JP2610049B2 - シラン含有排ガスからのシラン化合物の除去方法 - Google Patents
シラン含有排ガスからのシラン化合物の除去方法Info
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- JP2610049B2 JP2610049B2 JP1215133A JP21513389A JP2610049B2 JP 2610049 B2 JP2610049 B2 JP 2610049B2 JP 1215133 A JP1215133 A JP 1215133A JP 21513389 A JP21513389 A JP 21513389A JP 2610049 B2 JP2610049 B2 JP 2610049B2
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- silane
- exhaust gas
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- sodium
- alcoholate
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシラン含有排ガスからシラン化合物を除去す
る方法に関する。
る方法に関する。
洗滌を受けなければならないシラン含有排ガスは今
日、例えばケイ素化合物の製造の際、ケイ素化合物の移
替の際、シラン含有ガス混合物の製造及び移替の際及び
半導体製造の際のように多くの工業分野で生じる。
日、例えばケイ素化合物の製造の際、ケイ素化合物の移
替の際、シラン含有ガス混合物の製造及び移替の際及び
半導体製造の際のように多くの工業分野で生じる。
焼却または洗滌塔での洗滌のような慣習的廃却物処理
方法は技術的実施及び公害が関係する大きな問題を引き
起す。
方法は技術的実施及び公害が関係する大きな問題を引き
起す。
焼却の場合には、焼却ガスから分離の困難な、非常に
細かいケイ酸が発生する。排ガスの中にクロルシランが
含まれているときは、焼却ガスの中にHCl及びCl2が生
じ、従つて焼却に続いてさらに排ガス処理を行わねばな
らない。水性の洗滌塔系を使用するときは、そこにケイ
化により、塩化シランの場合は酸性排水による問題が発
生する。モノシランは水によつて非常に緩やかに加水分
解されるにすぎないので、ここでさらにアルカリ性洗滌
を行わなければならない。
細かいケイ酸が発生する。排ガスの中にクロルシランが
含まれているときは、焼却ガスの中にHCl及びCl2が生
じ、従つて焼却に続いてさらに排ガス処理を行わねばな
らない。水性の洗滌塔系を使用するときは、そこにケイ
化により、塩化シランの場合は酸性排水による問題が発
生する。モノシランは水によつて非常に緩やかに加水分
解されるにすぎないので、ここでさらにアルカリ性洗滌
を行わなければならない。
従つて本発明の課題は上述の欠点を有しない、シラン
含有排ガスからシラン化合物を除去する方法を見出すこ
とであつた。
含有排ガスからシラン化合物を除去する方法を見出すこ
とであつた。
前記課題は本発明により、シラン化合物をアルコール
性溶液中でナトリウムアルコラートでテトラアルコキシ
シランに転化させることによつて解決される。
性溶液中でナトリウムアルコラートでテトラアルコキシ
シランに転化させることによつて解決される。
本発明による方法の場合は前記シラン化合物は完全に
テトラアルコキシシランに転化される。該テトラアルコ
キシシランはアルコキシシラン製造元で後処理して市販
することができる。
テトラアルコキシシランに転化される。該テトラアルコ
キシシランはアルコキシシラン製造元で後処理して市販
することができる。
実際には有利にはアルコール性ナトリウムアルコラー
ト溶液を充填塔を介して循環させる。
ト溶液を充填塔を介して循環させる。
本発明による方法は並流または向流で運転することが
できる。有利にはシラン含有排ガスをナトリウムアルコ
ラート溶液に向流で導びく。
できる。有利にはシラン含有排ガスをナトリウムアルコ
ラート溶液に向流で導びく。
有利には本発明による方法ではメタノール中のナトリ
ウムメチラートまたはエタノール中のナトリウムエチラ
ートを使用する。アルコール中の金属アルコラートの濃
度は有利には5〜30重量%である。
ウムメチラートまたはエタノール中のナトリウムエチラ
ートを使用する。アルコール中の金属アルコラートの濃
度は有利には5〜30重量%である。
本発明による方法を使用して次の化合物を除去するこ
とができる。すなわち SiHnX4-n;n=0〜4、X=F、Cl、Br. SiHn(OR)4-n;n=1〜3、R=CH3、C2H5、C3H7. Si2H6及び高級シラン、例えばトリシラン。
とができる。すなわち SiHnX4-n;n=0〜4、X=F、Cl、Br. SiHn(OR)4-n;n=1〜3、R=CH3、C2H5、C3H7. Si2H6及び高級シラン、例えばトリシラン。
有利には本方法はモノ及びジシランを含有する排ガス
の際に使用する。シランの除去の際は反応は例えば次式
に従い進行する。すなわち、 メタノール中のナトリウムメチラートの使用は特にコス
ト的に有利である。
の際に使用する。シランの除去の際は反応は例えば次式
に従い進行する。すなわち、 メタノール中のナトリウムメチラートの使用は特にコス
ト的に有利である。
該排ガスがただSi−H化合物のみを含有するときは、
反応生成物としてテトラアルコキシシラン及び水素のみ
を得る。すなわち消耗されるのは単にアルコールだけ
で、前記アルコラートは触媒的に作用するだけである。
従つて循環する溶液にはただ消耗されるアルコール及び
テトラアルコキシシランと共に放出されるアルコラート
は調合されなければならない。
反応生成物としてテトラアルコキシシラン及び水素のみ
を得る。すなわち消耗されるのは単にアルコールだけ
で、前記アルコラートは触媒的に作用するだけである。
従つて循環する溶液にはただ消耗されるアルコール及び
テトラアルコキシシランと共に放出されるアルコラート
は調合されなければならない。
上記記載の一般的化学式のアルコキシシランとアルコ
ールとの反応はナトリウムアルコラートによる触媒的作
用下に前記記載の式に相応しシランの反応に類似しテト
ラアルコキシシラン及び水素を生成しながら進行する。
ールとの反応はナトリウムアルコラートによる触媒的作
用下に前記記載の式に相応しシランの反応に類似しテト
ラアルコキシシラン及び水素を生成しながら進行する。
ハロゲンを含有するシランとしてはシラン含有排ガス
ではたいていテトラクロルシラン、トリクロルシラン、
ジクロロシラン及びモノクロルシランが生じる。シラン
除去の反応はたとえば次の式に従つて進行する: SiH2Cl2+2NaOCH3+2CH3OH →Si(OCH3)4+2H2+2NaCl ハロゲン含有のシランは別の反応生成物として金属ハ
ロンゲン化物を産出する。この際アルコールと並んで、
シランの塩素含有量に相応して、アルコラートが消耗さ
れる。
ではたいていテトラクロルシラン、トリクロルシラン、
ジクロロシラン及びモノクロルシランが生じる。シラン
除去の反応はたとえば次の式に従つて進行する: SiH2Cl2+2NaOCH3+2CH3OH →Si(OCH3)4+2H2+2NaCl ハロゲン含有のシランは別の反応生成物として金属ハ
ロンゲン化物を産出する。この際アルコールと並んで、
シランの塩素含有量に相応して、アルコラートが消耗さ
れる。
さらに本発明を本方法を実施するための装置の添付図
面ならびに実施例により詳細に説明する。
面ならびに実施例により詳細に説明する。
アルコール性ナトリウムアルコラート溶液は導入管7
及びポンプ6を介して充填塔1に供給される。シラン含
有排ガスは例えば導入管4を介して導入される。従つて
この実施態様ではシラン含有排ガスはアルコラート溶液
に対し向流である。排ガス冷却部3及び排ガス導管5を
介して清滌化された排ガスは該塔を出る。前記冷却部に
は、例えば−40℃の温度を有する冷媒を貫流させる。導
入管10を介して該システムは不活性ガス例えば窒素で覆
われる。また排ガス冷却部3では不活性ガスによつて連
行された溶剤及び/またはアルコキシシランが凝縮す
る。アルコール性金属アルコラート溶液は容器2に集め
られ、該容器はまたクロルシラン含有排ガスの処理の際
のNaClの沈降容器として及び排ガス冷却部3からの凝縮
物のための捕集容器として使用される。アルコール性ナ
トリウムアルコラート溶液は導出管9、ポンプ6及び導
管11を介して循環する。その都度の排ガス中に存在する
シラン化合物に基づき、消費されるアルコールまたは消
費されるアルコラート溶液は再配量される。該消費した
アルコラート溶液、生成した塩化ナトリウム及び基の他
の液状または固形の、反応または凝縮により生じた成分
は排出管8を介して排出される。
及びポンプ6を介して充填塔1に供給される。シラン含
有排ガスは例えば導入管4を介して導入される。従つて
この実施態様ではシラン含有排ガスはアルコラート溶液
に対し向流である。排ガス冷却部3及び排ガス導管5を
介して清滌化された排ガスは該塔を出る。前記冷却部に
は、例えば−40℃の温度を有する冷媒を貫流させる。導
入管10を介して該システムは不活性ガス例えば窒素で覆
われる。また排ガス冷却部3では不活性ガスによつて連
行された溶剤及び/またはアルコキシシランが凝縮す
る。アルコール性金属アルコラート溶液は容器2に集め
られ、該容器はまたクロルシラン含有排ガスの処理の際
のNaClの沈降容器として及び排ガス冷却部3からの凝縮
物のための捕集容器として使用される。アルコール性ナ
トリウムアルコラート溶液は導出管9、ポンプ6及び導
管11を介して循環する。その都度の排ガス中に存在する
シラン化合物に基づき、消費されるアルコールまたは消
費されるアルコラート溶液は再配量される。該消費した
アルコラート溶液、生成した塩化ナトリウム及び基の他
の液状または固形の、反応または凝縮により生じた成分
は排出管8を介して排出される。
以下の実施例1から3による反応は圧力約1バール及
び室温で行つた。しかしまた他の圧力及び温度で本発明
による方法を実施することもできる。
び室温で行つた。しかしまた他の圧力及び温度で本発明
による方法を実施することもできる。
実施例1 装置全体を先ず窒素で洗滌した。導入管7を介して20
〜30重量%のメタノール性ナトリウムエチラート溶液を
充填した。ポンプ6及び排ガス冷却部3の運転開始の後
導入管4を介してクロルシラン含有排ガスを導入した。
メチラート溶液に指示薬としてフエノールフタレエンを
添加した。充填塔1中に始つた脱色は前記溶液の消耗を
示す。それから消耗した溶液は沈殿した塩化ナトリウム
と一緒に導出口8を介して一部は排出した。ポンプ6へ
の供給は排出管9を介して確保した。導入管7を介して
相応する量の新鮮な溶液を供給した。この手段のために
該装置の運転中止は必要でなかつた。
〜30重量%のメタノール性ナトリウムエチラート溶液を
充填した。ポンプ6及び排ガス冷却部3の運転開始の後
導入管4を介してクロルシラン含有排ガスを導入した。
メチラート溶液に指示薬としてフエノールフタレエンを
添加した。充填塔1中に始つた脱色は前記溶液の消耗を
示す。それから消耗した溶液は沈殿した塩化ナトリウム
と一緒に導出口8を介して一部は排出した。ポンプ6へ
の供給は排出管9を介して確保した。導入管7を介して
相応する量の新鮮な溶液を供給した。この手段のために
該装置の運転中止は必要でなかつた。
該装置は常時窒素で覆つた。
実施例2 全装置を先ず窒素で洗滌した。導入管7を介して市販
の5〜30重量%メタノール性ナトリウムメチラート溶液
を充填した。ポンプ6及び排ガス冷却部3の運転開始の
後導入管4を介してモノシラン含有排ガスを導入した。
アルコラート溶液が消費されたとき、実施例1のように
古い溶液の一部は排出し新鮮な溶液を加えた。この場合
も該装置を停止させる必要はなかつた。
の5〜30重量%メタノール性ナトリウムメチラート溶液
を充填した。ポンプ6及び排ガス冷却部3の運転開始の
後導入管4を介してモノシラン含有排ガスを導入した。
アルコラート溶液が消費されたとき、実施例1のように
古い溶液の一部は排出し新鮮な溶液を加えた。この場合
も該装置を停止させる必要はなかつた。
該装置は常時窒素で覆つた。
実施例3 全装置を先ず窒素で洗滌した。導入管7を介して市販
の5〜30重量%エタノール性ナトリウムエチラート溶液
を充填した。ポンプ6及排ガス冷却部3の運転開始後導
入管4を介してモノシラン含有排ガスを導入した。前記
アルコラート溶液が消耗されたときは、実施例1のよう
に古い溶液の一部を排出し新しい溶液を供給した。この
場合も、該装置を停止させる必要はなかつた。
の5〜30重量%エタノール性ナトリウムエチラート溶液
を充填した。ポンプ6及排ガス冷却部3の運転開始後導
入管4を介してモノシラン含有排ガスを導入した。前記
アルコラート溶液が消耗されたときは、実施例1のよう
に古い溶液の一部を排出し新しい溶液を供給した。この
場合も、該装置を停止させる必要はなかつた。
該装置は常時窒素で覆つた。
例4(比較例) ガス導入管、攪拌機及び還流冷却器を有する1三口
フラスコにメタノール中のKOH飽和溶液600mlを入れた。
攪拌しながらトリクロルシラン含有窒素気流を前記溶液
を通して導入した。直ちに気泡を発生しながら白い固体
が生成した。前記塩化シランは反応はするがしかし発生
した懸濁液の粘性の粘稠度は実施例1〜3に記載した連
続的装置を確実にかつ再現可能に運転するには適切では
なかつた。さらに該生成品を廃棄し得る形にする難点が
生じた。
フラスコにメタノール中のKOH飽和溶液600mlを入れた。
攪拌しながらトリクロルシラン含有窒素気流を前記溶液
を通して導入した。直ちに気泡を発生しながら白い固体
が生成した。前記塩化シランは反応はするがしかし発生
した懸濁液の粘性の粘稠度は実施例1〜3に記載した連
続的装置を確実にかつ再現可能に運転するには適切では
なかつた。さらに該生成品を廃棄し得る形にする難点が
生じた。
実施例1〜3により取扱つた排ガスはガスクロマトグ
ラフ分析(検出限界0.1容積%)では本発明の処理によ
れば4頁11行〜14行に相応する除去すべき化合物として
掲げるシランは何ら含んでいなかつた。
ラフ分析(検出限界0.1容積%)では本発明の処理によ
れば4頁11行〜14行に相応する除去すべき化合物として
掲げるシランは何ら含んでいなかつた。
第1図は本発明による方法を実施する装置の略示構成図
である。 1……充填塔、2……容器、3……冷却部、4……導入
管、5……排出管
である。 1……充填塔、2……容器、3……冷却部、4……導入
管、5……排出管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−125229(JP,A) 特開 昭60−125228(JP,A)
Claims (5)
- 【請求項1】シラン含有排ガスからシラン化合物を除去
する方法において、シラン化合物をアルコール溶液中の
ナトリウムアルコラートでテトラアルコキシシランに転
化させることを特徴とする、シラン含有排ガスからのシ
ラン化合物の除去方法。 - 【請求項2】アルコール性ナトリウムアルコラート溶液
を充填塔を介して循環させる、請求項1記載の方法。 - 【請求項3】シラン含有排ガスをナトリウムアルコラー
ト溶液に対して向流で導く、請求項1又は2記載の方
法。 - 【請求項4】メタノール中のナトリウムメチラートまた
はエタノール中のナトリウムエチラートを使用する、請
求項1から3までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項5】アルコール中のナトリウムアルコラートの
濃度が5〜30重量%である、請求項1から4までのいず
れか1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3828549A DE3828549A1 (de) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | Verfahren zur entfernung von silanverbindungen aus silanhaltigen abgasen |
| DE3828549.5 | 1988-08-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02102712A JPH02102712A (ja) | 1990-04-16 |
| JP2610049B2 true JP2610049B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=6361403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1215133A Expired - Lifetime JP2610049B2 (ja) | 1988-08-23 | 1989-08-23 | シラン含有排ガスからのシラン化合物の除去方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4923687A (ja) |
| EP (1) | EP0355592B1 (ja) |
| JP (1) | JP2610049B2 (ja) |
| DD (1) | DD283948A5 (ja) |
| DE (2) | DE3828549A1 (ja) |
| ES (1) | ES2036310T3 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5183914A (en) * | 1991-04-29 | 1993-02-02 | Dow Corning Corporation | Alkoxysilanes and oligomeric alkoxysiloxanes by a silicate-acid route |
| JP3362632B2 (ja) * | 1997-03-26 | 2003-01-07 | 信越化学工業株式会社 | シラン類含有ガスの処理方法 |
| US6224834B1 (en) | 1998-04-16 | 2001-05-01 | International Business Machines Corporation | Silane oxidation exhaust trap |
| DE10102618A1 (de) * | 2001-01-20 | 2002-08-01 | Klaus J Huettinger | Verfahren zur Neutralisation von halogenhaltigen Abgasen |
| DE102004037675A1 (de) * | 2004-08-04 | 2006-03-16 | Degussa Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Wasserstoffverbindungen enthaltendem Siliciumtetrachlorid oder Germaniumtetrachlorid |
| DE102005041137A1 (de) * | 2005-08-30 | 2007-03-01 | Degussa Ag | Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid |
| DE102006003464A1 (de) * | 2006-01-25 | 2007-07-26 | Degussa Gmbh | Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung |
| DE102007007874A1 (de) | 2007-02-14 | 2008-08-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung höherer Silane |
| DE102007014107A1 (de) | 2007-03-21 | 2008-09-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme |
| DE102007048937A1 (de) * | 2007-10-12 | 2009-04-16 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von polaren organischen Verbindungen und Fremdmetallen aus Organosilanen |
| DE102007050199A1 (de) * | 2007-10-20 | 2009-04-23 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen |
| DE102007050573A1 (de) * | 2007-10-23 | 2009-04-30 | Evonik Degussa Gmbh | Großgebinde zur Handhabung und für den Transport von hochreinen und ultra hochreinen Chemikalien |
| DE102007059170A1 (de) * | 2007-12-06 | 2009-06-10 | Evonik Degussa Gmbh | Katalysator und Verfahren zur Dismutierung von Wasserstoff enthaltenden Halogensilanen |
| DE102008004396A1 (de) * | 2008-01-14 | 2009-07-16 | Evonik Degussa Gmbh | Anlage und Verfahren zur Verminderung des Gehaltes von Elementen, wie Bor, in Halogensilanen |
| DE102008002537A1 (de) * | 2008-06-19 | 2009-12-24 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens |
| CN106621757B (zh) * | 2017-02-21 | 2022-09-16 | 德山化工(浙江)有限公司 | 氯硅烷分析废气回收处理装置和处理方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1185593B (de) * | 1963-05-10 | 1965-01-21 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Aufarbeitung von Wasserstoff, Silane und Chlorwasserstoff enthaltenden Abgasen aus Silicium-Abscheidungsanlagen |
| BE789534A (fr) * | 1971-10-01 | 1973-01-15 | Tokyo Shibaura Electric Co | Procede de fabrication de silanes |
| US4313916A (en) * | 1979-10-30 | 1982-02-02 | Union Carbide Corporation | Process for the purification of non-reacting gases |
| JPS5949822A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-22 | Nippon Sanso Kk | 揮発性無機水素化物等を含有するガスの処理方法 |
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-
1988
- 1988-08-23 DE DE3828549A patent/DE3828549A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-08-10 EP EP89114775A patent/EP0355592B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-10 ES ES198989114775T patent/ES2036310T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-10 DE DE8989114775T patent/DE58902814D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-17 US US07/395,352 patent/US4923687A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-21 DD DD89331964A patent/DD283948A5/de not_active IP Right Cessation
- 1989-08-23 JP JP1215133A patent/JP2610049B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3828549A1 (de) | 1990-03-08 |
| JPH02102712A (ja) | 1990-04-16 |
| DD283948A5 (de) | 1990-10-31 |
| EP0355592A1 (de) | 1990-02-28 |
| DE58902814D1 (de) | 1993-01-07 |
| EP0355592B1 (de) | 1992-11-25 |
| ES2036310T3 (es) | 1993-05-16 |
| US4923687A (en) | 1990-05-08 |
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