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TWI697591B - 矽融液的對流圖案控制方法及矽單結晶的製造方法 - Google Patents

矽融液的對流圖案控制方法及矽單結晶的製造方法 Download PDF

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TWI697591B
TWI697591B TW108106612A TW108106612A TWI697591B TW I697591 B TWI697591 B TW I697591B TW 108106612 A TW108106612 A TW 108106612A TW 108106612 A TW108106612 A TW 108106612A TW I697591 B TWI697591 B TW I697591B
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坂本英城
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日商Ｓｕｍｃｏ股份有限公司
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Abstract

矽融液的對流圖案控制方法，包括：對於旋轉中的石英坩堝內的矽融液，施加0.2T(特士拉)以上的水平磁場的步驟；為了使中心的磁力線通過水平方向上偏離石英坩堝的中心軸10mm(毫米)以上的位置，藉由施加水平磁場，固定矽融液內的水平磁場的施加方向直交的平面中的對流方向。

Description

矽融液的對流圖案控制方法及矽單結晶的製造方法
本發明係關於矽融液的對流圖案控制方法及矽單結晶的製造方法。
矽單結晶的製造中使用切克勞斯基法(以下，稱作CZ法)的方法。使用這樣的CZ法的製造方法中，控制矽單結晶的氧濃度的方法是眾所周知的(例如，參照專利文件1)。
專利文件1中揭示，提拉矽單結晶前與提拉中至少一方，由於水平磁場的中心位置與矽單結晶的拉引軸在水平方向上錯開2mm～14mm，可以控制矽單結晶的氧濃度。 [先行技術文件] [專利文件]
[專利文件1]日本特開第2010-132498號公報
[發明所欲解決的課題]
但是，即使使用像專利文件1的方法，每個矽單結晶的氧濃度也有可能不均勻。
本發明的目的，在於提供可以抑制每個矽單結晶的氧濃度的不均勻的矽融液的對流圖案控制方法及矽單結晶的製造方法。 [用以解決課題的手段]
本發明的對流圖案控制方法，係矽單結晶的製造方法中使用的矽融液的對流圖案控制方法，特徵在於包括：對於旋轉中的石英坩堝內的矽融液，施加0.2T(特士拉)以上的水平磁場的步驟；為了使中心的磁力線通過水平方向上錯開上述石英坩堝的中心軸10mm(毫米)以上的位置，藉由施加上述水平磁場，固定上述矽融液內的上述水平磁場的施加方向直交的平面中的對流方向。
未施加水平磁場的矽融液中，產生從上述矽融液的外側部分上升在中央部分下降的下降流。在此狀態下使石英坩堝旋轉時，下降流往偏離旋轉中心的位置移動，從石英坩堝的上方看，往石英坩堝的旋轉方向旋轉。此狀態下，為了通過石英坩堝的中心軸，對矽融液施加0.01T(特士拉)的水平磁場時，從上方看時的下降流旋轉受限制。之後，更提高磁場強度時，矽融液內的水平磁場的施加方向直交的平面(以下，稱「磁場直交剖面」)中的下降流的右側與左側的上升方向的對流大小改變，成為0.2T(特士拉)時，矽融液內的施加方向的哪個位置中，任一方的對流都消失。只剩下右旋轉或左旋轉。磁場直交剖面中固定對流為右旋轉時，矽融液的左側比右側高溫。又，固定對流為左旋轉時，矽融液的右側比左側高溫。
通過石英坩堝的中心軸施加水平磁場的中心磁力線時，有固定對流為右旋轉的情況與固定為左旋轉的情況，但為了通過水平方向上偏離石英坩堝的中心軸10mm以上的位置，藉由施加水平磁場，不論施加水平磁場的時機，都變得容易固定對流方向在一方向。例如，磁場直交剖面中，讓中心磁力線通過從石英坩堝的中心軸往右側偏離的位置時，可以固定對流為左旋轉，通過往左側偏離的位置時，可以固定對流為右旋轉。
矽單結晶的拉引裝置，雖然以對稱構造設計，嚴密觀察時，因為構成構件不是對稱構造，有可能密室內的熱環境也非對稱。 例如，磁場直交剖面中，石英坩堝的左側比右側高溫的熱環境的拉引裝置中，對流以右旋轉固定時，因為右旋轉的對流中矽融液的左側變高溫，根據與熱環境的相乘效應，矽融液的左側變更高溫。另一方面，對流以左旋轉固定時，不發生像右旋轉時與熱環境的相乘效應，矽融液的左側不會太高溫。 因為矽融液的溫度越高從石英坩堝熔出的氧氣量越多，使用像上述的熱環境的拉引裝置提拉矽單結晶時，比起對流以左旋轉固定的情況，以右旋轉固定的情況，取入矽單結晶的氧氣量變多，直筒部的氧濃度也變高。
專利文件1中未揭示關於根據水平磁場的中心磁力線的通過位置與石英坩堝的中心軸的位置關係，固定對流方向在一方向後拉提矽單結晶。因此，每一製造的矽單結晶，固定開始提拉時的對流方向為右旋轉、固定為左旋轉或未固定在一方向，恐怕氧濃度不均勻。 根據本發明，把中心磁力線的通過位置在水平方向上偏離石英坩堝的中心軸10mm以上，由於容易固定磁場直交剖面中的對流方向在一方向，可以抑制每一矽單結晶的氧濃度的不均勻。
本發明的矽融液的對流圖案控制方法中，為了使上述中心磁力線通過水平方向上偏離上述石英坩堝的中心軸15mm以上的位置，最好施加上述水平磁場。 根據本發明，可以確實固定對流的方向在一方向。
本發明的矽融液的對流圖案控制方法中，施加上述水平磁場的步驟，以上述石英坩堝的中心軸及上述矽融液的表面中心的交點為原點、以鉛直上方為Z軸的正方向、以上述水平磁場的施加方向為Y軸的正方向之右手系的XYZ直交座標系中，藉由施加水平磁場，使上述中心的磁力線通過從上述中心軸往X軸的負方向側偏離的位置，從上述Y軸的負方向側看時固定上述對流方向為右旋轉之第1固定處理，或藉由施加水平磁場，使上述中心的磁力線通過往上述X軸的正方向側偏離的位置，固定上述對流方向為左旋轉之第2固定處理是理想的。
本發明的矽單結晶的製造方法，其特徵在於包括：實施上述的矽融液的對流圖案控制方法的步驟；以及維持上述水平磁場強度在0.2T以上不變，提拉矽單結晶的步驟。
本發明的矽單結晶的製造方法中，實施上述矽融液的對流圖案控制方法後，為了使上述中心的磁力線通過上述石英坩堝的中心軸，調整上述水平磁場的施加狀態後，提拉上述矽單結晶是理想的。 以往，一般提拉矽單結晶時，為了使中心的磁力線通過石英坩堝的中心軸，施加水平磁場。因此，維持中心的磁力線的通過位置偏離石英坩堝的中心軸不變，拉提矽單結晶時，為了維持氧濃度等的品質，有必要設定新的拉提條件。 根據本發明，直到開始拉提矽單結晶前，使中心的磁力線的通過位置從石英坩堝的中心軸偏離，開始拉提矽單結晶時，藉由定位於石英坩堝的中心軸上，可以維持應用一般的拉引條件。
本發明的矽單結晶的製造方法中，實施上述矽融液的對流圖案控制方法後，確認固定上述對流方向後，提拉上述矽單結晶是理想的。 固定對流方向至所希望的方向的方反向時，不能得到所希望的氧濃度。根據本發明，提拉矽單結晶前，藉由確認得到所希望的方向的對流方向，得到所希望的氧濃度的矽單結晶。
以下，根據圖面，說明本發明的實施形態。 [1]實施形態 第1圖係顯示模式圖，表示可以應用本發明的實施形態的矽單結晶10的製造方法之矽單結晶的拉引裝置1的構造的一例。拉引裝置1，係根據切克勞斯基(CZOCHRALSKI )法提拉矽單結晶10的裝置，包括構成外圍的密室2以及配置在密室2中心部的坩堝3。 坩堝3，係內側的石英坩堝3A與外側的石墨坩堝3B構成的兩層構造，固定至可旋轉及升降的支持軸4的上端部。
坩堝3的外側，設置圍繞坩堝3的電阻加熱式加熱器5，其外側沿著密室2的內面設置斷熱材6。 坩堝3的上方，與支持軸4同軸上設置往逆方向或相同方向以既定速度旋轉的金屬線等的拉引軸7。此拉引軸7的下端安裝晶種8。
密室2內，配置筒狀的熱遮蔽體11，在坩堝3內的矽融液9上方圍繞生長中的矽單結晶10。 熱遮蔽體11，對於生長中的矽單結晶10，遮斷來自坩堝3內的矽融液9、加熱器5、坩堝3的側壁的高溫輻射熱的同時，對於結晶生長界面的固液界面近旁，抑制對外部的熱擴散，擔任控制單結晶中心部及單結晶外周部的拉引軸方向的溫度斜度的角色。
密室2的上部，設置氣體導入口12，用以導入氬氣等的惰性氣體至密室2內。密室2的下部，設置排氣口13，利用未圖示的真空泵的驅動，吸引密室2內的氣體排出。 從氣體導入口12導入密室2的惰性氣體，在生長中的矽單結晶10與熱遮蔽體11之間下降，經過熱遮蔽體11的下端與矽融液9的液面的間隙後，往熱遮蔽體11的外側，更往坩堝3的外側流動，之後降下坩堝3的外側，從排氣口13排出。
又，拉引裝置1，包括如第2圖所示的磁場施加部14、溫度測量部15以及移動機構16。 磁場施加部14，分別包括以電磁線圈構成的第1磁性體14A及第2磁性體14B。第1磁性體14A及第2磁性體14B，設置為在密室2的外側對向夾住坩堝3。磁場施加部14，在中心的磁力線14C通過石英坩堝3A的中心軸3C，且上述中心的磁力線14C方向為第2圖中的上方向(第1圖中的紙面前面往裏面的方向)，最好施加水平磁場。關於中心的磁力線14C的高度位置不特別限制，配合矽單結晶10的品質，在矽融液9的內部也可以在外部也可以。
溫度測量部15，如第1～2圖所示，矽融液9的表面9A中，測量夾住通過上述表面9A的中心9B且與水平磁場中心的磁力線14C平行的假想線9C之第1測量點P1以及第2測量點P2的溫度。又，第1、第2測量點P1、P2的連結線，通過表面9A的中心9B也可以，不通過也可以。 溫度測量部15，包括一對反射部15A以及一對放射溫度計15B。 反射部15A，設置在密室2內部。作為反射部15A，根據耐熱性的觀點，最好使用鏡面研磨一面作為反射面的矽鏡。 放射溫度計15B，設置在密室2外部。放射溫度計15B，經由設置在密室2的石英窗2A接受入射的輻射光L，以非接觸測量第1、第2測量點P1、P2的溫度。
移動機構16，使磁場施加部14，如第2圖中2點虛線所示，在中心的磁力線14C通過石英坩堝3A的中心軸3C的中央位置與第2圖中實線所示通過水平方向(第2圖中的左右方向)上偏離石英坩堝3A的中心軸3C的位置之偏離位置之間移動。即，移動機構16，以石英坩堝3A的中心軸3C以及矽融液9的表面9A的中心9B的交點為原點、以鉛直上方為Z軸的正上方、以水平磁場的施加方向為Y軸的正方向之右手系的XYZ直交座標系中，為了使中心的磁力線14C通過從中心軸3C往X軸的正方向側或負方向側偏離的位置，移動磁場施加部14。 移動機構16，假設對於石英坩堝3A的中心軸3C的中心磁力線14C的通過位置偏離量為D(mm)，石英坩堝3A的內徑半徑為RC(mm)時，為了滿足以下的式(1)，最好移動磁場施加部14，而滿足以下的式(2)更理想。 10mm≦D＜RC…(1) 15mm≦D＜RC…(2)
移動機構16，如果可以移動磁場施加部14的話，雖然不特別限定，但例如，可以例示具有分別設置在第1、第2磁性體14A、14B中的滑杆、引導上述滑杆導件以及移動第1、第2磁性體14A、14B的驅動部之構成。
又，拉引裝置1，如第3圖所示，包括控制裝置20以及記憶部21。 控制裝置20，包括對流圖案控制部20A以及拉引控制部20B。 對流圖案控制部20A，調整水平磁場中心的磁力線14C位置，固定矽融液9的磁場直交剖面(水平磁場的施加方向直交的平面)中的對流90(參照第4A、4B圖)的方向至預先決定的方向。 拉引控制部20B，在根據對流圖案控制部20A的對流方向固定後，提拉矽單結晶10。
[2]達到本發明的背景 本發明者們知道，即使使用相同的拉引裝置1，以相同的拉引條件實行提拉，也有可能提拉的矽單結晶10的氧濃度高的情況與氧濃度低的情況。以往，為了將此消除，重點調查拉引條件，但沒找到牢固的解決方法。
之後，進行調查中，本發明者們，在石英坩堝3A中投入固體的多晶矽原料，熔化後，如第2圖中二點虛線所示，利用中央位置配置的磁場施加部14，為了使中心的磁力線14C通過石英坩堝3A的中心軸3C，施加水平磁場時，磁場直交剖面(從第2磁性體14B側(第1圖的紙面前側)看時的剖面)中，見識到以水平磁場的磁力線為軸具有從石英坩堝3A的底部往矽融液9的表面9A旋轉的對流90。其對流90的旋轉方向，如第4A圖所示，右旋轉成為優勢的情況，以及如第4B圖所示，左旋轉成為優勢的情況之2個對流圖案。
這樣的現象發生，本發明者們推測是由於以下的機制所引起的。 首先，不施加水平磁場，不旋轉石英坩堝3A的狀態下，因為石英坩堝3A的外周近旁加熱矽融液9，產生從矽融液9的底部往表面9A的上升方向的對流。上升的矽融液9，在矽融液9的表面9A冷卻，在石英坩堝3A的中心回到石英坩堝3A的底部，產生下降方向的對流。
產生在外周部分上升、在中央部分下降的對流的狀態下，由於熱對流的不穩定性下降流的位置無秩序移動，從中心偏離。如此的下降流，根據對應矽融液9的表面9A中的下降流之部分的溫度最低，隨著向表面9A的外側溫度慢慢變高的溫度分布而產生。例如，第5(A)圖的狀態中，中心偏離石英坩堝3A的旋轉中心的第1區域A1的溫度最低，位於其外側的第2區域A2、第3區域A3、第4區域A4、第5區域A5依序溫度變高。
於是，第5(A)圖的狀態中，施加中心的磁力線14C通過石英坩堝3A的中心軸3C的水平磁場時，從石英坩堝3A的上方看時的下降流的旋轉慢慢受限，如第5(B)圖所示，受限於從水平磁場中心的磁力線14C位置偏離的位置。
又，認為下降流的旋轉受限，係因為對矽融液9作用的水平磁場強度比特定強度大。因此，下降流的旋轉，在水平磁場施加開始後不立刻受限制，從施加開始經過既定時間後受限。
一般施加磁場引起的矽融液9內部的流動變化，報告為由以下式(3)得到的無次元數的Magnetic Number M所表示(Jpn.J.Appl.Phys.,vol.33(1994)Part.2 No.4A,pp.L487-490)。
Figure 108106612-A0305-02-0012-1
式(3)中，σ是矽融液9的電傳導度，B0是施加的磁束密度，h是矽融液9的深度，ρ是矽融液9的密度，v0是無磁場中的矽融液9的平均流度。
本實施形態中，知道下降流的旋轉受限的水平磁場的特定強度最小值是0.01T。0.01T中的Magnetic Number是1.904。認為與本實施形態不同的矽融液9的量、石英坩堝3A的徑中也根據Magnetic Number為1.904的磁場強度(磁束密度)，產生磁場引起的下降流的限制效應(制動效應)。
從第5(B)圖所示的狀態更加大水平磁場的強度時，如第5(C)圖所示，下降流的右側與左側的上升方向的對流大小改變，第5(C)圖的話，下降流左側的上升方向的對流成為優勢。
最後，磁場強度成為0.2T以上時，如第5(D)圖所示，下降流右側的上升方向的對流消失，成為左側是上升方向的對流而右側是下降方向的對流，而成為右旋轉的對流90。右旋轉的對流90的狀態，如第4A圖所示，在磁場直交剖面中，隨著從矽融液9中的右側區域9D往左側區域9E，溫度慢慢變高。
另一方面，第5(A)圖的最初下降流位置往石英坩堝3A的旋轉方向偏離180°，下降流受限在與第5(C)圖相位偏離180°的左側位置，成為左旋轉的對流90。左旋轉的對流90的狀態，如第4B圖所示，隨著從矽融液9中的右側區域9D往左側區域9E，溫度慢慢變低。 只要水平磁場的強度未達0.2T，維持如此的右旋轉或左旋轉的矽融液9的對流90。
根據以上的說明，根據即將施加水平磁場前的對流狀態，雖然固定對流90的方向為右旋轉或左旋轉，但因為下降流位置無秩序移動，即將施加磁場前的對流狀態的控制是困難的。本發明者們，更加重複研討的結果，如第2圖實線所示，利用偏離位置上配置的磁場施加部14施加水平磁場，見識到不論水平磁場的施加時機，都可以固定對流90的方向為只有右旋轉或只有左旋轉。
如第6(A)圖所示，包含溫度最低的下降流的中心部分的第1區域A1從上方所見在左側的時機，為了使中心的磁力線14C通過偏離石英坩堝3A的中心軸3C往左側只有偏離量D的位置，施加水平磁場。此時，從中心的磁力線14C到石英坩堝3A的內緣的距離，比起左側，右側變長，且因為磁場越遠離中心的磁力線14C變越強，所以比起左側，右側的對流抑制效應變強。結果，第6(A)圖的狀態下磁場強度到達0.01T時，下降流的旋轉以同圖的狀態固定，之後，增大磁場強度時，因為對流的抑制效應的非對稱性，如第6(B)圖所示，溫度最低的第1區域A1從中心軸3C的右側往右側慢慢移動，最後，如第6(C)圖所示，固定對流90的方向為右旋轉。
另一方面，如第7(A)圖所示，第1區域A1從上方所見在右側的時機，與第6(A)圖的情況相同，為了使中心的磁力線14C通過往左側偏離的位置，施加水平磁場。此時，因為從中心的磁力線14C到石英坩堝3A的內緣的距離，比起右側，左側變長，所以比起右側，左側的對流抑制效應變強。結果，第7(A)圖的狀態下磁場強度到達0.01T時，下降流的旋轉以同圖的狀態固定，之後增大磁場強度時，因為對流的抑制效應的非對稱性，如第7(B)圖所示，溫度最低的第1區域A1從中心軸3C的右側再往右側慢慢移動，最後，如第7(C)圖所示，固定對流90的方向為右旋轉。
即，從上方看時，為了使中心的磁力線14C通過從石英坩堝3A的中心軸3C往左側(X軸的負方向側)偏離的位置，藉由實行施加水平磁場的第1固定處理，見識到不論其施加時機，都可以固定對流90的方向為右旋轉。 又，在此雖未詳細說明，但為了使中心的磁力線14C通過從石英坩堝3A的中心軸3C往右側(X軸的正方向側)偏離的位置，藉由實行施加水平磁場的第2固定處理時，見識到不論其施加時機，都可以固定對流90的方向為左旋轉。
又，拉引裝置1，雖然以對稱構造設計，實際上，因為未成為對稱構造，熱環境也非對稱。熱環境非對稱的原因，可以例示密室2、坩堝3、加熱器5、熱遮蔽體11等的構件形狀非對稱、密室2內的各種構件的設置位置非對稱等。 例如，拉引裝置1，在磁場直交剖面中，有可能成為石英坩堝3A的左側比右側高溫的熱環境。
左側比右側高溫的熱環境中，在磁場直交剖面中以右旋轉固定對流90時，因為由於與熱環境的相乘效應，矽融液9的左側區域9E變得更高溫，從石英坩堝3A熔出的氧氣量變多。另一方面，以左旋轉固定對流90時，不產生與右旋轉時的熱環境的相乘效應，因為左側區域9E變得不太高溫，從石英坩堝3A熔出的氧氣量沒比右旋轉時多。 因此，左側比右側高溫的熱環境中，推測具有對流90是右旋轉的情況下，矽單結晶10的氧濃度變高，左旋轉的情況下，氧濃度不變高(變低)的關係。 又，相反地，右側比左側高溫的熱環境中，推測具有對流90是左旋轉的情況下，矽單結晶10的氧濃度變高，右旋轉的情況下，氧濃度不變高(變低)的關係。
根據上述，本發明者們認為，為了使中心的磁力線14C通過從石英坩堝3A的中心軸3C往水平方向偏離的位置，藉由施加水平磁場，可以固定矽融液9的對流90的方向至所希望的一方向，由於此固定，拉引裝置1的爐內環境即使非對稱，也可以抑制每一矽單結晶10的氧濃度不均勻。
[3]矽單結晶的製造方法 其次，本實施形態中的矽單結晶的製造方法根據第8圖所示的流程圖說明。
首先，例如，往左側偏離中心磁力線14C，固定對流90至右方向時，預先掌握矽單結晶10的氧濃度成為所希望的值之拉引條件(例如，惰性氣體的流量、密室2的爐內壓力、石英坩堝3A的旋轉數等)作為事前決定條件，使記憶部21記憶。又，事前決定條件的氧濃度，可以是直筒部的長邊方向的複數處的氧濃度值，也可以是上述複數處的平均值。
於是，開始矽單結晶10的製造。 首先，對流圖案控制部20A，如第8圖所示，控制移動機構16，使磁場施加部14移動至滿足式(1)，最好滿足式(2)的偏離位置(步驟S1)。又，拉引控制部20B，在維持密室2在減壓下的惰性氣體空氣中的狀態下，使坩堝3內填充的多晶矽等的固形原料以加熱器5的加熱熔化，產生矽融液9(步驟S2)。其次，拉引控制部20B旋轉坩堝3時，對流圖案控制部20A，控制磁場施加部14，開始對矽融液9施加0.2T以上的水平磁場(步驟S3)。此時，水平磁場的中心磁力線14C，從石英坩堝3A的中心軸3C往左側偏離的情況下，矽融液9中如第4A圖所示在磁場直交剖面產生右旋轉的對流90，往右側偏離的情況下，產生如第4B圖所示的左旋轉對流90。本實施形態中，藉由往左側偏離中心磁力線14C，使右旋轉的對流90產生。又，為了固定對流90的方向，對矽融液9施加的水平磁場最好在0.6T以下。
於是，拉引控制部20B，判斷對流90的方向是否固定(步驟S4)。對流90的方向固定，成為第6(C)圖所示的狀態時，第1、第2測量點P1、P2的溫度穩定(大致為固定)。拉引控制部20B，在第1、第2測量點P1、P2的溫度穩定的情況下，判斷對流90的方向固定。 於是，對流圖案控制部20A，照樣繼續施加0.2T以上0.6T以下的水平磁場，返回磁場施加部14至中央位置(步驟S5)。根據此步驟S5的處理，中心磁力線14C會通過石英坩堝3A的中心軸3C。之後，拉引控制部20B，根據事前決定條件，控制坩堝3的旋轉數，繼續施加水平磁場不變，加入晶種8至矽融液9後，提拉具有所希望的氧濃度的直筒部之矽單結晶10(步驟S6)。 另一方面，拉引控制部20B，在步驟S4中，第1、第2測量點P1、P2的溫度不穩定時，判斷對流90的方向不固定，經過既定時間後，再度實施步驟S4的處理。
以上的步驟S1～S6的處理對應本發明的矽單結晶的製造方法，步驟S1～S3的處理對應本發明的矽融液的對流圖案控制方法。 又，步驟S1、S5中的磁場施加部14的配置處理、步驟S3中的水平磁場的施加開始處理、步驟S4中的對流90的方向的固定判斷處理、步驟S6中的拉引處理，根據作業者的操作實行也可以。 又，拉引控制部20B或作業者也可以根據第1、第2測量點P1、P2的溫度差，判斷對流90的方向也可以。
[4]實施形態的作用及效果 根據這樣的實施形態，藉由配置磁場施加部14在偏離位置，使中心磁力線14C的通過位置從石英坩堝3A的中心軸3C往水平方向只偏離10mm以上的簡單方法，可以輕易固定磁場直交剖面中的對流90的方向在一方向。因此，由於固定此對流90往一方向，拉引裝置1的爐內的熱環境即使非對稱，也可以抑制每一矽單結晶10的氧濃度不均。
藉由使對於石英坩堝3A的中心軸3C之中心磁力線14C的通過位置偏離量D在15mm以上，可以確實固定對流90的方向在一方向。
配置磁場施加部14在偏離位置上，固定對流90的方向在一方向後，回到中央位置，使中心磁力線14C通過石英坩堝3A的中心軸3C或其近旁後，為了提拉矽單結晶10，可以維持不變應用一直以來實行的一般拉引條件。
因為確認對流90的方向固定後，提拉矽單結晶10，可以更確實達成降低矽單結晶10的氧濃度不均。
[5]變形例 又，本發明不是只限定於上述實施形態，在不脫離本發明的主旨的範圍內，可以做各種改良和設計變更。 例如，為了使中心磁力線14C通過從石英坩堝3A的中心軸3C往水平方向偏離的位置，作為施加水平磁場的方法，移動密室2也可以，移動密室2與磁場施加部14兩方也可以。又，配置使中心磁力線14C通過石英坩堝3A的中心軸3C的磁性體(以下，稱作「中央位置磁性體」)以及通過偏離中心軸3C的位置的磁性體(以下，稱作「偏離位置磁性體」)，固定對流90的方向時以偏離位置磁性體施加水平磁場，當提拉矽單結晶10時，以中央位置磁性體施加水平磁場也可以。
步驟S4中，判斷對流90的方向固定後，不移動磁場施加部14至中央位置，維持偏離的位置，邊繼續施加水平磁場，邊提拉矽單結晶10也可以。 雖然例示從第2磁性體14B側(第1圖的紙面前側)看時的平面作為磁場直交剖面，但從第1磁性體14A側(第1圖的紙面裏側)看時的平面作為磁場直交剖面，規定對流90的方向也可以。 對流90的方向固定的確認，也可以根據對矽融液9施加0.2T以上的水平磁場後的經過時間判斷。 [實施例]
其次，說明關於本發明的實施例。又，本發明不限定於實施例。
[實驗例1] 首先，在第1圖所示的拉引裝置中，配置磁場施加部14在偏離量D為0mm的位置(中央位置)上。於是，使收容矽融液9的石英坩堝3A旋轉後，經過既定時間後，開始對矽融液9施加0.3T以上的水平磁場。之後，確認對流90的方向固定，根據第1、第2測量點P1、P2的溫度測量結果，確認對流90的方向。 又，水平磁場到達0.3T後的經過時間為30分到60分左右的話，因為明白對流90的方向固定，判斷到了此經過時間時對流90的方向固定。
[實驗例2] 對流90的方向如第4B圖所示，因為固定在左方向，除了使磁場施加部14從中央位置往第2圖中的右方向移動，使偏移量D為5mm以外，實施與實驗例1相同的實驗，確認固定的對流90的方向。
[實驗例3～7] 除了使磁場施加部14從中央位置往第2圖中的右方向移動，使偏移量D為10mm(實驗例3)、15mm(實驗例4)、20mm(實驗例5)、25mm(實驗例6)、30mm(實驗例7)以外，實施與實驗例1相同的實驗，確認固定的對流90的方向。
[評價] 分別實行實驗例1～7的實驗6次，評估對流90的方向。顯示其結果在以下的表1中。 如表1所示，實驗例1～2中，固定對流90為左旋轉的機率不到80%，但實驗例3中，83%，實驗例4～7中，100%。認為成為這樣結果的理由如下。
偏離量D不到10mm時，從上方看時，因為從中心磁力線14C到石英坩堝3A右側內緣的距離與到左側內緣的距離之差幾乎沒有，在夾住中心磁力線14C的右側與左側，對流抑制效應大致相同。 因此，由於施加0.01T的水平磁場，如第6(A)圖所示，下降流受限在中心軸3左側的位置時，之後，第1區域A1不從中心軸3C左側往右側移動，下降流左側的上升方向的對流消失，成為左旋轉的對流90。相反地，如第7(A)圖所示，下降流受限在中心軸3C右側的位置時，成為右旋轉的對流90。即，根據施加0.01T的水平磁場的時機，對流90的固定方向或是右旋轉或是左旋轉。
相對於此，往右旋轉的偏離量是10mm以上時，因為從中心磁力線14C到石英坩堝3A右側內緣的距離與到左側內緣的距離之差大，中心磁力線14C左側的對流抑制效應變得比右側大。因此，如第6(A)圖所示，下降流受限在中心軸3C左側的位置時，之後，第1區域A1從中心軸3C左側不往右側移動，而是成為左旋轉的對流90。即，如第7(A)圖所示，下降流受限於中心軸3C右側的位置時，之後，第1區域A1從中心軸3C右側往左側移動，成為左旋轉的對流90。即，不論施加0.01T的水平磁場的時機，對流90的固定方向都是左旋轉。
根據上述，藉由使偏離量D在10mm以上，變得容易固定對流90在所希望的方向，使偏離量在15mm以上，可以確認可確實固定。
[表1]
Figure 108106612-A0304-0001
1‧‧‧拉引裝置 2‧‧‧密室 2A‧‧‧石英窗 3‧‧‧坩堝 3A‧‧‧石英坩堝 3B‧‧‧石墨坩堝 3C‧‧‧中心軸 4‧‧‧支持軸 5‧‧‧加熱器 6‧‧‧斷熱材 7‧‧‧拉引軸 8‧‧‧晶種 9‧‧‧矽融液 9A‧‧‧表面 9B‧‧‧中心 9E‧‧‧左側區域 10‧‧‧矽單結晶 11‧‧‧熱遮蔽體 12‧‧‧氣體導入口 13‧‧‧排氣口 14‧‧‧磁場施加部 14A‧‧‧第1磁性體 14B‧‧‧第2磁性體 14C‧‧‧磁力線 15‧‧‧溫度測量部 15A‧‧‧反射部 15B‧‧‧放射溫度計 16‧‧‧移動機構 20‧‧‧控制裝置 20A‧‧‧對流圖案控制部 20B‧‧‧拉引控制部 21‧‧‧記憶部 90‧‧‧對流
[第1圖]係顯示本發明的一實施形態的拉引裝置構造的模式圖； [第2圖]係顯示上述實施形態中的水平磁場的施加狀態及測量點位置的模式圖； [第3圖]係顯示上述實施形態中的拉引裝置構造的要部方塊圖； [第4A圖]係顯示上述實施形態中的水平磁場施加方向與矽融液的對流方向之間的關係模式圖，表示右旋轉的對流； [第4B圖]係顯示上述實施形態中的水平磁場施加方向與矽融液的對流方向之間的關係模式圖，表示左旋轉的對流； [第5圖]係顯示上述實施形態中的矽融液的對流變化模式圖； [第6圖]係顯示上述實施形態中的中心磁力線的偏離方向與對流的固定方向的關係模式圖； [第7圖]係顯示上述實施形態中的中心磁力線的偏離方向與對流的固定方向的關係模式圖；以及 [第8圖]係顯示上述實施形態中的矽單結晶的製造方法流程圖。
S1‧‧‧配置磁場施加部至偏離位置
S2‧‧‧產生矽融液
S3‧‧‧開始施加水平磁場
S4‧‧‧對流的方向固定？
S5‧‧‧配置磁場施加部至中央位置
S6‧‧‧根據事前決定條件提拉矽單結晶

Claims (5)

  1. 一種矽融液的對流圖案控制方法，用於矽單結晶的製造，包括：對於旋轉中的石英坩堝內的矽融液，施加0.2T(特士拉)以上的水平磁場的步驟；其特徵在於：為了使中心的磁力線通過水平方向上偏離上述石英坩堝的中心軸10mm(毫米)以上的位置，藉由施加上述水平磁場，固定上述矽融液內的上述水平磁場的施加方向直交的平面中的對流方向，其中施加上述水平磁場的步驟，以上述石英坩堝的中心軸及上述矽融液的表面中心的交點為原點、以鉛直上方為Z軸的正方向、以上述水平磁場的施加方向為Y軸的正方向之右手系的XYZ直交座標系中，藉由施加水平磁場，使上述中心的磁力線通過從上述中心軸往X軸的負方向側偏離的位置，從上述Y軸的負方向側看時固定上述對流方向為右旋轉之第1固定處理，或藉由施加水平磁場，使上述中心的磁力線通過往上述X軸的正方向側偏離的位置，固定上述對流方向為左旋轉之第2固定處理。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的矽融液的對流圖案控制方法，其特徵在於：為了使上述中心磁力線通過水平方向上偏離上述石英坩堝的中心軸15mm以上的位置，施加上述水平磁場。
  3. 一種矽單結晶的製造方法，其特徵在於：包括：實施申請專利範圍第1或2項所述的矽融液的對流圖案控制方法的步驟；以及 維持上述水平磁場強度在0.2T以上不變，提拉矽單結晶的步驟。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的矽單結晶的製造方法中，其特徵在於：實施上述矽融液的對流圖案控制方法後，為了使上述中心的磁力線通過上述石英坩堝的中心軸，調整上述水平磁場的施加狀態後，提拉上述矽單結晶。
  5. 如申請專利範圍第3或4項所述的矽單結晶的製造方法，其特徵在於：實施上述矽融液的對流圖案控制方法後，確認上述對流方向固定後，提拉上述矽單結晶。
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6930458B2 (ja) * 2018-02-28 2021-09-01 株式会社Sumco シリコン融液の対流パターン推定方法、シリコン単結晶の酸素濃度推定方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置
JP2023170511A (ja) * 2022-05-19 2023-12-01 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成方法、シリコンウェーハの製造方法、および単結晶引き上げ装置
CN116145238A (zh) * 2022-12-31 2023-05-23 上海新昇半导体科技有限公司 一种晶体生长方法、装置及rf-soi基材

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6156119A (en) * 1998-03-20 2000-12-05 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Silicon single crystal and method for producing the same
US8147611B2 (en) * 2005-07-13 2012-04-03 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method of manufacturing single crystal
US9127377B2 (en) * 2012-08-21 2015-09-08 Babcock Noell Gmbh Generating a homogeneous magnetic field while pulling a single crystal from molten semiconductor material
US9200380B2 (en) * 2008-12-04 2015-12-01 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single-crystal manufacturing method and single-crystal manufacturing apparatus

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3758381B2 (ja) * 1998-10-02 2006-03-22 株式会社Ｓｕｍｃｏ 単結晶製造方法
JP3750440B2 (ja) * 1999-09-22 2006-03-01 株式会社Ｓｕｍｃｏ 単結晶引上方法
US7799130B2 (en) * 2005-07-27 2010-09-21 Siltron, Inc. Silicon single crystal ingot and wafer, growing apparatus and method thereof
JP4829176B2 (ja) * 2007-06-08 2011-12-07 シルトロニック・ジャパン株式会社 単結晶の製造方法
JP6206178B2 (ja) * 2013-12-27 2017-10-04 株式会社Sumco 単結晶の引上げ方法
KR101680213B1 (ko) * 2015-04-06 2016-11-28 주식회사 엘지실트론 실리콘 단결정 잉곳의 성장 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6156119A (en) * 1998-03-20 2000-12-05 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Silicon single crystal and method for producing the same
US8147611B2 (en) * 2005-07-13 2012-04-03 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method of manufacturing single crystal
US9200380B2 (en) * 2008-12-04 2015-12-01 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single-crystal manufacturing method and single-crystal manufacturing apparatus
US9127377B2 (en) * 2012-08-21 2015-09-08 Babcock Noell Gmbh Generating a homogeneous magnetic field while pulling a single crystal from molten semiconductor material

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