JP2564205B2 - αアルミナの小板状マクロ結晶の製造方法 - Google Patents
αアルミナの小板状マクロ結晶の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、αアルミナまたは酸化アルミニウムまたは
コランダムの、六角小板の形態を有するマクロ結晶と、
この結晶を酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム
から製造する方法とに係わる。
コランダムの、六角小板の形態を有するマクロ結晶と、
この結晶を酸化アルミニウムまたは水酸化アルミニウム
から製造する方法とに係わる。
アルミナのマクロ結晶を水酸化アルミニウムから製造
することについて述べた文献は既に存在する。即ち、フ
ランス特許第2,441,584号には、16〜250μｍの粒径を有
し、直径：厚みの比が3:1から7:1である六角小板の形態
のαアルミナマクロ結晶が開示されており、このマクロ
結晶は、フッ素含有化合物を0.001〜0.5重量％含有する
鉱化剤の存在下に水酸化アルミニウムを温度1200〜1450
℃で焼することによって得られる。
することについて述べた文献は既に存在する。即ち、フ
ランス特許第2,441,584号には、16〜250μｍの粒径を有
し、直径：厚みの比が3:1から7:1である六角小板の形態
のαアルミナマクロ結晶が開示されており、このマクロ
結晶は、フッ素含有化合物を0.001〜0.5重量％含有する
鉱化剤の存在下に水酸化アルミニウムを温度1200〜1450
℃で焼することによって得られる。
西独特許公開公報第2,623,482号には、少なくとも１
種のフッ素含有塩とバナジウム塩との存在下に水酸化ア
ルミニウムを焼することによって平均寸法16〜25μｍ
の一次結晶を製造することが開示されている。上記フラ
ンス特許（第２ページ、19〜22行目）によれば、温度を
上げたり他の鉱化剤を用いたりしても結晶の寸法及び形
状に影響が及ぶことは、少なくとも実質的にない。
種のフッ素含有塩とバナジウム塩との存在下に水酸化ア
ルミニウムを焼することによって平均寸法16〜25μｍ
の一次結晶を製造することが開示されている。上記フラ
ンス特許（第２ページ、19〜22行目）によれば、温度を
上げたり他の鉱化剤を用いたりしても結晶の寸法及び形
状に影響が及ぶことは、少なくとも実質的にない。
更に、三フッ化アルミニウムの存在下に水和硫酸アル
ミニウムから直径1.5〜40μｍの六角小板状αアルミナ
結晶を製造することが、Keiji DAIMON及びEtsuo KATOに
よって提案されている［Yogyo Kyokai Shi 94（３）198
6 pp.380−382（78−80）］。
ミニウムから直径1.5〜40μｍの六角小板状αアルミナ
結晶を製造することが、Keiji DAIMON及びEtsuo KATOに
よって提案されている［Yogyo Kyokai Shi 94（３）198
6 pp.380−382（78−80）］。
日本特許出願第60/54916号には、水和硫酸アルミニウ
ムとアルカリ金属炭酸塩との混合物から1.7μｍの平均
直径と0.18μｍの厚みとを有する結晶小板を製造するこ
とが開示されている。
ムとアルカリ金属炭酸塩との混合物から1.7μｍの平均
直径と0.18μｍの厚みとを有する結晶小板を製造するこ
とが開示されている。
日本特許出願第60/38486号には、厚みが５μｍ未満で
あり、（直径対厚みの比によって規定される）直径が25
〜150μｍである結晶小板の製造が開示されている。
あり、（直径対厚みの比によって規定される）直径が25
〜150μｍである結晶小板の製造が開示されている。
ソ連特許第416313号には、アルミニウム化合物を六方
アルミナ種結晶の存在下に1170℃で熱解離させることに
よって直径４〜12μｍの六角小板状アルミナ結晶を製造
することが開示されている。
アルミナ種結晶の存在下に1170℃で熱解離させることに
よって直径４〜12μｍの六角小板状アルミナ結晶を製造
することが開示されている。
最後に、INTERCERAM No.3,1981においてB.P.LOCSEL
は、三フッ化アルミニウムの存在下に酸化第二鉄含量の
低いボーキサイトから、直径対厚みの比が６〜10である
αアルミナ結晶を製造することを提案している。
は、三フッ化アルミニウムの存在下に酸化第二鉄含量の
低いボーキサイトから、直径対厚みの比が６〜10である
αアルミナ結晶を製造することを提案している。
本発明は、実質的に六角小板状単結晶である新規なα
アルミナマクロ結晶を提供し、その際結晶小板は、２〜
20μｍの直径と0.1〜２μｍの厚みとを有し、直径対厚
みの比が５〜40であるという特徴を有する。
アルミナマクロ結晶を提供し、その際結晶小板は、２〜
20μｍの直径と0.1〜２μｍの厚みとを有し、直径対厚
みの比が５〜40であるという特徴を有する。
本発明によるαアルミナマクロ結晶は好ましくは、直
径が２〜18μｍ、厚みが0.1〜１μｍで、直径対厚みの
比が５〜40である六角小板の形態を有する。
径が２〜18μｍ、厚みが0.1〜１μｍで、直径対厚みの
比が５〜40である六角小板の形態を有する。
本発明は、実質的に先に規定したような六角小板の形
態を有するαアルミナマクロ結晶を製造する方法も提供
し、この方法は、融点が800℃以下で、化学結合したフ
ッ素を含有し、かつ溶融状態で遷移アルミナまたは水和
アルミナを融解させるフラックスの存在下に遷移アルミ
ナまたは水和アルミナを焼することから成るという特
徴を有する。
態を有するαアルミナマクロ結晶を製造する方法も提供
し、この方法は、融点が800℃以下で、化学結合したフ
ッ素を含有し、かつ溶融状態で遷移アルミナまたは水和
アルミナを融解させるフラックスの存在下に遷移アルミ
ナまたは水和アルミナを焼することから成るという特
徴を有する。
“遷移アルミナまたは水和アルミナ”という表現は、
αアルミナ以外のあらゆる酸化アルミニウム及び水酸化
アルミニウムを指すべく用いてある。
αアルミナ以外のあらゆる酸化アルミニウム及び水酸化
アルミニウムを指すべく用いてある。
先に規定した諸特徴を有する、鉱化剤（minera−lizi
ng agent）とも呼称されるフラックスは実質的に１種以
上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から成るか、ま
たは１種以上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から
成る相と加水分解可能なフッ素含有化合物から成る相と
を一方の相が他方の相に溶解した状態で含む系から成
る。
ng agent）とも呼称されるフラックスは実質的に１種以
上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から成るか、ま
たは１種以上の加水分解不可能なフッ素含有化合物から
成る相と加水分解可能なフッ素含有化合物から成る相と
を一方の相が他方の相に溶解した状態で含む系から成
る。
このようなフラックスの例として特に、三フッ化アル
ミニウムと１種以上のアルカリ金属フッ化物またはアル
カリ土類金属フッ化物、特にフッ化リチウム、フッ化ナ
トリウム、フッ化カリウムまたはフッ化カルシウムとを
含む系が挙げられ、更に特定的には、Li3AlF6［リチウ
ムクリオライト（lithium cryolite）］、Li3Na3（Al
F6）２［クリオリチオナイト（cryolithionite）］また
は3AlF3・5LiF［リチウムチオライト（lithium chiolit
e）］の形態のAlF3−LiF系を挙げることができる。
ミニウムと１種以上のアルカリ金属フッ化物またはアル
カリ土類金属フッ化物、特にフッ化リチウム、フッ化ナ
トリウム、フッ化カリウムまたはフッ化カルシウムとを
含む系が挙げられ、更に特定的には、Li3AlF6［リチウ
ムクリオライト（lithium cryolite）］、Li3Na3（Al
F6）２［クリオリチオナイト（cryolithionite）］また
は3AlF3・5LiF［リチウムチオライト（lithium chiolit
e）］の形態のAlF3−LiF系を挙げることができる。
本発明に用いるフラックスは粉末状であり、フラック
ス粉末の（少なくとも50重量％の粒子の）粒径は好まし
くは1mm未満である。
ス粉末の（少なくとも50重量％の粒子の）粒径は好まし
くは1mm未満である。
本発明方法実施の際、フラックスは用いる遷移アルミ
ナまたは水和アルミナの少なくとも２重量％、好ましく
は４〜20重量％の量で用いる。
ナまたは水和アルミナの少なくとも２重量％、好ましく
は４〜20重量％の量で用いる。
遷移アルミナまたは水和アルミナは、様々な粒径及び
比表面積を有する粉末状製品の中から選択し得る。少な
くとも50重量％の粒子の直径が50μｍ未満、好ましくは
25μｍ未満、更に好ましくは1.5μｍ未満であるアルミ
ナを用いることが非常に有利である。なかでも、（BET
法で測定した）比表面積が100m2/g以上で、特に100〜40
0m2/gであるアルミナが好ましい。
比表面積を有する粉末状製品の中から選択し得る。少な
くとも50重量％の粒子の直径が50μｍ未満、好ましくは
25μｍ未満、更に好ましくは1.5μｍ未満であるアルミ
ナを用いることが非常に有利である。なかでも、（BET
法で測定した）比表面積が100m2/g以上で、特に100〜40
0m2/gであるアルミナが好ましい。
乾燥アルミナを用いることも可能であるが、乾燥して
いない、もしくは水和したアルミナ（Al2O3・H2O）の方
が好ましく、その際含水量はアルミナの重量の15％に達
し得る。
いない、もしくは水和したアルミナ（Al2O3・H2O）の方
が好ましく、その際含水量はアルミナの重量の15％に達
し得る。
焼温度は1200℃に達し得、これより更に高温の場合
さえ有る。しかし、本発明による方法は、焼をはるか
に低い、例えば900〜1100℃の温度で実施し得るという
きわめて重要な特徴を有する。
さえ有る。しかし、本発明による方法は、焼をはるか
に低い、例えば900〜1100℃の温度で実施し得るという
きわめて重要な特徴を有する。
普通、通常の粉末混合技術で製造した遷移アルミナま
たは水和アルミナとフラックスとの混合物は周囲温度で
加熱室内に配置し得、その後温度を上記値まで漸次高め
る。温度上昇は急速であること、即ち本発明の範囲を限
定しない一例を示せば、１時間に1000℃ほどであること
が有利である。
たは水和アルミナとフラックスとの混合物は周囲温度で
加熱室内に配置し得、その後温度を上記値まで漸次高め
る。温度上昇は急速であること、即ち本発明の範囲を限
定しない一例を示せば、１時間に1000℃ほどであること
が有利である。
焼は、例えば穏やかな窒素流のような不活性雰囲気
中で有利に実施する。先に述べたように900〜1100℃、
より厳密には1000℃前後であり得る焼温度に達した
ら、この温度を半時間から数時間（例えば５時間）であ
り得る一定期間だけ維持することが有利である。
中で有利に実施する。先に述べたように900〜1100℃、
より厳密には1000℃前後であり得る焼温度に達した
ら、この温度を半時間から数時間（例えば５時間）であ
り得る一定期間だけ維持することが有利である。
焼終了後、得られた結晶小板は所望により急冷して
も、自然にかまたは冷却したチャンバ内で冷めさせても
よい。
も、自然にかまたは冷却したチャンバ内で冷めさせても
よい。
回収物は実質的に（即ちその95重量％を上回る部分
が）αアルミナの結晶小板から成るが、このαアルミナ
はフラックスや、フラックスがLi3AlF6である場合のAl4
LiO6Fのようなフラックス由来の生成物を伴い得る。フ
ラックスまたはフラックス誘導体は、例えば（100℃前
後といった）高温条件下に濃酸（H2SO4またはHCl）を作
用させて除去し得る。
が）αアルミナの結晶小板から成るが、このαアルミナ
はフラックスや、フラックスがLi3AlF6である場合のAl4
LiO6Fのようなフラックス由来の生成物を伴い得る。フ
ラックスまたはフラックス誘導体は、例えば（100℃前
後といった）高温条件下に濃酸（H2SO4またはHCl）を作
用させて除去し得る。
本発明による六角小板状αアルミナ結晶は多くの用途
に適する。本発明のαアルミナ結晶は特に研磨剤の製造
に、また様々な母材、特にセラミック母材並びに金属及
びポリマー母材のための強化材として、単独で、あるい
はまた繊維、粒子またはウィスカと組み合わせて用いる
ことができる。
に適する。本発明のαアルミナ結晶は特に研磨剤の製造
に、また様々な母材、特にセラミック母材並びに金属及
びポリマー母材のための強化材として、単独で、あるい
はまた繊維、粒子またはウィスカと組み合わせて用いる
ことができる。
本発明を、以下の実施例によって説明する。
実施例１〜15 用いる設備は石英管によって加熱する炉から成り、こ
の炉の、窒素流が循環し得る内部に、焼するべき粉末
を入れた焼結アルミニウムるつぼを設置する。
の炉の、窒素流が循環し得る内部に、焼するべき粉末
を入れた焼結アルミニウムるつぼを設置する。
次のアルミナを用いる［“Dx＝Ｙμm"は、Ｘ（重量）
％の粒子がＹμｍ未満の直径を有することを示す］。
％の粒子がＹμｍ未満の直径を有することを示す］。
P1:γ−Al2O3 D50＝1.1μｍ 比表面積＝172m2/g P2:γ−Al2O3 D50＝4.6μｍ 比表面積＝100m2/g P3:Al2O3・H2O（ベーマイト） D60＝25μｍ D96＝45μｍ 比表面積＝196m2/g P4:γ−Al2O3 D55＝25μｍ D97＝45μｍ 比表面積＝244m2/g P5:γ−Al2O3 D50＝3.5μｍ 次のフラックスを、アルミナ（P1〜P5）の５重量％の
量で用いる（“D50＝μm"は先に規定したのと同じ意味
を有し、また“D"は全粒子に対応する）。
量で用いる（“D50＝μm"は先に規定したのと同じ意味
を有し、また“D"は全粒子に対応する）。
F1:Li3AlF6（m.p.:776℃） D50＝0.9μｍ F2:Li3AlF6 400＜Ｄ＜600μｍ F3:Li3AlF6 Ｄ＞630μｍ F4:Li3AlF6 160＜Ｄ＜400μｍ F5:Li3Na3（AlF6）２（m.p.:710℃） F6:3AlF3・5LiF アルミナとフラックスとの混合物を周囲温度で製造し
てるつぼに入れ、このるつぼを窒素（10/h）が還流す
る炉内に設置する。
てるつぼに入れ、このるつぼを窒素（10/h）が還流す
る炉内に設置する。
炉の温度を１時間で温度Ｘまで高め、その後この温度
Ｘに期間Ｚだけ維持する。
Ｘに期間Ｚだけ維持する。
大気中で冷ます。
容易にるつぼから離れ、かつ崩れる白色塊が生成物と
して得られる。生成した結晶小板の平均直径ｄ及び平均
厚みｅを測定する。
して得られる。生成した結晶小板の平均直径ｄ及び平均
厚みｅを測定する。
諸条件及び結果を、次の表Ｉに示す。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−54916（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−33055（ＪＰ，Ａ) 特公 昭60−33763（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭58−19640（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (10)
- 【請求項１】実質的に六角小板状単結晶であるαアルミ
ナのマクロ結晶であって、小板の直径が２〜20μｍ、厚
みが0.1〜２μｍであり、直径対厚みの比は５〜40であ
ることを特徴とするαアルミナのマクロ結晶を、遷移ア
ルミナまたは水和アルミナ及びフラックスから製造する
方法であって、用いるフラックスが800℃以下の融点を
有し、化学結合したフッ素を含有し、かつ溶融状態で遷
移アルミナまたは水和アルミナを融解させることを特徴
とするαアルミナのマクロ結晶の製造方法。 - 【請求項２】フラックスが実質的に１種以上の加水分解
不可能なフッ素含有化合物から成るか、または１種以上
の加水分解不可能なフッ素含有化合物から成る相と加水
分解可能なフッ素含有化合物から成る第二の相とを一方
の相が他方の相に溶解した状態で含む系から成ることを
特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】フラックスが三フッ化アルミニウムと、１
種以上のアルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類金属
フッ化物とによって構成された系から成ることを特徴と
する請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】アルカリ金属フッ化物またはアルカリ土類
金属フッ化物をフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フ
ッ化カリウム及びフッ化カルシウムの中から選択するこ
とを特徴とする請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】フラックスがLi3AlF6（リチウムクリオラ
イト）、Li3Na3（AlF6）２（クリオリチオナイト）また
は3AlF3・5LiF（リチウムチオライト）の形態のAlF3−L
iFから成ることを特徴とする請求項２から４のいずれか
１項に記載の方法。 - 【請求項６】フラックスを、カ焼する遷移アルミナまた
は水和アルミナの重量に基づき少なくとも２％、好まし
くは４〜20％の量で用いることを特徴とする請求項２か
ら５のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】遷移アルミナまたは水和アルミナが、少な
くとも50（重量）％の粒子の直径が50μｍ未満である粉
末の形態を有し、このアルミナの比表面積は100m2/gを
上回ることを特徴とする請求項２から６のいずれか１項
に記載の方法。 - 【請求項８】アルミナが15重量％に達し得る水を含有す
ることを特徴とする請求項６に記載の方法。 - 【請求項９】カ焼温度が900〜1100℃であることを特徴
とする請求項２から８のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１０】実質的に六角小板状単結晶であるαアル
ミナのマクロ結晶を製造する方法であって、γ−アルミ
ナまたはベーマイトと、Li3AlF6を含むフラックスとの
混合物をカ焼することからなる方法。
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