[go: up one dir, main page]

JP2018162212A - 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具 - Google Patents

単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具 Download PDF

Info

Publication number
JP2018162212A
JP2018162212A JP2018119677A JP2018119677A JP2018162212A JP 2018162212 A JP2018162212 A JP 2018162212A JP 2018119677 A JP2018119677 A JP 2018119677A JP 2018119677 A JP2018119677 A JP 2018119677A JP 2018162212 A JP2018162212 A JP 2018162212A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
diamond
crystal diamond
transmittance
tool
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2018119677A
Other languages
English (en)
Inventor
西林 良樹
Yoshiki Nishibayashi
良樹 西林
暁彦 植田
Akihiko Ueda
暁彦 植田
角谷 均
Hitoshi Sumiya
均 角谷
小林 豊
Yutaka Kobayashi
豊 小林
関 裕一郎
Yuichiro Seki
裕一郎 関
利也 高橋
Toshiya Takahashi
利也 高橋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Hardmetal Corp, Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Publication of JP2018162212A publication Critical patent/JP2018162212A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • C01B32/26Preparation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • C23C16/27Diamond only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/186Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being specially pre-treated by, e.g. chemical or physical means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

【課題】ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドおよび当該単結晶ダイヤモンドを備えるダイヤモンド工具を提供する。
【解決手段】単結晶ダイヤモンド10は、表面10aを有する。単結晶ダイヤモンド10では、単結晶ダイヤモンド10の透過率が最大である部分および当該透過率が最小である部分を含み、1辺の長さが0.2mmである複数の正方形領域20aが連続した測定領域20を表面20aにおいて規定し、かつ、複数の正方形領域20aの各々における透過率の平均値を測定した場合において、一の正方形領域20aにおける透過率の平均値をT1とし、当該一の正方形領域20aと隣り合う他の正方形領域20aにおける透過率の平均値をT2としたときに、測定領域20の全域にわたり((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20(%/mm)の関係が満たされる。
【選択図】図2

Description

本発明は、単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具に関するものであり、より特定的には、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドおよび当該単結晶ダイヤモンドを備えるダイヤモンド工具に関するものである。
従来より、切削工具や耐摩耗工具などのダイヤモンド工具には、天然のダイヤモンドや高温高圧合成法(HPHT:High Pressure High Temperature Method)により製造されたダイヤモンドが用いられている。天然のダイヤモンドは、品質のばらつきが大きく、また供給量も安定しない。また、高温高圧合成法により製造されるダイヤモンドは、品質のばらつきが小さく供給量も安定しているが、製造設備のコストが高いという問題がある。
一方、ダイヤモンドの他の合成法としては、化学気相蒸着法(CVD:Chemical Vapor Deposition)などの気相合成法がある。たとえば特開2005−162525号公報(以下、特許文献1という)では、気相合成法により製造され、紫外域において透明でかつ結晶欠陥や歪が小さいダイヤモンドが開示されている。また、たとえば特開2006−315942号公報(以下、特許文献2という)では、半導体デバイス用基板に用いられるダイヤモンド単結晶であり、歪が小さいものが開示されている。また、たとえば特表2006−507204号公報(以下、特許文献3という)では、光デバイスや素子に使用する際に好適なCVD単結晶ダイヤモンド材料が開示されている。
特開2005−162525号公報 特開2006−315942号公報 特表2006−507204号公報
上記特許文献1〜3のように気相合成法により製造された単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンドバイトなどの工具に用いた場合において、単結晶素材が欠けて被削材に傷が発生し易いという問題がある。このように従来の単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンド工具の材料として用いた場合に工具性能を十分に向上させることができるものではなかった。そこで、結晶内に不純物や欠陥を導入して素材を欠け難くする方法について本発明者は検討した。その結果、結晶内に不純物や欠陥を適度に導入することでクラックの伝搬が阻まれ、結晶の割れを抑制することができた。しかし、本発明者の検討によれば、結晶内の不純物や欠陥は摩耗率にも影響を与える。そのため、不純物や欠陥が制御された状態で導入されていない場合(不純物や欠陥が不均一に分布している場合)には結晶の摩耗率も不均一となる。このような場合には工具性能が十分に発揮されず、被削材に傷が発生してしまうという問題があった。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドおよび当該単結晶ダイヤモンドを備えるダイヤモンド工具を提供することである。
本発明に従った単結晶ダイヤモンドは、表面を有する単結晶ダイヤモンドである。上記単結晶ダイヤモンドでは、1辺の長さが0.2mmである複数の第1正方形領域が連続し、上記単結晶ダイヤモンドの透過率が最大である部分および上記透過率が最小である部分を含む測定領域を上記表面において規定し、かつ、複数の第1正方形領域の各々における上記透過率の平均値を測定した場合において、一の第1正方形領域における上記透過率の平均値をTとし、上記一の第1正方形領域と隣り合う他の第1正方形領域における上記透過率の平均値をTとしたときに、上記測定領域の全域にわたり((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20(%/mm)の関係が満たされる。
ここで、単結晶ダイヤモンドの透過率に着目する理由は、透過率が、結晶内の不純物や欠陥濃度(すなわち結晶の摩耗率)を反映するためである。また、ここで「透過率」とは、反射率の効果を除去した値であるため、吸収が全くない場合には100%の値となる。
本発明者は、ダイヤモンド工具の性能をより向上させることが可能な(つまり、被削材に傷が発生にし難い)単結晶ダイヤモンドについて、鋭意検討を行った。その結果、上記((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20(%/mm)の関係が満たされるように(急峻な透過率の変化が抑制されるように)、不純物および欠陥が制御された状態で導入された単結晶ダイヤモンドを用いた場合には工具性能が向上することを見出し、本発明に想到した。
本発明に従った単結晶ダイヤモンドでは、上記測定領域の全域にわたり((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20の関係が満たされるため、急峻な透過率の変化が抑制されている。そのため、上記単結晶ダイヤモンドを用いたダイヤモンド工具では、被削材における傷の発生を抑制することができる。したがって、本発明に従った単結晶ダイヤモンドによれば、不純物および欠陥が制御された状態で導入されることにより、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドを提供することができる。
上記単結晶ダイヤモンドにおいて、上記測定領域では第1正方形領域が直線状に連続していてもよい。これにより、上記測定領域をより容易に規定することができる。
上記単結晶ダイヤモンドにおいて、1辺の長さが0.5mmまたは1mmである第2正方形領域を上記表面において規定し、かつ、第2正方形領域において上記透過率を測定した場合に、第2正方形領域において測定された上記透過率の度数分布には単一のピークが存在していてもよい。
本発明者の検討によれば、不純物および欠陥が制御された状態で導入された単結晶ダイヤモンドでは、上記透過率の度数分布において単一のピークが存在する。そのため、上記透過率の度数分布において単一のピークが存在する上記単結晶ダイヤモンドによれば、ダイヤモンド工具の性能をより向上させることができる。
上記単結晶ダイヤモンドにおいて、上記透過率は上記単結晶ダイヤモンドに波長が550nmである光を照射して測定されてもよい。また、波長が550nmである光の透過率が1%未満である場合には、波長が800nmの光を照射して測定されてもよい。これにより、上記透過率をより容易に測定することができる。
上記単結晶ダイヤモンドは、気相合成法により形成されるものであってもよい。これにより、不純物および欠陥が制御された状態で導入された上記単結晶ダイヤモンドをより容易に形成することができる。
上記単結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンド工具に用いられるものであってもよい。上記単結晶ダイヤモンドは、上述のようにダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能なものである。したがって、上記単結晶ダイヤモンドをダイヤモンド工具に用いることにより、工具性能をより向上させることができる。
本発明に従ったダイヤモンド工具は、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な上記本発明に従った単結晶ダイヤモンドを備えている。したがって、本発明に従ったダイヤモンド工具によれば、より工具性能に優れたダイヤモンド工具を提供することができる。
以上の説明から明らかなように、本発明に従った単結晶ダイヤモンドによれば、ダイヤモンド工具の性能を向上させることが可能な単結晶ダイヤモンドを提供することができる。また、本発明に従ったダイヤモンド工具によれば、より工具性能に優れたダイヤモンド工具を提供することができる。
本実施の形態に係るダイヤモンドバイトを示す概略断面図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドを示す概略平面図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法を概略的に示すフローチャートである。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程(S10)および工程(S20)を説明するための概略図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程(S30)を説明するための概略図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程(S40)を説明するための概略図である。 本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法における工程(S50)を説明するための概略図である。
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
まず、本発明の一実施の形態に係るダイヤモンド工具の一例として、ダイヤモンドバイト1を説明する。図1を参照して、本実施の形態に係るダイヤモンドバイト1は、台金2と、ろう付け層3と、メタライズ層4と、単結晶ダイヤモンド10とを主に備えている。
単結晶ダイヤモンド10は、ろう付け層3およびメタライズ層4を介して台金2に固定されている。単結晶ダイヤモンド10は、すくい面10bおよび逃げ面10cを含み、当該すくい面10bおよび逃げ面10cの接触部において切れ刃10dが構成されている。また、単結晶ダイヤモンド10は後述する本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドであるため、ダイヤモンドバイト1はより工具性能に優れたものとなっている。
また、本発明のダイヤモンド工具は、上記ダイヤモンドバイト1に限定されず、たとえばドリルやエンドミルなどの他の切削工具(図示しない)でもよく、ドレッサー、スタイラス、ノズルまたはダイスなどの耐摩耗工具(図示しない)でもよい。これらの切削工具および耐摩耗工具は、単結晶ダイヤモンド10を備えることにより上記ダイヤモンドバイト1と同様に工具性能に優れたものとなっている。
次に、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド10について説明する。単結晶ダイヤモンド10は、上記ダイヤモンドバイト1などのようなダイヤモンド工具の材料として用いられるものである。図2を参照して、単結晶ダイヤモンド10は、たとえばマイクロ波プラズマCVD法や熱フィラメントCVD法などの気相合成法により形成されたものであり、表面10aを含む平板形状(正方形状、長方形状または八角形状)を有する素材を、工具に適した形状に加工したものである。
単結晶ダイヤモンド10には、たとえば窒素(N)原子などの不純物が導入されており、また歪、原子空孔または転位などの欠陥が導入されている。単結晶ダイヤモンド10における窒素原子濃度は、たとえば0.00001atm%以上0.01atm%以下であり、好ましくは0.0001atm%以上0.01atm%以下であり、より好ましくは0.001atm%以上0.01atm%以下である。ここで、「atm%」は、単結晶ダイヤモンド10における窒素の原子数密度を意味している。また、上記窒素原子濃度は、SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)により評価された全窒素量である。
単結晶ダイヤモンド10の透過率は、たとえば以下のようにして測定することができる。図2を参照して、まず、単結晶ダイヤモンド10の表面10a内において、1辺の長さが0.2mmである複数の正方形領域20a(第1正方形領域)が直線状に連続した測定領域20が規定される。この測定領域20には、単結晶ダイヤモンド10の透過率が最大である部分および当該透過率が最小である部分が含まれる。そして、複数の正方形領域20aの各々において、単結晶ダイヤモンド10の一方の主面側から波長550nmの光(入射光)が照射され、他方の表面側から透過光が出射される。そして、入射光の強度に対する透過光の強度の比により、正方形領域20aの各々における透過率を測定し、さらに当該透過率の平均値を算出することができる。
上述のようにして単結晶ダイヤモンド10の透過率を測定した場合、一の正方形領域20aにおける透過率の平均値をTとし、当該一の正方形領域20aと隣り合う他の正方形領域20aにおける透過率の平均値をT2とすると、測定領域20の全域にわたり((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20(%/mm)の関係が満たされ、好ましくは((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦10(%/mm)の関係が満たされ、さらに好ましくは((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦5(%/mm)の関係が満たされる。上記関係式では、T≧T2となっている。
上記指標は、透過率が大きくなるに伴って透過率の変動が工具性能に与える影響が小さくなり、一方で透過率が小さくなるに伴って透過率の変動が工具性能に与える影響が大きくなることを示している。Tの値(反射率を除いた値)は80%以下であることが好ましく、60%以下であることがより好ましく、30%以下であることがさらに好ましく、10%以下であることが一層好ましい。このように透過率が小さい方が、工具性能を向上させることが可能な上記単結晶ダイヤモンド10はより好適である。一方で、数値評価する上でTは1%以上であることが必要である。なお、Tが1%未満である場合には、波長800nmの光に変更して評価することにより、同様に数値評価による判別が可能である。
このように、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド10では、上記((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20(%/mm)の関係が満たされるように(急峻な透過率の変化が抑制されるように)、不純物および欠陥が制御された状態で導入されている。そのため、単結晶ダイヤモンド10を用いた上記ダイヤモンドバイト1は、被削材における傷の発生を抑制することが可能な工具性能に優れたものとなっている。
また、単結晶ダイヤモンド10の透過率は、以下のようにして測定することもできる。図2を参照して、まず、単結晶ダイヤモンド10の表面10a内において、1辺の長さが0.5mmまたは1mmである正方形領域30(第2正方形領域)が規定される。そして、正方形領域30において、単結晶ダイヤモンド10の一方の主面側から波長550nmの光が入射され、他方の表面側から透過光が出射される。そして、入射光の強度に対する透過光の強度の比により正方形領域30における透過率を測定し、さらに当該透過率の度数分布を得ることができる。この度数分布では、従来の単結晶ダイヤモンドの場合には複数のピークが存在するのに対し、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド10の場合には単一のピークのみが存在する。
次に、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法について説明する。図3を参照して、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法では、工程(S10)〜(S50)が順に実施されることにより、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド10を製造することができる。
まず、工程(S10)として、単結晶基板準備工程が実施される。この工程(S10)では、図4を参照して、平板形状を有し、高温高圧合成法により製造されたダイヤモンドからなる単結晶基板40(タイプ:Ib)が準備される。
単結晶基板40は、(100)面からなる表面40aと、表面40aに対して垂直な(001)面からなる側面40bとを有している。また、単結晶基板40では、厚みのばらつきが10%以下となっている。また、表面40aは、表面粗さ(Ra)が30nm以下になるまで研磨される。なお、単結晶基板40の形状は、たとえば正方形状、長方形状または八角形状であってもよい。
次に、工程(S20)として、エッチング工程が実施される。この工程(S20)では、図4を参照して、たとえば酸素(O)ガスおよび四フッ化炭素(CF)ガスを用いた反応性イオンエッチング(RIE:Reactive Ion Etching)により、表面40aがエッチングされる。また、エッチング方法はRIEに限定されず、たとえばアルゴン(Ar)ガスを主ガスとして用いたスパッタリングであってもよい。
次に、工程(S30)として、イオン注入工程が実施される。この工程(S30)では、図5を参照して、表面40a側からカーボン(C)イオンが単結晶基板40内に注入される。これにより、表面40aを含む領域に導電層42が形成される。また、注入イオンはカーボンイオンに限られず、窒素イオンでもよいし、シリコンイオンでもよいし、リンイオンでもよいし、硫黄イオンでもよい。
次に、工程(S40)として、エピタキシャル成長工程が実施される。この工程(S40)では、図6を参照して、水素(H)ガス、メタン(CH)ガスおよび窒素(N)ガスが導入された雰囲気中において、マイクロ波プラズマCVD法により、表面40a上(導電層42上)に単結晶ダイヤモンドからなるエピタキシャル成長層43が形成される。エピタキシャル成長層43の形成方法は、マイクロ波プラズマCVD法に限定されず、たとえば熱フィラメントCVD法やDCプラズマ法であってもよい。
この工程(S40)では、メタンガスに代えてエタンガスや他の炭素原子を含むガスが用いられてもよい。また、エピタキシャル成長層43を形成する表面40aは、(100)面であることが好ましく、(100)面に対して0.5°以上0.7°以下のオフ角を有する面であることがより好ましい。
さらに、この工程(S40)では、単結晶基板40の端面がプラズマ処理中に突出していないことが好ましい。プラズマ処理中に基板端面が突出している場合には、基板の中央よりも端部での結晶成長速度が大きくなり、成長表面が凹型となるため、急峻な透過率の変化が抑制された上記単結晶ダイヤモンド10の形成が困難になるためである。このようにプラズマ処理中に基板端面が突出しないようにするためには、単結晶基板40の周囲に別の部材(たとえばホルダーやホルダー上のダミー基板など)を配置することが好ましい。単結晶基板40と当該部材とは離れていることが好ましく、その間隔は2.5mm未満であることが好ましく、1.5mm未満であることがより好ましい。また、単結晶基板40と当該部材との高さは必ずしも同じである必要はないが、当該部材が単結晶基板40よりも高い場合にはその高低差は1mm未満であることが好ましい。
また、この工程(S40)では、厚みのばらつきが抑制されつつエピタキシャル成長層43が形成される。より具体的には、図6を参照して、エピタキシャル成長層43の中央を含む部分の厚みDがエピタキシャル成長層43の端面を含む部分の厚みD以上となるように、好ましくは0.97D≧Dとなるように、より好ましくは0.92D≧Dとなるようにエピタキシャル成長層43が形成される。このように端面部分の盛り上がりを抑制することにより、急峻な透過率な変化が抑制された上記単結晶ダイヤモンド10(エピタキシャル成長層43)を成長させることができる。
次に、工程(S50)として、分離工程が実施される。この工程(S50)では、図7を参照して、導電層42が電気化学的にエッチングされることにより、単結晶基板40とエピタキシャル成長層43とが分離される。このようにして、単結晶ダイヤモンド10(エピタキシャル成長層43)が得られる。また、分離方法は電気化学的なエッチングに限られず、たとえばレーザを用いたスライスであってもよい。この場合には、上記イオン注入工程(S30)を省略することが可能である。以上のようにして上記工程(S10)〜(S50)が実施されることにより単結晶ダイヤモンド10が製造され、本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法が完了する。
本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド10を利用して、切削用の工具を作製することは有用である。特に、先端が細くなった工具では、長時間使用時にも欠けや被削材への研削傷が発生し難いため有効である。より具体的には、すくい面を上面から見て刃先の開き角が45°以下、さらには30°以下の鋭角の先端の工具では特に有効である。また、被削材との接触が200μm以上、さらには400μm以上に亘る工具においても有効である。また、すくい面と逃げ面の角度が75°以下、さらには60°以下の鋭角である工具においても有効である。本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド10は欠け難く切削工具に適した素材となっているため、上述のような特徴的形状を有する切削工具に特に適している。
(単結晶ダイヤモンドの作製)
単結晶ダイヤモンドを用いたダイヤモンド工具の性能について、本発明の効果を確認する実験を行った。まず、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンドの製造方法を用いて単結晶ダイヤモンド10を製造した(図3〜図7参照)。工程(S10)では、厚みが0.7mmであり、側面40b間の距離(幅)が1〜9mmである単結晶基板40を準備した(図4参照)。
工程(S20)では、RIEにより表面40aから0.3μmの深さ領域までエッチングし、またはスパッタリングにより表面40aから0.3μmの深さ領域までエッチングした(図4参照)。工程(S30)では、イオン注入のエネルギーを300〜350keV、ドーズ量を5×1015〜5×1017個/cmとしてカーボンイオンを注入し、導電層42を形成した(図5参照)。
工程(S40)では、厚みが0.7mmであるエピタキシャル成長層43を成長させた(図6参照)。水素ガス、メタンガスおよび窒素ガスを使用し、水素ガスに対するメタンガスの濃度を5〜20%とし、メタンガスに対する窒素ガスの濃度を0.5〜4%とした。圧力は、9.3〜14.7kPaに設定し、基板温度は800〜1100℃に設定した。このように工程(S10)〜(S50)を実施することにより、上記本実施の形態に係る単結晶ダイヤモンド10(実施例)が得られた。また、比較例として従来の単結晶ダイヤモンドも準備した。
(透過率測定)
まず、実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドについて以下のようにして透過率の測定を行った。図2を参照して、まず、表面10a内において複数の正方形領域20a(0.2mm×0.2mm)が直線状に連続した測定領域20を規定した。この測定領域20は、上記実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドの透過率が最大である部分および当該透過率が最小である部分が含まれるように規定した。そして、複数(3個または4個)の連続する正方形領域20aを選択し、選択された各正方形領域20aにおいて透過率の平均値を測定した。
実施例の単結晶ダイヤモンドについて4個の正方形領域20aにおける透過率の平均値を測定した結果、68.1(%)、67.1(%)、64.9(%)、64.7(%)となった。この結果に基づいて((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2(%/mm)の値を算出した結果、7.4(%/mm)、16.7(%/mm)、1.5(%/mm)となった。一方、比較例の単結晶ダイヤモンドについて3個の正方形領域20aにおける透過率の平均値を測定した結果、47.3(%)、45.5(%)、42.9(%)となった。この結果に基づいて((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2の値を算出した結果、19.9(%/mm)、29.3(%/mm)となった。これらの結果より、比較例では((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2の値が20(%/mm)を超えるのに対して、実施例では((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2の値が20(%/mm)以内になることが分かった。
また、実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドについて以下のような透過率の測定も行った。図2を参照して、まず、表面10a内において正方形領域30(1mm×1mm、または0.5mm×0.5mm)を規定した。そして、正方形領域30において透過率を測定し、正方形領域30における透過率の度数分布を得た。その結果、比較例における透過率の度数分布では2つのピークが確認されたのに対して、実施例における透過率の度数分布では単一のピークのみが確認された。
(工具性能評価)
次に、実施例および比較例の単結晶ダイヤモンドを用いてダイヤモンドバイトを作製し、これを用いて被削材の研削加工を行った。そして、加工後における被削材の表面状態を確認した。その結果、比較例では被削材に傷が確認されたのに対して、実施例では被削材に傷は確認されなかった。この結果より、((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20(%/mm)の関係が満たされるように(急峻な透過率の変化が抑制されるように)、不純物および欠陥が制御された状態で導入された単結晶ダイヤモンドを用いたダイヤモンド工具では、工具性能が向上することが分かった。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明の単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具は、不純物および欠陥を制御された状態で導入することが要求される単結晶ダイヤモンド、および工具性能の向上が要求されるダイヤモンド工具において、特に有利に適用され得る。
1 ダイヤモンドバイト、2 台金、3 ろう付け層、4 メタライズ層、10 単結晶ダイヤモンド、10a,40a 表面、10b すくい面、10c 逃げ面、10d 切れ刃、20 測定領域、20a,30 正方形領域、40 単結晶基板、40b 側面、42 導電層、43 エピタキシャル成長層、D,D 厚み。

Claims (7)

  1. 表面を有する単結晶ダイヤモンドであって、
    1辺の長さが0.2mmである複数の第1正方形領域が連続し、前記単結晶ダイヤモンドの透過率が最大である部分および前記透過率が最小である部分を含む測定領域を前記表面において規定し、かつ、前記複数の第1正方形領域の各々における前記透過率の平均値を測定した場合において、一の前記第1正方形領域における前記透過率の平均値をTとし、前記一の第1正方形領域と隣り合う他の前記第1正方形領域における前記透過率の平均値をTとしたときに、前記測定領域の全域にわたり((T−T)/((T+T)/2)×100)/0.2≦20(%/mm)の関係が満たされる、単結晶ダイヤモンド。
  2. 前記測定領域では、前記第1正方形領域が直線状に連続している、請求項1に記載の単結晶ダイヤモンド。
  3. 1辺の長さが0.5mmまたは1mmである第2正方形領域を前記表面において規定し、かつ、前記第2正方形領域において前記透過率を測定した場合に、前記第2正方形領域において測定された前記透過率の度数分布には単一のピークが存在する、請求項1または2に記載の単結晶ダイヤモンド。
  4. 前記透過率は、前記単結晶ダイヤモンドに波長が550nmまたは800nmである光を照射して測定される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
  5. 気相合成法により形成される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
  6. ダイヤモンド工具に用いられる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の単結晶ダイヤモンド。
  7. 請求項1に記載の単結晶ダイヤモンドを備える、ダイヤモンド工具。
JP2018119677A 2013-04-30 2018-06-25 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具 Pending JP2018162212A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013095362 2013-04-30
JP2013095362 2013-04-30

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015514803A Division JPWO2014178281A1 (ja) 2013-04-30 2014-04-16 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2018162212A true JP2018162212A (ja) 2018-10-18

Family

ID=51843415

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015514803A Pending JPWO2014178281A1 (ja) 2013-04-30 2014-04-16 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具
JP2018119677A Pending JP2018162212A (ja) 2013-04-30 2018-06-25 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2015514803A Pending JPWO2014178281A1 (ja) 2013-04-30 2014-04-16 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9957640B2 (ja)
EP (1) EP2848716B1 (ja)
JP (2) JPWO2014178281A1 (ja)
KR (1) KR101731736B1 (ja)
CN (1) CN104508191A (ja)
WO (1) WO2014178281A1 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016068244A1 (ja) * 2014-10-29 2016-05-06 住友電気工業株式会社 単結晶ダイヤモンド材料、ならびにそれを含む工具、放射温度モニター、および赤外光学部品
JP6752213B2 (ja) * 2015-10-19 2020-09-09 住友電気工業株式会社 単結晶ダイヤモンド、これを用いた工具及び単結晶ダイヤモンドの製造方法
CN120095185A (zh) * 2025-05-09 2025-06-06 浙江大学 一种刃口局域硼掺杂的感温金刚石刀具及其制造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2082711A1 (en) * 1991-12-13 1993-06-14 Philip G. Kosky Cvd diamond growth on hydride-forming metal substrates
US5474021A (en) * 1992-09-24 1995-12-12 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Epitaxial growth of diamond from vapor phase
GB0227261D0 (en) * 2002-11-21 2002-12-31 Element Six Ltd Optical quality diamond material
JP4623356B2 (ja) 2003-12-02 2011-02-02 住友電気工業株式会社 単結晶ダイヤモンド
US7615203B2 (en) 2004-11-05 2009-11-10 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Single crystal diamond
JP5002982B2 (ja) 2005-04-15 2012-08-15 住友電気工業株式会社 単結晶ダイヤモンドの製造方法
JP2012111654A (ja) * 2010-11-24 2012-06-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶ダイヤモンド基板およびその製造方法
JP5601634B2 (ja) 2010-11-24 2014-10-08 住友電気工業株式会社 大面積cvdダイヤモンド単結晶の製造方法、及びこれによって得られた大面積cvdダイヤモンド単結晶
WO2014003110A1 (ja) * 2012-06-29 2014-01-03 住友電気工業株式会社 ダイヤモンド単結晶及びその製造方法並びに単結晶ダイヤモンド工具
JP6360041B2 (ja) * 2013-04-09 2018-07-18 住友電気工業株式会社 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具

Also Published As

Publication number Publication date
KR101731736B1 (ko) 2017-04-28
EP2848716A4 (en) 2016-02-24
US9957640B2 (en) 2018-05-01
WO2014178281A1 (ja) 2014-11-06
CN104508191A (zh) 2015-04-08
EP2848716B1 (en) 2019-12-25
JPWO2014178281A1 (ja) 2017-02-23
KR20150022999A (ko) 2015-03-04
US20150176156A1 (en) 2015-06-25
EP2848716A1 (en) 2015-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11371139B2 (en) Method of manufacturing diamond, diamond, diamond composite substrate, diamond joined substrate, and tool
JP6665952B2 (ja) 単結晶ダイヤモンド工具及び単結晶ダイヤモンド工具の製造方法
CN102076891B (zh) 金刚石材料
US10316430B2 (en) Single crystal diamond, method for manufacturing single crystal diamond, and tool containing single crystal diamond
CN106574393B (zh) 单晶金刚石及其制造方法、包含单晶金刚石的工具和包含单晶金刚石的部件
JP6360041B2 (ja) 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具
CN103354845A (zh) 单晶合成金刚石材料中的位错设计
JP6752213B2 (ja) 単結晶ダイヤモンド、これを用いた工具及び単結晶ダイヤモンドの製造方法
JP2018162212A (ja) 単結晶ダイヤモンドおよびダイヤモンド工具
JP2019006629A (ja) 単結晶ダイヤモンドの製造方法、単結晶ダイヤモンド複合体および単結晶ダイヤモンド基板
JP2013060329A (ja) ダイヤモンド複合体