JP7061911B2 - 単結晶体の製造方法および単結晶体製造装置 - Google Patents
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Description
一方、特にダイに複数のスリットを設けて複数の単結晶体を同時に育成する場合、各単結晶体の品質や歩留まりを低下させないことが必要である。
単結晶体の原料を坩堝に充填し、坩堝の外周を囲む高周波コイルにより坩堝内の原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
坩堝内に配置されたダイの上面に供給・保持された複数の溶融液面に対して種結晶を配置し、種結晶を複数の溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の単結晶体を育成する工程と、を含み、
複数の溶融液面の温度分布が均一になるように、坩堝内に配置されたダイと高周波コイルとの相対位置を調整する、ことを特徴とする。
単結晶体の原料が充填される坩堝と、
坩堝内の前記原料を溶融させる加熱手段と、
坩堝内に配置され、前記溶融液を保持する複数のスリットを有し、各スリットの上面に溶融液面を形成したダイと、
下端に種結晶が取付けられ、複数のスリットに対応する複数の溶融液面から種結晶を引き上げながら単結晶体を育成する引き上げ手段と、を備え、
加熱手段が、前記坩堝の外周を囲む誘導加熱用高周波コイルと、この高周波コイルに接続された誘導加熱制御部と、高周波コイルを保持し坩堝内に配置されたダイに対する前記高周波コイルの相対位置を調整する位置調整手段とを備える。
図1では、板(リボン)状の単結晶体105を示しているが、ダイ102の上端面の形状により、棒状、管状等の単結晶105を得ることができる。
図4(a)は、種結晶6の先端6aが溶融液4の液面に接触した状態を示している。この状態から、図4(b)に示すように、種結晶6を所定の一定速度で上昇させながら溶融液4を引き上げる。同図(b)において、符号17は固液界面を示している。
図5は溶融液4が引き上げられる様子を示している。溶融液4はダイ2から引き上げられる過程で冷却され、板(リボン)状の単結晶体5が育成される。本実施形態では、複数の種結晶6を用いて同時に複数の単結晶体5が育成される。
図6(a)は、坩堝1が高周波コイル3と同心円状の位置にあることを示している。しかし、ダイ2の上面において、複数のスリット12を上昇した溶融液の液面の温度分布が各スリット12間で不均一であると、得られる単結晶体5の品質低下や歩留まり低下の原因となり、品質が均一な複数の単結晶体5を同時に育成することができなくなる。
従って、図6(b)に示すy方向では、両サイドの2つの観察窓のそれぞれの観察結果から、y方向での結晶形状を比較して、温度の低いほう(温度の低い部位L)に高周波コイル3を近づけるようにする。
一方、x方向では、1つの観察窓からダイ2の左右両端の結晶形状を観察し、x方向での結晶形状を比較して、y方向と同様に高周波コイル3を移動させる。
すなわち、ダイ2は、一方向に配列された複数のスリット12を有するが、本実施形態におけるダイ2は、図7に示すように中心部Cのスリット12の高さが両端部Eのスリット12の高さよりも低くなって上面全体が凹状に湾曲している。つまり、各スリット12上面に形成された溶融液面は、スリット12の配列方向における中心部Cの溶融液面が、両端部Eの溶融液面よりも低位置にあり、複数の溶融液面は凹状に配列されている。このようにスリット12を凹状に湾曲するように配列しているのは、ダイ2の温度勾配をできるだけ均一にするためである。
これとは逆に、ダイ2の中心部Cの温度が両端部Eの温度より低い場合は、ダイ2に対して高周波コイル3を下降させて、両端部Eから高周波コイル3を遠ざけて、両端部Eにある溶融液面の温度を下降させ、相対的に中心部Cの温度を上昇させる。
位置調整は、シードホルダー7を回転させるか、坩堝1を回転させて行う。回転は、手動でもよく、または制御手段によりモータを駆動させて行ってもよい。また、接触は、種結晶6の先端を、ダイ2の上面に保持された溶融液4の少なくとも液面に接触させればよい。
ダイ2の中心部の温度が高い場合には、ダイ2に対し高周波コイル3を上昇させる。これにより、ダイ2の周辺部上端の温度が上がり、相対的に中心部温度が下がるため、温度分布が均一化される。
ついで、得られた第2の単結晶体5bが有するそれぞれの結晶形状から溶融液面の温度分布を確認する(S208)。
一方、温度分布が均一(YES)であれば、同じ種結晶6を用いて単結晶体の生産を継続する。その場合でも、ダイ2の上面に温度差ができる場合があるので、定期的に前記と同様にして、温度分布を確認するのが望ましい。
また、ダイ2と高周波コイル3との位置調整は、必要に応じて、水平方向だけであってもよく、あるいは垂直方向だけであってもよい。水平方向だけの場合は、XYZステージ16よりも簡易なXYステージを使用することができる。
さらに、XYZステージ16やXYステージに代えて、他の位置調整手段や装置を使用してもよい。
2、102 ダイ
3、103 高周波コイル
4、104 溶融液
5、105 単結晶体
5a 第1の単結晶体
5b 第2の単結晶体
6 種結晶
7 シードホルダー
10 育成室
11 架台
12、101 スリット
13 板材
14 高周波コイル固定部
15 制御部
16 XYZステージ
16a、16b、16c つまみ
17、106 固液界面
Claims (12)
- エッジ‐デファインド・フィルムフェッド・グロース法により単結晶体を育成する単結晶体の製造方法であって、
前記単結晶体の原料を坩堝に充填し、前記坩堝の外周を囲む高周波コイルにより前記坩堝内の前記原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
前記坩堝内に配置され複数のスリットが一方向に並設されたダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持された複数の溶融液面に対してそれぞれ種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の前記単結晶体を育成する工程と、を含み、
複数の前記単結晶の結晶形状を、前記スリットの方向と平行な方向から観察して、各単結晶の結晶形状が均一でない場合に、複数の前記溶融液面の温度分布が均一でないと判断し、
前記溶融液面の温度が低くなっている部位に前記高周波コイルが近付くように前記溶融液面と平行な水平方向に前記ダイと前記高周波コイルとを相対移動させることによって、複数の前記溶融液面の温度分布が均一になるように調整する、ことを特徴とする単結晶体の製造方法。 - 前記単結晶の結晶形状が、固液界面の高さまたは、引き上げられる単結晶体の厚みである、請求項1に記載の単結晶体の製造方法。
- 前記スリットの方向と平行な方向からの観察は、前記スリットの両サイドからの観察である、請求項1または2に記載の単結晶の製造方法。
- エッジ‐デファインド・フィルムフェッド・グロース法により単結晶体を育成する単結晶体の製造方法であって、
前記単結晶体の原料を坩堝に充填し、前記坩堝の外周を囲む高周波コイルにより前記坩堝内の前記原料を誘導加熱して溶融させる工程と、
前記坩堝内に配置され複数のスリットが一方向に並設されたダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持された複数の溶融液面に対してそれぞれ種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の前記単結晶体を育成する工程と、を含み、
前記ダイは、中心部のスリットの高さが両端部のスリットの高さよりも低くなって、複数の前記溶融液面の配列方向における中心部の溶融液面が、両端部の溶融液面よりも低位置にあり、複数の前記溶融液面は凹状に配列されており、
各溶融液面から前記単結晶体を育成中または育成後、前記単結晶体の厚さ分布から前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一であるか否かを確認し、
前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より高い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部の近くまで相対移動させ、逆に前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より低い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部から遠ざけるように相対移動させることによって、前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一となるように調整する、ことを特徴とする単結晶体の製造方法。 - 前記坩堝内に配置され複数の前記スリットが一方向に並設された前記ダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持され且つ一方向に配列された複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第1の単結晶体を育成する工程と、
複数の前記第1の単結晶体が有するそれぞれの結晶形状を、前記スリットの方向と平行な方向から観察して、各単結晶の結晶形状から、水平方向における複数の前記溶融液面の温度分布を確認する工程と、
複数の前記溶融液面の温度分布が均一でないと判断した場合、前記溶融液面の温度が低くなっている部位に前記高周波コイルが近付くように前記溶融液面と平行な水平方向に前記ダイと前記高周波コイルとを相対移動させる工程と、
位置調整後、複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第2の単結晶体を育成する工程と、を含む請求項1乃至3のいずれかに記載の単結晶体の製造方法。 - 前記坩堝内に配置され複数の前記スリットが一方向に並設された前記ダイの上面に、前記スリット内を上昇して供給・保持され且つ一方向に配列された複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第1の単結晶体を育成する工程と、
複数の前記第1の単結晶体の厚さ分布から、複数の前記溶融液面の配列方向における中心部と両端部での各溶融液面の温度分布が均一であるか否かを確認する工程と、
前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より高い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部の近くまで相対移動させ、逆に前記中心部の各溶融液面の温度が、前記両端部の溶融液面の温度より低い場合は、前記溶融液面から垂直方向に、前記ダイに対して前記高周波コイルを前記両端部から遠ざけるように相対移動させることによって、前記中心部と前記両端部での各溶融液面の温度分布が均一となるように調整する工程と、
位置調整後、複数の前記溶融液面に対して前記種結晶を配置し、前記種結晶を複数の前記溶融液面から垂直方向に引き上げながら複数の第2の単結晶体を育成する工程と、を含む請求項4に記載の単結晶体の製造方法。 - 前記ダイと高周波コイルとの位置調整が、高周波コイルの保持部が取り付けられたXYステージまたはXYZステージを操作して行われる請求項1~6のいずれかに記載の単結晶体の製造方法。
- 単結晶体の原料が充填される坩堝と、
前記坩堝内の前記原料を溶融させる加熱手段と、
前記坩堝内に配置され、前記溶融液を保持する複数のスリットを有し、各スリットの上面に溶融液面を形成したダイと、
下端に種結晶が取付けられ、前記複数のスリットに対応する複数の溶融液面から種結晶を引き上げながら単結晶体を育成する引き上げ手段と、を備え、
前記加熱手段が、前記坩堝の外周を囲む誘導加熱用高周波コイルと、この高周波コイルに接続された誘導加熱制御部と、前記高周波コイルを保持し前記坩堝内に配置された前記ダイに対する前記高周波コイルの相対位置を調整する位置調整手段とを備える、ことを特徴とする、請求項1~7のいずれかに記載の単結晶体の製造方法に使用する単結晶体製造装置。 - 前記ダイは、中心部の前記スリットの高さが両端部の前記スリットの高さよりも低くなって上面全体が凹状に湾曲している、請求項8に記載の単結晶体製造装置。
- 前記位置調整手段は、前記高周波コイルを少なくとも前記溶融液面と平行な水平方向に相対移動させる請求項8または9に記載の単結晶体製造装置。
- 前記位置調整手段は、前記高周波コイルを前記溶融液面から垂直方向に相対移動させる請求項8または9に記載の単結晶体製造装置。
- 前記位置調整手段が、高周波コイルの保持部と、この保持部が取り付けられたXYステージまたはXYZステージとを備える請求項8~11のいずれかに記載の単結晶体製造装置。
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