径が１μｍとなるような
条件で分級処理に付して遊離の銅超微粒子を除去し、さ
らにこの分級処理では除去できない超微粒子の凝集体は
目開き53μｍの篩（エアジエツトシーブ）を用いて除去
した。
このようにして、銅含有量18.2vol％の生成物から遊
離の銅超微粒子およびその凝集体が除去された銅含有量
9.4vol％の銅超微粒子で被覆されたダイヤモンド粒子を
得た。
離の銅超微粒子およびその凝集体が除去された銅含有量
9.4vol％の銅超微粒子で被覆されたダイヤモンド粒子を
得た。
このダイヤモンド粒子（遊離超微粒子除去後の）を超
音波洗浄するとダイヤモンド表面に固着した粒子以外は
洗い流されてしまうので、上記した分級篩分け処理で得
られたものは、ダイヤモンド表面に固着した銅超微粒子
の上にさらに銅超微粒子がまぶされて存在するものと考
えられる。
音波洗浄するとダイヤモンド表面に固着した粒子以外は
洗い流されてしまうので、上記した分級篩分け処理で得
られたものは、ダイヤモンド表面に固着した銅超微粒子
の上にさらに銅超微粒子がまぶされて存在するものと考
えられる。
上記のように分級篩分け処理で得られた粒子について
Ar雰囲気下で１分間に20℃の昇温速度で700℃まで昇温
させ、その温度で１時間保持し、自然冷却した。
Ar雰囲気下で１分間に20℃の昇温速度で700℃まで昇温
させ、その温度で１時間保持し、自然冷却した。
上記の加熱処理後、その試料は超音波洗浄に付したと
ころその表面の銅超微粒子が融着して肉厚の被覆層を形
成することが分った。
ころその表面の銅超微粒子が融着して肉厚の被覆層を形
成することが分った。
すなわち、熱処理を700℃１時間の条件で行なったも
のはダイヤモンド粒子上に厚く強固な被覆層を形成し、
この層により、このダイヤモンド粒子をダイヤモンド砥
料として使用する場合にバインダーとの密着性を増大さ
せ、砥粒の保持力の向上が期待できる。
のはダイヤモンド粒子上に厚く強固な被覆層を形成し、
この層により、このダイヤモンド粒子をダイヤモンド砥
料として使用する場合にバインダーとの密着性を増大さ
せ、砥粒の保持力の向上が期待できる。
実施例 ２ ダイヤモンド粒子をCo超微粒子で被覆した粒子の製造 Co粉末をアルゴンガスを高周波加熱して得られる高温
プラズマ中に供給し、Coの超微粒子を含む気体流を生成
させた。この気体流に粒径40〜60μｍのダイヤモンド粒
子をアルゴンをキヤリアガスとする分散体として導入
し、ダイヤモンド粒子をCoの超微粒子で被覆した粒子を
製造した。
プラズマ中に供給し、Coの超微粒子を含む気体流を生成
させた。この気体流に粒径40〜60μｍのダイヤモンド粒
子をアルゴンをキヤリアガスとする分散体として導入
し、ダイヤモンド粒子をCoの超微粒子で被覆した粒子を
製造した。
この超微粒子の被覆用装置から取り出されたCoの超微
粒子で被覆されたダイヤモンド粒子は遊離のCo超微粒子
および遊離のCo超微粒子の凝集体を含むので、これをエ
アジエツトシーブを用い、篩目開き20μｍ、エアー圧力
−28mmHg、処理時間１分間の条件で篩分け処理に付して
遊離のCo超微粒子を除去し、さらにこの篩分け処理では
除去できない超微粒子の凝集体は目開き74μｍ、63μ
ｍ、53μｍの篩を順次用いて手篩で除去した。
粒子で被覆されたダイヤモンド粒子は遊離のCo超微粒子
および遊離のCo超微粒子の凝集体を含むので、これをエ
アジエツトシーブを用い、篩目開き20μｍ、エアー圧力
−28mmHg、処理時間１分間の条件で篩分け処理に付して
遊離のCo超微粒子を除去し、さらにこの篩分け処理では
除去できない超微粒子の凝集体は目開き74μｍ、63μ
ｍ、53μｍの篩を順次用いて手篩で除去した。
このようにして、Co含有量23.0vol％の生成物から遊
離のCo超微粒子およびその凝集体が除去されたCo含有量
11.3vol％のCo超微粒子で被覆されたダイヤモンド粒子
を得た。
離のCo超微粒子およびその凝集体が除去されたCo含有量
11.3vol％のCo超微粒子で被覆されたダイヤモンド粒子
を得た。
このダイヤモンド粒子（遊離超微粒子除去後の）を超
音波洗浄するとダイヤモンド表面に固着した粒子以外は
洗い流されてしまうので、上記した篩分け処理で得られ
たものは、ダイヤモンド表面に固着したCo超微粒子の上
にさらにCo超微粒子がまぶされて存在するものと考えら
れる。
音波洗浄するとダイヤモンド表面に固着した粒子以外は
洗い流されてしまうので、上記した篩分け処理で得られ
たものは、ダイヤモンド表面に固着したCo超微粒子の上
にさらにCo超微粒子がまぶされて存在するものと考えら
れる。
上記のように篩分け処理で得られた粒子についてAr雰
囲気下で１分間に20℃の昇温速度で800℃まで昇温させ
た。その温度で１時間保持し、自然冷却した。
囲気下で１分間に20℃の昇温速度で800℃まで昇温させ
た。その温度で１時間保持し、自然冷却した。
上記の加熱処理後、その試料は超音波洗浄に付したと
ころその表面のCo超微粒子が融着して肉厚の被覆層を形
成することが分った。
ころその表面のCo超微粒子が融着して肉厚の被覆層を形
成することが分った。
すなわち、熱処理を800℃１時間の条件で行なったも
のはダイヤモンド粒子上に厚く強固な肉厚の被覆層を形
成し、この層により、このダイヤモンド粒子をダイヤモ
ンド砥料として使用する場合にバインダーとの密着性を
増大させ、砥粒の保持力の向上が期待できる。
のはダイヤモンド粒子上に厚く強固な肉厚の被覆層を形
成し、この層により、このダイヤモンド粒子をダイヤモ
ンド砥料として使用する場合にバインダーとの密着性を
増大させ、砥粒の保持力の向上が期待できる。
実施例 ３ ダイヤモンド粒子をガラス超微粒子で被覆した粒子の製
造 ガラス粉末をアルゴン：窒素＝1:4の混合ガスを高周
波加熱して得られち高温プラズマ中に供給し、ガラスの
超微粒子を含む気体流を生成させた。この気体流に粒径
40〜60μｍのダイヤモンド粒子をアルゴンをキヤリアガ
スとする分散体として導入し、ダイヤモンド粒子をガラ
スの超微粒子で被覆した粒子を製造した。
造 ガラス粉末をアルゴン：窒素＝1:4の混合ガスを高周
波加熱して得られち高温プラズマ中に供給し、ガラスの
超微粒子を含む気体流を生成させた。この気体流に粒径
40〜60μｍのダイヤモンド粒子をアルゴンをキヤリアガ
スとする分散体として導入し、ダイヤモンド粒子をガラ
スの超微粒子で被覆した粒子を製造した。
この超微粒子の被覆用装置から取り出されたガラスの
超微粒子で被覆されたダイヤモンド粒子は実施例２と同
様に遊離のガラス超微粒子およびその凝集体が除去さ
れ、熱処理されてダイヤモンド粒子上に厚く強固な肉厚
の編み目構造のガラス被覆層を有する、ガラス含有量1
1.5vol％のダイヤモンド粒子を得た。
超微粒子で被覆されたダイヤモンド粒子は実施例２と同
様に遊離のガラス超微粒子およびその凝集体が除去さ
れ、熱処理されてダイヤモンド粒子上に厚く強固な肉厚
の編み目構造のガラス被覆層を有する、ガラス含有量1
1.5vol％のダイヤモンド粒子を得た。
このガラス被覆層によりこのダイヤモンド粒子をダイ
ヤモンド砥料として使用する場合にバインダーとの密着
性を増大させ、砥粒の保持力の向上が期待できる。
ヤモンド砥料として使用する場合にバインダーとの密着
性を増大させ、砥粒の保持力の向上が期待できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 冬木 正 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘２―23―16 (72)発明者 秋山 聡 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘２―23―16 (72)発明者 黒田 英輔 埼玉県入間郡鶴ケ島町脚折町２―23―14 (72)発明者 濱田 美明 埼玉県川越市末広町３―４―８ (72)発明者 梅屋 薫 宮城県仙台市太白区八木山本町１―30― 13 (72)発明者 鍋谷 忠克 神奈川県鎌倉市山ノ内1095番地の21 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 19/00 C04B 35/00 B22F 1/00
Claims (1)
- 【請求項１】気相法によって生成された無機材料または
金属材料の超微粒子が含まれる流れの中に被覆されるべ
き無機材料または金属材料の粒子を導入し、上記の超微
粒子と上記の被覆されるべき粒子とを流動状態において
接触させて無機材料または金属材料の超微粒子で表面が
被覆された無機材料または金属材料の粒子を生成させ、
被覆されるべき粒子に付着しなかった遊離の超微粒子お
よび遊離の超微粒子の凝集体を上記の被覆された粒子か
ら除去し、得られた超微粒子が固着して表面が超微粒子
で被覆されていると共にさらに超微粒子を表面に付着さ
せて有する粒子を熱処理に付してこの表面に付着した超
微粒子を粒子の表面に固着させることを特徴とする超微
粒子で表面が被覆された粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2042353A JP2883665B2 (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | 粒子の表面を超微粒子で被覆する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2042353A JP2883665B2 (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | 粒子の表面を超微粒子で被覆する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03245835A JPH03245835A (ja) | 1991-11-01 |
| JP2883665B2 true JP2883665B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=12633668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2042353A Expired - Fee Related JP2883665B2 (ja) | 1990-02-26 | 1990-02-26 | 粒子の表面を超微粒子で被覆する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2883665B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5273774A (en) * | 1992-12-31 | 1993-12-28 | Osram Sylvania Inc. | Method of making zinc sulfide electroluminescent phosphor particles |
| JP4001438B2 (ja) * | 1999-05-31 | 2007-10-31 | 三井金属鉱業株式会社 | 複合銅微粉末の製造方法 |
| US20100209628A1 (en) * | 2007-04-20 | 2010-08-19 | Regents Of The University Of Minnesota | Growth of coatings of nanoparticles by photoinduced chemical vapor deposition |
| JP2017014074A (ja) * | 2015-07-02 | 2017-01-19 | 株式会社アドマテックス | 酸化アルミニウム被覆無機物粒子及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-02-26 JP JP2042353A patent/JP2883665B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03245835A (ja) | 1991-11-01 |
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